JPH0656410A - 微結晶の大きさが小さな窒化ケイ素の製法 - Google Patents
微結晶の大きさが小さな窒化ケイ素の製法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 微結晶の大きさが小さな窒化ケイ素の製法
【構成】 40乃至60nmの微結晶の大きさ及び21
乃至40m2 /gのBETによる比表面積を有する窒化
ケイ素を製造する方法において、非晶質の窒化ケイ素及
び/又は非晶質の窒化ケイ素イミドを a)水蒸気含有ガス又は b)水含有溶剤と表面接触させそして表面接触させた非
晶質の窒化ケイ素及び/又は窒化ケイ素イミドを窒素ふ
ん囲気下少なくとも1℃/分の加熱速度で、1100℃
以上であるα- 窒化ケイ素の結晶温度以上まで加熱する
ことを特徴とする方法。
乃至40m2 /gのBETによる比表面積を有する窒化
ケイ素を製造する方法において、非晶質の窒化ケイ素及
び/又は非晶質の窒化ケイ素イミドを a)水蒸気含有ガス又は b)水含有溶剤と表面接触させそして表面接触させた非
晶質の窒化ケイ素及び/又は窒化ケイ素イミドを窒素ふ
ん囲気下少なくとも1℃/分の加熱速度で、1100℃
以上であるα- 窒化ケイ素の結晶温度以上まで加熱する
ことを特徴とする方法。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、微結晶の大きさが小さ
な窒化ケイ素を製造する方法に関する。
な窒化ケイ素を製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】窒化ケイ素は、次の様に種々な方法によ
り製造することができる: a)ケイ素粉末の直接窒化 3Si+2N2 ---> Si3 N4 b)炭素熱還元 3SiO2 +6C+2N2 ---> Si3 N4 +6CO c)ケイ素ジイミド- 沈澱及び分解 SiCl4 +6NH3 ---> Si(NH)2 +4NH4 Cl 3Si(NH)2 ---> Si3 N4 +2NH3 d)気相反応 3SiCl4 +4NH3 ---> Si3 N4 +4HCl この方法によれば、非表面積(BET)により表して微
細度が通常1乃至15m2 /gでありそしてX線回折写
真から測定して70乃至90nmの微結晶の大きさを有
する晶質の窒化ケイ素が製造される。
り製造することができる: a)ケイ素粉末の直接窒化 3Si+2N2 ---> Si3 N4 b)炭素熱還元 3SiO2 +6C+2N2 ---> Si3 N4 +6CO c)ケイ素ジイミド- 沈澱及び分解 SiCl4 +6NH3 ---> Si(NH)2 +4NH4 Cl 3Si(NH)2 ---> Si3 N4 +2NH3 d)気相反応 3SiCl4 +4NH3 ---> Si3 N4 +4HCl この方法によれば、非表面積(BET)により表して微
細度が通常1乃至15m2 /gでありそしてX線回折写
真から測定して70乃至90nmの微結晶の大きさを有
する晶質の窒化ケイ素が製造される。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】それゆえ、40乃至6
0nmの微結晶の大きさ及び21乃至40m2 /gのB
ETによる非表面積を有する窒化ケイ素を製造すること
ができそして最大限、2%より少ない非晶質の窒化ケイ
素のこん跡を含有する方法を創作する課題があった。
0nmの微結晶の大きさ及び21乃至40m2 /gのB
ETによる非表面積を有する窒化ケイ素を製造すること
ができそして最大限、2%より少ない非晶質の窒化ケイ
素のこん跡を含有する方法を創作する課題があった。
【0004】
【課題を解決するための手段】この課題は、驚くべきこ
とに、非晶質の窒化ケイ素及び/又は非晶質の窒化ケイ
素イミドを a)水蒸気含有ガス又は b)水含有溶剤と表面接触させそして表面接触させた非
晶質の窒化ケイ素及び/又は窒化ケイ素イミドを窒素ふ
ん囲気下少なくとも1℃/分の加熱速度で、1100℃
以上であるα- 窒化ケイ素の結晶温度以上まで加熱する
ことにより解決することができた。
とに、非晶質の窒化ケイ素及び/又は非晶質の窒化ケイ
素イミドを a)水蒸気含有ガス又は b)水含有溶剤と表面接触させそして表面接触させた非
晶質の窒化ケイ素及び/又は窒化ケイ素イミドを窒素ふ
ん囲気下少なくとも1℃/分の加熱速度で、1100℃
以上であるα- 窒化ケイ素の結晶温度以上まで加熱する
ことにより解決することができた。
【0005】さらに、本発明による方法は、選択的にな
お、 a)SiCl4 とNH3 との反応及び引き続いての約1
