JPH0656411A - 微細結晶の窒化ケイ素の製法 - Google Patents
微細結晶の窒化ケイ素の製法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 微細結晶の大きさが小さな窒化ケイ素の製法
【構成】 非晶質の窒化ケイ素及び／又は非晶質の窒化
ケイ素イミドの磨砕及び加熱による、０．４乃至１．０
μｍの平均粒度（ｄ50）を有する微細結晶の窒化ケイ素
を製造する方法において、非晶質の窒化ケイ素及び／又
は非晶質の窒化ケイ素イミドの磨砕を微結晶の大きさが
０．０４０乃至０．０６０μｍの結晶質の窒化ケイ素と
共に実施しそしてこの磨砕した窒化ケイ素- 混合物を窒
素ふん囲気において１１００℃乃至１６００℃の温度に
加熱することを特徴とする方法。
ケイ素イミドの磨砕及び加熱による、０．４乃至１．０
μｍの平均粒度（ｄ50）を有する微細結晶の窒化ケイ素
を製造する方法において、非晶質の窒化ケイ素及び／又
は非晶質の窒化ケイ素イミドの磨砕を微結晶の大きさが
０．０４０乃至０．０６０μｍの結晶質の窒化ケイ素と
共に実施しそしてこの磨砕した窒化ケイ素- 混合物を窒
素ふん囲気において１１００℃乃至１６００℃の温度に
加熱することを特徴とする方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非晶質の窒化ケイ素及
び／又は非晶質の窒化ケイ素イミドから０．４乃至１μ
ｍの平均粒度（ｄ50）を有する微細結晶の窒化ケイ素を
製造する方法に関する。
び／又は非晶質の窒化ケイ素イミドから０．４乃至１μ
ｍの平均粒度（ｄ50）を有する微細結晶の窒化ケイ素を
製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】密度の高い焼結窒化ケイ素（ＳＳＮ）
は、高温においても高い強度及び耐腐食性で優れており
そして３．２９／ｃｍ3 を有する機械的工業原料に比較
して比較的わずかな密度を有する工業原料である。それ
ゆえ密度の高い焼結窒化ケイ素は、電動機- 及びタービ
ン製作用の興味のある製作工業原料である。
は、高温においても高い強度及び耐腐食性で優れており
そして３．２９／ｃｍ3 を有する機械的工業原料に比較
して比較的わずかな密度を有する工業原料である。それ
ゆえ密度の高い焼結窒化ケイ素は、電動機- 及びタービ
ン製作用の興味のある製作工業原料である。
【０００３】所望の工業原料を有する、密度の高い焼結
窒化ケイ素（ＳＳＮ）は、特に＜１μｍの粒度を有する
やや円形の粒子からなる、化学的に非常に純粋な窒化ケ
イ素から製造される。
窒化ケイ素（ＳＳＮ）は、特に＜１μｍの粒度を有する
やや円形の粒子からなる、化学的に非常に純粋な窒化ケ
イ素から製造される。
【０００４】微細な窒化ケイ素は、次の様に種々な方法
により製造することができる： ａ）ケイ素粉末の直接窒化 ３Ｓｉ＋２Ｎ2 ---> Ｓｉ3 Ｎ4 ｂ）炭素熱還元 ３ＳｉＯ2 ＋６Ｃ＋２Ｎ2 ---> Ｓｉ3 Ｎ4 ＋６ＣＯ ｃ）ケイ素ジイミド- 沈澱及び分解 ＳｉＣｌ4 ＋６ＮＨ3 ---> Ｓｉ（ＮＨ）2 ＋４ＮＨ4 Ｃｌ ３Ｓｉ（ＮＨ）2 ---> Ｓｉ3 Ｎ4 ＋２ＮＨ3 ｄ）気相反応 ３ＳｉＣｌ4 ＋４ＮＨ3 ---> Ｓｉ3 Ｎ4 ＋４ＨＣｌ 市販の窒化ケイ素粉末は、１乃至１５ｍ2 ／ｇの比表面
積及び０．４乃至１μｍの平均粒度を有する。平均粒度
は、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｔｓ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎ
ｔ社（Ｎｏｒｃｒｏｓｓ，Ｇｅｏｒｇｉａ，ＵＳＡ）の
