CN114514195A - 氮化硼粉末及其制造方法、碳氮化硼粉末、以及复合材料及散热部件 - Google Patents

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Abstract

本发明的一个方面提供氮化硼粉末，其包含氮化硼的一次粒子聚集而构成的聚集粒子，由水银孔隙率计测得的细孔半径为0.02～1.2μm的累积气孔体积为0.65mL/g以下。

Description

氮化硼粉末及其制造方法、碳氮化硼粉末、以及复合材料及散 热部件
技术领域
本发明涉及氮化硼粉末及其制造方法、碳氮化硼粉末、以及、复合材料及散热部件。
背景技术
氮化硼具有润滑性、高热传导性、及绝缘性等，广泛用于固体润滑材料、热传导性填料、绝缘性填料等用途中。近年来，由于电子设备的高性能化等而对如上所述的氮化硼要求有优异的热传导性。
作为鳞片状的氮化硼的热特性，通常具有各向异性。即，已知的是，与相对于厚度方向而言垂直的面内方向(a-b面内方向)的热传导性相比，厚度方向(c轴向)的热传导率极低。例如，a轴向的热传导率为400W/(m·K)，与此相对，c轴向的热传导率为2W/(m·K)。因此，例如，将氮化硼粉末填充于树脂而得的复合材料的热特性会很大程度地受到复合材料中的氮化硼粒子的取向状态的影响。例如，在制作经压制而成型为片状的复合材料时，多数情况下，氮化硼粒子在与压制方向垂直方向上取向，压制方向的热传导性变低。
为了避免这样的现象，专利文献1中记载了将氮化硼微粒制成平均圆形度为0.80以上的球形。另外，专利文献2中，作为在印刷布线板的绝缘层及热界面材料的树脂组合物中填充的、通过热传导率的各向异性的抑制与接触热阻的降低来显示出高热传导率的氮化硼粉末，记载了下述氮化硼粉末，其特征在于，含有六方氮化硼的一次粒子键合而得的氮化硼粒子，作为上述氮化硼粒子的集合体的氮化硼粉末有0.70以上的平均球形度、20～100μm的平均粒径、50～80％的孔隙率、0.10～2.0μm的平均细孔径、10μm以下的最大细孔径、及500～5000ppm的钙含有率。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2015/122379号
专利文献2：国际公开第2014/136959号
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于，提供能够制造氮化硼的填充性优异、并且可发挥优异的热传导性的复合材料的氮化硼粉末、及该氮化硼粉末的制造方法。本发明的目的在于，提供用于制造上述氮化硼粉末的碳氮化硼粉末。本发明的目的还在于提供氮化硼的填充性优异、并且可发挥优异的热传导性的复合材料。本发明的目的还在于，提供散热性优异的散热部件。
用于解决课题的手段
本发明的一个方面提供氮化硼粉末，其包含
氮化硼的一次粒子聚集而构成的聚集粒子，由水银孔隙率计测得的细孔半径为0.02～1.2μm的累积气孔体积为0.65mL/g以下。
对于上述氮化硼粉末而言，通过使与具有由水银孔隙率计测得的特定的细孔半径的细孔对应的累积气孔体积为0.65mL/g以下，制备复合材料时的氮化硼的填充率优异，并且可发挥出优异的热传导性。
对于上述氮化硼粉末而言，由水银孔隙率计测得的细孔半径为0.02～1.2μm的累积气孔体积可以为0.55mL/g以下。对于上述氮化硼粉末而言，与具有由水银孔隙率计测得的特定的细孔半径的细孔对应的累积气孔体积为0.55mL/g以下，从而可以以更高标准来兼具制备复合材料时的氮化硼的填充性和热传导性。
上述氮化硼粉末的平均粒径可以为15～100μm。
本发明的一个方面提供平均粒径为15～100μm、振实密度为1.00～1.50g/mL的碳氮化硼粉末。
