JP2558871B2 - 窒化アルミニウム繊維の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム繊維の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （１）発明の目的 ［産業上の利用分野］ 本発明は、窒化アルミニウム繊維の製造方法に関し、
特に、アンモニアおよび炭化水素ガスの混合ガス雰囲気
下でアルミナ繊維を加熱してなる窒化アルミニウム繊維
の製造方法に関するものである。
特に、アンモニアおよび炭化水素ガスの混合ガス雰囲気
下でアルミナ繊維を加熱してなる窒化アルミニウム繊維
の製造方法に関するものである。
［従来の技術］ 従来、この種の窒化アルミニウム繊維の製造方法とし
ては、昇華再結晶法あるいは金属アルミニウムの直接窒
化法によって窒化アルミニウム繊維としての窒化アルミ
ニウムウィスカを生成せしめるものが提案されていた。
ては、昇華再結晶法あるいは金属アルミニウムの直接窒
化法によって窒化アルミニウム繊維としての窒化アルミ
ニウムウィスカを生成せしめるものが提案されていた。
［解決すべき問題点］ しかしながら、従来の窒化アルミニウム繊維の製造方
法では、窒化アルミニウム繊維として窒化アルミニウム
ウィスカを生成するに過ぎなかったので、（ｉ）窒化ア
ルミニウム繊維の径が通常１μｍ以下の小さな値に止ま
る欠点があり、また（ii）窒化アルミニウム繊維の収率
が低い欠点があり、更には（iii）窒化アルミニウム繊
維間に多数の窒化アルミニウム粒子が混在する欠点があ
った。
法では、窒化アルミニウム繊維として窒化アルミニウム
ウィスカを生成するに過ぎなかったので、（ｉ）窒化ア
ルミニウム繊維の径が通常１μｍ以下の小さな値に止ま
る欠点があり、また（ii）窒化アルミニウム繊維の収率
が低い欠点があり、更には（iii）窒化アルミニウム繊
維間に多数の窒化アルミニウム粒子が混在する欠点があ
った。
そこで、本発明は、これらの欠点を除去すべく、アン
モニアおよび炭化水素ガスの混合ガス雰囲気中でアルミ
ナ繊維を加熱することにより窒化アルミニウム繊維を製
造し、窒化アルミニウム繊維の径を増大せしめかつその
収率を改善せしめ更には窒化アルミニウム粒子の混在量
を抑制してなる窒化アルミニウム繊維の製造方法を提供
せんとするものである。
モニアおよび炭化水素ガスの混合ガス雰囲気中でアルミ
ナ繊維を加熱することにより窒化アルミニウム繊維を製
造し、窒化アルミニウム繊維の径を増大せしめかつその
収率を改善せしめ更には窒化アルミニウム粒子の混在量
を抑制してなる窒化アルミニウム繊維の製造方法を提供
せんとするものである。
（２）発明の構成 ［問題点の解決手段］ 本発明により提供される問題点の解決手段は、 「炭化ガスをメタンで換算したときのアンモニアガスと
炭化水素ガスとの体積混合比が0.5以上とされてなる混
合ガス雰囲気下で、90重量％以上のAl2O3と10重量％未
満のSiO2とを含むアルミナ繊維を、1300℃以上でかつ17
00℃以上の温度に加熱してなる窒化アルミニウム繊維の
製造方法」 である。
炭化水素ガスとの体積混合比が0.5以上とされてなる混
合ガス雰囲気下で、90重量％以上のAl2O3と10重量％未
満のSiO2とを含むアルミナ繊維を、1300℃以上でかつ17
00℃以上の温度に加熱してなる窒化アルミニウム繊維の
製造方法」 である。
［作用］ 本発明にかかる窒化アルミニウム繊維の製造方法は、
炭化水素ガスをメタンで換算したときのアンモニアガス
と炭化水素ガスとの体積混合比が0.5以上とされてなる
混合ガス雰囲気下で、90重量％以上のAl2O3と10重量％
未満のSiO2とを含むアルミナ繊維を、1300℃以上でかつ
1700℃以下の温度に加熱してなるので、 （ｉ）窒化アルミニウム繊維の径を１μｍ以上の値とす
る作用 をなし、また （ii）窒化アルミニウム繊維の収率を改善せしめる作用 をなし、加えて （iii）窒化アルミニウム繊維間に混在する窒化アルミ
ニウム粒子の量を抑制する作用 をなす。
炭化水素ガスをメタンで換算したときのアンモニアガス
と炭化水素ガスとの体積混合比が0.5以上とされてなる