ＳｅｄｉＧｒａｐｈ（登録商標）５０００ＥＴにより測
定された。
により製造することができる： ａ）ケイ素粉末の直接窒化 ３Ｓｉ＋２Ｎ2 ---> Ｓｉ3 Ｎ4 ｂ）炭素熱還元 ３ＳｉＯ2 ＋６Ｃ＋２Ｎ2 ---> Ｓｉ3 Ｎ4 ＋６ＣＯ ｃ）ケイ素ジイミド- 沈澱及び分解 ＳｉＣｌ4 ＋６ＮＨ3 ---> Ｓｉ（ＮＨ）2 ＋４ＮＨ4 Ｃｌ ３Ｓｉ（ＮＨ）2 ---> Ｓｉ3 Ｎ4 ＋２ＮＨ3 ｄ）気相反応 ３ＳｉＣｌ4 ＋４ＮＨ3 ---> Ｓｉ3 Ｎ4 ＋４ＨＣｌ 市販の窒化ケイ素粉末は、１乃至１５ｍ2 ／ｇの比表面
積及び０．４乃至１μｍの平均粒度を有する。平均粒度
は、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｔｓ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎ
ｔ社（Ｎｏｒｃｒｏｓｓ，Ｇｅｏｒｇｉａ，ＵＳＡ）の
ＳｅｄｉＧｒａｐｈ（登録商標）５０００ＥＴにより測
定された。
【０００５】結晶化過程において接種結晶の添加により
結晶化経過を制御をすることが公知てある。非晶質の窒
化ケイ素の結晶化の場合も少量の結晶化窒化ケイ素の混
合が提案されていた。これによりネコのひげの生成が、
阻止されそしてα／β- 相比率が、α- Ｓｉ3 Ｎ4 のた
めに移動されるとされている（欧州特許出願第０２２７
０８２号公報参照）。炭素熱法により窒化ケイ素を製造
する場合、形態学的に及び反応率に影響を与えるための
結晶質の窒化ケイ素の添加が、記載されていた（Ｈ．Ｉ
ｎｏｕｅ ｅｔ ａｌ．，Ｊ．Ａｍｅｒ．Ｃｅｒ．Ｓｏ
ｃ．６５，Ｃ-２０５（１９８２）参照）。
結晶化経過を制御をすることが公知てある。非晶質の窒
化ケイ素の結晶化の場合も少量の結晶化窒化ケイ素の混
合が提案されていた。これによりネコのひげの生成が、
阻止されそしてα／β- 相比率が、α- Ｓｉ3 Ｎ4 のた
めに移動されるとされている（欧州特許出願第０２２７
０８２号公報参照）。炭素熱法により窒化ケイ素を製造
する場合、形態学的に及び反応率に影響を与えるための
結晶質の窒化ケイ素の添加が、記載されていた（Ｈ．Ｉ
ｎｏｕｅ ｅｔ ａｌ．，Ｊ．Ａｍｅｒ．Ｃｅｒ．Ｓｏ
ｃ．６５，Ｃ-２０５（１９８２）参照）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的及び課題
は、微細結晶の窒化ケイ素を非晶質の窒化ケイ素及び／
又は窒化ケイ素イミドから製造することができる方法を
提供するのである。微細結晶の窒化ケイ素は＜１μｍの
粒度を有すべきである。
は、微細結晶の窒化ケイ素を非晶質の窒化ケイ素及び／
又は窒化ケイ素イミドから製造することができる方法を
提供するのである。微細結晶の窒化ケイ素は＜１μｍの
粒度を有すべきである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この課題は、驚くべきこ
とに、非晶質の窒化ケイ素及び／又は非晶質の窒化ケイ
素イミドの磨砕及び加熱による、０．４乃至１．０μｍ
の平均粒度（ｄ50）を有する微細結晶の窒化ケイ素を製
造する方法において、非晶質の窒化ケイ素及び／又は非
晶質の窒化ケイ素イミドの磨砕を、微結晶の大きさが
０．０４０乃至０．０６０μｍの結晶質の窒化ケイ素と
共に実施しそしてこの磨砕した窒化ケイ素- 混合物を窒
素ふん囲気において１１００℃乃至１６００℃の温度に
加熱することにより解決することができた。
とに、非晶質の窒化ケイ素及び／又は非晶質の窒化ケイ
素イミドの磨砕及び加熱による、０．４乃至１．０μｍ
の平均粒度（ｄ50）を有する微細結晶の窒化ケイ素を製
