JPH09263402A - 六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法 - Google Patents
六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法Info
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- JPH09263402A JPH09263402A JP7621896A JP7621896A JPH09263402A JP H09263402 A JPH09263402 A JP H09263402A JP 7621896 A JP7621896 A JP 7621896A JP 7621896 A JP7621896 A JP 7621896A JP H09263402 A JPH09263402 A JP H09263402A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 粒子径が大きく、潤滑性に優れ、しか
も安価な六方晶窒化ホウ素粉末を提供する。 【解決手段】 粗製六方晶窒化ホウ素粉末に、添加剤
として燐とカルシウムを主成分とする化合物を混合し、
非酸化性ガス雰囲気下１５００〜２３００℃の温度範囲
で加熱処理し、洗浄する六方晶窒化ホウ素粉末の製造方
法。
も安価な六方晶窒化ホウ素粉末を提供する。 【解決手段】 粗製六方晶窒化ホウ素粉末に、添加剤
として燐とカルシウムを主成分とする化合物を混合し、
非酸化性ガス雰囲気下１５００〜２３００℃の温度範囲
で加熱処理し、洗浄する六方晶窒化ホウ素粉末の製造方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は六方晶窒化ホウ素粉
末（以下、ｈ−ＢＮと記す）の製造方法に関する。更に
詳しくは粒子径が大きく、高結晶性で潤滑性に優れたｈ
−ＢＮの製造方法に関する。
末（以下、ｈ−ＢＮと記す）の製造方法に関する。更に
詳しくは粒子径が大きく、高結晶性で潤滑性に優れたｈ
−ＢＮの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ｈ−ＢＮ粉末は黒鉛と同様に層状構造を
しており、熱伝導性、電気絶縁性、化学安定性、潤滑
性、耐熱性等に優れている。近年、電子材料分野に於い
て、このｈ−ＢＮの耐熱性、熱伝導性、電気絶縁性に優
れた特性を活かし、放熱用シート、常圧焼結体の用途に
使用されつつある。また、ｈ−ＢＮの摩擦係数は９００
℃付近で０．２以下で安定しており、他の固体潤滑剤
（二硫化モリブデン等）よりも空気中高温域で優れた潤
滑性、化学安定性、耐熱性を示すことから、高温域で使
用可能な固体潤滑剤として注目されている。この固体潤
滑剤として使用するｈ−ＢＮ粉末は、粒子径が大きいと
潤滑性が高いため、粒子径の大きいｈ−ＢＮ粉末を製造
することが要求される。
しており、熱伝導性、電気絶縁性、化学安定性、潤滑
性、耐熱性等に優れている。近年、電子材料分野に於い
て、このｈ−ＢＮの耐熱性、熱伝導性、電気絶縁性に優
れた特性を活かし、放熱用シート、常圧焼結体の用途に
使用されつつある。また、ｈ−ＢＮの摩擦係数は９００
℃付近で０．２以下で安定しており、他の固体潤滑剤
（二硫化モリブデン等）よりも空気中高温域で優れた潤
滑性、化学安定性、耐熱性を示すことから、高温域で使
用可能な固体潤滑剤として注目されている。この固体潤
滑剤として使用するｈ−ＢＮ粉末は、粒子径が大きいと
潤滑性が高いため、粒子径の大きいｈ−ＢＮ粉末を製造
することが要求される。
【０００３】そこで、従来からｈ−ＢＮを大粒径にする
検討がなされている。従来法では、潤滑性の低いｈ−Ｂ
Ｎ微粉末を成形し、加熱処理する方法（特公平４−６３
００５号公報）や水洗浄した後、不活性ガス気流中で加
熱処理する方法（特公平５−３９８８２号公報）がある
