DE3605126A1 - Verfahren zur herstellung eines siliciumnitridpulvers mit hohem (alpha)-typ-gehalt - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines siliciumnitridpulvers mit hohem (alpha)-typ-gehalt

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DE3605126A1 DE19863605126 DE3605126A DE3605126A1 DE 3605126 A1 DE3605126 A1 DE 3605126A1 DE 19863605126 DE19863605126 DE 19863605126 DE 3605126 A DE3605126 A DE 3605126A DE 3605126 A1 DE3605126 A1 DE 3605126A1
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Kiyoshi Atsugi Kanagawa Kasai
Takaaki Hino Tokio/Tokyo Tsukidate
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Siliciumnitridpulvers mit hohem oc-Typ-Gehalt, das für die Herstellung eines gesinterten Siliciumnitridkörpers, der als ein Hochtemperatur-Strukturmaterial Verwertung findet, geeignet ist.
Durch die thermische Zersetzung von Siliciumimid kann Siliciumnitrid mit hohem αό-Typ-Gehalt in hoher Reinheit auf einfache Weise erhalten werden. Jedoch hat das Korn des Produkts hauptsächlich eine nadelartige oder säulenartige Gestalt, und wenn das Produkt als Sintermaterial verwendet, hat der entstandene, gesinterte Formkörper eine sehr geringe Dichte; und ein gesinterter Formkörper mit hoher Dichte kann nicht erhalten werden.
Um diesen Defekt zu beseitigen, haben wir kürzlich ein Verfahren zur Herstellung eines Siliciumnitridpulvers durch thermische Zersetzung einer stickstoffhaltigen Silanverbindung vorgeschlagen, wobei die Temperaturerhöhungsrate bis mindestens 15° C/min im Temperaturbereich von 1 350 bis 1 550° C kontrolliert wird (japanische Patentveröffentlichung Nr. 58-55,315) sowie ein anderes Verfahren zur Herstellung eines Siliciumnitridpulvers, bei dem eine stickstoffhaltige Silanverbindung mit einer spezifischen Pulverschüttschwere von mindestens 0,1 g/cm3 als Silicium erhitzt wird (japanische Patentveröffentlichung Nr. 58-55,316). Die durch diese Verfahren erhaltenen Pulver weisen eine hohe Reinheit und feine Größe auf und zeigen eine ausgezeichnete Sintereigenschaft und ausgezeichnete Hochtemperatureigenschaften. Da jedoch der Wert für die Bruch Zähigkeit ("fracture toughness") niedrig ist, ist die Festigkeit dieser Pulver bei Normaltemperatur fast die gleiche als die der herkömmlichen Siliciumnitridpulver.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren
BAD ORIGINAL
zur Herstellung eines Siliciumnitridpulvers mit hoher Reinheit zur Verfügung zu stellen, in welchem der Gehalt des oc-Phasen-fördernden Anstiegs des Wertes der Bruchzähigkeit stark erhöht wird und das aus feinen, teilchen-
5 förmigen Kristallen zusammengesetzt ist.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines kristallinen Siliciumnitrids durch thermische Zersetzung einer stickstoffhaltigen Silanverbindung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Gemisch eines kristallinen Siliciumnitridpulvers mit einem Sauerstoffgehalt von mindestens 1,0 Gew.-% und einer stickstoffhaltigen Silanverbindung unter Bildung eines Siliciumnitridpulvers mit hohem Oi/-Typ-Gehalt thermisch zer-
15 setzt wird.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann Siliciumdiimid als stickstoffhaltige Silanverbindung verwendet werden, das durch Waschen mit flüssigem Ammoniak eines Gemisches aus Siliciumdiimid Si(NH)? und Ammoniumchlorid erhalten wurde, wobei=das Gemisch ein Produkt ist, das durch Umsetzung eines Siliciumhalogenids mit Ammoniak gebildet wurde, und ein Zersetzungsprodukt SipftUH, welches durch Erhitzen von Siliciumdiimid und Ammoniumchlorid in Stickstoff oder Ammoniak erhalten wurde. In einer bevorzugten Ausführungsform wird eine stickstoffhaltige Silanverbindung, bei der der Halogengehalt im Pulver niedriger als 1 Gew.-% ist,, verwendet.