上述碳氮化硼粉末具有特定的平均粒径，振实密度在规定的范围内，因此适于作为用于制造如上所述的氮化硼粉末的原料。平均粒径及振实密度在规定的范围内而适于作为如上所述的氮化硼粉末的原料的原理尚不明确，本申请的发明人推测，认为是平均粒径及振实密度成为上述范围内的碳氮化硼的结晶性高、晶格间距离短，通过将这样的碳氮化硼作为原料，能够制造与以往的氮化硼粉末相比具有更致密的内部结构的氮化硼粉末。
本发明的一个方面提供氮化硼粉末的制造方法，其包括:将碳化硼粉末在氮加压气氛下于2000～2300℃的温度进行烧成，得到包含碳氮化硼的烧成物的工序；和，对包含上述烧成物和硼源的混合物进行加热而生成氮化硼的一次粒子，得到上述一次粒子聚集而构成的氮化硼聚集粒子的工序。
上述氮化硼粉末的制造方法中，通过将碳化硼粉末在氮加压气氛下于较高温度进行烧成，可以制备包含结晶性高的六方碳氮化硼的烧成物。在如此提高了碳氮化硼的结晶性的基础上，通过与硼酸混合并进行加热处理，可以生成氮化硼的一次粒子，并进一步使生成的一次粒子彼此聚集而形成聚集粒子。推测结晶性高的碳氮化硼中的晶格间距离小，且由于晶格间距离小而可以形成具有致密的内部结构的六方氮化硼的一次粒子。与现有产品相比，该六方氮化硼的一次粒子彼此聚集而成的聚集粒子也能够减小聚集粒子内部的孔隙。并且，与使用以往的氮化硼粉末来制备的复合材料相比，通过使用这样的内部孔隙经减小的六方氮化硼来制备而成的复合材料，由此可以提高氮化硼的填充性，并且所得到的复合材料可以发挥出优异的热传导性。
本发明的一个方面提供复合材料，其含有上述氮化硼粉末、和树脂。
上述复合材料由于具有上述氮化硼粉末而填充性及热传导性优异。
本发明的一个方面提供散热部件，其具有上述复合材料。
上述散热部件由于具有上述复合材料，因而具有充分的散热性。
发明的效果
根据本发明，可提供能够制造氮化硼的填充性优异、并且可发挥出优异的热传导性的复合材料的氮化硼粉末、及该氮化硼粉末的制造方法。根据本发明，还可以提供用于制造上述氮化硼粉末的碳氮化硼粉末。根据本发明，还可以提供氮化硼的填充性优异、并且可发挥出优异的热传导性的复合材料。根据本发明，还可以提供散热性优异的散热部件。
附图说明
[图1]图1为示出实施例1中得到的氮化硼粉末的水银孔隙率计测定的结果的曲线图。
[图2]图2为示出比较例1中得到的氮化硼粉末的水银孔隙率计测定的结果的曲线图。
具体实施方式
以下，根据情况，参照附图来对本发明的实施方式进行说明。但是，以下的实施方式是用于说明本发明的例示，并非旨在将本发明限定至以下的内容。在说明时，对具有同一要素或同一功能的要素使用同一附图标记，根据情况省略重复的说明。
除非另有说明，本说明书中例示的材料可以单独使用一种或组合两种以上而使用。对于组合物中的各成分的含量，在存在多种与组合物中的各成分相当的物质的情况下，除非另有说明，否则是指组合物中存在的该多种物质的合计量。
氮化硼粉末的一实施方式包含氮化硼的一次粒子聚集而构成的聚集粒子。氮化硼粉末可以包含作为上述聚集粒子的集合物的颗粒。即，氮化硼粉末可以包含一次粒子、聚集粒子及颗粒。
氮化硼粉末的由水银孔隙率计测得的细孔半径为0.02～1.2μm的累积气孔体积为0.65mL/g以下。上述累积气孔体积的上限值例如可以为0.55mL/g以下、0.45mL/g以下、0.40mL/g以下、或0.35mL/g以下。上述累积气孔体积的下限值没有特别限定，可以为检测极限以下，但由于包含聚集粒子，因而通常为0.05mL/g以上、或0.1mL/g以上。上述累积气孔体积可在上述的范围内调节，例如，可以为0.05～0.65mL/g、0.1～0.55mL/g、或0.1～0.45mL/g。
