JPH11263670A - 高純度窒化ホウ素成形体の製造方法 - Google Patents

高純度窒化ホウ素成形体の製造方法

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JPH11263670A
JPH11263670A JP10085024A JP8502498A JPH11263670A JP H11263670 A JPH11263670 A JP H11263670A JP 10085024 A JP10085024 A JP 10085024A JP 8502498 A JP8502498 A JP 8502498A JP H11263670 A JPH11263670 A JP H11263670A
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JP
Japan
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boron nitride
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powder
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JP10085024A
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English (en)
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Haruyoshi Kuwabara
治由 桑原
Toshihiko Shindo
敏彦 進藤
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 B23含有量が0.2重量%以下、酸素
含有量が1重量%以下、BET比表面積が5〜40m2
/gである六方晶窒化ホウ素粉末を、含水量が30〜6
0重量%となるように水を添加して造粒し、乾燥後、ホ
ットプレス成形することを特徴とする高純度窒化ホウ素
成形体の製造方法。 【効果】 本発明の高純度BN成形体の製造方法によれ
ば、低B23含有量で高強度の高純度BN成形体を効率
よく簡便に、工業的に有利に製造することができ、得ら
れる高純度BN成形体は、半導体シリコン用放熱基板製
造時のセラミックス、特に高熱伝導性窒化アルミニウム
焼結用セッターなどとして好適に使用することができ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体シリコン用
放熱基板製造時のセラミックス、特に高熱伝導性窒化ア
ルミニウム焼結用セッターなどとして好適に使用できる
高純度窒化ホウ素成形体を工業的に有利に製造すること
ができる高純度窒化ホウ素成形体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】窒化ホ
ウ素(以下、BNと記す)成形体は、熱膨張率が小さ
く、耐熱衝撃性に優れ、不活性雰囲気下では2,200
℃まで安定である上、電気絶縁性、耐電圧特性に優れて
いること、更には潤滑性、放熱性、離型性が良いなど、
他のセラミックスにはみられない特色を有しているた
め、種々の用途に用いられている。このBNは、難焼結
性であるため、一般的には熱間加圧成形(ホットプレ
ス)法でインゴットを製造し、そこから各種製品に切り
出し加工することが行われている。
【0003】一方、近年、半導体シリコン用放熱基板と
して高熱伝導性窒化アルミニウム(AlN)が注目され
ている。従来、このAlN基板を得る際、その焼成には
カーボンのセッターが使用されていたが、カーボンは異
物や着色に関する問題を生じることから、最近ではカー
ボンに代わる耐高温材料として窒化ホウ素(BN)成形
体が注目されている。
【0004】このBN成形体は、通常1〜10数重量%
の酸化ホウ素(B23)を不純物として含有している。
この不純物であるB23は、BN成形体の原料であるB
N粉末中に製造工程より混入するものであるが、BN成
形体を製造する上で焼結助剤として有効に働くため、高
強度のBN成形体を得るためには必要不可欠なものであ
る。
【0005】しかしながら、B23を0.2重量%を超
えて含有するBN成形体をAlN焼成用セッターとして
用いた場合、AlN基板に白濁や反りが発生するという
問題が生じた。
【0006】そこで、上記問題の解決策として、B23
を1重量%を超えて含有するBNの原料粉末からBN成
形体を製造した後、BN成形体中に残存するB23
0.2重量%以下にするため、(1)水、酸又はアルカ
リの水溶液、アルコール等の有機溶媒中で煮沸、撹拌、
超音波振動を与えながらBN成形体を洗浄する方法、
(2)1600℃以上の高温下でBN成形体を加熱する
方法、(3)上記(1)及び(2)を併用する方法等が
特公昭63−16360号公報などに提案されている。
【0007】しかし、上記(1)〜(3)のいずれの方
法を採用しても、BN成形体を低B23化する工程に多
大な時間と労力を費やすことになり、その結果、製造コ
ストが高くなるという問題があった。
【0008】従って、B23含有量が少ない高品質のB
N成形体を簡単な工程により短時間で製造し得る技術の
開発が望まれた。
【0009】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
低B23含有量で高強度の高純度BN成形体を効率よく
簡便に製造することができる高純度BN成形体の製造方
法を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、高純度BN成形体の製造方法について鋭意検
討を重ねた結果、B23含有量が0.2重量%以下、酸
素含有量が1重量%以下、BET比表面積が5〜40m
2 /gである六方晶窒化ホウ素粉末に、含水量が30〜
