JPS60226404A - 高純度等軸状窒化けい素粉末の製造方法 - Google Patents

高純度等軸状窒化けい素粉末の製造方法

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JPS60226404A
JPS60226404A JP8008084A JP8008084A JPS60226404A JP S60226404 A JPS60226404 A JP S60226404A JP 8008084 A JP8008084 A JP 8008084A JP 8008084 A JP8008084 A JP 8008084A JP S60226404 A JPS60226404 A JP S60226404A
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Masashi Hasegawa
正志 長谷川
Tadasuke Shigi
志儀 忠輔
Shigeo Hiyama
桧山 茂雄
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、嶋純度等軸状猷化けい素樹木の模造方法に関
する。
〔従来技術〕
電化けい木焼結体はIt6諷構遺構造材て注目されてい
るか、これに用いられる原料の電化けい素扮木は尚AF
!tcI)枯晶貞で専帽状の咳梼木であるものが慶望さ
れている。
窒化けい−jlf末の製造法とし工はいろいろ提案され
ているが、補えば(1)シリコンシイきドのような含8
を卓7ラン化合物r熱分解する方法、(21ハロrン化
けい素またはシランとアンモニアとを高fa!で反応さ
せ、その生成物を丹加熱する方法などがあげられる。こ
わらの方法は彼禰不純1勿の少ない尚純度の窒化けい^
樹木が慢られるので好ましい7j11iであるか、加熱
条件により非d^實および/または結晶質の窒化けい菓
となる。
しかしながら得られた非+i& dの電化けい木籾木は
、IIAJg+醸索を★く食付するす末の婉襖物として
潜られ、そのため成形性、llA#i!I註に力9、塙
結捧j京科とし℃は通していない。−カ、結11m1電
の窒化けい素栃木は、酸素、−一も少なくI妬純腿であ
るか%適音1¥r伏の粗大粒子ぞJんでおり、その′1
に優る万成についctIR究が行なわれ、加局を行なシ
リコンテトラアミド; 131(NHt)4などの言−
素れている。向えばl!1IIll己JIA桝粉末を耐
熱性容器などに光塙してIJrU熱炉に挿入し、非酸化
性雰囲気中で加熱結d^化させると、光鷹体の内部は針
状粗大粒子の生成り;抑桐され、等軸状の磁化けい素粉
末が生成するにもかかわらず、いずれの場合も樹木完膚
え争の衣1111部に針状粗大粒子!多く含むノd 6
’形成され、4h実上この表層と内部j−との分離か十
分にできず、針状粗大粒子の混入は避けがたい欠点があ
る。これらの針状粗大粒子の生成原因は不明であるつを
、いずれも表!一部分に針状粗大粒子が多く生成し、内
S増では針状粗大粒子の生成が謔められないことから炉
内#囲気の関与、あるいはダト闇(表層)特有のJJ4
綱が生じているものと、しねれる。
〔発明の目的〕
原料である含窒素7ラン化合備および/または井匈11
化けい素初木の前処J!11!を行なった9、あるいは
加熱結晶化条件ン待蔵することなどの方法々ことにより
、衣層の針状粗大粒子の生成を防止することb=できる
、尚純度等軸拭績化けい素粉末の製造′)j法を提供す
ることな目的とする。
〔発明の構成〕
本発明は會嵯索7ラン化合物及び/又は非晶質窒化けい
素を原料とし、これを非酸化性雰囲気中、加#1結晶化
させ′″11軸状繍化けい素粉末を製造するにあたり、
予め前記原料を結晶質で弄軸状の磁化けい#A@木(以
下被償材料という)で破堕し、加熱することを%黴とす
る。
なお、本発明においχ、 4j@状櫨化けい素とは1走
食型電子顕鐵鏡写真(8BM )でホされる結晶粒子の
紋大長(L)と厳大長(L) K対しmr&な樹上の凧
大巾Bとの比(L/B)6”−2以下のものをいう。
以下、本発明1に:詳#lK祝明する。
半 ζカ発明の原料として使用するさ蝋素7ラン化合物およ
び/または非晶貞−化けい素樹木は、5IC14,5i
Hr4や、81HC1,+、BIH,C1,,5LH3
Ci。
rt イL 81Ha 、f!には5ICt−1,、C
t、 、81(CH3)、Ctなどのよ5なハロゲン化
けい素またはシランとアン反応生成物、ハロゲン化けい
素あるいは7ランと従来の等軸状磁化けい素粉末の製画
