JPS60260405A - 六方晶窒化硼素粉末およびその製造方法 - Google Patents
六方晶窒化硼素粉末およびその製造方法Info
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- JPS60260405A JPS60260405A JP59117375A JP11737584A JPS60260405A JP S60260405 A JPS60260405 A JP S60260405A JP 59117375 A JP59117375 A JP 59117375A JP 11737584 A JP11737584 A JP 11737584A JP S60260405 A JPS60260405 A JP S60260405A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、耐熱性、潤滑性、電気絶縁性、熱伝導性な
どに優れた特−性を有する高温材料としてとして知られ
る六方晶窒化硼素の粉末およびその製造方法に関Ｃ１特
に高密度および等方性焼結組成を有する焼結体として使
用するに適した大方晶窒化硼素粉末およびその製造方法
に関するものである７゜ 周知のように六方晶窒化硼素（以下ｈ−Ｂ Ｎと記す）
は耐熱性、ｍｗＩ性、電気絶縁性、熱伝導性等に優れて
おり、華のためこれらの諸特性を生かすべく、粉末とし
ては固体潤滑材、離型材などに使用され、またｈ−ＢＮ
の粉末を焼結した焼結体としては溶解用ルツボ、電気絶
縁材料、各種電子Ｉ４すなと多方面で使用されている。
どに優れた特−性を有する高温材料としてとして知られ
る六方晶窒化硼素の粉末およびその製造方法に関Ｃ１特
に高密度および等方性焼結組成を有する焼結体として使
用するに適した大方晶窒化硼素粉末およびその製造方法
に関するものである７゜ 周知のように六方晶窒化硼素（以下ｈ−Ｂ Ｎと記す）
は耐熱性、ｍｗＩ性、電気絶縁性、熱伝導性等に優れて
おり、華のためこれらの諸特性を生かすべく、粉末とし
ては固体潤滑材、離型材などに使用され、またｈ−ＢＮ
の粉末を焼結した焼結体としては溶解用ルツボ、電気絶
縁材料、各種電子Ｉ４すなと多方面で使用されている。
ところでｈ−ＢＮ粉末を工業的に製造する方法としては
、例えば特公昭４５−３０４５７号に開示されているよ
うに、硼酸、硼砂などの硼素を含む化合物と窒素を含む
無機あるいは有機化合物との混合物を、アンモニア気流
中で８００℃以下で加熱して還元窒化させる方法が知ら
れている。このようにして得られたｈ−ＢＮ粉末は純度
が９０％程度のいわゆる粗製の状態であり、また粉末Ｘ
線回折法によりめた結晶子の大きさくＬｃ）が１゜０Å
以下の乱層結晶構造を有する低結晶性のものである。し
たがってこのような粗製ｈ−ＢＮ粉末はそのままでは良
好な特性が得られないから、通常はその粗製粉末を高純
度化するための処理を行なう必要がある。
、例えば特公昭４５−３０４５７号に開示されているよ
うに、硼酸、硼砂などの硼素を含む化合物と窒素を含む
無機あるいは有機化合物との混合物を、アンモニア気流
中で８００℃以下で加熱して還元窒化させる方法が知ら
れている。このようにして得られたｈ−ＢＮ粉末は純度
が９０％程度のいわゆる粗製の状態であり、また粉末Ｘ
線回折法によりめた結晶子の大きさくＬｃ）が１゜０Å
以下の乱層結晶構造を有する低結晶性のものである。し
たがってこのような粗製ｈ−ＢＮ粉末はそのままでは良
好な特性が得られないから、通常はその粗製粉末を高純
度化するための処理を行なう必要がある。
上述のように粗製ｈ−ＢＮ粉末がら１１１度９８％以上
の高純度粗製ｈ−Ｂ Ｎ粉末を得るための従来の方法と
して１ゴ、その粗製ｈ−ＢＮ粉末を窒素、アルゴンガス
等の不活性ガス気流中において１７００〜２１００℃で
加熱処理することによって、粗製り−ＢＮ中に含有され
ていると考えられる酸素、水素、炭素等の不純物成分を
揮発除去させる方法が一般に採用されている。この際、
ｈ−ＢＮ粉末の結晶化も上記加熱処理によって同時に進
行し、結晶成長、すなわち結晶子の大きさくＬｃ ）の
増大をＩｎき、Ｉ！ｌＷ４性の増大をもたらす。
の高純度粗製ｈ−Ｂ Ｎ粉末を得るための従来の方法と
して１ゴ、その粗製ｈ−ＢＮ粉末を窒素、アルゴンガス
等の不活性ガス気流中において１７００〜２１００℃で
加熱処理することによって、粗製り−ＢＮ中に含有され
ていると考えられる酸素、水素、炭素等の不純物成分を
揮発除去させる方法が一般に採用されている。この際、
ｈ−ＢＮ粉末の結晶化も上記加熱処理によって同時に進
行し、結晶成長、すなわち結晶子の大きさくＬｃ ）の
増大をＩｎき、Ｉ！ｌＷ４性の増大をもたらす。
第１図に、上述のようにして加熱処理した場合のｈ−Ｂ
Ｎ粉末の純度と結晶子の大きさく１−ｃ）との関係を示
す。第１図から明らかなように、ｈ−３Ｎ粉末の純度と
結晶子の大きさくＬｃ）との門には相関関係が認められ
、高純度化を図ることは必然的に結晶成長につながるこ
とになる。このことは、従来法ではｈ−ＢＮの高純度化
ど結晶化が同時に並行して進むことを意味している。
Ｎ粉末の純度と結晶子の大きさく１−ｃ）との関係を示
す。第１図から明らかなように、ｈ−３Ｎ粉末の純度と
結晶子の大きさくＬｃ）との門には相関関係が認められ
、高純度化を図ることは必然的に結晶成長につながるこ
とになる。このことは、従来法ではｈ−ＢＮの高純度化
ど結晶化が同時に並行して進むことを意味している。
ところで従来法により得られた高純度でしかもしＣが５
００Å以上の高結晶性のｈ−ＢＮ粉末を用いて焼結体を
製造する場合、そのような高結晶性のｈ−Ｂ Ｎ粉末が
熱的、化学的に安定でＨＩｉｊＬ結竹であるここＬ・う
、４片な炭結１度７ Ｂ ＣＬ／ ’ −ＩＩ’ １９
０℃という高温で成形圧力５０〜３００ ｋｇ、／ ｃ
ｄの範囲でホットプレスする手法を採用しＣいる。しか
しながらホットプレスによってもｈ−ＢＮ粉末の粒子相
互間の焼結は充分になされないため、高密度の焼結体は