000℃への加熱により得られた(ドイツ特許出願P第
4037449.1号公報中に詳述されている)、非晶
質の窒化ケイ素を使用し、 b)SiCl4 と湿潤NH3 との反応及び引き続いての
約1000℃への加熱により得られた(湿潤アンモニア
の代わりの水不含アンモニアとの反応はドイツ特許出願
P第4037449.1号公報中に記載されている)、
部分的に加水分解した窒化ケイ素を使用し、 c)非晶質の窒化ケイ素を0.5乃至30時間、特に1
乃至8時間水蒸気含有ガスと接触させ、 d)0.1乃至10容量%の水を有する水含有溶剤i-
プロパノールを使用し、 e)水蒸気含有ガスとして未処理空気を使用することに
より構成していることができる。
お、 a)SiCl4 とNH3 との反応及び引き続いての約1
000℃への加熱により得られた(ドイツ特許出願P第
4037449.1号公報中に詳述されている)、非晶
質の窒化ケイ素を使用し、 b)SiCl4 と湿潤NH3 との反応及び引き続いての
約1000℃への加熱により得られた(湿潤アンモニア
の代わりの水不含アンモニアとの反応はドイツ特許出願
P第4037449.1号公報中に記載されている)、
部分的に加水分解した窒化ケイ素を使用し、 c)非晶質の窒化ケイ素を0.5乃至30時間、特に1
乃至8時間水蒸気含有ガスと接触させ、 d)0.1乃至10容量%の水を有する水含有溶剤i-
プロパノールを使用し、 e)水蒸気含有ガスとして未処理空気を使用することに
より構成していることができる。
【0006】最大加熱速度は、るつぼ炉のエネルギー吸
収により定められる。20℃/分又はそれ以上の温度上
昇は、本発明による実施法の場合可能である。全ての窒
化ケイ素が結晶形で存在することを確保するために、1
0乃至100分のある一定の熱処理時間が重要である。
収により定められる。20℃/分又はそれ以上の温度上
昇は、本発明による実施法の場合可能である。全ての窒
化ケイ素が結晶形で存在することを確保するために、1
0乃至100分のある一定の熱処理時間が重要である。
【0007】比表面積は、Brunauer,Emet
t及びTeller(BETによる比表面積の測定)の
方法──定期刊行物Analytische Chem
ie、第238巻(1968)、第187乃至193頁
参照──により窒素で測定される。比表面積は、生成物
が完全に結晶しておりそして非晶質の成分又は微孔性を
有しない限り、粒度の尺度である。非晶質の成分又は微
孔性は、比表面積の値を著しく高めそしてその場合粒度
に関しては明示することができない。
t及びTeller(BETによる比表面積の測定)の
方法──定期刊行物Analytische Chem
ie、第238巻(1968)、第187乃至193頁
参照──により窒素で測定される。比表面積は、生成物
が完全に結晶しておりそして非晶質の成分又は微孔性を
有しない限り、粒度の尺度である。非晶質の成分又は微
孔性は、比表面積の値を著しく高めそしてその場合粒度
に関しては明示することができない。
【0008】窒化ケイ素の微結晶の大きさに関する値
は、X線回折写真から確かめられる。小さな微結晶の大
きさに基づいて窒化ケイ素の場合著しい反射拡張が生ず
る。反射(201)における半値幅の測定による微結晶
の大きさの測定は、次の式により行われる(H.Kri
schner「Einfuehrung in die
Roentgenstrukturanalyse」、
第3版、Vieweg-出版社(1987)参照): 本発明者は、窒化ケイ素における微結晶の大きさを、窒
化ケイ素上にもたらした水量により制御することができ
ることを見出した。最終生成物における約4重量%の酸
素含有率まで結晶質の大きさが低下する。約4重量%の
上方では、最終生成物は非晶質の窒化ケイ素の増大す
る、望ましくない成分を含有する。もたらした水量は、
重量増大により容易に測定することができる。1重量%
のもたらした水による重量増大は、最終生成物における
0.8〜1重量%の付加的酸素量に相当する。
は、X線回折写真から確かめられる。小さな微結晶の大
きさに基づいて窒化ケイ素の場合著しい反射拡張が生ず
る。反射(201)における半値幅の測定による微結晶
の大きさの測定は、次の式により行われる(H.Kri
schner「Einfuehrung in die
Roentgenstrukturanalyse」、
第3版、Vieweg-出版社(1987)参照): 本発明者は、窒化ケイ素における微結晶の大きさを、窒
化ケイ素上にもたらした水量により制御することができ
ることを見出した。最終生成物における約4重量%の酸