Die vorliegende Erfindung ist dadurch charakterisiert, daß ein kristallines Siliciumnitridpulver, das einen Sauerstoffgehalt von mindestens 1,0 Gew.-% enthält, verwendet wird. Wenn ein kristallines Siliciumnitridpulver mit einem Sauerstoffgehalt= von weniger als 1,0 Gew.-% verwendet wird, erhält man nur ein Siliciumnitrid mit einem niedrigen oc-Phasen-Gehalt. Wenn der Sauerstoffgehalt sogar übermäßig hoch ist, erhöht sich der oc -Phasen-Gehalt nicht proportional; der Gehalt an Verunreinigung in
BAD ORIGINAL
dem erhaltenen Siliciumnitrid erhöht sich aber übermäßig. In einer bevorzugten Ausführungsform beträgt der 'Sauerstoffgehalt in dem Ausgangssiliciumnitridpulver bis zu 3 Gew.-%.
Der Sauerstoff liegt so vor, daß er einen Teil der Stickstoffatome ersetzt und bildet eine Glasphase.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Gemisch des kristallinen Siliciumnitridpulvers mit einem Sauerstoffgehalt von mindestens T Gew.-% und der Stickstoffenthaltenden Silanverbindung vorzugsweise in ein Pulver oder einen Formkörper mit einer Pulverschüttdichte von mindestens 0,1 g/cm3 als Silicium durch Kompressionsformen oder Granulieren verformt und in Form dieses Pulvers oder Formstücks verwendet. Falls ein Pulver oder Formkörper eine Pulverschüttdichte von weniger als 0,1 g/cm3 aufweist, bilden sich sogleich kristall- oder säulenförmige Nadeln.
In einer bevorzugter Ausführungsforn. ·-·· rhält sich das Mischungsverhältnis zwischen dem kristallinen Siliciumnitrid und der stickstoffhaltigen Silanverbindung dermaßen, daß der Gehalt an kristallinem Siliciumnitridpulver im Gemisch 0,1 bis 15 Gew.-% beträgt. Wenn der Gehalt an kristallinem Siliciumnitridpulver unterhalb dieses Bereichs ist, ist der Effekt nicht ausreichend. Wenn der Gehalt dagegen zu hoch ist, wird kein entsprechender Anstieg des Effekts erzielt, da der Sauer-
30 stoffgehalt im Produkt zu hoch wird.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Gemisch des kristallinen Siliciumnitrids und der stickstoffhaltigen Silanverbindung als Ausgangsmaterialien auf 1 400 bis 1 700° C, vorzugsweise auf 1 500 bis 1 600° C, in einer Stickstoffatmosphäre oder dergleichen erhitzt, um die thermische Zersetzung zu bewirken. Falls die Erhitzungstemperatur niedriger als 1 400° C ist, wird die thermi-
BAD ORIGINAL
.6.
sehe Zersetzung der Silanverbindung unzureichend und amorphes Siliciumnitrid bildet sich zwangsläufig. Wenn die Erhitzungstemperatur 1 700° C übersteigt, kommt es zu einem Wachstum von Kristallkörnern aus Siliciumnitrid
5 und zu raschem Anstieg von β -Phasen-Gehalt.
In Übereinstimmung mit einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird bei der thermischen Zersetzung und Kristallisation das Gemisch des kristallinen Siliciumnitridpulvers und der stickstoffhaltigen Silanverbindung die Temperaturerhöhungsrate bis 15° C/min in dem Temperaturbereich von 1 350 bis 1 550° C kontrolliert. Falls diese Temperaturerhöhungsrate niedriger als 15° C/min ist, verursachen Kristallisationskerne, die etwa bei 1 350° C anfangen, Gestalt anzunehmen, das Körnerwachstum und der Anteil an verformtem Siliciumnitrid mit β -Typ-Gehalt, welcher sich in einer stabilen Phase befindet, wird sogleich erhöht.
Eine bevorzugte Atmosphäre zur Durchführung der thermischen Zersetzung in der vorliegenden Erfindung ist besonders im Temperaturbereich von 1 350 auf 1 700° C eine Stickstoffatmosphäre. Andere Atmosphären können übernommen werden. Jedoch kommt es zur Zersetzung eines Teils des Siliciumnitrids zu Silicium in einer Inertgasatmosphäre oder im Vakuum, und in einer Wasserstoff- oder Halogengasatmosphäre wird die Bildung von Siliciumnitrid-Nadelkristallen gefördert. Folglich ist die Verwendung dieser Gase nicht bevorzugt.