が、これらの方法では、固体潤滑剤としての効能を発揮
するに十分な粒子径を得ることができない。
検討がなされている。従来法では、潤滑性の低いｈ−Ｂ
Ｎ微粉末を成形し、加熱処理する方法（特公平４−６３
００５号公報）や水洗浄した後、不活性ガス気流中で加
熱処理する方法（特公平５−３９８８２号公報）がある
が、これらの方法では、固体潤滑剤としての効能を発揮
するに十分な粒子径を得ることができない。
【０００４】比較的に粒子径が大きいｈ−ＢＮ粉末を得
る方法として、結晶の未発達な粗製六方晶窒化ホウ素粉
末（以下、粗ｈ−ＢＮと記す）に対し、アルカリ土類金
属の酸化物、弗化物を添加し、混合、成形し、非酸化性
ガス雰囲気下で加熱処理し、粉砕・分級する方法（特公
昭６２−２７００２号公報）がある。しかしこの方法
は、洗浄過程が無く、得られたｈ−ＢＮ粉末には添加物
が残存する。またＣａＦ ２は、たとえ酸洗浄しても容易
に除去できない。
る方法として、結晶の未発達な粗製六方晶窒化ホウ素粉
末（以下、粗ｈ−ＢＮと記す）に対し、アルカリ土類金
属の酸化物、弗化物を添加し、混合、成形し、非酸化性
ガス雰囲気下で加熱処理し、粉砕・分級する方法（特公
昭６２−２７００２号公報）がある。しかしこの方法
は、洗浄過程が無く、得られたｈ−ＢＮ粉末には添加物
が残存する。またＣａＦ ２は、たとえ酸洗浄しても容易
に除去できない。
【０００５】従って、ｈ−ＢＮ結晶表面にこれらの添加
物が残存すると固体潤滑剤として使用する場合は、潤滑
性が劣る結果となる。別の方法として、加熱処理により
粗ｈ−ＢＮとＣａ含有化合物からＣａＯ・ｎＢ２Ｏ３を
生成した後、水洗処理を行い、さらに非酸化性ガス雰囲
気下で加熱処理する方法（特開平７−４１３１１号公
報）がある。しかしこの方法も２度焼成する必要がある
ことから工程が多くコストアップとなる。
物が残存すると固体潤滑剤として使用する場合は、潤滑
性が劣る結果となる。別の方法として、加熱処理により
粗ｈ−ＢＮとＣａ含有化合物からＣａＯ・ｎＢ２Ｏ３を
生成した後、水洗処理を行い、さらに非酸化性ガス雰囲
気下で加熱処理する方法（特開平７−４１３１１号公
報）がある。しかしこの方法も２度焼成する必要がある
ことから工程が多くコストアップとなる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、粒子
径が大きく、潤滑性に優れ、しかも安価なｈ−ＢＮ粉末
を提供することにある。
径が大きく、潤滑性に優れ、しかも安価なｈ−ＢＮ粉末
を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
を重ねた結果、特定する化合物を粗ｈ−ＢＮに添加し、
これを混合、加熱処理したのち、酸洗浄し添加物を除去
することによって潤滑性に優れた大粒子径ｈ−ＢＮ粉末
を得ることを知見し、本発明を完成させるに至った。
を重ねた結果、特定する化合物を粗ｈ−ＢＮに添加し、
これを混合、加熱処理したのち、酸洗浄し添加物を除去
することによって潤滑性に優れた大粒子径ｈ−ＢＮ粉末
を得ることを知見し、本発明を完成させるに至った。
【０００８】即ち、本発明は粗製六方晶窒化ホウ素粉末
に、添加剤として燐とカルシウムを主成分とする化合物
を混合し、非酸化性ガス雰囲気下１５００〜２３００℃
の温度範囲で加熱処理し、洗浄することを特徴とする六
方晶窒化ホウ素粉末の製造方法に関する。
に、添加剤として燐とカルシウムを主成分とする化合物
を混合し、非酸化性ガス雰囲気下１５００〜２３００℃
の温度範囲で加熱処理し、洗浄することを特徴とする六
方晶窒化ホウ素粉末の製造方法に関する。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で用いる粗ｈ−ＢＮとは、以下に例示する方法に
よって製造されるものをいう。例えば、ホウ酸またはホ
ウ酸塩をアンモニアと直接反応させる還元窒化法、ホウ
酸塩や無水ホウ酸等に尿素、メラミン等の含窒素化合物
