JPS61256905A - 高純度六方晶窒化硼素微粉末の製造方法 - Google Patents
高純度六方晶窒化硼素微粉末の製造方法Info
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- JPS61256905A JPS61256905A JP9811385A JP9811385A JPS61256905A JP S61256905 A JPS61256905 A JP S61256905A JP 9811385 A JP9811385 A JP 9811385A JP 9811385 A JP9811385 A JP 9811385A JP S61256905 A JPS61256905 A JP S61256905A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高純度で均一かつ微細な粒子径を有する六方
晶窒化硼素微粉末およびその製造方法に関する。
晶窒化硼素微粉末およびその製造方法に関する。
大方晶窒化硼素（以下、ｈ−ＢＮと記す）は耐熱性、潤
滑性、電気絶縁性、および熱伝導性などに優れた特性を
持つ高温材料である。それ故にｈ−ＢＮはこれらの緒特
性を生かし、−粉末では固体潤滑材、離型剤などに用い
られ、焼結体では溶解用るつぼ、電気絶縁材料、電子材
料など、多岐の用途に供されている。
滑性、電気絶縁性、および熱伝導性などに優れた特性を
持つ高温材料である。それ故にｈ−ＢＮはこれらの緒特
性を生かし、−粉末では固体潤滑材、離型剤などに用い
られ、焼結体では溶解用るつぼ、電気絶縁材料、電子材
料など、多岐の用途に供されている。
ところでｈ−ＢＮ粉末を工業的に製造する方法としては
、公知なものとして硼酸、硼砂などの硼素化合物とメラ
ミン、尿素、ジシアンジアミド等の窒素を含む無機ある
いは有機化合物との混合物を、アンモニアガス気流中で
８００℃以上に加熱して還元窒化する方法が挙げられる
。（特公昭３８−１６１０、同４５−３６２１３または
特開昭４７−２７２００） このようにして得られたｈ−ＢＮ粉末は純度が７０〜９
０重量％程度のいわゆる粗製の状態であり、また粉末Ｘ
線回折法により求めた結晶子の大きさくＬｃ）が１００
λ以下の乱層結晶構造を有する低結晶性のものである。
、公知なものとして硼酸、硼砂などの硼素化合物とメラ
ミン、尿素、ジシアンジアミド等の窒素を含む無機ある
いは有機化合物との混合物を、アンモニアガス気流中で
８００℃以上に加熱して還元窒化する方法が挙げられる
。（特公昭３８−１６１０、同４５−３６２１３または
特開昭４７−２７２００） このようにして得られたｈ−ＢＮ粉末は純度が７０〜９
０重量％程度のいわゆる粗製の状態であり、また粉末Ｘ
線回折法により求めた結晶子の大きさくＬｃ）が１００
λ以下の乱層結晶構造を有する低結晶性のものである。
さらにこの粉末の粒子径は通常、（Ｌ１４ｍ以下の非常
に微細なものである。しかしながらこのような粗製ｈ−
ＢＮ粉末はそのままでは本来の特性が得られないことか
ら、その粗製粉末を高純度化するための処理を行なう必
要がある。
に微細なものである。しかしながらこのような粗製ｈ−
ＢＮ粉末はそのままでは本来の特性が得られないことか
ら、その粗製粉末を高純度化するための処理を行なう必
要がある。
上述のように粗製ｈ−ＢＮ粉末から純度９８重量％以上
の高純度ｈ−ＢＮ粉末を得るための従来の方法としては
、その粗製ｈ−ＢＮ粉末を窒素。
の高純度ｈ−ＢＮ粉末を得るための従来の方法としては
、その粗製ｈ−ＢＮ粉末を窒素。
アルゴンガス等の非酸化性ガス気流中において１７００
〜２１００℃で加熱処理することによって、粗製ｈ−Ｂ
Ｎ中に含有されていると考えられる酸化硼素を主体とす
る不純物を揮発除去させる方法が一般に採用されている
。この際ｈ−ＢＮ粉末の結晶化も上記加熱処理によって
同時に進行し、結晶成長、すなわち結晶子の大きさくＬ
ｃ）の増大を招き、また粒子径も最大で３〜５ｇｍ程
度に発達し、粒度分布の巾も大きくなる。
〜２１００℃で加熱処理することによって、粗製ｈ−Ｂ
Ｎ中に含有されていると考えられる酸化硼素を主体とす