得難く、そこで通常はｈ−ＢＮ粉末に対して酸化硼素で
代表される焼結助剤を添加して焼結を促進させることが
行なわれているが、このような焼結助剤を多回に用いた
場合、焼結性自体は改善されるものの、その一方では焼
結助剤が焼結体中の不純物として作用し・て高温特性の
劣化を招き、＋１−ＢＮ本来の特性が失われる問題があ
る。
００Å以上の高結晶性のｈ−ＢＮ粉末を用いて焼結体を
製造する場合、そのような高結晶性のｈ−Ｂ Ｎ粉末が
熱的、化学的に安定でＨＩｉｊＬ結竹であるここＬ・う
、４片な炭結１度７ Ｂ ＣＬ／ ’ −ＩＩ’ １９
０℃という高温で成形圧力５０〜３００ ｋｇ、／ ｃ
ｄの範囲でホットプレスする手法を採用しＣいる。しか
しながらホットプレスによってもｈ−ＢＮ粉末の粒子相
互間の焼結は充分になされないため、高密度の焼結体は
得難く、そこで通常はｈ−ＢＮ粉末に対して酸化硼素で
代表される焼結助剤を添加して焼結を促進させることが
行なわれているが、このような焼結助剤を多回に用いた
場合、焼結性自体は改善されるものの、その一方では焼
結助剤が焼結体中の不純物として作用し・て高温特性の
劣化を招き、＋１−ＢＮ本来の特性が失われる問題があ
る。
さらに上述のような高純度、高結晶性のｈ−ＢＮ粉末を
用いて焼結体を製造した場合、次のような問題がある。
用いて焼結体を製造した場合、次のような問題がある。
すなわち、焼結体中の組織において板状となったＢＮ結
晶に配向性が生じ、加圧方向に対し直角なりＮ層状構造
が規則的に配列して異方性が生じ、焼結体の熱伝導性、
耐食性、熱膨張および強度などの諸性状が結晶時の加圧
方向とそれに対し直角な方向とで著しく異なってしまい
、その結果焼結母材ｆ）ｓ ＋らの製品切出しおよび使
用上の制約を受ける問題がある。
晶に配向性が生じ、加圧方向に対し直角なりＮ層状構造
が規則的に配列して異方性が生じ、焼結体の熱伝導性、
耐食性、熱膨張および強度などの諸性状が結晶時の加圧
方向とそれに対し直角な方向とで著しく異なってしまい
、その結果焼結母材ｆ）ｓ ＋らの製品切出しおよび使
用上の制約を受ける問題がある。
一方、低純度、低結晶性（ＬＱが８０〜５００人）のｈ
−ＢＮ粉末を用いて焼結体を製造する場合には、もとも
と粉末中に含有分布される不純物どして酸化Ｓ素が焼結
助剤の役割を果すとと６に、低結晶性のために粉末自体
が活性であることから、高密度ｇＡｖ５体を得ることが
比較的容易（但し純度が極端に低ければ不純物として含
まれるＩＩ累や水素等が焼結体中に大量に残存してしま
う結束、実際には高密度が得られなくなる）であり、ま
た焼結時に結晶成長が生じるために８Ｎ結晶が焼結体中
で配向せず、そのため異方性を持たない等方性の焼結体
を得ることかできる利点がある。しかしながらこの場合
にも、もともと粉末中に含まれる各種不＠物の存在に起
因して高温特性の劣化を避は得す、したがって（Ｉｉ純
度、低結晶性の１ｔＢＮ粉末を用いて焼結体を製造する
方法ら好ましいしのではない。
−ＢＮ粉末を用いて焼結体を製造する場合には、もとも
と粉末中に含有分布される不純物どして酸化Ｓ素が焼結
助剤の役割を果すとと６に、低結晶性のために粉末自体
が活性であることから、高密度ｇＡｖ５体を得ることが
比較的容易（但し純度が極端に低ければ不純物として含
まれるＩＩ累や水素等が焼結体中に大量に残存してしま
う結束、実際には高密度が得られなくなる）であり、ま
た焼結時に結晶成長が生じるために８Ｎ結晶が焼結体中
で配向せず、そのため異方性を持たない等方性の焼結体
を得ることかできる利点がある。しかしながらこの場合
にも、もともと粉末中に含まれる各種不＠物の存在に起
因して高温特性の劣化を避は得す、したがって（Ｉｉ純
度、低結晶性の１ｔＢＮ粉末を用いて焼結体を製造する
方法ら好ましいしのではない。
以上のように従来の方法により得られるｈ−ＢＮ粉末は
、高純度でしかも高結晶性の粉末か、または低純度で低
結晶性の粉末のいずれかであり、これらのいずれの粉末
を用いて焼結体を製造しても、高温特性の優れた高純度
、高密度の等方性焼結１体を得ることが困難であった。
、高純度でしかも高結晶性の粉末か、または低純度で低
結晶性の粉末のいずれかであり、これらのいずれの粉末
を用いて焼結体を製造しても、高温特性の優れた高純度
、高密度の等方性焼結１体を得ることが困難であった。
すなわち前者の高純度粉末を用いた場合は結晶子の大き
さくしＣ）が大きくなるため焼結体！度が低値を示すと
ともに異方性を示し、また後者の低純度粉末を用いた場
合は不純物としての酸素、水素等の揮発除去が完全に行
なわれないために焼結体自体も低純度となって優れた特
性が得られないのである。
さくしＣ）が大きくなるため焼結体！度が低値を示すと
ともに異方性を示し、また後者の低純度粉末を用いた場
合は不純物としての酸素、水素等の揮発除去が完全に行
なわれないために焼結体自体も低純度となって優れた特
性が得られないのである。
この発明は以上の事１ｉに鑑みてなされたち、ので、焼
結体とする場合において、高温特性に優れかつ等方性を
有する、高純度かつ高密度を得ることができるＩＩ−Ｂ
Ｎ粉末、およびその製造方法を提供することを基本的な
目的とするものである。
結体とする場合において、高温特性に優れかつ等方性を
有する、高純度かつ高密度を得ることができるＩＩ−Ｂ
Ｎ粉末、およびその製造方法を提供することを基本的な
目的とするものである。
すなわち本発明者等の詳細な実験によれば、従来の方法
により得られるｈ−ＢＮ粉末は、第１図から明らかなよ
うに純度が９７％以上となれば結晶子の大きさくＬｃ）
が５００人を越える大きさとなるが、このように結晶子
の大きさくＬｃ）が５００人を越えればその結晶子の大
きざの影響によって焼結体の密度が低下するととも゛に
、焼結体に異方性があられれることが判明した。すなわ
ち第２図は、従来法で得られたｈ−ａ Ｎ粉末を、温度
１９００℃、成形圧力３００ｋｌ／ｃｄ、処理時１１１
ｉ１）ｒでホットプレスして得られた焼結体の密度と原
料ＢＮ粉末の結晶子の大きさくＬｃ）との関係を調べた
