JP2015006985A - 窒化ホウ素凝集粒子、窒化ホウ素凝集粒子を含有する組成物、及び該組成物からなる層を有する三次元集積回路 - Google Patents
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Abstract
Description
三次元集積回路は、半導体デバイスチップ同士が、そのチップ間においてはんだバンプ等の電気信号端子等で接続されていると同時に、層間充填材を充填して形成された層間充填層により接着された構造を有している。
例えば、特許文献1には、球状の窒化ホウ素凝集体をフィラーとして配合した組成物が記載されている。
即ち、従来の半導体デバイスチップのインターポーザ(Interposer)等への搭載プロセスにおいては、初めに半導体デバイスチップ側のはんだバンプ等の電気信号端子をフラックス(Flux)により活性化処理し、次いでランド(電気接合電極/Land)を有する基板に接合した後、基板間に液状樹脂又は液状樹脂に無機フィラーを添加したアンダーフィル材を充填して硬化させることにより接合が行われている。
一方、半導体デバイスチップの3D積層プロセスにおいては、初めにフラックスを用いたはんだバンプ等の電気信号端子の活性化処理を行うと、端子表面に熱伝導性の低いフラ
ックス層が形成され、組成物による積層基板間の熱伝導性の阻害や、フラックス成分の残留による接合端子の腐食劣化等の要因となることが懸念されている。
このようなフラックスとしては、従来、電気信号端子の金属酸化膜溶解能に優れたハロゲンを含む無機金属塩の他に、有機酸や有機酸塩、有機ハロゲン化合物やアミン類、ロジンやその構成成分の単独又は複数の組合せが用いられている(例えば、非特許文献2参照)。
近年、特に電気・電子分野では集積回路の高密度化に伴う発熱が大きな問題となっており、いかに熱を放熱するかが緊急の課題となっている。
なかでも、黒鉛構造をもつh−BNは、黒鉛と同じ層状構造を有し、合成が比較的容易でかつ熱伝導性、固体潤滑性、化学的安定性、耐熱性に優れるという特徴を備えており、電気・電子材料分野で多く利用されている。
前述の特許文献1以外にも、従来から窒化ホウ素粉体を用いる技術が知られており、そのような窒化ホウ素として、例えば、特定の粒径、粒度分布を有する窒化ホウ素粉体が知られている(例えば、特許文献3参照)。また、これとは別に表面積、粒度、タップ密度等の粒子特性の異なる二種の混合窒化ホウ素を用いる技術(例えば、特許文献4参照)が知られている。
また、特許文献6では、粗製六方晶窒化ホウ素粉末に、特定の処理を施すことで、粒子径が大きく、潤滑性に優れる六方晶窒化ホウ素粉末を得られることが記載されている。また、特許文献7には、同じく粗製六方晶窒化ホウ素粉末にランタンを主成分とする化合物を混合し、非酸化性ガス雰囲気下で特定の温度範囲で加熱処理することで、002面の結晶子サイズ(Lc)を成長させて得られる六方晶窒化ホウ素粉末が記載され、この六方晶窒化ホウ素粉末は、分散性に優れ、高結晶性を有することが記載されている。
特許文献9には、粗製六方晶窒化ホウ素粉末について大気雰囲気中60℃以下で1週間以上養生させた後に、洗浄してから特定の焼成処理を行うことで、平均粒径が10μm以上に成長した六方晶窒化ホウ素粉末が記載されている。
た。さらに、熱処理を施し、結晶化を促進したとしても、原料であるh−BN自体の結晶性が高いために、もはや更なる結晶成長は見込めず、結晶の成長方向の制御もできなかった。
以上のことから、h−BNの凝集粉末では、凝集粉末を構成するh−BN一次粒子の結晶成長方向(BN結晶の一次粒子がa軸を外に向けるように法線方向へ成長)と大きさを制御し、熱伝導率異方性および樹脂との混練による凝集構造の崩壊性を改良した窒化ホウ素粒子を得ることは、未だ達成されていなかった。
本発明で用いる凝集BN粒子は、特定の比表面積および全細孔容積を有し、表面にごく小さなh−BN結晶の一次粒子が配置されているか、または放射状(h−BN結晶の一次粒子がa軸を外に向けるように法線方向へ配置されていることをいう。)に配置されているものである。組成物のフィラーとしてこのような凝集BN粒子を用いると、粒子同士の表面でh−BN結晶の高熱伝導面(C面)がa軸を介して接触する頻度が増し、結果として形成される層間充填層の厚み方向の熱伝導性が大きく改善されることを見出した。
(1)六方晶窒化ホウ素の一次粒子が凝集した窒化ホウ素凝集粒子であって、該窒化ホウ素凝集粒子中の一次粒子同士がカードハウス構造を有する、窒化ホウ素凝集粒子。
(2)前記窒化ホウ素凝集粒子が球状である上記(1)に記載の窒化ホウ素凝集粒子。
(3)前記窒化ホウ素凝集粒子は、前記窒化ホウ素の一次粒子が放射状に配置されたものである上記(1)又は(2)に記載の窒化ホウ素凝集粒子。
(4)前記窒化ホウ素凝集粒子中の前記窒化ホウ素の一次粒子の板状面と端面部が接触している構造を有する上記(1)〜(3)のいずれかに記載の窒化ホウ素凝集粒子。
(5)前記窒化ホウ素凝集粒子の100面の結晶子サイズ(La)が500[Å]以上で
ある上記(1)〜(4)のいずれかに記載の窒化ホウ素凝集粒子。
(6)前記窒化ホウ素凝集粒子の酸素含有量が0.30重量%以下である上記(1)〜(5)のいずれかに記載の窒化ホウ素凝集粒子。
(7)前記窒化ホウ素凝集粒子の全細孔容積が2.15cm3/g 以下である上記(1)〜(6)のいずれかに記載の窒化ホウ素凝集粒子。
(9)原料窒化ホウ素粉末を含有するスラリーを用いて造粒する工程を有する窒化ホウ素凝集粒子の製造方法であって、
前記スラリー中の原料窒化ホウ素粉末の体積基準の全酸素含有量が、1重量%以上10重量%以下であり、前記原料窒化ホウ素粉末が下記条件[1]及び/又は[2]を満たす、窒化ホウ素凝集粒子の製造方法。
[1]全細孔容積が1.0cm3/g以下
[2]比表面積が20cm2/g以上
(10)前記原料窒化ホウ素粉末を含有するスラリーをスプレードライ法により球形に造粒した後、得られた造粒粒子を非酸化性ガス雰囲気下で加熱処理する、上記(9)に記載の窒化ホウ素凝集粒子の製造方法。
(11)前記原料窒化ホウ素粉末を含有するスラリーが、金属酸化物を原料窒化ホウ素粉末に対して1重量%以上30重量%以下の範囲で含有する、上記(9)又は(10)のいずれかに記載の窒化ホウ素凝集粒子の製造方法。
(12)120℃における溶融粘度が100Pa・s以下である樹脂(A)と、上記(1)〜(8)のいずれかに記載の窒化ホウ素凝集粒子よりなるフィラー(B)とを含む組成物。
(13)前記フィラー(B)を樹脂(A)100重量部当り、40重量部以上400重量部以下含有する、上記(12)に記載の組成物。
(14)上記(9)〜(11)のいずれかに記載の窒化ホウ素凝集粒子の製造方法によって製造された窒化ホウ素凝集粒子よりなるフィラー(B)と、120℃における溶融粘度が100Pa・s以下である樹脂(A)とを含む組成物。
(16)更に硬化剤(C)を含有する、上記(12)〜(15)のいずれかに記載の組成物。
(17)更にフラックス(D)を含有する、上記(12)〜(16)のいずれかに記載の組成物。
(18)前記樹脂(A)が熱硬化性樹脂である、上記(12)〜(17)のいずれかに記載の組成物。
(19)上記(12)〜(18)のいずれかに記載の組成物と、有機溶媒(E)を含有してなる、組成物塗布液。
(20)板表面に、上記(19)に記載の組成物塗布液を成膜した後、これらを基板に加圧接合して積層する工程を含む、積層体の製造方法。
(21)上記(1)〜(8)のいずれかに記載の窒化ホウ素表集粒子又は上記(12)〜(17)のいずれかに記載の組成物を含む成形体。
N粒子を製造することができる。
〔窒化ホウ素の粒子(BN粒子)〕
本発明に係る窒化ホウ素の粒子(BN粒子)としては、特定の結晶構造を有する窒化ホウ素の粒子(特定結晶BN粒子)であってもよいし、造粒により窒化ホウ素を凝集させた窒化ホウ素凝集粒子(凝集BN粒子)であっても構わない。特定結晶BN粒子は、凝集BN粒子の原料として用いることも可能であるが、凝集BN粒子の原料としては特定結晶BN粒子に限定されず、追って詳細に説明する特定の原料一次粒子を用いることも可能である。本発明に係るBN粒子は、三次元集積回路の層間に含有させた場合に、特に顕著な効果を発現する。
本発明でいう結晶子のサイズは、002面及び100面それぞれの結晶子径であり、002面の結晶子径(Lc)は、X線回折の2θ=26.5°のピークの半価幅を測定し、下記(ii)式によって求めることができる。100面の結晶子径(La)についても同様に、X線回折の2θ=41.5°のピークの半価幅を測定し、下記式(ii)によって求められる。
λ:1.54056Å
β:ピーク半価幅
本発明の特定結晶BN粒子は、100面の結晶子サイズ(La)が500[Å]以上である。このLaが500[Å]以上であることで、結晶子界面が十分に少なくなり、高い熱電導性を得られる。このLaは、熱伝導性をさらに高める観点から、550[Å]以上であることがより好ましく、600[Å]以上であることが特に好ましい。
このLaは、本発明の特定結晶BN粒子の製造時において、例えばLaが500Å未満
のh−BNを非酸化性ガス中、通常1300〜2300℃、好ましくは1500℃〜2100℃、より好ましくは1800℃〜2000℃の温度で熱処理を行うことによって調製することができ、Laを大きくするには、前記温度範囲のできるだけ高温の条件で、長時間熱処理する方法を取ることができる。
このLcは、本発明の特定結晶BN粒子の製造時において、例えばLcが450Å未満のh−BNを非酸化性ガス中、通常1500〜2300℃、好ましくは1800〜2100℃の高温で熱処理を行うことによって調製することができ、Lcを大きくするには、前記原料のh−BNの酸素含有量が1.0重量%未満のものを使用する方法を好ましく採用することができる。
0.70≦Lc/La …(i)
上記関係式(i)は、本発明の特定結晶BN粒子の形状異方性を示すものであり、Lc/Laが1に近いほど、形状異方性が小さいことを示す。
本発明の特定結晶BN粒子が、上記の関係式(i)を満たすことで、これを樹脂と共に組成物に含有させたときに、当該組成物の粘度が上がることを防ぐことができる。また、本発明の特定結晶BN粒子を原料として用いた窒化ホウ素凝集粒子を樹脂と共に組成物に含有させたときにも、当該組成物の粘度が上がることを防ぐことができる。
本発明の特定結晶BN粒子は、その酸素含有量が0.30重量%以下である。特定結晶BN粒子の酸素含有量が0.30重量%以下であることで、これを樹脂とともに組成物に含有させたとき、当該組成物の熱伝導率が好ましいものになる。この酸素含有量は0.25重量%以下であることがより好ましく、0.15重量%以下であることが特に好ましい。一方、この酸素含有量の下限値は、通常、0.01重量%である。
なお、本発明の特定結晶BN粒子の酸素含有量は、不活性ガス融解−赤外線吸収法によりHORIBA製酸素・窒素分析計を用いて測定することができる。
本発明の特定結晶BN粒子を得るために用いられる原料としては、市販の六方晶窒化ホウ素、市販のαおよびβ−窒化ホウ素、ホウ素化合物とアンモニアの還元窒化法により作製された窒化ホウ素、ホウ素化合物とメラミンなどの含窒素化合物から合成される窒化ホウ素、ホウ水素ナトリウムと塩化アンモニウムから作製される窒化ホウ素など何れも制限なく使用できるが、特に六方晶窒化ホウ素が好ましく用いられる。
これらの原料の中でも、本発明の特定結晶BN粒子が所定の結晶子サイズを有するように、原料としては、六方晶窒化ホウ素であって、特にLaが300[Å]以上であり、より好ましくはまた、Lcが250[Å]以上であり、Lc/Laが0.8〜1.0のものを用いることが特に好ましい。
本発明の特定結晶BN粒子は、上記の原料を非酸化性ガスの雰囲気下、1800℃〜2300℃の温度で焼成することで得ることができる。
焼成時間は、1時間〜20時間程度、より好ましくは3〜15時間、特に好ましくは5〜15時間である。
焼成温度や焼成時間は、本発明の特定結晶BN粒子のLc及びLaが同時に大きくなるように適宜調整して決めることができる。
また、焼成の際には六方晶窒化ホウ素の所望の結晶成長を阻害しない範囲で、添加剤を加えて行ってもよい。
なお、特定結晶BN粒子は、製造直後では、得られた粒子が更に凝集して、上記粒子径の範囲を満たさない場合がある。そのため、特定結晶BN粒子は、上記粒子径の範囲を満たすように粉砕して用いることが好ましい。
本発明に係る特定結晶BN粒子を組成物に含有させて用いる場合においては、特定結晶BN粒子は1種を単独で用いてもよく、物性の異なる特定結晶BN粒子の2種以上を任意に組み合わせて用いてもよいし、更には本発明に係る凝集BN粒子を併用しても構わない。
本発明の窒化ホウ素凝集粒子(凝集BN粒子)は、比表面積が10m2/g以上、全細孔容積が2.15cm3/g以下であって、且つ、該窒化ホウ素凝集粒子の表面が、平均粒子径0.05μm以上1μm以下の窒化ホウ素一次粒子から構成されるものである。
本発明の凝集BN粒子は、平均粒子径が10μm以下であることが好ましい。平均粒子径は7μm以下であることがより好ましく、5μm以下であることがさらに好ましく、4μm以下であることが特に好ましい。一方、平均粒子径は、0.1μm以上であることが、良好な熱伝導性及び良好な流動性を得る観点から好ましい。
ここで言う平均粒子径は、体積基準の平均粒径である。組成物中の凝集BN粒子の平均粒子径についても同様に、これを適当な溶剤に分散させ、上記と同様の装置で測定することが可能である。