素含有率まで結晶質の大きさが低下する。約4重量%の
上方では、最終生成物は非晶質の窒化ケイ素の増大す
る、望ましくない成分を含有する。もたらした水量は、
重量増大により容易に測定することができる。1重量%
のもたらした水による重量増大は、最終生成物における
0.8〜1重量%の付加的酸素量に相当する。
【0009】得られる最終生成物は、なおβ・窒化ケイ
素10%まで、α- 窒化ケイ素残分を含有しそしてこの
形において、特に微細な窒化ケイ素──これはそれ自体
焼結した窒化ケイ素の製造に使用される──を製造する
場合の接種材料として適する。
素10%まで、α- 窒化ケイ素残分を含有しそしてこの
形において、特に微細な窒化ケイ素──これはそれ自体
焼結した窒化ケイ素の製造に使用される──を製造する
場合の接種材料として適する。
【0010】非晶質の窒化ケイ素──これは好ましくは
本発明による製法において使用される──は、例えばド
イツ特許出願P第4037449.1号公報の例1によ
り得ることができる:直立せる反応容器中で、その下部
において四塩化ケイ素- 窒素- ガス混合物──これは、
約25℃に保たれた四塩化ケイ素への窒素200リット
ル/時の導通により得られる──を導入する。反応容器
の上部においては乾燥アンモニアガス450リットル/
時を流入する。反応容器の底部において四塩化ケイ素-
アンモニア- 反応生成物を取り出す。
本発明による製法において使用される──は、例えばド
イツ特許出願P第4037449.1号公報の例1によ
り得ることができる:直立せる反応容器中で、その下部
において四塩化ケイ素- 窒素- ガス混合物──これは、
約25℃に保たれた四塩化ケイ素への窒素200リット
ル/時の導通により得られる──を導入する。反応容器
の上部においては乾燥アンモニアガス450リットル/
時を流入する。反応容器の底部において四塩化ケイ素-
アンモニア- 反応生成物を取り出す。
【0011】四塩化ケイ素アンモニア- 反応生成物を焼
灼炉においてアンモニア- ふん囲気中で1000℃に加
熱した後、塩素の含有率が<0.5重量%でありそして
炭素の含有率が<0.05重量%でありそして360m
2 /gの比表面積(BET)を有する、5乃至10μm
の粒度を有する非晶質の窒化ケイ素が得られる。
灼炉においてアンモニア- ふん囲気中で1000℃に加
熱した後、塩素の含有率が<0.5重量%でありそして
炭素の含有率が<0.05重量%でありそして360m
2 /gの比表面積(BET)を有する、5乃至10μm
の粒度を有する非晶質の窒化ケイ素が得られる。
【0012】
【実施例】本発明を次の例により詳細に説明する。 窒化ケイ素- 製造:前記のドイツ特許出願P第4037
449.1号公報の例1を追試した。
449.1号公報の例1を追試した。
【0013】非晶質の窒化ケイ素は次の品質特性を有し
た: 1)比表面積(BET):340m2 /g 2)塩素含有率: 0.30重量% 3)炭素含有率: <0.06重量% 比較例1(技術水準):製造した非晶質の窒化ケイ素2
5gを空気及び水分をしゃ断しながらるつぼ炉における
Si3 N4 - るつぼ中で窒素ふん囲気下10℃/分の加
熱速度で1480℃に加熱しそして1時間この温度にお
いて熱処理した。
た: 1)比表面積(BET):340m2 /g 2)塩素含有率: 0.30重量% 3)炭素含有率: <0.06重量% 比較例1(技術水準):製造した非晶質の窒化ケイ素2
5gを空気及び水分をしゃ断しながらるつぼ炉における
Si3 N4 - るつぼ中で窒素ふん囲気下10℃/分の加
熱速度で1480℃に加熱しそして1時間この温度にお
いて熱処理した。
【0014】冷却後取り出した、完全に結晶質の窒化ケ
イ素は、10m2 /gの比表面積(BET)及び0.8
重量%の酸素含有率を有した。X線写真による相分析に
より、α- Si3 N4 84%及びβ- Si3 N4 16%
であった。反射拡張から65nmの結晶質の大きさが確
かめられた。 例 1(本発明による):製造した非晶質の窒化ケイ素
25gを、Si3 N4 - るつぼにおいて1時間空気の存
在下放置させた。空気と一層良好に接触させるために、
粉末を5回スプーンで十分に混合した。引き続いて窒化
ケイ素をるつぼ炉において窒素ふん囲気下10℃/分の
加熱速度で1480℃に加熱しそして1時間この温度に
おいて熱処理した。冷却後取り出した、完全に結晶質の
窒化ケイ素は、21m2 /gの比表面積及び1.3重量
%の酸素含有率を有した。X線写真による相分析によ
り、α- Si3 N4 90%及びβ- Si3 N4 であっ
た。反射拡張から57nmの結晶質の大きさが確かめら