る不純物を揮発除去させる方法が一般に採用されている
。この際ｈ−ＢＮ粉末の結晶化も上記加熱処理によって
同時に進行し、結晶成長、すなわち結晶子の大きさくＬ
ｃ）の増大を招き、また粒子径も最大で３〜５ｇｍ程
度に発達し、粒度分布の巾も大きくなる。
第３図には、従来の方法によって加熱処理した場合のｈ
−ＢＮ粉末の純度と粒子径との関係を示す、第３図から
明らかなように純度と粒子径の間には、相関性が認めら
れ、純度の向上に対応して粒子径が増大し、さらに第３
図中に破線で示したように、粒度分布の巾も拡大する。
−ＢＮ粉末の純度と粒子径との関係を示す、第３図から
明らかなように純度と粒子径の間には、相関性が認めら
れ、純度の向上に対応して粒子径が増大し、さらに第３
図中に破線で示したように、粒度分布の巾も拡大する。
したがって加熱処理によって高純度化を図ることは必然
的に粒成長につながることになる。このことは従来の方
法では、ｈ−ＢＨの高純度化と結晶化、さらに粒ＩＩｔ
長が同時に並行して進むことを意味している。
的に粒成長につながることになる。このことは従来の方
法では、ｈ−ＢＨの高純度化と結晶化、さらに粒ＩＩｔ
長が同時に並行して進むことを意味している。
そこで発明者らは先に特願昭５９−１１７３７５号にお
いて、粗製ｈ−ＢＮ粉末に炭素質粉末を添加し、不活性
ガス気流中にて加熱処理することにより、ＢＮ結晶子の
発達を抑えることができ、高純度で低結晶性のｈ−ＢＮ
粉末を製造する方法を提案した。
いて、粗製ｈ−ＢＮ粉末に炭素質粉末を添加し、不活性
ガス気流中にて加熱処理することにより、ＢＮ結晶子の
発達を抑えることができ、高純度で低結晶性のｈ−ＢＮ
粉末を製造する方法を提案した。
この方法は結晶発達の抑制に効果があったが、粒子径を
抑制することはできず、特にｈ−ＢＮ焼結体原料粉末と
して用いられる場合などに必要な条件である均一かつ微
細な粒子を得るこ、とはできなかった。
抑制することはできず、特にｈ−ＢＮ焼結体原料粉末と
して用いられる場合などに必要な条件である均一かつ微
細な粒子を得るこ、とはできなかった。
以上のように従来の方法により得られるｈ−ＢＮ粉末は
高純度でしかも粒子径の大きい粉末か、または低純度で
粒子径の小さい粉末のいずれかであり、ｈ−ＢＮ純度と
粒子径を独立に制御することが困難であった。
高純度でしかも粒子径の大きい粉末か、または低純度で
粒子径の小さい粉末のいずれかであり、ｈ−ＢＮ純度と
粒子径を独立に制御することが困難であった。
本発明はＢＮの緒特性を活かすことのできる高純度で、
ｈ−ＢＮ焼結体原料として特に有効であり均一かつ微細
なｈ−ＢＮ微粉末を提供することを目的とする。また１
本発明は、硼酸または硼砂などの硼素化合物を原料とし
て通常の製法により得られた粗製ｈ−ＢＮ粉末について
上記高純度の均一でかつ微細なｈ−ＢＮ微粉末を製造す
る方法を提供することを目的とする。
ｈ−ＢＮ焼結体原料として特に有効であり均一かつ微細
なｈ−ＢＮ微粉末を提供することを目的とする。また１
本発明は、硼酸または硼砂などの硼素化合物を原料とし
て通常の製法により得られた粗製ｈ−ＢＮ粉末について
上記高純度の均一でかつ微細なｈ−ＢＮ微粉末を製造す
る方法を提供することを目的とする。
本発明は、純度が９８重量％以上でかつ粒子径が０．５
ｇｍ以下であることを特徴とする高純度六方晶窒化硼素
微粉末である。
ｇｍ以下であることを特徴とする高純度六方晶窒化硼素
微粉末である。
本発明者らの研究によれば、高純度ｈ−ＢＮ粉末を得る
ために粗製ｈ−ＢＮ粉末を従来の方法によって加熱処理
すると、純度が９８重量％以上の高純度ｈ−ＢＮ粉末が
得られるが、粒子径は０．８〜５μｍ程度に数球長し、
高純度で粒子径が０．５μｍ以下のｈ−ＢＮ粉末の製造
は事実上不可俺であった。また、先に発明者らが特願昭
５９−１１７３７５号において開示した方法においても
、ｈ−ＢＮ粉末の結晶子の成長は抑制できても、粒子の
成長までは抑制することはできなかった。そこで本発明
者らは実験を重ね、結晶子成長を抑えつつ、かつ窒化反
応を促進し、高純度微粒子化させるために、アンモニア
ガスを含んだ雰囲気中で加熱する方法を見出した。つま
り粗製ｈ−ＢＮ粉末に少量の炭素質粉末を添加混合して