60重量%の範囲となるように水を添加して造粒し、乾
燥後、ホットプレス成形することにより、上記目的を達
成し得ることを見出した。
【0011】即ち、上述したように従来の方法ではBN
成形体をホットプレス製造する際、原料BN粉末中の焼
結バインダーとしてのB23含有量が少ないと満足な強
度を有するBN成形体を得ることは困難であった。これ
に対して、本発明では、上記したようにBN粉末を特定
の含水率を保持した条件で造粒することにより、ホット
プレス前の充填性が向上すると共に、ホットプレスする
過程でのBN粒子の流動性が良好になり、粒子間の隙間
が少なくなるため、微量のB23が含有されていれば原
料BN粉末を良好に焼結できるものである。従って、本
発明方法によれば、B23量の少ない高純度BN粉末を
用いても満足に焼結し得て高品質のBN成形体が製造可
能となり、このため簡単かつ短時間でB23量が少ない
高強度の高純度BN成形体を得ることができ、低B23
化工程の削減が可能となるものである。
【0012】従って、本発明は、B23含有量が0.2
重量%以下、酸素含有量が1重量%以下、BET比表面
積が5〜40m2 /gである六方晶窒化ホウ素粉末に、
含水量が30〜60重量%となるように水を添加して造
粒し、乾燥後、ホットプレス成形することを特徴とする
高純度窒化ホウ素成形体の製造方法を提供する。
【0013】以下、本発明につき更に詳しく説明する
と、本発明の高純度BN成形体の製造方法においては、
原料としてB23量が0.2重量%以下、酸素含有量が
1重量%以下、かつBET比表面積が5〜40m2 /g
である六方晶窒化ホウ素粉末を用いる。
【0014】ここで、原料粉末のB23量は0.2重量
%以下、好ましくは0.1〜0.2重量%、酸素量は1
重量%以下、好ましくは0.5〜1.0重量%である。
23量が0.2重量%を超えたり、酸素量が1重量%
を超えると、前述したようにAlN焼成に影響が生じ
る。
【0015】また、原料粉末のBET比表面積は5〜4
0m2 /g、好ましくは10〜30m2 /gであり、上述
のB23量及び酸素量と因果関係があるが、40m2
gを超えるとB23量及び酸素量それぞれが0.2重量
%、1重量%を超えてしまって、AlN焼成に影響が生
じ、5m2 /g未満であると成形体の強度が劣化してし
まう。
【0016】本発明では、上記原料BN粉末に含水率が
30〜60重量%になるように水を添加して造粒し、乾
燥した造粒物をホットプレス成形し、高純度BN成形体
を得ることができる。
【0017】この場合、原料BN粉末の造粒は、押出造
粒等の通常の方法で行うことができるが、造粒時は含水
量が30〜60重量%、好ましくは40〜50重量%の
範囲になるように水を添加することが必要である。含水
率が30重量%未満であると造粒不可能であり、60重
量%を超えると造粒物同士のくっつきが生じ、粉体特性
に悪影響を及ぼす。
【0018】上記造粒物の形状、大きさは特に制限され
ないが、形状としては円柱状等の柱状、球状等とするこ
とができ、その大きさは、例えば柱状のものの場合、直
径が1〜8mm、特に2〜4mm、長さが1〜15m
m、特に2〜10mmとすることができる。
【0019】次に、造粒物を通常の方法で乾燥した後、
ホットプレス法にて成形体を製造する。このホットプレ
ス成形は、造粒物を黒鉛ダイスに充填し、1,800〜
2,100℃、特に1,900〜2,050℃の温度下
で30〜200kg/cm2 、特に50〜150kg/
cm2 の加圧条件で成形することが好ましい。
【0020】このようにして得られたBN成形体は、密
度が1.85〜1.95g/cm3程度で割れることが
なく、焼結された高純度BN成形体である。
【0021】本発明方法で得られたBN成形体は、その
ままセラミックス焼結用セッターとして使用してもよい
が、更に短時間の加熱処理を行うことにより、より一層
の高純度化が可能である。なお、この際の加熱処理は、
1,800〜2,000℃で1〜3時間程度とすること
が望ましい。
【0022】
【発明の効果】本発明の高純度BN成形体の製造方法に
よれば、低B23含有量で高強度の高純度BN成形体を
効率よく簡便に、工業的に有利に製造することができ、
得られる高純度BN成形体は、半導体シリコン用放熱基
板製造時のセラミックス、特に高熱伝導性窒化アルミニ
ウム焼結用セッターなどとして好適に使用することがで
きる。
【0023】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示して本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。
【0024】[実施例1]B23含有率が0.1重量
%、酸素含有量が0.76重量%、BET比表面積が3
2m2 /gのBN粉末1kgに、含水率が50重量%と
なるように水分を添加し、押出造粒機を用いて造粒を行
った。この造粒物は、0.5mm径でおよそ1〜5mm
の長さをもつものであり、200℃で20時間乾燥する
ことにより、乾燥物850gが得られた。
【0025】上記造粒物500gを最高温度2,000
℃で1時間、圧力を150kg/cm2 の条件下ホット
プレスした。得られたインゴットから三点曲げ強度測定
用テストピース(3×4×40mm)を切り出し、JI
SR−1601に基づき測定後、テストピースを粉末化
して成分分析を行った。結果を表2に示す。
【0026】[実施例2,3、比較例1〜3]表1に示
すようなB23含有率、酸素含有量、BET比表面積の
BN粉末を用いる以外は実施例1と同様にしてインゴッ
トを得、評価を行った。結果を表2に示す。
【0027】表2の結果より、BN成形体は、37MP
aとBN素材としての強度を満足し、かつB23量は
0.07重量%、酸素含有量は0.7重量%であり、高
純度のBN成形体であることが判った。
【0028】
【表1】
【0029】
【表2】

