JPS5815013A - 珪素の窒化物の合成方法 - Google Patents
珪素の窒化物の合成方法Info
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- JPS5815013A JPS5815013A JP56112971A JP11297181A JPS5815013A JP S5815013 A JPS5815013 A JP S5815013A JP 56112971 A JP56112971 A JP 56112971A JP 11297181 A JP11297181 A JP 11297181A JP S5815013 A JPS5815013 A JP S5815013A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/02—Amorphous compounds
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- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は珪素の窒化物の合成方法、特にへｎゲン化珪素
とアンモニアとの気相反応によって珪素の窒化物を効率
よく合成、回収する方法に係るものである。
とアンモニアとの気相反応によって珪素の窒化物を効率
よく合成、回収する方法に係るものである。
窒化珪素や炭化珪素の焼結体は、最近各種の耐熱材料と
して各方面から注目を集め、又耐食性も高いことからそ
の用途は広く拓けつつある。
して各方面から注目を集め、又耐食性も高いことからそ
の用途は広く拓けつつある。
これら用途のうちでもガスタービン用のブレードや、高
温炉におけるラジアントチューブ等罠は優れた性質を有
する故に有用とされている。
温炉におけるラジアントチューブ等罠は優れた性質を有
する故に有用とされている。
窒化珪素の製造法とし【は一種々の手段が提案されてい
るが、これらのうちでも四塩化珪素とアンモニアとを気
相反応せしめる手段は最もポピ≧ラーな方法である。こ
の方法は、一般的には反応に必要量の四塩化珪素とアン
モニアとを、酸素の不在下に５９０〜１５００℃におい
て気相反応せしめ、一段で窒化珪素のα晶を合成せしめ
、かかる合成品を直ち（焼結体原料にしようとするもの
である。
るが、これらのうちでも四塩化珪素とアンモニアとを気
相反応せしめる手段は最もポピ≧ラーな方法である。こ
の方法は、一般的には反応に必要量の四塩化珪素とアン
モニアとを、酸素の不在下に５９０〜１５００℃におい
て気相反応せしめ、一段で窒化珪素のα晶を合成せしめ
、かかる合成品を直ち（焼結体原料にしようとするもの
である。
しかしながら、本発明者の検討によると、この様に一段
による合成法では、焼結原料とじて好ましいとされ【い
るα晶の窒化珪素への転化率が低く、かなりの量の無定
形な珪素の窒化物が混入しており、これが焼結性を阻害
していることが見出された。
による合成法では、焼結原料とじて好ましいとされ【い
るα晶の窒化珪素への転化率が低く、かなりの量の無定
形な珪素の窒化物が混入しており、これが焼結性を阻害
していることが見出された。
本発明者は、かかる点に鑑み、合成反応を２段に分け、
前段とし″″Ｃ四塩化珪素とアンモニアとを特定比率に
おいて特定時間、特定温度で反応せしめ、無定形な珪素
の窒化物を積極的に合成せしめ、次いでこれを２段目と
し【窒素若しくはアンモニア気流中におい″Ｃ４Ｉｉ定
時間、特定温度に保持せしめることにより、焼結性のよ
いα晶の窒化珪素が高収率で得られることを見出し、特
願昭５！−４１７１２号として提案した。
前段とし″″Ｃ四塩化珪素とアンモニアとを特定比率に
おいて特定時間、特定温度で反応せしめ、無定形な珪素
の窒化物を積極的に合成せしめ、次いでこれを２段目と
し【窒素若しくはアンモニア気流中におい″Ｃ４Ｉｉ定
時間、特定温度に保持せしめることにより、焼結性のよ
いα晶の窒化珪素が高収率で得られることを見出し、特
願昭５！−４１７１２号として提案した。
この方法は、前段の反応において、無定形の珪素の窒化