アンモニアガス気流中もしくはアンモニアガスと窒素、
アルゴンガスなどの非酸化性ガスとの混合ガス気流中に
て加熱処理することによって高純度で均一かつ粒子径が
０．５Ｂｍ以下のｈ−ＢＮ粉末を得ることができる。
ために粗製ｈ−ＢＮ粉末を従来の方法によって加熱処理
すると、純度が９８重量％以上の高純度ｈ−ＢＮ粉末が
得られるが、粒子径は０．８〜５μｍ程度に数球長し、
高純度で粒子径が０．５μｍ以下のｈ−ＢＮ粉末の製造
は事実上不可俺であった。また、先に発明者らが特願昭
５９−１１７３７５号において開示した方法においても
、ｈ−ＢＮ粉末の結晶子の成長は抑制できても、粒子の
成長までは抑制することはできなかった。そこで本発明
者らは実験を重ね、結晶子成長を抑えつつ、かつ窒化反
応を促進し、高純度微粒子化させるために、アンモニア
ガスを含んだ雰囲気中で加熱する方法を見出した。つま
り粗製ｈ−ＢＮ粉末に少量の炭素質粉末を添加混合して
アンモニアガス気流中もしくはアンモニアガスと窒素、
アルゴンガスなどの非酸化性ガスとの混合ガス気流中に
て加熱処理することによって高純度で均一かつ粒子径が
０．５Ｂｍ以下のｈ−ＢＮ粉末を得ることができる。
〔作用〕
以下にこの発明についてさらに具体的に説明する。
第２図は本発明の高純度で、かつ、粒子径が０．５Ｂｍ
以下のｈ−ＢＮの透過型電子ｍ微鏡写真である。この微
粉末は純度９ｇｊｉ量％以上で粒子径が０．５４ｍ以下
の比較的均一な粒子を形成し。
以下のｈ−ＢＮの透過型電子ｍ微鏡写真である。この微
粉末は純度９ｇｊｉ量％以上で粒子径が０．５４ｍ以下
の比較的均一な粒子を形成し。
ｈ−ＢＮ焼結体原料に適している。
従来法により得られた高純度で、しかも粒子径が０．８
〜５μｍ程度に粒成長したｈ−ＢＮ粉末を用いて焼結体
を製造する場合、ｈ−ＢＮ粉末が熱的、化学的に安定で
難焼結性であることから１通常は焼結温度１８００〜２
１００℃という高温で成形圧力５０〜３００ｋｇ／ｃｔ
ｎ’の範囲でホットプレスする手法を採用している。し
かしながら上述のような高純度で粒子径が大きいｈ−Ｂ
Ｎ粉末を用いて焼結体を製造すると、ｈ−ＢＮ焼結体中
の組織において粒子相互間の接触が少ないために焼結性
に乏しく、高密度の焼結体が得難いと同時に十分な強度
を付与することができない、ざらにｈ−ＢＮ焼結体中の
組織において粒子が板状に配列することから焼結体自体
に配向性が形成され、ホットプレス時の加圧方向とそれ
に対する直角方向の間に異方性が生じ、焼結体の熱伝導
性、耐食性、熱膨張および強度などの諸性状が加圧方向
とそれに対する直角方向で著しく異なってしまい。
〜５μｍ程度に粒成長したｈ−ＢＮ粉末を用いて焼結体
を製造する場合、ｈ−ＢＮ粉末が熱的、化学的に安定で
難焼結性であることから１通常は焼結温度１８００〜２
１００℃という高温で成形圧力５０〜３００ｋｇ／ｃｔ
ｎ’の範囲でホットプレスする手法を採用している。し
かしながら上述のような高純度で粒子径が大きいｈ−Ｂ
Ｎ粉末を用いて焼結体を製造すると、ｈ−ＢＮ焼結体中
の組織において粒子相互間の接触が少ないために焼結性
に乏しく、高密度の焼結体が得難いと同時に十分な強度
を付与することができない、ざらにｈ−ＢＮ焼結体中の
組織において粒子が板状に配列することから焼結体自体
に配向性が形成され、ホットプレス時の加圧方向とそれ
に対する直角方向の間に異方性が生じ、焼結体の熱伝導
性、耐食性、熱膨張および強度などの諸性状が加圧方向
とそれに対する直角方向で著しく異なってしまい。
その結果、焼結母材からの製品切り出しおよび使用上の
制約を受ける。
制約を受ける。
本発明の高純度で、均一かつ微細なｈ−ＢＮ粉末を用い
て焼結体を製造すると、熱伝導性、耐食性および強度な
どの諸性状に優れ、かつ等方性組織を有する高密度焼結
体を得ることができる。
て焼結体を製造すると、熱伝導性、耐食性および強度な
どの諸性状に優れ、かつ等方性組織を有する高密度焼結
体を得ることができる。
第１図に本発明の粉末と従来の粉末との特性を比較して
示した。
示した。
第１図は純度の異なる粗＠ｈ−ＢＮ粉末にそれぞれ炭素
質粉末を添加してアンモニアガス気流中で１６００℃、