造する方法において、非晶質の窒化ケイ素及び／又は非
晶質の窒化ケイ素イミドの磨砕を、微結晶の大きさが
０．０４０乃至０．０６０μｍの結晶質の窒化ケイ素と
共に実施しそしてこの磨砕した窒化ケイ素- 混合物を窒
素ふん囲気において１１００℃乃至１６００℃の温度に
加熱することにより解決することができた。
【０００８】微結晶の大きさが０．０４０乃至０．０６
０μｍの窒化ケイ素は、非晶質の窒化ケイ素から結晶質
の窒化ケイ素を製造するための接種材料として殊に適す
る。何となればこの接種材料のうち４重量％までしか使
用する必要がない。
０μｍの窒化ケイ素は、非晶質の窒化ケイ素から結晶質
の窒化ケイ素を製造するための接種材料として殊に適す
る。何となればこの接種材料のうち４重量％までしか使
用する必要がない。
【０００９】 非晶質及び結晶質の窒化ケイ素の共同磨砕の代わりに、
乾燥状態における又は懸濁液中での混合による均質化も
行うことができる。しかしこの場合得られる最終生成物
は一層粗粒である。
乾燥状態における又は懸濁液中での混合による均質化も
行うことができる。しかしこの場合得られる最終生成物
は一層粗粒である。
【００１０】さらに、本発明による方法は、選択的にな
お、 ａ）非晶質の窒化ケイ素を、ドイツ特許出願Ｐ第１３８
８４．８号公報の方法により窒化ケイ素及び／又は窒化
ケイ素イミドを湿潤ガス又は水含有溶剤との反応生成物
を窒素ふん囲気中で１１００乃至１６００℃に加熱して
得られる、結晶質の窒化ケイ素と共に実施し、 ｂ）非晶質の窒化ケイ素及び／又は非晶質の窒化ケイ素
イミド並びに混合した結晶質の窒化ケイ素を共に水不
含、有機溶剤中で磨砕しそして水不含有機溶剤を磨砕後
除去し、 ｃ）非晶質の窒化ケイ素及び／又は非晶質の窒化ケイ素
イミド１００重量部に結晶質の窒化ケイ素０．１乃至４
重量部を磨砕前混合し、 ｄ）１１００℃からの最高１０℃／分の加熱速度での窒
化ケイ素- 混合物の加熱を実施し、 ｅ）窒化ケイ素- 混合物を、１１００℃以上のα- 窒化
ケイ素の結晶化温度以上で３０乃至１０００分の時間に
わたって熱処理し、 ｆ）磨砕の際の水不含、有機溶剤としてパラフィン又は
トリクロルトルフルオルエタンを使用することにより構
成していることができる。
お、 ａ）非晶質の窒化ケイ素を、ドイツ特許出願Ｐ第１３８
８４．８号公報の方法により窒化ケイ素及び／又は窒化
ケイ素イミドを湿潤ガス又は水含有溶剤との反応生成物
を窒素ふん囲気中で１１００乃至１６００℃に加熱して
得られる、結晶質の窒化ケイ素と共に実施し、 ｂ）非晶質の窒化ケイ素及び／又は非晶質の窒化ケイ素
イミド並びに混合した結晶質の窒化ケイ素を共に水不
含、有機溶剤中で磨砕しそして水不含有機溶剤を磨砕後
除去し、 ｃ）非晶質の窒化ケイ素及び／又は非晶質の窒化ケイ素
イミド１００重量部に結晶質の窒化ケイ素０．１乃至４
重量部を磨砕前混合し、 ｄ）１１００℃からの最高１０℃／分の加熱速度での窒
化ケイ素- 混合物の加熱を実施し、 ｅ）窒化ケイ素- 混合物を、１１００℃以上のα- 窒化
ケイ素の結晶化温度以上で３０乃至１０００分の時間に
わたって熱処理し、 ｆ）磨砕の際の水不含、有機溶剤としてパラフィン又は
トリクロルトルフルオルエタンを使用することにより構
成していることができる。
【００１１】非晶質の窒化ケイ素及び／又は非晶質の窒
化ケイ素イミドは、例えばドイツ特許出願Ｐ第４０３７
４４９．１号公報の方法により製造することができる。
この非晶質の窒化ケイ素から、ドイツ特許出願Ｐ第４１
１１３８８４．８号公報の方法により、例えば微結晶の
大きさが０．０４０乃至０．０６０μｍの結晶質の窒化
ケイ素を製造することができる。 微結晶の大きさの測定：窒化ケイ素の微結晶の大きさ