Der Grund, warum ein Siliciumnitridpulver mit einem hohen ^-Phasen-Gehalt durch thermische Zersetzung einer stickstoffhaltigen Silanverbindung in Gegenwart von kristallinem Siliciumnitridpulver mit einem Sauerstoffgehalt von mindestens 1,0 Gew.-% erhalten wird, ist noch nicht vollständig aufgeklärt. Jedoch wird angenommen, daß in der Erhitzungsstufe Siliciummonoxid aus dem zugegebenen Siliciumnitridpulver entsteht und ein Partialdruck des
BAD ORIGINAL
Siliciummonoxid, der für die Bildung von Siliciumnitrid mit O6--Phasen-Gehalt wirksam ist, aufrechtgehalten werden kann.
Wie es in der vorangegangenen Beschreibung ersichtlich ist, kann durch die thermische Zersetzung eines Gemisches eines kristallinen Silicumnitridpulvers mit einem Sauerstoffgehalt von mindestens 1,0 Gew.-% und einer stickstoffhaltigen Silanverbindung ein feines Pulver mit einem hohen °*-Phasen-Gehalt erhalten werden. Wenn demzufolge ein gesinterter Silicumnitridkörper durch Anwendung dieses feinen Pulvers als Ausgangsmaterial hergestellt wird, ist der erhaltene, gesinterte Körper chemisch und physikalisch stabil. Deshalb ist das feine Pulver als Ausgangsmaterial für einen gesinterten Siliciumnitridkörper für eine Hochtemperatur-Gasturbine sehr nützlich, für die eine hohe Festigkeit und Betriebssicherheit erforderlich sind, die jedoch nicht durch den herkömmlich gesinterten Körper erreicht werden.
Ein gesinterter Körper. -:~r aus Siliciumnitrid mit einem niedrigen Od-Phasen-Gehalt erhalten wird, wie er in den nachfolgenden Vergleichsbeispielen erhalten wurde, ist nicht nur arm an Bruchzähigkeit sondern auch an Festigkeit bei Raumtemperatur. Ein gesinterter Körper mit hoher Festigkeit kann aus diesen Siliciumnitriden nicht erhalten werden.
Die vorliegende Erfindung wird nun im einzelnen mit Bezug auf die folgenden Beispiele beschrieben, die keineswegs den Umfang der Erfindung eingrenzen. In den folgenden Beispielen und Vergleichsbeispielen wurde der Oif -Phasen-Gehalt des Silicumnitridpulvers durch Röntgenbeugung bestimmt, beschrieben in Ceramic Bulletin, 56, 777 bis 780 (1977) und die Durchschnittsteilchengröße wurde durch Anwendung eines Scanning-Elektronenmikroskops ' gemessen.
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if 1 Beispiele 1 bis 3 und Vergleichsbeispiel 1
Siliciumdiimid wurde bei 1 000° C 2 Stunden lang in einer Ammoniakatmosphäre unter Bildung eines weißen, amorphen Pulvers kalziniert. Die Werte für Si, N und H aus der Elementaranalyse ergaben, daß die Zusammensetzung des erhaltenen Pulvers der Formel Si^N^H sehr nahe kam und daß der Chlorgehalt 0,5 Gew.-% und der Sauerstoffgehalt 1,5 Gew.-% betrugen.
Das Pulver wurde mit einem kristallinen Silicumnitridpulver mit einem Sauerstoffgehalt von ί,5 Gew.-%, einem Ql-Phasen-Gehalt von 86 % und einer Durchschnittsteilchengröße von 0,3 μπι in einem Verhältnis gemischt, das in Tabelle 1 gezeigt ist, und die Mischung wurde in einer ™ ° vibrierenden, aus Nylon gebildeten Kugelmühle 30 Minuten lang gerührt. Das erhaltene Pulver wurde druckverformt unter einem Formdruck von 200 kg/cm2 in einer Formpresse mit einem Durchmesser von 25 mm unter Bildung eines Formkörpers mit einer Schüttdichte von 0,18 g/cm3 als Silicium. Der Formkörper wurde in einen Röhrenofen, der auf 1 550° C gehalten wur ΰ , eingesetzt und ·. rde in diesem Zustand eine halbe Stunde lang unter Bildung eines Siliciumnitridpulvers gehalten. Der Stickstoffgehalt, der t& -Phasen-Gehalt und die Durchschnittsteilchengröße
^° wurden bestimmt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Das erhaltene Pulver wurde mit 5 Gew.-% YpO-, und 5 Gew.-% AIpOo in einer Silicumnitrid-Kugelmühle gemischt, und
die Mischung wurde unter einem Formdruck von 1,5 t/cm2 mittels einer kalten,isostatischen Presse geformt. Der Formkörper wurde bei atmosphärischem Druck bei 1 750° C 2 Stunden lang gesintert. Der gesinterte Körper wurde mit einem Diamant-Schleifmittel (Nr. 400) zermahlen, und die Dichte, Druckdehnung ("flexural strength") und die Bruchzähigkeit des gesinterten Körpers wurden gemessen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
BAD ORIGINAL
Die Druckdehnung wurde mittels der Dreipunkt-Biegeprüfung gemessen, wobei der Abstand zwischen den Auflagepunkten auf 30 mm eingestellt wurde; es wird der bei 10 Prüfkörpern ermittelte Mittelwert angegeben. Die Bruchzähigkeit wurde mit dem Mikro-Eindruckverfahren ("micro-indentation") bestimmt.