を添加し、非酸化性雰囲気下で加熱処理する含窒素化合
物添加法等が知られている。これらは、比較的低温で合
成されるため、結晶成長が未発達で１次粒子が細かく、
未反応生成物を多く含んでいる。
本発明で用いる粗ｈ−ＢＮとは、以下に例示する方法に
よって製造されるものをいう。例えば、ホウ酸またはホ
ウ酸塩をアンモニアと直接反応させる還元窒化法、ホウ
酸塩や無水ホウ酸等に尿素、メラミン等の含窒素化合物
を添加し、非酸化性雰囲気下で加熱処理する含窒素化合
物添加法等が知られている。これらは、比較的低温で合
成されるため、結晶成長が未発達で１次粒子が細かく、
未反応生成物を多く含んでいる。
【００１０】また、上記方法で得られた粗ｈ−ＢＮ粉末
を１５００〜２３００℃で再焼成しただけでは、１次粒
子を著しく成長させるに至らない。そこで、ｈ−ＢＮの
１次粒子の成長を促す添加剤が必要となる。
を１５００〜２３００℃で再焼成しただけでは、１次粒
子を著しく成長させるに至らない。そこで、ｈ−ＢＮの
１次粒子の成長を促す添加剤が必要となる。
【００１１】本発明で添加剤としては、燐とカルシウム
を主成分とする化合物が用いられる。該添加剤は成長促
進の効果を持つものであり、例えば第三燐酸カルシウ
ム、第二燐酸カルシウム、燐酸二水素カルシウム、ピロ
燐酸カルシウム、メタ燐酸カルシウム等に加え、アパタ
イトと呼ばれるＣａ５Ｘ（ＰＯ４）３の組成式で示され
る化合物のうち、ＸがＯＨもしくはＣｌの何れかを使用
することができる。これらは一種または二種以上を用い
ても差し支えない。
を主成分とする化合物が用いられる。該添加剤は成長促
進の効果を持つものであり、例えば第三燐酸カルシウ
ム、第二燐酸カルシウム、燐酸二水素カルシウム、ピロ
燐酸カルシウム、メタ燐酸カルシウム等に加え、アパタ
イトと呼ばれるＣａ５Ｘ（ＰＯ４）３の組成式で示され
る化合物のうち、ＸがＯＨもしくはＣｌの何れかを使用
することができる。これらは一種または二種以上を用い
ても差し支えない。
【００１２】これらの添加剤の量は、特に限定するもの
ではないが、通常粗ｈ−ＢＮ１００重量部に対し１〜５
０重量部の範囲で混合するのが好ましく、更に好ましく
は、２〜４０重量部、最も好ましくは、３〜３０重量部
が好適である。混合した粉は、そのまま加熱処理しても
よいが、より好ましくは、成型して加熱処理することに
より、より均一な高結晶物を得ることができる。
ではないが、通常粗ｈ−ＢＮ１００重量部に対し１〜５
０重量部の範囲で混合するのが好ましく、更に好ましく
は、２〜４０重量部、最も好ましくは、３〜３０重量部
が好適である。混合した粉は、そのまま加熱処理しても
よいが、より好ましくは、成型して加熱処理することに
より、より均一な高結晶物を得ることができる。
【００１３】成型時の嵩密度は、１．０〜１．５ｇ／ｃ
ｃが好ましく、更に好ましくは、１．１〜１．３ｇ／ｃ
ｃが好適である。嵩密度が１．０ｇ／ｃｃ未満では、混
合した粉をそのまま加熱処理したものと差異はなく好ま
しくない。また、１．５ｇ／ｃｃを超えると、加熱処理
後の成型体の強度が高くなり後工程での粉砕が困難とな
るので好ましくない。該成型には押し出し成型や打錠成
型等の成型機を用い成型するのが好ましい。該成型する
際には、成型を容易にするために粗ｈ−ＢＮに水、メチ
ルセルローズ、ポリビニルアルコール等のバインダーを
添加することは何ら差し支えない。
ｃが好ましく、更に好ましくは、１．１〜１．３ｇ／ｃ
ｃが好適である。嵩密度が１．０ｇ／ｃｃ未満では、混
合した粉をそのまま加熱処理したものと差異はなく好ま
しくない。また、１．５ｇ／ｃｃを超えると、加熱処理
後の成型体の強度が高くなり後工程での粉砕が困難とな
るので好ましくない。該成型には押し出し成型や打錠成
型等の成型機を用い成型するのが好ましい。該成型する
際には、成型を容易にするために粗ｈ−ＢＮに水、メチ
ルセルローズ、ポリビニルアルコール等のバインダーを