物粉末が高温ガス体中に生成する。
物粉末が高温ガス体中に生成する。
かかるガスは塩化水素の外、ガス状の基管が比較的多量
に含まれている。そし【かかる窒化物粉末は、これを前
記２ｇ１ＩＩの反応に供する為、反応雰囲気を変える必
要から反応生成ガスから分り捕集される。
に含まれている。そし【かかる窒化物粉末は、これを前
記２ｇ１ＩＩの反応に供する為、反応雰囲気を変える必
要から反応生成ガスから分り捕集される。
かかる捕集手段としては、種々の形式の捕集装置が用い
られるが、生成粉末の粒子価が微細であり、装置面及び
効車函から濾過方式集塵機、電気集塵機等の捕集装置が
％に好ましい。
られるが、生成粉末の粒子価が微細であり、装置面及び
効車函から濾過方式集塵機、電気集塵機等の捕集装置が
％に好ましい。
処で一般に用いられる捕集装置は、その殆んどのものが
それ程高温に耐えられないのみならず、本発明の処理系
においては、腐食性の高温ガスに曝される為、このまま
では側底使用に耐えない。
それ程高温に耐えられないのみならず、本発明の処理系
においては、腐食性の高温ガスに曝される為、このまま
では側底使用に耐えない。
この様な場合、通常、装置外部より冷却することが行な
われるが、この系において外部冷却を行なうと、装置内
壁に基管が析出付着し、装置内を詰めてしまうと云う障
害が発生する。本発明者は、かかる点に鎌み、装置内を
詰めることなく、効果的に冷却を行ない得る手段につき
、種々研究、検討した結果、珪素の窒化物粉末及びガス
状の基管を含む高温ガス体内に、直接冷気を吹き込むと
、基管が析出はするが、装置内壁（は実質的に付着せず
、しかも効果的に全体を冷却することが出来、フィルタ
ーによる粉末の捕集を円滑且長期にわたり奥施し得るこ
とが見出された。
われるが、この系において外部冷却を行なうと、装置内
壁に基管が析出付着し、装置内を詰めてしまうと云う障
害が発生する。本発明者は、かかる点に鎌み、装置内を
詰めることなく、効果的に冷却を行ない得る手段につき
、種々研究、検討した結果、珪素の窒化物粉末及びガス
状の基管を含む高温ガス体内に、直接冷気を吹き込むと
、基管が析出はするが、装置内壁（は実質的に付着せず
、しかも効果的に全体を冷却することが出来、フィルタ
ーによる粉末の捕集を円滑且長期にわたり奥施し得るこ
とが見出された。
本発明において高温ガス体内に直接吹き込まれる冷気と
しては、得られた珪素の窒化物が特に酸化物に転化され
る様な例えば空気等の酸素含有ガスや湿気を含んだガス
体は好ましくなく、窒素やアルゴン等の不活性ガスを用
いるのが適当である。しかしながら、この様に外部から
ガスを吹き込むと、それだけ全体のガス量が多くなり、
装置も大盤となり、又動力もそれだけ多を要することと
なる。
しては、得られた珪素の窒化物が特に酸化物に転化され
る様な例えば空気等の酸素含有ガスや湿気を含んだガス
体は好ましくなく、窒素やアルゴン等の不活性ガスを用
いるのが適当である。しかしながら、この様に外部から
ガスを吹き込むと、それだけ全体のガス量が多くなり、
装置も大盤となり、又動力もそれだけ多を要することと
なる。
そこで、本発明においては、次の様な手段を採用するの
が好ましい、捕集装置の運転に差し支えない程度に冷却
されたガス体は、これを珪素の窒化物粉末と、冷却によ
って析出した基管粉末と共に捕集装置にかけ、前記両粉
末を補集し、補集彼のガスは、これを捕集装置から堆り
出し、適当な熱交換器を通し【更に低ＩＬに冷却する。
が好ましい、捕集装置の運転に差し支えない程度に冷却
されたガス体は、これを珪素の窒化物粉末と、冷却によ
って析出した基管粉末と共に捕集装置にかけ、前記両粉
末を補集し、補集彼のガスは、これを捕集装置から堆り
出し、適当な熱交換器を通し【更に低ＩＬに冷却する。
この冷却温度は、捕集ａｔにかける前の高温ガスを捕集
装置にかけられる程度迄に冷却し得る温度であり、しか
も反応によって新らたに発生した量のガスはこれを外５
ｖｃ）く−ジし、且前記熱交換器中における冷却によっ
てここで３！に基管が析出しない様、捕集装置にかける
前の高温ガスの冷却によって、基管が実質的完全にこの