方法を、大別すると、次の5つの方法つ(あげられる。
1)加熱・悪埋前に出発原料粉である含窒素7ラン化合
物および/または非−實一化けい素8を処理する方法で
あり、代々的なものとし℃は、Il)ボールミル処理に
より出発原料粉の解砕な行なう(2)出発原料粉なブレ
ス成形する(3)m1核となる結晶質セラミック畝扮を
出発鳳科Km加し混合するなど6tあけられる。
2)加熱処理条件を限定する方法であ夛、代表的なもの
としては(1)昇温速度な大にする、(2)低い結晶化
温度にて加熱する、(31Ng中で加熱するなどがあげ
られる。
5)1)および2)の方法の組合せなどがある。本発明
はこれらの方法を実施する@に使用されるが、これらに
限られず、炉内雰囲気に−される原料粉末充填物の少く
ともその表面に対する液種等の処置が講じられていない
等軸状窒化けい素の製造方法であれば、いずれも本発明
が適用できる。特に好ましいのは、原料粉末に対し結晶
核材料となるセラミック微粉を添加混合し、その混合粉
末を加熱して等軸状窒化けい素粉末を製造する方法に対
して本発明を適用する場合である。単にセラミック微粉
な離船混合して加熱した場合は、その混合粉末充tjI
4物の表層部に針状粗大粒子が認められるのに対し、本
発明を適用し、その混合粉末充填物の表層な液種材料で
液種し、加熱する仁とにょシ、表層に針状粗大粒子がな
く、結晶質で等軸状の窒化けい素微粉末が潜られる。
待晶核材料とし又はIP均粒径1.5μm以下、好まし
くは0.8 B−以下の粒ぜのセラミックス粉末つλ用
いられる。
またセラミックス粉末のA体列としてはSi3N4、A
tN 、CoO2、Y2O2,81aNa−YsO3*
があげられる。
これらの中813N、は咄の化合物成分の混入の好まし
くないものに対しては好Aであり、4w8でα柑か90
%以上のものか用いられる。
またその他の結晶敷材料を用いたものも等軸状さ、らに
生成効串/lt低下するので好ましくない。
″−次に原料を結鵡化する方法について具体的に説明す
る。本発明において原料粉末充填物とは粉末、れるもの
ではない。まず原料粉末完」興体?耐熱性容−またはZ
xJ熱Pに入れ、その表面を晟壕材料で@饅″fる。
岐榎材料としてはα柑つ纂60優以上、好ましくは90
暢以上のものO′−用いられも。その粒度は初秋・・−
1ものであればよい6= s平均粒径1μm以下のもの
6L好ましい。またその破覆材料の破撞厚さは5Qau
i以下好ましくは0.1〜20關である。その厚さがQ
、1am末調では句−にm煉することは1虐であり嫉憶
による効果も少なく、また20鵡?こえると原料中の1
虞b”−IA任しやすく、また谷−自体を有効にオU用
することはできない。
原料を破横材料で破覆する方法として原料表面次いで、
その耐熱ad4またはD口燕炉を、非酸化a−雰囲處下
1200〜17500好ましくはは、前記のガスの混合
ガスさらKは真空O″hあげられる。
また加熱は度を前記のよ5に限足した理由は−1200
℃未(−では残存LjA素がφ臆に存在すること、また
、結晶化A度O″−逐く、非晶質のものウー歩檜に残存
する。1750°Cなこえると粒子O−粗大化しβ相の
4化けい素つを多く生成するので好ましくないからであ
る。
本艷明に用いられる7711熱炉としてはバッチ式炉、
グツシャ一式の連続炉、あるいは転勤式等の炉があげら
れる。
このような操作条件で結i化すると、破機材料と生成し
た電化けい素粉末との境界0= @dtt層として形成
され、岐偵材料の分離が容易にで隷るので被覆材料を分
別回収することO−できる。しかし、SO材料と生成し
た電化けい累粉末と同様のものであれば分別回収する必
要はない。
〔発明の実り例〕
央jl111例1 NH3、ffス及びN、ガスをキャリヤーガスとし化け
い素初木Y O、b /J[4’41oi /IQ シ
、ボールミルで4時間晶合した。これtアルミナルツボ
に光礪し、その表an?:第1表に示す窒化けい素勿木
で嫉偵し加熱処理した。
41表のMMk力・ら本@明によって得られた鼠化けい
素粉末は、表ノ一部idよび内部とも針状粒子Otさま
れず鍼嘲な舒帽状績化けいJ粉床であった。
試験、%10及び膚11は破覆材料としてそれぞれ−f
均程僅の大きいもの及びβ相の多い賦化けい^粉末な用
いたところ、IxJ熱処理したルツボ内の4化けい素は
非晶質のものから生成した威綱な尋輔状1化けい4j−
と岐横材料のl−と01児全に2Ml1に分れており、
被覆材料を容易に分繊することかできた。
比較のために、電化けいS粉末の被蝋を実施しない場合