は、Ｘ線回折写真から確かめられる。小さな微結晶の大
きさに基づいて結晶質の窒化ケイ素の場合著しい反射拡
張が生ずる。微結晶の大きさの測定は、次の式による反
射（２０１）における半値幅の測定により行われる
（Ｈ．Ｋｒｉｓｃｈｎｅｒ「Ｅｉｎｆｕｅｈｒｕｎｇ
ｉｎ ｄｉｅＲｏｅｎｔｇｅｎｓｔｒｕｋｔｕｒａｎａ
ｌｙｓｅ」、第３版、Ｖｉｅｗｅｇ-出版社（１９８
７）参照）： 比表面積（ＢＥＴ）の測定は、「Ｚ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅ
ｍ．」第２３８巻（１９６８）、第１８７乃至１９３頁
中に示される如き方法により行われた。
化ケイ素イミドは、例えばドイツ特許出願Ｐ第４０３７
４４９．１号公報の方法により製造することができる。
この非晶質の窒化ケイ素から、ドイツ特許出願Ｐ第４１
１１３８８４．８号公報の方法により、例えば微結晶の
大きさが０．０４０乃至０．０６０μｍの結晶質の窒化
ケイ素を製造することができる。 微結晶の大きさの測定：窒化ケイ素の微結晶の大きさ
は、Ｘ線回折写真から確かめられる。小さな微結晶の大
きさに基づいて結晶質の窒化ケイ素の場合著しい反射拡
張が生ずる。微結晶の大きさの測定は、次の式による反
射（２０１）における半値幅の測定により行われる
（Ｈ．Ｋｒｉｓｃｈｎｅｒ「Ｅｉｎｆｕｅｈｒｕｎｇ
ｉｎ ｄｉｅＲｏｅｎｔｇｅｎｓｔｒｕｋｔｕｒａｎａ
ｌｙｓｅ」、第３版、Ｖｉｅｗｅｇ-出版社（１９８
７）参照）： 比表面積（ＢＥＴ）の測定は、「Ｚ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅ
ｍ．」第２３８巻（１９６８）、第１８７乃至１９３頁
中に示される如き方法により行われた。
【００１２】窒化ケイ素の磨砕は、任意の適当な磨砕装
置、例えばアトリッター、ポールミル、ジェットミル又
は環分裂ボートミルにおいて行うことができる。微結晶
の大きさが０．０４０乃至０．０６０μｍの結晶質の窒
化ケイ素との非晶質の窒化ケイ素及び／又は窒化ケイ素
イミドの磨砕は、最終生成物の粒度にとって重要であ
る。
置、例えばアトリッター、ポールミル、ジェットミル又
は環分裂ボートミルにおいて行うことができる。微結晶
の大きさが０．０４０乃至０．０６０μｍの結晶質の窒
化ケイ素との非晶質の窒化ケイ素及び／又は窒化ケイ素
イミドの磨砕は、最終生成物の粒度にとって重要であ
る。
【００１３】本発明により製造された窒化ケイ素を用い
て、高い破壊応力を有する焼結窒化ケイ素（ＳＳＮ）が
得られる。
て、高い破壊応力を有する焼結窒化ケイ素（ＳＳＮ）が
得られる。
【００１４】
【実施例】本発明を次の例により詳細に説明する。 合成 １： ドイツ特許出願Ｐ第４０３７４４９．１号公報の方法に
よる非晶質の窒化ケイ素及び／又は窒化ケイ素イミドの
製造 直立せる反応容器──これは下部において円すい体とし
てデザインされておりそしてそこでは円すいせん端から
ボールバンドで閉じられた管が出ている──中で、円す
いせん端に付けた第一導管において四塩化ケイ素- 窒素
- ガス混合物──これは、約２５℃に保たれた四塩化ケ
イ素への窒素２００リットル／時の導通により得られる
──を導入する。反応容器の上部においては、別の導管
を介して乾燥アンモニアガス４５０リットル／時を流入
する。反応容器の底部における四塩化ケイ素- アンモニ
ア- 反応生成物０．８Ｋｇ／時が沈澱する。部分的に開
けられた、円すいせん端のボールミルバンドにおいて、
四塩化ケイ素アンモニア- 反応生成物を焼灼炉において
アンモニア- ふん囲気中で１０００℃に加熱した後、塩
素の含有率が＜０．１６重量％でありそして炭素の含有
率が＜０．０６重量％でありそして３６０ｍ2 ／ｇの比