結果を示すものであるが、ＬＣが３００人程度以下の小
さい領域では焼結体密度はＬＣの増大（したがってｔｌ
−ＢＮ粉末の純度の上材）ととｂに高くなるが、ＬＣ＝
４００人附近で焼結体密度は最大となり、ｌｃが５００
人を越えればｈ−ＢＮ粉末の純度は高くなるにもかかわ
らず焼結体密度が逆に低下してしまう。また特に図示は
しないがＬＣが５００人を越えれば焼結体に異方性が生
じてしまうことが確認された。そしてこのにうな事実か
ら、高密度でしかも等方性の焼結体を得るためには結晶
子の大きさくしＣ）が５００Å以下であることが必要で
あることが判明した。そしてまた多量の不純物の存在に
よる密度低下を防ぐとともに不純物による焼結体特性の
劣化を防止するた・めには粉末純度を９７％程度以上と
する必要があることから、高純度・高密度で高温特性の
優、れた等方性の焼結体を得るためには、純度が９７％
以上でしかも結晶子の大きさくＬＣ）を５００Å以下と
する必要があることが判った。
により得られるｈ−ＢＮ粉末は、第１図から明らかなよ
うに純度が９７％以上となれば結晶子の大きさくＬｃ）
が５００人を越える大きさとなるが、このように結晶子
の大きさくＬｃ）が５００人を越えればその結晶子の大
きざの影響によって焼結体の密度が低下するととも゛に
、焼結体に異方性があられれることが判明した。すなわ
ち第２図は、従来法で得られたｈ−ａ Ｎ粉末を、温度
１９００℃、成形圧力３００ｋｌ／ｃｄ、処理時１１１
ｉ１）ｒでホットプレスして得られた焼結体の密度と原
料ＢＮ粉末の結晶子の大きさくＬｃ）との関係を調べた
結果を示すものであるが、ＬＣが３００人程度以下の小
さい領域では焼結体密度はＬＣの増大（したがってｔｌ
−ＢＮ粉末の純度の上材）ととｂに高くなるが、ＬＣ＝
４００人附近で焼結体密度は最大となり、ｌｃが５００
人を越えればｈ−ＢＮ粉末の純度は高くなるにもかかわ
らず焼結体密度が逆に低下してしまう。また特に図示は
しないがＬＣが５００人を越えれば焼結体に異方性が生
じてしまうことが確認された。そしてこのにうな事実か
ら、高密度でしかも等方性の焼結体を得るためには結晶
子の大きさくしＣ）が５００Å以下であることが必要で
あることが判明した。そしてまた多量の不純物の存在に
よる密度低下を防ぐとともに不純物による焼結体特性の
劣化を防止するた・めには粉末純度を９７％程度以上と
する必要があることから、高純度・高密度で高温特性の
優、れた等方性の焼結体を得るためには、純度が９７％
以上でしかも結晶子の大きさくＬＣ）を５００Å以下と
する必要があることが判った。
そしてこのように純度９７％以上の高純度でしかも結晶
子の大きさくＬＣ）が５００Å以下の低結晶性のｈ−Ｂ
Ｎ粉末は従来の方法では製造不可能であったが、本発
明者等が実際に工業的規模で９のような高純度・低結晶
性のｈ−ＢＮ粉末を製造する方法を見出すべく鋭意実験
・検討を重ねた結果、粗製ｈ−ＢＮ粉末にホロの炭素質
粉末を添加混合して加熱処理を施すことによって実際に
高Ｋ１度でしかも低結晶性のｈ−ＢＮ粉末が得られるこ
とを見出し、またその場合、粗製ｈ−ＢＮ粉末に添加混
合する炭素質粉末の配合量を調整することによって結晶
成長を自由に制御できることを見出し、こめ発明をなす
に至ったのである。
子の大きさくＬＣ）が５００Å以下の低結晶性のｈ−Ｂ
Ｎ粉末は従来の方法では製造不可能であったが、本発
明者等が実際に工業的規模で９のような高純度・低結晶
性のｈ−ＢＮ粉末を製造する方法を見出すべく鋭意実験
・検討を重ねた結果、粗製ｈ−ＢＮ粉末にホロの炭素質
粉末を添加混合して加熱処理を施すことによって実際に
高Ｋ１度でしかも低結晶性のｈ−ＢＮ粉末が得られるこ
とを見出し、またその場合、粗製ｈ−ＢＮ粉末に添加混
合する炭素質粉末の配合量を調整することによって結晶
成長を自由に制御できることを見出し、こめ発明をなす
に至ったのである。
したがって本願の第１発明は、前述のように高純度・高
密度の等方性の焼結体を製造し得る１ｌ−ＢＮ粉末を提
供するものであって、その要旨は、純度が９７重量％以
上でしかも結晶子の大きさくＬＣ）が８０〜５００人の
範囲内にあることを特徴とするものである。
密度の等方性の焼結体を製造し得る１ｌ−ＢＮ粉末を提
供するものであって、その要旨は、純度が９７重量％以
上でしかも結晶子の大きさくＬＣ）が８０〜５００人の
範囲内にあることを特徴とするものである。
また本願の第２発明は、第１発明のｂ−ＢＮ粉末を実際
に製造する方性を提供するものであって、その要旨は、
粗製ｈ−ＢＮ粉末に炭素質粉末を添加混合して、その混
合粉末を不活性ガス気流中で加熱処理することによって
純度９７重量％以上、結晶子の大ぎざ８０〜５００人の
範囲内のｂ−ＢＮ粉末を得ることを特徴とするものであ
る。そしてこの第２発明の製造方法においては、粗製ｈ
−ＢＮ粉末に添加混合する炭素質粉末の配合量を変化さ
せることによって、最終的に得るべき＾純度ｈ−ＢＮ粉
末の結晶子の大きさを制御することが可能となるのであ
る。
に製造する方性を提供するものであって、その要旨は、
粗製ｈ−ＢＮ粉末に炭素質粉末を添加混合して、その混
合粉末を不活性ガス気流中で加熱処理することによって
純度９７重量％以上、結晶子の大ぎざ８０〜５００人の
範囲内のｂ−ＢＮ粉末を得ることを特徴とするものであ
る。そしてこの第２発明の製造方法においては、粗製ｈ
−ＢＮ粉末に添加混合する炭素質粉末の配合量を変化さ
せることによって、最終的に得るべき＾純度ｈ−ＢＮ粉
末の結晶子の大きさを制御することが可能となるのであ
る。
以下にこの発明についてさらに具体的に説明する。
第１発明のｈ−Ｂ Ｎ ′＃′Ａ末は、前述のようにｌ
！Ｉｉ度が９７重偏見以上でしかも結晶子の大きさく
Ｌ Ｃ，）が８０〜５００人の範囲内のものである。こ
こでｈ−ＢＮ粉末純度が９７重量％未満では前述のよう
に焼結体の純度も低下してｈ−ＢＮ焼結体本来の優れた
高温特性が得られなくなる。モしてｈ−ＢＮ粉末純度９
７重量％以上では充分な高温特性が得られ、しかも多口