混合ガス雰囲気下で、90重量％以上のAl2O3と10重量％
未満のSiO2とを含むアルミナ繊維を、1300℃以上でかつ
1700℃以下の温度に加熱してなるので、 （ｉ）窒化アルミニウム繊維の径を１μｍ以上の値とす
る作用 をなし、また （ii）窒化アルミニウム繊維の収率を改善せしめる作用 をなし、加えて （iii）窒化アルミニウム繊維間に混在する窒化アルミ
ニウム粒子の量を抑制する作用 をなす。
［実施例］ 次に、本発明にかかる窒化アルミニウム繊維の製造方
法について、好ましい実施例を挙げ、具体的に説明す
る。しかしながら、以下に説明する実施例は、本発明の
理解を容易化ないし促進化するために記載されるもので
あって、本発明を限定するために記載されるものではな
い。換言すれば、以下に説明される実施例において開示
される各要素は、本発明の精神ならびに技術的範囲に属
する全ての設計変更ならびに均等物置換を含むものであ
る。
法について、好ましい実施例を挙げ、具体的に説明す
る。しかしながら、以下に説明する実施例は、本発明の
理解を容易化ないし促進化するために記載されるもので
あって、本発明を限定するために記載されるものではな
い。換言すれば、以下に説明される実施例において開示
される各要素は、本発明の精神ならびに技術的範囲に属
する全ての設計変更ならびに均等物置換を含むものであ
る。
第１図（ａ）は、本発明にかかる窒化アルミニウム繊
維の製造方法の一実施例を説明するためのＸ線回折パタ
ーン図であって、出発原料としてのアルミナ繊維のＸ線
回折パターンを示している。
維の製造方法の一実施例を説明するためのＸ線回折パタ
ーン図であって、出発原料としてのアルミナ繊維のＸ線
回折パターンを示している。
第１図（ｂ）は、本発明にかかる窒化アルミニウム繊
維の製造方法の一実施例を説明するための他のＸ線回折
パターン図であって、実施例として結果物たる窒化アル
ミニウム繊維のＸ線回折パターンを示している。
維の製造方法の一実施例を説明するための他のＸ線回折
パターン図であって、実施例として結果物たる窒化アル
ミニウム繊維のＸ線回折パターンを示している。
第１図（ｃ）は、本発明に係る窒化アルミニウム繊維
の製造方法の一実施例を説明するための別のＸ線回折パ
ターン図であって、比較例として結果物たる窒化アルミ
ニウム繊維のＸ線回折パターンを示している。
の製造方法の一実施例を説明するための別のＸ線回折パ
ターン図であって、比較例として結果物たる窒化アルミ
ニウム繊維のＸ線回折パターンを示している。
第２図（ａ）は、本発明にかかる窒化アルミニウム繊
維の製造方法の一実施例を説明するための走査型電子顕
微鏡写真図であって、出発原料としてのアルミナ繊維の
繊維形態を示している。
維の製造方法の一実施例を説明するための走査型電子顕
微鏡写真図であって、出発原料としてのアルミナ繊維の
繊維形態を示している。
第２図（ｂ）は、本発明にかかる窒化アルミニウム繊
維の製造方法の一実施例を説明するための走査型電子顕
微鏡写真図であって、実施例として結果物たる窒化アル
ミニウム繊維の繊維形態を示している。
維の製造方法の一実施例を説明するための走査型電子顕
微鏡写真図であって、実施例として結果物たる窒化アル
ミニウム繊維の繊維形態を示している。
まず、本発明にかかる窒化アルミニウム繊維の製造方
法の一実施例について、その構成および作用を詳細に説
明する。
法の一実施例について、その構成および作用を詳細に説
明する。
本発明にかかる窒化アルミニウム繊維の製造方法は、
炭化水素ガスをメタンで換算したときのアンモニアガス
と炭化水素ガスとの体積混合比が0.5以上とされてなる
混合ガス雰囲気下で、90重量％以上のAl2O3と10重量％
未満のSiO2とを含むアルミナ繊維を固体原料として1300
℃以上でかつ1700℃以下の温度に加熱する。このとき、
炭化水素ガスをメタンで換算したときのアンモニアガス
と炭化水素ガスとの体積混合比とは、炭化水素ガスをメ
タンで換算したときの体積混合量でアンモニアガスの体
積混合量を除した値をいう。
炭化水素ガスをメタンで換算したときのアンモニアガス
と炭化水素ガスとの体積混合比が0.5以上とされてなる