れた。 例 2(本発明による):例1の場合の様に実施した
が、ただし空気の存在下での滞留時間を2時間に増大さ
せた。完全に結晶した窒化ケイ素は、23m2 /gの比
表面積及び1.6重量%の酸素含有率を有した。X線写
真による相分析により、α- Si3 N4 91%及びβ-
Si3 N4 9%であった。反射拡張から56nmの結晶
質の大きさが確かめられた。 例 3(本発明による):例1の場合の様に実施した
が、ただし空気の存在下での滞留時間を4時間に増大さ
せた。完全に結晶した窒化ケイ素は、24m2 /gの比
表面積及び1.8重量%の酸素含有率を有した。X線写
真による相分析により、α- Si3 N4 91%及びβ-
Si3 N4 9%であった。反射拡張から54nmの結晶
質の大きさが確かめられた。 例 4 ドイツ特許出願P第4037449.1号公報により製
造した、350m2 /gの比表面積(BET)及び0.
84重量%の塩素含有率を有する非晶質のケイ素75g
を、グラファイト- るつぼにおいて3時間加湿空気の存
在下放置させた。この場合1.2gの重量増大が生じ
た。引き続いて粉末をるつぼ炉において窒素ふん囲気下
10℃/分の加熱速度で1480℃に加熱しそして1時
間この温度において熱処理した。冷却後取り出した、完
全に結晶質の窒化ケイ素は、23m 2 /gの比表面積
(BET)を有し、X線写真による相分析によりα- S
i3 N 4 94.5%及びβ- Si3 N4 5.5%であっ
た。反射拡張から56nmの結晶質の大きさが確かめら
れた。 例 5 ドイツ特許第出願P4037449.1号公報により製
造した、350m2 /gの比表面積(BET)及び0.
16重量%の塩素含有率を有する非晶質のケイ素100
gを、グラファイト- るつぼにおいて6.5時間加湿空
気に付した。この場合1.6gの重量増大が生じた。引
き続いて粉末をるつぼ炉において窒素ふん囲気下10℃
/分の加熱速度で1480℃に加熱しそして1時間この
温度において熱処理した。冷却後取り出した、完全に結
晶質の窒化ケイ素は、34m2 /gの比表面積(BE
T)を有し、X線写真による相分析によりα- Si3 N
4 92%及びβ- Si3 N4 8%であった。反射拡張か
ら52nmの結晶質の大きさが確かめられた。 例 6 ドイツ特許出願P第4037449.1号公報により製
造した、360m2 /gの比表面積(BET)及び0.
13重量%の塩素含有率を有する非晶質のケイ素100
gを、グラファイト- るつぼにおいて6.5時間加湿空
気に付した。この場合2.1gの重量増大が生じた。引
き続いて粉末をるつぼ炉において窒素ふん囲気下10℃
/分の加熱速度で1480℃に加熱しそして1時間この
温度において熱処理した。
イ素は、10m2 /gの比表面積(BET)及び0.8
重量%の酸素含有率を有した。X線写真による相分析に
より、α- Si3 N4 84%及びβ- Si3 N4 16%
であった。反射拡張から65nmの結晶質の大きさが確
かめられた。 例 1(本発明による):製造した非晶質の窒化ケイ素
25gを、Si3 N4 - るつぼにおいて1時間空気の存
在下放置させた。空気と一層良好に接触させるために、
粉末を5回スプーンで十分に混合した。引き続いて窒化
ケイ素をるつぼ炉において窒素ふん囲気下10℃/分の
加熱速度で1480℃に加熱しそして1時間この温度に
おいて熱処理した。冷却後取り出した、完全に結晶質の
窒化ケイ素は、21m2 /gの比表面積及び1.3重量
%の酸素含有率を有した。X線写真による相分析によ
り、α- Si3 N4 90%及びβ- Si3 N4 であっ
た。反射拡張から57nmの結晶質の大きさが確かめら
れた。 例 2(本発明による):例1の場合の様に実施した
が、ただし空気の存在下での滞留時間を2時間に増大さ
せた。完全に結晶した窒化ケイ素は、23m2 /gの比
表面積及び1.6重量%の酸素含有率を有した。X線写
真による相分析により、α- Si3 N4 91%及びβ-
Si3 N4 9%であった。反射拡張から56nmの結晶
質の大きさが確かめられた。 例 3(本発明による):例1の場合の様に実施した
が、ただし空気の存在下での滞留時間を4時間に増大さ
せた。完全に結晶した窒化ケイ素は、24m2 /gの比
表面積及び1.8重量%の酸素含有率を有した。X線写
真による相分析により、α- Si3 N4 91%及びβ-
Si3 N4 9%であった。反射拡張から54nmの結晶
質の大きさが確かめられた。 例 4 ドイツ特許出願P第4037449.1号公報により製
造した、350m2 /gの比表面積(BET)及び0.