６０分間保持の条件で加熱処理した場合の加熱処理前の
粗製ｈ−ＢＮ粉末に対する炭素質粉末の添加量と加熱処
理後のｈ−ＢＮ粉末の純度との関係を示したものである
。第１図から明らかなように炭素質粉末を添加した場合
には。
質粉末を添加してアンモニアガス気流中で１６００℃、
６０分間保持の条件で加熱処理した場合の加熱処理前の
粗製ｈ−ＢＮ粉末に対する炭素質粉末の添加量と加熱処
理後のｈ−ＢＮ粉末の純度との関係を示したものである
。第１図から明らかなように炭素質粉末を添加した場合
には。
炭素質粉末を添加しない場合に比べて高純度化し、さら
に各粗製ｈ−ＢＮ粉末中の全不純物量の１０重量％程度
の炭素質粉末添加量の時、もっとも高純度化されること
が分かる。なお、炭素質粉末を粗製ｈ−ＢＮ粉末中の全
不純物量の１０重量％以下の範囲で添加した場合の加熱
処理後ｈ−ＢＮ粉末の残留炭素量は、いずれも０．０１
重量％以下となり、１０重量％を越えると、幾分、増加
し、０．０３重量％程度になるが、この程度の残留炭素
量はｈ−ＢＮ粉末の性状に対して何んら影響を与えるも
のではない０次に炭素質粉末を添加し、アンモニアガス
気流中で加熱処理して得られたｈ−ＢＮ粉末の粒子径は
、いずれも０．５μｍ以下となり１粒成長を抑制する効
果は極めて大きいといえる０粒成長を抑制するのは、ア
ンモニアガスまたはアンモニアガスと非酸化性ガスとの
混合などの接触により１粒子が成長する時に。
に各粗製ｈ−ＢＮ粉末中の全不純物量の１０重量％程度
の炭素質粉末添加量の時、もっとも高純度化されること
が分かる。なお、炭素質粉末を粗製ｈ−ＢＮ粉末中の全
不純物量の１０重量％以下の範囲で添加した場合の加熱
処理後ｈ−ＢＮ粉末の残留炭素量は、いずれも０．０１
重量％以下となり、１０重量％を越えると、幾分、増加
し、０．０３重量％程度になるが、この程度の残留炭素
量はｈ−ＢＮ粉末の性状に対して何んら影響を与えるも
のではない０次に炭素質粉末を添加し、アンモニアガス
気流中で加熱処理して得られたｈ−ＢＮ粉末の粒子径は
、いずれも０．５μｍ以下となり１粒成長を抑制する効
果は極めて大きいといえる０粒成長を抑制するのは、ア
ンモニアガスまたはアンモニアガスと非酸化性ガスとの
混合などの接触により１粒子が成長する時に。
ｈ−ＢＮ粉末中の不純物である酸化硼素等が窒化される
ことにより、高純度微粒子が生成するためである。した
がって粗［ｈ−ＢＮ粉末に炭素質粉末を添加混合してか
ら純化のための加熱処理を行なうことによって特に悪影
響を招くことなく１粒成長を抑制しつつ高純度のｈ−Ｂ
Ｎ粉末を得ることが可能である。
ことにより、高純度微粒子が生成するためである。した
がって粗［ｈ−ＢＮ粉末に炭素質粉末を添加混合してか
ら純化のための加熱処理を行なうことによって特に悪影
響を招くことなく１粒成長を抑制しつつ高純度のｈ−Ｂ
Ｎ粉末を得ることが可能である。
ここで、粗製ｈ−ＢＮ粉末自体の製造方法およびその出
発原料は特に限定されず１例えば前述のように硼酸、硼
砂などの硼素を含む化合物と窒素を含む無機または有機
化合物との混合物をアンモニアガス気流中で８００℃以
上で還元窒化させる方法などを適用することができる０
本発明に使用する粗１ｈ−ＢＮ粉末の純度は５０〜９０
重量％の範囲が適している。すなわち純度が５０重量％
未満であっても本発明の方法によると、高純度かつ微細
な粒子径を有するｈ−ＢＮ粉末の製造は十分に可能であ
るが、純化のための加熱処理に高温を要したり、あるい
は著しい長時間を要することになり、その結果、加熱処
理コストの上昇あるいは処理収率の低下を招くなど、好
ましくない、一方、粗製ｈ−ＢＮ粉末の純度が９０重量
％を越える場合、製造条件によっては、粗製ｈ−ＢＮ粉
末の段階ですでに粒子径が０．５ｇｍ以上になることも
あり、そのため炭素質粉末の添加および雰囲気調整によ
る粒成長抑制効果が発揮されないことになる。
発原料は特に限定されず１例えば前述のように硼酸、硼
砂などの硼素を含む化合物と窒素を含む無機または有機
化合物との混合物をアンモニアガス気流中で８００℃以
上で還元窒化させる方法などを適用することができる０
本発明に使用する粗１ｈ−ＢＮ粉末の純度は５０〜９０
