JPS5921507A - 結晶質窒化珪素の製造方法 - Google Patents
結晶質窒化珪素の製造方法Info
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- JPS5921507A JPS5921507A JP12982182A JP12982182A JPS5921507A JP S5921507 A JPS5921507 A JP S5921507A JP 12982182 A JP12982182 A JP 12982182A JP 12982182 A JP12982182 A JP 12982182A JP S5921507 A JPS5921507 A JP S5921507A
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- crystalline silicon
- nitrogen
- amorphous silicon
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は結晶質窒化珪素の製造方法に関する。
窒化珪素粉末の焼結ｌ持性を結晶質のものと非晶′ｈの
ものとで比較すると、結晶質のものの方が常温及び高温
強度、破壊しん性等の優れた焼結体を得ることができる
。また、結晶質窒化珪素のうち、α相のものとβ相のも
のを比較するとα相の方がより１衛好な焼結体を得るこ
とができる。
ものとで比較すると、結晶質のものの方が常温及び高温
強度、破壊しん性等の優れた焼結体を得ることができる
。また、結晶質窒化珪素のうち、α相のものとβ相のも
のを比較するとα相の方がより１衛好な焼結体を得るこ
とができる。
このため、近年α相含有率の高い結晶質窒化珪素の製造
方法についての研究が種々なされている。
方法についての研究が種々なされている。
ところで、従来、結晶質窒化珪素の製造方法としては例
えば以下のようなものが知られている。
えば以下のようなものが知られている。
（１）常温または低温でハロダン化珪素とアンモニアと
を反応させ、生成したシリコンジイミド； ５ｔ（ＮＨ
）２やシリコンテトラアミド：８１（ＮＨ２）４等の含
窒素シラン化合物を分離した後、４００〜１２００℃で
熱分解して非晶質窒化珪素を生成させ、更に１２００℃
以上で加熱熟成することにより結晶質窒化珪素をイｎる
方法。
を反応させ、生成したシリコンジイミド； ５ｔ（ＮＨ
）２やシリコンテトラアミド：８１（ＮＨ２）４等の含
窒素シラン化合物を分離した後、４００〜１２００℃で
熱分解して非晶質窒化珪素を生成させ、更に１２００℃
以上で加熱熟成することにより結晶質窒化珪素をイｎる
方法。
（２）気体状のハロダン化珪素もしくはシランとアンモ
ニアとを窒素で稀釈して１０００〜１６００℃で気相反
応させて非晶質窒化珪素を生成させた後、１２００℃以
上で加熱熟成することによシ結晶質窒化珪素を得る方法
。
ニアとを窒素で稀釈して１０００〜１６００℃で気相反
応させて非晶質窒化珪素を生成させた後、１２００℃以
上で加熱熟成することによシ結晶質窒化珪素を得る方法
。
（３）窒素プラズマ中に液状１／こはがス状の珪素化合
物を吹込み、プラズマ中の窒素と反応させて直接に結晶
質窒化珪素を得る方法。
物を吹込み、プラズマ中の窒素と反応させて直接に結晶
質窒化珪素を得る方法。
上述した（１）及び（２）の方法については、１．２０
０〜１４００℃の温度下では非晶質窒化珪素の結晶什速
度が非常にｉｌ−％いため、一般に１４００へ・＋ ６
ｏ Ｏｅで加熱熟成力；行われている。しかし、高温
下でも結晶化速度は遅く、かなりの−回加熱熟成しない
と非晶質窒化珪素が残留するため、生産効率が悪□く、
コス□ト：が高−するという欠点がある。しかも、加熱
温度を高くするとβ相の結晶が生成し易くなるため、得
られる結晶質窒化珪素の品質が悪化するという欠点があ