添加することは何ら差し支えない。
【００１４】粗ｈ−ＢＮと燐とカルシウムを主成分とす
る化合物の混合物を加熱処理する温度範囲は、１５００
〜２３００℃であり、更には、１６００〜２０００℃の
範囲で処理するのがよい。加熱処理温度が１５００℃未
満では充分にｈ−ＢＮの結晶を成長させることができ
ず、また２３００℃を超えても得られるｈ−ＢＮの粒径
の成長が止まってしまい、経済的でない。
る化合物の混合物を加熱処理する温度範囲は、１５００
〜２３００℃であり、更には、１６００〜２０００℃の
範囲で処理するのがよい。加熱処理温度が１５００℃未
満では充分にｈ−ＢＮの結晶を成長させることができ
ず、また２３００℃を超えても得られるｈ−ＢＮの粒径
の成長が止まってしまい、経済的でない。
【００１５】本発明では、加熱処理する際には酸素を含
む雰囲気では、ｈ−ＢＮはＢ２Ｏ３等に変換されるの
で、非酸化性ガス雰囲気で行う必要がある。ここで用い
る非酸化性ガスには、窒素ガス、ヘリウムガス、アンモ
ニアガス等を用いることができる。
む雰囲気では、ｈ−ＢＮはＢ２Ｏ３等に変換されるの
で、非酸化性ガス雰囲気で行う必要がある。ここで用い
る非酸化性ガスには、窒素ガス、ヘリウムガス、アンモ
ニアガス等を用いることができる。
【００１６】本発明では、加熱処理し結晶化させた粗ｈ
−ＢＮを酸洗浄することで、添加物を除去し高純度、か
つ潤滑性の良いｈ−ＢＮを得ることができる。次に洗浄
について記述する。本発明で用いた添加剤を、酸性の水
溶液を用いて溶解し除去する必要がある。用いる酸に
は、硫酸、硝酸、塩酸等の無機酸または酢酸、シュウ
酸、酒石酸、安息香酸等の有機酸の水溶液が使用され
る。用いる酸の濃度は特に限定されるものではないが、
通常１〜１０重量％程度が好ましい。１重量％未満で
は、処理時間に長時間を要すので好ましくない。また、
１０重量％を超えるとｈ−ＢＮの溶解により収率低下と
なり好ましくない。
−ＢＮを酸洗浄することで、添加物を除去し高純度、か
つ潤滑性の良いｈ−ＢＮを得ることができる。次に洗浄
について記述する。本発明で用いた添加剤を、酸性の水
溶液を用いて溶解し除去する必要がある。用いる酸に
は、硫酸、硝酸、塩酸等の無機酸または酢酸、シュウ
酸、酒石酸、安息香酸等の有機酸の水溶液が使用され
る。用いる酸の濃度は特に限定されるものではないが、
通常１〜１０重量％程度が好ましい。１重量％未満で
は、処理時間に長時間を要すので好ましくない。また、
１０重量％を超えるとｈ−ＢＮの溶解により収率低下と
なり好ましくない。
【００１７】また、後記する処理方法も限定されるもの
ではなく、通常の方法において処理することができる。
洗浄に必要な酸の水溶液の温度は、１０〜５０℃程度が
好ましい。そして加熱処理して得られたｈ−ＢＮは、こ
の酸の水溶液に５〜２０重量％の濃度でスラリー化し、
３０〜２００ｍｉｎ攪拌するのが好ましい。酸洗浄され
た粗ｈ−ＢＮは、吸引瓶等を用いて濾過する。そして、
濾過後ｈ−ＢＮに付着する酸性分を市水または純水を使
用し除去、乾燥する。乾燥には、熱風乾燥機や真空乾燥
機等を使用し８０〜１２０℃の温度で乾燥し、充分水分
を除去するのが好ましい。
ではなく、通常の方法において処理することができる。
洗浄に必要な酸の水溶液の温度は、１０〜５０℃程度が
好ましい。そして加熱処理して得られたｈ−ＢＮは、こ
の酸の水溶液に５〜２０重量％の濃度でスラリー化し、
３０〜２００ｍｉｎ攪拌するのが好ましい。酸洗浄され
た粗ｈ−ＢＮは、吸引瓶等を用いて濾過する。そして、
濾過後ｈ−ＢＮに付着する酸性分を市水または純水を使
用し除去、乾燥する。乾燥には、熱風乾燥機や真空乾燥
機等を使用し８０〜１２０℃の温度で乾燥し、充分水分
を除去するのが好ましい。
【００１８】
【実施例】以下、本発明を実施例をもって詳細に説明す
る。なお、部または％は特記しない限り、重量部または
重量％を表す。 実施例１ ホウ酸３６０部、メラミン４００部、尿素１００部、硝
