JPH06219730A - ホウ素、炭素、窒素を主成分とする固体材料の製造法 - Google Patents
ホウ素、炭素、窒素を主成分とする固体材料の製造法Info
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- JPH06219730A JPH06219730A JP5009946A JP994693A JPH06219730A JP H06219730 A JPH06219730 A JP H06219730A JP 5009946 A JP5009946 A JP 5009946A JP 994693 A JP994693 A JP 994693A JP H06219730 A JPH06219730 A JP H06219730A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Abstract
(57)【要約】
【目的】ホウ素、炭素、窒素を主成分とし、Ｘ線回折測
定による２θが２０〜３０°および４０〜５０°の範囲
に回折ピークを有する固体材料を製造する。 【構成】炭素、窒素源ポリマーとホウ素源ガスおよびキ
ャリヤーガスを反応容器内で反応させる。
定による２θが２０〜３０°および４０〜５０°の範囲
に回折ピークを有する固体材料を製造する。 【構成】炭素、窒素源ポリマーとホウ素源ガスおよびキ
ャリヤーガスを反応容器内で反応させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｌｉ二次電池用の電極
材料で特に負極活物質としての利用、機械的電気的特性
が優れたヘテロダイヤモンドへの変換、窒化ホウ素とグ
ラファイトの両特性あるいは中間的な特性を持つことに
より半導体分野等の広範囲の用途に供すことのできるホ
ウ素、炭素、窒素を主成分とする固体材料の製造法に関
する。
材料で特に負極活物質としての利用、機械的電気的特性
が優れたヘテロダイヤモンドへの変換、窒化ホウ素とグ
ラファイトの両特性あるいは中間的な特性を持つことに
より半導体分野等の広範囲の用途に供すことのできるホ
ウ素、炭素、窒素を主成分とする固体材料の製造法に関
する。
【０００２】
【従来の技術とその解決しようとする課題】グラファイ
トは層状構造を有し、多くの化学種をインターカレート
する。また、良導体でもある。一方、六方晶窒化ホウ素
は、グラファイトに類似した構造であり、化学的安定性
が高く、強酸以外はインターカレーションを起こさな
い。また、バンドギャップが５ｅＶと大きく電気絶縁性
を示す。これらの広義の複合材料であるＢＣＮ材料は、
グラファイトと窒化ホウ素の中間的な特性を持つことが
予測され上記のような用途に適した材料と考えられる。
トは層状構造を有し、多くの化学種をインターカレート
する。また、良導体でもある。一方、六方晶窒化ホウ素
は、グラファイトに類似した構造であり、化学的安定性
が高く、強酸以外はインターカレーションを起こさな
い。また、バンドギャップが５ｅＶと大きく電気絶縁性
を示す。これらの広義の複合材料であるＢＣＮ材料は、
グラファイトと窒化ホウ素の中間的な特性を持つことが
予測され上記のような用途に適した材料と考えられる。
【０００３】現在までに提案されている製造方法とし
て、化学気相析出法（以下ＣＶＤ法という）によりホウ
素源ガスと炭素源ガス、窒素源ガスあるいは、炭素−窒
素源ガスを高温で反応させホウ素、炭素、窒素からなる
粉末、繊維（特開平1-252520号）を得る試みが行われて
いる。また銅、ニッケル等の遷移金属を基体とし上記反
応を行うと各組成の塊状物が得られる（特開平1-252519
号）。
て、化学気相析出法（以下ＣＶＤ法という）によりホウ
素源ガスと炭素源ガス、窒素源ガスあるいは、炭素−窒
素源ガスを高温で反応させホウ素、炭素、窒素からなる
粉末、繊維（特開平1-252520号）を得る試みが行われて
いる。また銅、ニッケル等の遷移金属を基体とし上記反
応を行うと各組成の塊状物が得られる（特開平1-252519
号）。
【０００４】しかし、ＣＶＤ法での反応は高温域で行わ
れるため高価な設備を要し、反応中原料ガスの熱分解を
伴うため得られる生成物の組成は析出場所により異なる
場合がある。また収率も低いというのが現状である。
れるため高価な設備を要し、反応中原料ガスの熱分解を
伴うため得られる生成物の組成は析出場所により異なる