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 B23含有量が0.2重量%以下、酸素
    含有量が1重量%以下、BET比表面積が5〜40m2
    /gである六方晶窒化ホウ素粉末を、含水量が30〜6
    0重量%となるように水を添加して造粒し、乾燥後、ホ
    ットプレス成形することを特徴とする高純度窒化ホウ素
    成形体の製造方法。
  2. 【請求項2】 ホットプレス成形した後に加熱処理を行
    う請求項1記載の高純度窒化ホウ素成形体の製造方法。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012056818A (ja) * 2010-09-10 2012-03-22 Denki Kagaku Kogyo Kk 六方晶窒化ホウ素粉末及びそれを用いた高熱伝導性、高耐湿性放熱シート
WO2013081061A1 (ja) * 2011-11-29 2013-06-06 三菱化学株式会社 窒化ホウ素凝集粒子、該粒子を含有する組成物、及び該組成物からなる層を有する三次元集積回路
CN104999074A (zh) * 2015-08-04 2015-10-28 北京科技大学 一种提高铝合金粉末冶金零件烧结致密度的方法
WO2021171251A1 (en) * 2020-02-27 2021-09-02 3M Innovative Properties Company Mold for glass forming and methods for forming glass using a mold
KR20230014140A (ko) * 2021-07-20 2023-01-30 동국제강주식회사 압연 후 박판재용 이형제, 슬라브의 이형제 도포장치 및 이를 이용하는 슬라브의 이형제 도포 방법

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012056818A (ja) * 2010-09-10 2012-03-22 Denki Kagaku Kogyo Kk 六方晶窒化ホウ素粉末及びそれを用いた高熱伝導性、高耐湿性放熱シート
WO2013081061A1 (ja) * 2011-11-29 2013-06-06 三菱化学株式会社 窒化ホウ素凝集粒子、該粒子を含有する組成物、及び該組成物からなる層を有する三次元集積回路
JP2013241321A (ja) * 2011-11-29 2013-12-05 Mitsubishi Chemicals Corp 窒化ホウ素凝集粒子、窒化ホウ素凝集粒子を含有する組成物、及び該組成物からなる層を有する三次元集積回路
JP2015006985A (ja) * 2011-11-29 2015-01-15 三菱化学株式会社 窒化ホウ素凝集粒子、窒化ホウ素凝集粒子を含有する組成物、及び該組成物からなる層を有する三次元集積回路
US9822294B2 (en) 2011-11-29 2017-11-21 Mitsubishi Chemical Corporation Agglomerated boron nitride particles, composition containing said particles, and three-dimensional integrated circuit having layer comprising said composition
US10400151B2 (en) 2011-11-29 2019-09-03 Mitsubishi Chemical Corporation Agglomerated boron nitride particles, composition containing said particles, and three- dimensional integrated circuit having layer comprising said composition
CN104999074A (zh) * 2015-08-04 2015-10-28 北京科技大学 一种提高铝合金粉末冶金零件烧结致密度的方法
WO2021171251A1 (en) * 2020-02-27 2021-09-02 3M Innovative Properties Company Mold for glass forming and methods for forming glass using a mold
US11697609B2 (en) 2020-02-27 2023-07-11 3M Innovative Properties Company Mold for glass forming and methods for forming glass using a mold
KR20230014140A (ko) * 2021-07-20 2023-01-30 동국제강주식회사 압연 후 박판재용 이형제, 슬라브의 이형제 도포장치 및 이를 이용하는 슬라브의 이형제 도포 방법

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