の不純物による焼結密度低下の問題も生じない。一方結
晶子の大きざ（Ｌｃ）が５００人を越えれば前述のよう
にその結晶子の大きさの影響によって焼結体密度が低下
し、またしＣが８０人未満では焼結時における結晶の成
長が不充分となって焼結体としてＢＮ本来の特性が充分
に得られなくなるおそれがある。結晶子の大きさくＬｃ
）が８０〜５００人の範囲では、粉末が活性で高い焼
結体密度を得ることができるとともに、焼結中に結晶成
長が生じて等方性の焼結体が得られ、また粉末製造時に
添加される炭素質粉末の添加口もさほど大急に必要とさ
れず、そのため炭素質粉末がほとんど粉末中に残存しな
い。
！Ｉｉ度が９７重偏見以上でしかも結晶子の大きさく
Ｌ Ｃ，）が８０〜５００人の範囲内のものである。こ
こでｈ−ＢＮ粉末純度が９７重量％未満では前述のよう
に焼結体の純度も低下してｈ−ＢＮ焼結体本来の優れた
高温特性が得られなくなる。モしてｈ−ＢＮ粉末純度９
７重量％以上では充分な高温特性が得られ、しかも多口
の不純物による焼結密度低下の問題も生じない。一方結
晶子の大きざ（Ｌｃ）が５００人を越えれば前述のよう
にその結晶子の大きさの影響によって焼結体密度が低下
し、またしＣが８０人未満では焼結時における結晶の成
長が不充分となって焼結体としてＢＮ本来の特性が充分
に得られなくなるおそれがある。結晶子の大きさくＬｃ
）が８０〜５００人の範囲では、粉末が活性で高い焼
結体密度を得ることができるとともに、焼結中に結晶成
長が生じて等方性の焼結体が得られ、また粉末製造時に
添加される炭素質粉末の添加口もさほど大急に必要とさ
れず、そのため炭素質粉末がほとんど粉末中に残存しな
い。
上述のような高純度・低結晶性のｈ−ＢＮ粉末を製造す
る方法、すなわち本願の第２発明の製造方法は、基本的
には純化のための加熱処理を行なう前の低純度の粗製ｈ
−Ｂ Ｎ粉末に小１の炭素質粉末を添加混合してから加
熱処理を施せば、結晶成長を抑制しつつ高純度化するこ
とができるとの新規な知見に基づいてなされたものであ
る。
る方法、すなわち本願の第２発明の製造方法は、基本的
には純化のための加熱処理を行なう前の低純度の粗製ｈ
−Ｂ Ｎ粉末に小１の炭素質粉末を添加混合してから加
熱処理を施せば、結晶成長を抑制しつつ高純度化するこ
とができるとの新規な知見に基づいてなされたものであ
る。
すなわち第３図は、粗製ｈ−ＢＮ粉末に炭素質粉末を添
加して富素ガス気流中で１８００℃×Ｊ′３分間保持の
条件で加熱処理した場合の加熱処理後のｈ−ＢＮ粉末の
結晶子の大きさくＩＯ）とｂ−Ｂｌ”Ｊ粉末に対する炭
素質粉末添加量との関係を示したｂのであり、第３図か
ら、炭素質粉末をｉ、ｏｌ−％添加した場合には加熱処
理後のｈ−ＢＮ粉末の結晶子の大きさくＬＣ）が炭素質
粉末を添加しない場合の約１／２となり、さらに炭素９
１Ｊ粉末添加社が２．０重量％となればＬＣが粗製ｂ−
ＢＮとばば同程度となって、はとんど結晶成長していな
いことがわかる。なお加熱処理後のｈ−ＢＮ粉末の純度
はいずれも９９．５％以上で充分に高ＷＡ度化されてＪ
３す、しかも残留炭素分は０．０２％程度に過ぎず、こ
の程度の炭素残留量はその後の焼結体の性状にほどんど
影響を与えない。したがって粗製ｈ−ＢＮ粉末に炭素質
粉末を添加混合してから純化のための加熱処理を行なう
ことによって、特に悪影響を招くことなく、結晶成長を
抑制しつつ高純度のｈ−ＢＮ粉末を得ることが可能であ
る。
加して富素ガス気流中で１８００℃×Ｊ′３分間保持の
条件で加熱処理した場合の加熱処理後のｈ−ＢＮ粉末の
結晶子の大きさくＩＯ）とｂ−Ｂｌ”Ｊ粉末に対する炭
素質粉末添加量との関係を示したｂのであり、第３図か
ら、炭素質粉末をｉ、ｏｌ−％添加した場合には加熱処
理後のｈ−ＢＮ粉末の結晶子の大きさくＬＣ）が炭素質
粉末を添加しない場合の約１／２となり、さらに炭素９
１Ｊ粉末添加社が２．０重量％となればＬＣが粗製ｂ−
ＢＮとばば同程度となって、はとんど結晶成長していな
いことがわかる。なお加熱処理後のｈ−ＢＮ粉末の純度
はいずれも９９．５％以上で充分に高ＷＡ度化されてＪ
３す、しかも残留炭素分は０．０２％程度に過ぎず、こ
の程度の炭素残留量はその後の焼結体の性状にほどんど
影響を与えない。したがって粗製ｈ−ＢＮ粉末に炭素質
粉末を添加混合してから純化のための加熱処理を行なう
ことによって、特に悪影響を招くことなく、結晶成長を
抑制しつつ高純度のｈ−ＢＮ粉末を得ることが可能であ
る。
ここで、粗１ｊｈ−ＢＮｔｆＪ末自体の製造方法および
その出発原料は特に限定されず、例えば前述のようにＩ
ｌｌ酸、硼砂などのｔｌ素を含む化合物と窒素を含む無
機または有機化合物との混合物を、アンモニアガス気流
中で８００’ＣＪ、（下で還元窒化させる方法などを適
用することができる。
その出発原料は特に限定されず、例えば前述のようにＩ
ｌｌ酸、硼砂などのｔｌ素を含む化合物と窒素を含む無
機または有機化合物との混合物を、アンモニアガス気流
中で８００’ＣＪ、（下で還元窒化させる方法などを適
用することができる。
またこの発明の方法で使用する粗１１’ｌ−［３Ｎ粉末
の純度は７０〜９０重量％程度が好適である。すなわち
７０重ａ％未満の純度では、純化のための熱処理に高温
を要し、たりあるいは著しい長時間を要したりするよう
になり、その結果熱処理コストの上昇あるいは処理能率
の低下をＩＢ ＜。一方（ｕ裂ｈ−Ｂ Ｎ粉末の純度が
９０重８％を越える場合、粗製ｂ−ＢＮ粉末の段階、す
なわち炭素質粉末を添加混合して加熱処理する以前の段
階で既に結晶子の大きさが大きくなり過ぎており、その
ため炭素質粉末の混合による結晶子粗大化防止の効采が
損われてしまう。
の純度は７０〜９０重量％程度が好適である。すなわち
７０重ａ％未満の純度では、純化のための熱処理に高温
を要し、たりあるいは著しい長時間を要したりするよう
になり、その結果熱処理コストの上昇あるいは処理能率
の低下をＩＢ ＜。一方（ｕ裂ｈ−Ｂ Ｎ粉末の純度が
９０重８％を越える場合、粗製ｂ−ＢＮ粉末の段階、す
