JP2639687B2 - 針状晶窒化ケイ素の製造方法 - Google Patents

針状晶窒化ケイ素の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、針状晶窒化ケイ素の製造方法に関するもの
である。
従来の技術 特許第838421号は、弗化物、酸性弗化物または珪弗化
物を付着した非晶質シリカ粉末に炭素質物質の粉末を混
合し、窒素雰囲気中で1300〜1600℃に焼成することを特
徴とする窒化ケイ素の製造方法について開示している。
発明が解決しようとする問題点 前述の方法も含め従来の窒化ケイ素の製造方法におい
ては、窒化ケイ素をウィスカー状にする為に弗化物等を
添加する必要がある。弗化物は人体に有害であり、取扱
いに注意を要する。さらに、焼成用炉材等を著しく腐蝕
し、これらを短期間で劣化させてしまう。
発明の目的 前述の問題点に鑑み本発明は、弗化物等の有害物質を
使用せず、連続した短時間の工程で、高純度の針状晶窒
化ケイ素を合成する針状晶窒化ケイ素の製造方法を提供
することを目的としている。
発明の要旨 本発明は、アンモニア（NH3）ガスと炭化水素（CmH
n）ガスとの混合ガス中、800〜1400℃の温度でシリカ粉
末を加熱して非晶質窒化ケイ素を生成する第１工程と、
第１工程で得られた非晶質窒化ケイ素を不活性ガス中、
1400〜1650℃の温度で加熱処理し、針状晶窒化ケイ素を
生成する第２工程からなることを特徴とする針状晶窒化
ケイ素の製造方法を要旨としている。
問題点を解決するための手段 本発明の針状晶窒化ケイ素の製造方法は、次の第１工
程と第２工程からなる。
第１工程は、アンモニア（NH3）ガスと炭化水素（CmH
n）ガスとの混合ガス中において、800〜1400℃の温度で
シリカ粉末を加熱して非晶質窒化ケイ素を生成する工程
である。
第２工程は、第１工程で得られた非晶質窒化ケイ素を
不活性ガス中において、1400〜1650℃の温度で加熱処理
し、針状晶窒化ケイ素を生成する工程である。
本発明は以上の第1,第２工程からなり、NaF等の融剤
を使用せずに、シリカ還元法により針状晶窒化ケイ素を
得るものである。
第１工程は次の，式の反応からなっている。
3SiO2＋4NH3 →Si3N4（amorp.）＋6H2O… 式に示した反応により、シリカをアンモニアで還元
窒化し、非晶質窒化ケイ素を得る。式に示した反応に
より、式で生成するH2Oの分圧を低下させ、式の反
応をより速く進行させる。
式の反応は、800℃より低温度では実質的に反応が
進行しない。また、1400℃より高温では生成する窒化ケ
イ素が直ちに結晶化して粒状となり、第２工程において
針状晶にすることが不可能となる。
第２工程は、第１工程で生成した非晶質窒化ケイ素を
針状晶窒化ケイ素にする工程である。第１工程で生成し
たSi3N4（amorp.）には３〜15％の酸素が含まれる。第
２工程でこの酸素は、結晶化が進行する際に融剤として
働き、針状晶の生成に寄与する。
実施例 平均粒径0.02μｍのシリカ粉末3gをアルミナ製ボート
へ充填した。このアルミナ製ボートを内径50mmのアルミ
ナ炉芯管を有する抵抗加熱炉を用いて加熱した。加熱
は、NH3300／時間、C3H83／時間の混合ガス気流中
において、1300℃で12時間保持することにより行った。
以上が第１工程に相当する。その後の第２工程では、加
熱雰囲気をN2300／時間に切り換え、1500℃で10時間
加熱した。以上の第1,第２工程によって得た生成粉のＸ
線回折及びSEMによる形状の観察を行った。その結果を
第１表に示した（実施例１）。
実施例2,3についても、第１表に示す条件で実施例１
と同様にして針状晶窒化ケイ素の製造を行った。生成粉
の特性も同じ方法で調べて第１表に示した。
また、比較例１〜３についても、第１表に示す条件で
針状晶窒化ケイ素の製造を試みた。生成粉の特性を第１
表に示した。
この結果より、実施例１〜３によれば、粒状の窒化ケ
イ素を含まない高純度の針状晶窒化ケイ素が合成される
ことが明らかになった。
発明の効果 本発明の針状晶窒化ケイ素の製造方法によれば、弗化
物等の有害かつ不純物を使用する必要がなく、連続した
短時間の工程で、粒状の窒化ケイ素を含まない高純度の
針状晶窒化ケイ素を合成することが可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭56−73603（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−236604（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−74036（ＪＰ，Ａ)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】アンモニア（NH3）ガスと炭化水素（CmH
    n）ガスとの混合ガス中、800〜1400℃の温度でシリカ粉
    末を加熱して非晶質窒化ケイ素を生成する第１工程と、
    第１工程で得られた非晶質窒化ケイ素を不活性ガス中、
    1400〜1650℃の温度で加熱処理し、針状晶窒化ケイ素を
    生成する第２工程からなることを特徴とする針状晶窒化
    ケイ素の製造方法。
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US5814290A (en) * 1995-07-24 1998-09-29 Hyperion Catalysis International Silicon nitride nanowhiskers and method of making same

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