84重量%の塩素含有率を有する非晶質のケイ素75g
を、グラファイト- るつぼにおいて3時間加湿空気の存
在下放置させた。この場合1.2gの重量増大が生じ
た。引き続いて粉末をるつぼ炉において窒素ふん囲気下
10℃/分の加熱速度で1480℃に加熱しそして1時
間この温度において熱処理した。冷却後取り出した、完
全に結晶質の窒化ケイ素は、23m 2 /gの比表面積
(BET)を有し、X線写真による相分析によりα- S
i3 N 4 94.5%及びβ- Si3 N4 5.5%であっ
た。反射拡張から56nmの結晶質の大きさが確かめら
れた。 例 5 ドイツ特許第出願P4037449.1号公報により製
造した、350m2 /gの比表面積(BET)及び0.
16重量%の塩素含有率を有する非晶質のケイ素100
gを、グラファイト- るつぼにおいて6.5時間加湿空
気に付した。この場合1.6gの重量増大が生じた。引
き続いて粉末をるつぼ炉において窒素ふん囲気下10℃
/分の加熱速度で1480℃に加熱しそして1時間この
温度において熱処理した。冷却後取り出した、完全に結
晶質の窒化ケイ素は、34m2 /gの比表面積(BE
T)を有し、X線写真による相分析によりα- Si3 N
4 92%及びβ- Si3 N4 8%であった。反射拡張か
ら52nmの結晶質の大きさが確かめられた。 例 6 ドイツ特許出願P第4037449.1号公報により製
造した、360m2 /gの比表面積(BET)及び0.
13重量%の塩素含有率を有する非晶質のケイ素100
gを、グラファイト- るつぼにおいて6.5時間加湿空
気に付した。この場合2.1gの重量増大が生じた。引
き続いて粉末をるつぼ炉において窒素ふん囲気下10℃
/分の加熱速度で1480℃に加熱しそして1時間この
温度において熱処理した。
【0015】冷却後取り出した、完全に結晶質の窒化ケ
イ素は、39m2 /gの比表面積(BET)を有し、X
線写真による相分析によりα- Si3 N4 91.5%及
びβ- Si3 N4 8.5%であった。反射拡張から45
nmの結晶質の大きさが確かめられた。 例 7 ドイツ特許出願P第4037449.1号公報により製
造した、350m2 /gの比表面積(BET)及び0.
32重量%の塩素含有率を有する非晶質のケイ素130
gを、回転する回転蒸発器フラスコに充填しそして3時
間粉末層上に加湿空気を導いた。この場合1.2gの重
量増大が確認された。引き続いて粉末をるつぼ炉におい
て窒素ふん囲気下10℃/分の加熱速度で1480℃に
加熱しそして1時間この温度において熱処理した。冷却
後取り出した、完全に結晶質の窒化ケイ素は、21m2
/gの比表面積(BET)を有し、X線写真による相分
析によりα- Si3 N4 92%及びβ- Si3 N4 8%
であった。反射拡張から59nmの結晶質の大きさが確
かめられた。 例 8 例7においても使用した、非晶質のケイ素130gを、
水1.3容量%を有するi- プロパノール1リットル中
に懸濁させそして引き続いて懸濁剤を留出させた。次に
窒化ケイ素をるつぼ炉におけるグラファイト- るつぼ中
で窒素ふん囲気下10℃/分の加熱速度で1480℃に
加熱しそして1時間この温度において熱処理した。冷却
後取り出した、完全に結晶質の窒化ケイ素は、26m2
/gの比表面積(BET)を有し、X線写真による相分
析によりα- Si3 N4 92%及びβ- Si3 N4 8%
であった。反射拡張から55nmの結晶質の大きさが確
かめられた。
イ素は、39m2 /gの比表面積(BET)を有し、X
線写真による相分析によりα- Si3 N4 91.5%及
びβ- Si3 N4 8.5%であった。反射拡張から45
nmの結晶質の大きさが確かめられた。 例 7 ドイツ特許出願P第4037449.1号公報により製
造した、350m2 /gの比表面積(BET)及び0.