表面積（ＢＥＴ）を有する、５乃至１０μｍの粒度を有
する非晶質の窒化ケイ素が得られる。
よる非晶質の窒化ケイ素及び／又は窒化ケイ素イミドの
製造 直立せる反応容器──これは下部において円すい体とし
てデザインされておりそしてそこでは円すいせん端から
ボールバンドで閉じられた管が出ている──中で、円す
いせん端に付けた第一導管において四塩化ケイ素- 窒素
- ガス混合物──これは、約２５℃に保たれた四塩化ケ
イ素への窒素２００リットル／時の導通により得られる
──を導入する。反応容器の上部においては、別の導管
を介して乾燥アンモニアガス４５０リットル／時を流入
する。反応容器の底部における四塩化ケイ素- アンモニ
ア- 反応生成物０．８Ｋｇ／時が沈澱する。部分的に開
けられた、円すいせん端のボールミルバンドにおいて、
四塩化ケイ素アンモニア- 反応生成物を焼灼炉において
アンモニア- ふん囲気中で１０００℃に加熱した後、塩
素の含有率が＜０．１６重量％でありそして炭素の含有
率が＜０．０６重量％でありそして３６０ｍ2 ／ｇの比
表面積（ＢＥＴ）を有する、５乃至１０μｍの粒度を有
する非晶質の窒化ケイ素が得られる。
【００１５】この生成物をＳ１と称する。 合成 ２： ＨＯＥ９１／Ｈ００６の方法による微結晶の大きさが
０．０５２μｍの結晶質の窒化ケイ素の製造 生成物Ｓ１ １００ｇを６．５時間湿潤空気にさらし
た。この場合１．６ｇの重量増大が生ずる。引き続いて
粉末をるつぼ炉において窒素ふん囲気下１０℃／分の加
熱速度で１４８０℃に加熱しそして１時間この温度にお
いて熱処理した。冷却後取り出した、完全に結晶質の窒
化ケイ素は、３４ｍ2 ／ｇの比表面積（ＢＥＴ）を有
し、Ｘ線写真による相分析によりα- Ｓｉ3 Ｎ4 ９２％
及びβ- Ｓｉ 3 Ｎ4 ８％を示した。反射拡張から０．０
５２μｍの微結晶の大きさが確かめられる。該生成物を
Ｓ２と称する。 例 １ 生成物Ｓ１（非晶質の窒化ケイ素）１３０ｇを乾燥ヘキ
サン１．３リットル中に懸濁しそして生成物２（結晶質
の窒化ケイ素）５ｇと共にアトリッターにおいてＳｉ3
Ｎ4-磨砕体を用いて３時間磨砕する。ヘキサンの留出
後、磨砕した窒化ケイ素- 混合物をグラファイト- るつ
ぼにおいて充填し、るつぼ炉において窒素ふん囲気下２
℃／分の加熱速度で１４５０℃に加熱しそして３時間こ
の温度において熱処理する。冷却後取り出した、完全に
結晶質の窒化ケイ素は、次の分析値を有する： 酸素１．２重量％、 炭素０．０４重量％、 相比率： α- Ｓｉ3 Ｎ4 ９８％及びβ- Ｓｉ3 Ｎ4 ２％、 平均粒度（ｄ50）：０．８２μｍ。 比較例２：例１の場合の様に実施するが、ただし生成物
Ｓ１（非晶質の窒化ケイ素）を微結晶の大きさが０．０
７５μｍの市販の結晶質な窒化ケイ素５ｇと共に磨砕す
る。冷却後１．３０μｍの粒度（ｄ50）が確かめられ
る。 例 ３：例１の場合の様に実施するが、ただし生成物Ｓ
１（非晶質の窒化ケイ素）１００ｇを生成物Ｓ２（結晶
質の窒化ケイ素）１．０ｇと共に磨砕する。冷却後０．
９８μｍの平均粒度（ｄ50）が確かめられる。 例 ４ 例１の場合の様に実施するが、ただし磨砕時間を６時間
に延ばす。冷却後０．６８μｍの平均粒度（ｄ50）が確
かめられる。 比較例 ５ 例１の場合の様に実施するが、ただし生成物Ｓ１（非晶
質の窒化ケイ素）のみを３時間磨砕する。冷却後２．５
μｍの平均粒度（ｄ50）が確かめられる。
０．０５２μｍの結晶質の窒化ケイ素の製造 生成物Ｓ１ １００ｇを６．５時間湿潤空気にさらし
た。この場合１．６ｇの重量増大が生ずる。引き続いて
粉末をるつぼ炉において窒素ふん囲気下１０℃／分の加
熱速度で１４８０℃に加熱しそして１時間この温度にお