る。更に、得られる結晶質窒化珪素の結晶は針状、繊維
状あるいは１７ ｇン状等細長い、ものであり、形状及
び大きさが一定していないことが確認されている。こう
した結晶は、成型密度が低く、成型しにくいため高品質
の焼結体を得るのが困難である。捷た、窒イｌト珪素粉
末を取扱う作業者の肺胞内壁につきささって肝障害を起
こし易いので、環境衛生上も好捷しくない。
０〜１４００℃の温度下では非晶質窒化珪素の結晶什速
度が非常にｉｌ−％いため、一般に１４００へ・＋ ６
ｏ Ｏｅで加熱熟成力；行われている。しかし、高温
下でも結晶化速度は遅く、かなりの−回加熱熟成しない
と非晶質窒化珪素が残留するため、生産効率が悪□く、
コス□ト：が高−するという欠点がある。しかも、加熱
温度を高くするとβ相の結晶が生成し易くなるため、得
られる結晶質窒化珪素の品質が悪化するという欠点があ
る。更に、得られる結晶質窒化珪素の結晶は針状、繊維
状あるいは１７ ｇン状等細長い、ものであり、形状及
び大きさが一定していないことが確認されている。こう
した結晶は、成型密度が低く、成型しにくいため高品質
の焼結体を得るのが困難である。捷た、窒イｌト珪素粉
末を取扱う作業者の肺胞内壁につきささって肝障害を起
こし易いので、環境衛生上も好捷しくない。
一方、上述１〜だ（３）の方法においては、結晶化速度
は速いものの、反応系外へガスとして失われる星が多い
ため収率が低いうえに消費するエネルギーが大きく、コ
ストが高騰するという欠点がある。
は速いものの、反応系外へガスとして失われる星が多い
ため収率が低いうえに消費するエネルギーが大きく、コ
ストが高騰するという欠点がある。
本発□明は上記欠点を解消するためになされた丙ので：
あり、非晶質窒化珪素を低減するかあるいは全くなくシ
、α相含有率が高く、シかも結晶の形状及び大きさの一
定した高品質の結・品質窒化珪素を低コストで製造し得
□る方法を提供しようとするものである。
あり、非晶質窒化珪素を低減するかあるいは全くなくシ
、α相含有率が高く、シかも結晶の形状及び大きさの一
定した高品質の結・品質窒化珪素を低コストで製造し得
□る方法を提供しようとするものである。
すなわち、本発明の結晶質窒化珪素の製造方法は、非晶
質窒化珪素あるいは含窒素シラン化合物に結晶質窒化珪
素を添力牝た後、窒素含有非酸化性雰囲気中で加熱処理
することを特徴とするものである。
質窒化珪素あるいは含窒素シラン化合物に結晶質窒化珪
素を添力牝た後、窒素含有非酸化性雰囲気中で加熱処理
することを特徴とするものである。
本発明において、非晶質窒化珪素を得る方法としては、
シリコンジイミドやシリコンテトラアミド等の含窒素シ
ラン化合物を４００〜１２００℃で熱分解する方法、・
あるいは気体状のハロダン化珪素もしくはシランとアン
モニアとを窒素で稀釈して１０００〜１６００℃で気相
反応させる方法等を挙げることができる。
シリコンジイミドやシリコンテトラアミド等の含窒素シ
ラン化合物を４００〜１２００℃で熱分解する方法、・
あるいは気体状のハロダン化珪素もしくはシランとアン
モニアとを窒素で稀釈して１０００〜１６００℃で気相
反応させる方法等を挙げることができる。
また、含窒素シラン化合物を得る方法とじてけ、有機溶
媒中にハロダン化珪素を溶Ｍきせた溶液中に“ｒンモニ
アガスを供給して反応させる方法あるいｔま気体状のハ
ロダン化珪素とアンモ＝’Ｔガスとを不活性雰囲気中で
反応させ克方法等を≠げることかできる。
媒中にハロダン化珪素を溶Ｍきせた溶液中に“ｒンモニ
アガスを供給して反応させる方法あるいｔま気体状のハ
ロダン化珪素とアンモ＝’Ｔガスとを不活性雰囲気中で
反応させ克方法等を≠げることかできる。
本発明において非晶質窒化珪素または含窒素シラン化合
物に添加される結晶質窒化珪素の添加量は１〜３０重量
％であることが望ましい。
物に添加される結晶質窒化珪素の添加量は１〜３０重量