酸ナトリウム３０部を混合し、これをＮ２ガスを流通さ
せた炉を用い１２５０℃で加熱処理し、粗ｈ−ＢＮを得
た。該粗ｈ−ＢＮ１００部に対し、添加剤として試薬一
級の第三燐酸カルシウム１０部を加え、Ｖ形混合機で混
合した。次にこの混合粉を、高周波炉を用いＢＮコーテ
ィングした黒鉛るつぼに入れ、Ｎ２ガスを流通させなが
ら８００℃／ｈの昇温速度で１８５０℃まで加熱し、更
に２時間保持した後、室温まで冷却した。冷却後取り出
し、加熱処理した粉２０部を５％のＨＮＯ３水溶液２０
０容量部に入れ、１時間撹拌した後、吸引濾過した。次
に、この濾過ケーキ上に純水３００容量部を散布し、酸
性分を取り除き濾過を中止し、熱風乾燥機を使用して８
０℃で乾燥した。得られたｈ−ＢＮをＳＥＭ撮影及び比
表面積を測定したところ、表１に示す如く、結晶は不均
一ながら大きく成長し、添加した第三燐酸カルシウムの
残存量は６０ｐｐｍであった。
る。なお、部または％は特記しない限り、重量部または
重量％を表す。 実施例１ ホウ酸３６０部、メラミン４００部、尿素１００部、硝
酸ナトリウム３０部を混合し、これをＮ２ガスを流通さ
せた炉を用い１２５０℃で加熱処理し、粗ｈ−ＢＮを得
た。該粗ｈ−ＢＮ１００部に対し、添加剤として試薬一
級の第三燐酸カルシウム１０部を加え、Ｖ形混合機で混
合した。次にこの混合粉を、高周波炉を用いＢＮコーテ
ィングした黒鉛るつぼに入れ、Ｎ２ガスを流通させなが
ら８００℃／ｈの昇温速度で１８５０℃まで加熱し、更
に２時間保持した後、室温まで冷却した。冷却後取り出
し、加熱処理した粉２０部を５％のＨＮＯ３水溶液２０
０容量部に入れ、１時間撹拌した後、吸引濾過した。次
に、この濾過ケーキ上に純水３００容量部を散布し、酸
性分を取り除き濾過を中止し、熱風乾燥機を使用して８
０℃で乾燥した。得られたｈ−ＢＮをＳＥＭ撮影及び比
表面積を測定したところ、表１に示す如く、結晶は不均
一ながら大きく成長し、添加した第三燐酸カルシウムの
残存量は６０ｐｐｍであった。
【００１９】実施例２ 粗ｈ−ＢＮを高周波炉を用いＢＮコーティングした黒鉛
るつぼに入れ、Ｎ２ガスを流通させながら８００℃／ｈ
の昇温速度で１６００℃まで加熱した以外は、実施例１
と同様に行った。得られたｈ−ＢＮをＳＥＭ撮影及び比
表面積を測定したところ、表１に示す如く、結晶は均一
かつ大きく成長している。また添加した第三燐酸カルシ
ウムの残存量は６３ｐｐｍであった。
るつぼに入れ、Ｎ２ガスを流通させながら８００℃／ｈ
の昇温速度で１６００℃まで加熱した以外は、実施例１
と同様に行った。得られたｈ−ＢＮをＳＥＭ撮影及び比
表面積を測定したところ、表１に示す如く、結晶は均一
かつ大きく成長している。また添加した第三燐酸カルシ
ウムの残存量は６３ｐｐｍであった。
【００２０】実施例３ 実施例２の加熱温度を２１００℃にした以外は実施例１
と同様に行った。得られたｈ−ＢＮをＳＥＭ撮影及び比
表面積を測定したところ、表１に示す如く、結晶は均一
かつ大きく成長している。また添加した第三燐酸カルシ
ウムの残存量は５８ｐｐｍであった。
と同様に行った。得られたｈ−ＢＮをＳＥＭ撮影及び比
表面積を測定したところ、表１に示す如く、結晶は均一
かつ大きく成長している。また添加した第三燐酸カルシ
ウムの残存量は５８ｐｐｍであった。
【００２１】実施例４ 添加剤をＣａ５ＯＨ（ＰＯ４）３に変更し、添加量を５
部とした以外は実施例１と同様の方法で処理した。結果
は、表１に示す。
部とした以外は実施例１と同様の方法で処理した。結果
は、表１に示す。
【００２２】実施例５ 実施例１の粗ｈ−ＢＮ１００部に対し、添加剤として試
薬一級の第二燐酸カルシウム３０部を加え、Ｖ形混合機
で混合した。これを、タブレットマシーンを用いて１０
ｍｍφ×５ｍｍに打錠成型し嵩密度１．３０ｇ／ｃｃの
タブレットを得た。次にこの打錠品を、高周波炉を用い
ＢＮコーティングした黒鉛るつぼに入れ、Ｎ２ガスを流
通させながら８００℃／ｈの昇温速度で１６５０℃まで
