JPS6191008A - 窒化アルミニウム粉末の合成方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の合成方法Info
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- JPS6191008A JPS6191008A JP21287684A JP21287684A JPS6191008A JP S6191008 A JPS6191008 A JP S6191008A JP 21287684 A JP21287684 A JP 21287684A JP 21287684 A JP21287684 A JP 21287684A JP S6191008 A JPS6191008 A JP S6191008A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は気相反応による窒化アルミニウム粉末の合成方
法に関する。
法に関する。
（従来技術とその問題点）
窒化アルミニウムセラミックは理論的には酸化ベリリウ
ムに匹敵する高い熱伝導性を有し高熱伝導絶縁性材料と
して注目されているが、その物性は不純物金属や酸素の
含有によシ著しく低下するため高品質な原料粉末の合成
技術が必要とされている◎ 窒化アルミニウム粉末の合成方法には主にアルミナと炭
素の混合粉末を窒素またはアンモニアガス雰囲気中で焼
成するアルミナ還元法と、金属アルミニウムをアンモニ
アガスで窒化する直接窒化法がある（無機材質研究所研
究報告書４（１９７３）５）ｏ アルミナ還元法ではア
ルミナの還元と炭素の除去を完全に行うことが難しく最
終的に未反応のアルミナと炭素金倉む。
ムに匹敵する高い熱伝導性を有し高熱伝導絶縁性材料と
して注目されているが、その物性は不純物金属や酸素の
含有によシ著しく低下するため高品質な原料粉末の合成
技術が必要とされている◎ 窒化アルミニウム粉末の合成方法には主にアルミナと炭
素の混合粉末を窒素またはアンモニアガス雰囲気中で焼
成するアルミナ還元法と、金属アルミニウムをアンモニ
アガスで窒化する直接窒化法がある（無機材質研究所研
究報告書４（１９７３）５）ｏ アルミナ還元法ではア
ルミナの還元と炭素の除去を完全に行うことが難しく最
終的に未反応のアルミナと炭素金倉む。
直接窒化法ではアルミニウムの表面にいったん窒化層が
形成されると内部は反応が進行せず未反応のアルミニウ
ムが残る口さらに窒化を進めるためにボールミル等で粉
砕し粒度を細かくするが、粉砕の際にボールから不純物
が混入したシ、化学的に活性な破面が酸素と反応してア
ルミナ層を形成する０上記のように従来の粉末合成法で
は高純度の粉末が得られないという問題があった０（発
明の目的） 本発明の目的は上記の従来の窒化アルミニウム粉末の合
成法の欠点上解消し、より高純度の粉末を合成する方法
、さらに詳しくは塩化アルミニウムもしくは共化アルミ
ニウムのガスのいずれかあるいは両者の混合ガスとアン
モニアガスとの気相反応による高純度な窒化アルミニウ
ム粉末の合成方法を提供するものである０ （発明の構成） 本発明は塩化アルミニウムもしくは臭化アルミニウムの
ガスのいずれかあるいは両者の混合ガスとアンモニアガ
スとを気相反応させ、窒化アルミニウム粉末を合成する
方法において、前記ノ・ロゲン化合物ガス流量の輸送用
ガスを含めた全ガス流量に対するモル比が１×１０ 以
上であシ、かつアンモニアガスの流量の前記ハロゲン化
合物ガスの流量に対するモル比が０．６以上であること
を特徴とする窒化アルミニウム粉末の合成方法である。
形成されると内部は反応が進行せず未反応のアルミニウ
ムが残る口さらに窒化を進めるためにボールミル等で粉
砕し粒度を細かくするが、粉砕の際にボールから不純物
が混入したシ、化学的に活性な破面が酸素と反応してア
ルミナ層を形成する０上記のように従来の粉末合成法で
は高純度の粉末が得られないという問題があった０（発
明の目的） 本発明の目的は上記の従来の窒化アルミニウム粉末の合
成法の欠点上解消し、より高純度の粉末を合成する方法
、さらに詳しくは塩化アルミニウムもしくは共化アルミ
ニウムのガスのいずれかあるいは両者の混合ガスとアン
モニアガスとの気相反応による高純度な窒化アルミニウ