重量％の範囲が適している。すなわち純度が５０重量％
未満であっても本発明の方法によると、高純度かつ微細
な粒子径を有するｈ−ＢＮ粉末の製造は十分に可能であ
るが、純化のための加熱処理に高温を要したり、あるい
は著しい長時間を要することになり、その結果、加熱処
理コストの上昇あるいは処理収率の低下を招くなど、好
ましくない、一方、粗製ｈ−ＢＮ粉末の純度が９０重量
％を越える場合、製造条件によっては、粗製ｈ−ＢＮ粉
末の段階ですでに粒子径が０．５ｇｍ以上になることも
あり、そのため炭素質粉末の添加および雰囲気調整によ
る粒成長抑制効果が発揮されないことになる。
さらに粗製ｈ−ＢＮ粉末に添加混合する炭素質粉末とし
ては、非晶質から黒鉛化が進んだ粉末に至るいずれのも
のも使用可能であるが、ｈ−ＢＮ粉末の粒成長を抑制す
るためには非晶質のものがより効果的である。また炭素
質粉末の添加量は。
ては、非晶質から黒鉛化が進んだ粉末に至るいずれのも
のも使用可能であるが、ｈ−ＢＮ粉末の粒成長を抑制す
るためには非晶質のものがより効果的である。また炭素
質粉末の添加量は。
粗製ｈ−ＢＮ粉末中に含有される全不純物量に対して５
〜１５重量％の範囲内が適当である。１５重量％を越え
ると、加熱処理条件によっては。
〜１５重量％の範囲内が適当である。１５重量％を越え
ると、加熱処理条件によっては。
粉末中に炭素分として残留して純度を低下させるおそれ
があり、一方５重量％未満では、粗製ｈ−ＢＮ粉末の高
純度化の促進と粒成長の抑制効果が十分ではなくなり、
いずれの場合もこの発明の目的を十分に達成できなくな
る。
があり、一方５重量％未満では、粗製ｈ−ＢＮ粉末の高
純度化の促進と粒成長の抑制効果が十分ではなくなり、
いずれの場合もこの発明の目的を十分に達成できなくな
る。
上述のようにして粗製ｈ−ＢＮ粉末に炭素質粉末を添加
混合して加熱処理する際の処理条件について雰囲気はア
ンモニアガスあるいはアンモニアガスと窒素、アルゴン
などの非酸化性ガスとの混合ガス気流中が好ましく、こ
れは、加熱処理を行なう際に粗製ｈ−ＢＮ中に含有され
る酸化硼素を主体とする不純物の窒化反応、すなわち比
較的低温での高純度化に寄与し、特に混合ガスの場合。
混合して加熱処理する際の処理条件について雰囲気はア
ンモニアガスあるいはアンモニアガスと窒素、アルゴン
などの非酸化性ガスとの混合ガス気流中が好ましく、こ
れは、加熱処理を行なう際に粗製ｈ−ＢＮ中に含有され
る酸化硼素を主体とする不純物の窒化反応、すなわち比
較的低温での高純度化に寄与し、特に混合ガスの場合。
アンモニアガスの混合比率は、窒化反応に支障をきたさ
ない量として３０容量％以上であれば良い、したがって
従来の方法では、少なくとも１７００℃以上の加熱処理
においてのみ高純度化が達成されていたものが本発明の
製造方法によると、１５００℃以上の処理温度において
高純度で、均一かつ微細なｈ−ＢＮ粉末、具体的には純
度が９８重量％でしかも０５Ｂｍ以下の粒子径を有する
ｈ−ＢＮ粉末を得ることができる。なお、１５００℃未
満では微細な粒子径を有するｈ−ＢＮ粉末は得られるが
、高純度化に要する時間が著しく畏＜なり、効率化の面
で好ましくない。
ない量として３０容量％以上であれば良い、したがって
従来の方法では、少なくとも１７００℃以上の加熱処理
においてのみ高純度化が達成されていたものが本発明の
製造方法によると、１５００℃以上の処理温度において
高純度で、均一かつ微細なｈ−ＢＮ粉末、具体的には純
度が９８重量％でしかも０５Ｂｍ以下の粒子径を有する
ｈ−ＢＮ粉末を得ることができる。なお、１５００℃未
満では微細な粒子径を有するｈ−ＢＮ粉末は得られるが
、高純度化に要する時間が著しく畏＜なり、効率化の面
で好ましくない。
以下本発明の実施例を従来法による比較例とともに記す
。
。
実施例１
硼酸とメラミンとを１：１の重量比率で混合し、アンモ
ニアガス気流中にて９００℃、２時間の条件で加熱処理
して純度８３％、粒子径０．０１〜０．０４μｍ （Ｌ
ｃ＝４８人）の粗製ｈ−ＢＮ粉末を製造した。この粉末
に対して非晶質黒鉛粉末を１．５重量％添加し、アルミ
ナ製ボールミルを用いて乾式混合した。その混合物を黒