段階で析出し得る様になし得る温度にせしめられる様に
冷却される。
装置にかけられる程度迄に冷却し得る温度であり、しか
も反応によって新らたに発生した量のガスはこれを外５
ｖｃ）く−ジし、且前記熱交換器中における冷却によっ
てここで３！に基管が析出しない様、捕集装置にかける
前の高温ガスの冷却によって、基管が実質的完全にこの
段階で析出し得る様になし得る温度にせしめられる様に
冷却される。
かくして、定常運転時には、％に外部から冷却用ガスを
系内に持ち込む必要はなく、又冷却に用いられるガス組
成は、元来反応系内に含まれているそれだけなので、不
都合の生じる虞れもない。
系内に持ち込む必要はなく、又冷却に用いられるガス組
成は、元来反応系内に含まれているそれだけなので、不
都合の生じる虞れもない。
本発明において、用いられる合成原料としては、四塩化
珪素の他、８１Ｈｃ ｌ島、８１島Ｃ１，。
珪素の他、８１Ｈｃ ｌ島、８１島Ｃ１，。
８１Ｈ，Ｃ１，８１Ｂｒ４ 、 ８１ＨＢｒｌ
、 ８１Ｈ１Ｂｒｌ 。
、 ８１Ｈ１Ｂｒｌ 。
８１Ｈ１Ｂｒ、 ８１１４ 、８１Ｈ１１，８１Ｈｆｆ
ｉＩＩ 、 ８１Ｈ＠Ｉ。
ｉＩＩ 、 ８１Ｈ＠Ｉ。
８１Ｃ１１Ｂｒｌ 、 ８１Ｃ１１１１等のハロゲン含
有無機珪素化合物を適宜用いることが出来る。そして、
これらには常温でガス状のものもあるが、液状や同体状
のものもあり、これらは均一な反応な速やかに実施する
為に例えば適当な間接加熱等の手段により一旦ガス化せ
しめてアンモニアとの反応に供するのが適当である。
有無機珪素化合物を適宜用いることが出来る。そして、
これらには常温でガス状のものもあるが、液状や同体状
のものもあり、これらは均一な反応な速やかに実施する
為に例えば適当な間接加熱等の手段により一旦ガス化せ
しめてアンモニアとの反応に供するのが適当である。
これら原料とアンモニアとの反応は、副生ずる基管を出
来るだけ少なくすることが好ましく、この為反応に用い
られるアンモニアの量は、原料として用いられるハロゲ
ン含有無機珪素化合物に対し、モル比でα１〜５を採用
するのが適当である。
来るだけ少なくすることが好ましく、この為反応に用い
られるアンモニアの量は、原料として用いられるハロゲ
ン含有無機珪素化合物に対し、モル比でα１〜５を採用
するのが適当である。
用いられるアンモニアの量が前記範囲に満たない場合に
は、珪素の窒化物の生成割合が低く、逆に前記範囲を超
える場合には珪素の窒化物粉末への基管粉末の混入量が
増し、何れも工業的に好ましくない。
は、珪素の窒化物の生成割合が低く、逆に前記範囲を超
える場合には珪素の窒化物粉末への基管粉末の混入量が
増し、何れも工業的に好ましくない。
そして前記範囲のうち、前記モル比でｃＬ５〜３を採用
する場合１ｃは、基管粉末混入量の少ない珪素の窒化物
粉末を工業的に有利に得られるので％に好ましい。
パ 又、反応温度は４００〜１６（ＩＯｃを採用するのが適
当である。該温度が４００℃より低い場合には、反応が
十分進行せず、珪素の窒化物の生成率が低く、逆に１４
００℃を超える場合には、多大なエネルギーを要するの
みならず、高温且ハロゲン化物の存在雰囲気で使用に耐
える装置材質が限定され、工業的に不利となるので好ま
しくない。
する場合１ｃは、基管粉末混入量の少ない珪素の窒化物
粉末を工業的に有利に得られるので％に好ましい。
パ 又、反応温度は４００〜１６（ＩＯｃを採用するのが適
当である。該温度が４００℃より低い場合には、反応が
十分進行せず、珪素の窒化物の生成率が低く、逆に１４
００℃を超える場合には、多大なエネルギーを要するの
みならず、高温且ハロゲン化物の存在雰囲気で使用に耐
える装置材質が限定され、工業的に不利となるので好ま
しくない。
又、反応時間は３０〜（Ｌ１秒を採用するのが適当であ
る。腋時間が３０秒を超える場合には、反応装置が不必
要に大部化して工業的に不利となり、逆に（Ｌ１秒に満
たない場合には、実質的に反応が進行しない虞れがある
ので好ましくな〜１゜ そして、これら反応温度と時間のうち、反応温度５［１
０〜１５５０℃、反応時間２０〜Ｑ、５秒を採用する場
