JPH02300319A - 窒化アルミニウム繊維の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム繊維の製造方法Info
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- JPH02300319A JPH02300319A JP12119289A JP12119289A JPH02300319A JP H02300319 A JPH02300319 A JP H02300319A JP 12119289 A JP12119289 A JP 12119289A JP 12119289 A JP12119289 A JP 12119289A JP H02300319 A JPH02300319 A JP H02300319A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（１）発明の目的
［産業上の利用分野］
本発明は、窒化アルミニウム繊維の製造方法に関し、特
に、アンモニアおよび炭化水素ガスの混合ガス雰囲気下
でアルミナ繊維を加熱してなる窒化アルミニウムｕ１！
４１の製造方法に関するものである。
に、アンモニアおよび炭化水素ガスの混合ガス雰囲気下
でアルミナ繊維を加熱してなる窒化アルミニウムｕ１！
４１の製造方法に関するものである。
［従来の技術］
従来、この種の窒化アルミニウム繊維の製造方法として
は５昇華再結晶法あるいは金属アルミニウムの直接窒化
法によって窒化アルミニウム繊維としての窒化アルミニ
ウムウィスカを生成せしめるものが提案されていた。
は５昇華再結晶法あるいは金属アルミニウムの直接窒化
法によって窒化アルミニウム繊維としての窒化アルミニ
ウムウィスカを生成せしめるものが提案されていた。
〔解決すべき問題点］
しかしながら、従来の窒化アルミニウム繊維の製造方法
では、窒化アルミニウム繊維として窒化アルミニウムウ
ィスカを生成するに過ぎなかったので、（ｉｔ窒化アル
ミニウム繊維の径が通常１ｕｍ以下の小さな値に止まる
欠点があり、また（ｆｉｔ窒化アルミニウム繊維の収率
が低い欠点があり、更にはｆｉｉｉ）窒化アルミニウム
繊維間に多数の窒化アルミニウム粒子が混在する欠点が
あった。
では、窒化アルミニウム繊維として窒化アルミニウムウ
ィスカを生成するに過ぎなかったので、（ｉｔ窒化アル
ミニウム繊維の径が通常１ｕｍ以下の小さな値に止まる
欠点があり、また（ｆｉｔ窒化アルミニウム繊維の収率
が低い欠点があり、更にはｆｉｉｉ）窒化アルミニウム
繊維間に多数の窒化アルミニウム粒子が混在する欠点が
あった。
そこで、本発明は、これらの欠点を除去すべく、アンモ
ニアおよび炭化水素ガスの混合ガス雰囲気中でアルミナ
繊維を加熱することにより窒化アルミニウム繊維を製造
し、窒化アルミニウム繊維の径を増大せしめかつその収
率を改善せしめ更には窒化アルミニウム粒子の混在量を
抑制してなる窒化アルミニウム繊維の製造方法を提供せ
んとするものである。
ニアおよび炭化水素ガスの混合ガス雰囲気中でアルミナ
繊維を加熱することにより窒化アルミニウム繊維を製造
し、窒化アルミニウム繊維の径を増大せしめかつその収
率を改善せしめ更には窒化アルミニウム粒子の混在量を
抑制してなる窒化アルミニウム繊維の製造方法を提供せ
んとするものである。
（２）発明の構成
［問題点の解決手段］
本発明により提供される問題点の解決手段は。
「炭化水素ガスをメタンで換算したときのアンモニアガ
スと炭化水素ガスとの体ｆｌ［合圧が０．５以上とされ
てなる混合ガス雰囲気下で、９０重量％以上のＡｌｔｏ
ｓと１０重量％未満のＳｉＯ２とを含むアルミナ繊維を
、１３００℃以上でかつ１７００℃以下の温度に加熱し
てなる窒化アルミニウム繊維の製造方法」 である。
スと炭化水素ガスとの体ｆｌ［合圧が０．５以上とされ
てなる混合ガス雰囲気下で、９０重量％以上のＡｌｔｏ
ｓと１０重量％未満のＳｉＯ２とを含むアルミナ繊維を
、１３００℃以上でかつ１７００℃以下の温度に加熱し
てなる窒化アルミニウム繊維の製造方法」 である。
［作用）
本発明にかかる窒化アルミニウム繊維の製造方法は、炭
