JP6746443B2 - 六方晶窒化ホウ素粉末 - Google Patents
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Description
試料の六方晶窒化ホウ素粉末について、走査型電子顕微鏡1000倍において10サンプルを、場所を変えて撮影した。得られた写真画像の視野範囲において、粒子径5nm〜1000nmの六方晶窒化ホウ素微粒子(A)から構成される凝集体の占める面積割合と粒子径が5μm〜30μmの六方晶窒化ホウ素粒子(B)から構成される粒子又は凝集体の占める面積割合を求めた。全サンプルのデータを相加平均値として算出し、該面積割合を求めた。画像解析に用いた分析装置は、日立化成エンジニアリング製、A像くん(商品名)で、一つ一つの粒子を手作業でマーキングして行った。
試料の六方晶窒化ホウ素粉末について、1万倍の電子顕微鏡写真で撮影した。得られた画像について、長さと厚みを読み取り、長さ/厚みの比を求めた。平均アスペクト比は50個の粒子の観察結果の相加平均値として算出したものである。
試料の六方晶窒化ホウ素粉末を、レーザー回折散乱法(HORIBA製、LA−950V2(商品名))を用いて測定した。六方晶窒化ホウ素粉末1gを、50mlのポリ容器へ入れ、エタノール溶媒20mlを加え、手振り分散した。分散させた溶液1ml程度を採取して上記装置に投入した。上記装置付属の超音波分散器により、超音波強度15Wの出力で3分間、分散した。後に上記装置で自動測定して得られた体積基準の粒度分布のデータから、D50を算出した。
試料の六方晶窒化ホウ素粉末を、BET式比表面積測定装置(株式会社マウンテック製、HMモデル1201(商品名))を用いて求めた。六方晶窒化ホウ素分粉末を0.42gガラスセルに仕込み、200℃で10分間脱気を実施した後、吸着ガスとして窒素ガスを流して自動測定して求めた。
六方晶窒化ホウ素20体積%とエポキシ樹脂80体積%を遊星式撹拌脱泡装置(倉敷紡績株式会社製、マゼルスターKK−50S(商品名))で混ぜ、粘弾性測定装置(TA Instruments、AR2000ex(商品名))を用いて求めた。粘弾性測定に使用したコーンは、コーン角度1°59′6″、コーン直径40mm、コーン先端部平坦部3mmである。粘度の数値は、せん断速度0.01(1/s)の場合を採用した。
絶縁耐圧測定装置(京南電機株式会社製、YPAD−0225(商品名))を用い、JIS規格K6911熱硬化性プラスチック一般試験方法に準拠して求めた。
水中密度計(新光電子製、VIBRA DMA−220H(商品名))で、測定温度23℃において樹脂成形体を水中に浸し、密度を求めた。求めた見掛密度と理論密度よりボイド率を算出した。計算式はボイド率=[1−(樹脂成形体の見掛密度/樹脂成形体の理論密度]×100である。
温度波分析法である熱伝導率測定装置(株式会社アイフェイズ製、アイフェイズモデル1u(商品名))を用い、ISO規格22007−3プラスチック熱伝導率測定法に準拠して求めた。
エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製、jER828(商品名))100質量部と硬化剤(四国化成工業株式会社製、キュアゾール2E4MZ(商品名))5質量部との混合物
(フィラー)
・六方晶窒化ホウ素粉末(1)
RBN(商品名:日新リフラテック株式会社製)
平均アスペクト比:2.5
1μm以下の粒子の割合:95質量%
D50:4.2μm
BET比表面積:13.4m2/g
・六方晶窒化ホウ素粉末(2)
平均アスペクト比:5.8
5〜30μmの粒子の割合 95質量%
D50:12.8μm
BET比表面積:1.2m2/g
上記六方晶窒化ホウ素粉末(2)は、以下の方法により製造した。
前記六方晶窒化ホウ素粉末(1)60質量%、前記六方晶窒化ホウ素粉末(2)40質量%を量り取り、遊星式撹拌脱泡装置(倉敷紡績株式会社製、マゼルスターKK−50S(商品名))を用いて、1分30秒間混合することで六方晶窒化ホウ素粉末を調製した。
六方晶窒化ホウ素粉末(1)、(2)の配合比を表1に記載したように変えた以外、実施例1と同様にして成形体を製造し、評価を行った。測定結果をそれぞれ表2に示す。
六方晶窒化ホウ素粉末(1)、(2)の配合比を表1に記載したように変えた以外、実施例1と同様にして成形体を製造し、評価を行った。測定結果をそれぞれ表2に示す。
Claims (5)
- 粒子径が1μm以下の六方晶窒化ホウ素微粒子(A)が粒子間ファンデルワールス力により凝集した凝集体と粒子径が5μm以上の六方晶窒化ホウ素粒子(B)とを含み、レーザー回折散乱法により測定されるD50の値が5〜10μm、BET比表面積が、4〜11m2/gの範囲にあることを特徴とする六方晶窒化ホウ素粉末。
- 前記六方晶窒化ホウ素微粒子(A)の凝集体が10〜70%の範囲で存在する請求項1記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 前記六方晶窒化ホウ素微粒子(A)のアスペクト比が2.5〜10である請求項1に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末を含む樹脂用フィラー。
- 樹脂100質量部に対し、請求項4に記載の樹脂用フィラーを100〜1000質量部含むことを特徴とする樹脂組成物。
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