ム粉末の合成方法を提供するものである０ （発明の構成） 本発明は塩化アルミニウムもしくは臭化アルミニウムの
ガスのいずれかあるいは両者の混合ガスとアンモニアガ
スとを気相反応させ、窒化アルミニウム粉末を合成する
方法において、前記ノ・ロゲン化合物ガス流量の輸送用
ガスを含めた全ガス流量に対するモル比が１×１０ 以
上であシ、かつアンモニアガスの流量の前記ハロゲン化
合物ガスの流量に対するモル比が０．６以上であること
を特徴とする窒化アルミニウム粉末の合成方法である。
（構成の詳細な説明）
アルミニウムのハロゲン化合物とアンモニアの気相反応
によシ窒化アルミニウムを合成する方法は従来から知ら
れているが、基板上に高純度な窒化アルミニウムの結晶
を成長させて薄膜を作製することを目的としたもので粉
末を合成したという例はない・本発明者は上記の反応系
を用いた窒化アルミニウム粉末合成方法を鋭意研究した
結果、塩化アルミニウムもしく鉱泉化アルミニウムのガ
スのいずれかあるいは両者の混合ガスとアンモニアガス
の系において反応ガスの濃度組成およびさらに望ましく
は反応温度全適切に制御することによシ窒化アルミニウ
ムが粉末として合成できた。
によシ窒化アルミニウムを合成する方法は従来から知ら
れているが、基板上に高純度な窒化アルミニウムの結晶
を成長させて薄膜を作製することを目的としたもので粉
末を合成したという例はない・本発明者は上記の反応系
を用いた窒化アルミニウム粉末合成方法を鋭意研究した
結果、塩化アルミニウムもしく鉱泉化アルミニウムのガ
スのいずれかあるいは両者の混合ガスとアンモニアガス
の系において反応ガスの濃度組成およびさらに望ましく
は反応温度全適切に制御することによシ窒化アルミニウ
ムが粉末として合成できた。
従来の窒化アルミニウムの気相合成法は反応種が基板の
表面で基板の表面エネルギーを介して不均一反応を起す
ことによシ結晶膜を形成させる方法であるのに対し、本
発明は気相中で均一反応を起させて粉末を形成させる方
法である。
表面で基板の表面エネルギーを介して不均一反応を起す
ことによシ結晶膜を形成させる方法であるのに対し、本
発明は気相中で均一反応を起させて粉末を形成させる方
法である。
気相中で均一反応を起し粉末として析出するためには反
応ガスの適度な濃度組成を必要とする。
応ガスの適度な濃度組成を必要とする。
本発明によれば、塩化アルミニウムもしくは臭化アルミ
ニウムのいずれかあるいは両者の混合ガスの流量の輸送
ガスを含む全ガス流量に対するモル比がｌＸ１０ 以
上であ夛、かつアンモニアガス流量の該ハロゲン化合物
ガス流量に対するモル比が０．６以上であることが必要
である口上記条件に満たない場合は窒化アルミニウムの
粉末としての析出する割合が著しく低下する□また反応
温度は６００〜１０００℃であることが望ましい０６０
０℃未満では反応エネルギーが不足し、１０００℃よシ
高い温度ではアンモニアガスが窒素ガスと水素ガスに分
解するために、いずれの場合でも反応効率が低下する傾
向がある〇 次に実施例によシ本発明の詳細な説明する（実施例１） 塩化アルミニウムとアンモニアの気相反応によシ窒化ア
ルミニウム粉末を合成した。第１図は反応装置の概略断
面図である◎反応管の原料室ｌに純度９９．９９９％以
上のアルミニウム２を設置し、温度を６００℃とした。
ニウムのいずれかあるいは両者の混合ガスの流量の輸送
ガスを含む全ガス流量に対するモル比がｌＸ１０ 以
上であ夛、かつアンモニアガス流量の該ハロゲン化合物
ガス流量に対するモル比が０．６以上であることが必要
である口上記条件に満たない場合は窒化アルミニウムの
粉末としての析出する割合が著しく低下する□また反応
温度は６００〜１０００℃であることが望ましい０６０
０℃未満では反応エネルギーが不足し、１０００℃よシ
高い温度ではアンモニアガスが窒素ガスと水素ガスに分
解するために、いずれの場合でも反応効率が低下する傾
向がある〇 次に実施例によシ本発明の詳細な説明する（実施例１） 塩化アルミニウムとアンモニアの気相反応によシ窒化ア
ルミニウム粉末を合成した。第１図は反応装置の概略断
面図である◎反応管の原料室ｌに純度９９．９９９％以
上のアルミニウム２を設置し、温度を６００℃とした。
ガス導入口３から純度９９．９９１以上の塩化水素ガｘ