なわち炭素質粉末を添加混合して加熱処理する以前の段
階で既に結晶子の大きさが大きくなり過ぎており、その
ため炭素質粉末の混合による結晶子粗大化防止の効采が
損われてしまう。
一方、粗製ｈ−ＢＮ粉末に添加混合−づる炭素質粉末と
しては、非晶質の炭素粉末から黒鉛化の進ｌυだ粉末に
至るいずれのものも使用可能であるが、ｈ−ＢＮの結晶
化を抑制するためには非晶質の炭素質粉末を使用するこ
とがより効宋的である。また炭素質粉末の添加量は、粗
製１＋−ＢＮ扮未鴻に対し０．５〜２，０重口％の範囲
内が適当である。 ’＋Ｊ’ ／Ｊわち、炭素質粉末が
粗製ｈ−Ｂ Ｎ粉末にλＩＬ、Ｏ，！＋重Ｍ％以下では
ｈ−ＢＮの結晶化を抑制する効梁が充分ではなくなって
ｌｃが５００Å以下のｈ−１’ｌｌＮ粉末を得ろことが
困難となり、一方２．０重量％を越えれば、加熱処理条
件によってはＶ）末生に炭素分として残留して純度を低
下させるおそれがあシ〕、いずれの場合もこの５七明の
目的を充分に達成できなくなる。
しては、非晶質の炭素粉末から黒鉛化の進ｌυだ粉末に
至るいずれのものも使用可能であるが、ｈ−ＢＮの結晶
化を抑制するためには非晶質の炭素質粉末を使用するこ
とがより効宋的である。また炭素質粉末の添加量は、粗
製１＋−ＢＮ扮未鴻に対し０．５〜２，０重口％の範囲
内が適当である。 ’＋Ｊ’ ／Ｊわち、炭素質粉末が
粗製ｈ−Ｂ Ｎ粉末にλＩＬ、Ｏ，！＋重Ｍ％以下では
ｈ−ＢＮの結晶化を抑制する効梁が充分ではなくなって
ｌｃが５００Å以下のｈ−１’ｌｌＮ粉末を得ろことが
困難となり、一方２．０重量％を越えれば、加熱処理条
件によってはＶ）末生に炭素分として残留して純度を低
下させるおそれがあシ〕、いずれの場合もこの５七明の
目的を充分に達成できなくなる。
上述のようにして粗製ｈ−ＢＮ粉末に炭素質粉末を添加
混合して加熱処理する際の処理条２１は、通常ｈ−ＢＮ
粉末の純化のための熱処理に適用されている条件と同様
であれば良く、前述のように不活性ガス気流中において
望ましくは１７００〜２１００℃の範囲内において３０
分〜２時間加熱すれば良い。但しこの加熱処理において
は、従来法の場合と異なり、粗１１１−ＢＮ粉末に炭素
質粉末が混合されているため、高純度化は進行するもの
の結晶成長は抑制され、その結果高純度、低結晶性の１
１〜ＢＮ粉末、具体的には９７重址％以上の純度でしか
も結晶子の太き８ （Ｌｃ ）が８０〜５００人の範囲
内のｈ−Ｂ Ｎ粉末を得ることができるＪこのようにし
て得られたｈ−ＢＮ粉末を用いて焼結体を製造する場合
、そのｈ−ＢＮ粉末の結晶子の大きさが未だ小さいため
粉末自体が活性であり、そのため焼結性が良好であるか
ら、ホットプレス法によって容易に高密度の焼結体を得
ることができ、かつまた焼結中に結晶化が進行するため
焼結体に異方性が生しることなく、等方性の焼結体を得
ることができる。そしてまた粉末自体の純度が高いため
、焼結体としての純度も高く、高温特性等のＩＩ−ＢＮ
本来の特性の優れた焼結体を得ることができるのである
。
混合して加熱処理する際の処理条２１は、通常ｈ−ＢＮ
粉末の純化のための熱処理に適用されている条件と同様
であれば良く、前述のように不活性ガス気流中において
望ましくは１７００〜２１００℃の範囲内において３０
分〜２時間加熱すれば良い。但しこの加熱処理において
は、従来法の場合と異なり、粗１１１−ＢＮ粉末に炭素
質粉末が混合されているため、高純度化は進行するもの
の結晶成長は抑制され、その結果高純度、低結晶性の１
１〜ＢＮ粉末、具体的には９７重址％以上の純度でしか
も結晶子の太き８ （Ｌｃ ）が８０〜５００人の範囲
内のｈ−Ｂ Ｎ粉末を得ることができるＪこのようにし
て得られたｈ−ＢＮ粉末を用いて焼結体を製造する場合
、そのｈ−ＢＮ粉末の結晶子の大きさが未だ小さいため
粉末自体が活性であり、そのため焼結性が良好であるか
ら、ホットプレス法によって容易に高密度の焼結体を得
ることができ、かつまた焼結中に結晶化が進行するため
焼結体に異方性が生しることなく、等方性の焼結体を得
ることができる。そしてまた粉末自体の純度が高いため
、焼結体としての純度も高く、高温特性等のＩＩ−ＢＮ
本来の特性の優れた焼結体を得ることができるのである
。
またこの発明方法においては、第３図から明らかなよう
に粗製ｈ−Ｂ Ｎ粉末に添加する炭素′ｊＩ！粉末の添
加量を調整することによって結晶子の大きさくＬＣ）を
制御することができ、したがって最終的な用途、目的に
応じてＩＩ意の結晶子の大きさくＬＣ）を有するｈ−Ｂ
Ｎ粉末を得ることが可能となる。
に粗製ｈ−Ｂ Ｎ粉末に添加する炭素′ｊＩ！粉末の添
加量を調整することによって結晶子の大きさくＬＣ）を
制御することができ、したがって最終的な用途、目的に
応じてＩＩ意の結晶子の大きさくＬＣ）を有するｈ−Ｂ
Ｎ粉末を得ることが可能となる。
以下この発明の実施例を従来法による比較例と°ともに
記す。
記す。
実施例 １
出発原料として１参と尿素を用い゛（合成した粗Ｉ！！
ｈ−ＢＮ粉末（ｈ−Ｂ Ｎ純度９０％）に対して非晶質
黒鉛粉末を重量比でそれぞれ０．１５．１．ＯＪ５よび
１．５％添加し、いずれも磁製ボールミルを用いて乾式
混合した。その混合物をＢＮ焼結体ルツボにそれぞれ充
填し、窒素気流中で黒鉛を発熱体とする高周波加熱炉に
より１８００℃×３０分間保持の条件で加熱処理した。
ｈ−ＢＮ粉末（ｈ−Ｂ Ｎ純度９０％）に対して非晶質
黒鉛粉末を重量比でそれぞれ０．１５．１．ＯＪ５よび
１．５％添加し、いずれも磁製ボールミルを用いて乾式
混合した。その混合物をＢＮ焼結体ルツボにそれぞれ充
填し、窒素気流中で黒鉛を発熱体とする高周波加熱炉に
より１８００℃×３０分間保持の条件で加熱処理した。
加熱処理後のｈ−ＢＮ粉末について粉末Ｘ線回折法によ
り結晶子の大きさを測定した結果を純度とともに第１表
に示す。また比較のために従来法によって得られたｈ−
ＢＮ粉末の値も第１表に併記した。
り結晶子の大きさを測定した結果を純度とともに第１表
に示す。また比較のために従来法によって得られたｈ−