对于氮化硼粉末而言，由水银孔隙率计测得的细孔半径为0.02～1.2μm的累积气孔体积占总气孔体积的比例的上限值例如可以为48％以下、45％以下、42％以下、35％以下、或33％以下。对于氮化硼粉末而言，由水银孔隙率计测得的细孔半径为0.02～1.2μm的累积气孔体积占总气孔体积的比例的下限值没有特别限定，例如可以为3％以上、5％以上、10％以上、20％以上、或30％以上。
对于本说明书中的累积气孔体积而言，其是根据JIS R 1655：2003“精细陶瓷的基于水银压入法的成型体气孔分布试验方法”，基于水银压入法所测定的值。细孔半径为0.02～1.2μm的累积气孔体积可以利用针对氮化硼粉末的上述累积气孔体积的测定结果而求出。具体而言，细孔半径为0.02～1.2μm的累积气孔体积是指，从0.02μm起至测定上限的气孔体积(以下，也称为总气孔体积)中，扣除与细孔半径超过1.2μm的气孔(包括在颗粒间形成的气孔等)对应的体积而得的值。例如，若参照图1及图2，则细孔半径为0.02～1.2μm的累积气孔体积相当于以Y表示的值。另外，上述细孔半径为0.02～1.2μm的累积气孔体积的比例是指，将相当于上述Y的值除以总气孔体积而得的值。例如，若参照图1及图2，则总气孔体积为以X表示的值，因而上述细孔半径为0.02～1.2μm的累积气孔体积的比例以Y/X表示。具体而言，通过实施例中记载的方法来测定及确定。
一直以来，从提高复合材料的制备中使用的氮化硼粉末的填充率的观点考虑，已尝试了降低氮化硼粉末的气孔的比例(例如，专利文献2)。然而，现有技术中的气孔的比例(以术语“孔隙率”表示的值)未必与氮化硼粉末的散热特性有关。根据本申请的发明人的研究，即使是从上述孔隙率的观点考虑具有相同程度的气孔的氮化硼粉末，若是聚集粒子内部的气孔在整体的气孔中所占比例小的氮化硼粉末，则也能够制造填充性及热传导性优异的复合体。并且，根据本申请的发明人的研究，发现了通过使由水银孔隙率计测得的细孔半径为0.02～1.2μm的特定范围内的累积气孔体积良好地对应于上述聚集粒子内部的气孔的比例，进而，通过以使该累积气孔体积成为规定范围的方式调节而得的氮化硼粉末，能够制造填充性及热传导性优异的复合体。
氮化硼粉末中，优选聚集粒子内的气孔(形成于氮化硼的一次粒子间的孔隙)及形成于聚集粒子间的气孔的合计值相对于总气孔体积的比例小。该比例相当于现有技术(例如，专利文献2)中的孔隙率。总气孔体积相等的多种氮化硼粉末之中，在总气孔体积中所占的上述比例低的氮化硼粉末在复合材料中的填充性及热传导性更为优异。上述孔隙率例如可以为53体积％以下，也可以为50体积％以下、45体积％以下、或40体积％以下。上述孔隙率的下限值通常为15体积％以上。
上述孔隙率可以根据JIS R 1655：2003“精细陶瓷的基于水银压入法的成型体气孔分布试验方法”，使用基于水银压入法而测定的值来确定。具体而言，是指利用下述式(1)式算出的值。
εg＝Vg/(Vg+1/ρt)×100···(1)
上述式(1)中，εg为氮化硼粉末的孔隙率(％)，ρt为六方氮化硼的一次粒子的密度2.26(g/cm3)。其中，该式(1)中的Vg为说明与聚集粒子内孔隙的累积细孔体积(cm3/g)对应情况的值，Vg是将细孔半径在1.0μm以上的范围且对数微分气孔体积的值最先成为最小值时的细孔半径设为R(μm)时的、与最小的细孔半径～细孔半径R的细孔对应的累积气孔体积。换言之，Vg为将从总细孔体积扣除与细孔半径超过R的气孔对应的容积而得的值除以总气孔体积而得的值。
从充分地提高热传导率的观点考虑，氮化硼粉末的平均粒径例如可以为15μm以上、20μm以上、25μm以上、30μm以上、或40μm以上。为了能够合适地用于片状的复合材料等，该平均粒径例如可以为200μm以下、150μm以下、100μm以下、90μm以下、或80μm以下。该平均粒径可以在上述范围内进行调节，例如可以为15～200μm、15～100μm、或15～80μm。