合には、ハロゲン化珪素とアンモニアとの反応によつ【
珪素の窒化物が効果的用工業的有利に得られるので特に
好ましい。
る。腋時間が３０秒を超える場合には、反応装置が不必
要に大部化して工業的に不利となり、逆に（Ｌ１秒に満
たない場合には、実質的に反応が進行しない虞れがある
ので好ましくな〜１゜ そして、これら反応温度と時間のうち、反応温度５［１
０〜１５５０℃、反応時間２０〜Ｑ、５秒を採用する場
合には、ハロゲン化珪素とアンモニアとの反応によつ【
珪素の窒化物が効果的用工業的有利に得られるので特に
好ましい。
尚、反応温度、とその時間の関係は、前記夫々の範囲内
において、反応温度が高くなるにつれ【反応時間は短い
方へ移行する。
において、反応温度が高くなるにつれ【反応時間は短い
方へ移行する。
かくして珪素の窒化物粉末、ガス状基管尋を含むガスか
ら本発明に従ってこれらを冷却し【、捕集装置によって
分別される。
ら本発明に従ってこれらを冷却し【、捕集装置によって
分別される。
本発明に用いられる捕集装置としては、特に制限はなく
、例えば充填層形式及びｒ布形成のｆ過方式集塵機、電
気集塵機、サイクＯｙ勢を適宜用いることが出来る。こ
れら装置に用いられている材質は、一般に温度２００〜
５ｏｏｃより高いガスを通過させると、一部フイルター
や電極の耐熱性、耐食性に問題があり、塩化水素ガスを
含む場合には、腐食等の不都合を生じる虞れがある。
、例えば充填層形式及びｒ布形成のｆ過方式集塵機、電
気集塵機、サイクＯｙ勢を適宜用いることが出来る。こ
れら装置に用いられている材質は、一般に温度２００〜
５ｏｏｃより高いガスを通過させると、一部フイルター
や電極の耐熱性、耐食性に問題があり、塩化水素ガスを
含む場合には、腐食等の不都合を生じる虞れがある。
実際、反応系から取り出されたガスはほぼ５００〜１５
５０℃騙度であり、このまま捕集ｆｊａ＜はかけられず
、前述した手段によりこれを冷却せしめる。
５０℃騙度であり、このまま捕集ｆｊａ＜はかけられず
、前述した手段によりこれを冷却せしめる。
実際、本発明方法を実施する好ましい一実施態様を添付
図面により説明する。
図面により説明する。
１はハロゲン化珪素とアンモニアとを気相反応（しめる
反応器であり、２は反応によつ【生成した珪素の窒化物
の粉体及びガスの出口である。
反応器であり、２は反応によつ【生成した珪素の窒化物
の粉体及びガスの出口である。
５は、バッグフィルター等の粉体とガスの分！装置であ
り、前記反応器出口２とは配管４によって連結されてい
る。５は前記分離装置３により分離されたガスを更に冷
却する為の熱交換器であり、６はその配管である。７は
ブロアーであり、かかるブロアーにより配管８を介して
前記反応器出口２に、冷却用ガスとし【吹き込む。
り、前記反応器出口２とは配管４によって連結されてい
る。５は前記分離装置３により分離されたガスを更に冷
却する為の熱交換器であり、６はその配管である。７は
ブロアーであり、かかるブロアーにより配管８を介して
前記反応器出口２に、冷却用ガスとし【吹き込む。
９は、配管８の途中に設けられたガスのパージ管であり
、かかる管からは、反応により【発生しただけのガス量
にはぼ見合う量のガスがパージされる。かかるガス中に
は塩化水素等の有害ガスが含まれているので、パージガ
スは適宜除害塔へ導かれる。
、かかる管からは、反応により【発生しただけのガス量
にはぼ見合う量のガスがパージされる。かかるガス中に
は塩化水素等の有害ガスが含まれているので、パージガ
スは適宜除害塔へ導かれる。
かくして捕集装置によって分別された基管を含む珪素の
窒化物粉体は、これを空気を遮断した状態で窒素やアン
モニア気流中で熱処理せしめると容Ｊ＆Ｃα晶の窒化珪
素が得られる。又、窒素やアンモニアの代りに前記粉体
を炭素と反応せしめると、炭化珪素が得られ、この炭化
珪素は微細な粉体として得られるので、好ましい焼結性
を有している。かかる窒化珪素や炭化珪素の合成法の詳
細は、本願出願人がかっ【出願した特願昭５３−４１７
１２号、同５５−Ｉ ０６７５８号に夫々記載されてい
る。
窒化物粉体は、これを空気を遮断した状態で窒素やアン