加熱し、更に４時間保持した後、室温まで冷却した。冷
却後取り出し、ハンマーミルで粉砕し、この２０部を５
％のＨＮＯ３水溶液２００容量部に入れ、１時間撹拌し
た後、吸引濾過した。濾過ケーキ上に純水５００容量部
を散布し、酸性分を取り除き、濾過を中止し、熱風乾燥
機を使用して８０℃で乾燥した。得られたｈ−ＢＮをＳ
ＥＭ撮影及び比表面積を測定したところ、表１に示す如
く、結晶は均一かつ大きく成長している。また添加した
第二燐酸カルシウムの残存量は５５ｐｐｍであった。
薬一級の第二燐酸カルシウム３０部を加え、Ｖ形混合機
で混合した。これを、タブレットマシーンを用いて１０
ｍｍφ×５ｍｍに打錠成型し嵩密度１．３０ｇ／ｃｃの
タブレットを得た。次にこの打錠品を、高周波炉を用い
ＢＮコーティングした黒鉛るつぼに入れ、Ｎ２ガスを流
通させながら８００℃／ｈの昇温速度で１６５０℃まで
加熱し、更に４時間保持した後、室温まで冷却した。冷
却後取り出し、ハンマーミルで粉砕し、この２０部を５
％のＨＮＯ３水溶液２００容量部に入れ、１時間撹拌し
た後、吸引濾過した。濾過ケーキ上に純水５００容量部
を散布し、酸性分を取り除き、濾過を中止し、熱風乾燥
機を使用して８０℃で乾燥した。得られたｈ−ＢＮをＳ
ＥＭ撮影及び比表面積を測定したところ、表１に示す如
く、結晶は均一かつ大きく成長している。また添加した
第二燐酸カルシウムの残存量は５５ｐｐｍであった。
【００２３】実施例６ 実施例１の粗ｈ−ＢＮ１００部に対し、添加剤として試
薬一級のメタ燐酸カルシウム５部、バインダーとしてポ
リビニルアルコール０．３部を加え、Ｖ形混合機で混合
した。これに純水２０部を加え、ディスクペレッターを
用いて押し出し成型し嵩密度１．１６ｇ／ｃｃを得た。
次にこの押し出し品を、高周波炉を用いＢＮコーティン
グした黒鉛るつぼに入れ、Ｎ２ガスを流通させながら８
００℃／ｈ の昇温速度で２０００℃まで加熱し、更に
１．５時間保持した後、室温まで冷却した。冷却後取り
出し、ハンマーミルで粉砕し、この２０部を５％のＨＮ
Ｏ３水溶液２００容量部に入れ、１時間撹拌した後、吸
引濾過した。ケーキに純水を散布し、酸性分を取り除
き、濾過を中止し熱風乾燥機を使用して８０℃で乾燥し
た。得られたｈ−ＢＮをＳＥＭ撮影及び比表面積を測定
したところ、表１に示す如く、結晶は均一かつ大きく成
長している。また添加したメタ燐酸カルシウムの残存量
は７２ｐｐｍであった。
薬一級のメタ燐酸カルシウム５部、バインダーとしてポ
リビニルアルコール０．３部を加え、Ｖ形混合機で混合
した。これに純水２０部を加え、ディスクペレッターを
用いて押し出し成型し嵩密度１．１６ｇ／ｃｃを得た。
次にこの押し出し品を、高周波炉を用いＢＮコーティン
グした黒鉛るつぼに入れ、Ｎ２ガスを流通させながら８
００℃／ｈ の昇温速度で２０００℃まで加熱し、更に
１．５時間保持した後、室温まで冷却した。冷却後取り
出し、ハンマーミルで粉砕し、この２０部を５％のＨＮ
Ｏ３水溶液２００容量部に入れ、１時間撹拌した後、吸
引濾過した。ケーキに純水を散布し、酸性分を取り除
き、濾過を中止し熱風乾燥機を使用して８０℃で乾燥し
た。得られたｈ−ＢＮをＳＥＭ撮影及び比表面積を測定
したところ、表１に示す如く、結晶は均一かつ大きく成
長している。また添加したメタ燐酸カルシウムの残存量
は７２ｐｐｍであった。
【００２４】比較例１ 粗ｈ−ＢＮを高周波炉を用いｈ−ＢＮコーティングした
黒鉛るつぼに入れ、Ｎ ２ガスを流通させながら８００℃
／ｈの昇温速度で１３００℃まで加熱した以外は、実施
例１と同様に行った。得られたｈ−ＢＮをＳＥＭ撮影及
び比表面積を測定したところ、表１に示す如く、８１ｐ
ｐｍであった。
黒鉛るつぼに入れ、Ｎ ２ガスを流通させながら８００℃
／ｈの昇温速度で１３００℃まで加熱した以外は、実施
例１と同様に行った。得られたｈ−ＢＮをＳＥＭ撮影及
び比表面積を測定したところ、表１に示す如く、８１ｐ