いて熱処理した。冷却後取り出した、完全に結晶質の窒
化ケイ素は、３４ｍ2 ／ｇの比表面積（ＢＥＴ）を有
し、Ｘ線写真による相分析によりα- Ｓｉ3 Ｎ4 ９２％
及びβ- Ｓｉ 3 Ｎ4 ８％を示した。反射拡張から０．０
５２μｍの微結晶の大きさが確かめられる。該生成物を
Ｓ２と称する。 例 １ 生成物Ｓ１（非晶質の窒化ケイ素）１３０ｇを乾燥ヘキ
サン１．３リットル中に懸濁しそして生成物２（結晶質
の窒化ケイ素）５ｇと共にアトリッターにおいてＳｉ3
Ｎ4-磨砕体を用いて３時間磨砕する。ヘキサンの留出
後、磨砕した窒化ケイ素- 混合物をグラファイト- るつ
ぼにおいて充填し、るつぼ炉において窒素ふん囲気下２
℃／分の加熱速度で１４５０℃に加熱しそして３時間こ
の温度において熱処理する。冷却後取り出した、完全に
結晶質の窒化ケイ素は、次の分析値を有する： 酸素１．２重量％、 炭素０．０４重量％、 相比率： α- Ｓｉ3 Ｎ4 ９８％及びβ- Ｓｉ3 Ｎ4 ２％、 平均粒度（ｄ50）：０．８２μｍ。 比較例２：例１の場合の様に実施するが、ただし生成物
Ｓ１（非晶質の窒化ケイ素）を微結晶の大きさが０．０
７５μｍの市販の結晶質な窒化ケイ素５ｇと共に磨砕す
る。冷却後１．３０μｍの粒度（ｄ50）が確かめられ
る。 例 ３：例１の場合の様に実施するが、ただし生成物Ｓ
１（非晶質の窒化ケイ素）１００ｇを生成物Ｓ２（結晶
質の窒化ケイ素）１．０ｇと共に磨砕する。冷却後０．
９８μｍの平均粒度（ｄ50）が確かめられる。 例 ４ 例１の場合の様に実施するが、ただし磨砕時間を６時間
に延ばす。冷却後０．６８μｍの平均粒度（ｄ50）が確
かめられる。 比較例 ５ 例１の場合の様に実施するが、ただし生成物Ｓ１（非晶
質の窒化ケイ素）のみを３時間磨砕する。冷却後２．５
μｍの平均粒度（ｄ50）が確かめられる。
【００１６】
【発明の効果】本発明による方法の場合、非晶質の窒化
ケイ素及び／又は非晶質の窒化ケイ素イミドから、０．
４乃至１μｍの平均粒度（ｄ50）を有する微細結晶の窒
化ケイ素を確実に製造することができる長所を有する。
ケイ素及び／又は非晶質の窒化ケイ素イミドから、０．
４乃至１μｍの平均粒度（ｄ50）を有する微細結晶の窒
化ケイ素を確実に製造することができる長所を有する。
Claims (2)
- 【請求項１】 非晶質の窒化ケイ素及び／又は非晶質の
窒化ケイ素イミドの磨砕及び加熱による、０．４乃至
１．０μｍの平均粒度（ｄ50）を有する微細結晶の窒化
ケイ素を製造する方法において、非晶質の窒化ケイ素及
び／又は非晶質の窒化ケイ素イミドの磨砕を、微結晶の
大きさが０．０４０乃至０．０６０μｍの結晶質の窒化
ケイ素と共に実施しそしてこの磨砕した窒化ケイ素- 混
合物を窒素ふん囲気において１１００℃乃至１６００℃
の温度に加熱することを特徴とする方法。 - 【請求項２】 非晶質の窒化ケイ素の磨砕を、ドイツ特
許出願Ｐ第４１１３８８４．３号公報の方法により窒化
ケイ素及び／又は窒化ケイ素イミド及び湿潤ガス又は水
含有溶剤からなる反応生成物の窒素- ふん囲気中での約
１０００乃至１６００℃への加熱により得られる、結晶
質の窒化ケイ素と共に実施するか、又は非晶質の窒化ケ
イ素及び／又は非晶質の窒化ケイ素イミド並びに混合し
た結晶質の窒化ケイ素を共に水不含有機溶剤中で磨砕し
そして水不含有機溶剤を磨砕後除去することを特徴とす
る請求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE41138856 | 1991-04-27 | ||