本说明书中的氮化硼粉末的平均粒径是指，使用市售的激光衍射散射法粒度分布测定装置(例如，Beckman Coulter Inc.制的LS-13 320)而测定的值。测定时不进行利用均化器的照射而进行测定，将体积平均直径(D50)的值设为平均粒径。
上述氮化硼粉末例如可以通过以下的方法来制造。氮化硼粉末的制造方法的一实施方式包括：将碳化硼粉末在氮加压气氛下于2000～2300℃的温度烧成而得到烧成物的工序(以下，也称为氮化工序)；和对包含上述烧成物和硼源的混合物进行加热，生成氮化硼的一次粒子，并得到上述一次粒子聚集而构成的聚集粒子的工序(以下，也称为结晶化工序)。
氮化工序中，将碳化硼粉末在氮加压气氛下于2000～2300℃的温度烧成而得到包含碳氮化硼(B4CN4)的烧成物(例如，碳氮化硼粉末)。氮化工序中的烧成温度可以为2000℃以上，也可以为2100℃以上。通过将氮化工序中的烧成温度的下限值设为2000℃以上，可以提高氮化工序中得到的碳氮化硼的结晶性，并提高六方碳氮化硼的比例。氮化工序中，通过预先提高六方碳氮化硼的比例，可以进一步降低由水银孔隙率计测得的细孔半径为0.02～1.2μm的累积气孔体积在全累积气孔体积中所占的比例。另外，该烧成温度可以为2300℃以下，也可以为2250℃以下。该烧成温度可以在上述范围内进行调节，例如可以为2000～2300℃。
这里，可以通过上述烧成物的振实密度来确认六方碳氮化硼的比例是否提高。本发明中，从比通常情况更高的范围中选择氮化工序的温度，此外，也能够将上述烧成物的振实密度以成为特定的范围(具体的数值范围在后叙述)的方式进行设定。成为所期望的振实密度的加热温度的阈值虽然会根据原料成分的种类及组成等而变化，但有存在于上述温度范围内的倾向。需要说明的是，可以预先使用原料成分及组成不同的组合物，得到多种制造例，根据所得到的结果确定适当的烧成温度。例如，若得到的碳氮化硼的振实密度比所期望的振实密度小，则可以通过提高烧成温度来得到具有所期望的振实密度的碳氮化硼。同样地，对于各种组合物而言，可以容易地确定适当的烧成温度。
氮化工序中的压力可以为0.6MPa以上，可以为0.7MPa以上，也可以为0.8MPa以上。通过将氮化工序中的压力的下限值设为0.6MPa以上，能够抑制硼酸挥发到体系外而降低反应性，并且能够充分地进行碳化硼的氮化。氮化工序中的压力可以为1.0MPa以下，也可以为0.9MPa以下。通过将氮化工序中的压力的上限值设为1.0MPa以下，能够抑制制造成本的上升。该压力可以在上述的范围内调节，例如可以为0.6～1.0MPa。
氮化工序中的氮加压气氛的氮气浓度例如可以为95体积％以上，可以为98体积％以上，也可以为99.9体积％以上。氮化工序中的烧成时间只要在氮化充分进行的范围即没有特别限定，例如可以为6～30小时，也可以为8～20小时。
氮化工序中得到的包含碳氮化硼(B4CN4)的烧成物具有振实密度比以往方法中得到的烧成物的振实密度大的倾向。从降低最终的氮化硼的累积气孔体积的观点考虑，该烧成物的振实密度的下限值例如为1.00g/mL以上、1.05g/mL以上、或1.10g/mL以上，由于真密度为2.3，因而该烧成物的振实密度的上限值例如可以为1.50g/mL以下、或1.40g/mL以下。
本说明书中的振实密度是指，根据JIS R 1628：1997“精细陶瓷粉末的堆积密度测定方法”而求出的值。可以使用市售的装置来测定。具体而言，将烧成物等测定对象物填充于100cm3的专用容器，对在振实时间180秒、振实次数180次、振实高度18mm的条件下进行振实后的堆积密度进行测定，将得到的值设为振实密度。