化水素ガスをメタンで換算したときのアンモニアガスと
炭化水素ガスとの体積混合比が０．５以上とされ°Ｃな
る混合ガス雰囲気下で、９Ｏｆｆｉ量％以上のＡｌｔｏ
ｓと１０重量％未満の５ｉＯｚとを含むアルミナ繊維を
、１３００℃以上でかつ１７００℃以下の２８度に加熱
してなるので、 ［ｉ１窒化アルミニウム繊維の径をｌｕｍ以上の値とす
る作用 をなし、また （ｉｉｌ窒化アルミニウム繊維の収率を改善せしめる作
用 をなし、加えて （ｉｉｉｌ窒化ア・ルミニウム繊維間に混在する窒化ア
ルミニウム粒子の量を抑制する作 用 をなす。
化水素ガスをメタンで換算したときのアンモニアガスと
炭化水素ガスとの体積混合比が０．５以上とされ°Ｃな
る混合ガス雰囲気下で、９Ｏｆｆｉ量％以上のＡｌｔｏ
ｓと１０重量％未満の５ｉＯｚとを含むアルミナ繊維を
、１３００℃以上でかつ１７００℃以下の２８度に加熱
してなるので、 ［ｉ１窒化アルミニウム繊維の径をｌｕｍ以上の値とす
る作用 をなし、また （ｉｉｌ窒化アルミニウム繊維の収率を改善せしめる作
用 をなし、加えて （ｉｉｉｌ窒化ア・ルミニウム繊維間に混在する窒化ア
ルミニウム粒子の量を抑制する作 用 をなす。
［実施例１
次に１本発明にかかる窒化アルミニウムｕＩＨ１の製造
方法について、好ましい実施例を挙げ、具体的に説明す
る。しかしながら、以下に説明する実施例は、本発明の
理解を容易化ないし促進化するために記載されるもので
あって、本発明を限定するために記載されるものではな
い、換言すれば、以下に説明される実施例において開示
される各要素は１本発明の精神ならびに技術的範囲に属
する全ての設計変更ならびに均等物置換を含むものであ
る。
方法について、好ましい実施例を挙げ、具体的に説明す
る。しかしながら、以下に説明する実施例は、本発明の
理解を容易化ないし促進化するために記載されるもので
あって、本発明を限定するために記載されるものではな
い、換言すれば、以下に説明される実施例において開示
される各要素は１本発明の精神ならびに技術的範囲に属
する全ての設計変更ならびに均等物置換を含むものであ
る。
第１図（ａｔは、本発明にかかる窒化アルミニウムＭＩ
ｍの製造方法の一実施例を説明するためのＸ線回折パタ
ーン図であって、出発原料としてのアルミナ繊維のＸ線
回折パターンを示している。
ｍの製造方法の一実施例を説明するためのＸ線回折パタ
ーン図であって、出発原料としてのアルミナ繊維のＸ線
回折パターンを示している。
第１図（ｂｌは、本発明にかかる窒化アルミニウム繊維
の製造方法の一実施例を説明するための伯のＸ線回折パ
ターン図であって、実施例として結果物たる窒化アルミ
ニウム繊維のｘｌｓ回折パターンを示している。
の製造方法の一実施例を説明するための伯のＸ線回折パ
ターン図であって、実施例として結果物たる窒化アルミ
ニウム繊維のｘｌｓ回折パターンを示している。
第１１１！ｌｒｃ＋は、本発明にかかる窒化アルミニウ
ム繊維の製造方法の一実施例を説明するための別のＸ線
回折パターン図であって、比較例として結果物たる窒化
アルミニウム繊維のＸ線回折パターンを示している。
ム繊維の製造方法の一実施例を説明するための別のＸ線
回折パターン図であって、比較例として結果物たる窒化
アルミニウム繊維のＸ線回折パターンを示している。
第２図（ａｌは、本発明にかかる窒化アルミニウム繊維
の製造方法の一実施例を説明するための走査型電子顕微
鏡写真図であって、出発原料としてのアルミナ繊維の繊
維形態を示している。
の製造方法の一実施例を説明するための走査型電子顕微
鏡写真図であって、出発原料としてのアルミナ繊維の繊
維形態を示している。
第２図（ｂｌは、本発明にかかる窒化アルミニウム繊維
の製造方法の一実施例を説明するための走査型電子顕微
鏡写真図であって、実施例として結果物たる窒化゛アル
ミニウム繊維の繊維形態を示している。
の製造方法の一実施例を説明するための走査型電子顕微
鏡写真図であって、実施例として結果物たる窒化゛アル
ミニウム繊維の繊維形態を示している。
まず、本発明にかかる窒化アルミニウム繊維の製造方法
の一実施例について、その構成および作用を詳細に説明
する。
の一実施例について、その構成および作用を詳細に説明