モニア気流中で熱処理せしめると容Ｊ＆Ｃα晶の窒化珪
素が得られる。又、窒素やアンモニアの代りに前記粉体
を炭素と反応せしめると、炭化珪素が得られ、この炭化
珪素は微細な粉体として得られるので、好ましい焼結性
を有している。かかる窒化珪素や炭化珪素の合成法の詳
細は、本願出願人がかっ【出願した特願昭５３−４１７
１２号、同５５−Ｉ ０６７５８号に夫々記載されてい
る。
次に本発明を実施例により＃ｉ明する。
実施例１
電熱加熱ヒーターを有し、耐熱、耐酸性材料で作られた
容積（Ｌ２５．８（α５φ×１喚）の空塔反応基からな
る反応器、濾過面積９−のポリ四フッ化エチレン製Ｐ布
（通気量１２．６ｃｃ／ｍｌ／秒）を有するバグフィル
タ−、ガス冷却用熱交換器（伝熱面積４４−）、循環用
プ田ワー（２５ＯＮＩＩｌ”７時）及び配管からなる装
置を用いた。
容積（Ｌ２５．８（α５φ×１喚）の空塔反応基からな
る反応器、濾過面積９−のポリ四フッ化エチレン製Ｐ布
（通気量１２．６ｃｃ／ｍｌ／秒）を有するバグフィル
タ−、ガス冷却用熱交換器（伝熱面積４４−）、循環用
プ田ワー（２５ＯＮＩＩｌ”７時）及び配管からなる装
置を用いた。
装置内に窒素ガスを流しながら反応器の温度を昇温する
一方、反応器出口の冷気吹き込みガス混合部の温度を３
００℃以下及びバグフィルタ−の入口ガス温度を１５０
℃以下に保つように冷気吹き込み量を調節し、反応器温
度を１０００℃に保持した。
一方、反応器出口の冷気吹き込みガス混合部の温度を３
００℃以下及びバグフィルタ−の入口ガス温度を１５０
℃以下に保つように冷気吹き込み量を調節し、反応器温
度を１０００℃に保持した。
次いで、合成原料として８１ｃ １４１１！４／時、Ｎ
Ｈ，２，８９Ｎｌｌ＆”７時（ＮＩＩ、 、’５ｉｃｘ
４＝ １２ ％に比）及び希釈用Ｎ、 ｔ ７４ ｍｇ
Ｉａ／時を、二重管ノズル（内管からｓ ｉ （！ １
４及びＮ、、外管からＮＩＨ−及びＮ１）Ｋより反応器
上部から供給して反応させた。
Ｈ，２，８９Ｎｌｌ＆”７時（ＮＩＩ、 、’５ｉｃｘ
４＝ １２ ％に比）及び希釈用Ｎ、 ｔ ７４ ｍｇ
Ｉａ／時を、二重管ノズル（内管からｓ ｉ （！ １
４及びＮ、、外管からＮＩＨ−及びＮ１）Ｋより反応器
上部から供給して反応させた。
定常状態で反応温度９９０℃、４０℃の循環冷気吹き込
みガス量１６５ Ｎｍ” ７時のとき、反応器出口の冷
気吹き込みガス混合部及びバグフィルタ−人口のガス温
度はそれぞれ１３０℃、１２５℃、バグフィルタ−人口
でのガス中の粉末濃度はＢ Ｏｔ／Ｎｓ８％反応系から
のパージガス量１１６ Ｎｍ” ７時となり、２４時間
の連続運転が達成できた。
みガス量１６５ Ｎｍ” ７時のとき、反応器出口の冷
気吹き込みガス混合部及びバグフィルタ−人口のガス温
度はそれぞれ１３０℃、１２５℃、バグフィルタ−人口
でのガス中の粉末濃度はＢ Ｏｔ／Ｎｓ８％反応系から
のパージガス量１１６ Ｎｍ” ７時となり、２４時間
の連続運転が達成できた。
実験終了後、冷気吹き込みガス混合部、配管、バグフィ
ルタ−の点検を行なったところ、各内壁にはわずか＃Ｃ
１１末が付着していたが、基管の析出は認められなかっ
た。
ルタ−の点検を行なったところ、各内壁にはわずか＃Ｃ
１１末が付着していたが、基管の析出は認められなかっ
た。
実施例２
実施例１と同じ装置を用いて、同様な手職で実験を行な
った。
った。
反応器温度を１１００℃に保持し、次いで、５ｉＣ１４
１＆ Ｓ Ｑ１時、１ｆＨｓ１１８２ Ｎｍ ７時（Ｈ
Ｅ＠ ／Ｂ ｉ Ｃ１４富２モル比）及び希釈用Ｎ雪４
−７４１１ｍ” ７時を供給し、反応させた。
１＆ Ｓ Ｑ１時、１ｆＨｓ１１８２ Ｎｍ ７時（Ｈ
Ｅ＠ ／Ｂ ｉ Ｃ１４富２モル比）及び希釈用Ｎ雪４
−７４１１ｍ” ７時を供給し、反応させた。
定常状層で反応温度１０８５’Ｃ１４５Ｃの循環冷気吹
き込みガス量１１１！ＳＮｍ’／時のとき、反応器出口
の冷気吹き込みガス混合部及びバグフィルタ−人口のガ
ス温度はそれぞれ１４６℃、１４０℃、バグフィルタ−
人口でのガス中の粉末濃度４４ ｔ ／ Ｎｗ” 、反
応系からのパージガス量１２−ａＮｓ”７時となり、２