20 25 30 35
ω
σι		 ω
ο		 to
σι		 to
ο		 cn 1 O Bruch
zähig
keit
(MN/m3/2)		 Cn ►
Tabelle 6,4
Menge des
zugesetzten
kristallinen
Siliciumnitrid-
pulvers
(Gew.-%)		 Stickstoff
gehalt
(Gew.-%)		 Durchschnitt
liche
Teilchengröße
(um)		 Dichte des
gesinterten
Körpers
(g/cm3)		 6,5
0,5 38,8 °<- -Phasen
gehalt
(Gew.-%)		 0,3 3,23 6,5 Festigkeit
bei
Raum
temperatur
(kg/mm2)
Beispiel 1 2 38,9 94 0,3 3,24 5,5 90
Beispiel 2 10 38,7 94 0,4 3,23 100
Beispiel 3 0 38,8 93 0,3 3,23 91
Vergleichs
beispiel 1		 86, 75
OJ CO CD
Beispiele 1J bis 6 und Vergleichsbeispiele 2 bis H
Das gleiche wie in den Beispielen 1 bis 3 verwendete, amorphe Pulver wurde mit 2 Gew.-% kristallinem Siliciumnitridpulver, wie in Tabelle 2 gezeigt, 30 Minuten lang in einer Zerreibungsmühle (attrition mill) gemischt. Das erhaltene Pulvergemisch wurde mittels einer Tablettiermaschine verformt. Der Formkörper wurde in einen Hochfrequenzinduktionsofen gebracht,und die Temperatur wurde auf 20° C/min erhöht, und der Formkörper wurde bei
1 500° C eine halbe Stunde lang unter Bildung eines Siliciumnitridpulvers gehalten. Der Stickstoffgehalt, der cO -Phasen-Gehalt, die Durchschnittsteilchengröße des erhaltenen Pulvers und die Dichte, Bruchzähigkeit und Festigkeit bei Raumtemperatur des gesinterten Körpers
sind in Tabelle 2 gezeigt.
Cu
CJl 		CO
O		 to
CJl 		fco
O		 Durchschnitt
liche
Teilchengröße
(um)		 CJI Dichte des
gesinterten
Körpers
(g/cm3)		 O cji ι-· 3605
Tabelle 2 0,3 3,23
Sauers toffgehalt
des
kristallinen
Siliciumnitrids
(Gew.-%)		 Stick
stoff
gehalt
(Gew.-%)		 0,3 3,23 Bruch
zähigkeit
(MN/m3'2)		 Festigkeit
bei
Raumtemperatur
(kg/mm2)
1,0 38,8 oc-Phasen-
gehalt
(Gew.-%)		 0,4 3,23 6,3 93
Beispiel 4 1,8 38,8 93 0,3 3,23 6,4 92
Beispiel 5 2,5 38,6 95 0,3 3,23 6,4 90
Beispiel 6 0,3 38,9 95 0,3 3,23 5,3 70
Vergleichs
beispiel 2		 0,5 38,8 87 5,5 75
Vergleichs
beispiel 3		 0,8 38,8 88 5,5 74
Vergleichs
beispiel 4		 88
1 Beispiele 7 bis 9 und Vergleichsbeispiel 5
Siliciumdiimid wurde mit 2 Gew.-% eines kristallinen Siliciumnitridpulvers mit einem Sauerstoffgehalt von 1,5 Gew.-%, einem «»-Phasen-Gehalt von 86 % und einer Durchschnittsteilchengröße von 0,3 um 60 Minuten lang in einer aus Nylon hergestellten, vibrierenden Kugelmühle gemischt. Die erhaltene Pulvermischung wurde in einer Tablettiermaschine verformt und in einen Hochfrequenzinduktionsofen gebracht. Die Temperatur wurde auf eine Rate von 20° C/min erhöht, und der Formkörper wurde bei einer Temperatur, die in Tabelle 3 gezeigt ist, eine halbe Stunde lang unter Bildung eines kristallinen Siliciumnitridpulvers erhalten. Der Stickstoffgehalt, der OU -Phasen-Gehalt und die Durchschnittsteilchengröße des *° gebildeten Pulvers und die Dichte, Bruchzähigkeit und Festigkeit bei Raumtemperatur des gesinterten Körpers sind in Tabelle 3 gezeigt.