ｔ導入し、ＡＩ！＋３ ＨＣＩ！→ｋｌｃｌ ｍ ＋
２ Ｈ２なる反応で塩化アルミニウムｈｔｃｚ、ガスを
生成し、ガス導入口３，４から導入した窒素ガスによっ
て反応室５に輸送した。一方ガス導入口６から窒素ガス
とともに純度９９．９９９−以上のアンモニアガスを反
応室に輸送した◎尚、Ｎ、ガスは精製された純度９９．
９９９９％以上のものを用い九〇ガスの流量及び反応温
度は第１表に示す口第１表 供給したＨＣｊ量と反応前後のＡｊの重量変化からＨＣ
ｊはすべてＡｌと反応してｈｔｃｚ、 ｆｔ形成してい
ることが確かめられ、ｈｚｃｔｓの供給量はＨＣｊの供
給量から算定することができる◎反応室に輸送されたｈ
ｔｃｐｓと■、のｈｌｃｌ、 ＋ ＮＨ３→Ａ／Ｎ ＋
ＨＣｊなる反応によシ窒化アルミニウムＡ／Ｎの粉末
７が生成され反応室の床上に堆積した。 ＡｌとＨＣｊ
を反応させてＡｌＣｌ５を得たのはｋｌｃｌ、は潮解性
が強くｈｌｃｌｓ を直接蒸発させる方法ではＡＩ！Ｎ
への酸素の混入が増えるおそれがあるためである口反応
終了後１反応室内に堆積した粉末を回収し、Ｘ線回折を
行ったところ各実施例においてＡｊＮのピークのみが観
測され、 ＡｌＮ単相であることが確認された。走査型
電子顕微鏡によシＡＩＮ粉末を観察した結果１粒径約０
．７μｍ以下の球状粒子であった。不純物元素き分析し
九ところ不純物金属元素の含有量が０．２重量パーセン
ト以下、酸素含有量が０．５重量パーセント以下の高純
度な粉末であった。
ｔ導入し、ＡＩ！＋３ ＨＣＩ！→ｋｌｃｌ ｍ ＋
２ Ｈ２なる反応で塩化アルミニウムｈｔｃｚ、ガスを
生成し、ガス導入口３，４から導入した窒素ガスによっ
て反応室５に輸送した。一方ガス導入口６から窒素ガス
とともに純度９９．９９９−以上のアンモニアガスを反
応室に輸送した◎尚、Ｎ、ガスは精製された純度９９．
９９９９％以上のものを用い九〇ガスの流量及び反応温
度は第１表に示す口第１表 供給したＨＣｊ量と反応前後のＡｊの重量変化からＨＣ
ｊはすべてＡｌと反応してｈｔｃｚ、 ｆｔ形成してい
ることが確かめられ、ｈｚｃｔｓの供給量はＨＣｊの供
給量から算定することができる◎反応室に輸送されたｈ
ｔｃｐｓと■、のｈｌｃｌ、 ＋ ＮＨ３→Ａ／Ｎ ＋
ＨＣｊなる反応によシ窒化アルミニウムＡ／Ｎの粉末
７が生成され反応室の床上に堆積した。 ＡｌとＨＣｊ
を反応させてＡｌＣｌ５を得たのはｋｌｃｌ、は潮解性
が強くｈｌｃｌｓ を直接蒸発させる方法ではＡＩ！Ｎ
への酸素の混入が増えるおそれがあるためである口反応
終了後１反応室内に堆積した粉末を回収し、Ｘ線回折を
行ったところ各実施例においてＡｊＮのピークのみが観
測され、 ＡｌＮ単相であることが確認された。走査型
電子顕微鏡によシＡＩＮ粉末を観察した結果１粒径約０
．７μｍ以下の球状粒子であった。不純物元素き分析し
九ところ不純物金属元素の含有量が０．２重量パーセン
ト以下、酸素含有量が０．５重量パーセント以下の高純
度な粉末であった。
実施例１においては塩化アルミニウムガス流量の全ガス
流量に対するモル比Ｒ１＝ＡＩＣ１３／（ＡＩＩＣ４−
）−ＮＨ３＋Ｎｔ ） ｔｔ変化させ、ＮＨ，ガス流量
の塩化アルミニウムガス流量に対するモル比Ｒ，＝ＮＨ
，／ｈｔｃｔ、は１０と一定にした。その結果、Ｒ８が
ｌＸｌ０ 以上では気相中での均一反応によって生成
された粉末７が堆積した口回収したＡｌＮ粉末の量は供
給したＡｒｃ／、の量に対するモル比で７０−以上であ
った０しかし、Ｒ３が５×１０ では反応室の壁の全面
に不均一反応にともなうＡｊＮが膜状に付着して、粉末
としての回収は上記モル比で２５％以下と著しく低下し
た。
流量に対するモル比Ｒ１＝ＡＩＣ１３／（ＡＩＩＣ４−
）−ＮＨ３＋Ｎｔ ） ｔｔ変化させ、ＮＨ，ガス流量
の塩化アルミニウムガス流量に対するモル比Ｒ，＝ＮＨ
，／ｈｔｃｔ、は１０と一定にした。その結果、Ｒ８が
ｌＸｌ０ 以上では気相中での均一反応によって生成
された粉末７が堆積した口回収したＡｌＮ粉末の量は供
給したＡｒｃ／、の量に対するモル比で７０−以上であ
った０しかし、Ｒ３が５×１０ では反応室の壁の全面
に不均一反応にともなうＡｊＮが膜状に付着して、粉末
としての回収は上記モル比で２５％以下と著しく低下し
た。
（実施例２） 実施例１と同じ方法でＡｌＮ粉末を合成
した。反応条件は第２表に示すようにＲ１および反応温