凝集BN粒子の全細孔容積は、通常2.15cm3/g以下であるが、好ましくは0.3cm3/g以上2.00cm3/g以下、より好ましくは0.5cm3/g以上1.95cm3/g以下である。また、通常、凝集BN粒子の比表面積は20m2/g以上であるが、好ましくは20m2/g以上50m2/g以下、より好ましくは25m2/g以上30m2/g以下である。
凝集BN粉末の全細孔容積及び比表面積は、具体的には後述の実施例の項に記載される方法で測定される。
本発明の凝集BN粒子は、球状であることが好ましい。本発明において「球状」とは、アスペクト比(長径と短径の比)が1以上2以下、好ましくは1以上1.5以下である形状に、後述の原料BN粉末を凝集させて造粒された粒子のことをいい、一次粒子のことではない。即ち、本発明において「球状」ないし「球形」とはアスペクト比が1以上2以下のものを示す。なお、このアスペクト比は、好ましくは1以上1.5以下である。造粒された凝集BN粒子のアスペクト比は、走査型電子顕微鏡(SEM)で撮影された画像から200個以上の粒子を任意に選択し、それぞれの長径と短径の比を求めて平均値を算出することにより決定する。
凝集BN粒子の粉砕の方法は特に限定されず、ジルコニアビーズ等の粉砕用メディアと共に攪拌混合する方法や、ジェット噴射等の従来公知の粉砕方法を適用できる。
例えば、平均粒子径が異なる2種以上の凝集BN粒子を使用してもよい。即ち、平均粒子径が比較的小さい、例えば0.1〜2μm、好ましくは0.2〜1.5μmの凝集BN粒子と、平均粒子径が比較的大きい、例えば1〜5μm、好ましくは1〜3μmの凝集BN粒子とを併用することにより、平均粒子径の大きい凝集BN粒子同士の熱伝導パスを、
平均粒子径の小さい凝集BN粒子で繋ぐことにより、同一の平均粒子径のもののみを用いた場合に比べて、高充填が可能となり、より高い熱伝導性を得ることができる。
また、後述の樹脂(A)を含む組成物に用いるフィラー(B)として、凝集BN粒子を使用する際には、樹脂(A)や塗布液中での分散性を高めるため、適宜表面処理を行ってもよい。
本発明において、凝集BN粒子を製造する方法としては、制限はないが、特に、原料となる窒化ホウ素(以下、これを粉砕したものとともに原料BN粉末と記することがある。)を粉砕工程で粉砕した後、造粒工程で凝集させることにより造粒し、更に加熱処理する加熱工程を経ることが好ましい。より具体的には、原料BN粉末を一旦媒体中に分散させて原料BN粉末のスラリー(以下、「BNスラリー」と記することがある。)とした後、粉砕処理を施し、その後得られたスラリーを用いて球形の粒子に造粒し、造粒した凝集BN造粒粒子の結晶化を行うために加熱処理を施すことが好ましい。
本発明で、凝集BN粒子を製造する際の原料となる窒化ホウ素(原料BN粉末)としては、市販のh−BN、市販のαおよびβ−BN、ホウ素化合物とアンモニアの還元窒化法により作製されたBN、ホウ素化合物とメラミンなどの含窒素化合物から合成されたBN、ホウ水素ナトリウムと塩化アンモニウムから作製されるBNなど何れも制限なく使用できるが、特にh−BNが好ましく用いられる。
原料BN粉末の全酸素含有量を上記範囲に調製する方法としては、BN合成時の合成温度を1800℃以下の低温で行う方法などが挙げられる。
なお、本発明に用いる原料BN粉末の酸素含有量は、不活性ガス融解−赤外線吸収法によりHORIBA製酸素・窒素分析計を用いて測定することができる。
(1)全細孔容積が1.0cm3/g以下
(2)比表面積が20m2/g以上
全細孔容積が1.0cm3/g以下であることにより、原料BN粉末が密になっているために凝集BN粒子を構成する一次粒子として用いた場合に、球形度の高い造粒が可能となる。また、比表面積が20m2/g以上であることにより、造粒による球形化の際に用いるBNスラリー中の分散粒子径を小さくすることができるため好ましい。
原料BN粉末の全細孔容積及び比表面積は、具体的には後述の実施例の項に記載される方法で測定される。
また、上記の原料BN粉末でも、本発明の凝集BN粒子が所定の結晶子サイズを有するように、特にLaが300[Å]以上であり、Lcが250[Å]以上であり、Lc/Laが0.8〜1.0のものを用いることが特に好ましい。
BNスラリーの調製に用いる媒体としては特に制限はなく、水及び/又は各種の有機溶媒を用いることができるが、噴霧乾燥の容易さ、装置の簡素化などの観点から、水(純水)を用いることが好ましい。
水の使用量は、多過ぎると噴霧乾燥時の負荷が増大し、少な過ぎると均一分散が困難であることから、原料BN粉末に対して1〜20重量倍、特に1〜10重量倍とすることが好ましい。
BNスラリーには、後述の粉砕処理時のスラリーの粘度上昇を抑制すると共に、BN粒子の分散安定性(凝集抑制)の観点から、種々の界面活性剤を添加してもよい。
界面活性剤としては、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、非イオン性界面活性剤等を用いることができ、これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
(バインダー)
BNスラリーは、原料BN粉末を効果的に凝集粒子に造粒するために、バインダーを含むことが好ましい。バインダーは、元来、粒子同士が接着性のない原料BN粉末を強固に結びつけ、造粒粒子の形状を安定化するために作用する。
このようなバインダーとしては金属酸化物が好ましく、具体的には酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化イットリウム、酸化カルシウム、酸化珪素、酸化ホウ素、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化チタンなどが好ましく用いられる。これらの中でも、酸化物としての熱伝導性と耐熱性、BN粒子同士を結合する結合力などの観点から、酸化アルミニウム、酸化イットリウムが好適である。なお、バインダーはアルミナゾルのような液状バインダーを用いてもよい。
バインダーの使用量(液状バインダーの場合は、固形分としての使用量)は、BNスラリー中の原料BN粉末に対して、好ましくは1重量%以上30重量%以下であり、より好ましくは1重量%以上20重量%以下、更に好ましくは5重量%以上20重量%以下である。バインダーの使用量が上記下限未満の場合、BN同士を結着させる効果が小さくなるため造粒粒子が造粒後の形状を保てなくなるおそれがあり、上記上限を超えると造粒粒子中のBNの含有量が少なくなり、結晶成長に影響するばかりか熱伝導性のフィラーとして用いた場合に熱伝導率改善効果が小さくなるおそれがある。
BNスラリーは、そのまま噴霧乾燥による造粒工程に供してもよいが、造粒に先立ち、スラリー中の原料BN粉末のBN粒子を粉砕処理して微細化することが好ましく、BN粒子を粉砕して微細化することにより、凝集化を円滑に行うことができるようになる。
即ち、原料BN粉末の粒子径にもよるが、原料BN粉末をそのまま媒体中に分散させた場合、BN粒子は平板状であるために、凝集化の工程で造粒されない粒子が多くなる傾向にあるが、BN粒子の微細化で、効率的な凝集化を行える。
果と粉砕の負荷とを考慮した場合、造粒に供するBNスラリー中の原料BN粒子の体積基準の平均粒子径D50は、このBNスラリーを造粒して得られる造粒粒子の体積基準の平均粒子径D50の1/100〜1/5であることが好ましく、特に1/50〜1/5であることが好ましい。
BNスラリー中のBN分散粒子の体積基準の平均粒子径D50は、具体的には後述の実施例の項に記載される方法で測定される。
BNスラリーから凝集BN粒子である造粒粒子を得るには、スプレードライ法が好適に用いられる。スプレードライ法では、原料となるスラリーの濃度、装置に導入する単位時間当たりの送液量と送液したスラリーを噴霧する際の圧空圧力及び圧空量により、所望の大きさの造粒粒子を製造することが可能であって、球状の造粒粒子を得ることも可能である。球状化に際して使用するスプレードライ装置に制限はないが、より微小な大きさの球状BN造粒粒子とするためには、四流体ノズルによるものが最適である。このような装置としては、藤崎電機社製「MDL−050M」などが挙げられる。
上記の造粒により得られた窒化ホウ素の造粒粒子は、更に非酸化性ガス雰囲気下に加熱処理されるのが好ましい。
ここで、非酸化性ガス雰囲気とは、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス、アンモニアガス、水素ガス、メタンガス、プロパンガス、一酸化炭素ガスなどの雰囲気のことである。ここで用いる雰囲気ガスの種類により凝集BN粒子の結晶化速度が異なるものとなり、例えばアルゴンガスでは、結晶化の速度が遅くなり、加熱処理時間が長時間に及ぶ。結晶化を短時間で行うためには特に窒素ガス、もしくは窒素ガスと他のガスを併用した混合ガスが好適に用いられる。この加熱処理の条件を適切に選択することも、本発明の凝集BN粒子の比表面積や全細孔容積を特定の範囲としながら、表面に平均粒子径1μm以下の窒化ホウ素一次粒子をと配置し、しかも放射状に配置させる上で、重要である。
た後、非酸化性ガスを導入しながら、続けて所望の温度まで加熱して昇温することが好ましい。真空ポンプで排気を行う温度の目安としては、200〜500℃、例えば、400℃付近まで30〜60分程度で加熱昇温した後、その温度を保持しながら30〜60分程度排気を続け、真空度が10Pa以下となるまで真空引きを行い、その後、非酸化性ガスを導入することが好ましい。非酸化性ガスの流量は、炉の大きさにもよるが、通常2L(リットル)/分以上であれば問題ない。その後、非酸化性ガスを導入しながら1500℃程度まで50〜100℃/時で昇温し、その後1500℃から所定の加熱処理温度まで30〜50℃/時で昇温する。この温度で上記加熱処理時間中、加熱した後、5〜50℃/分程度で室温まで降温することが好ましい。
加熱処理を施す焼成炉は、マッフル炉、管状炉、雰囲気炉などのバッチ式炉やロータリーキルン、スクリューコンベヤ炉、トンネル炉、ベルト炉、プッシャー炉、竪型連続炉などの連続炉が挙げられ、目的に応じて使い分けられる。
上記加熱処理後の凝集BN粒子は、平均粒子径を小さくし、しかも組成物に配合したときの粘度上昇を抑制するために、好ましくは分級処理する。この分級は、通常、造粒粒子の加熱処理後に行われるが、加熱処理前の造粒粒子について行い、その後加熱処理に供してもよい。
乾式の分級には、篩による分級のほか、遠心力と流体抗力の差によって分級する風力分級などがあるが、分級精度の観点からは、風力分級が好ましく、旋回気流式分級機、強制渦遠心式分級機、半自由渦遠心式分級機などの分級機を用いて行うことができる。これらの中で、サブミクロンからシングルミクロン領域の小さな微粒子を分級するには旋回気流式分級機を、それ以上の比較的大きな粒子を分級するには半自由渦遠心式分級機など、分級する粒子の粒子径に応じて適宜使い分ければよい。
本発明では、好ましくは、体積基準の最大粒子径が0.1μm以上25μm以下の凝集BN粒子を得るために、旋回気流式分級機を用いて分級操作を行うことが好ましい。
上述のようにして、原料BN粉末を造粒し、加熱処理をすることによって、その形状を保持したままh−BNの結晶を成長させ、比表面積や全細孔容積を特定の範囲としながら、表面に平均粒子径1μm以下の窒化ホウ素一次粒子を配置することが可能となり、しかも凝集粒子表面に平均1μm以下のBN一次粒子が、凝集粒子の中心側から表面側へ向けて放射状、即ち、BN結晶の一次粒子がa軸を外に向けるように法線方向に配置されている本発明の凝集BN粒子を調製することができる。
ラーとしての用途において重要な要件である。
本発明の凝集BN粒子では、このような特異的な結晶成長により、熱伝導性の等方性、樹脂との混練性、耐崩壊性に優れるという効果を奏する。
本発明の凝集BN粒子は、表面が平均1μm以下の微細なBN一次結晶で覆われていることが最大の特徴であって、更に比表面積および全細孔容積が特定の範囲である。また、平均1μm以下の微細なBN一次結晶が、放射状、即ち、BN結晶の一次粒子がa軸を外に向けるように法線方向に配置されている。
その調製方法の一手段として、全酸素含有量1重量%以上10重量%以下のh−BN粉末を原料に用い、更に、加熱処理の条件を前述のように制御することが重要である。すなわち、全酸素含有量が1重量%未満のh−BN粉末を原料として作製された凝集BN粒子と本発明の凝集BN粒子では、凝集BN表面の結晶構造が全く異なり、h−BNの結晶成長方向が全く異なるものとなる。
また、本発明の凝集BN粒子は、金属酸化物をバインダーとして用い、造粒物としては比較的小さな細孔容量と比較的高いバルク密度を有するものとすることができるため、樹脂との混練性に優れ、高充填が可能で、更には、樹脂との混練時の崩壊も防止される。
さらに、本発明の凝集BN粒子を用いて形成された層間充填層では、従来から課題となっていた熱伝導性の異方性も大幅に改善される。
本発明において、凝集BN粒子の結晶構造は、粉末X線回折測定により確認することができ、凝集BN粒子の表面のBN一次粒子の結晶の成長方向は、走査型電子顕微鏡(SEM)により確認することができる。
また、凝集BNの平均粒子径は、分散安定剤としてヘキサメタリン酸ナトリウムを含有する純水媒体中に凝集BN粒子を分散させた試料に対して、レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置などを用いて測定することができる。