％であることが望ましい。
これは］、、Ｆｌ：％未満であると結晶化を促進する効
果が小さく、’３０７景チを超えると、非晶質窒化珪素
あるいは含窒素シラン化合物の処理量が少なくなり、経
済的でないからである。
果が小さく、’３０７景チを超えると、非晶質窒化珪素
あるいは含窒素シラン化合物の処理量が少なくなり、経
済的でないからである。
また、添加される結晶質窒化珪素の平均粒度は１．、５
ｔｔｍ以下、好ましくは０．８ ｔｔｍ以下の微細な
ものが望ましい。これは、平均粒度が１．５μｍｔｍえ
ると結晶化を促進する効果が小さくなるためである。
′ □なお、含窒素シラン
化合物は酸化され易く、吸湿性があるので、結晶質窒化
珪素を添加する際にも窒素含有非酸化性雰囲気中で行う
必要がある。
ｔｔｍ以下、好ましくは０．８ ｔｔｍ以下の微細な
ものが望ましい。これは、平均粒度が１．５μｍｔｍえ
ると結晶化を促進する効果が小さくなるためである。
′ □なお、含窒素シラン
化合物は酸化され易く、吸湿性があるので、結晶質窒化
珪素を添加する際にも窒素含有非酸化性雰囲気中で行う
必要がある。
また、非晶質窒化珪素あるいは含窒素シラン仕合物との
混合粉末を造粒すれば、処理量を増加することができる
。
混合粉末を造粒すれば、処理量を増加することができる
。
また、本発明におりて加熱処理が行われる窒素含有非酸
化性雰囲気としては、窒素、アンモニアもしくはこれら
の混合ガスまたはこれらと不活性がスとの混合ガスを挙
げることができる。
化性雰囲気としては、窒素、アンモニアもしくはこれら
の混合ガスまたはこれらと不活性がスとの混合ガスを挙
げることができる。
また、この際の加熱温度は１２００〜１６００℃の温度
範囲が適している。
範囲が適している。
更に、加熱処理はノ々ツチ式の炉、プッシャ一方式の連
続炉、流動層方式あるいは転勤方式等のいずれで行って
もよい。
続炉、流動層方式あるいは転勤方式等のいずれで行って
もよい。
以下、本発明方法の実施例を説明する。 □実施例１
〜６及び比較例１，２ まず、半導体用高純度ＳＩ’Ｃ４４液１容積部を高純度
ｊｌ−ヘキサン（ｎ−Ｃ６Ｈ＋４）液６容積部に溶解さ
せた溶液を反応容器に入れて一４０℃に保持した後、溶
液中に挿入した配管がち窒素ガ □スを吹込ん
で反応容器内を窒素ガスで置換した。 ：次（（
−１萌紀配、管から窒素がス及びアンモニアガスヲ友々
５０ ｃｃＡｎｌｎ 、 ２０ ｃｃ／ｍｉｎの条件で
供給１１、バブリング状明で下Ｍｉ１．の反応を生起さ
せ、シリｊｉン・ノイミドと塩化−ｒンモニウノ、から
なる白ＶＩ、ｌ“（゛、殿′物を生成させた。
〜６及び比較例１，２ まず、半導体用高純度ＳＩ’Ｃ４４液１容積部を高純度
ｊｌ−ヘキサン（ｎ−Ｃ６Ｈ＋４）液６容積部に溶解さ
せた溶液を反応容器に入れて一４０℃に保持した後、溶
液中に挿入した配管がち窒素ガ □スを吹込ん
で反応容器内を窒素ガスで置換した。 ：次（（
−１萌紀配、管から窒素がス及びアンモニアガスヲ友々
５０ ｃｃＡｎｌｎ 、 ２０ ｃｃ／ｍｉｎの条件で
供給１１、バブリング状明で下Ｍｉ１．の反応を生起さ
せ、シリｊｉン・ノイミドと塩化−ｒンモニウノ、から
なる白ＶＩ、ｌ“（゛、殿′物を生成させた。
８１ Ｃｉ、４−４６ＮＨ３→別（ＮＨ）２−ｊ−４Ｎ
）（４Ｃ／−沈殿物が生成Ｉ−なくなった後、−ｒンモ
ニアガスの供給を停市（５７、窒（ｆ−ガスを続けて供
給しながら反応容器を５０℃の水に浸し、反応答器内の
ｎ〜ヘキザンを蒸′１メ７除人Ｌ７た。−）づいて、窒
素ガスを供給し７７ながら反Ｌｒ、、芥１４（を３５０
℃に加熱し７て塩化アント−・−ラムを昇華さ姓で除去
した。残存しまた白色のシリコン・シイミド全そのまま
６００℃で１時間加ｐｒＪｙ ｌ、た後、反応容器から
取り出し２て白色の」１−晶’Ｊ１１窒化珪素を得／こ
。
）（４Ｃ／−沈殿物が生成Ｉ−なくなった後、−ｒンモ
ニアガスの供給を停市（５７、窒（ｆ−ガスを続けて供