場合がある。また収率も低いというのが現状である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる問
題点を解決すべく鋭意検討の結果、炭素、窒素源のポリ
マーとホウ素源ガス等を反応させ、特定範囲に回折ピー
クを有するホウ素、炭素、窒素を主成分とする固体材料
を製造することを見出し本発明に到達した。
題点を解決すべく鋭意検討の結果、炭素、窒素源のポリ
マーとホウ素源ガス等を反応させ、特定範囲に回折ピー
クを有するホウ素、炭素、窒素を主成分とする固体材料
を製造することを見出し本発明に到達した。
【０００６】すなわち本発明は、炭素、窒素源のポリマ
ーとホウ素源ガスおよびキャリヤーガスを反応容器内で
反応させて、本質的にホウ素、炭素、窒素を主成分と
し、Ｃｕ−Ｋα線によるＸ線回折測定による２θが２０
〜３０°および４０〜５０°の範囲に回折ピークを有す
る固体材料の製造法を提供するものである。
ーとホウ素源ガスおよびキャリヤーガスを反応容器内で
反応させて、本質的にホウ素、炭素、窒素を主成分と
し、Ｃｕ−Ｋα線によるＸ線回折測定による２θが２０
〜３０°および４０〜５０°の範囲に回折ピークを有す
る固体材料の製造法を提供するものである。
【０００７】本発明は、炭素−窒素を含有するポリマー
とホウ素源ガスの固気反応として行われるが、具体的に
はポリマーとしてポリアクリロニトリル、ＡＢＳ〔アク
リロニトリル、ブタジエン、スチレンの共重合体（組成
比３０：２０：５０）〕およびＡＳ〔アクリロニトリ
ル、スチレン共重合体（上記ＡＢＳの関連製品）〕等の
粉末ポリマーを用いてホウ素源ガスとの反応を行った。
原料はこれらに限定されるものではなく、ポリマーとし
てアクリロニトリル系以外にもイミド系、アミド系、グ
アナミン系等の炭素および窒素を含有しているものであ
ればよい。
とホウ素源ガスの固気反応として行われるが、具体的に
はポリマーとしてポリアクリロニトリル、ＡＢＳ〔アク
リロニトリル、ブタジエン、スチレンの共重合体（組成
比３０：２０：５０）〕およびＡＳ〔アクリロニトリ
ル、スチレン共重合体（上記ＡＢＳの関連製品）〕等の
粉末ポリマーを用いてホウ素源ガスとの反応を行った。
原料はこれらに限定されるものではなく、ポリマーとし
てアクリロニトリル系以外にもイミド系、アミド系、グ
アナミン系等の炭素および窒素を含有しているものであ
ればよい。
【０００８】一方、ホウ素源ガスとしては、ＢＣｌ3 の
ほかＢＦ3 等の他のハロゲン化物も用いることができ
る。反応はいずれも石英反応管内（内径４５φ）でキャ
リヤーガス中、大気圧下で行った。また、ポリマー原料
は炉心管の中央に相当する部分に設置し、ホウ素源ガス
とキャリヤーガスを導入しながら熱し、粉末ポリマーが
完全に黒色に呈したところでホウ素源ガスの導入を中止
し降温させた。また、均質な生成物を効率よく、かつ再
現性よく得るためには、ホウ素源ガスに加えてキャリヤ
ーガスの使用が好ましく、Ｎ2 ガスのほかＨ2 ガス、Ａ
ｒガス等を用いることができる。また、ホウ素源ガスと
キャリヤーガスとの量的関係については特に制限されな
い。
ほかＢＦ3 等の他のハロゲン化物も用いることができ
る。反応はいずれも石英反応管内（内径４５φ）でキャ
リヤーガス中、大気圧下で行った。また、ポリマー原料
は炉心管の中央に相当する部分に設置し、ホウ素源ガス
とキャリヤーガスを導入しながら熱し、粉末ポリマーが
完全に黒色に呈したところでホウ素源ガスの導入を中止
し降温させた。また、均質な生成物を効率よく、かつ再
現性よく得るためには、ホウ素源ガスに加えてキャリヤ
ーガスの使用が好ましく、Ｎ2 ガスのほかＨ2 ガス、Ａ
ｒガス等を用いることができる。また、ホウ素源ガスと
キャリヤーガスとの量的関係については特に制限されな
い。
【０００９】本発明において、固気反応させる温度は、
１００〜６００℃の範囲が好ましく、特に２００〜５０
０℃の範囲が最適である。反応温度が１００℃未満であ
ると反応速度が小さくなり好ましくなく、６００℃を越
えるとポリマー単独の熱分解が起こり生成物の組成が不
均一になる。
１００〜６００℃の範囲が好ましく、特に２００〜５０
０℃の範囲が最適である。反応温度が１００℃未満であ
ると反応速度が小さくなり好ましくなく、６００℃を越
えるとポリマー単独の熱分解が起こり生成物の組成が不
均一になる。
【００１０】回収した生成物（黒色粉末）を１０００