本発明の凝集BN粒子は、体積基準の最大粒子径が、0.1〜25μm、特に2〜10μm、とりわけ4〜10μmの範囲にあることが好ましい。凝集BN粒子の最大粒子径が、上記上限以下であることにより、組成物のフィラー(B)として用いた場合、表面荒れのない層間充填層を形成することができる。また、薄い層間充填層の形成も可能となり、薄膜塗布に好適に用いることができ、その厚み方向の熱伝導性を高めることができる。最大粒子径が上記下限より小さい凝集BNでは、熱伝導性フィラーとしての熱伝導性向上効果が小さくなる。
特にフィラー(B)としての凝集BN粒子は、平均粒子径D50が0.1〜5μm、かつ、最大粒子径が10μm以下であることが好ましく、より好ましくは平均粒子径D50が0.3〜4.5μm、かつ、最大粒子径が9.5μm以下であり、更に好ましくは平均粒子径D50が0.5〜4μm、かつ、最大粒子径が9μm以下である。
フィラー(B)の最大粒子径が10μmを超えると、硬化した後の層間充填層の表面にフィラー(B)が突出して、層間充填層の表面形状が悪化する傾向となる。
また、フィラー(B)の粒径が小さ過ぎると、フィラー(B)が凝集しやすくなり、組成物或いは塗布液中での分散性が悪くなる。フィラー(B)の平均粒子径D50を、上記範囲とすることにより、フィラー同士の過度の凝集が抑制され、厚み方向へ充分な熱伝導率を有する層間充填層を得ることができる。
なお、本発明の凝集BN粒子の体積基準の最大粒子径及び平均粒子径D50は、具体的には後述の実施例の項に記載される方法で測定される。
本発明の凝集BN粒子において、全細孔容積は層間充填層用の組成物の熱伝導性フィラー(B)としての用途において重要な因子である。
本発明の凝集BN粒子の全細孔容積は、通常2.15cm3/g以下である。凝集BN粒子の全細孔容積が2.15cm3/gよりも大きいと、組成物中のフィラー(B)として用いた場合に、細孔に樹脂が取り込まれ、見かけの粘度が上昇して、組成物の成形加工或いは塗布液の塗工が困難となる。
凝集BN粒子の全細孔容積の下限値は特に制限はないが、通常0.1cm3/gである。
なお、凝集BNの全細孔容積は、水銀圧入法で測定することができ、具体的には後述の実施例の項に記載される方法で測定される。
本発明の凝集BN粒子においては、バルク密度も層間充填層用の組成物のフィラー(B)としての用途において重要な因子である。
本発明の凝集BN粒子をフィラー(B)として用いる場合には、樹脂の取り込みを最小限とするために凝集BNのバルク密度は大きい方が良く、通常0.3g/cm3以上であることが好ましく、より好ましくは0.35g/cm3以上、更に好ましくは0.4g/cm3以上である。
凝集BN粒子のバルク密度が0.3g/cm3未満の場合、粉末の取り扱い性が著しく悪化するため好ましくない。凝集BN粒子のバルク密度の上限については特に制限はないが、通常0.95g/cm3以下である。
なお、上記の凝集BN粒子は1種を単独で用いてもよく、物性の異なる凝集BN粒子の2種以上を任意に組み合わせて用いてもよい。
例えば、平均粒子径D50が異なる2種以上の凝集BN粒子を使用してもよい。即ち、平均粒子径D50が比較的小さい、例えば0.1〜2μm、好ましくは0.2〜1.5μmの凝集BN粒子と、平均粒子径D50が比較的大きい、例えば1〜5μm、好ましくは1〜3μmの凝集BN粒子とを併用することにより、平均粒子径D50の大きい凝集BN粒子同士の熱伝導パスを平均粒子径D50の小さい凝集BN粒子で繋ぐことにより、同一平均粒子径D50のもののみを用いた場合に比べて高充填が可能となり、より高い熱伝導性を得ることができる。
また、フィラー(B)としての凝集BN粒子は、樹脂(A)や塗布液中での分散性を高めるため、適宜表面処理を行ってもよい。
本発明の三次元集積回路用の組成物は、120℃における溶融粘度が100Pa・s以下である樹脂(A)と、本発明に係るBN粒子とを含有してなるものである。
以下、各成分について説明する。
本発明の組成物を好適に適用することのできる三次元集積回路としては、半導体デバイス層が形成された半導体基板を少なくとも2層以上積層した半導体基板積層体を有し、該半導体基板間に、本発明の組成物を含む層を有する。通常、半導体基板同士を電気的に接合するために、本発明の組成物を含有する層を半導体基板の間に形成して仮接合した後に、本接合を実施する。本接合を実施する際には、加熱により樹脂を溶融させて電気接合端子を接続させるために、樹脂(A)は、120℃における溶融粘度が100Pa・s以下であることを必須とし、この溶融粘度は20Pa・s以下であることが好ましい。即ち、樹脂(A)の溶融粘度が120℃において100Pa・s以下であることにより、はんだバンプが融解する前に樹脂を溶融させて粘度を大きく低減させることにより、加熱プレスによるはんだバンプとランド端子の仮接合を可能とし、更に半導体基板上に形成された充填材膜を200℃以上で加圧接着することにより、はんだバンプを融解させてランド端子との電気接続を実現することができる。本発明における溶融粘度の測定方法は、特定の方法に制限されるものではないが、アントンパール・ジャパン社製の粘弾性測定装置Physica MCR301を用いて溶融粘度(パラレルプレート動的粘度)を測定することができる。
ルを、パラレルプレートディッシュとパラレルプレート(φ25mm)の間に載置しパラレルプレート動的粘度測定を行うことができる。測定条件としては、上記サンプルに正弦波歪みを20%与え、その歪みの角周波数は10rad/secとし、1分間に3℃の割合で昇温させる過程での粘度を40℃〜200℃まで測定することが、好ましく用いられる。
また、半導体基板上に組成物の薄膜を形成後、仮接合前に接合対象の基板と位置合わせを行うために、樹脂(A)は、50℃における溶融粘度が2000Pa・s以上であることが好ましく、この溶融粘度は1000Pa・s以上であることがより好ましい。即ち、樹脂(A)の50℃における溶融粘度が2000Pa・s以上であることにより、Bステージ化後の室温におけるタック性を低減し、基板の積み重ね時の位置合わせを実施することにより、三次元集積回路の積層基板同士の仮接合が容易になる。
なお、本発明において、樹脂(A)の熱伝導率は、本発明の組成物を構成する成分のうち、樹脂(A)と有機溶媒と、更に塗布液中に硬化剤(C)を含む場合には硬化剤(C)のみを用いて、通常の硬化方法に従って硬化膜を形成し、この硬化膜について、以下の方法で求めた値である。
樹脂の硬化膜について、以下の装置を用いて、熱拡散率、比重、及び比熱を測定し、この3つの測定値を乗じることで熱伝導率を求める。
(1)熱拡散率:アイフェイズ社製 「アイフェイズ・モバイル 1u」
(2)比重:メトラー・トレド社製 「天秤 XS−204」(固体比重測定キット使用)
(3)比熱:セイコーインスツル社製 「DSC320/6200」
本発明において、組成物のマトリックスとなる樹脂(A)としては、硬化性樹脂、熱可塑性樹脂のいずれも制限なく用いることが出来る。硬化性樹脂としては、熱硬化性、光硬化性、電子線硬化性などの架橋可能なものであればよいが、耐熱性、吸水性、寸法安定性などの点で、熱硬化性樹脂が好ましく用いられる。
これらの樹脂は1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組合せ及び比率で併用してもよい。
以下、樹脂(A)として好適なエポキシ樹脂(以下、「エポキシ樹脂(a)」と称す場合がある。)について説明する。
エポキシ樹脂(a)は1種類の構造単位を有するエポキシ樹脂のみであってもよいが、上記溶融粘度条件を満たすならば、構造単位の異なる複数のエポキシ樹脂を組み合わせてもよい。
上述のようにエポキシ樹脂(a)は、構造単位の異なる複数のエポキシ樹脂を含むもの
であってもよい。上記エポキシ樹脂(a1)以外のエポキシ樹脂としては、特にエポキシ当量が650g/当量以上30000g/当量以下であるエポキシ樹脂であるフェノキシ樹脂(以下「エポキシ樹脂(a2)」と称す場合がある。)であることが好ましい。
ここで、重量平均分子量とは、ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(Gel permeation Chromatography)で測定したポリスチレン換算の値である。
エポキシ樹脂(a1)、及びエポキシ樹脂(a2)は、それぞれ、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組合せ及び比率で併用してもよい。
本発明において、エポキシ樹脂(a1)とエポキシ樹脂(a2)を含む全エポキシ樹脂(a)中のエポキシ樹脂(a1)の割合は、その合計を100重量%として、好ましくは5〜95重量%、より好ましくは10〜90重量%、更に好ましくは20〜80重量%である。なお、「エポキシ樹脂(a1)とエポキシ樹脂(a2)を含む全エポキシ樹脂(a)」とは、エポキシ樹脂(a)が、エポキシ樹脂(a1)及びエポキシ樹脂(a2)のみの場合には、エポキシ樹脂(a1)とエポキシ樹脂(a2)の合計を意味し、さらに他のエポキシ樹脂を含む場合には、エポキシ樹脂(a1)、エポキシ樹脂(a2)及び他のエポキシ樹脂の合計を意味する。
上記のエポキシ樹脂(a1)は組成物に流動性を付与するために有効で、また多官能フェノール型エポキシ樹脂は硬化性や架橋性を持たすために好ましい成分であり、エポキシ樹脂(a2)は、膜物性の改善のために好ましい。
本発明の三次元集積回路用の組成物は、本発明に係る窒化ホウ素粒子、窒化ホウ素凝集粒子、および特定の方法で製造された窒化ホウ素凝集粒子から選ばれる少なくとも1つを、フィラー(B)として含有するものである。
近年、三次元集積回路は、更なる高速化・高容量化などの性能向上のために各チップ間の距離がチップ間距離10〜50μm程度にまで小さくなっているが、チップ間の層間充填層において、配合されるフィラーの最大粒子径は、層間充填層の厚みの1/3以下程度にすることが好ましい。
一方で、フィラー(B)の粒径が小さ過ぎると、必要な熱伝導パス数が増加して、チップ間の厚み方向に上から下まで繋がる確率が小さくなり、熱伝導性の高い樹脂(A)と組み合わせても、層間充填層の厚み方向への熱伝導率が不十分になる。また、フィラー(B)の粒子径が小さ過ぎると、フィラー(B)が凝集しやすくなり、組成物或いは塗布液中での分散性が悪くなる。本発明において、フィラー(B)として用いる凝集BN粒子の平均粒子径を、上記範囲とすることにより、フィラー同士の過度の凝集が抑制され、良好な熱伝導率を有する層間充填層を得ることができる。
本発明で用いるフィラー(B)としては、比表面積が10m2/g以上の窒化ホウ素凝集粒子であって、その表面が、平均粒子径0.05μm以上1μm以下の窒化ホウ素一次粒子から構成される窒化ホウ素凝集粒子、特定の原料や製造方法を用いて製造された窒化ホウ素凝集粒子、002面の結晶子径(Lc)が450[Å]以上であり、100面の結晶子径(La)が500[Å]以上であり、前記結晶子径(Lc)と前記結晶子径(La)が下記式(i)を満たし、酸素含有量が0.30重量%以下である窒化ホウ素粒子があげられる。
本発明の組成物は、熱伝導率の等方性に優れたフィラー(B)を含有することにより、形成される層間充填層の厚み方向にも高い熱伝導性を付与することが可能となり、半導体基板間の熱伝導を促進させて半導体デバイス基板の温度を低下させて蓄熱を防止することにより、半導体デバイスを安定的に動作させることが可能となる。
さらに、本発明の組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、フィラー(B)以外のフィラー(以下、「その他のフィラー(B’)」と称す。)の1種又は2種以上を含有してもよい。例えば、本発明に係るBN粒子以外の熱伝導性フィラーを用いることもできる。
に係るBN粒子以外のBNが好ましく、特に誘電率がより低い、本発明に係るBN粒子以外の窒化ホウ素が好ましい。
ただし、その他のフィラー(B’)の平均粒径及び最大粒径は、フィラー(B)と同様の範囲であることが必要である。
本発明において、フィラー(B)の含有量は、樹脂(A)100重量部に対してフィラー(B)が40重量部以上400重量部以下、特に45〜350重量部、とりわけ50〜300重量部とすることが好ましい。このような含有量とすることにより、本発明の組成物においては、充分な熱伝導性が得られ、かつ、均一な塗膜が形成できる程度の粘度を保つことができる。
なお、上記のその他のフィラー(B’)を併用する場合は、フィラー(B)とその他のフィラー(B’)との合計の含有量が、上記下限以下とすることが好ましく、フィラー(B)を用いることによる熱伝導性の向上効果を十分に得るために、その他のフィラー(B’)は、フィラー(B)との合計である全フィラーに対して、50重量%以下、特に40重量部以下、例えば5〜40重量%とすることが好ましい。
本発明の組成物は必要に応じて硬化剤(C)を含有していてもよい。
本発明で用いる硬化剤(C)とは、エポキシ樹脂のエポキシ基等などの、樹脂(A)の架橋基間の架橋反応に寄与する物質を示す。
エポキシ樹脂においては、必要に応じて、エポキシ樹脂用の硬化剤、硬化促進剤が共に用いられる。