鉛製るつぼに自然充填し、アンモニアガス気流中で高周
波加熱炉により１６００℃、２時間の条件で加熱処理し
た。加熱処理祷のｈ−ＢＮ粉末の純度は９９．４％、粒
子径は０．１〜０．４１Ｌｍ （Ｌｃ＝２１３人）であ
った。
ニアガス気流中にて９００℃、２時間の条件で加熱処理
して純度８３％、粒子径０．０１〜０．０４μｍ （Ｌ
ｃ＝４８人）の粗製ｈ−ＢＮ粉末を製造した。この粉末
に対して非晶質黒鉛粉末を１．５重量％添加し、アルミ
ナ製ボールミルを用いて乾式混合した。その混合物を黒
鉛製るつぼに自然充填し、アンモニアガス気流中で高周
波加熱炉により１６００℃、２時間の条件で加熱処理し
た。加熱処理祷のｈ−ＢＮ粉末の純度は９９．４％、粒
子径は０．１〜０．４１Ｌｍ （Ｌｃ＝２１３人）であ
った。
実施例２
硼砂と尿素とをｌ：１．５の重量比率で混合し、アンモ
ニアガス気流中にて９００℃、２時間の条件で加熱処理
した後、水洗し、Ｎａ分を除去して純度８９％１粒子径
０．０２〜０．０３ｇｍ（Ｌｃ＝８４人）の粗製ｈ−Ｂ
Ｎ粉末を製造した。この粉末に対して非晶質黒鉛粉末を
１．０重量％添加し、乾式混合後、黒鉛製るつぼに自然
充填し、アンモニアガスと窒素ガスの混合ガス（容量比
１：１）気流中にて１８００℃、１時間の条件で加熱処
理した。加熱処理後のｈ−ＢＮ粉末の純度は９９．９％
１粒子径は０．２〜０．５１Ｌｍ （Ｌ Ｃ＝２７２人
）であった。
ニアガス気流中にて９００℃、２時間の条件で加熱処理
した後、水洗し、Ｎａ分を除去して純度８９％１粒子径
０．０２〜０．０３ｇｍ（Ｌｃ＝８４人）の粗製ｈ−Ｂ
Ｎ粉末を製造した。この粉末に対して非晶質黒鉛粉末を
１．０重量％添加し、乾式混合後、黒鉛製るつぼに自然
充填し、アンモニアガスと窒素ガスの混合ガス（容量比
１：１）気流中にて１８００℃、１時間の条件で加熱処
理した。加熱処理後のｈ−ＢＮ粉末の純度は９９．９％
１粒子径は０．２〜０．５１Ｌｍ （Ｌ Ｃ＝２７２人
）であった。
実施例３
実施例１と同様の原料を用いてアンモニアガス気流中に
て８００℃、１時間の条件で加熱処理して純度７１％、
粒子径０．０１〜０．０２終ｍ（Ｌｃ＝１９人）の粗製
ｈ−ＢＮ粉末を製造した。この粉末に対して非晶質黒鉛
粉末を２．６電縫％添加し、乾式混合後、１０ｍｍφＸ
ＩＯｍｍＨのタブレット状成形体を黒鉛製るつぼに入れ
てアンモニアガス気流中にて１７００℃、２時間の条件
で加熱処理した。加熱処理後のｈ−ＢＮ粉末の純度は９
９．１％、粒子径０．１〜０．５終ｍ（Ｌｃ＝２３６人
）であった。
て８００℃、１時間の条件で加熱処理して純度７１％、
粒子径０．０１〜０．０２終ｍ（Ｌｃ＝１９人）の粗製
ｈ−ＢＮ粉末を製造した。この粉末に対して非晶質黒鉛
粉末を２．６電縫％添加し、乾式混合後、１０ｍｍφＸ
ＩＯｍｍＨのタブレット状成形体を黒鉛製るつぼに入れ
てアンモニアガス気流中にて１７００℃、２時間の条件
で加熱処理した。加熱処理後のｈ−ＢＮ粉末の純度は９
９．１％、粒子径０．１〜０．５終ｍ（Ｌｃ＝２３６人
）であった。
比較例１
実施例１で用いた粗製ｈ−ＢＮ粉末を黒鉛製るつぼに自
然充填し、窒素ガス気流中にて１８００℃、１時間の条
件で加熱処理後のｈ−ＢＮ粉末の純度９９．７％、粒子
径０．８〜５棒ｍ（Ｌｃ＝７８６人）であった。
然充填し、窒素ガス気流中にて１８００℃、１時間の条
件で加熱処理後のｈ−ＢＮ粉末の純度９９．７％、粒子
径０．８〜５棒ｍ（Ｌｃ＝７８６人）であった。
〔発明の効果〕
本発明の高純度六方晶窒化硼素粉末およびその製造方法
は以上のように構成されており、従来の方法では製造が
不可能であった高純度で均一かつ微細な粒子径を有する
六方晶窒化硼素微粉末を簡単な工程によって安定的に極
めて効率よく、製造することができる。
は以上のように構成されており、従来の方法では製造が
不可能であった高純度で均一かつ微細な粒子径を有する
六方晶窒化硼素微粉末を簡単な工程によって安定的に極
めて効率よく、製造することができる。
第１図は本発明の製造方法における炭素質粉末の添加量
と得られたｈ−ＢＮ粉末の純度との関係を示す相関図、
第２図は本発明によって得られたｈ−ＢＮ粉末の粒子構
造を示す透過型電子顕微鏡写真、第３図は、従来法によ