ｐｍであった。
【００２５】比較例２ 第三燐酸カルシウムを加えない他は、実施例１と同様に
行った。得られたｈ−ＢＮをＳＥＭ撮影及び比表面積を
測定したところ、表１に示す如く、６２ｐｐｍであっ
た。
行った。得られたｈ−ＢＮをＳＥＭ撮影及び比表面積を
測定したところ、表１に示す如く、６２ｐｐｍであっ
た。
【００２６】比較例３ 添加剤をフッ化カルシウムに替え、添加量を５部とした
以外は実施例３と同様の方法で処理した。このときの打
錠成型した嵩密度は、１．３０ｇ／ｃｃであった。結果
は、表１に示す如く、結晶は成長しているものの、添加
したフッ化カルシウムは酸洗浄したにも関わらず、４．
７％とほとんど残存していた。
以外は実施例３と同様の方法で処理した。このときの打
錠成型した嵩密度は、１．３０ｇ／ｃｃであった。結果
は、表１に示す如く、結晶は成長しているものの、添加
したフッ化カルシウムは酸洗浄したにも関わらず、４．
７％とほとんど残存していた。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【発明の効果】本発明のｈ−ＢＮは、結晶未発達かつ未
反応物の多い粗ｈ−ＢＮに、酸洗浄することで容易に除
去可能な燐とカルシウムを主成分とする化合物を添加剤
として混合し、これを特定の温度で加熱処理し、冷却
後、酸洗浄することによって大粒子径、かつ潤滑性に優
れた高純度ｈ−ＢＮを提供することにある。その結果、
特に電子材料分野に於ける耐熱性、熱伝導性、電気絶縁
性を必要とする放熱用シート、や潤滑性、化学安定性、
耐熱性が要求される高温域で使用可能な固体潤滑剤とし
ても最適である。
反応物の多い粗ｈ−ＢＮに、酸洗浄することで容易に除
去可能な燐とカルシウムを主成分とする化合物を添加剤
として混合し、これを特定の温度で加熱処理し、冷却
後、酸洗浄することによって大粒子径、かつ潤滑性に優
れた高純度ｈ−ＢＮを提供することにある。その結果、
特に電子材料分野に於ける耐熱性、熱伝導性、電気絶縁
性を必要とする放熱用シート、や潤滑性、化学安定性、
耐熱性が要求される高温域で使用可能な固体潤滑剤とし
ても最適である。
Claims (3)
- 【請求項１】 粗製六方晶窒化ホウ素粉末に、添加剤
として燐とカルシウムを主成分とする化合物を混合し、
非酸化性ガス雰囲気下１５００〜２３００℃の温度範囲
で加熱処理し、洗浄することを特徴とする六方晶窒化ホ
ウ素粉末の製造方法。 - 【請求項２】 粗製六方晶窒化ホウ素粉末に、燐とカ
ルシウムを主成分とする化合物の混合粉が、嵩密度１．
０〜１．５ｇ／ｃｃで成型される請求項１記載の六方晶
窒化ホウ素粉末の製造方法。 - 【請求項３】 無機酸または有機酸を用い、洗浄する
請求項１記載の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7621896A JPH09263402A (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | 六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7621896A JPH09263402A (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | 六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09263402A true JPH09263402A (ja) | 1997-10-07 |
Family
ID=13599050