4−ビス(4−ヒドロキシフェノキシ)ベンゼン、1,3−ビス(4−ヒドロキシフェノキシ)ベンゼン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、4,4’−ジヒドロキシジフェニルケトン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、4,4’−ジヒドロキシビフェニル、2,2’−ジヒドロキシビフェニル、10−(2,5−ジヒドロキシフェニル)−10H−9−オキサ−10−ホスファフェナンスレン−10−オキサイド、フェノールノボラック、ビスフェノールAノボラック、o−クレゾールノボラック、m−クレゾールノボラック、p−クレゾールノボラック、キシレノールノボラック、ポリ−p−ヒドロキシスチレン、ハイドロキノン、レゾルシン、カテコール、t−ブチルカテコール、t−ブチルハイドロキノン、フルオログリシノール、ピロガロール、t−ブチルピロガロール、アリル化ピロガロール、ポリアリル化ピロガロール、1,2,4−ベンゼントリオール、2,3,4−トリヒドロキシベンゾフェノン、1,2−ジヒドロキシナフタレン、1,3−ジヒドロキシナフタレン、1,4−ジヒドロキシナフタレン、1,5−ジヒドロキシナフタレン、1,6−ジヒドロキシナフタレン、1,7−ジヒドロキシナフタレン、1,8−ジヒドロキシナフタレン、2,3−ジヒドロキシナフタレン、2,4−ジヒドロキシナフタレン、2,5−ジヒドロキシナフタレン、2,6−ジヒドロキシナフタレン、2,7−ジヒドロキシナフタレン、2,8−ジヒドロキシナフタレン、上記ジヒドロキシナフタレンのアリル化物又はポリアリル化物、アリル化ビスフェノールA、アリル化ビスフェノールF、アリル化フェノールノボラック、アリル化ピロガロール等が例示される。
、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物、エチレングリコールビストリメリテート二無水物、無水ヘット酸、無水ナジック酸、無水メチルナジック酸、5−(2,5−ジオキソテトラヒドロ−3−フラニル)−3−メチル−3−シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸無水物、3,4−ジカルボキシ−1,2,3,4−テトラヒドロ−1−ナフタレンコハク酸二無水物、1−メチル−ジカルボキシ−1,2,3,4−テトラヒドロ−1−ナフタレンコハク酸二無水物等が例示される。
第3級アミンとしては、1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7、トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール等が例示される。
イミダゾール及びその誘導体としては、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−エチル−4(5)−メチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール、1−シアノエチル−2−ウンデシルイミダゾール、1−シアノ−2−フェニルイミダゾール、1−シアノエチル−2−ウンデシルイミダゾールトリメリテイト、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾリウムトリメリテイト、2,4−ジアミノ−6−[2’−メチルイミダゾリル−(1’)]−エチル−s−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−[2’−エチル−4’−メチルイミダゾリル−(1’)]−エチル−s−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−[2’−メチルイミダゾリル−(1’)]−エチル−s−トリアジンイソシアヌル酸付加体、2−フェニルイミダゾールイソシアヌル酸付加体、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール、及びエポキシ樹脂と上記イミダゾール類との付加体等が例示される。
上記硬化剤の中でも、イミダゾール又はその誘導体やジシアンジアミン化合物が好適に用いられる。
なお、後述のフラックス(D)として、その分解生成物の有機カルボン酸がエポキシ樹脂の硬化作用を有す有機カルボン酸エステルを使用した場合には、該有機カルボン酸エステルを硬化剤(C)として用いてもよい。
特に、硬化剤(C)がフェノール系硬化剤、アミン系硬化剤、酸無水物系硬化剤の場合は、エポキシ樹脂中のエポキシ基と硬化剤中の官能基との当量比で、0.8〜1.5の範囲となるように用いることが好ましい。この範囲外であると未反応のエポキシ基や硬化剤の官能基が残留し、所望の物性が得られないことがある。
化ホウ素アミン錯体、ポリメルカプタン系硬化剤、イソシアネート系硬化剤、ブロックイソシアネート系硬化剤等の場合は、エポキシ樹脂100重量部に対して、0.1〜20重量部の範囲で用いることが好ましく、0.5〜10重量部がより好ましい。
また、ジシアンジアミン化合物の場合は、エポキシ樹脂(A1)100重量部に対して、0.1〜10重量部の範囲で用いることが好ましく、0.5〜6重量部がより好ましい。
本発明の組成物は、フラックス(D)を含有していてもよい。
フラックス(D)とは、具体的には、金属端子のはんだ接合時において、はんだバンプ等の金属電気信号端子及びランドの表面酸化膜の溶解除去や、はんだバンプのランド表面における濡れ広がり性の向上、更には、はんだバンプの金属端子表面の再酸化防止などのフラックス機能を有する化合物を言う。
より具体的には、実施例中の実験例2における、はんだボール融解性の評価において、良好な結果が得られるものを指す。
これらの化合物は1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で混合して用いてもよい。
しい。また、エポキシ樹脂(A1)等の樹脂(A)に対して加温時の発泡性が少ないことから、特に有機カルボン酸が好ましい。この中でもフラックスとしての反応性から、二個以上のカルボキシル基を有する有機カルボン酸類が特に好ましい。
なお、式(1)の反応は平衡反応でもあるので、有機カルボン酸エステルに転化する有機カルボン酸の割合を高めるには、アルキルビニルエーテル類を有機カルボン酸中のカルボキシル基に対して等量以上添加して反応させることが好ましい。
有機カルボン酸エステルは、組成物又は塗布液中において加熱により分解し、有機カルボン酸及びビニルエーテルを生成する。分解により生じる有機カルボン酸は、はんだボールに対する表面活性化作用(フラックス作用)を示す。
そのため、フラックス(D)としての有機カルボン酸エステルの分解温度は、仮接合時での分解を回避又は抑制するために、130℃以上であることが好ましく、より好ましくは140℃以上、更に好ましくは160℃以上、最も好ましくは180℃以上である。なお、分解温度の上限は、220℃である。
チル基、エチル基、プロピル基、ブチル基であることが好ましい。これらアルキル基の中でも、電子供与性の低いアルキル基ほど高温解離性を示すことから、アルキル基としては2級及び1級であることが好ましい。
本発明の組成物において、フラックス(D)の含有量は、樹脂(A)100重量部当たり、通常0.1重量部以上10重量部以下、好ましくは0.5重量部以上8重量部以下である。フラックス(D)の含有量が上記下限未満では、酸化膜除去性低下によるはんだ接続不良のおそれがあり、また上記上限を超えると塗布液の粘度上昇による接続不良のおそれがでてくる。
本発明の組成物には、機能性の更なる向上を目的として、本発明の効果を損なわない範囲において、各種の添加剤(その他の添加剤)を含んでいてもよい。その他の添加剤としては、例えば、液晶性エポキシ樹脂等の、前記の樹脂に機能性を付与した機能性樹脂、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、繊維状窒化ホウ素等の窒化物粒子、アルミナ、繊維状アルミナ、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化ベリリウム、酸化チタン等の絶縁性金属酸化物、ダイヤモンド、フラーレン等の絶縁性炭素成分、樹脂硬化剤、樹脂硬化促進剤、粘度調整剤、分散安定剤が挙げられる。
また、本発明の組成物には、成形時の流動性改良及び基材との密着性向上の観点より、熱可塑性のオリゴマー類を添加することもできる。
これらは、いずれも1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で混合して用いてもよい。
また、本発明の組成物には、その効果を損なわない限り、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムなどの無機フィラー、無機フィラーとマトリックス樹脂の界面接着強度を改善するシランカップリング剤などの表面処理剤、還元剤などを添加しても良い。
その他の添加剤の配合量には特に制限はなく、必要な機能性が得られる程度に、通常の樹脂組成物の配合量で用いられる。
ここで、シランカップリング剤としては、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン等のエポキシシラン;γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β(アミ
ノエチル)γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリエトキシシラン等のアミノシラン;3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のメルカプトシラン;p−スチリルトリメトキシシラン、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のビニルシラン;さらに、エポキシ系、アミノ系、ビニル系の高分子タイプのシラン等が挙げられる。
カップリング剤の添加量は、組成物に対して0.1〜2.0重量%程度とすることが好ましく、0.5〜1.5重量%がより好ましい。カップリング剤の配合量が少ないと、カップリング剤を配合したことによるマトリックス樹脂と無機フィラーとの密着性の向上効果を十分に得ることができず、多過ぎると得られる硬化膜からカップリング剤がブリードアウトする問題がある。
例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル類、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル類、ポリオキシエチレンアルキルエステル類、ソルビタンアルキルエステル類、モノグリセリドアルキルエステル類、アルキルベンゼンスルホン酸塩類、アルキルナフタレンスルホン酸塩類、アルキル硫酸塩類、アルキルスルホン酸塩類、スルホコハク酸エステル塩類、アルキルベタイン類、アミノ酸類などが挙げられる。
これらの界面活性剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で混合して用いてもよい。
界面活性剤の添加量としては、組成物に対して0.001〜5重量%程度とすることが好ましく、0.005〜3重量%がより好ましい。界面活性剤の添加量が上記下限未満では、所定の膜厚均一性が得られない場合があり、また上記上限を超えると熱硬化性樹脂成分との相分離等を引き起こす場合があり好ましくない。
0以下の分散剤(F)を用いることが好ましい。
アミン価(mg−KOH/g)が10以上300以下の分散剤(F)としては、本発明の目的を達成することができるものであればよく、特に制限はないが、塗布液の塗布性の向上効果、塗膜性状の改善効果に優れることから、官能基として3級アミノ基を有するものが好ましい。
分散剤(F)のアミン価は20〜200mg−KOH/g、特に30〜100mg−KOH/gであることが好ましい。
このような分散剤の一例として、例えば、アクリル系分散剤及び/又はウレタン系分散剤が挙げられる。
ウレタン系分散剤としては、ポリイソシアネート化合物と、同一分子内に水酸基を1個又は2個有する数平均分子量300〜10,000の化合物と、同一分子内に活性水素と3級アミノ基を有する化合物とを反応させることによって得られる分散樹脂等が好ましい。
挙げられる。
ポリエーテルジオールとしては、アルキレンオキシドを単独又は共重合させて得られるもの、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレン−プロピレングリコール、ポリオキシテトラメチレングリコール、ポリオキシヘキサメチレングリコール、ポリオキシオクタメチレングリコール及びそれらの2種以上の混合物が挙げられる。
ポリエーテルグリコールとして最も好ましいのは、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリオキシテトラメチレングリコール又はこれらの化合物の片末端水酸基が炭素数1〜25のアルキル基でアルコキシ化された化合物である。
ポリオレフィングリコールとしては、ポリブタジエングリコール、水素添加型ポリブタジエングリコール、水素添加型ポリイソプレングリコール等が挙げられる。
同一分子内に水酸基を1個又は2個有する化合物の数平均分子量は、300〜10,000、好ましくは500〜6,000、更に好ましくは1,000〜4,000である。
性水素、即ち、酸素原子、窒素原子又はイオウ原子に直接結合している水素原子とは、水酸基、アミノ基、チオール基等の官能基中の水素原子が挙げられ、中でもアミノ基、特に1級のアミノ基の水素原子が好ましい。3級アミノ基は特に限定されない。また、3級アミノ基としては、炭素数1〜4のアルキル基を有するアミノ基、又はヘテロ環構造、より具体的には、イミダゾール環又はトリアゾール環が挙げられる。
酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸セロソルブ等のエステル類;ベンゼン、トルエン、キシレン、ヘキサン等の炭化水素類;ダイアセトンアルコール、イソプロパノール、第二ブタノール、第三ブタノール等の一部のアルコール類;塩化メチレン、クロロホルム等の塩化物;テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル等のエーテル類;ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドン、ジメチルスルホキサイド等の非プロトン性極性溶媒等の1種又は2種以上が用いられる。
同一分子内に活性水素と3級アミノ基を有する化合物の導入量は、反応後のアミン価で10〜300mg−KOH/gの範囲に制御するのが好ましい。より好ましくは20〜200mg−KOH/gの範囲である。アミン価が上記範囲より低いと、分散能力が低下する傾向があり、また、上記範囲を超えると現像性が低下しやすくなる。
アクリル系分散剤としては、側鎖に4級アンモニウム塩基を有するAブロックと、4級アンモニウム塩基を有さないBブロックとからなる、A−Bブロック共重合体及び/又はB−A−Bブロック共重合体が好ましい。
ち2つ以上は、互いに結合して環状構造を形成していてもよい。Y-は対アニオンを表す
。)で表される4級アンモニウム塩基を有する。この4級アンモニウム塩基は、直接主鎖に結合していても良いが、2価の連結基を介して主鎖に結合していても良い。
環状構造としては、例えば5〜7員環の含窒素複素環単環又はこれらが2個縮合してなる縮合環が挙げられる。該含窒素複素環は芳香性を有さないものが好ましく、飽和環であればより好ましい。具体的には、下記のものが挙げられる。
−N+R1R2R3におけるR1、R2及びR3として、より好ましいのは、各々独立に、置
換基を有していても良い炭素数1〜3のアルキル基、置換基を有していても良いフェニル基、又は置換基を有していても良いベンジル基である。
Aブロックは、特に下記一般式(I)で表される部分構造を含有するものが好ましい。
若しくは鎖状の炭化水素基を表し、R1、R2及びR3のうち2つ以上は、互いに結合して
環状構造を形成していてもよい。R4は水素原子又はメチル基を表す。Xは2価の連結基
を表し、Y-は対アニオンを表す。)
上記一般式(I)において、2価の連結基Xとしては、例えば、炭素数1〜10のアルキレン基、アリーレン基、−CONH−R7−基、−COO−R8−基(但し、R7及びR8は、各々独立に、直接結合、炭素数1〜10のアルキレン基、又は炭素数1〜10のエーテル基(−R’−O−R”−:R’及びR”は、各々独立にアルキレン基である。)である。)等が挙げられ、好ましくは−COO−R8−基である。
スチレン、α−メチルスチレンなどのスチレン系モノマー;(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、グリシジル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、エチルアクリル酸グリシジル、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレートなどの(メタ)アクリル酸エステル系モノマー;(メタ)アクリル酸クロライドなどの(メタ)アクリル酸塩系モノマー;(メタ)アクリルアミド、N−メチロールアクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、N,N−ジメチルアミノエチルアクリルアミドなどの(メタ)アクリルアミド系モノマー;酢酸ビニル;アクリロニトリル;アリルグリシジルエーテル、クロトン酸グリシジルエーテル;N−メタクリロイルモルホリン、などのコモノマーを共重合させたポリマー構造が挙げられる。
Bブロックは、特に下記一般式(II)で表される、(メタ)アクリル酸エステル系モノマー由来の部分構造であることが好ましい。
上記(メタ)アクリル酸エステル系モノマー由来の部分構造は、1つのBブロック中に2種以上含有されていても良い。もちろん該Bブロックは、更にこれら以外の部分構造を含有していても良い。2種以上のモノマー由来の部分構造が、4級アンモニウム塩基を含有しないBブロック中に存在する場合、各部分構造は該Bブロック中においてランダム共重合又はブロック共重合のいずれの態様で含有されていても良い。Bブロック中に上記(メタ)アクリル酸エステル系モノマー由来の部分構造以外の部分構成を含有する場合、当該(メタ)アクリル酸エステル系モノマー以外の部分構造の、Bブロック中の含有量は、好ましくは0〜50重量%、より好ましくは0〜20重量%であるが、かかる(メタ)アクリル酸エステル系モノマー以外の部分構造はBブロック中に含まれないことが最も好ましい。
リビング重合法には、アニオンリビング重合法、カチオンリビング重合法、ラジカルリビング重合法があり、このうち、アニオンリビング重合法は、重合活性種がアニオンであり、例えば下記スキームで表される。
G.D.Andrews et al, Macromolecules, 14, 1601(1981), K.Hatada, K.Ute,et al, Polym. J. 17, 977(1985), 18, 1037(1986), 右手浩一、畑田耕一、高分子加工、36, 366(1987),東村敏延、沢本光男、高分子論文集、46, 189(1989), M.Kuroki, T.Aida, J. Am. Chem. Sic, 109, 4737(1987)、相田卓三、井上祥平、有機合成化学、43, 300(1985), D.Y.Sogoh, W.R.Hertler et al, Macromolecules, 20, 1473(1987)などに記載の公知の方法を採用することができる。
また、本発明に係るA−Bブロック共重合体、及びB−A−Bブロック共重合体1g中の4級アンモニウム塩基の量は、通常0.1〜10mmolであることが好ましく、2〜8mmolであることがより好ましい。この範囲外では、良好な耐熱性と分散性を兼備することができない場合がある。
また、このブロック共重合体の酸価は、該酸価の元となる酸性基の有無及び種類にもよるが、一般に低い方が好ましく、通常300mg−KOH/g以下である。その分子量は、GPCで測定したポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)で1,000〜100,000の範囲が好ましく、5000〜50,000の範囲がより好ましい。ブロック共重合体の重量平均分子量が1,000未満であると、分散安定性が低下し、100,000を超えると、現像性、解像性が低下する傾向にある。
これらのアミン価(mg−KOH/g)が10以上300以下の分散剤(F)は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で混合して用いてもよい。
本発明の組成物に含まれる本発明の凝集BN粒子の含有量は、通常20重量%以上90重量%以下であることが好ましく、より好ましくは20重量%以上80重量%以下、更に好ましくは、30重量%以上70重量%以下である。組成物中の凝集BN粒子の含有量が、上記下限値未満の場合、組成物としての粘度は低く、成形加工性は良好であるものの熱伝導性の付与効果が小さい。組成物中の凝集BN粒子の含有量が上記上限値を超えると、組成物の粘度が高くなり、成形が困難になる傾向がある。
また、本発明の組成物塗布液は、上述の本発明の組成物に、更に有機溶媒(E)を含有するものである。即ち、本発明の組成物は有機溶媒を含まず、本発明の組成物に有機溶媒
を添加したものが、本発明の組成物塗布液である。
本発明の組成物塗布液の有機溶媒(E)としては、組成物塗布液の固形分(組成物塗布液の有機溶媒(E)以外の成分であって、本発明の組成物に相当する)を均一に溶解若しくは分散させることができるものであればよく、特に制限はない。有機溶媒(E)としては、沸点が60℃以上120℃未満の有機溶媒(Ea)とを含有することが好ましく、より好ましくは沸点が120℃以上の有機溶媒(Eb)を含有することが好ましい。
メタノール(沸点64.7℃)、エタノール(沸点78.4℃)、ブタノール(沸点117℃)、iso−プロピルアルコール(沸点82.4℃)、n−プロピルアルコール(沸点97.15℃)、tert−ブタノール(沸点82.4℃)、1,4−ブタンジオール(沸点230℃)2−エチルヘキサノール(沸点183〜185℃)、ヘキサフルオロイソプロパノール等。
トルエン(沸点110.6℃)、キシレン(沸点144℃)、モノクロルベンゼン、ジクロルベンゼン、トリクロルベンゼン、フェノール等。
(アミド系溶媒)
N,N−ジメチルホルムアミド(沸点153℃)、N,N−ジメチルアセトアミド(沸点165℃)等。
n−ヘキサン(沸点69℃)、iso−ヘキサン(沸点68〜70℃)、シクロヘキサン(沸点80.74℃)、メチルシクロヘキサン(沸点101℃)、n−ヘプタン(沸点98℃)、iso−オクタン(沸点99℃)、n−デカン(沸点174.2℃)等。
エチレングリコールモノメチルエーテル(沸点124℃)、エチレングリコールエチルエーテル(沸点135℃)、エチレングリコールn−ブチルエーテル(沸点171℃)、エチレングリコールモノiso−ブチルエーテル(沸点160℃)、エチレングリコールヘキシルエーテル(沸点208℃)、エチレングリコールフェニルエーテル(沸点242℃)、エチレングリコールモノプロピルエーテル(沸点149.5℃)、エチレングリコールモノiso−プロピルエーテル(沸点141℃)、ジエチレングリコールモノメチルエーテル(沸点194℃)、ジエチレングリコールジメチルエーテル(沸点162℃)、ジエチレングリコールモノエチルエーテル(沸点202℃)、ジエチレングリコールジエチルエーテル(沸点189℃)、ジエチレングリコールn−ブチルエーテル(沸点231℃)、ジエチレングリコールモノiso−ブチルエーテル(沸点220℃)、ジエチレングリコールジブチルエーテル(沸点256℃)、ジエチレングリコールヘキシルエーテル(沸点259℃)、トリエチレングリコールモノメチルエーテル(沸点249℃)、トリエチレングリコールモノエチルエーテル(沸点256℃)、トリエチレングリコールモノブチルエーテル(沸点271℃)、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル(沸点295℃)等。
プロピレングリコールメチルエーテル(沸点120℃)、ジプロピレングリコールメチルエーテル(沸点190℃)、トリプロピレングリコールメチルエーテル(沸点242℃)、プロピレングリコールn−プロピルエーテル(沸点150℃)、ジプロピレングリコールn−プロピルエーテル(沸点212℃)、トリプロピレングリコールn−プロピルエーテル(沸点274℃)、プロピレングリコールn−ブチルエーテル(沸点170℃)、プロピレングリコール−iso−ブチルエーテル(沸点157℃)、ジプロピレングリコールn−ブチルエーテル(沸点229℃)、トリプロピレングリコールn−ブチルエーテル(沸点274℃)、プロピレングリコールフェニルエーテル(沸点243℃)、ジプロピレングリコールジメチルエーテル(沸点175℃)、プロピレングリコールフェニルエーテル(沸点243℃)等。
アセトン(沸点56℃)、メチルエチルケトン(以下「MEK」と略記する。)(沸点80℃)、メチルプロピルケトン(沸点102℃)、メチルn−ブチルケトン(沸点128℃)、メチルiso−ブチルケトン(沸点118℃)、メチルiso−アミルケトン(沸点145℃)、メチルn−アミルケトン(沸点152℃)、エチルブチルケトン(沸点149℃)、エチルsec−アミルケトン(沸点159℃)、アセチルアセトン(沸点140℃)、ジアセトンアルコール(沸点166℃)、ジiso−ブチルケトン(沸点169℃)、シクロヘキサノン(以下「CHN」と略記する。)(沸点157℃)、シクロヘキシルシクロヘキサノン(沸点261℃)等。
メチルアセテート(沸点57℃)、エチルアセテート(沸点77℃)、プロピルアセテート(沸点102℃)、iso−プロピルアセテート(沸点88℃)、ブチルアセテート(沸点126℃)、iso−ブチルアセテート(沸点117℃)、sec−ブチルアセテート(沸点112℃)、アミルアセテート(沸点146℃)、メチルアミルアセテート(沸点146℃)、2−エチルヘキシルアセテート(沸点199℃)、エチレングリコールエーテルメチルアセテート(沸点145℃)、エチレングリコールエーテルメチルアセテート(沸点145℃)、エチレングリコールエーテルエチルアセテート(沸点156℃)、エチレングリコールエーテルn−ブチルアセテート(沸点188℃)、ジエチレングリコールエーテルエチルアセテート(沸点217℃)、ジエチレングリコールエーテルn−ブチルアセテート(沸点245℃)、エチレングリコールジアセテート(沸点191℃)、iso−ブチル−iso−ブチレート(沸点147℃)、エチルラクテート(沸点154℃)、ブチルラクテート(沸点188℃)、3−メチル−3−メトキシブチルアセテート(沸点188℃)、乳酸エチル(沸点155℃)、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(以下「PGMEA」と略記する。)(沸点146℃)、プロピレングリコールジアセテート(沸点190℃)、プロピレンモノメチルエーテルメチルアセテート(沸点188℃)等。