| DE4113885A DE4113885A1 (de) | 1991-04-27 | 1991-04-27 | Verfahren zur herstellung von feinteiligem kristallinem siliciumnitrid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0656411A true JPH0656411A (ja) | 1994-03-01 |
Family
ID=6430545
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4106702A Withdrawn JPH0656411A (ja) | 1991-04-27 | 1992-04-24 | 微細結晶の窒化ケイ素の製法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0511490B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0656411A (ja) |
| DE (2) | DE4113885A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19528958A1 (de) * | 1995-08-08 | 1997-02-13 | Hoechst Ag | Autogenes Mahlen von Siliziumnitrid |
| DE10136499A1 (de) * | 2001-07-27 | 2003-02-13 | Hans-Joachim Kleebe | Verfahren zur gezielten Veränderung des Gefüges von Si¶3¶N¶4¶-Keramiken im Frühstadium der Verdichtung (1400-1700 DEG C) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62148309A (ja) * | 1985-12-23 | 1987-07-02 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 高α型窒化珪素粉末の製造法 |
| DE3829503A1 (de) * | 1988-08-31 | 1990-03-01 | Bayer Ag | Siliciumnitridpulver mit geringem sauerstoffgehalt |
-
1991
- 1991-04-27 DE DE4113885A patent/DE4113885A1/de not_active Withdrawn
-
1992
- 1992-03-24 EP EP92105034A patent/EP0511490B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-03-24 DE DE59204972T patent/DE59204972D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-04-24 JP JP4106702A patent/JPH0656411A/ja not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE59204972D1 (de) | 1996-02-22 |
| EP0511490B1 (de) | 1996-01-10 |
| EP0511490A1 (de) | 1992-11-04 |
| DE4113885A1 (de) | 1992-10-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990706 |