JPH03208864A - 窒化ホウ素・窒化アルミニウム混合粉末体の製造方法 - Google Patents

窒化ホウ素・窒化アルミニウム混合粉末体の製造方法

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JPH03208864A
JPH03208864A JP2002776A JP277690A JPH03208864A JP H03208864 A JPH03208864 A JP H03208864A JP 2002776 A JP2002776 A JP 2002776A JP 277690 A JP277690 A JP 277690A JP H03208864 A JPH03208864 A JP H03208864A
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JP
Japan
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powder
boron
aluminum
nitride
mixed
Prior art date
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Pending
Application number
JP2002776A
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English (en)
Inventor
Toshimi Kobayashi
小林 利美
Masato Kanari
金成 真人
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 皇呈上少剋尻分団 本発明は、窒化ホウ素−窒化アルミニウム系混合セラミ
ックス成形体の製造原料として好適に用いられる窒化ホ
ウ素・窒化アルミニウム混合粉末体の製造方法に関する
の   び    ゛ しよ゛と る 従来、窒化ホウ素−窒化アルミニウム系の混合焼結成形
体を得る方法としては、それぞれ個別に合成した窒化ホ
ウ素粉末と窒化アルミニウム粉末とからなる混合粉末に
Y2O1等の酸化物助剤を0.5〜5重量重量%撚加し
、ボールミル等で混合した後、ホットプレス等の加圧焼
結装置を用いて成形・焼結し、混合焼結成形体を得る方
法が採用されている。
しかしながら、このような方法によって得られた焼結成
形体は、使用した混合粉末の混合ロフト間でその物性に
バラツキが生じたり、単独材の物性値及びその配合比か
ら期待される物性値が得られない等の問題があった。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、窒化ホウ素
と窒化アルミニウムとの混合粉末を窒化段階において混
合状態で合成し得、物性のバラツキを生じることなく密
度、強度等の諸物性に優れた窒化ホウ素・窒化アルミニ
ウム系混合焼結成形体を製造することができる窒化ホウ
素・窒化アルミニウム混合粉末体の製造方法を提供する
ことを目的とする。
を °するための   び 本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行なっ
た結果、酸化ホウ素粉末及び/又はホウ酸粉末、特には
酸化ホウ素粉末1モル%以上と、酸化アルミニウム粉末
及び/又は水酸化アルミニウム粉末、特には酸化アルミ
ニウム粉末1モル%以上と、炭素粉末及び/又はカーボ
ンブラ、り、オイルコークス、グラファイト等の炭素質
物質粉末、特に炭素換算で76モル%以上とからなる粉
末混合物を窒素又は含窒素化合物雰囲気中において90
0℃以上の温度で加熱し、還元窒化することにより、窒
化ホウ素及び窒化アルミニウムを窒化段階で同時に混合
状態として合成することができ、しかも得られた窒化ホ
ウ素・窒化アルミニウム混合粉末はこれを成形焼結する
ことにより、密度、強度等の諸物性に優れた焼結成形体
をロフト間のバラツキを可及的に少なくして安定に製造
し得ることを見い出し、本発明を完成するに至ったもの
である。
従って、本発明は、酸化ホウ素粉末及び/又はホウ酸粉
末と、酸化アルミニウム粉末及び/又は水酸化アルミニ
ウム粉末と、炭素粉末及び/又は炭素質物質粉末とから
なる原料混合粉末を窒素又は含窒素化合物雰囲気中にお
いて900℃以上の温度で加熱し、還元窒化することを
特徴とする窒化ホウ素・窒化アルミニウム混合粉末体の
製造方法を提供する。
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の窒化ホウ素・窒化アルミニウム混合粉末体の製
造方法は、上述したように酸化ホウ素粉末及び/又はホ
ウ酸粉末と、酸化アルミニウム粉末及び/又は水酸化ア
ルミニウム粉末と、炭素粉末及び/又は炭素質物質粉末
とからなる粉末混合物を加熱還元窒化して、窒化ホウ素
粉末と窒化アルミニウム粉末とを混合物の状態で直接合
成するものである。
ここで、原料混合物中のホウ素源としては、酸化ホウ素
粉末、ホウ酸粉末又はこれらの粉末混合物が用いられる
が、特に酸化ホウ素粉末を単独で用いることが好適であ
り、この場合原料混合物中に1モル%以上、特に1〜2
3モル%配合することが好ましい。
また、アルミニウム源としては、酸化アルミニウム粉末
、水酸化アルミニウム粉末又はこれらの混合物が用いら
れるが、特に酸化アルミニウム粉末を単独で用いること
が好ましく、この場合原料混合物中に1モル%以上、特
に1〜23モル%配合することが好適である。
本発明製造方法に用いられる原料混合物は、上記ホウ素
源及びアルミニウム源に炭素粉末及び/又は炭素質物質
粉末を混合したものであるが、その配合量は炭素に換算
して76モル%以上とすることが好ましい、なお、炭素
や炭素質物質としては、カーボンブラック、オイルコー
クス、グラファイト粉末等を挙げることができる。
なお、上記各原料粉末の粒度等に特に制限はないが、好
ましくはそれぞれ平均粒子径0.1〜1000μm、特
に0.1〜100μmのものを使用することが望まれる