給しながら反応容器を５０℃の水に浸し、反応答器内の
ｎ〜ヘキザンを蒸′１メ７除人Ｌ７た。−）づいて、窒
素ガスを供給し７７ながら反Ｌｒ、、芥１４（を３５０
℃に加熱し７て塩化アント−・−ラムを昇華さ姓で除去
した。残存しまた白色のシリコン・シイミド全そのまま
６００℃で１時間加ｐｒＪｙ ｌ、た後、反応容器から
取り出し２て白色の」１−晶’Ｊ１１窒化珪素を得／こ
。
イ４）らＪまた非晶質窒化珪素に上記表に示すα相性ｆ
）率、平均粒度をｈ“する結晶質窒化珪素を回！そに示
す割合で添加した後、窒素雰囲気中におい−（Ｉ・１５
０℃、１時間の条件で加熱熟成した。
）率、平均粒度をｈ“する結晶質窒化珪素を回！そに示
す割合で添加した後、窒素雰囲気中におい−（Ｉ・１５
０℃、１時間の条件で加熱熟成した。
こうしてイ（Ｉられた結晶質窒化珪素の、渚特件を下ｉ
１［１表に併記する。なお、下記表中比較例１及び２は
非晶質窒化珪素に結晶質窒化珪素を添加（−２なかった
ものであり、加熱熟成の条件は比較例１については１４
５０℃、１時間、比較例２については１４５０℃、５時
間である。
１［１表に併記する。なお、下記表中比較例１及び２は
非晶質窒化珪素に結晶質窒化珪素を添加（−２なかった
ものであり、加熱熟成の条件は比較例１については１４
５０℃、１時間、比較例２については１４５０℃、５時
間である。
上記表から以下の効果が確昭さハｔｒ０（１）比較例１
及び２は非晶質窒化珪素に結晶質窒化珪素を添加してい
ないため、結晶化速度が遅く、比較例１の加熱熟成条件
（１４５０℃、１時間）では非晶質窒化珪素がかなり残
留シー２、比較例２の加熱熟成条件（１４５０℃、５時
間）でも非晶質窒化珪素が少（〜残留した。これに対し
。
及び２は非晶質窒化珪素に結晶質窒化珪素を添加してい
ないため、結晶化速度が遅く、比較例１の加熱熟成条件
（１４５０℃、１時間）では非晶質窒化珪素がかなり残
留シー２、比較例２の加熱熟成条件（１４５０℃、５時
間）でも非晶質窒化珪素が少（〜残留した。これに対し
。
て実施例１〜６は非晶質窒化珪素に結晶質窒化珪素を添
加することにより結晶化速度が速くなり１４５０℃、１
時間の加熱熟成条件で非晶質窒化珪素は実施例１〜３及
び６では全く検知さ）１゜ず、実施例４ではごく徴用だ
け残留シ２、実施例５では少し残留した。なお、実施例
４及び５で非晶質窒化珪素が若干残留するのは、添ノ１
１１結晶質窒化珪素の平均粒度が大きいため結晶化を促
進する効果が小さいためであると考えらｉする。
加することにより結晶化速度が速くなり１４５０℃、１
時間の加熱熟成条件で非晶質窒化珪素は実施例１〜３及
び６では全く検知さ）１゜ず、実施例４ではごく徴用だ
け残留シ２、実施例５では少し残留した。なお、実施例
４及び５で非晶質窒化珪素が若干残留するのは、添ノ１
１１結晶質窒化珪素の平均粒度が大きいため結晶化を促
進する効果が小さいためであると考えらｉする。
上述したように、結晶化速度を速く［７て短時間で非晶
質９化珪素を低減するかあるいＵｌ、全くなくすること
ができるので、生産効率を向−１［２７、コストを低減
することができる。
質９化珪素を低減するかあるいＵｌ、全くなくすること
ができるので、生産効率を向−１［２７、コストを低減
することができる。
（２） 比較例１及び２ではいずれも剣状の結晶とな
ったが、実施例１〜６ではいずれも粒状の結晶が得られ
、結晶の大きさもにぼ一定していた。
ったが、実施例１〜６ではいずれも粒状の結晶が得られ
、結晶の大きさもにぼ一定していた。
この結果、得られた結晶質窒化珪素は成型密度が高く、
成型し易くなるため高品質の焼結体を得ることができる
。
成型し易くなるため高品質の焼結体を得ることができる
。
（３）生成した結晶質窒化珪素のα相含有率はいずれも
添加した結晶質窒化珪素のα相含有率よりも高くなって
いる。したがって、添加結晶質窒化珪素のα相含有率に