ＢＮ粉末の値も第１表に併記した。
さらにこれらｈ−ＢＮ粉末について温度１９００”ＣＸ
１時間保持、成形圧力２００ｋ（１／ｃａｒの条件でホ
ットプレスし、得られた焼結体の密度を調べた。
１時間保持、成形圧力２００ｋ（１／ｃａｒの条件でホ
ットプレスし、得られた焼結体の密度を調べた。
その結果をそれぞれ第１表に示す。
′第１表から明らかなようにこの発明の方法により調整
し、た粉末はいずれも純度９７重量％以上、結晶子の大
きさＬＣが８０〜５００人の範囲内にあり、これらの粉
末を用いた焼結体の密度はいずれも従来法により調整し
た粉末を用いた焼結体のそれに比べて高いことが分かる
。しかもこの発明の方法による粉末を用いた焼結体には
ＢＮ結晶の配向性はほとんど認められず、いずれもＬＪ
＝１２００人程度に結晶成長しており、ｈ−Ｂ Ｎ本来
の特性を充分に発揮できるものであることが確認された
。
し、た粉末はいずれも純度９７重量％以上、結晶子の大
きさＬＣが８０〜５００人の範囲内にあり、これらの粉
末を用いた焼結体の密度はいずれも従来法により調整し
た粉末を用いた焼結体のそれに比べて高いことが分かる
。しかもこの発明の方法による粉末を用いた焼結体には
ＢＮ結晶の配向性はほとんど認められず、いずれもＬＪ
＝１２００人程度に結晶成長しており、ｈ−Ｂ Ｎ本来
の特性を充分に発揮できるものであることが確認された
。
実施例 ２ ゛
１１１ｋａとメラミン１ｋｉＪを混合してアンモニア気
流中にて９００℃×２時間保持の条件で加熱処理して合
成した粗製ｈ−ＢＮ粉末（ｆｆ１度７２％、ＬＪ４８人
）３００ｇに対し、Ｔ、３．Ｏｕ （１）非晶質黒山粉
末を添加し、乾式混合した。その混合物を黒鉛ルツボに
充填し、窒素気流中で高周波Ｉｌ！炉を用いて１８００
’ＣＸ１時間保持の条件で加熱処理した。得られ１＝
ｂ−Ｂ Ｎ粉末は２１０りであり、純度”９９．５％、
Ｌｃ ２８８人であ・）だ。さらにこの粉末を１９００
℃×１時ｒ１保持、成形圧力２００ｋＱ／ ｄの条件で
ホットプレスして得られた焼結体の衝度は２．１２であ
った。
流中にて９００℃×２時間保持の条件で加熱処理して合
成した粗製ｈ−ＢＮ粉末（ｆｆ１度７２％、ＬＪ４８人
）３００ｇに対し、Ｔ、３．Ｏｕ （１）非晶質黒山粉
末を添加し、乾式混合した。その混合物を黒鉛ルツボに
充填し、窒素気流中で高周波Ｉｌ！炉を用いて１８００
’ＣＸ１時間保持の条件で加熱処理した。得られ１＝
ｂ−Ｂ Ｎ粉末は２１０りであり、純度”９９．５％、
Ｌｃ ２８８人であ・）だ。さらにこの粉末を１９００
℃×１時ｒ１保持、成形圧力２００ｋＱ／ ｄの条件で
ホットプレスして得られた焼結体の衝度は２．１２であ
った。
この実施例２からも、この発明のｈ法により１ｑられた
ｈ−Ｂ Ｎ粉末を用いれば、高密度焼結体が容易に得ら
れることが明らかである。
ｈ−Ｂ Ｎ粉末を用いれば、高密度焼結体が容易に得ら
れることが明らかである。
以上のように第１発明のｈ−ＢＮ粉末は純度が９７臘量
％以上でしかも結晶子の大きさくＬｃ）が８０〜５００
人の範囲内のものであり、このようなｈ−Ｂ Ｎ粉末を
用いて焼結体をＩＩ造すれば、高温特性等の特性ら優れ
た高純度、高密度でしがも等方性の焼結体を容易に得る
ことができる。
％以上でしかも結晶子の大きさくＬｃ）が８０〜５００
人の範囲内のものであり、このようなｈ−Ｂ Ｎ粉末を
用いて焼結体をＩＩ造すれば、高温特性等の特性ら優れ
た高純度、高密度でしがも等方性の焼結体を容易に得る
ことができる。
また第２発明のｈ−ＢＮ粉末製造方法によれば、上述の
ような高純度、低結晶性のｈ−ＢＮ粉末を実際的に製造
することが可能となり、しかも純度９７看曾％以上の＾
純度ｈ−Ｂ Ｎ粉末の結晶子の大きさを８０〜５００人
の範囲内で任意に調整することも可能となった。
ような高純度、低結晶性のｈ−ＢＮ粉末を実際的に製造
することが可能となり、しかも純度９７看曾％以上の＾
純度ｈ−Ｂ Ｎ粉末の結晶子の大きさを８０〜５００人
の範囲内で任意に調整することも可能となった。
第１表
第１図は従来法により得られたｈ−ＢＮ粉末の純度と結
晶子の大きさとの関係を示す相関図、第２図は従来法に
より得られたｈ−ＢＮ粉末を焼結体製造に供した場合の
ｈ−ＢＮ粉末の結晶子の大きさと焼結体密度との関係を
示（相関図、第３図１．１この発明の製造方法における
炭素質粉末の添加量と得られたｈ−ＢＮ粉末の結晶子の
大きさとの関係告示す相関図である。 出願人 川崎製鉄株式会社 川崎炉材株式会社 代理人 弁理士 豊田酸欠 （ばか１名） 宸奉￥醗未の添ｔｚｎ＋ （ｗｔ％） 第２図 只也糸ｔｌ＝供するｈ−Ｅ５Ｎ粉末の 。 和古晶多の人さご ＜ＬＣ）（八） 二ｆ 続 補 正 内 （自発） 昭和５９年７角５日 特許庁長官 若杉和夫殿 昭和５９↑１−特に′［顕画１１７３７５号２、発明の
名称 六方晶窒化硼素粉末およびその製造方法３、補正を１６
者 小イ′１どの関係 １）ｈ１出願人 ＩＪ 所 兵庫県神戸市中央区北本町通１丁目１番２８
号名称 （１２！ｉ）川６．；１製鉄株式会社（ほか１
名） ４、代理人 住 所 東京都港１メ一口１３丁目／１番１８号！〕、
補１１の対τ！ 明卯１ｉｑの特許請求の範囲 特許請求の範囲 （１） 純度が９７重量％以上でしかも結晶子の大きさ
が８０〜５００人の範囲内にあることを特徴とする六方
晶窒化硼素粉末。 （２） 粗製六方晶窒化硼素粉末に炭素質粉末を添加混
合し、゛その混合粉末を不活性ガス気流中で一加熱処翌
することによって、純度が９７重１９６Ｌ！％上でしか
も結晶子の大きざが８０〜５００人の範囲内の六方晶窒
化硼素粉末を得ることを特徴とす（３） 前記粗１方晶
窒化硼素粉末として純度 。 る六方晶窒化！素粉末の製造方、法。 が７０〜９０重量％のものを用いる特許請求の範囲・第
２項記載の六方晶窒化硼素粉末の製造方法。 （４） 前記粗製六方晶窒化硼素粉末に添加混合する炭
素質粉末の粗製六方晶窒化硼素に対する添加量を０．５
〜２．０堕量％とする特許請求の範囲第２項記載の六方