０時間の連続運転が何のトラブルもなく達成できた。
き込みガス量１１１！ＳＮｍ’／時のとき、反応器出口
の冷気吹き込みガス混合部及びバグフィルタ−人口のガ
ス温度はそれぞれ１４６℃、１４０℃、バグフィルタ−
人口でのガス中の粉末濃度４４ ｔ ／ Ｎｗ” 、反
応系からのパージガス量１２−ａＮｓ”７時となり、２
０時間の連続運転が何のトラブルもなく達成できた。
実験終了後の装置点検の結果、装置内壁への基管の析出
は認められなかった。
は認められなかった。
添付図面は、本発明の一例による珪素の窒化物の合成方
法のツー−チャートである。 手続補正書 昭和５６年９月４日 特計庁長官島田春樹殿 １、事件の表示 特願昭５６−１１２９７１号 ２ 発明の名称 珪素の窒化物の合成方法 ａ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区丸の内二丁目１番２号名称
（００４）旭硝子株式会社 生代理人 〒１０５ ５ 補正命令の日付 ６ 補正により増加する発明の数 ０７ 補正の
対象 １）明細書の特許請求の範囲の項 ２）明細書の詳細な説明の項 ａ 補正のａ容 １）別紙の通り ２）明細書第７頁上から５行目「基管」を「夫々対応す
るノ・ロゲン化アンモニウム」と訂正する。 同第７頁下から８行目及び同５行目「基管」を「ハロゲ
ン化アンモニウム」と訂正する。 同第９頁上から１行目Ｆ基管」ヲ「ハロゲン化アンモニ
ウム」に、又同１０行目「塩化」を「ハロゲン化」に夫
々訂正する。 同第・１０頁下から８行目「塩化」ヲ「ノ・ロゲン化」
に、又同５行目「基管」を「ハロゲン化アンモニウム」
に夫々訂正する。 以−上 別紙 ａ特許請求の範囲 １、ノ・ロゲン化珪素とアンモニアとを酸素の不在下に
高温で反応せしめて珪素の窒化物粉末を合成１該粉末を
同時に生成したガス状二ロゲ、ン化アンモニウムを含む
ガス中力）ら捕集装置を用いて分離する方法において、
力）力λる分離に先き立ち、前記ガス中に直接酸素又は
水分を含まない冷気を吹き込むことにより、析出するノ
・ロゲン化アンモニウムを反応器等の器壁に実質的に付
着せしめることなく、前記粉末及びガスを捕集装置にか
けられるように冷却せしめることを特徴とする珪素の窒
化物の合成方法。 ２ ガス中に直接吹き込まれる冷気は、捕集装置から取
り出された分離ガスを、熱交換器によって更に冷却した
ガスを特徴とする請求の範囲（１）の方法。
法のツー−チャートである。 手続補正書 昭和５６年９月４日 特計庁長官島田春樹殿 １、事件の表示 特願昭５６−１１２９７１号 ２ 発明の名称 珪素の窒化物の合成方法 ａ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区丸の内二丁目１番２号名称
（００４）旭硝子株式会社 生代理人 〒１０５ ５ 補正命令の日付 ６ 補正により増加する発明の数 ０７ 補正の
対象 １）明細書の特許請求の範囲の項 ２）明細書の詳細な説明の項 ａ 補正のａ容 １）別紙の通り ２）明細書第７頁上から５行目「基管」を「夫々対応す
るノ・ロゲン化アンモニウム」と訂正する。 同第７頁下から８行目及び同５行目「基管」を「ハロゲ
ン化アンモニウム」と訂正する。 同第９頁上から１行目Ｆ基管」ヲ「ハロゲン化アンモニ
ウム」に、又同１０行目「塩化」を「ハロゲン化」に夫
々訂正する。 同第・１０頁下から８行目「塩化」ヲ「ノ・ロゲン化」
に、又同５行目「基管」を「ハロゲン化アンモニウム」
に夫々訂正する。 以−上 別紙 ａ特許請求の範囲 １、ノ・ロゲン化珪素とアンモニアとを酸素の不在下に
高温で反応せしめて珪素の窒化物粉末を合成１該粉末を
同時に生成したガス状二ロゲ、ン化アンモニウムを含む
ガス中力）ら捕集装置を用いて分離する方法において、
力）力λる分離に先き立ち、前記ガス中に直接酸素又は
水分を含まない冷気を吹き込むことにより、析出するノ
・ロゲン化アンモニウムを反応器等の器壁に実質的に付
着せしめることなく、前記粉末及びガスを捕集装置にか
けられるように冷却せしめることを特徴とする珪素の窒
化物の合成方法。 ２ ガス中に直接吹き込まれる冷気は、捕集装置から取