の結果も第1衣の試−1奮12.、第13に示した。得
られた生成櫃化けい素松末の内部は餓−な等軸状のα相
窒化けい素粉禾であった6% s表層部は針状粒子奮多
く@み、かつ存在緻は減少するり1内部方向にも針状粒
子が認められた。生成した電化けい素粉水中の釘状粒子
存在何燕の境界層は不明瞭であり、J冥土分別は出来な
かった。
茜N2 彬2表に示す東件で合成した白色の非晶質粉末を用い、
α柑btq5憾で平均粒径が0.5μ隔の窒化;ケいJ
A粉末を5&蝿暢副加しポールミルに【4− ( 1時間1合した。この栃木をアルミナルツボに充填ji
;j、:、その上面に平均粒径1#隅で、α相合−90
%の窒化けい素粉を21mの厚さで被羨した。しかるは
KN、/H,=90/10谷櫨囁の疼囲差中で4度15
0002時14加熱処理な行なった。その結果をdXZ
表に示した。本尭明によって得られた窒化けい木粉末は
表1−鄭分及び、内部ともに針状粒子に含まない等電状
畝細雪化けい素粉床であった。
比較のために電化けいぺ粉末の被81を実施しない場合
り結末lk:@2表に示したO−表層は針状粒子oL4
鍾に存在した。(試験Af20及び21)大施例5 NH3ガス及びN、ifスv中キャリヤースとして含む
81Cj4謔気とをNH3/ 81Ct4のモル比が4
15の触合で直置1000’UKIJa熱した石英責反
応管内に尋人し、文応させた。生成した白色の非晶質粉
末t’ 1 ton/cかにて金型ブレスを竹ない6u
φに50〜55’の成形体を得た。この成形体をアルミ
ナルツボ内に並べた後平均粒偵5#鴫で、αられた成形
棒状の電化けい素はit状粒子のない1細等軸状の磁化
けい素粉の集合体であp#易に解砕すること01できた
比較のために電化けい^粉末のm憬を付なわないで、同
様に試験した結果、1φられた成形体外表向は全面に針
状粒子〇−着集した伏線で生成しており、針状生成域の
曳1)¥6”=不明瞭のため、内′h−との分別は出来
なかった。
実m例4 実施向1に用いた白色の非晶貢礒化けい素粉末と央厖例
2の拭躾腐18の原料粉末装填条件で製造した粉末9I
:*盪比で1:1で晶合し、夷M利2とtr4禄に行っ
たそのIa来は実施向2と同様であった。
〔発明の効果〕
率発明の効果を列記すると次のとjIfりである。
1)含貨素7ラン化合物及び/又は非軸#17を化けい
素の粉末ケ原料とし、これを結i賞で尋軸状の錯化けい
素初木により被覆した傭加熱するという間車な手吹で針
状→の結晶を3脅しない尚純岐4軸状窒化けい素粉末o
L効率よく得られる。
2) 生成−化けい′a栃木と、破偵した1化けい素、
粉末とO−二1−状趨となるので、被覆した値化けいX
9木を分離することO−できるので−建品質のものか優
られる。
5)被覆した4化けい木粉末と同様の品質の生成電化け
い素栃木である場合は分蟻することなくd6質のすぐれ
た窒化けい虞粉床6”−4られΦ。
4)生成電化けい素物末は家初未であり、そのまま焼i
材料として使用できる。
6) 111t米のte直かそのまま利用でf!特別の
手設な必要としない。
特軒出鵬人 工業技術院長

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 含窒素7ラン化合物及び/父は非晶★電化けい素を原料
    とし、これを非酸化性W囲気下、加熱結晶化させ”c4
    P@M状菫化けい素粉末ケ製造するにあたり、予め前記
    原料を結晶質で等軸状の電化けい素扮禾で破横した鏝加
    熱することを特徴とする高純皺4!袖状窒化けいX粉末
    の装造方法。
JP8008084A 1984-04-23 1984-04-23 高純度等軸状窒化けい素粉末の製造方法 Granted JPS60226404A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61191506A (ja) * 1985-02-18 1986-08-26 Toyo Soda Mfg Co Ltd 高α型窒化珪素粉末の製造法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61191506A (ja) * 1985-02-18 1986-08-26 Toyo Soda Mfg Co Ltd 高α型窒化珪素粉末の製造法
JPH0476924B2 (ja) * 1985-02-18 1992-12-07 Tosoh Corp

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