包含碳氮化硼(B4CN4)的烧成物的平均粒径的下限值例如可以为15μm以上、20μm以上、或25μm以上。包含碳氮化硼的烧成物的平均粒径的上限值例如可以为100μm以下、90μm以下、或80μm以下。包含碳氮化硼的烧成物的平均粒径可以在上述的范围内调节，例如可以为15～100μm。碳氮化硼的平均粒径可以为15～100μm以下、振实密度可以为1.00～1.50g/mL。
结晶化工序中，将包含氮化工序中得到的包含碳氮化硼的烧成物和硼源的配合物进行加热，生成氮化硼的一次粒子，得到包含一次粒子聚集而构成的聚集粒子的氮化硼粉末。即，结晶化工序中，将碳氮化硼脱碳化，并且一边生成规定大小的一次粒子，一边使它们聚集而得到包含聚集粒子的氮化硼粉末。此时，氮化硼粉末中也可以包含作为上述聚集粒子的集合物的颗粒。
作为硼源，可举出硼酸、氧化硼、或它们的混合物。结晶化工序中进行加热的混合物可以含有已知的添加物。
混合物中，碳氮化硼与硼源的配合比例可以根据摩尔比而适当地设定。使用硼酸及氧化硼中的至少一者来作为硼源时，例如，相对于碳氮化硼100质量份而言，可以以硼酸及氧化硼的合计量成为100～300质量份的方式来配合硼源，也可以以硼酸及氧化硼的合计量成为150～250质量份的方式来配合硼源。
在结晶化工序中对混合物进行加热的加热温度例如可以为2000℃以上，也可以为2100℃以上。通过将该加热温度的下限值设为2000℃以上，可以使晶粒成长充分地进行。在结晶化工序中对混合物进行加热的加热温度例如可以为2150℃以下，可以为2100℃以下。通过将该加热温度的上限值设为2150℃以下，能够抑制BN粉末的黄色化。该加热温度可以在上述的范围内调节，例如可以为2000～2150℃。优选的是，结晶化工序中的对混合物进行加热的加热温度比氮化工序中的碳化硼粉末的加热温度低。
结晶化工序可以在常压(大气压：50kPa以下)的气氛下进行加热，也可以进行加压而在超过大气压的压力下进行加热。加压时，例如可以为0.5MPa以下，也可以为0.3MPa以下。
结晶化工序中的加热时间可以为0.5小时以上，也可以为1小时以上、或3小时以上。通过将该加热时间的下限值设为0.5小时以上，能够使晶粒成长充分地进行。结晶化工序中的加热时间可以为40小时以下，也可以为30小时以下、20小时以下、或10小时以下。通过将该加热时间的上限值设为40小时以下，能够抑制制造成本的上升。该加热时间可以在上述的范围内调节，例如可以为0.5～40小时，也可以为1～30小时。
氮化硼粉末的制造方法可以包括其他工序。作为其他工序，例如可举出粉碎工序、及分级工序等。氮化硼粉末的制造方法中，例如，在结晶化工序之后，可以进行粉碎工序。粉碎工序中，可以使用一般的粉碎机或破碎机。例如，可以使用球磨机、振动式磨机、气流粉碎机等。需要说明的是，本说明书中的“粉碎”也包含“破碎”。通过粉碎及分级，可以将氮化硼粉末的平均粒径调节至15～200μm。
上述氮化硼粉末在制备与树脂的复合材料时是有用的。即，复合材料的一个实施方式含有上述氮化硼粉末和树脂。复合材料可以是能够发挥热传导性的树脂组合物，也可以是散热片等片状物。
作为树脂，例如可举出环氧树脂、有机硅树脂、有机硅橡胶、丙烯酸树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、脲树脂、不饱和聚酯、氟树脂、聚酰胺、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚酯(例如，聚对苯二甲酸丁二醇酯、及聚对苯二甲酸乙二醇酯等)、聚苯醚、聚苯硫醚、全芳香族聚酯、聚砜、液晶聚合物、聚醚砜、聚碳酸酯、马来酰亚胺改性树脂、ABS树脂、AAS(丙烯腈-丙烯酸橡胶·苯乙烯)树脂、以及AES(丙烯腈·乙烯·丙烯·二烯橡胶-苯乙烯)树脂等。树脂也可以是这些树脂原料与固化剂的混合物。
上述树脂中，由于环氧树脂(例如，萘型环氧树脂)的耐热性及对铜箔电路的粘接强度优异，因而适于作为印刷布线板的绝缘层。另外，有机硅树脂由于耐热性、柔软性及对散热片等的密合性优异，因而适于作为热界面材料。