り得られたｈ−ＢＮ粉末の純度と粒子径との関係を示す
相関図である。
と得られたｈ−ＢＮ粉末の純度との関係を示す相関図、
第２図は本発明によって得られたｈ−ＢＮ粉末の粒子構
造を示す透過型電子顕微鏡写真、第３図は、従来法によ
り得られたｈ−ＢＮ粉末の純度と粒子径との関係を示す
相関図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 純度が９８重量％以上でかつ粒子径が０．５μｍ以
下であることを特徴とする高純度六方晶窒化硼素微粉末
。 ２ 粗製六方晶窒化硼素粉末に、その全不純物量に対し
て５〜１５重量％の炭素質粉末を添加混合し、アンモニ
アガスもしくはアンモニアガスと非酸化性ガスとの混合
ガス気流中にて１５００℃以上の温度で加熱処理するこ
とを特徴とする高純度六方晶窒化硼素微粉末の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9811385A JPS61256905A (ja) | 1985-05-10 | 1985-05-10 | 高純度六方晶窒化硼素微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9811385A JPS61256905A (ja) | 1985-05-10 | 1985-05-10 | 高純度六方晶窒化硼素微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61256905A true JPS61256905A (ja) | 1986-11-14 |
| JPH0585482B2 JPH0585482B2 (ja) | 1993-12-07 |
Family
ID=14211263
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9811385A Granted JPS61256905A (ja) | 1985-05-10 | 1985-05-10 | 高純度六方晶窒化硼素微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61256905A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0578106A (ja) * | 1989-12-08 | 1993-03-30 | Rhone Poulenc Chim | 金属及び酸素に関して非常に高い純度レベルを示す単分散で六角形の窒化硼素及びその製造方法 |
| EP0694500A1 (en) | 1994-06-30 | 1996-01-31 | Nkk Corporation | Boron nitride-containing material and method thereof |
| KR100570849B1 (ko) * | 1995-10-03 | 2006-09-15 | 어드밴스트 세라믹스 코포레이션 | 열분해성질화붕소콤팩트와그의제조방법 |
| JP2012083670A (ja) * | 2010-10-14 | 2012-04-26 | Ricoh Co Ltd | 一成分現像用トナー、現像剤入り容器、画像形成方法、プロセスカートリッジ及び画像形成装置 |
| JP2013147363A (ja) * | 2012-01-17 | 2013-08-01 | Mitsubishi Chemicals Corp | 金属酸化物含有窒化ホウ素及びその製造方法 |
| WO2016092952A1 (ja) * | 2014-12-08 | 2016-06-16 | 昭和電工株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート |
| WO2016092951A1 (ja) * | 2014-12-08 | 2016-06-16 | 昭和電工株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート |
| WO2019130869A1 (en) | 2017-12-27 | 2019-07-04 | Showa Denko K.K. | Hexagonal boron nitride powder and method for producing the same, and composition and heat dissipation material using the same |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102033328B1 (ko) | 2015-09-03 | 2019-10-17 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 육방정 질화붕소 분말, 그 제조 방법, 수지 조성물 및 수지 시트 |
| JP6822836B2 (ja) | 2016-12-28 | 2021-01-27 | 昭和電工株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート |
| JP6729898B2 (ja) | 2016-12-28 | 2020-07-29 | 昭和電工株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート |
-
1985
- 1985-05-10 JP JP9811385A patent/JPS61256905A/ja active Granted
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP0694500A1 (en) | 1994-06-30 | 1996-01-31 | Nkk Corporation | Boron nitride-containing material and method thereof |
| US5633214A (en) * | 1994-06-30 | 1997-05-27 | Nkk Corporation | Boron nitride-containing material and method thereof |
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| WO2016092951A1 (ja) * | 2014-12-08 | 2016-06-16 | 昭和電工株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート |
| JPWO2016092952A1 (ja) * | 2014-12-08 | 2017-04-27 | 昭和電工株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート |
| JPWO2016092951A1 (ja) * | 2014-12-08 | 2017-04-27 | 昭和電工株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート |
| WO2019130869A1 (en) | 2017-12-27 | 2019-07-04 | Showa Denko K.K. | Hexagonal boron nitride powder and method for producing the same, and composition and heat dissipation material using the same |
| KR20200031140A (ko) | 2017-12-27 | 2020-03-23 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 육방정 질화붕소 분말 및 그 제조 방법, 및 그것을 사용한 조성물 및 방열재 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0585482B2 (ja) | 1993-12-07 |
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