度を一定とし、Ｒ，’ｉ変化させた。
した。反応条件は第２表に示すようにＲ１および反応温
度を一定とし、Ｒ，’ｉ変化させた。
以゛γ余白
ゝ・・、−′
ｇ ２ 表
得られたＡ４Ｎ粉末の粒径及び純度は実施例１と同様で
あった。但し、几、が０．６以上の場合には回収したＡ
ｌＮ粉末の量は供給したｈｔｃｔ、の量に対するモル比
で５８チ以上でありた〇一方、Ｂｒｔが０．４以下では
ＡｊＮの粉末回収量は上記モル比で２０％以下に低下し
た〇 以上の実施例に基づき、 ＡｊＮの粉末としての合成条
件とし”ＣｕｔがＩ Ｘ １０−２以上、カッＲ４カ０
．６以上であることが望ましい。なお、上記実施例とし
てＮ、ガスを輸送ガスとして用いたが、Ｎ２の代夛にＨ
ｌ ＠ Ａｒ、Ｈｅ、ガスのいずれか、またはＮ２゜馬
、 Ａｒ、 Ｈｅのうち２種以上混合したガスを用いて
も同様な結果を得た０また、ＨＣＩガスの代りに、臭化
水素ガスあるいはＨＣｊとＨＢｒの混合ガスを用いても
同様な条件にょシ同様な良好な結果を得た◎合成温度に
ついては１０００℃を越えルトＮＨ，Ｏ分解が起り、ま
た６００Ｃ以下では未反応量が増加して、いずれの場合
もＡｊＮの粉末としての生成量かやや低下する傾向が６
カ、６００℃から１０００℃の範囲が望ましい。
あった。但し、几、が０．６以上の場合には回収したＡ
ｌＮ粉末の量は供給したｈｔｃｔ、の量に対するモル比
で５８チ以上でありた〇一方、Ｂｒｔが０．４以下では
ＡｊＮの粉末回収量は上記モル比で２０％以下に低下し
た〇 以上の実施例に基づき、 ＡｊＮの粉末としての合成条
件とし”ＣｕｔがＩ Ｘ １０−２以上、カッＲ４カ０
．６以上であることが望ましい。なお、上記実施例とし
てＮ、ガスを輸送ガスとして用いたが、Ｎ２の代夛にＨ
ｌ ＠ Ａｒ、Ｈｅ、ガスのいずれか、またはＮ２゜馬
、 Ａｒ、 Ｈｅのうち２種以上混合したガスを用いて
も同様な結果を得た０また、ＨＣＩガスの代りに、臭化
水素ガスあるいはＨＣｊとＨＢｒの混合ガスを用いても
同様な条件にょシ同様な良好な結果を得た◎合成温度に
ついては１０００℃を越えルトＮＨ，Ｏ分解が起り、ま
た６００Ｃ以下では未反応量が増加して、いずれの場合
もＡｊＮの粉末としての生成量かやや低下する傾向が６
カ、６００℃から１０００℃の範囲が望ましい。
（発明の効果）
本発明によれば従来の窒化アルミニウム粉末の合成方法
とは異なシ原料を常に酸素不在下で取シ扱い、しかもア
ルミナ還元法における炭素のような添加剤を加えること
なしに粉末全合成できるので、よ）高い純度の粉末が得
られ、その工業的価イ直は大きい。
とは異なシ原料を常に酸素不在下で取シ扱い、しかもア
ルミナ還元法における炭素のような添加剤を加えること
なしに粉末全合成できるので、よ）高い純度の粉末が得
られ、その工業的価イ直は大きい。
、を
図は本発明の方法に用いる気相合成装置の概略図り
図において、１は原料室、２はアルミニウム、３． ４
．６はカス纏入口、５は反応室、７は窒化アルミニウム
粉末である ７ 、 ゛、
。
．６はカス纏入口、５は反応室、７は窒化アルミニウム
粉末である ７ 、 ゛、
。
Claims (2)
- （１）塩化アルミニウムもしくは臭化アルミニウムのガ
スのいずれか、あるいは両者の混合ガスとアンモニアガ
スとを気相反応させ、窒化アルミニウム粉末を合成する
方法において、前記ハロゲン化合物ガス流量の輸送用ガ
スを含めた全ガス流量に対するモル比が１×１０＾−＾
２以上であり、かつアンモニアガスの流量の前記ハロゲ
ン化合物ガスの流量に対するモル比が０．６以上である
ことを特徴とする窒化アルミニウム粉末の合成方法。 - （２）気相反応温度が６００〜１０００℃であることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウ
ム粉末の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21287684A JPS6191008A (ja) | 1984-10-11 | 1984-10-11 | 窒化アルミニウム粉末の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21287684A JPS6191008A (ja) | 1984-10-11 | 1984-10-11 | 窒化アルミニウム粉末の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6191008A true JPS6191008A (ja) | 1986-05-09 |