℃、１時間で熱処理した。この熱処理は、生成物中に吸
着されている多量のＢＣｌ3 、ＨＣｌ、および吸着され
たＢＣｌ3 と大気中の水蒸気が反応して生成するＢ2 Ｏ
3 等の不純物を除去するためである。また、結晶性の向
上にも寄与している。
℃、１時間で熱処理した。この熱処理は、生成物中に吸
着されている多量のＢＣｌ3 、ＨＣｌ、および吸着され
たＢＣｌ3 と大気中の水蒸気が反応して生成するＢ2 Ｏ
3 等の不純物を除去するためである。また、結晶性の向
上にも寄与している。
【００１１】これらのサンプルについてはＸ線回折、Ｓ
ＥＭ観察、元素分析を行った。なお、元素分析におい
て、Ｃ、Ｈ、Ｎは燃焼法により、Ｂはアルカリ分解させ
た後ＩＣＰにより定量分析を行った。
ＥＭ観察、元素分析を行った。なお、元素分析におい
て、Ｃ、Ｈ、Ｎは燃焼法により、Ｂはアルカリ分解させ
た後ＩＣＰにより定量分析を行った。
【００１２】本製造法による反応は、１００〜６００℃
と比較的低温で進行し、収率もＣＶＤ法で得られものに
対し非常に高いものであった。Ｘ線回折測定の結果、粉
末ポリマー原料にポリアクリロニトリル、ＡＢＳを用い
た場合、生成物は２θが２０〜３０°付近にブロードな
ピークが現れた。これは、熱ＣＶＤ法で合成されるＢ X
ＣY ＮZ 材料のピークパターンに酷似しており、グラフ
イト様層状構造を有するものと考えられる。
と比較的低温で進行し、収率もＣＶＤ法で得られものに
対し非常に高いものであった。Ｘ線回折測定の結果、粉
末ポリマー原料にポリアクリロニトリル、ＡＢＳを用い
た場合、生成物は２θが２０〜３０°付近にブロードな
ピークが現れた。これは、熱ＣＶＤ法で合成されるＢ X
ＣY ＮZ 材料のピークパターンに酷似しており、グラフ
イト様層状構造を有するものと考えられる。
【００１３】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、かかる実施例に限定されるものではない。
るが、かかる実施例に限定されるものではない。
【００１４】実施例１ ポリアクリロニトリルとＢＣｌ3 の反応は次のように想
定される。 （Ｃ3 Ｈ3 Ｎ）n ＋ｎＢＣｌ3 → （ＢＣ3 Ｎ）n ＋３ｎＨＣｌ （１） 内径４５ｍｍ長さ９００ｍｍの石英管からなる熱ＣＶＤ
装置の中央に黒鉛シートに載せたポリアクリロニトリル
１．５ｇを設置し、ＢＣｌ3 及びＮ2 をキャリヤーガス
として、反応管内に導入した。それぞれのガスの流量は
次の通りである。
定される。 （Ｃ3 Ｈ3 Ｎ）n ＋ｎＢＣｌ3 → （ＢＣ3 Ｎ）n ＋３ｎＨＣｌ （１） 内径４５ｍｍ長さ９００ｍｍの石英管からなる熱ＣＶＤ
装置の中央に黒鉛シートに載せたポリアクリロニトリル
１．５ｇを設置し、ＢＣｌ3 及びＮ2 をキャリヤーガス
として、反応管内に導入した。それぞれのガスの流量は
次の通りである。
【００１５】ＢＣｌ3 ３０ｃｃ／ｍｉｎ Ｎ2 ３０ｃｃ／ｍｉｎ 反応は大気圧下で行った。また、反応開始から３０分間
室温中で上記のガスを導入し、ポリアクリロニトリルに
変化が現れないことを確認し１００℃へ昇温した。１０
０℃昇温するごとに１時間保持しポリアクリロニトリル
が完全に黒く変色するまで昇温保持を繰り返した。
室温中で上記のガスを導入し、ポリアクリロニトリルに
変化が現れないことを確認し１００℃へ昇温した。１０
０℃昇温するごとに１時間保持しポリアクリロニトリル
が完全に黒く変色するまで昇温保持を繰り返した。
【００１６】その結果、ポリアクリロニトリルの場合４
００℃で保持中、約３０分経過した時点で完全に黒色化
し、その時点で反応を終了した。得られた生成物は理論
量に対し約４割増加し、不純物の混入あるいはＨＣｌが
吸着していると考えられた。そこでこれらの不純物を除
去するため１０００℃窒素気流中で１時間熱処理を行っ
た。熱処理後の生成物の回収量は、ポリアクリロニトリ
ルを基準に考えた理論収量に対しほぼ等しい値（収率９
７％）であった。熱処理後の生成物の元素分析結果の組
成は、ＢＣ3.1 Ｎ0.84Ｈ2.10であった。得られた生成物
の組成は（１）式で示した理論組成にほぼ等しいことが
判明した。
００℃で保持中、約３０分経過した時点で完全に黒色化
し、その時点で反応を終了した。得られた生成物は理論
量に対し約４割増加し、不純物の混入あるいはＨＣｌが
吸着していると考えられた。そこでこれらの不純物を除
去するため１０００℃窒素気流中で１時間熱処理を行っ