り出された分離ガスを、熱交換器によって更に冷却した
ガスを特徴とする請求の範囲（１）の方法。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｔ ハロゲン化珪素とアンモニアとを酸素の不在下に＾
温で反応せしめて珪素の窒化物粉末を合成し、該粉末を
同時に生成したガス状基管を含むガス中から補集装置を
用いて分離する方法において、かかる分離に先き立ち、
前記ガス中＃ＣＭＩＬ接酸素又は水分を含まない冷気を
吹き込むことにより、析〜出する基管を反応器等の器壁
に実質的に付着せしめることなく、前記粉末及びガスを
捕集装置にかけられるように冷却せしめることを特徴と
する珪素の窒化物の合成方法。 ２ ガス中に直接吹き込まれる冷気は、捕集装置から取
り出された分離ガスを、熱交換器によって更に冷却した
ガスを特徴とする請求の範囲（１）の方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56112971A JPS5815013A (ja) | 1981-07-21 | 1981-07-21 | 珪素の窒化物の合成方法 |
| DE8282105931T DE3263740D1 (en) | 1981-07-21 | 1982-07-02 | Method for synthesizing amorphous silicon nitride |
| US06/394,862 US4416863A (en) | 1981-07-21 | 1982-07-02 | Method for synthesizing amorphous silicon nitride |
| EP82105931A EP0070440B1 (en) | 1981-07-21 | 1982-07-02 | Method for synthesizing amorphous silicon nitride |
| CA000406968A CA1200072A (en) | 1981-07-21 | 1982-07-09 | Method for synthesizing amorphous silicon nitride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56112971A JPS5815013A (ja) | 1981-07-21 | 1981-07-21 | 珪素の窒化物の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5815013A true JPS5815013A (ja) | 1983-01-28 |
Family
ID=14600136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56112971A Pending JPS5815013A (ja) | 1981-07-21 | 1981-07-21 | 珪素の窒化物の合成方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0070440B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5815013A (ja) |
| CA (1) | CA1200072A (ja) |
| DE (1) | DE3263740D1 (ja) |
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-
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- 1982-07-02 DE DE8282105931T patent/DE3263740D1/de not_active Expired
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Also Published As
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