可以将氮化硼粉末和上述树脂或成为其原料的单体、和根据需要的固化剂以规定的比例进行配合，利用热或光来使树脂原料固化而得到复合材料。作为使用环氧树脂时的固化剂，具体而言，可举出酚醛Novolac树脂、酸酐树脂、氨基树脂、咪唑类。其中，优选咪唑类。相对于原料(单体)100质量份，该固化剂的配合量例如可以为0.5～15质量份，也可以为1.0～10质量份。
以复合材料整体为基准，复合材料中的氮化硼粉末的含量例如可以为30～85体积％，也可以为40～80体积％以下。通过使上述含量为30体积％以上，可以使热传导性充分变高，制成具有充分的散热性能的复合材料。通过使上述含量为85体积％以下，可以减小成型时产生的孔隙，进一步提高绝缘性及机械强度。需要说明的是，复合材料可以包含氮化硼粉末及树脂以外的成分。此时，复合材料中的氮化硼粉末及树脂的合计的含量例如可以为80质量％以上，可以为90质量％以上，可以为95质量％以上。
复合材料由于热传导性优异，例如可以作为散热片及金属基础基板等散热部件而适当地使用。
以上，针对几种实施方式进行了说明，对于共通的构成可以适用彼此的说明。另外，本发明不受上述实施方式的任何限定。
实施例
参照实施例及比较例对本发明的内容进行更详细的说明，但本发明不限定于下述实施例。
(实施例1)
[六方碳氮化硼的制备]
将新日本电工株式会社制的原硼酸100质量份、和电化株式会社制的乙炔黑(商品名：HS100)35质量份通过亨舍尔混合机进行混合。将得到的混合物填充到石墨制的坩埚中，用电弧炉在氩气氛中于2200℃加热5小时，得到块状的碳化硼(B4C)。将得到的块状物用颚式破碎机进行粗粉碎而得到粗粉。将该粗粉通过具有碳化硅制的球
Figure BDA0003579345090000121
的球磨机来进一步粉碎而得到粉碎粉。利用球磨机的粉碎以转速20rpm进行60分钟。之后，使用网眼尺寸45μm的振动筛来将粉碎粉分级。将筛上的微粉用CLASSIEL分级机进行气流分级，得到具有10μm以上粒径的碳化硼粉末。得到的碳化硼粉末的碳量为19.9质量％。用碳/硫同时分析仪来测定碳量。
使用电阻加热炉，在氮气气氛下，在烧成温度2150℃、且压力0.90MPa的条件下将制备而成的碳化硼粉末加热12小时。烧成时，以使氮气量较之化学计量而言为过量、且相对于所需量而言仅过量20当量的量的方式来供给氮气。以此方式来得到包含碳氮化硼(B4CN4)的烧成物。烧成物的振实密度为1.17g/mL。另外，通过XRD分析的结果确认了六方碳氮化硼的生成。然后，接着，填充于氧化铝制的坩埚之后，使用马弗炉，在大气气氛并且烧成温度700℃的条件下加热5小时。
[氮化硼粉末的制备]
将烧成物和硼酸以相对于碳氮化硼100质量份而言硼酸成为100质量份的比例进行配合，使用亨舍尔混合机进行混合。将得到的混合物填充于氮化硼制的坩埚，使用电阻加热炉来在大气压的压力条件下，在氮气气氛下，以升温速度10℃/分钟从室温升温至1000℃。接着，以升温速度2℃/分钟从1000℃升温至2000℃。于2000℃保持5小时而进行加热，由此得到包含一次粒子聚集而构成的聚集粒子的氮化硼。将得到的氮化硼用亨舍尔混合机破碎20分钟之后，通过网眼尺寸95μm的振动筛进行通筛来得到氮化硼粉末。
＜氮化硼粉末的评价＞
针对以上述方式得到的氮化硼粉末，使用水银孔隙率计并按照以下步骤来进行累积气孔体积及对数微分气孔体积的测定。装置使用岛津制作所制的Autopore IV9500，测定用单元使用粉体用的5cc×1.1cc的单元。测定是将装置的最高压力设定于228MPa、将细孔直径的测定范围设定为500μm以下0.0055μm以上来进行。结果示于表1及图1。图1是示出实施例1中得到的氮化硼粉末的水银孔隙率计测定的结果的曲线图。