た。熱処理後の生成物の回収量は、ポリアクリロニトリ
ルを基準に考えた理論収量に対しほぼ等しい値（収率９
７％）であった。熱処理後の生成物の元素分析結果の組
成は、ＢＣ3.1 Ｎ0.84Ｈ2.10であった。得られた生成物
の組成は（１）式で示した理論組成にほぼ等しいことが
判明した。
【００１７】４００℃反応後のサンプルのＸ線回折図を
図１に、４００℃反応後１０００℃で熱処理したサプル
のＸ線回折図を図２に示す。図２によると２３．５°、
４３．５°付近に２つのブロードピークが現れ、グラフ
ァイト様層状構造を有することが判明した。
図１に、４００℃反応後１０００℃で熱処理したサプル
のＸ線回折図を図２に示す。図２によると２３．５°、
４３．５°付近に２つのブロードピークが現れ、グラフ
ァイト様層状構造を有することが判明した。
【００１８】実施例２ ＡＢＳとＢＣｌ3 の反応は次のように想定される。 （Ｃ47Ｈ36Ｎ3)n ＋12ｎＢＣｌ3 →（Ｂ12Ｃ47Ｎ3)n ＋36ｎＨＣｌ （２） 粉末ポリマー原料としてＡＢＳを用いた以外は実施例１
と同様の合成条件である。この反応の場合４００℃、１
時間保持した時点でＡＢＳ粉末は完全に黒色化し、その
時点で反応を終了した。回収した生成物は１０００℃窒
素気流中で１時間熱処理を行った。この生成物の熱処理
後の収率（４８．６％）は、ポリアクリロニトリルの場
合ほど高くはないものの熱ＣＶＤ法によって得られるＢ
X ＣY Ｎ Z 材料の収率と比較すると非常に高い値であっ
た。
と同様の合成条件である。この反応の場合４００℃、１
時間保持した時点でＡＢＳ粉末は完全に黒色化し、その
時点で反応を終了した。回収した生成物は１０００℃窒
素気流中で１時間熱処理を行った。この生成物の熱処理
後の収率（４８．６％）は、ポリアクリロニトリルの場
合ほど高くはないものの熱ＣＶＤ法によって得られるＢ
X ＣY Ｎ Z 材料の収率と比較すると非常に高い値であっ
た。
【００１９】熱処理後の生成物の元素分析結果の組成
は、ＢＣ6.8 Ｎ0.72Ｈ3.43であった。この組成は、
（２）式で与えられる理論組成とは全く異なっていた。
熱処理後の生成物のＸ線回折の結果、ポリアクリロニト
リルの場合と同様、２３．５°、４３．５°付近に２つ
のブロードなピークが現れ、グラファイト様層状構造を
示すことが判った。
は、ＢＣ6.8 Ｎ0.72Ｈ3.43であった。この組成は、
（２）式で与えられる理論組成とは全く異なっていた。
熱処理後の生成物のＸ線回折の結果、ポリアクリロニト
リルの場合と同様、２３．５°、４３．５°付近に２つ
のブロードなピークが現れ、グラファイト様層状構造を
示すことが判った。
【００２０】実施例３ ＡＳとＢＣｌ3 の反応は次のように想定される。 ３（Ｃ11Ｈ7 Ｎ）n ＋７ｎＢＣｌ3 → (Ｂ7 Ｃ33Ｎ3)n ＋21ｎＨＣｌ （３） 粉末ポリマー原料としてＡＳを用いた以外は、実施例１
と同様の合成条件である。この反応の場合３５０℃、１
時間保持した時点でＡＳ粉末は完全に黒色化し、その時
点で反応を終了した。回収した生成物は、実施例１，２
と同様に熱処理を行った。生成物の熱処理後の収率は４
８．０％であった。
と同様の合成条件である。この反応の場合３５０℃、１
時間保持した時点でＡＳ粉末は完全に黒色化し、その時
点で反応を終了した。回収した生成物は、実施例１，２
と同様に熱処理を行った。生成物の熱処理後の収率は４
８．０％であった。
【００２１】熱処理後の生成物の組成は、ＢＣ7.1 Ｎ
0.86Ｈ1.14であった。ＡＢＳの場合と同様（３）式で与
えられる理論組成とは全く異なっていた。これは、粉末
ポリマーがＢＣｌ3 と反応すると同時にポリマーが単独
で熱分解すると考えられ、それが理論組成と異なる原因
と推測される。これはＡＢＳの場合でも同様である。
0.86Ｈ1.14であった。ＡＢＳの場合と同様（３）式で与
えられる理論組成とは全く異なっていた。これは、粉末
ポリマーがＢＣｌ3 と反応すると同時にポリマーが単独
で熱分解すると考えられ、それが理論組成と異なる原因
と推測される。これはＡＢＳの場合でも同様である。
【００２２】熱処理後の生成物のＸ線回折の結果、この
生成物の構造は、実施例１，２と同様、グラファイト様
層状構造を有すことが判った。
生成物の構造は、実施例１，２と同様、グラファイト様
層状構造を有すことが判った。
【００２３】
【発明の効果】本発明によるＢX ＣY ＮZ 材料の合成
