JPH0244018A - 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末およびその製造方法Info
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- JPH0244018A JPH0244018A JP1159814A JP15981489A JPH0244018A JP H0244018 A JPH0244018 A JP H0244018A JP 1159814 A JP1159814 A JP 1159814A JP 15981489 A JP15981489 A JP 15981489A JP H0244018 A JPH0244018 A JP H0244018A
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- aluminum
- aluminum nitride
- chloride
- nitride powder
- monoamminealuminum
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/60—Compounds characterised by their crystallite size
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、窒化アルミニウムおよびその製造方法に関し
、この場合金属アルミニウムを塩化モノアンミンアルミ
ニウムCklCi3 (NH3)]と−緒に不活性ガス
雰囲気中で125℃よυ上の温度で溶融し、水素発生下
に互いに反応させる。
、この場合金属アルミニウムを塩化モノアンミンアルミ
ニウムCklCi3 (NH3)]と−緒に不活性ガス
雰囲気中で125℃よυ上の温度で溶融し、水素発生下
に互いに反応させる。
窒化アルミニウム粉末は、電子工学分野において使用す
る次めのセラミック部品の製造のために1賛である。そ
れというのも窒化アルミニウムは非常に良好な熱導体で
あると同時に良好な電気絶縁体であるからである。
る次めのセラミック部品の製造のために1賛である。そ
れというのも窒化アルミニウムは非常に良好な熱導体で
あると同時に良好な電気絶縁体であるからである。
窒化アルミニウム粉末は、工業的には一般にアルミニウ
ムの直接窒化によって製造され、この場合この方法は固
相とガス相との間の反応に基づきかつ高い粉砕費および
アルミニウムの比較的低い窒化度と結合しているという
欠点がある。
ムの直接窒化によって製造され、この場合この方法は固
相とガス相との間の反応に基づきかつ高い粉砕費および
アルミニウムの比較的低い窒化度と結合しているという
欠点がある。
さらに、塩化モノアンミンアルミニウムト金属アルミニ
ウムとをアルゴンまたはアンモニア雰囲気中でアルミニ
ウム対塩化モノアンミンアルミニウムのモル比0.25
〜3.0で、27℃〜427°Cの温度で水素の分離下
に反応させることも公知である。この場合に生成した塩
化アルミニウムイミドは1100℃近辺の温度で窒化ア
ルミニウムに変わる(Journal furange
wandte Chemie ’ (Mo5kau )
、 % 2(1988年)、第249頁〜第254頁
参照)。
ウムとをアルゴンまたはアンモニア雰囲気中でアルミニ
ウム対塩化モノアンミンアルミニウムのモル比0.25
〜3.0で、27℃〜427°Cの温度で水素の分離下
に反応させることも公知である。この場合に生成した塩
化アルミニウムイミドは1100℃近辺の温度で窒化ア
ルミニウムに変わる(Journal furange
wandte Chemie ’ (Mo5kau )
、 % 2(1988年)、第249頁〜第254頁
参照)。
この場合には、長い反応時間が不利である。
従って、本発明のlIM!組は、電子工学分野において
便用するためのセラミック部品に過当な窒化アルミニウ
ム粉末ならひに金属アルミニウムから出発し高い窒化度
’t−Nしかつ金属アルミニウムと塩化モノアンミンア
ルミニウムとを不活性雰囲気中で125℃より上の温度
で浴融する、該窒化アルミニウム粉末の製造方法を記載
することである。
便用するためのセラミック部品に過当な窒化アルミニウ
ム粉末ならひに金属アルミニウムから出発し高い窒化度
’t−Nしかつ金属アルミニウムと塩化モノアンミンア
ルミニウムとを不活性雰囲気中で125℃より上の温度
で浴融する、該窒化アルミニウム粉末の製造方法を記載
することである。
この場合、本発明による窒化アルミニウムは粉末デイフ
ラクトメーターで測定し、シエーラ−(5cherre
r ) の方法により評価した微結晶の太き避40〜
150nm、 とくに70〜120nm 、一次粒子
の大きさ0.1〜0.54m+、BET Kよる比表面
積5〜50 m”/gおよび標準白としての硫酸バリウ
ムに対し波長400〜700nmの元で測定して91%
よりも大きい白色度を特徴とし、本発明方法ではアルミ
ニウム含有塩化モノアンミンアルミニウム融液に温度2
50〜400℃、とくに280〜660℃で、塩化モノ
アンミンアルミニウム1モAi&D7ンモニア毎時8〜
20g、とくに12〜15gを、固形物として窒化アル
ミニウムの沈殿下にアルミニウムが完全に反応するまで
供給し、最後に融液の温度を400℃よυ上、とくに4
20〜600℃に高める。
ラクトメーターで測定し、シエーラ−(5cherre
r ) の方法により評価した微結晶の太き避40〜
150nm、 とくに70〜120nm 、一次粒子
の大きさ0.1〜0.54m+、BET Kよる比表面
積5〜50 m”/gおよび標準白としての硫酸バリウ
ムに対し波長400〜700nmの元で測定して91%
よりも大きい白色度を特徴とし、本発明方法ではアルミ
ニウム含有塩化モノアンミンアルミニウム融液に温度2
50〜400℃、とくに280〜660℃で、塩化モノ
アンミンアルミニウム1モAi&D7ンモニア毎時8〜
20g、とくに12〜15gを、固形物として窒化アル
ミニウムの沈殿下にアルミニウムが完全に反応するまで
供給し、最後に融液の温度を400℃よυ上、とくに4
20〜600℃に高める。
さらに、本発明方法は選択的になお下記の特徴によ多構
成されていてもよい: a)塩化モノアンミンアルミニウム融液に金属アルミニ
ウムを、アルミニウム対塩化モノアンミンアルミニウム
のモル比が0.5〜1.21.!:<VCo、9〜1.
1になる程度の量のアルミニウムを添加し、固形金属ア
ルミニウム含有融液中へのアンモニアの導入を、融液に
添加される全アルミニウムが、同時に窒化アルミニウム
の沈殿下にm液により収谷されかつアンモニアと反応し
る て窒化アルミニウムになるまで続け; b)反応系中の全アルミニウム対全塩化モノアンミンア
ルミニウムの(0,5〜1.2):1のそル比の維持下
に、塩化モノアンミンアルミニウムの60〜70モル1
L塩化アルミニワムまたは塩化ア/モニクムによるかま
たはその混合る 物によって代辷; C) *位時間あたりアンモニアの供#jls逃失す
る水素中のアンモニアの濃度が0.6%より小さくかつ
アルミニウムの完全な変換後、融液中のアンモニア過m
j量が塩化モノアンミンアルd)塩化モノアンミンアル
ミニウム融液にアルミニウムの変換完結後に、温度を4
00℃に上げる前に、使用した塩化モノアンミンアルミ
ニウム1モルにつきアンモニア1〜6モル、ト<f)沈
殿した窒化アルミニウム會濾過により塩化モノアンミン
アルミニウム融液から分離し;h)真空1fcは不活性
ガス下での塩化モノアンミンアルミニウムの蒸留t%d
ao > 10μmi有する窒化アルミニウム凝集体の
形成1に行なV; 1)アンモニア下での塩化モノアンミンアルミニ9ムの
蒸留を、a5o < 10μm5とくにく5μmを有す
る窒化アル、S ニクム凝集体の形成下り に行なV; k)熱処理を不活性ガス下またはアンモニア下またはそ
の混合物下に行なう。
成されていてもよい: a)塩化モノアンミンアルミニウム融液に金属アルミニ
ウムを、アルミニウム対塩化モノアンミンアルミニウム
のモル比が0.5〜1.21.!:<VCo、9〜1.
1になる程度の量のアルミニウムを添加し、固形金属ア
ルミニウム含有融液中へのアンモニアの導入を、融液に
添加される全アルミニウムが、同時に窒化アルミニウム
の沈殿下にm液により収谷されかつアンモニアと反応し
る て窒化アルミニウムになるまで続け; b)反応系中の全アルミニウム対全塩化モノアンミンア
ルミニウムの(0,5〜1.2):1のそル比の維持下
に、塩化モノアンミンアルミニウムの60〜70モル1
L塩化アルミニワムまたは塩化ア/モニクムによるかま
たはその混合る 物によって代辷; C) *位時間あたりアンモニアの供#jls逃失す
る水素中のアンモニアの濃度が0.6%より小さくかつ
アルミニウムの完全な変換後、融液中のアンモニア過m
j量が塩化モノアンミンアルd)塩化モノアンミンアル
ミニウム融液にアルミニウムの変換完結後に、温度を4
00℃に上げる前に、使用した塩化モノアンミンアルミ
ニウム1モルにつきアンモニア1〜6モル、ト<f)沈
殿した窒化アルミニウム會濾過により塩化モノアンミン
アルミニウム融液から分離し;h)真空1fcは不活性
ガス下での塩化モノアンミンアルミニウムの蒸留t%d
ao > 10μmi有する窒化アルミニウム凝集体の
形成1に行なV; 1)アンモニア下での塩化モノアンミンアルミニ9ムの
蒸留を、a5o < 10μm5とくにく5μmを有す
る窒化アル、S ニクム凝集体の形成下り に行なV; k)熱処理を不活性ガス下またはアンモニア下またはそ
の混合物下に行なう。
本発明による窒化アルミニウム粉末は、市場で入手しう
る窒化アルミニウム粉末よりも高い白色夏、高い窒化度
、大きい比表面積、小さい微結晶の大きさおよび小δい
一次粒子の゛大きさを有する。
る窒化アルミニウム粉末よりも高い白色夏、高い窒化度
、大きい比表面積、小さい微結晶の大きさおよび小δい
一次粒子の゛大きさを有する。
本発明方法においては、不活性ガスとして窒素、水素、
布ガスまたはそれらの混合物を使用することが推奨され
、アルミニウムを小さい棒、ブロックま九は軸粒の形で
使用する場合に定量的収率が均一な変換率で得られる。
布ガスまたはそれらの混合物を使用することが推奨され
、アルミニウムを小さい棒、ブロックま九は軸粒の形で
使用する場合に定量的収率が均一な変換率で得られる。
本発明方法においては、塩化モノアンミンアルミニウム
を真空または不活性ガス下に除去すれば、大きい窒化ア
ルミニウム凝集体(dso >10μm)を得ることが
できる; しかし塩化モノアンミンアルミニウムをアン
モニア雰囲気下Cm化モノアンミンアルミニウム1モル
IDアンモニア〉0.5モル)で除去するときは、容易
に崩壊する小さい窒化アルミニツム縦集体(dao <
5μm)が得られる。
を真空または不活性ガス下に除去すれば、大きい窒化ア
ルミニウム凝集体(dso >10μm)を得ることが
できる; しかし塩化モノアンミンアルミニウムをアン
モニア雰囲気下Cm化モノアンミンアルミニウム1モル
IDアンモニア〉0.5モル)で除去するときは、容易
に崩壊する小さい窒化アルミニツム縦集体(dao <
5μm)が得られる。
本発明方法では、窒化アルミニウムが懸濁しているアル
ミニウム含有塩化モノアンミンアルミニウム融液の粘度
は、反応系中でアンモニア対塩化七ノアンミンアルミニ
ウムの0.5〜1.2の使用割合を選択し、ならびに供
給されるアンモニア量が塩化モノアンミンアルミニウム
1そルあたシ毎#20Iまでとしかつアンモニア過剰量
が塩化モノアンミンアルミニ9ム1モルあ7tj)0.
5モルよりも小さくすることによって低くすることがで
きる。
ミニウム含有塩化モノアンミンアルミニウム融液の粘度
は、反応系中でアンモニア対塩化七ノアンミンアルミニ
ウムの0.5〜1.2の使用割合を選択し、ならびに供
給されるアンモニア量が塩化モノアンミンアルミニウム
1そルあたシ毎#20Iまでとしかつアンモニア過剰量
が塩化モノアンミンアルミニ9ム1モルあ7tj)0.
5モルよりも小さくすることによって低くすることがで
きる。
次光には、6つの窒化アルミニウム粉末全互いに比較す
るが、粉末Aは本発明による窒化アルミニウムであシ、
粉末BおよびCは市場で入手しうる窒化アルミニウムで
ある(Bはカーボサーマル窒化(Carbotherm
ische Nitridieru−ng ) の方
法により製造;Cは直接窒化法により表造)。表中なら
びに例1〜8においては、比表面積HBET法(Bru
nauer、 Emmet、 Ta1ler; ” J
、 Amar、 Chem、、 ”第60巻(1938
年)第609頁参照)により測定され、試料薄片での微
結晶の大きさはフィリップス社の粉末デイ7ラクトメー
ターAPD 1700 (グラ7アイトモノクロメータ
ー使用; Cuk2元線〕で、100゜002および1
01反射を使用して測定し、シエーラーの方法に従い次
式により評価しfc=(D=微結晶の大1! −il:
(nm) ;λ= 1.54178A ;θ;回折角
;B=測定された反射幅;Bo=装置定数= 0.07
5°) 最後に、白色度の測定はツアイス社の比色装置RFCB
を用い標準白として硫酸バリウムを使用し、400〜7
00 nmの波長で行なった。
るが、粉末Aは本発明による窒化アルミニウムであシ、
粉末BおよびCは市場で入手しうる窒化アルミニウムで
ある(Bはカーボサーマル窒化(Carbotherm
ische Nitridieru−ng ) の方
法により製造;Cは直接窒化法により表造)。表中なら
びに例1〜8においては、比表面積HBET法(Bru
nauer、 Emmet、 Ta1ler; ” J
、 Amar、 Chem、、 ”第60巻(1938
年)第609頁参照)により測定され、試料薄片での微
結晶の大きさはフィリップス社の粉末デイ7ラクトメー
ターAPD 1700 (グラ7アイトモノクロメータ
ー使用; Cuk2元線〕で、100゜002および1
01反射を使用して測定し、シエーラーの方法に従い次
式により評価しfc=(D=微結晶の大1! −il:
(nm) ;λ= 1.54178A ;θ;回折角
;B=測定された反射幅;Bo=装置定数= 0.07
5°) 最後に、白色度の測定はツアイス社の比色装置RFCB
を用い標準白として硫酸バリウムを使用し、400〜7
00 nmの波長で行なった。
窒*(Xi%)
34.1 33,3 33.6
比表面積[m”Jil−1〕
微結晶の大きさ [nm〕
粒子直径
R囮による 〔μm〕
〜0.2〜1
〜2
白色度
400 nm
s o o nm
600 nm
700 nm
92.6
95.8
96.6
96.0
85.5
87.7
88g
89.6
67g
65.7
68.0
69.6
〔実施例〕
例1
片側の閉じ九回転容器中で、アルミニウム顆粒(AJ>
99g9%)5gおよび塩化モノアンミンアルミニウム
(G、Brauer : ” Handbuchder
prKparativen anorganisch
en Chemie”第2巻(1978年)、第829
頁により製造)収し喪。顆粒の損失は1ggであル、融
液は使用した塩化モノアンミンアルミニウムに対してア
ルミニウム10モル%を収容した。融液からガス状アン
モニアで白色固形物を沈殿させ、塩化モノアンミンアル
ミニウムを420°Cで蒸留し次。残渣をアンモニア気
流中で1500℃で熱処理し次。
99g9%)5gおよび塩化モノアンミンアルミニウム
(G、Brauer : ” Handbuchder
prKparativen anorganisch
en Chemie”第2巻(1978年)、第829
頁により製造)収し喪。顆粒の損失は1ggであル、融
液は使用した塩化モノアンミンアルミニウムに対してア
ルミニウム10モル%を収容した。融液からガス状アン
モニアで白色固形物を沈殿させ、塩化モノアンミンアル
ミニウムを420°Cで蒸留し次。残渣をアンモニア気
流中で1500℃で熱処理し次。
収率(金属アルミニウムに対して):99%分析: A
J 65.8%(AJHに対する理#@値: 65g%
〕N 34.1%(AIHに対する理論値:34.1
%)ct O,03% 比表面& : 15 m”V’ 例2 片側の閉じた回転容器中で、Ai軸粒(Al:>99g
9%)2711hよび塩化モノアンミンアルミニウム1
50Iを窒素下に300 ’Oに加熱し、反応温度に達
した後、塩化モノアンミンアルミニウム1そルあたシ毎
時アンモニア15yを導入した。融液から白色固形物が
沈殿し、アルミニウム顆粒は時と共に反応した。温度を
420℃に上げ、塩化モノアンミンアルミニウム全蒸留
した。白色のルーズな粉末(xh写真によると銀化アル
ミニウム)が残留し、このものをアンモニア気流中で1
500°Cまで熱処理した。
J 65.8%(AJHに対する理#@値: 65g%
〕N 34.1%(AIHに対する理論値:34.1
%)ct O,03% 比表面& : 15 m”V’ 例2 片側の閉じた回転容器中で、Ai軸粒(Al:>99g
9%)2711hよび塩化モノアンミンアルミニウム1
50Iを窒素下に300 ’Oに加熱し、反応温度に達
した後、塩化モノアンミンアルミニウム1そルあたシ毎
時アンモニア15yを導入した。融液から白色固形物が
沈殿し、アルミニウム顆粒は時と共に反応した。温度を
420℃に上げ、塩化モノアンミンアルミニウム全蒸留
した。白色のルーズな粉末(xh写真によると銀化アル
ミニウム)が残留し、このものをアンモニア気流中で1
500°Cまで熱処理した。
収率(金属アルミニウムに対して〕 :98%分析:
Aj 65.8%(AJNに対する理論値: 65g%
〕N 34.0%(AJNに対する理#@値:34.
1%)C2O,03% 比表面積: 14 m2.!1t−1 白色度(平均):96%(400〜700 nm )V
A]3 片側の閉じた回転容器中で、アルミニウム顆粒(AJ>
99.j9%)1!1M&よび塩化モノアンミンアルミ
ニウム15C1t−不活性ガス下620°Cに加熱した
。形成する融液から、アンモニアで白色固形物を沈殿さ
せた。残留するルーズな白色粉末を、アンモニア・窒素
気流(1:1)中で1300℃まで熱処理した。粉末の
X線写真は420°Cから、窒化アルミニウムであるこ
とを示す。
Aj 65.8%(AJNに対する理論値: 65g%
〕N 34.0%(AJNに対する理#@値:34.
1%)C2O,03% 比表面積: 14 m2.!1t−1 白色度(平均):96%(400〜700 nm )V
A]3 片側の閉じた回転容器中で、アルミニウム顆粒(AJ>
99.j9%)1!1M&よび塩化モノアンミンアルミ
ニウム15C1t−不活性ガス下620°Cに加熱した
。形成する融液から、アンモニアで白色固形物を沈殿さ
せた。残留するルーズな白色粉末を、アンモニア・窒素
気流(1:1)中で1300℃まで熱処理した。粉末の
X線写真は420°Cから、窒化アルミニウムであるこ
とを示す。
収率(金属アルミニウムに対して)=99%分析: A
l (55,7%(AINに対する理論値: 65g%
)N 33.8%(AJNに対する理論値:34.1
%)CjO,5% 比表面積: 45 m”、Sl−” 微結晶の大きさ: (100) 56nm (002)
63nm(101) 56nm 例4 攪拌容器中で、アルミニウム屑(Al )99g9%)
271s?よひ塩化モノアンミンアルミニウム150g
を不活性ガス下に280°Cに加熱した。融液から、ア
ンモニアの添加下に白色固形物を沈殿させ光。オイルボ
ンゾを用いて排気し、塩化モノアンミンアルミニタム’
(M留した。残留する白色粉末をアンモニア気流中で1
50℃まで熱処理した。
l (55,7%(AINに対する理論値: 65g%
)N 33.8%(AJNに対する理論値:34.1
%)CjO,5% 比表面積: 45 m”、Sl−” 微結晶の大きさ: (100) 56nm (002)
63nm(101) 56nm 例4 攪拌容器中で、アルミニウム屑(Al )99g9%)
271s?よひ塩化モノアンミンアルミニウム150g
を不活性ガス下に280°Cに加熱した。融液から、ア
ンモニアの添加下に白色固形物を沈殿させ光。オイルボ
ンゾを用いて排気し、塩化モノアンミンアルミニタム’
(M留した。残留する白色粉末をアンモニア気流中で1
50℃まで熱処理した。
収率(金属アルミニウムに対して):60%分析: A
t 65.8%(AJNK対する理論値765g%〕N
34.1%(Amに対する理論値:34.1%)ひ
0.04% 比表面積: 12m”、9−1 微結晶の大きさ二(100) 92nm (002)
90nm(101) 88nm 例5 例4を、アルミニウム屑の代シに約165μmの粒度を
有するアルミニウム粉末を使用して繰り返した。
t 65.8%(AJNK対する理論値765g%〕N
34.1%(Amに対する理論値:34.1%)ひ
0.04% 比表面積: 12m”、9−1 微結晶の大きさ二(100) 92nm (002)
90nm(101) 88nm 例5 例4を、アルミニウム屑の代シに約165μmの粒度を
有するアルミニウム粉末を使用して繰り返した。
収率(金属アルミニウムに対して): 80%例6
例2を、塩化モノアンミンアルミニウム1モルあたシ毎
時アンモニア7g1−導入して繰シ返した。
時アンモニア7g1−導入して繰シ返した。
これにより、反応速度は減少し、収率は70係にすぎな
かった。
かった。
例7
例2を、塩化モノアンミンアルミニウム1モルあfcb
毎時アンモニア50&を導入して繰シ返した。
毎時アンモニア50&を導入して繰シ返した。
反応速度は、反応のはじめは例2におけるものと比較可
能であったか、収率は55%にすぎなかった。
能であったか、収率は55%にすぎなかった。
例8
片側の閉じた回転容器中で、AI顆率(AJ )99g
9%)27flspよび塩化モノアンミンアルミ=’7
A150ge、iag下に360℃に加熱した。反応温
度に遅し、融液の形成した後、塩化モノアンミンアルミ
ニウム1モルあタシ毎時アンモニア15gを導入した。
9%)27flspよび塩化モノアンミンアルミ=’7
A150ge、iag下に360℃に加熱した。反応温
度に遅し、融液の形成した後、塩化モノアンミンアルミ
ニウム1モルあタシ毎時アンモニア15gを導入した。
その後融成から窒化アルミニウムが沈殿し、All籾粒
時と共に完全に反応した。窒化アルミニウムの沈殿後、
融液中へ、塩化モノアンミンアルミニウム1モルあたシ
アンモニア2.2モルが吸収される程度の量のアンモニ
アを導入した。次いで、融液をアンモニア気流中で42
0℃に加熱し濃縮した。残漬をアンモニア気流中で13
00’Oで熱処理した。
時と共に完全に反応した。窒化アルミニウムの沈殿後、
融液中へ、塩化モノアンミンアルミニウム1モルあたシ
アンモニア2.2モルが吸収される程度の量のアンモニ
アを導入した。次いで、融液をアンモニア気流中で42
0℃に加熱し濃縮した。残漬をアンモニア気流中で13
00’Oで熱処理した。
一次粒子の大きさがd5゜〜0.2IAmである、(i
ao〜2,5μno凝集体が得られた。
ao〜2,5μno凝集体が得られた。
例9
例8を、融液中へ窒化アルミニウムの沈殿後に、塩化モ
ノアンミンアルミニウム1モルあ九シアンモニア0.5
モルが吸収式れる程度の童だけのアンモニアを導入して
繰シ返した。融液をアンモニア気流中で420 ’Cに
加熱し次後に績細した。残渣を、アンモニア気流中で1
6D00Cで熱処理した。
ノアンミンアルミニウム1モルあ九シアンモニア0.5
モルが吸収式れる程度の童だけのアンモニアを導入して
繰シ返した。融液をアンモニア気流中で420 ’Cに
加熱し次後に績細した。残渣を、アンモニア気流中で1
6D00Cで熱処理した。
a5O〜65μmの凝集体が得られた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、粉末デイフラクトメーターで測定し、シエーラーの
方法により評価した微結晶の大きさ40〜150nm、
一次粒子の大きさ0.1〜0.5μm、BETによる比
表面積5〜50m^2/gおよび標準白としての硫酸バ
リウムに対し波長400〜700nmの光で測定して9
1%よりも大きい白色度を特徴とする窒化アルミニウム
粉末。 2、金属アルミニウムを塩化モノアンミンアルミニウム
〔AlCl_3(NH_3)〕と一緒に不活性ガス雰囲
気中で125℃より上の温度で溶融し、水素発生下に互
いに反応させる、請求項1記載の窒化アルミニウム粉末
の製造方法において、アルミニウム含有塩化モノアンミ
ンアルミニウム融液に温度250〜400℃で、塩化モ
ノアンミンアルミニウム1モルあたりアンモニア毎時8
〜20gを、固形物として窒化アルミニウムの沈殿下に
アルミニウムが完全に変換するまで供給し、最後に融液
の温度を 400℃より上に高めることを特徴とする窒化アルミニ
ウム粉末の製造方法。
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3821185 | 1988-06-23 | ||
DE3821185.8 | 1988-06-23 | ||
DE3900065 | 1989-01-03 | ||
DE3900065.6 | 1989-01-03 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0244018A true JPH0244018A (ja) | 1990-02-14 |
Family
ID=25869378
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1159814A Pending JPH0244018A (ja) | 1988-06-23 | 1989-06-23 | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4923691A (ja) |
EP (1) | EP0347566A3 (ja) |
JP (1) | JPH0244018A (ja) |
KR (1) | KR910000523A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03137009A (ja) * | 1989-10-24 | 1991-06-11 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 |