ω
CJl 		ω
ο		 fcO
CJl 		IiO *-·
O CJl 		0,3 Dichte des
gesinterten
Körpers
(g/cm3)		 1-·
O		 CJl ι-« * I
*
Tabelle 3 0,3 3,23
Erhitzungs
temperatur
(° C)		 Stickstoff
gehalt
(Gew.-%)		 0,4 3,23 Bruch
zähigkeit
(MN/3'2)		 Festigkeit
bei
Raumtemperatur
(kg/mm2)
1 450 38,9 0,2 3,22 6,4 93
Beispiel 7 1 500 .;38.8 cv· -Pharc-n- Durchschnitt-
geha.lt liehe
Teilchengröße
(Gew.-%) (um)		 2,80 6,5 92
Beispiel 8 1 600 38*7 95 6,3 90
Beispiel 9 1 350 38.8 95 — 37
Vergleichs
beispiel 5		 93
amorph

Claims (6)

15 Verfahren zur Herstellung eines Siliciumnitridpulvers mit
1. Verfahren zur Herstellung von kristallinem Siliciumnitrid durch thermische Zersetzung einer stickstoff-
20 haltigen Silanverbindung, dadurch gekennzeichnet , daß man ein Gemisch eines kristallinen Silciumnitridpulvers mit einem Sauerstoffgehalt von mindestens 1,0 Gew.-% und eine stickstoffhaltige Silanverbindung thermisch zersetzt, um ein Silicium-
25 nitridpulver mit hohem <x/ -Typ-Gehalt zu bilden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , ..daß der Sauerstoffgehalt in dem kristallinen Siliciumnitridpulver,gemischt mit der
30 stickstoffhaltigen Silanverbindung, 1,0 bis 3,0 Gew.-% beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß das Gemisch des kri-35 stallinen Silicumnitridpulvers und der stickstoffhaltigen Silanverbindung in ein Pulver oder zu einem Formkörper mit der Pulverschüttdichte von mindestens 0,1 g/cm3 als Silicium geformt wird und dann thermisch
BAD ORIGINAL
1 zersetzt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die Menge
5 des kristallinen Siliciumnitrids in dem Gemisch des
kristallinen Siliciumnitridpulvers und der stickstoffhaltigen Silanverbindung 0,1 bis 15 Gew.-% beträgt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, 10 dadurch gekennzeichne t , daß das Gemisch des kristallinen Silicumnitridpulvers und der stickstoffhaltigen Silanverbindung auf 1 400 bis
1 700° C erhitzt wird, um eine thermische Zersetzung zu bewirken.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet , daß bei der thermischen Zersetzung des Gemisches des kristallinen Siliciumnitridpulvers und der stickstoffhaltigen Silan-20 verbindung das Gemisch bei einer Temperaturerhöhungsrate von mindestens 15° C/min auf einen Temperaturbereich von 1 350 bis 1 550° C erhitzt wird.
DE19863605126 1985-02-18 1986-02-18 Verfahren zur herstellung eines siliciumnitridpulvers mit hohem (alpha)-typ-gehalt Ceased DE3605126A1 (de)

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JP 59-21 507 A in Central Patents Index Basic, Abstract Journal, Sekt.L(1984), 11.Woche, Nr. 84-065785/11
P 59-21 507 A in Patents Abstr. of Japan, Sect. C, Vol. 8(1984), Nr. 106(C-223)
Patents Abstr. of Japan, Sect. C, Vol. 8(1984), Nr. 106(C-223) & JP 59-021 507 A *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0305759A1 (de) * 1987-08-31 1989-03-08 Gte Laboratories Incorporated Si3N4-Verfahren unter Verwendung von Polysilan oder Polysilazan als Binder
US5167887A (en) * 1987-08-31 1992-12-01 Gte Laboratories Incorporated SI3 N4 process using polysilane as a binder

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GB8603597D0 (en) 1986-03-19
GB2172882A (en) 1986-10-01
JPH0476924B2 (de) 1992-12-07
US4716028A (en) 1987-12-29
GB2172882B (en) 1988-08-24
JPS61191506A (ja) 1986-08-26

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