晶窒化硼素粉末の製造方法。 （５） 前記粗製六方晶窒化硼素粉末に添加混合−する
炭素質粉末の添加量を変化させることによって最終的に
得るべき六方晶窒化硼素粉末の結晶子の大きさを制御す
る特許請求の範囲第２項記載の六方晶窒化硼素粉末の製
造方法。
晶子の大きさとの関係を示す相関図、第２図は従来法に
より得られたｈ−ＢＮ粉末を焼結体製造に供した場合の
ｈ−ＢＮ粉末の結晶子の大きさと焼結体密度との関係を
示（相関図、第３図１．１この発明の製造方法における
炭素質粉末の添加量と得られたｈ−ＢＮ粉末の結晶子の
大きさとの関係告示す相関図である。 出願人 川崎製鉄株式会社 川崎炉材株式会社 代理人 弁理士 豊田酸欠 （ばか１名） 宸奉￥醗未の添ｔｚｎ＋ （ｗｔ％） 第２図 只也糸ｔｌ＝供するｈ−Ｅ５Ｎ粉末の 。 和古晶多の人さご ＜ＬＣ）（八） 二ｆ 続 補 正 内 （自発） 昭和５９年７角５日 特許庁長官 若杉和夫殿 昭和５９↑１−特に′［顕画１１７３７５号２、発明の
名称 六方晶窒化硼素粉末およびその製造方法３、補正を１６
者 小イ′１どの関係 １）ｈ１出願人 ＩＪ 所 兵庫県神戸市中央区北本町通１丁目１番２８
号名称 （１２！ｉ）川６．；１製鉄株式会社（ほか１
名） ４、代理人 住 所 東京都港１メ一口１３丁目／１番１８号！〕、
補１１の対τ！ 明卯１ｉｑの特許請求の範囲 特許請求の範囲 （１） 純度が９７重量％以上でしかも結晶子の大きさ
が８０〜５００人の範囲内にあることを特徴とする六方
晶窒化硼素粉末。 （２） 粗製六方晶窒化硼素粉末に炭素質粉末を添加混
合し、゛その混合粉末を不活性ガス気流中で一加熱処翌
することによって、純度が９７重１９６Ｌ！％上でしか
も結晶子の大きざが８０〜５００人の範囲内の六方晶窒
化硼素粉末を得ることを特徴とす（３） 前記粗１方晶
窒化硼素粉末として純度 。 る六方晶窒化！素粉末の製造方、法。 が７０〜９０重量％のものを用いる特許請求の範囲・第
２項記載の六方晶窒化硼素粉末の製造方法。 （４） 前記粗製六方晶窒化硼素粉末に添加混合する炭
素質粉末の粗製六方晶窒化硼素に対する添加量を０．５
〜２．０堕量％とする特許請求の範囲第２項記載の六方
晶窒化硼素粉末の製造方法。 （５） 前記粗製六方晶窒化硼素粉末に添加混合−する
炭素質粉末の添加量を変化させることによって最終的に
得るべき六方晶窒化硼素粉末の結晶子の大きさを制御す
る特許請求の範囲第２項記載の六方晶窒化硼素粉末の製
造方法。
Claims (5)
- （１） 純度が９７重量％以上でしかも結晶子の大きさ
が８０〜４００人の範囲内にあることを特徴とする六方
晶窒化硼素粉末。 - （２） 粗製六方晶窒化硼素粉末に炭素質粉末を添加混
合し、その混合粉末を不活性ガス気流中で加熱処理する
ことによって、一度が９７重量％以上でしかも結晶子の
大きさが８０〜５００人の範囲内の六方晶窒化硼素粉末
を得ることを特徴とする大方晶窒化硼素粉末の製造方法
。 - （３） 前記粗製六方晶窒化硼素粉末として純度が７０
〜９０重量％のものを用いる特許請求の範囲第２項記載
の六方晶窒化硼素粉末の製造方法。 - （４） 前記粗製六方晶窒化硼素粉末に添加混合する炭
素質粉末の粗製六方晶窒化硼素に対する添加量を０．５
〜２．０重量％とする特許請求の範囲第２項記載の大方
晶窒化硼素粉末の製造方法。 - （５） 前記粗製六方晶窒化硼素粉末に添加混合する炭
素質粉末の添加量を蛮化させることによって最終的に得
るべき六方晶窒化硼素粉末の結晶子゛の大基さを６１１
１１１１する特許請求の範囲第２項記載の六方晶窒化硼
素粉末の製造方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59117375A JPS60260405A (ja) | 1984-06-07 | 1984-06-07 | 六方晶窒化硼素粉末およびその製造方法 |
| CA000483069A CA1260671A (en) | 1984-06-07 | 1985-06-03 | High-purity powder of hexagonal boron nitride and a method for the preparation thereof |
| DE8585106966T DE3577688D1 (de) | 1984-06-07 | 1985-06-05 | Pulver hoher reinheit aus hexagonalem bornitrid und verfahren zu seiner herstellung. |
| AU43307/85A AU576867B2 (en) | 1984-06-07 | 1985-06-05 | High purity hexagonal boron nitride powder |
| EP85106966A EP0170817B1 (en) | 1984-06-07 | 1985-06-05 | A high-purity powder of hexagonal boron nitride and a method for the preparation thereof |
| KR1019850004000A KR890002543B1 (ko) | 1984-06-07 | 1985-06-07 | 고순도육방정질화붕소분말및제조방법 |
| US06/879,980 US4784978A (en) | 1984-06-07 | 1986-06-30 | Hexagonal boron nitride powder having excellent sinterability and a method for the preparation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59117375A JPS60260405A (ja) | 1984-06-07 | 1984-06-07 | 六方晶窒化硼素粉末およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60260405A true JPS60260405A (ja) | 1985-12-23 |