より生成結晶質窒化珪素のα相含有率をある程度制御す
ることができ、実１ＡＩＦＩＩ １〜３のようにα相含
有率９５％の結晶質窒化珪素を添加すれば、α相含有率
がほぼ１００チの高品質の結晶質窒化珪素を得ることが
できる。
添加した結晶質窒化珪素のα相含有率よりも高くなって
いる。したがって、添加結晶質窒化珪素のα相含有率に
より生成結晶質窒化珪素のα相含有率をある程度制御す
ることができ、実１ＡＩＦＩＩ １〜３のようにα相含
有率９５％の結晶質窒化珪素を添加すれば、α相含有率
がほぼ１００チの高品質の結晶質窒化珪素を得ることが
できる。
（４）実施例２，４．５及び６を比較すると、添加結晶
質窒化珪素の平均粒度が小さければ小さいほど生成結晶
質窒化珪素の平均粒度が小さくなっている。捷た、実施
例１〜３を比較すると添加■が多くなればなるほど生成
結晶質窒化珪素の平均粒度が小さくなっている。このよ
うに、添加結晶質窒化珪素の平均粒度及び添加量により
生成結晶質窒化珪素の平均粒度をある程度制御すること
ができる。
質窒化珪素の平均粒度が小さければ小さいほど生成結晶
質窒化珪素の平均粒度が小さくなっている。捷た、実施
例１〜３を比較すると添加■が多くなればなるほど生成
結晶質窒化珪素の平均粒度が小さくなっている。このよ
うに、添加結晶質窒化珪素の平均粒度及び添加量により
生成結晶質窒化珪素の平均粒度をある程度制御すること
ができる。
なお、以上のような効果は添加した結晶質窒化珪素が核
となって結晶化が進行することにより生ずると考えられ
る。
となって結晶化が進行することにより生ずると考えられ
る。
以上詳述した如く本発明によれば、非晶質窒化珪素を低
減するかあるいは全くなくシ、α相含有率が高く、シか
も結晶の形状及び大きさの一定した高品質の結晶質窒化
珪素を低コストで製造し得る方法を提供できるものであ
る。
減するかあるいは全くなくシ、α相含有率が高く、シか
も結晶の形状及び大きさの一定した高品質の結晶質窒化
珪素を低コストで製造し得る方法を提供できるものであ
る。
Claims (1)
- 非晶ｔｉ窒化珪素あるいは含窒素シラン化合物に結晶質
窒化珪素を添加した後、窒素含有非酸化性雰囲気中で加
熱処理することを特徴とする結晶質窒化珪素の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12982182A JPS5921507A (ja) | 1982-07-26 | 1982-07-26 | 結晶質窒化珪素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12982182A JPS5921507A (ja) | 1982-07-26 | 1982-07-26 | 結晶質窒化珪素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5921507A true JPS5921507A (ja) | 1984-02-03 |
| JPS6259050B2 JPS6259050B2 (ja) | 1987-12-09 |
Family
ID=15019050
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12982182A Granted JPS5921507A (ja) | 1982-07-26 | 1982-07-26 | 結晶質窒化珪素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5921507A (ja) |
Cited By (5)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6259050B2 (ja) | 1987-12-09 |
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