は、ＣＶＤ法に比べ低温で反応を行なうことができ、そ
れに伴い短時間で高い収量、収率が得られ、装置の簡潔
化が可能となり、また、ＣＶＤ法のように原料が全てガ
スでなく、固体原料をマトリックスとしているため組成
の均一化が可能となる。
は、ＣＶＤ法に比べ低温で反応を行なうことができ、そ
れに伴い短時間で高い収量、収率が得られ、装置の簡潔
化が可能となり、また、ＣＶＤ法のように原料が全てガ
スでなく、固体原料をマトリックスとしているため組成
の均一化が可能となる。
【図１】実施例１の４００℃で反応した生成物のＸ線回
折図である。
折図である。
【図２】実施例１の１０００℃で熱処理した生成物のＸ
線回折図である。
線回折図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 炭素、窒素源のポリマーとホウ素源ガス
およびキャリヤーガスを反応容器内で反応させて、本質
的にホウ素、炭素、窒素を主成分とし、Ｃｕ−Ｋα線に
よるＸ線回折測定による２θが２０〜３０°および４０
〜５０°の範囲に回折ピークを有する固体材料の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5009946A JPH06219730A (ja) | 1993-01-25 | 1993-01-25 | ホウ素、炭素、窒素を主成分とする固体材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5009946A JPH06219730A (ja) | 1993-01-25 | 1993-01-25 | ホウ素、炭素、窒素を主成分とする固体材料の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06219730A true JPH06219730A (ja) | 1994-08-09 |
Family
ID=11734162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5009946A Pending JPH06219730A (ja) | 1993-01-25 | 1993-01-25 | ホウ素、炭素、窒素を主成分とする固体材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06219730A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011029184A (ja) * | 2009-07-22 | 2011-02-10 | Belenos Clean Power Holding Ag | 特に充電式リチウム・イオン・バッテリ用の新規電極材料 |
| JP2012001431A (ja) * | 2010-06-21 | 2012-01-05 | Samsung Electronics Co Ltd | ホウ素及び窒素で置換されたグラフェン及びその製造方法、並びにそれを具備したトランジスタ |
| WO2015079955A1 (ja) * | 2013-11-29 | 2015-06-04 | 日清紡ホールディングス株式会社 | 固体塩基触媒並びにこれに関する方法及び反応装置 |
-
1993
- 1993-01-25 JP JP5009946A patent/JPH06219730A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011029184A (ja) * | 2009-07-22 | 2011-02-10 | Belenos Clean Power Holding Ag | 特に充電式リチウム・イオン・バッテリ用の新規電極材料 |
| JP2012001431A (ja) * | 2010-06-21 | 2012-01-05 | Samsung Electronics Co Ltd | ホウ素及び窒素で置換されたグラフェン及びその製造方法、並びにそれを具備したトランジスタ |
| WO2015079955A1 (ja) * | 2013-11-29 | 2015-06-04 | 日清紡ホールディングス株式会社 | 固体塩基触媒並びにこれに関する方法及び反応装置 |
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