JP2582281B2 - 金属窒化物紛末の製造方法 - Google Patents

金属窒化物紛末の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は金属窒化物粉末の製造方法に関する。
従来の技術 従来の酸化物還元法による金属窒化物粉末の製造方法
は、Al2O3,ZrO2またはTiO2の金属酸化物の粉末と炭素質
粉末とを混合し、その混合物を窒素雰囲気中で加熱する
ことにより金属窒化物粉末を得るものであった。
このような従来の金属窒化物粉末の製造方法において
は、金属酸化物の還元を十分かつ完全に行わせるため
に、理論的に必要とされる量よりも過剰に炭素質粉末を
金属酸化物の粉末と混合していた。
発明が解決しようとする問題点 前述のような過剰の炭素質粉末は、必要に応じて除去
しなければならなかった。たとえば、反応後の生成物に
残留した炭素質物質は空気中などで600〜700℃の温度で
加熱することによって除去する必要があった。
ところが、このような金属窒化物は600〜700℃の比較
的低い温度において酸化されやすい。そのため、いった
ん反応によって酸素含有量を低下させても、後工程の脱
炭処理において酸素含有量が増加したり、完全に酸化さ
れてしまう欠点があった。
発明の目的 この発明は酸素含有量および炭素含有量の少ない金属
窒化物粉末の製造方法を提供することである。
発明の要旨 前述の目的を達成するために、この発明は請求項１に
記載した金属窒化物粉末の製造方法を要旨としている。
問題点を解決するための手段 金属酸化物の一例としてAl2O3をあげて説明する。
基本的には、次の式の反応によってAl2O3を還元窒
化しててAlNを得る。
Al2O3＋2NH3→AlN＋3H2O … この反応の時に生成するH2Oの分圧を次の式の反応
によって低下させる。
前記式の反応によってH2Oの分圧を低下させて前記
式の反応をよりすみやかに進行させることができる。
その際、アンモニアガス（NH3）と炭化水素ガス（CmH
n）の混合ガス中での加熱温度は1300〜1600℃に設定す
る。加熱温度が1300℃よりも低いと、実質的に反応が進
行しないことがある。また、加熱温度が1600℃よりも高
いと、NH3の熱分解が顕著となり、前記式の反応が進
行しなくなることがあり、しかも、CmHnとの反応により
炭化物を生成してしまうおそれがある。なお、この加熱
温度は1350℃以上が好ましく、1400℃以上だと最善であ
る。
アンモニアガス（NH3）と炭化水素ガス（CmHn）の混
合割合は、CmHnをCH4に換算してNH3/CH4が10（容量比）
よりも小さい場合、NH3の分圧が低くなりすぎて反応信
号が遅くなる。逆に、NH3/CH4の比が2000（容量比）よ
りも大きいと、CH4を添加した効果が現れがたくなる。
好ましい混合ガス容量比は30〜100である。
発明の効果 従来の金属窒化物粉末の製造方法に比較して、本発明
による金属窒化物粉末の製造方法は、酸素含有量の低い
金属窒化物の粉末を得ることが容易となる。
しかも、本発明によれば、比較的低温（1300℃〜1600
℃）でも合成が可能である。
さらに、本発明の方法においては、炭素質粉末を原料
として全く用いないため、金属窒化物の生成粉の炭素含
有量が非常に少なくなる。例えば、通常は、生成粉の炭
素含有量は0.2重量％以下である。
実施例 まず実施例１について説明すると、表１に示してある
ように、3gの水酸化アルミニウムAl（OH）３をアルミナ
ボートに充填した。他方、内径50mmのアルミナ製の炉芯
管を備えた管状炉を用いて、アンモニアガス（NH3）を3
00／時間の流速で流すと同時にC3H8ガスを３／時間
の流速で流し、炉芯管内に混合ガスの気流を作り、その
気流中において水酸化アルミニウムを1450℃で４時間加
熱した。
そのようにして得られた生成粉の酸素含有量の測定と
Ｘ線粉末回析による結晶相の同定を行った。表１はその
ような測定結果を示している。
表１に示してある条件以外は実施例１と同一にして、
原料粉末がAl2O3がある例（実施例２〜４）と、TiO2で
ある例（実施例５）と、ZrO2である例（実施例６）につ
いても実験を行い、それぞれAlN、TiN、ZrNの合成を試
みた。
これらの実施例の測定結果は表１に示されているとお
りである。
さらに、本件発明の範囲外である比較例１〜４につい
ても同様の実験を行った。その測定結果が表１に示され
ている。
表１の測定結果からも明らかなように、本発明によれ
ば、実施例１〜６においては、炭素含有量とともに生成
粉の酸素含有量が1.8〜2.5重量％の範囲内にあり、きわ
めて少ない。

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】実質的に金属酸化物あるいは金属水酸化物
    よりなる粉末をアンモニアガス（NH3）と炭化水素ガス
    （CmHn）の混合ガスの中で1300℃〜1600℃の温度で加熱
    し、かつ前記混合ガスの容量比が、CmHnをCH4に換算し
    てNH3/CH4＝10〜2000であることを特徴とする金属窒化
    物粉末の製造方法。
  2. 【請求項２】前記金属酸化物がAl2O3,TiO2,ZrO2の少な
    とも１種である請求項１に記載の金属窒化物粉末の製造
    方法。
  3. 【請求項３】前記金属水酸化物がAl（OH）３である請求
    項１に記載の金属窒化物粉末の製造方法。
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JP6591948B2 (ja) * 2016-09-29 2019-10-16 三菱マテリアル電子化成株式会社 窒化ジルコニウム粉末及びその製造方法

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