更具体而言，以芯柱(Stem)使用率成为50～80％的方式将0.7g左右的氮化硼粉末填充于粉体用单元，并装上金属盖。此时，在单元侧的与金属盖的接触面上，从外侧起，以约一半宽度的方式将润滑脂(LEEF ENERGY K.K.制，制品名：APIEZON)涂布一周。进一步装上树脂螺帽，并使用夹具将其紧固以使其不松动。接下来，在从单元的芯柱部分下方起为1～5cm的位置处涂布高真空润滑脂(high Vacuum grease)并均匀地抹开。之后，将单元设置在低压部压力室(低压端口)，开始测定。在低压侧的测定结束后，将单元取出，不擦去润滑脂而直接测定重量。将单元设置于高压部压力室，缓缓关闭，重复将盖子打开关闭。当含有气泡的高压流体不再流出至排气阀后便将盖子关闭，开始高压部的测定。需要说明的是，以在上述测定范围内的压力中的总测定点数成为42点的方式进行测定。
＜作为复合材料用的氮化硼粉末的评价＞
使用上述氮化硼粉末、及树脂来制备复合材料，进行氮化硼粉末的填充性及热传导性的评价。将结果示于表1。
〔氮化硼的填充性评价〕
对以上述方式得到的氮化硼粉末在树脂中作为填充材料的特性进行评价。首先，将萘型环氧树脂(DIC株式会社制，商品名：HP4032)100质量份、与作为固化剂的咪唑类(四国化成工业株式会社制，商品名：2E4MZ-CN)10质量份混合，得到混合物。相对于该混合物100体积份，将氮化硼粉末以65体积份的比例进行混合，制备涂布剂。以在宽度：110mm的片状PET制基材上成为厚度1.0mm的方式来涂布涂布剂之后，于500Pa经过10分钟来进行减压脱泡。之后，于150℃一边进行加热、一边于压力160kg/cm2的条件下进行60分钟单螺杆压制，由此得到厚度0.5mm的散热片(复合材料)。针对这样制备而成的散热片进行目测观察，按照下述的基准来评价氮化硼粉末对树脂的填充性。
A：片上没有不均、空洞、及模糊(blur)等，可均匀地制膜。
B：在片整体上，虽然确认到若干不均及模糊，但至少在50mm见方的范围内能均匀的制膜。
C：在片上确认到不均、空洞或模糊等，无法均匀地制膜，或片的保型性差，无法进行50mm见方以上的制膜。
〔作为散热片的散热性评价〕
针对以上述方式得到的散热片进行性能评价。使用热扩散系数(T：单位m2/秒)、密度(D：单位kg/m3)、及比热容(C：单位J/(kg·K))，以H＝T×D×C的计算式算出所得散热片在单螺杆压制方向上的热传导率，作为热传导率(H：单位W/(m·K))。热扩散系数T是使用将散热片加工成纵×横×厚度＝10mm×10mm×0.3mm的尺寸而成的试样、通过激光闪光法测得的。测定装置使用氙闪光灯分析仪(NETZSCH公司制，商品名：LFA447NanoFlash)。密度D通过阿基米德法测定。比热容C使用示差扫描量热计(Rigaku公司制，装置名：ThermoPlusEvoDSC8230)来测定。表1所示的测定结果记载为将比较例2的热传导率的值设为1.0的相对值。
(实施例2)
将烧成温度改为2050℃，除此以外，与实施例1同样地操作，得到氮化硼粉末。针对得到的氮化硼粉末，与实施例1同样地进行累积气孔体积及对数微分气孔体积的测定、以及填充性及散热性的评价。将结果示于表1。
(实施例3)
将碳氮化硼的粉碎时间改为0.5小时、制备平均粒径40μm的粉碎物，除此以外，以与实施例1相同的方式，得到氮化硼粉末。需要说明的是，氮化硼粉末是使用网眼尺寸150μm的振动筛来进行通筛而得到的。针对得到的氮化硼粉末，与实施例1同样地进行累积气孔体积及对数微分气孔体积的测定、以及填充性及散热性的评价。将结果示于表1。
(比较例1)