する。
本発明にかかる窒化アルミニウム繊維の製造方法は、炭
化水素ガスをメタンで換算したときのアンモニアガスと
炭化水素ガスとの体積混合比が０１５以上とされてなる
混合ガス雰囲気下で、９０重量％以上の４１□０．とＩ
［ｌ］ｉ１１％未満のＳｉｎｇとを含むアルミナ繊維を
固体原料として１３００℃以上でかつ１７００℃以下の
温度に加熱する。このとき、炭化水素ガスをメタンで換
算したときのアンモニアガスと炭化水素ガスとの体積混
合比とは、炭化水素ガスをメタンで換算したときの体積
混合量でアンモニアガスの体積混合量を除した値をいう
。
化水素ガスをメタンで換算したときのアンモニアガスと
炭化水素ガスとの体積混合比が０１５以上とされてなる
混合ガス雰囲気下で、９０重量％以上の４１□０．とＩ
［ｌ］ｉ１１％未満のＳｉｎｇとを含むアルミナ繊維を
固体原料として１３００℃以上でかつ１７００℃以下の
温度に加熱する。このとき、炭化水素ガスをメタンで換
算したときのアンモニアガスと炭化水素ガスとの体積混
合比とは、炭化水素ガスをメタンで換算したときの体積
混合量でアンモニアガスの体積混合量を除した値をいう
。
ここで、アルミナ繊維が１０重量％未満の５ｉＯａを含
む根拠は、５ｉＯａがアンモニアとの反応により気相を
経由してＳｉ、Ｎ４を生成する関係上、ＳｉＯ□の存在
していた部分が窒化アルミニウム繊維中に気孔として残
留するので、その気孔の残留量を十分に抑制し、結果物
たる窒化アルミニウム繊維の強度が劣化することを回避
することにある。
む根拠は、５ｉＯａがアンモニアとの反応により気相を
経由してＳｉ、Ｎ４を生成する関係上、ＳｉＯ□の存在
していた部分が窒化アルミニウム繊維中に気孔として残
留するので、その気孔の残留量を十分に抑制し、結果物
たる窒化アルミニウム繊維の強度が劣化することを回避
することにある。
アンモニアガスおよび炭化水素ガスの混合ガス雰囲気と
されている根拠は、主として、（ｉｌ アンモニアガス
によりアルミナ繊維を還元窒化して窒化アルミニウム繊
維を生成し、かつ（ｆｉｌ炭化水素ガスにより窒化アル
ミニウム繊維の生成に際して副生する水蒸気を速やかに
除去し、結果的に［１ｉｉ）窒化アルミニウム繊維の生
成反応を促進することにある。
されている根拠は、主として、（ｉｌ アンモニアガス
によりアルミナ繊維を還元窒化して窒化アルミニウム繊
維を生成し、かつ（ｆｉｌ炭化水素ガスにより窒化アル
ミニウム繊維の生成に際して副生する水蒸気を速やかに
除去し、結果的に［１ｉｉ）窒化アルミニウム繊維の生
成反応を促進することにある。
アンモニアガスおよび炭化水素ガスの混合ガス雰囲気に
おけるアンモニアガスおよび炭化水素ガスの体積混合比
が炭化水素ガスをメタンで換算したときに０．５以上と
されている根拠は、体積混合比が０．５未満であれば、
アンモニアガスの分圧が低くなり過ぎて反応の進行が著
しく遅くなることにある。アンモニアガスおよび炭化水
素ガスの混合ガス雰囲気におけるアンモニアガスおよび
炭化水素ガスの体積混合比は、窒化水素ガスをメタンで
換算した場合、２００を超えても反応促進の効果が得ら
れないので、２００以下であることが好ましい。
おけるアンモニアガスおよび炭化水素ガスの体積混合比
が炭化水素ガスをメタンで換算したときに０．５以上と
されている根拠は、体積混合比が０．５未満であれば、
アンモニアガスの分圧が低くなり過ぎて反応の進行が著
しく遅くなることにある。アンモニアガスおよび炭化水
素ガスの混合ガス雰囲気におけるアンモニアガスおよび
炭化水素ガスの体積混合比は、窒化水素ガスをメタンで
換算した場合、２００を超えても反応促進の効果が得ら
れないので、２００以下であることが好ましい。
加熱温度が１３００℃以上でかつ１７００℃以下とされ
た根拠は、ｆｉｌ １３００℃未満では実質的に反応が
進行せず、また（ｉｉｌ１７００℃を超えると、アンモ
ニアの熱分解が著しくなり、その還元窒化力が低下して
しまうことにある。
た根拠は、ｆｉｌ １３００℃未満では実質的に反応が
進行せず、また（ｉｉｌ１７００℃を超えると、アンモ
ニアの熱分解が著しくなり、その還元窒化力が低下して
しまうことにある。
更に、本発明にかかる窒化アルミニウム繊維の製造方法
の一実施例について、その理解を深めるために具体的な
数値を挙げて説明する。
の一実施例について、その理解を深めるために具体的な
数値を挙げて説明する。
ユ！皇盟り
約１ｇのアルミナ繊維（第１表、第１図ｆａｔおよび第
２図［ａｌ 参照）が、アルミナボートに収容された状
態で、５０ｍｍの内径をもつ熱処理炉（ここでは炉芯管
）に挿入され、５時間にわたり保持された。
２図［ａｌ 参照）が、アルミナボートに収容された状
態で、５０ｍｍの内径をもつ熱処理炉（ここでは炉芯管
）に挿入され、５時間にわたり保持された。
熱処理炉には、３９．７分の割合でＮＨｓが導入されか
つ１５０ｍ１／分の割合でＣｓ Ｈ、が導入されており
、内部空間内の雰囲気がアンモニアと炭化水素ガスとの
混合ガス雰囲気とされていた。また熱処理炉の内部空間
は、１５５０℃の温度に維持されていた。
つ１５０ｍ１／分の割合でＣｓ Ｈ、が導入されており
、内部空間内の雰囲気がアンモニアと炭化水素ガスとの
混合ガス雰囲気とされていた。また熱処理炉の内部空間
は、１５５０℃の温度に維持されていた。
以上の操作により本発明にかかる窒化アルミナ繊維が生
成せしめられたが、その酸素含有量を測定したところ、
１．１重量％であった。また、そのＸＩＩＩ！回折パ
ターンを求めたところ、窒化アルミニウム結晶に対応す
る位置のみにピークが認められた（第１図ｆｂｌ参照）
。
成せしめられたが、その酸素含有量を測定したところ、
１．１重量％であった。また、そのＸＩＩＩ！回折パ
ターンを求めたところ、窒化アルミニウム結晶に対応す
る位置のみにピークが認められた（第１図ｆｂｌ参照）
。
更に、出発原料たるアルミナ繊維の形状と結果物たる窒
化アルミニウム繊維の形状とを、走査型電子顕微鏡写真
によって観察したところ、その間にはほとんど変化が認
められなかった（第２図ｆａｔ （ｂｌ参照）。
化アルミニウム繊維の形状とを、走査型電子顕微鏡写真
によって観察したところ、その間にはほとんど変化が認
められなかった（第２図ｆａｔ （ｂｌ参照）。
１−上一五
熱処理炉における保持時間を３時間としたことを除き、
実施例が反復された。
実施例が反復された。
結果物たる窒化アルミナ繊維の酸素含有量は、実施例と
同様にしてを測定したところ、９．９重量％であった。
同様にしてを測定したところ、９．９重量％であった。
またそのＸ線回折パターンを求めたところ、窒化アルミ
ニウム結晶およびα−Ａ１．０゜結晶に対応する位置に
ピークが認められた（第１図（ｃｌ参照）。
ニウム結晶およびα−Ａ１．０゜結晶に対応する位置に
ピークが認められた（第１図（ｃｌ参照）。
実施例および比較例を参照すれば明らかなように、本発
明によれば、アンモニアおよび炭化水素ガスの混合ガス
雰囲気下でアルミナ繊維を加熱してなるので、出発原料
たるアルミナ繊維をその形状を保ちつつアンモニアによ
って還元窒化でき、ひいては従来例に比べ径が大きく粒
子の混在量が削減された窒化アルミニウム繊維を高収率
で製造することができる。
明によれば、アンモニアおよび炭化水素ガスの混合ガス
雰囲気下でアルミナ繊維を加熱してなるので、出発原料
たるアルミナ繊維をその形状を保ちつつアンモニアによ
って還元窒化でき、ひいては従来例に比べ径が大きく粒
子の混在量が削減された窒化アルミニウム繊維を高収率
で製造することができる。
（３）発明の効果
上述より明らかなように、本発明にかかる窒化アルミニ
ウム繊維の製造方法は、 ｆｉｔ窒化アルミニウム繊維の径をｌａｍ以上の値とで
きる効果 を有し、また （１１）窒化アルミニウム繊維の収率を改善できる効果 を有し、加えて ｆｉｉｉｌ窒化アルミニウム繊維間に混在する窒化アル
ミニウム粒子の量を抑制で きる効果 を有する。
ウム繊維の製造方法は、 ｆｉｔ窒化アルミニウム繊維の径をｌａｍ以上の値とで
きる効果 を有し、また （１１）窒化アルミニウム繊維の収率を改善できる効果 を有し、加えて ｆｉｉｉｌ窒化アルミニウム繊維間に混在する窒化アル
ミニウム粒子の量を抑制で きる効果 を有する。
第１図（ａｌは本発明にかかる窒化アルミニウム繊維の
製造方法の一実施例を説明するためのＸ線回折パターン
図、第１図ｆｂｌは本発明にかかる窒化アルミニウム繊
維の製造方法の一実施例を説明するための他のＸ線回折
パターン図、第１図（ｃｌは本発明にかかる窒化アルミ
ニウム繊維の製造方法の一実施例を説明する°ための別
のＸ線回折パターン図、第２図ｆａｔは本発明にかかる
窒化アルミニウム繊維の製造方法の一実施例において使
用された出発原料の繊維形態を説明するための走査型電
子顕微鏡写真図、第２図ｆｂｌは本発明にかかる窒化ア
ルミニウム繊維の製造方法の一実施例において生成され
た結果物の繊維形態を説明するための走査型電子顕微鏡
写真図である。 特許出願人 東芝セラミックス株式会社代理人
弁理士 工 藤 隆 夫第２図 （ａ） １００μ 第２図 （ｂ） １００μ
製造方法の一実施例を説明するためのＸ線回折パターン
図、第１図ｆｂｌは本発明にかかる窒化アルミニウム繊
維の製造方法の一実施例を説明するための他のＸ線回折
パターン図、第１図（ｃｌは本発明にかかる窒化アルミ
ニウム繊維の製造方法の一実施例を説明する°ための別
のＸ線回折パターン図、第２図ｆａｔは本発明にかかる
窒化アルミニウム繊維の製造方法の一実施例において使
用された出発原料の繊維形態を説明するための走査型電
子顕微鏡写真図、第２図ｆｂｌは本発明にかかる窒化ア
ルミニウム繊維の製造方法の一実施例において生成され
た結果物の繊維形態を説明するための走査型電子顕微鏡
写真図である。 特許出願人 東芝セラミックス株式会社代理人
弁理士 工 藤 隆 夫第２図 （ａ） １００μ 第２図 （ｂ） １００μ
Claims (1)
- 炭化水素ガスをメタンで換算したときのアンモニアガス
と炭化水素ガスとの体積混合比が０．５以上とされてな
る混合ガス雰囲気下で、９０重量％以上のＡｌ＿２Ｏ＿
３と１０重量％未満のＳｉＯ＿２とを含むアルミナ繊維
を、１３００℃以上でかつ１７００℃以下の温度に加熱
してなる窒化アルミニウム繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1121192A JP2558871B2 (ja) | 1989-05-15 | 1989-05-15 | 窒化アルミニウム繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1121192A JP2558871B2 (ja) | 1989-05-15 | 1989-05-15 | 窒化アルミニウム繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02300319A true JPH02300319A (ja) | 1990-12-12 |
| JP2558871B2 JP2558871B2 (ja) | 1996-11-27 |
Family
ID=14805142
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1121192A Expired - Fee Related JP2558871B2 (ja) | 1989-05-15 | 1989-05-15 | 窒化アルミニウム繊維の製造方法 |
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| JP (1) | JP2558871B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2701256A1 (fr) * | 1993-02-08 | 1994-08-12 | Europ Propulsion | Procédé d'obtention d'un matériau céramique à base de Sialon par réduction d'un précurseur aluminosilicaté et application à la formation de revêtement céramique sur un substrat réfractaire. |
| DE19632080A1 (de) * | 1995-08-11 | 1997-02-13 | Toshiba Ceramics Co | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumnitrid |
| US5817274A (en) * | 1995-08-11 | 1998-10-06 | Toshiba Ceramics Co., Ltd. | Method of manufacturing aluminum nitride |
| JP2002097006A (ja) * | 2000-09-20 | 2002-04-02 | Fine Ceramics Research Association | 窒化アルミニウムの製法 |
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1989
- 1989-05-15 JP JP1121192A patent/JP2558871B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| FR2701256A1 (fr) * | 1993-02-08 | 1994-08-12 | Europ Propulsion | Procédé d'obtention d'un matériau céramique à base de Sialon par réduction d'un précurseur aluminosilicaté et application à la formation de revêtement céramique sur un substrat réfractaire. |
| EP0611180A1 (fr) * | 1993-02-08 | 1994-08-17 | Societe Europeenne De Propulsion | Procédé d'obtention d'un matériau céramique à base de Sialon par réduction d'un précurseur aluminosilicaté et application à la formation de revêtement céramique sur un substrat réfractaire |
| US5411762A (en) * | 1993-02-08 | 1995-05-02 | Societe European De Propulsion | Method of obtaining a sialon-based ceramic material by reducing an aluminosilicate material, and use thereof in forming a ceramic coating on a refractory substrate |
| DE19632080A1 (de) * | 1995-08-11 | 1997-02-13 | Toshiba Ceramics Co | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumnitrid |
| US5817274A (en) * | 1995-08-11 | 1998-10-06 | Toshiba Ceramics Co., Ltd. | Method of manufacturing aluminum nitride |
| DE19632080C2 (de) * | 1995-08-11 | 1999-05-20 | Toshiba Ceramics Co | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumnitridfasern |
| JP2002097006A (ja) * | 2000-09-20 | 2002-04-02 | Fine Ceramics Research Association | 窒化アルミニウムの製法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2558871B2 (ja) | 1996-11-27 |
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