Family
ID=16629724
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21287684A Pending JPS6191008A (ja) | 1984-10-11 | 1984-10-11 | 窒化アルミニウム粉末の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6191008A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4767607A (en) * | 1987-09-02 | 1988-08-30 | The Polytechnic University | Method for production of high purity aluminum nitrides |
| US4869892A (en) * | 1987-09-11 | 1989-09-26 | Alcan International Limited | Methods of making fine particulate aluminum nitride |
| US4923691A (en) * | 1988-06-23 | 1990-05-08 | Hoechst Aktiengesellschaft | Aluminum nitride powder and a process for the preparation thereof |
| US5525320A (en) * | 1994-07-11 | 1996-06-11 | University Of Cincinnati | Process for aluminum nitride powder production |
| JP2006045032A (ja) * | 2004-08-09 | 2006-02-16 | National Institute For Materials Science | 窒化ホウ素膜で被覆された窒化アルミニウムナノチューブ及びその製造方法 |
-
1984
- 1984-10-11 JP JP21287684A patent/JPS6191008A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4767607A (en) * | 1987-09-02 | 1988-08-30 | The Polytechnic University | Method for production of high purity aluminum nitrides |
| US4869892A (en) * | 1987-09-11 | 1989-09-26 | Alcan International Limited | Methods of making fine particulate aluminum nitride |
| US4923691A (en) * | 1988-06-23 | 1990-05-08 | Hoechst Aktiengesellschaft | Aluminum nitride powder and a process for the preparation thereof |
| US5525320A (en) * | 1994-07-11 | 1996-06-11 | University Of Cincinnati | Process for aluminum nitride powder production |
| JP2006045032A (ja) * | 2004-08-09 | 2006-02-16 | National Institute For Materials Science | 窒化ホウ素膜で被覆された窒化アルミニウムナノチューブ及びその製造方法 |
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