有機溶媒(E)は、エポキシ樹脂等の樹脂100重量部に対して、0〜10,000重量部、好ましくは0〜1,000重量部の範囲で用いられる。
本発明の組成物塗布液においては、沸点が120℃未満の有機溶媒(Ea)を用いることにより、Bステージ化工程での有機溶媒の蒸発効率を高めることができる。ただし、この有機溶媒(Ea)の沸点が過度に低いと、蒸発荒れの問題が生じるため、有機溶媒(Ea)の沸点は60℃以上であることが好ましく、特に65〜115℃であることが好ましい。
未満のものを選択使用すればよい。特に、沸点が上記の好適範囲であり、また、有機溶媒(Ea)との均一混合性や、樹脂の溶解性が良好であることから、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、tert−ブタノール、メチルエチルケトン、メチルプロピルケトン、メチルイソブチルケトン、プロピルアセテート、イソブチルアセテートが好ましい。
有機溶媒(Ea)は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組合せ及び比率で併用してもよい。
本発明の組成物塗布液には、上記の沸点が120℃未満の有機溶媒(Ea)と共に、沸点が120℃以上の有機溶媒(Eb)を併用してもよい。沸点が120℃以上の有機溶媒(Eb)を用いることにより、Bステージ化時の有機溶媒の急激な蒸発による蒸発荒れを防止して、より均質なBステージ化膜を形成することが可能となる。
有機溶媒(Eb)は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組合せ及び比率で併用してもよい。
本発明の組成物塗布液において、有機溶媒(E)の有機溶媒以外の他の成分(組成物塗布液の有機溶媒(E)以外の成分であって、本発明の組成物に相当する)に対する混合割合は、特に制限はないが、好ましくは、他の成分に対して20重量%以上70重量%以下、特に好ましくは30重量%以上60重量%以下である。
上記のような混合割合とすることにより、任意の塗布法によって良好な塗膜を形成することが可能な、適当な粘度で、取り扱い性に優れた塗布液とすることができる。
有機溶媒(E)の混合割合が、上記下限では塗布液の粘度が上昇し、良好な塗膜が得られない場合があり、又、上記上限を超えると、所定の膜厚が得られない等の問題が出てくる可能性がある。
本発明の組成物及び組成物塗布液の調製方法は、特に限定されず、従来公知の方法を用いることができ、組成物及び組成物塗布液の構成成分を混合することで製造することができる。なお、その際、組成物や組成物塗布液の均一性の向上、脱泡等を目的として、ペイントシェーカーやビーズミル、プラネタリミキサ、攪拌型分散機、自公転攪拌混合機、三本ロール、ニーダー、単軸又は二軸混練機等の一般的な混練装置などを用いて混合することが好ましい。
各配合成分の混合順序も、反応や沈殿物が発生するなど特段の問題がない限り任意であり、組成物及び組成物塗布液の構成成分のうち、何れか2成分又は3成分以上を予め混合し、その後に残りの成分を混合してもよいし、一度に全部を混合してもよい。
本発明の成形体は、本発明の組成物を成形してなるものである。成形体の成形方法は、樹脂組成物の成形に一般に用いられる方法を用いることができる。
例えば、本発明の組成物が可塑性や流動性を有する場合、該組成物を所望の形状で、例えば型へ充てんした状態で硬化させることによって成形することができる。このような成形体の製造法としては、射出成形法、射出圧縮成形法、押出成形法、及び圧縮成形法を用いることができる。
また、本発明の組成物が熱可塑性樹脂組成物である場合、成形体の成形は、熱可塑性樹脂の溶融温度以上の温度及び所定の成形速度や圧力の条件で行うことができる。
また、本発明の成形体は、本発明の組成物を成形硬化した固形状の材料から所望の形状に削り出すことによっても得ることができる。
以下に、本発明の三次元集積回路の製造方法について説明する。
また、本発明の組成物塗布液を用いて、複数の半導体基板間に、本発明の組成物塗布液を塗布して成膜した後、これらの半導体基板を加圧接合して積層することにより、三次元集積回路を製造することができる。この場合、より具体的には、半導体基板表面に、本発明の組成物塗布液を塗布して塗膜を形成する塗布工程と、塗膜が形成された半導体基板を、他の半導体基板と積層して加圧する接合工程とを含み、塗布工程と接合工程の間に、前記塗膜を加熱してBステージ化する工程(以下「Bステージ化工程」と称す。)を有してもよい。
以下、本発明の組成物塗布液を用いる、本発明の三次元集積回路の製造方法を具体的に説明する。
まず半導体基板の表面に、本発明の組成物塗布液の塗膜を形成する。
即ち、本発明の組成物塗布液を用いて、ディップ法、スピンコート法、スプレーコート法、ブレード法、その他の任意の方法で塗膜を形成する。
本発明の組成物塗布液の塗布には、スピンコーター、スリットコーター、ダイコーター、ブレードコーターなどの塗布装置を用いることにより、半導体基板上に所定の膜厚の塗
膜を均一に形成することが可能であり、好ましい。
本発明の塗布液を塗布することにより形成された塗膜を、溶媒や低分子成分の除去のために、通常50〜150℃、好ましくは70〜120℃の任意の温度で、10〜120分程度の加熱処理を行ってBステージ化膜を形成する。
このBステージ化の加熱温度が低過ぎたり、加熱時間が短過ぎたりすると、塗膜中の有機溶媒を十分に除去し得ず、得られるBステージ化膜中に有機溶媒が残留し、残留した有機溶媒が次の接合工程における高温処理で蒸発し、残留溶媒の蒸発跡がボイドとなって、高熱伝導性、高絶縁性、所定の物理的強度等を有する層間充填層を形成し得ない。逆に、Bステージ化の加熱温度が高過ぎたり、加熱時間が長過ぎたりすると、樹脂の硬化が進行し、良好なBステージ化膜とすることができない。従って、Bステージ化の加熱条件は、形成されるBステージ化膜の膜厚や塗布液中の有機溶媒の沸点、用いた熱硬化性樹脂の種類によっても異なるが、Bステージ化膜の膜厚が1〜50μmの場合には、70〜110℃、好ましくは80〜100℃で30〜120分程度、Bステージ化膜の膜厚が50〜200μmであれば80〜120℃、好ましくは90〜110℃で60〜120分程度とすることが好ましい。
また、本発明の組成物又は組成物塗布液は、フィルム成形に適した十分な伸び性を有するため、フィルム成形し、該フィルムを半導体基板上に設置することで成膜してもよい。本発明の組成物又は組成物塗布液は、フィルム成形時の蒸発荒れによる膜質の低下を防止して、均質なフィルムを成形することができる。
次に、形成されたBステージ化膜を加熱してタック性を発現させた後に、接合対象の半導体基板と仮接合を行う。仮接合の温度としては、用いた樹脂(A)にもよるが、80〜150℃、中でも90〜140℃の温度で1秒〜120秒程度行うことが好ましい。
半導体基板の接合が複数層の場合には、前記仮接合を基板の層数分繰り返しても良いし、Bステージ化膜を形成した基板を、複数層重ね合わせた後に、加熱してまとめて仮接合しても良い。仮接合の際には、必要に応じて、積層基板間に1gf/cm2〜5Kgf/cm2、好ましくは10gf/cm2〜3Kgf/cm2の加重をかけて実施することが好適である。
本接合は、仮接合させた半導体基板を200℃以上、好ましくは220℃以上の温度で10〜60秒程度加圧することにより、Bステージ化膜中の樹脂(A)の溶融粘度を低下させて、半導体基板間の電気端子の接続を促進すると同時に、Bステージ化膜中のフラックス(D)を活性化させて、半導体基板間のはんだ接合を進めることにより行なわれる。なお、本接合の加熱温度の上限は、使用する樹脂(A)が分解、変質しない温度であり、樹脂の種類、グレードにより適宜決定されるが、通常300℃以下で行われる。
本発明の組成物を用いて三次元集積回路を製造する場合には、本発明の組成物をポッテ
ィングにより、半導体基板上に塗布することにより成膜し、これをホットプレートによる加熱又は温風オーブンによる加熱処理により、溶媒留去する以外は、上記と同様にBステージ化及び接合を行って、三次元集積回路を製造することができる。
[配合成分]
実施例において用いた組成物の配合成分は、次の通りである。
<エポキシ樹脂(a1)>
エポキシ樹脂(a1−1):三菱化学社製 品名「YL6800」
(エポキシ当量180g/当量)
エポキシ樹脂(a1−2):三菱化学社製 品名「YX4000」
(エポキシ当量186g/当量)
エポキシ樹脂(a1−3):三菱化学社製 品名「1001」
(エポキシ当量475g/当量)
<エポキシ樹脂(a2)>
エポキシ樹脂(a2−1):下記製造例1で製造したフェノキシ樹脂
重量平均分子量:26,000
エポキシ当量:4,600g/当量
30重量%メチルエチルケトン/シクロヘキサノン溶液
エポキシ樹脂(a2−2):三菱化社製 品名「1006」
(エポキシ当量1000g/当量)
<エポキシ樹脂(a3)>
エポキシ樹脂(a3−1):三菱化学社製 品名「1032H60」
(エポキシ当量169g/当量)
フィラー(B−1):下記調製例2−2で製造した窒化ホウ素粒子
フィラー(B−2):日新リフラテック社製BN 品名「R−BN」
(熱伝導率3W/mK(厚み方向)、275W/mK(面内方向))
フィラー(B−3):龍森社製シリカ 品名「PLV−4」
[硬化剤(C)]
四国化成工業社製 2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール
品名「2PHZ−PW」
和光純薬工業社製 アジピン酸 試薬特級
[有機溶媒(E)]
有機溶媒(Ea):和光純薬工業社製 メチルエチルケトン(MEK)
(沸点80℃) 試薬特級
有機溶媒(Eb):和光純薬工業社製 シクロヘキサノン(CHN)
(沸点155℃) 試薬特級
各種の物性の測定方法等は以下の通りである。なお、以下において、「体積基準の平均粒子径D50」は単に「D50」と記載する。
また、原料BN粉末の全酸素含有量は、商品カタログ値を採用した。
マイクロメリテックス社製「オートポアIV9520型」を用いて、h−BN粉末を減圧下(50μmHg以下)で10分間減圧処理をした後、水銀圧入退出曲線を測定して、ポアサイズ10nm〜500μmの全細孔容積を求めた。
h−BN粉末に250℃で15分間の窒素ガスフローの前処理を行った後、マウンテック社製「マックソーブHM MODEL−1201」を用い、BET1点法(吸着ガス:窒素)にて、比表面積を測定した。
BNスラリーをヘキサメタリン酸ナトリウム0.2重量%水溶液30mlに、透過率が90%以上となるように添加し、さらにアルドリッチ社製ノニオン系界面活性剤「TritonX100」の10重量%水溶液を0.1g加えた後、150Wの超音波を1分間照射して、粒子径分布測定用の分散液を調製した。この分散液について日機装社製「ナノトラックUPA−EX150」を用いて測定した。
造粒粒子をヘキサメタリン酸ナトリウム0.2重量%水溶液30mlに、透過率が90%以上となるように添加し、さらにアルドリッチ社製ノニオン系界面活性剤「TritonX100」の10重量%水溶液を0.1g加えた後、150Wの超音波を1分間照射して、粒子径分布測定用の分散液を調製した。この分散液について日機装社製「マイクロトラックHRA」を用いて測定した。
分級後の凝集BN粒子をヘキサメタリン酸ナトリウム0.2重量%水溶液30mlに、透過率が90%以上となるように添加し、さらにアルドリッチ社製ノニオン系界面活性剤「TritonX100」の10重量%水溶液を0.1g加えた後、150Wの超音波を1分間照射して、粒子径分布測定用の分散液を調製した。この分散液について日機装社製レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置「マイクロトラックMT3300EX」を用いてD50を測定した。また、測定された体積基準の粒子径分布において、最も大きな粒子の粒子径を最大粒子径とした。
マイクロメリテックス社製「オートポアIV 9520型」を用いて、各凝集BN粒子を減圧下(50μmHg以下)で、10分間減圧処理をした後、水銀圧入退出曲線を測定して、ポアサイズ10nm〜500μmの全細孔容積を求めた。
マイクロメリテックス社製「オートポアIV9520型」を用い、予め容積を測定した専用セルに秤量した凝集BN粒子試料を入れ、セルごとの重量を測定し、このセルを、減圧下(50μmHg以下)、室温で10分間脱気処理した。次いで、処理したセルに水銀を導入し、水銀導入後のセルを秤量し、導入された水銀の重量から水銀の容量を算出し、予め求めたセルの容量からこの水銀量を差し引いて粉体試料の体積を算出し、この体積で凝集BN粒子試料の重量を除することによって求めた。
ティー・エー・インスツルメント社製 動的粘弾性測定装置ARESを用いて、組成物の粘度を次の条件で測定した。ここで粘度は、複素粘性率の絶対値を指す。
温度:25℃
角周波数:1rad/s
ひずみ:9.5%