Family
ID=14710090
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59117375A Pending JPS60260405A (ja) | 1984-06-07 | 1984-06-07 | 六方晶窒化硼素粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60260405A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6345178A (ja) * | 1986-08-07 | 1988-02-26 | 株式会社 香蘭社 | 窒化ボロン焼結原料粉末 |
| JPH08217424A (ja) * | 1995-02-10 | 1996-08-27 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 六方晶窒化ほう素粉末及びその製造方法 |
| WO2013081061A1 (ja) * | 2011-11-29 | 2013-06-06 | 三菱化学株式会社 | 窒化ホウ素凝集粒子、該粒子を含有する組成物、及び該組成物からなる層を有する三次元集積回路 |
| WO2016092951A1 (ja) * | 2014-12-08 | 2016-06-16 | 昭和電工株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート |
| JPWO2016092952A1 (ja) * | 2014-12-08 | 2017-04-27 | 昭和電工株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート |
| TWI644855B (zh) * | 2015-09-03 | 2018-12-21 | 日商昭和電工股份有限公司 | 六方晶體氮化硼粉末、其製造方法、樹脂組成物及樹脂薄片 |
-
1984
- 1984-06-07 JP JP59117375A patent/JPS60260405A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6345178A (ja) * | 1986-08-07 | 1988-02-26 | 株式会社 香蘭社 | 窒化ボロン焼結原料粉末 |
| JPH08217424A (ja) * | 1995-02-10 | 1996-08-27 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 六方晶窒化ほう素粉末及びその製造方法 |
| WO2013081061A1 (ja) * | 2011-11-29 | 2013-06-06 | 三菱化学株式会社 | 窒化ホウ素凝集粒子、該粒子を含有する組成物、及び該組成物からなる層を有する三次元集積回路 |
| JP2013241321A (ja) * | 2011-11-29 | 2013-12-05 | Mitsubishi Chemicals Corp | 窒化ホウ素凝集粒子、窒化ホウ素凝集粒子を含有する組成物、及び該組成物からなる層を有する三次元集積回路 |
| JP2015006985A (ja) * | 2011-11-29 | 2015-01-15 | 三菱化学株式会社 | 窒化ホウ素凝集粒子、窒化ホウ素凝集粒子を含有する組成物、及び該組成物からなる層を有する三次元集積回路 |
| US9822294B2 (en) | 2011-11-29 | 2017-11-21 | Mitsubishi Chemical Corporation | Agglomerated boron nitride particles, composition containing said particles, and three-dimensional integrated circuit having layer comprising said composition |
| US10400151B2 (en) | 2011-11-29 | 2019-09-03 | Mitsubishi Chemical Corporation | Agglomerated boron nitride particles, composition containing said particles, and three- dimensional integrated circuit having layer comprising said composition |
| WO2016092951A1 (ja) * | 2014-12-08 | 2016-06-16 | 昭和電工株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート |
| JPWO2016092952A1 (ja) * | 2014-12-08 | 2017-04-27 | 昭和電工株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート |
| TWI644855B (zh) * | 2015-09-03 | 2018-12-21 | 日商昭和電工股份有限公司 | 六方晶體氮化硼粉末、其製造方法、樹脂組成物及樹脂薄片 |
| US10781352B2 (en) | 2015-09-03 | 2020-09-22 | Showa Denko K.K. | Powder of hexagonal boron nitride, process for producing same, resin composition, and resin sheet |
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