KR100524529B1 (ko) * | 2002-11-30 | 2005-10-31 | 김진권 | 질화 금속 나노입자의 제조 방법 |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2525074B2 (ja) * | 1990-06-15 | 1996-08-14 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム顆粒及びその製造方法 |
DE4214725C2 (de) * | 1992-05-04 | 1995-04-20 | Starck H C Gmbh Co Kg | Feinteilige Nichtoxid-Keramikpulver |
KR102285230B1 (ko) | 2015-02-10 | 2021-08-02 | 에스케이이노베이션 주식회사 | 전극 시트용 프레스 장치 |
CN109264679A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-01-25 | 陕西科技大学 | 一种AlN粉体的制备方法 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5839764B2 (ja) * | 1978-03-10 | 1983-09-01 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 |
JPS60175537A (ja) * | 1984-02-22 | 1985-09-09 | Toyota Motor Corp | セラミツク超微粒子の製造方法 |
JPS616104A (ja) * | 1984-06-19 | 1986-01-11 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
JPS6168311A (ja) * | 1984-09-10 | 1986-04-08 | Chugai Ro Kogyo Kaisha Ltd | 窒化アルミニウム粉未の製造方法およびその装置 |
JPS6191008A (ja) * | 1984-10-11 | 1986-05-09 | Nec Corp | 窒化アルミニウム粉末の合成方法 |
JPS61151006A (ja) * | 1984-12-24 | 1986-07-09 | Toshiba Corp | 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 |
DD237153A1 (de) * | 1985-05-09 | 1986-07-02 | Immelborn Hartmetallwerk | Verfahren zur herstellung von aluminiumnitrid hexagonaler struktur |
JPS6355108A (ja) * | 1986-08-22 | 1988-03-09 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 |
-
1989
- 1989-04-29 EP EP19890107891 patent/EP0347566A3/de not_active Withdrawn
- 1989-06-09 US US07/364,013 patent/US4923691A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-06-21 KR KR1019890008543A patent/KR910000523A/ko not_active Application Discontinuation
- 1989-06-23 JP JP1159814A patent/JPH0244018A/ja active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03137009A (ja) * | 1989-10-24 | 1991-06-11 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 |
KR100524529B1 (ko) * | 2002-11-30 | 2005-10-31 | 김진권 | 질화 금속 나노입자의 제조 방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0347566A2 (de) | 1989-12-27 |
KR910000523A (ko) | 1991-01-29 |
US4923691A (en) | 1990-05-08 |
EP0347566A3 (de) | 1991-02-27 |
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