|η*|={(G”/ω)2+(G’/ω)2}1/2
ここで、η*は複素粘性率(単位Pa・s)、G”は損失弾性率(単位Pa)、G’は
貯蔵弾性率(単位Pa)、ωは角周波数(単位rad/s)を表す。
硬化物サンプルについて、以下の装置で熱拡散率、比重、及び比熱を測定し、この3つの測定値を乗じることにより求めた。
(1)熱拡散率:サンプルを切り出して、直径12mm、厚み約0.5mmの円盤状の検体に成形した後、アルバック理工社製の全自動レーザーフラッシュ法熱定数測定装置「TC−7000」を用いて、厚み方向の熱拡散率を測定した。
(2)比重:メトラー・トレド社製の天秤「XS204」(「固体比重測定キット」使用)を用いて測定した。
(3)比熱:パーキンエルマー社製の示差走査熱量計「DSC7」を用い、10℃/分の昇温条件の下、25℃における比熱をDSC7のソフトウエアを用いて求めた。
組成物膜について、以下の装置を用いて、熱拡散率、比重、及び比熱を測定し、この3つの測定値を乗じることで、熱伝導率を求めた。
(1)熱拡散率:サンプルを切り出して、直径10mm、厚み約0.5mmの円盤状の検体に成形した後、アイフェイズ社製の「アイフェイズ・モバイル 1u」を用いて、厚み方向の熱拡散率を測定した。
(2)比重:メトラー・トレド社製「天秤 XS−204」(固体比重測定キット使用)を用いて測定した。
(3)比熱:セイコーインスツル社製の「DSC320/6200」を用い、10℃/分の昇温条件の下、25℃における比熱をDSC7のソフトウエアを用いて求めた。
窒化ホウ素粒子の002面の結晶子径(Lc)は、X線回折の2θ=26.5°のピークの半価幅を測定し、上記(2)式によって求めた。同様に、100面の結晶子径(La)についても、X線回折の2θ=41.5°のピークの半価幅を測定し、上記式(ii)によって求めた。X線回折装置としてはPANalytical社製PW1700を用いた。
不活性ガス融解−赤外線吸収法による定量分析により、窒化ホウ素粒子の酸素含有量を測定した。分析装置としてHORIBA社製の 酸素・窒素分析装置(EMGA−620W)を用いた。
アントンパール・ジャパン社製 粘弾性測定装置Physica MCR301を用いて溶融粘度(パラレルプレート動的粘度)を測定した。
まず、測定対象であるエポキシ樹脂から溶媒を留去して固形物を得、その後、この固形物に対してプレス成型を行い、厚さ約1mmの板状サンプルを得た。このサンプルを、パラレルプレートディッシュとパラレルプレート(φ25mm)の間に載置しパラレルプレート動的粘度測定を行った。測定条件は、上記サンプルに正弦波歪みを20%与え、その歪みの角周波数は10rad/secとし、1分間に3℃の割合で昇温させる過程での粘度を40℃〜200℃まで測定した。
[実施例1−1、実施例1−2及び比較例1−1]
(BNスラリーの調製及び粉砕)
<BNスラリーA>
以下の配合割合でBNスラリーAを調製した。
(BNスラリーAの配合)
h−BN粉末(日新リフラテック社製「ABN」、全酸素含有量4重量%):500g、
純水:4250g、
バインダー(日産化学社製「アルミナゾル520」、固形分濃度20重量%):250g、
界面活性剤(花王社製アニオン系界面活性剤「デモールNL」):50g。
BNスラリーAの調製に用いた原料h−BN粉末の全酸素含有量、全細孔容積、及び比表面積と、得られたBNスラリーA中のh−BNの分散粒子のD50は、表1−Aに示す通りである。
以下の配合割合でスラリーBを調製した。
(BNスラリーB配合)
h−BN粉末(MARUKA社製「AP170S」、全酸素含有量7.5重量%):500g、
純水:4250g、
バインダー(日産化学社製「アルミナゾル520」、固形分濃度20重量%):250g、
界面活性剤(花王社製のアニオン系界面活性剤「デモールNL」):50g。
BNスラリーBの調製に用いた原料h−BN粉末の全酸素含有量、全細孔容積、及び比表面積と、得られたスラリーB中のh−BNの分散粒子のD50は、表1−Aに示す通りである。
以下の配合割合でBNスラリーCを調製した。
(BNスラリーC配合)
h−BN粉末(日新リフラテック社製「RBN」、全酸素含有量0.4重量%):500g、
純水:4250g、
バインダー(日産化学社製「アルミナゾル520」、固形分濃度20重量%):250g、
界面活性剤(花王社製のアニオン系界面活性剤「デモールNL」):50g。
った。粉砕には0.3mmφのジルコニアビーズを使用した。
BNスラリーCの調製に用いた原料h−BN粉末の全酸素含有量、全細孔容積、及び比表面積と、得られたスラリーC中のh−BNの分散粒子のD50は、表1−Aに示す通りである。
BNスラリーA〜Cを、藤崎電機社製のスプレードライヤー「MDL−050M」を用い、造粒粒子径D50として10μmを目標に造粒条件を設定し、それぞれ噴霧乾燥することにより球状化した。何れのスラリーも送液量30ml/min(15ml/min×2)、圧空圧力0.7MPa、空気流量92L/min(46L/min×2)にて噴霧し、ノズル噴射後の乾燥温度は200℃に設定した。
各スラリーから得られた造粒粒子のD50は、表1−Aに示す通りであった。
上記球状化後の各BN造粒粒子を、雰囲気炉を用いて2000℃で5時間、窒素ガス流通下に加熱処理した。
加熱処理時の昇温及び降温は、以下のように行った。
室温から400℃まで真空引きをしながら20分で上げ、真空引きをしたまま400℃で30分保持した。真空度は、10−1〜10−2Paとした。その後、2.0L/分の窒素ガスを導入して復圧し、そのまま窒素ガスを導入しながら、1500℃まで100℃/時で温度を上げ、更に1500〜2000℃まで50℃/時で温度を上げた。2000℃到達後、5時間保持した。その後、7℃/分で室温まで冷却した。
上記加熱処理後の各BN造粒粒子を、日清エンジニアリング社製の旋回気流式分級機「エアロファインクラシファイアー(AC−20)」を用いて分級した。
以下、BNスラリーAより得られた凝集BN粒子を「BN−A」と記載し、BNスラリーBより得られた凝集BN粒子を「BN−B」と記載し、BNスラリーCより得られた凝集BN粒子を「BN−C」と記載する。
なお、BN−Aは実施例1−1の凝集BN粒子であり、BN−Bは実施例1−2の凝集BN粒子であり、BN−Cは比較例1−1の凝集BN粒子に該当する。
各凝集BN粒子のD50、最大粒子径、全細孔容積及びバルク密度の測定結果を表1−Bに示す。
原料h−BN粉末による結晶成長方向の違いを確認するために、全酸素含有量が4重量%のh−BN粉末を使用して作製したBN−A、全酸素含有量が7.5重量%のh−BN粉末を使用して作製したBN−B、及び全酸素含有量が0.4重量%のh−BN粉末を使用して作製したBN−Cについて、加熱処理前後での結晶性の確認(XRD)、及びSEMによる形態変化の観察を行った。
一方、全酸素含有量が1重量%未満であるh−BN粉末を原料としたBN−Cは、結晶成長方向が円周方向、即ち、h−BNのC面を外に向けるようになることがわかった。
また、上記の結果を表1−1Aおよび表1−1Bにまとめて示す。
(組成物の調製及び評価)
<組成物の調製>
BN−A、BN−B、及びBN−Cを用い、それぞれ表2に示す割合で配合した。
エポキシ樹脂としては、三菱化学社製のエポキシ樹脂「1750」と、三菱化学社製のエポキシ樹脂「YED216」とを、「1750」:「YED216」=90:10(重量比)で混合したエポキシ樹脂組成物を用いた。
得られた混合物を、ギャップ間隔20μmに調整した3本ロール(小平製作所社製)に5回通して混練することにより、組成物を得た(実施例1−3,1−4、及び比較例1−2)。
「PT110」については、粉砕によりD50=11.0μmに調整して用いた。このものは、粒子径分布として最大粒子径が100μmと大きい粒子も存在していた。
M観察の結果、球形が壊れて、一次粒子の板状粒子となった。凝集BN粒子を構成するh−BN一次粒子が大きいために(10μm以上)、十分な強度がなく、本発明と同様の大きさの凝集BN粒子を得ることは出来なかった。
上記の結果を、用いた凝集BN粒子の物性等と共に表1−2にまとめて示す。
<調製例2−1>
前記エポキシ樹脂(a2−1)としてのフェノキシ樹脂溶液は、次のようにして調製した。
YL6121H(エポキシ当量171g/当量、4,4’−ビフェノール型エポキシ樹脂と3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ビフェノール型エポキシ樹脂の1:1混合物(三菱化学社製)215重量部、3,3’−ジメチル−4,4’−ビフェノール(OH当量107g/当量、本州化学社製)127重量部、27重量%テトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液0.32重量部、及び反応用溶媒としてシクロヘキサノン228重量部を攪拌機付き耐圧反応容器に入れ、窒素ガス雰囲気下、180℃で5時間反応を行った。その後、希釈用溶剤としてシクロヘキサノン171重量部及びメチルエチルケトン399重量部を加えて固形分濃度を調整した。反応生成物から定法により溶剤を除去して、30重量%の樹脂溶液を得た。
フィラー(B−1)としての窒化ホウ素粒子は次のようにして製造した。
日新リフラテック社製のR−BN(X線回折における002面の結晶子サイズが299Åと100面の結晶子サイズが339Åである六方晶窒化ホウ素)200gをカーボン製坩堝に入れ、カーボン炉を用いて2100℃で15時間、窒素ガス雰囲気下で焼成した。
得られた窒化ホウ素粒子の平均粒子径は3.5μmであった。
焼成前の日新リフラテック社製のR−BN(フィラー(B−2))と、焼成により得られた窒化ホウ素粒子(フィラー(B−1))の物性の評価結果を表2−1に示した。
表2−2に示すフラックスと有機溶媒(メチルエチルケトンとシクロヘキサノンを配合重量比(35:65)で混合したもの)を表2−2に記載のフラックス濃度にて配合した後、攪拌混合して、フラックス溶液を得た。
このフラックス溶液を10mm×10mmの銅基板上に50μL滴下した後、このフラックス液滴中に、はんだボール(Sn3.0Ag0.5Cu、直径300μm)を添加した。この基板をホットプレート上にて、120℃で1分間加熱して溶媒を留去した。
表2−2より明らかなように、フラックスとして有機カルボン酸及び有機カルボン酸エステルを用いると、ハンダボールが所定の温度において融解して、銅基板と良好な接合を形成した。一方、アミノ酸類は溶媒に対する溶解性が低く、またイミダゾール類はフラックスとしての作用が低く、はんだボールと銅基板が接合出来なかった。
エポキシ樹脂(A1)として、エポキシ樹脂(a1−1)2.50g、エポキシ樹脂(a1−3)1.43g(70重量%シクロヘキサン溶液)、エポキシ樹脂(a2−1)3.33g(30重量%メチルエチルケトン/シクロヘキサノン=5/5溶液)、及びエポキシ樹脂(a3−1)0.63g(80重量%シクロヘキサノン溶液)に、有機溶媒(Eb)5.81gを加えて、自公転撹拌機(シンキー社製、ARV−310)を用いて撹拌混合を行った。これにフィラー(B−1)5.00gを加えて、更に直径2mmのジルコニアボール(YTZ−2)を24.0g添加し、自公転攪拌機を用いて2000rpmで33分間攪拌した。攪拌終了後、濾過によりビーズを取り除き、硬化剤(C)を0.20g、及びフラックス(D)を0.10g加え、更に自公転攪拌機にて6分間攪拌し、ペースト(組成物塗布液)を得た。
この塗布液を離型処理したガラス基板に塗布して、減圧下にて120℃で30分加熱し、溶媒を留去して塗膜を形成した。この膜上にさらに離型処理したガラス基板を載せて、
挟んだ後に、150℃で1時間、続いて200℃で1時間、プレス(圧力1MPa)することにより、成形・硬化させて膜厚500μmの組成物膜を得た。
得られた膜の熱伝導率を測定したところ1.4W/(m・K)であった。
フィラーとしてフィラー(B−2)を用いた以外は実施例2−1と同様にして組成物膜を得た。実施例2−1と同様に熱伝導率を測定したところ、熱伝導率は0.9W/(m・K)であった。
フィラーとしてフィラー(B−3)を用いた以外は実施例2−1と同様にして組成物膜を得た。実施例2−1と同様に熱伝導率を測定したところ、この膜の熱伝導率は0.4W/(m・K)であった。
エポキシ樹脂(A1)として、エポキシ樹脂(a1−1)2.50gとエポキシ樹脂(a1−3)0.71g(70重量%シクロヘキサン溶液)、エポキシ樹脂(a2−1)3.33g(30重量%メチルエチルケトン/シクロヘキサノン=5/5溶液)、及びエポキシ樹脂(a3−1)1.25g(80重量%シクロヘキサノン溶液)に、分散剤(F)0.10g及び有機溶媒(Eb)5.90gを加えて自公転撹拌機を用いて撹拌混合を行った。これにフィラー(B−1)5.00gを加えて、更に直径2mmのジルコニアボール(YTZ−2)を24.0g添加し、自公転攪拌機を用いて2000rpmで33分間攪拌した。攪拌終了後、濾過によりビーズを取り除き、硬化剤(C)を0.20g、及びフラックス(D)を0.10g加え、更に自公転攪拌機にて6分間攪拌し、ペースト(組成物塗布液)を得た。
この組成物塗布液を用いて実施例2−1と同様にして膜厚50μmの組成物膜を形成し、実施例2−1と同様に熱伝導率を測定したところ、熱伝導率は1.2W/(m・K)であった。