混合ガス雰囲気下で、90重量％以上のAl2O3と10重量％
未満のSiO2とを含むアルミナ繊維を固体原料として1300
℃以上でかつ1700℃以下の温度に加熱する。このとき、
炭化水素ガスをメタンで換算したときのアンモニアガス
と炭化水素ガスとの体積混合比とは、炭化水素ガスをメ
タンで換算したときの体積混合量でアンモニアガスの体
積混合量を除した値をいう。
ここで、アルミナ繊維が10重量％未満のSiO2を含む根
拠は、SiO2がアンモニアとの反応により気相を経由して
Si3N4を生成する関係上、SiO2の存在していた部分が窒
化アルミニウム繊維中に気孔として残留するので、その
気孔の残留量を十分に抑制し、結果物たる窒化アルミニ
ウム繊維の強度が劣化することを回避することにある。
拠は、SiO2がアンモニアとの反応により気相を経由して
Si3N4を生成する関係上、SiO2の存在していた部分が窒
化アルミニウム繊維中に気孔として残留するので、その
気孔の残留量を十分に抑制し、結果物たる窒化アルミニ
ウム繊維の強度が劣化することを回避することにある。
アンモニアガスおよび炭化水素ガスの混合ガス雰囲気
とされている根拠は、主として、（ｉ）アンモニアガス
によりアルミナ繊維を還元窒化して窒化アルミニウム繊
維を生成し、かつ（ii）炭化水素ガスにより窒化アルミ
ニウム繊維の生成に際して副生する水蒸気を速やかに除
去し、結果的に（iii）窒化アルミニウム繊維の生成反
応を促進することにある。
とされている根拠は、主として、（ｉ）アンモニアガス
によりアルミナ繊維を還元窒化して窒化アルミニウム繊
維を生成し、かつ（ii）炭化水素ガスにより窒化アルミ
ニウム繊維の生成に際して副生する水蒸気を速やかに除
去し、結果的に（iii）窒化アルミニウム繊維の生成反
応を促進することにある。
アンモニアガスおよび炭化水素ガスの混合ガス雰囲気
におけるアンモニアガスおよび炭化水素ガスの体積混合
比が炭化水素ガスをメタンで換算したときに0.5以上と
されている根拠は、体積混合比が0.5未満であれば、ア
ンモニアガスの分圧が低くなり過ぎて反応の進行が著し
く遅くなることにある。アンモニアガスおよび炭化水素
ガスの混合ガス雰囲気におけるアンモニアガスおよび炭
化水素ガスの体積混合比は、窒化水素ガスをメタンで換
算した場合、200を超えても反応促進の効果が得られな
いので、200以下であることが好ましい。
におけるアンモニアガスおよび炭化水素ガスの体積混合
比が炭化水素ガスをメタンで換算したときに0.5以上と
されている根拠は、体積混合比が0.5未満であれば、ア
ンモニアガスの分圧が低くなり過ぎて反応の進行が著し
く遅くなることにある。アンモニアガスおよび炭化水素
ガスの混合ガス雰囲気におけるアンモニアガスおよび炭
化水素ガスの体積混合比は、窒化水素ガスをメタンで換
算した場合、200を超えても反応促進の効果が得られな
いので、200以下であることが好ましい。
加熱温度が1300℃以上でかつ1700℃以下とされた根拠
は、（ｉ）1300℃未満では実質的に反応が進行せず、ま
た（ii）1700℃を超えると、アンモニアの熱分解が著し
くなり、その還元窒化力が低下してしまうことにある。
は、（ｉ）1300℃未満では実質的に反応が進行せず、ま
た（ii）1700℃を超えると、アンモニアの熱分解が著し
くなり、その還元窒化力が低下してしまうことにある。
更に、本発明にかかる窒化アルミニウム繊維の製造方
法の一実施例について、その理解を深めるために具体的
な数値を挙げて説明する。
法の一実施例について、その理解を深めるために具体的
な数値を挙げて説明する。
（実施例） 約1gのアルミナ繊維（第１表，第１図（ａ）および第
２図（ａ）参照）が、アルミナボートに収容された状態
で、50mmの内径をもつ熱処理炉（ここでは炉芯管）に挿
入され、５時間にわたり保持された。
２図（ａ）参照）が、アルミナボートに収容された状態
で、50mmの内径をもつ熱処理炉（ここでは炉芯管）に挿
入され、５時間にわたり保持された。
熱処理炉には３／分の割合でNH3が導入されかつ150
ml/分の割合でC3H8が導入されており、内部空間内の雰