在容器中，以氧含量为2.3％、纯度为96.5％、且钙含量为70ppm的非晶氮化硼粉末15.9质量％，氧含量为0.1％、纯度为98.9％、且钙含量为30ppm的六方氮化硼5.5质量％，碳酸钙(PC-700白石工业制)0.55质量％、及水78.1质量％的方式进行量取，使用亨舍尔混合机进行混合后，使用球磨机粉碎4小时，得到水浆料。并且，添加相对于水浆料100质量份而言为0.5质量份的聚乙烯醇树脂(GOHSENOL日本合成化学公司制)，于50℃加热搅拌直至溶解后，利用喷雾干燥机于干燥温度230℃进行球状化处理。需要说明的是，作为喷雾干燥机的球状化装置，使用旋转式喷雾器以7300转进行处理。
将得到的处理物在分批式高频炉中、于烧成温度1850℃进行5小时烧成后，对烧成物进行破碎及利用250μm筛进行分级处理，得到氮化硼粉末。针对得到的氮化硼粉末，以与实施例1同样的方式测定累积气孔体积及对数微分气孔体积。将结果示于表1及图2。图2为示出比较例1中得到的氮化硼粉末的水银孔隙率计测定的结果的曲线图。对于得到的氮化硼粉末，还与实施例1同样地进行填充性及散热性的评价。将结果示于表1。需要说明的是，表1中、“-※”是指未能进行测定的情况。
(比较例2)
以使非晶氮化硼粉末为33.3质量％、六方氮化硼为10.5质量％、碳酸钙为1.15质量％、及水为54.0质量％的方式改变原料组成，除此以外，以与比较例1相同的方式得到氮化硼粉末。针对得到的氮化硼粉末，与实施例1同样地进行累积气孔体积及对数微分气孔体积的测定、以及填充性及散热性的评价。将结果示于表1。
(比较例3)
将碳化硼(B4C)填充于氮化硼制的坩埚，使用电阻加热炉，在氮气气氛下于烧成温度1980℃、并且压力0.85MPa的条件下加热12小时，并以使加热时氮气的供给量为5当量的量的方式进行供给，除此以外，与实施例1同样地操作，得到氮化硼粉末。针对得到的氮化硼粉末，与实施例1同样地进行累积气孔体积及对数微分气孔体积的测定、以及填充性及散热性的评价。将结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0003579345090000171
如表1所示，确认到细孔半径为0.02～1.2μm的累积气孔体积为0.65mL/g以下的氮化硼粉末的填充性及散热性优异。另外，特别是，在从现有技术中作为评价指标的孔隙率方面，从显示出相同的53的值的实施例2及比较例2的结果确认到，在孔隙率相同的情况下，细孔半径为0.02～1.2μm的累积气孔体积小的氮化硼粉末的填充性及散热性优异。
产业上的可利用性
根据本发明，可以提供能够制造氮化硼的填充性优异、并且可发挥出优异的热传导性的复合材料的氮化硼粉末、及该氮化硼粉末的制造方法。根据本发明，还能够提供氮化硼的填充性优异、并且可发挥出优异的热传导性的复合材料。根据本发明，还能够提供散热性优异的散热部件。

Claims (7)

1.氮化硼粉末，其包含氮化硼的一次粒子聚集而构成的聚集粒子，
由水银孔隙率计测得的细孔半径为0.02～1.2μm的累积气孔体积为0.65mL/g以下。
2.如权利要求1所述的氮化硼粉末，其中，由水银孔隙率计测得的细孔半径为0.02～1.2μm的累积气孔体积为0.55mL/g以下。
3.如权利要求1或2所述的氮化硼粉末，其平均粒径为15～100μm。
4.碳氮化硼粉末，其平均粒径为15～100μm、振实密度为1.00～1.50g/mL。
5.氮化硼粉末的制造方法，其包括：
将碳化硼粉末在氮加压气氛下于2000～2300℃的温度进行烧成，得到包含碳氮化硼的烧成物的工序；和
对包含所述烧成物和硼源的混合物进行加热，生成氮化硼的一次粒子，得到所述一次粒子聚集而构成的聚集粒子的工序。
6.复合材料，其含有树脂和权利要求1～3中任一项所述的氮化硼粉末。
7.散热部件，其具有权利要求6所述的复合材料。
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