上記のはんだバンプ基板及びWALTS社製の有機インターポーザ(CC80ModelI)を、東レエンジニアリング社製のフリップチップボンダ(FC3000S)を用いて、250℃まで昇温させて加熱圧着接合し、その後冷却して、165℃で2時間硬化させて、積層体を形成した。積層体内部のデイジーチェイン(Daisy Chain)の電気抵抗をデジタルマルチメーター(Keithley社製 2400)により測定したところ、10Ω以下であった。
フィラーとしてフィラー(B−2)を用いた以外は実施例2−2と同様にして組成物膜を得た。実施例2−1と同様に熱伝導率を測定したところ、熱伝導率は0.9W/(m・K)であった。
エポキシ樹脂(A1)として、エポキシ樹脂(a3−1)2.50g、エポキシ樹脂(
a1−2)6.25g及びエポキシ樹脂(a2−2)3.75gを、有機溶媒(Eb)12.5gに撹拌溶解させた。これに分散剤(F)0.25g、フラックス(D)0.25g及び溶媒(E1)11.75gを添加して、更にフィラー(B−1)12.5g及び直径0.5mmのジルコニアボール(YTZ−0.5)を100g添加し、自公転攪拌機を用いて2000rpmで10分間攪拌した。攪拌終了後、濾過によりビーズを取り除き、硬化剤(C)を0.25g加え、更に自公転攪拌機にて6分間攪拌し、ペースト(組成物塗布液)を得た。
また、この組成物塗布液を用いて実施例2−2と同様にしてBステージ化を行い、さらに、積層体を形成して、積層体内部のデイジーチェインの電気抵抗を測定したところ、20Ω以下であった。
[調製例3−1]
調製例3−1におけるエポキシ樹脂(a2−1)としてのフェノキシ樹脂溶液は、調製例2−1と同様に調製した。
フィラー(B−1)としての凝集BN粒子は、[実施例1−1]の凝集BN粒子である[BN−A]と同様に調製し、評価した。得られた凝集BN粒子の結晶性及び評価結果は、実施例1−1のBN-Aと同じであった。
なお、得られた凝集BN粒子のD50は4.1μm、最大粒子径は9.3μm、全細孔容積は2.00cm3/g、バルク密度は0.36g/cm3であった。
エポキシ樹脂(A1)として、上記エポキシ樹脂(a1−1)3.50gとエポキシ樹脂(a1−3)1.00g(70重量%シクロヘキサン溶液)、エポキシ樹脂(a2−1)4.67g(30重量%メチルエチルケトン/シクロヘキサノン=5/5溶液)、及びエポキシ樹脂(a3−1)1.75g(80重量%シクロヘキサノン溶液)に、分散剤(F)0.60g及び有機溶媒(Eb)5.05gを加えて、自公転攪拌機を用いて攪拌混合を行った。これにフィラー(B−1)3.01gを加え、更に直径2mmのジルコニアボール(YTZ−2)を24.0g添加し、自公転攪拌機を用いて2000rpmで10分間攪拌した。攪拌終了後、濾過によりビーズを取り除き、硬化剤(C)を0.28g、及びフラックス(D)を0.14g加え、更に自公転攪拌機にて6分間攪拌し、ペースト(組成物塗布液)を得た。
この組成物塗布液を、WALTS社製のシリコン製はんだバンプ基板(CC80ModelI)に25μL塗布した後、ホットプレート上にて60℃で15分、80℃で15分及び120℃で30分間加熱して、溶媒を留去した。さらにホットプレート上にて150℃で10分間加熱を行ってBステージ化膜とした。
エポキシ樹脂(A1)として、上記エポキシ樹脂(a1−1)2.50gとエポキシ樹脂(a1−3)0.71g(70重量%シクロヘキサン溶液)、エポキシ樹脂(a2−1)3.33g(30重量%メチルエチルケトン/シクロヘキサノン=5/5溶液)、エポキシ樹脂(a3−1)1.25g(80重量%シクロヘキサノン溶液)に、分散剤(F)0.10g及び溶媒(Eb)5.90gを加えて自公転攪拌機を用いて攪拌混合を行った。これにフィラー(B−1)5.00gを加えて、更に直径2mmのジルコニアボール(YTZ−2)を24.0g添加し、自公転攪拌機を用いて2000rpmで10分間攪拌した。攪拌終了後、硬化剤(C)を0.20g、及びフラックス(D)を0.10g加え、更に自公転攪拌機にて6分間攪拌し、ペースト(組成物塗布液)を得た。 なお、この実施例3−2で用いたエポキシ樹脂(A1)の120℃における溶融粘度は2.1Pa・sであった。
得られた膜の熱伝導率を測定したところ1.4W/(m・K)であった。
エポキシ樹脂(A1)としてエポキシ樹脂(a3−1)1.00g、エポキシ樹脂(a1−2)2.50g及びエポキシ樹脂(a2−2)1.50gを、有機溶媒(Eb)5.00gに攪拌して溶解させた。これに分散剤(F)0.05g、フラックス(D)0.10g及び有機溶媒(Eb)2.44gを添加し、更にフィラー(B−1)2.14gを加え、更に直径2mmのジルコニアボール(YTZ−2)を24.0g添加し、自公転攪拌機を用いて2000rpmで10分間攪拌した。攪拌終了後、硬化剤(C)を0.10g加え、更に自公転攪拌機にて6分間攪拌し、ペースト(組成物塗布液)を得た。
また、この塗布液を用いて実施例3−1と同様にしてBステージ化を行い、積層体を形成して積層体内部のデイジーチェインの電気抵抗を測定したところ、20Ω以下であった。
エポキシ樹脂(A1)としてエポキシ樹脂(a3−1)2.50g、エポキシ樹脂(a1−2)6.25g及びエポキシ樹脂(a2−2)3.75gを、有機溶媒(Eb)12.5gに攪拌して溶解させた。これに分散剤(F)0.25g、フラックス(D)0.25g及び有機溶媒(Eb)11.75gを添加し、更にフィラー(B−3)の12.5g及び直径0.5mmのジルコニアボール(YTZ−0.5)を100g添加して、自公転攪拌機を用いて2000rpmで10分間攪拌した。攪拌終了後、濾過によりビーズを取り除き、さらに硬化剤(C)を0.25g加え、自公転攪拌機にて6分間攪拌し、ペースト(組成物塗布液)を得た。
この塗布液を用いて、実施例3−2と同様にして膜厚50μmの組成物の膜を形成し、膜の熱伝導率を測定したところ、熱伝導率は0.4W/(m・K)であった。
フィラーとしてフィラー(B−2)を用いた以外は比較例3−1と同様にしてペースト(組成物塗布液)を調製した。この組成物塗布液を用いて、実施例3−2と同様にして膜厚50μmの組成物の膜を形成し、膜の熱伝導率を測定したところ、熱伝導率は0.9W/(m・K)であった。
フィラーとしてフィラー(B−2)を用い、直径2mmのジルコニアボール(YTZ−2)を25g添加して、自公転攪拌機で2000rpmにて33分間攪拌した。その後、濾過によりビーズを取り除き、さらに硬化剤(C)を0.20g、及びフラックス(D)を0.10g加えて、自公転攪拌機にて6分間攪拌したこと以外は、実施例3−2と同様にペースト(組成物塗布液)を得た。
次いで、この組成物塗布液を用いて、実施例3−2と同様にして膜厚50μmの組成物の膜を形成した。実施例3−2と同様に、膜の熱伝導率を測定したところ、熱伝導率は0.9W/(m・K)であった。
エポキシ樹脂(A1)としてエポキシ樹脂(a3−1)2.50g、エポキシ樹脂(a1−2)6.25g及びエポキシ樹脂(a2−2)3.75gを、有機溶媒(Eb)12.5gに攪拌して溶解させた。これに分散剤(F)0.25g、フラックス(D)0.25g及び有機溶媒(Eb)11.75gを添加し、更にフィラー(B−2)12.5g及び直径0.5mmのジルコニアボール(YTZ−0.5)を100g添加して、自公転攪拌機を用いて2000rpmで10分間攪拌した。攪拌終了後、濾過によりビーズを取り除き、硬化剤(C)を0.25g加え、更に自公転攪拌機にて6分間攪拌し、ペースト(組成物塗布液)を得た。
次いで、組成物塗布液を用いて、実施例3−2と同様にして膜厚50μmの組成物の膜を形成した。実施例3−2と同様に、膜の熱伝導率を測定したところ、熱伝導率は0.9W/(m・K)であった。
(9)原料窒化ホウ素粉末を含有するスラリーを用いて造粒する工程を有する窒化ホウ素凝集粒子の製造方法であって、
前記スラリー中の原料窒化ホウ素粉末の体積基準の全酸素含有量が、1重量%以上10重量%以下であり、前記原料窒化ホウ素粉末が下記条件[1]及び/又は[2]を満たす、窒化ホウ素凝集粒子の製造方法。
[1]全細孔容積が1.0cm3/g以下
[2]比表面積が20cm2/g以上
(10)前記原料窒化ホウ素粉末を含有するスラリーをスプレードライ法により球形に造粒した後、得られた造粒粒子を非酸化性ガス雰囲気下で加熱処理する、上記(9)に記載の窒化ホウ素凝集粒子の製造方法。
(11)前記原料窒化ホウ素粉末を含有するスラリーが、金属酸化物を原料窒化ホウ素粉末に対して1重量%以上30重量%以下の範囲で含有する、上記(9)又は(10)のいずれかに記載の窒化ホウ素凝集粒子の製造方法。
(12)120℃における溶融粘度が100Pa・s以下である樹脂(A)と、上記(1)〜(8)のいずれかに記載の窒化ホウ素凝集粒子よりなるフィラー(B)とを含む組成物。
(13)前記フィラー(B)を樹脂(A)100重量部当たり、40重量部以上400重量部以下含有する、上記(12)に記載の組成物。
(14)上記(9)〜(11)のいずれかに記載の窒化ホウ素凝集粒子の製造方法によって製造された窒化ホウ素凝集粒子よりなるフィラー(B)と、120℃における溶融粘度が100Pa・s以下である樹脂(A)とを含む組成物。
(16)更に硬化剤(C)を含有する、上記(12)〜(15)のいずれかに記載の組成物。
(17)更にフラックス(D)を含有する、上記(12)〜(16)のいずれかに記載の組成物。
(18)前記樹脂(A)が熱硬化性樹脂である、上記(12)〜(17)のいずれかに記載の組成物。
(19)上記(12)〜(18)のいずれかに記載の組成物と、有機溶媒(E)を含有してなる、組成物塗布液。
(20)板表面に、上記(19)に記載の組成物塗布液を成膜した後、これらを基板に加圧接合して積層する工程を含む、積層体の製造方法。
(21)上記(1)〜(8)のいずれかに記載の窒化ホウ素凝集粒子又は上記(12)〜(18)のいずれかに記載の組成物を含む成形体。
Claims (21)
- 六方晶窒化ホウ素の一次粒子が凝集した窒化ホウ素凝集粒子であって、該窒化ホウ素凝集粒子中の一次粒子同士がカードハウス構造を有する、窒化ホウ素凝集粒子。
- 前記窒化ホウ素凝集粒子が球状である請求項1に記載の窒化ホウ素凝集粒子。
- 前記窒化ホウ素凝集粒子は、前記窒化ホウ素の一次粒子が放射状に配置されたものである請求項1又は2に記載の窒化ホウ素凝集粒子。
- 前記窒化ホウ素凝集粒子中の前記窒化ホウ素の一次粒子の板状面と端面部が接触している構造を有する請求項1ないし3のいずれか1項に記載の窒化ホウ素凝集粒子。
- 前記窒化ホウ素凝集粒子の100面の結晶子サイズ(La)が500[Å]以上である請求項1ないし4のいずれか1項に記載の窒化ホウ素凝集粒子。
- 前記窒化ホウ素凝集粒子の酸素含有量が0.30重量%以下である請求項1ないし5のいずれか1項に記載の窒化ホウ素凝集粒子。
- 前記窒化ホウ素凝集粒子の全細孔容積が2.15cm3/g 以下である請求項1ないし6のいずれか1項に記載の窒化ホウ素凝集粒子。
- バルク密度が0.3g/cm3以上である請求項1ないし7のいずれか1項に記載の窒化ホウ素凝集粒子。
- 原料窒化ホウ素粉末を含有するスラリーを用いて造粒する工程を有する窒化ホウ素凝集粒子の製造方法であって、
前記スラリー中の原料窒化ホウ素粉末の体積基準の全酸素含有量が、1重量%以上10重量%以下であり、前記原料窒化ホウ素粉末が下記条件(1)及び/又は(2)を満たす、窒化ホウ素凝集粒子の製造方法。
[1]全細孔容積が1.0cm3/g以下
[2]比表面積が20cm2/g以上 - 前記原料窒化ホウ素粉末を含有するスラリーをスプレードライ法により球形に造粒した後、得られた造粒粒子を非酸化性ガス雰囲気下で加熱処理する、請求項9に記載の窒化ホウ素凝集粒子の製造方法。
- 前記原料窒化ホウ素粉末を含有するスラリーが、金属酸化物を原料窒化ホウ素粉末に対して1重量%以上30重量%以下の範囲で含有する、請求項9又は10に記載の窒化ホウ素凝集粒子の製造方法。
- 120℃における溶融粘度が100Pa・s以下である樹脂(A)と、請求項1ないし8のいずれか1項に記載の窒化ホウ素凝集粒子よりなるフィラー(B)とを含む組成物。
- 前記フィラー(B)を樹脂(A)100重量部当り、40重量部以上400重量部以下含有する、請求項12に記載の組成物。
- 請求項9ないし11のいずれか1項に記載の窒化ホウ素凝集粒子の製造方法によって製造された窒化ホウ素凝集粒子よりなるフィラー(B)と、120℃における溶融粘度が100Pa・s以下である樹脂(A)とを含む組成物。
- 前記フィラー(B)を樹脂(A)100重量部当り、40重量部以上400重量部以下含有する、請求項14に記載の組成物。
- 更に硬化剤(C)を含有する、請求項12ないし15のいずれか1項に記載の組成物。
- 更にフラックス(D)を含有する、請求項12ないし16のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記樹脂(A)が熱硬化性樹脂である、請求項12ないし17のいずれか1項に記載の組成物。
- 請求項12ないし18のいずれか1項に記載の組成物と、有機溶媒(E)を含有してなる、組成物塗布液。
- 板表面に、請求項19に記載の組成物塗布液を成膜した後、これらを基板に加圧接合して積層する工程を含む、積層体の製造方法。
- 請求項1ないし8のいずれか1項に記載の窒化ホウ素表集粒子又は請求項12ないし18のいずれか1項に記載の組成物を含む成形体。
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