本発明の窒化ホウ素・窒化アルミニウム混合粉末体の製
造方法は、上記原料混合物を窒素及び/又は含窒素化合
物(例えば窒素ガス、アンモニアガス等)雰囲気中で加
熱し、還元窒化するものであるが、この場合加熱温度は
900℃以上、好ましくは1500〜2000℃とされ
る。なお、加熱時間は通常1〜5時間である。また、そ
の他の条件は通常の窒化条件とすることができる。
ここで、上記加熱処理によって窒化された混合粉末中に
は、未反応の炭素や炭素質物質が残留する場合があるの
で、上記加熱処理した後、これら残留炭素や炭素質物質
を酸化除去するため、得られた混合粉末を大気中等の酸
化性雰囲気下で350〜800℃の温度で再加熱するこ
とが好ましい。
この場合、再加熱温度が3′50℃未満であると残留炭
素や炭素質物質を十分に除去し得ない場合があり、一方
800℃を超えると酸素濃度が著しく増加し、焼結体原
料等として使用し得なくなる場合がある。
本発明の製造方法で製造した窒化ホウ素・窒化アルミニ
ウム混合粉末体は、焼結体社料として好通に使用される
ものであるが、この場合焼結成形方法としては、加熱圧
縮成形等の通常の方法を採用することができ、また焼結
条件も通常の条件、具体的には1500℃〜2000℃
程度の温度、100〜200 kg/aa”の圧力で0
.5〜5時間焼結するといった条件を好適に採用し得る
主里■殖果 以上説明したように、本発明の製造方法によれば窒化ホ
ウ素と窒化アルミニウムとを混合状態で同時に合成する
ことができ、このため得られた混合粉末体を用いて焼結
成形体を形成する場合、原料の混合工程を必要とせず、
経済的に有利となるばかりでなく、混合ロフト間で組成
等に細かなバラツキを生じるようなこともない、また、
得られた混合粉末体を用いて成形した焼結成形体は、そ
の密度、強度等の緒特性に優れるものである。
以下、実施例、比較例を示し、本発明を具体的に説明す
るが、本発明は下記実施例に制限されるものではない。
〔実施例1〕 酸化ホウ素830g、酸化アルミニウム1200 g、
ファーネスカーボン920 gをダブルコーン型混合機
を用いて10分間混合し、原料混合体を得た。
得られた混合体をPBN製ルツルツボれ、1600℃、
N!雰囲気中で3時間加熱した後、空気中550℃で2
時間再加熱を行い、窒化ホウ素・窒化アルミニウム混合
粉末体(BN S Am!N  (モル比、以下同様)
 = 1 : 1) 1450gを得た。
得られた粉末150gをホットプレスにて1800℃、
3時間、150 kg/cm”の条件により外径40鶴
の焼結成形体を作成し、得られた成形体について密度、
3点曲げ強度を測定した。その結果を第1表に示す。
〔比較例1〕 窒化ホウ素596g、窒化アルミニウム983g (B
N 、AIN=1:1)をボールミルにて6時間乾式混
合し、窒化ホウ素・窒化アルミニウム混合粉末体139
0 gを得た。得られた粉末を用い、実施例1と同様の
条件で成形体を作成し、密度及び強度を測定した。その
結果を第1表に併記する。
〔実施例2〕 酸化ホウ素1600 g、酸化アルミニウム100g、
グラファイト粉末920gを用い、実施例1と同様にし
て窒化ホウ素・窒化アルミニウム混合粉末体(BN S
 AIN =23 : 1) 1450gを得た。また
実施例1と同様の条件で焼結成形体を作成し、密度及び
強度を測定した。その結果を第1表に示す。
〔比較例2〕 窒化ホウ素1060 g、窒化アルミニウム78g(B
N : AJN =23 : 1)を比較例1と同様の
条件で混合し、窒化ホウ素・窒化アルミニウム混合粉末
体980gを得た。また、この粉末体を用い実施例1と
同様の条件で成形体を作成し、密度及び強度を測定した
。結果を第1表に併記する。
〔実施例3〕 酸化ホウ素70g1酸化アルミニウム2340 g 。
オイルコークス1050 gを用い、実施例1と同様の
操作により窒化ホウ素・窒化アルミニウム混合粉末体(
BN : AIM −1: 23) 1780gを得た
。また実施例1と同様の条件で焼結成形体を作成し、密
度及び強度を測定した。結果を第1表に示す。
〔比較例3〕 窒化ホウ素45g、窒化アルミニウム1800 g(B
N : ARM =1 : 23)を比較例1と同様の
条件で混合し、窒化ホウ素・窒化アルミニウム混合粉末
体1720gを得た。また、この粉末体を用い、実施例
1と同様の条件で成形体を作成し、密度及び強度を測定
した。結果を第1表に併記する。
〔実施例4〕 窒化条件として900℃、Hz雰囲気中で15時間の加
熱を行ったほかは、実施例1と同様にして焼結成形体を
得た。この成形体について実施例1と同様に密度及び強
度を測定した。結果を第1表に示す。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.酸化ホウ素粉末及び/又はホウ酸粉末と、酸化アル
    ミニウム粉末及び/又は水酸化アルミニウム粉末と、炭
    素粉末及び/又は炭素質物質粉末とからなる原料混合粉
    末を窒素又は含窒素化合物雰囲気中において900℃以
    上の温度で加熱し、還元窒化することを特徴とする窒化
    ホウ素・窒化アルミニウム混合粉末体の製造方法。
JP2002776A 1990-01-10 1990-01-10 窒化ホウ素・窒化アルミニウム混合粉末体の製造方法 Pending JPH03208864A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005029421A (ja) * 2003-07-11 2005-02-03 Japan Science & Technology Agency AlN/BN複合粉末の製造方法及びAlN/BN複合焼結材料の製造方法
JP2008001536A (ja) * 2006-06-20 2008-01-10 Osaka Univ 窒化アルミニウム・窒化ホウ素複合粉末およびその製造方法

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