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7621896A Pending JPH09263402A (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | 六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09263402A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100341723B1 (ko) * | 2000-05-16 | 2002-06-24 | 조종목 | 자전 고온반응 합성법을 이용한 육방정 질화붕소 분말의제조 방법 |
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| WO2013081061A1 (ja) | 2011-11-29 | 2013-06-06 | 三菱化学株式会社 | 窒化ホウ素凝集粒子、該粒子を含有する組成物、及び該組成物からなる層を有する三次元集積回路 |
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| JP2018108933A (ja) * | 2018-03-20 | 2018-07-12 | 株式会社トクヤマ | 窒化硼素粉末及びその製造方法 |
| WO2019172440A1 (ja) * | 2018-03-09 | 2019-09-12 | デンカ株式会社 | 窒化ホウ素粉末、窒化ホウ素粉末の製造方法、及び化粧料 |
-
1996
- 1996-03-29 JP JP7621896A patent/JPH09263402A/ja active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR20140103106A (ko) | 2011-11-29 | 2014-08-25 | 미쓰비시 가가꾸 가부시키가이샤 | 질화붕소 응집 입자, 그 입자를 함유하는 조성물, 및 그 조성물로 이루어지는 층을 갖는 삼차원 집적 회로 |
| US9822294B2 (en) | 2011-11-29 | 2017-11-21 | Mitsubishi Chemical Corporation | Agglomerated boron nitride particles, composition containing said particles, and three-dimensional integrated circuit having layer comprising said composition |
| EP3269682A1 (en) | 2011-11-29 | 2018-01-17 | Mitsubishi Chemical Corporation | Agglomerated boron nitride particles, composition containing said particles, and three-dimensional integrated circuit having layer comprising said composition |
| KR20190026954A (ko) | 2011-11-29 | 2019-03-13 | 미쯔비시 케미컬 주식회사 | 질화붕소 응집 입자, 그 입자를 함유하는 조성물, 및 그 조성물로 이루어지는 층을 갖는 삼차원 집적 회로 |
| US10400151B2 (en) | 2011-11-29 | 2019-09-03 | Mitsubishi Chemical Corporation | Agglomerated boron nitride particles, composition containing said particles, and three- dimensional integrated circuit having layer comprising said composition |
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