囲気がアンモニアと炭化水素ガスとの混合ガス雰囲気と
されていた。また熱処理炉の内部空間は、1550℃の温度
に維持されていた。
ml/分の割合でC3H8が導入されており、内部空間内の雰
囲気がアンモニアと炭化水素ガスとの混合ガス雰囲気と
されていた。また熱処理炉の内部空間は、1550℃の温度
に維持されていた。
以上の操作により本発明にかかる窒化アルミナ繊維が
生成せしめられたが、その酸素含有量を測定したとこ
ろ、1.1重量％であった。また、そのＸ線回折パターン
を求めたところ、窒化アルミニウム結晶に対応する位置
のみにピークが認められた（第１図（ｂ）参照）。
生成せしめられたが、その酸素含有量を測定したとこ
ろ、1.1重量％であった。また、そのＸ線回折パターン
を求めたところ、窒化アルミニウム結晶に対応する位置
のみにピークが認められた（第１図（ｂ）参照）。
更に、出発原料たるアルミナ繊維の形状と結果物たる
窒化アルミニウム繊維の形状とを、走査型電子顕微鏡写
真によって観察したところ、その間にはほとんど変化が
認められなかった（第２図（ａ）（ｂ）参照）。
窒化アルミニウム繊維の形状とを、走査型電子顕微鏡写
真によって観察したところ、その間にはほとんど変化が
認められなかった（第２図（ａ）（ｂ）参照）。
（比較例） 熱処理炉における保持時間を３時間としたことを除
き、実施例が反復された。
き、実施例が反復された。
結果物たる窒化アルミナ繊維の酸素含有量は、実施例
と同様にして測定をしたところ、9.9重量％であった。
またそのＸ線回折パターンを求めたところ、窒化アルミ
ニウム結晶およびα−Al2O3結晶に対応する位置にピー
クが認められた（第１図（ｃ）参照）。
と同様にして測定をしたところ、9.9重量％であった。
またそのＸ線回折パターンを求めたところ、窒化アルミ
ニウム結晶およびα−Al2O3結晶に対応する位置にピー
クが認められた（第１図（ｃ）参照）。
実施例および比較例を参照すれば明らかなように、本
発明によれば、アンモニアおよび炭化水素ガスの混合ガ
ス雰囲気下でアルミナ繊維を加熱してなるので、出発原
料なるアルミナ繊維をその形状を保ちつつアンモニアに
よって還元窒化でき、ひいては従来例に比べ径が大きく
粒子の混在量が削減された窒化アルミニウム繊維を高収
率で製造することができる。
発明によれば、アンモニアおよび炭化水素ガスの混合ガ
ス雰囲気下でアルミナ繊維を加熱してなるので、出発原
料なるアルミナ繊維をその形状を保ちつつアンモニアに
よって還元窒化でき、ひいては従来例に比べ径が大きく
粒子の混在量が削減された窒化アルミニウム繊維を高収
率で製造することができる。
（３）発明の効果 上述より明らかなように、本発明にかかる窒化アルミ
ニウム繊維の製造方法は、 （ｉ）窒化アルミニウム繊維の径を１μｍ以上の値とで
きる効果 を有し、また （ii）窒化アルミニウム繊維の収率を改善できる効果 を有し、加えて （iii）窒化アルミニウム繊維間に混在する窒化アルミ
ニウム粒子の量を抑制できる効果 を有する。
ニウム繊維の製造方法は、 （ｉ）窒化アルミニウム繊維の径を１μｍ以上の値とで
きる効果 を有し、また （ii）窒化アルミニウム繊維の収率を改善できる効果 を有し、加えて （iii）窒化アルミニウム繊維間に混在する窒化アルミ
ニウム粒子の量を抑制できる効果 を有する。
第１図（ａ）は本発明にかかる窒化アルミニウム繊維の
製造方法の一実施例を説明するためのＸ線回折パターン
図、第１図（ｂ）は本発明にかかる窒化アルミニウム繊
維の製造方法の一実施例を説明するための他のＸ線回折
パターン図、第１図（ｃ）は本発明にかかる窒化アルミ
ニウム繊維の製造方法の一実施例を説明するための別の
Ｘ線回折パターン図、第２図（ａ）は本発明にかかる窒
化アルミニウム繊維の製造方法の一実施例において使用
された出発原料の繊維形態を説明するための走査型電子
顕微鏡写真図、第２図（ｂ）は本発明にかかる窒化アル
ミニウム繊維の製造方法の一実施例において生成された
結果物の繊維形態を説明するための走査型電子顕微鏡写
真図である。
製造方法の一実施例を説明するためのＸ線回折パターン
図、第１図（ｂ）は本発明にかかる窒化アルミニウム繊