32重量%の塩素含有率を有する非晶質のケイ素130
gを、回転する回転蒸発器フラスコに充填しそして3時
間粉末層上に加湿空気を導いた。この場合1.2gの重
量増大が確認された。引き続いて粉末をるつぼ炉におい
て窒素ふん囲気下10℃/分の加熱速度で1480℃に
加熱しそして1時間この温度において熱処理した。冷却
後取り出した、完全に結晶質の窒化ケイ素は、21m2
/gの比表面積(BET)を有し、X線写真による相分
析によりα- Si3 N4 92%及びβ- Si3 N4 8%
であった。反射拡張から59nmの結晶質の大きさが確
かめられた。 例 8 例7においても使用した、非晶質のケイ素130gを、
水1.3容量%を有するi- プロパノール1リットル中
に懸濁させそして引き続いて懸濁剤を留出させた。次に
窒化ケイ素をるつぼ炉におけるグラファイト- るつぼ中
で窒素ふん囲気下10℃/分の加熱速度で1480℃に
加熱しそして1時間この温度において熱処理した。冷却
後取り出した、完全に結晶質の窒化ケイ素は、26m2
/gの比表面積(BET)を有し、X線写真による相分
析によりα- Si3 N4 92%及びβ- Si3 N4 8%
であった。反射拡張から55nmの結晶質の大きさが確
かめられた。
【0016】
【発明の効果】公知の窒化ケイ素を製造する方法によれ
ば、非表面積(BET)により表して微細度が通常1乃
至15m2 /gでありそしてX線回折写真から測定して
70乃至90nmの微結晶の大きさを有する晶質の窒化
ケイ素が製造される。これに対し、本発明による方法の
場合、40乃至60nmの微結晶の大きさ及び21乃至
40m2 /gのBETによる非表面積を有する窒化ケイ
素を製造することができそして最大限、2%より少ない
非晶質の窒化ケイ素のこん跡を含有する長所を有する。
ば、非表面積(BET)により表して微細度が通常1乃
至15m2 /gでありそしてX線回折写真から測定して
70乃至90nmの微結晶の大きさを有する晶質の窒化
ケイ素が製造される。これに対し、本発明による方法の
場合、40乃至60nmの微結晶の大きさ及び21乃至
40m2 /gのBETによる非表面積を有する窒化ケイ
素を製造することができそして最大限、2%より少ない
非晶質の窒化ケイ素のこん跡を含有する長所を有する。
Claims (2)
- 【請求項1】 40乃至60nmの微結晶の大きさ及び
21乃至40m2 /gのBETによる比表面積を有する
窒化ケイ素を製造する方法において、非晶質の窒化ケイ
素及び/又は非晶質の窒化ケイ素イミドを a)水蒸気含有ガス又は b)水含有溶剤と表面接触させそして表面接触させた非
晶質の窒化ケイ素及び/又は非晶質の窒化ケイ素イミド
を窒素ふん囲気下少なくとも1℃/分の加熱速度で、1
100℃以上であるα- 窒化ケイ素の結晶温度以上まで
加熱することを特徴とする方法。 - 【請求項2】 SiCl4 とNH3 との反応及び引き続
いての、アンモニア- ふん囲気中での約1000℃への
加熱により得られた、非晶質の窒化ケイ素を使用するか
又は、非晶質の窒化ケイ素として、SiCl4 と湿潤N
H3 との反応及び引き続いての、アンモニア- ふん囲気
中での約1000℃への加熱により得られた、部分的に
加水分解した窒化ケイ素を使用することを特徴とする請
求項1記載の方法。
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- 1992-03-24 EP EP92105032A patent/EP0511489B1/de not_active Expired - Lifetime
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- 1992-04-13 US US07/868,036 patent/US5248490A/en not_active Expired - Fee Related
- 1992-04-24 JP JP4106701A patent/JPH0656410A/ja not_active Withdrawn
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---|---|---|---|
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