維の製造方法の一実施例を説明するための他のＸ線回折
パターン図、第１図（ｃ）は本発明にかかる窒化アルミ
ニウム繊維の製造方法の一実施例を説明するための別の
Ｘ線回折パターン図、第２図（ａ）は本発明にかかる窒
化アルミニウム繊維の製造方法の一実施例において使用
された出発原料の繊維形態を説明するための走査型電子
顕微鏡写真図、第２図（ｂ）は本発明にかかる窒化アル
ミニウム繊維の製造方法の一実施例において生成された
結果物の繊維形態を説明するための走査型電子顕微鏡写
真図である。
Claims (1)
- 【請求項１】炭化水素ガスをメタンで換算したときのア
ンモニアガスと炭化水素ガスとの体積混合比が0.5以上
とされてなる混合ガス雰囲気下で、90重量％以上のAl2O
3と10重量％未満のSiO2とを含むアルミナ繊維を、1300
℃以上でかつ1700℃以下の温度に加熱してなる窒化アル
ミニウム繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1121192A JP2558871B2 (ja) | 1989-05-15 | 1989-05-15 | 窒化アルミニウム繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1121192A JP2558871B2 (ja) | 1989-05-15 | 1989-05-15 | 窒化アルミニウム繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02300319A JPH02300319A (ja) | 1990-12-12 |
| JP2558871B2 true JP2558871B2 (ja) | 1996-11-27 |
Family
ID=14805142
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1121192A Expired - Fee Related JP2558871B2 (ja) | 1989-05-15 | 1989-05-15 | 窒化アルミニウム繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2558871B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2701256B1 (fr) * | 1993-02-08 | 1995-04-28 | Europ Propulsion | Procédé d'obtention d'un matériau céramique à base de Sialon par réduction d'un précurseur aluminosilicaté et application à la formation de revêtement céramique sur un substrat réfractaire. |
| JPH0952769A (ja) * | 1995-08-11 | 1997-02-25 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 窒化アルミニウム質固形体の製造方法 |
| US5817274A (en) * | 1995-08-11 | 1998-10-06 | Toshiba Ceramics Co., Ltd. | Method of manufacturing aluminum nitride |
| JP2002097006A (ja) * | 2000-09-20 | 2002-04-02 | Fine Ceramics Research Association | 窒化アルミニウムの製法 |
-
1989
- 1989-05-15 JP JP1121192A patent/JP2558871B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02300319A (ja) | 1990-12-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |