JPH06199506A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPH06199506A JPH06199506A JP22211891A JP22211891A JPH06199506A JP H06199506 A JPH06199506 A JP H06199506A JP 22211891 A JP22211891 A JP 22211891A JP 22211891 A JP22211891 A JP 22211891A JP H06199506 A JPH06199506 A JP H06199506A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】窒化アルミニウム粉末の結晶度を改善してその
反応性を抑制する。 【構成】窒化アルミニウム粉末の炭素含有量をその全酸
素含有量と同量以上となるように調節する第１工程と、
第１工程により得られた窒化アルミニウム粉末と炭素粉
末との混合粉末を窒素雰囲気中あるいは窒素含有非酸化
性雰囲気中で窒化アルミニウム粉末の合成温度以上ない
し1800℃以下の温度に加熱する第２工程とを包有せしめ
る。 【効果】窒化アルミニウム粉末の粒子を成長せしめて粒
子径を増大せしめることができ、ひいては窒化アルミニ
ウム粉末の耐酸化性を改善でき、また窒化アルミニウム
粉末の酸素含有量を低減できる。
反応性を抑制する。 【構成】窒化アルミニウム粉末の炭素含有量をその全酸
素含有量と同量以上となるように調節する第１工程と、
第１工程により得られた窒化アルミニウム粉末と炭素粉
末との混合粉末を窒素雰囲気中あるいは窒素含有非酸化
性雰囲気中で窒化アルミニウム粉末の合成温度以上ない
し1800℃以下の温度に加熱する第２工程とを包有せしめ
る。 【効果】窒化アルミニウム粉末の粒子を成長せしめて粒
子径を増大せしめることができ、ひいては窒化アルミニ
ウム粉末の耐酸化性を改善でき、また窒化アルミニウム
粉末の酸素含有量を低減できる。
Description
【０００１】
【０００２】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミナ前駆体あるい
はアルミナをアンモニアガスと炭化水素ガスとの混合ガ
ス中で加熱することにより窒化アルミニウム粉末を合成
する窒化アルミニウム粉末の製造方法に関し、特に、窒
化アルミニウム粉末に対しその全酸素含有量と同量以上
となるよう炭素粉末の含有量を調節して窒素雰囲気中あ
るいは窒素含有非酸化雰囲気中で加熱することにより窒
化アルミニウム粉末の結晶を成長せしめる窒化アルミニ
ウム粉末の製造方法に関するものである。
はアルミナをアンモニアガスと炭化水素ガスとの混合ガ
ス中で加熱することにより窒化アルミニウム粉末を合成
する窒化アルミニウム粉末の製造方法に関し、特に、窒
化アルミニウム粉末に対しその全酸素含有量と同量以上
となるよう炭素粉末の含有量を調節して窒素雰囲気中あ
るいは窒素含有非酸化雰囲気中で加熱することにより窒
化アルミニウム粉末の結晶を成長せしめる窒化アルミニ
ウム粉末の製造方法に関するものである。
【０００３】
【従来の技術】従来、この種の窒化アルミニウム粉末の
製造方法としては、水酸化アルミニウム粉末などのアル
ミナ前駆体あるいはアルミナ（すなわち酸化アルミニウ
ム）をアンモニアガスと炭化水素ガスとの混合ガス中で
適宜の温度に加熱することにより窒化アルミニウム粉末
を合成せしめるものが提案されていた。
製造方法としては、水酸化アルミニウム粉末などのアル
ミナ前駆体あるいはアルミナ（すなわち酸化アルミニウ
ム）をアンモニアガスと炭化水素ガスとの混合ガス中で
適宜の温度に加熱することにより窒化アルミニウム粉末
を合成せしめるものが提案されていた。
【０００４】
【解決すべき問題点】しかしながら、従来の窒化アルミ
ニウム粉末の製造方法では、反応速度が大きいことに起
因して合成温度が低くかつ合成時間が短く維持されてい
たので、(i)窒化アルミニウム粉末の結晶度を改善でき
ず粒子径を大きくできない欠点があり、ひいては(ii)窒
化アルミニウム粉末の反応性が高くなってしまう欠点が
あり、結果的に(iii) 窒化アルミニウム粉末が焼結され
るまでの間に大気中の水蒸気と反応して酸化されてしま
う欠点があり、ひいては(iv)窒化アルミニウム焼結体の
特性（たとえば熱伝導率）が悪化してしまう欠点があっ
た。
ニウム粉末の製造方法では、反応速度が大きいことに起
因して合成温度が低くかつ合成時間が短く維持されてい
たので、(i)窒化アルミニウム粉末の結晶度を改善でき
ず粒子径を大きくできない欠点があり、ひいては(ii)窒
化アルミニウム粉末の反応性が高くなってしまう欠点が
あり、結果的に(iii) 窒化アルミニウム粉末が焼結され
るまでの間に大気中の水蒸気と反応して酸化されてしま
う欠点があり、ひいては(iv)窒化アルミニウム焼結体の
特性（たとえば熱伝導率）が悪化してしまう欠点があっ
た。
【０００５】そこで、本発明は、これらの欠点を除去す
る目的で、アルミナ前駆体あるいはアルミナをアンモニ
アガスと炭化水素ガスとの混合ガス中で加熱して合成し
た窒化アルミニウム粉末の炭素含有量をその全酸素含有
量と同量以上となるように調節して窒素雰囲気中あるい
は窒素含有非酸化雰囲気中で加熱することにより窒化ア
ルミニウム粉末の結晶を成長せしめてなる窒化アルミニ
ウムの製造方法を提供せんとするものである。
る目的で、アルミナ前駆体あるいはアルミナをアンモニ
アガスと炭化水素ガスとの混合ガス中で加熱して合成し
た窒化アルミニウム粉末の炭素含有量をその全酸素含有
量と同量以上となるように調節して窒素雰囲気中あるい
は窒素含有非酸化雰囲気中で加熱することにより窒化ア
ルミニウム粉末の結晶を成長せしめてなる窒化アルミニ
ウムの製造方法を提供せんとするものである。
【０００６】
【０００７】
【問題点の解決手段】本発明により提供される問題点の
解決手段は、「アルミナ前駆体あるいはアルミナをアン
モニアガスと炭化水素ガスとの混合ガス中で加熱するこ
とにより窒化アルミニウム粉末を合成する窒化アルミニ
ウム粉末の製造方法において、(a) 窒化アルミニウム粉
末の炭素含有量をその全酸素含有量と同量以上となるよ
うに調節する第１工程と、(b) 第１工程により得られた
窒化アルミニウム粉末と炭素粉末との混合粉末を、窒素
雰囲気中あるいは窒素含有非酸化性雰囲気中で、窒化ア
ルミニウム粉末の合成温度以上で1800℃以下の温度に加
熱する第２工程とを包有することを特徴とする窒化アル
ミニウム粉末の製造方法」である。
解決手段は、「アルミナ前駆体あるいはアルミナをアン
モニアガスと炭化水素ガスとの混合ガス中で加熱するこ
とにより窒化アルミニウム粉末を合成する窒化アルミニ
ウム粉末の製造方法において、(a) 窒化アルミニウム粉
末の炭素含有量をその全酸素含有量と同量以上となるよ
うに調節する第１工程と、(b) 第１工程により得られた
窒化アルミニウム粉末と炭素粉末との混合粉末を、窒素
雰囲気中あるいは窒素含有非酸化性雰囲気中で、窒化ア
ルミニウム粉末の合成温度以上で1800℃以下の温度に加
熱する第２工程とを包有することを特徴とする窒化アル
ミニウム粉末の製造方法」である。
【０００８】
【作用】本発明にかかる窒化アルミニウム粉末の製造方
法は、上述の［問題点の解決手段］の欄に明示したごと
く、アルミナ前駆体あるいはアルミナをアンモニアガス
と炭化水素ガスとの混合ガス中で加熱することにより窒
化アルミニウム粉末を合成する窒化アルミニウム粉末の
製造方法であって、特に、(a) 窒化アルミニウム粉末の
炭素含有量をその全酸素含有量と同量以上となるように
調節する第１工程と、(b) 第１工程により得られた窒化
アルミニウム粉末と炭素粉末との混合粉末を窒素雰囲気
中あるいは窒素含有非酸化性雰囲気中で窒化アルミニウ
ム粉末の合成温度以上ないし1800℃以下の温度に加熱す
る第２工程とを包有しているので、(i) 窒化アルミニ
ウム粉末の粒子を成長せしめて粒子径を増大せしめる作
用をなし、ひいては(ii) 窒化アルミニウム粉末の耐酸
化性を改善する作用をなし、また(iii) 窒化アルミニ
ウム粉末の酸素含有量を低減せしめる作用をなす。
法は、上述の［問題点の解決手段］の欄に明示したごと
く、アルミナ前駆体あるいはアルミナをアンモニアガス
と炭化水素ガスとの混合ガス中で加熱することにより窒
化アルミニウム粉末を合成する窒化アルミニウム粉末の
製造方法であって、特に、(a) 窒化アルミニウム粉末の
炭素含有量をその全酸素含有量と同量以上となるように
調節する第１工程と、(b) 第１工程により得られた窒化
アルミニウム粉末と炭素粉末との混合粉末を窒素雰囲気
中あるいは窒素含有非酸化性雰囲気中で窒化アルミニウ
ム粉末の合成温度以上ないし1800℃以下の温度に加熱す
る第２工程とを包有しているので、(i) 窒化アルミニ
ウム粉末の粒子を成長せしめて粒子径を増大せしめる作
用をなし、ひいては(ii) 窒化アルミニウム粉末の耐酸
化性を改善する作用をなし、また(iii) 窒化アルミニ
ウム粉末の酸素含有量を低減せしめる作用をなす。
【０００９】
【実施例】次に、本発明にかかる窒化アルミニウム粉末
の製造方法について、その好ましい実施例を挙げ、具体
的に説明する。
の製造方法について、その好ましい実施例を挙げ、具体
的に説明する。
【００１０】しかしながら、以下に説明する実施例は、
本発明の理解を容易化ないし促進化するために記載され
るものであって、本発明を限定するために記載されるも
のではない。
本発明の理解を容易化ないし促進化するために記載され
るものであって、本発明を限定するために記載されるも
のではない。
【００１１】換言すれば、以下に説明される実施例にお
いて開示される各要素は、本発明の精神ならびに技術的
範囲に属する全ての設計変更ならびに均等物置換を含む
ものである。
いて開示される各要素は、本発明の精神ならびに技術的
範囲に属する全ての設計変更ならびに均等物置換を含む
ものである。
【００１２】（実施例）
【００１３】まず、本発明にかかる窒化アルミニウム粉
末の製造方法の一実施例について、その詳細を説明す
る。
末の製造方法の一実施例について、その詳細を説明す
る。
【００１４】本発明にかかる窒化アルミニウム粉末の製
造方法は、水酸化アルミニウム粉末などのアルミナ前駆
体あるいはアルミナ（すなわち酸化アルミニウム）をア
ンモニアガスと炭化水素ガスとの混合ガス中で加熱する
ことにより窒化アルミニウム粉末を合成する窒化アルミ
ニウム粉末の製造方法であって、(a) 窒化アルミニウム
粉末の炭素含有量をその全酸素含有量と同量以上となる
ように調節する第１工程と、(b) 第１工程により得られ
た窒化アルミニウム粉末と炭素粉末との混合粉末を窒素
雰囲気中あるいは窒素含有非酸化性雰囲気中で窒化アル
ミニウム粉末の合成温度以上ないし1800℃以下の温度に
加熱する第２工程とを包有している。
造方法は、水酸化アルミニウム粉末などのアルミナ前駆
体あるいはアルミナ（すなわち酸化アルミニウム）をア
ンモニアガスと炭化水素ガスとの混合ガス中で加熱する
ことにより窒化アルミニウム粉末を合成する窒化アルミ
ニウム粉末の製造方法であって、(a) 窒化アルミニウム
粉末の炭素含有量をその全酸素含有量と同量以上となる
ように調節する第１工程と、(b) 第１工程により得られ
た窒化アルミニウム粉末と炭素粉末との混合粉末を窒素
雰囲気中あるいは窒素含有非酸化性雰囲気中で窒化アル
ミニウム粉末の合成温度以上ないし1800℃以下の温度に
加熱する第２工程とを包有している。
【００１５】ここで、第１工程で窒化アルミニウム粉末
の炭素含有量を調節するとは、(i)窒化アルミニウム粉
末の炭素含有量がその全酸素含有量より少ない場合、窒
化アルミニウム粉末に対しその全酸素含有量と同量以上
となるように炭素粉末 (たとえばカーボンブラック) を
添加して混合し、また(ii)窒化アルミニウム粉末の炭素
含有量がその全酸素含有量と同量以上の場合、窒化アル
ミニウム粉末に対し炭素粉末を添加して混合しないこと
をいう。
の炭素含有量を調節するとは、(i)窒化アルミニウム粉
末の炭素含有量がその全酸素含有量より少ない場合、窒
化アルミニウム粉末に対しその全酸素含有量と同量以上
となるように炭素粉末 (たとえばカーボンブラック) を
添加して混合し、また(ii)窒化アルミニウム粉末の炭素
含有量がその全酸素含有量と同量以上の場合、窒化アル
ミニウム粉末に対し炭素粉末を添加して混合しないこと
をいう。
【００１６】また、第１工程で窒化アルミニウム粉末の
炭素含有量をその全酸素含有量と同量以上となるよう調
節する根拠は、窒化アルミニウム粉末中に未反応により
残存しあるいは再酸化されることにより含有されている
酸化アルミニウムを還元し減少させることにある。すな
わち、酸化アルミニウムは、炭素とともに窒素雰囲気中
において熱処理を行なうことにより、還元窒化でき、減
少させることができる（化１参照）。ちなみに、化１に
よれば、酸化アルミニウムの還元窒化に必要とされる炭
素量は、重量比で酸素量の0.75倍であるが、反応率を高
めるために同量以上であることが好ましく、特に 1.5倍
以上であることが好ましい。
炭素含有量をその全酸素含有量と同量以上となるよう調
節する根拠は、窒化アルミニウム粉末中に未反応により
残存しあるいは再酸化されることにより含有されている
酸化アルミニウムを還元し減少させることにある。すな
わち、酸化アルミニウムは、炭素とともに窒素雰囲気中
において熱処理を行なうことにより、還元窒化でき、減
少させることができる（化１参照）。ちなみに、化１に
よれば、酸化アルミニウムの還元窒化に必要とされる炭
素量は、重量比で酸素量の0.75倍であるが、反応率を高
めるために同量以上であることが好ましく、特に 1.5倍
以上であることが好ましい。
【００１７】
【化１】Ａｌ2 Ｏ3 ＋ ３Ｃ ＋ Ｎ2 → ２ＡｌＮ
＋ ３ＣＯ
＋ ３ＣＯ
【００１８】更に、第１工程により得られた窒化アルミ
ニウム粉末と炭素粉末との混合粉末を窒素雰囲気中ある
いは窒素含有非酸化性雰囲気中で加熱する根拠は、窒化
アルミニウム粉末が酸化されることを回避し、かつ炭素
により還元された酸化アルミニウムを窒化して窒化アル
ミニウムを生成することにある。
ニウム粉末と炭素粉末との混合粉末を窒素雰囲気中ある
いは窒素含有非酸化性雰囲気中で加熱する根拠は、窒化
アルミニウム粉末が酸化されることを回避し、かつ炭素
により還元された酸化アルミニウムを窒化して窒化アル
ミニウムを生成することにある。
【００１９】加えて、加熱温度が窒化アルミニウム粉末
の合成温度以上ないし1800℃以下とされている根拠は、
(i) 窒化アルミニウム粉末の合成温度未満では窒化アル
ミニウム粉末の結晶性の改善ならびに粒子の成長が期待
できず、また(ii)1800℃を越えると窒化アルミニウム粉
末の粒子が成長しすぎてしまうことにある。
の合成温度以上ないし1800℃以下とされている根拠は、
(i) 窒化アルミニウム粉末の合成温度未満では窒化アル
ミニウム粉末の結晶性の改善ならびに粒子の成長が期待
できず、また(ii)1800℃を越えると窒化アルミニウム粉
末の粒子が成長しすぎてしまうことにある。
【００２０】なお、窒化アルミニウム粉末は、第２工程
に先立ちもしくは第２工程ののちに、適宜の大きさに解
砕されることが、好ましい。窒化アルミニウム粉末の解
砕は、炭素粉末を添加して調節する場合には第２工程に
先立って実行したがよい。
に先立ちもしくは第２工程ののちに、適宜の大きさに解
砕されることが、好ましい。窒化アルミニウム粉末の解
砕は、炭素粉末を添加して調節する場合には第２工程に
先立って実行したがよい。
【００２１】（具体例）
【００２２】加えて、本発明にかかる窒化アルミニウム
粉末の製造方法の理解を促進するために、数値などを挙
げて、一層具体的に説明する。ここでは、純度99.7重量
％で平均粒径 0.4μｍの酸化アルミニウム粉末が、出発
原料とされた。
粉末の製造方法の理解を促進するために、数値などを挙
げて、一層具体的に説明する。ここでは、純度99.7重量
％で平均粒径 0.4μｍの酸化アルミニウム粉末が、出発
原料とされた。
【００２３】（実施例１）
【００２４】酸化アルミニウム粉末を、アンモニアガス
とブタンガスとの混合ガス雰囲気中で1500℃の温度まで
加熱し、その温度に４時間にわたり維持することによ
り、窒化アルミニウム粉末を合成した。
とブタンガスとの混合ガス雰囲気中で1500℃の温度まで
加熱し、その温度に４時間にわたり維持することによ
り、窒化アルミニウム粉末を合成した。
【００２５】合成された窒化アルミニウム粉末は、炭素
の含有量および酸素の含有量を測定したところ、表１に
示すとおりであった（“合成時”の欄参照）。
の含有量および酸素の含有量を測定したところ、表１に
示すとおりであった（“合成時”の欄参照）。
【００２６】合成された窒化アルミニウム粉末は、炭素
粉末を添加することなく、ポットミルを用いて平均粒径
約２μｍに解砕されたのち、窒素ガス雰囲気中で1560℃
の温度まで加熱され、その温度に５時間にわたり維持さ
れた。
粉末を添加することなく、ポットミルを用いて平均粒径
約２μｍに解砕されたのち、窒素ガス雰囲気中で1560℃
の温度まで加熱され、その温度に５時間にわたり維持さ
れた。
【００２７】そののち、窒化アルミニウム粉末は、脱炭
(すなわち炭素を除去) する目的で、1200℃の温度まで
降温され、その温度にアンモニアガス雰囲気中で２時間
にわたり維持された。
(すなわち炭素を除去) する目的で、1200℃の温度まで
降温され、その温度にアンモニアガス雰囲気中で２時間
にわたり維持された。
【００２８】加熱処理および脱炭処理された窒化アルミ
ニウム粉末は、酸素の含有量を測定したところ、表１に
示すとおりであった (“脱炭処理後”の欄参照) 。
ニウム粉末は、酸素の含有量を測定したところ、表１に
示すとおりであった (“脱炭処理後”の欄参照) 。
【００２９】加熱処理および脱炭処理された窒化アルミ
ニウム粉末は、また、走査型電子顕微鏡を用いて粒子径
を測定し、かつＢＥＴ比表面積測定器を用いて比表面積
を測定したところ、表２に示すとおりであった。
ニウム粉末は、また、走査型電子顕微鏡を用いて粒子径
を測定し、かつＢＥＴ比表面積測定器を用いて比表面積
を測定したところ、表２に示すとおりであった。
【００３０】加熱処理および脱炭処理された窒化アルミ
ニウム粉末は、更に、耐酸化性を調べる目的で、大気中
に40日間放置したのち、酸素の含有量を測定したとこ
ろ、表１に示すとおりであった (“40日放置後”の欄参
照) 。
ニウム粉末は、更に、耐酸化性を調べる目的で、大気中
に40日間放置したのち、酸素の含有量を測定したとこ
ろ、表１に示すとおりであった (“40日放置後”の欄参
照) 。
【００３１】
【表１】
【００３２】
【表２】
【００３３】（実施例２）
【００３４】酸化アルミニウム粉末を、アンモニアガス
とブタンガスとの混合ガス雰囲気中で1500℃の温度まで
加熱し、その温度に４時間にわたり維持することによ
り、窒化アルミニウム粉末を合成した。
とブタンガスとの混合ガス雰囲気中で1500℃の温度まで
加熱し、その温度に４時間にわたり維持することによ
り、窒化アルミニウム粉末を合成した。
【００３５】合成された窒化アルミニウム粉末は、炭素
の含有量および酸素の含有量を測定したところ、表１に
示すとおりであった（“合成時”の欄参照）。
の含有量および酸素の含有量を測定したところ、表１に
示すとおりであった（“合成時”の欄参照）。
【００３６】合成された窒化アルミニウム粉末は、炭素
粉末 (ここではカーボンブラック)２重量％を添加し、
ポットミルを用いて平均粒径約２μｍに解砕されたの
ち、窒素ガス雰囲気中で1560℃の温度まで加熱され、そ
の温度に５時間にわたり維持された。
粉末 (ここではカーボンブラック)２重量％を添加し、
ポットミルを用いて平均粒径約２μｍに解砕されたの
ち、窒素ガス雰囲気中で1560℃の温度まで加熱され、そ
の温度に５時間にわたり維持された。
【００３７】そののち、窒化アルミニウム粉末は、脱炭
(すなわち炭素を除去) する目的で、1200℃の温度まで
降温され、その温度にアンモニアガス雰囲気中で２時間
にわたり維持された。
(すなわち炭素を除去) する目的で、1200℃の温度まで
降温され、その温度にアンモニアガス雰囲気中で２時間
にわたり維持された。
【００３８】加熱処理および脱炭処理された窒化アルミ
ニウム粉末は、酸素の含有量を測定したところ、表１に
示すとおりであった (“脱炭処理後”の欄参照) 。
ニウム粉末は、酸素の含有量を測定したところ、表１に
示すとおりであった (“脱炭処理後”の欄参照) 。
【００３９】加熱処理および脱炭処理された窒化アルミ
ニウム粉末は、また、走査型電子顕微鏡を用いて粒子径
を測定し、かつＢＥＴ比表面積測定器を用いて比表面積
を測定したところ、表２に示すとおりであった。
ニウム粉末は、また、走査型電子顕微鏡を用いて粒子径
を測定し、かつＢＥＴ比表面積測定器を用いて比表面積
を測定したところ、表２に示すとおりであった。
【００４０】加熱処理および脱炭処理された窒化アルミ
ニウム粉末は、更に、耐酸化性を調べる目的で、大気中
で40日間放置したのち、酸素の含有量を測定したとこ
ろ、表１に示すとおりであった (“40日放置後”の欄参
照) 。
ニウム粉末は、更に、耐酸化性を調べる目的で、大気中
で40日間放置したのち、酸素の含有量を測定したとこ
ろ、表１に示すとおりであった (“40日放置後”の欄参
照) 。
【００４１】(比較例１）
【００４２】酸化アルミニウム粉末を、アンモニアガス
とブタンガスとの混合ガス雰囲気中で1500℃の温度まで
加熱し、その温度に４時間にわたり維持することによ
り、窒化アルミニウム粉末を合成した。
とブタンガスとの混合ガス雰囲気中で1500℃の温度まで
加熱し、その温度に４時間にわたり維持することによ
り、窒化アルミニウム粉末を合成した。
【００４３】合成された窒化アルミニウム粉末は、炭素
の含有量および酸素の含有量を測定したところ、表１に
示すとおりであった（“合成時”の欄参照）。
の含有量および酸素の含有量を測定したところ、表１に
示すとおりであった（“合成時”の欄参照）。
【００４４】合成された窒化アルミニウム粉末は、炭素
粉末を添加することなく、ポットミルを用いて平均粒径
約２μｍに解砕されたのち、脱炭 (すなわち炭素を除
去) する目的で、1200℃の温度まで加熱され、その温度
にアンモニアガス雰囲気中で２時間にわたり維持され
た。
粉末を添加することなく、ポットミルを用いて平均粒径
約２μｍに解砕されたのち、脱炭 (すなわち炭素を除
去) する目的で、1200℃の温度まで加熱され、その温度
にアンモニアガス雰囲気中で２時間にわたり維持され
た。
【００４５】脱炭処理された窒化アルミニウム粉末は、
酸素の含有量を測定したところ、表１に示すとおりであ
った (“脱炭処理後”の欄参照) 。
酸素の含有量を測定したところ、表１に示すとおりであ
った (“脱炭処理後”の欄参照) 。
【００４６】脱炭処理された窒化アルミニウム粉末は、
また、走査型電子顕微鏡を用いて粒子径を測定し、かつ
ＢＥＴ比表面積測定器を用いて比表面積を測定したとこ
ろ、表２に示すとおりであった。
また、走査型電子顕微鏡を用いて粒子径を測定し、かつ
ＢＥＴ比表面積測定器を用いて比表面積を測定したとこ
ろ、表２に示すとおりであった。
【００４７】脱炭処理された窒化アルミニウム粉末は、
更に、耐酸化性を調べる目的で、大気中に40日間放置し
たのち、酸素の含有量を測定したところ、表１に示すと
おりであった (“40日放置後”の欄参照) 。
更に、耐酸化性を調べる目的で、大気中に40日間放置し
たのち、酸素の含有量を測定したところ、表１に示すと
おりであった (“40日放置後”の欄参照) 。
【００４８】(比較例２）
【００４９】酸化アルミニウム粉末を、アンモニアガス
とブタンガスとの混合ガス雰囲気中で1500℃の温度まで
加熱し、その温度に４時間にわたり維持することによ
り、窒化アルミニウム粉末を合成した。
とブタンガスとの混合ガス雰囲気中で1500℃の温度まで
加熱し、その温度に４時間にわたり維持することによ
り、窒化アルミニウム粉末を合成した。
【００５０】合成された窒化アルミニウム粉末は、炭素
の含有量および酸素の含有量を測定したところ、表１に
示すとおりであった（“合成時”の欄参照）。
の含有量および酸素の含有量を測定したところ、表１に
示すとおりであった（“合成時”の欄参照）。
【００５１】合成された窒化アルミニウム粉末は、炭素
粉末を添加することなく、ポットミルを用いて平均粒径
約２μｍに解砕されたのち、窒素ガス雰囲気中で1560℃
の温度まで加熱され、その温度に５時間にわたり維持さ
れた。
粉末を添加することなく、ポットミルを用いて平均粒径
約２μｍに解砕されたのち、窒素ガス雰囲気中で1560℃
の温度まで加熱され、その温度に５時間にわたり維持さ
れた。
【００５２】そののち、窒化アルミニウム粉末は、脱炭
(すなわち炭素を除去) する目的で、1200℃の温度まで
降温され、その温度にアンモニアガス雰囲気中で２時間
にわたり維持された。
(すなわち炭素を除去) する目的で、1200℃の温度まで
降温され、その温度にアンモニアガス雰囲気中で２時間
にわたり維持された。
【００５３】加熱処理および脱炭処理された窒化アルミ
ニウム粉末は、酸素の含有量を測定したところ、表１に
示すとおりであった (“脱炭処理後”の欄参照) 。
ニウム粉末は、酸素の含有量を測定したところ、表１に
示すとおりであった (“脱炭処理後”の欄参照) 。
【００５４】加熱処理および脱炭処理された窒化アルミ
ニウム粉末は、また、走査型電子顕微鏡を用いて粒子径
を測定し、かつＢＥＴ比表面積測定器を用いて比表面積
を測定したところ、表２に示すとおりであった。
ニウム粉末は、また、走査型電子顕微鏡を用いて粒子径
を測定し、かつＢＥＴ比表面積測定器を用いて比表面積
を測定したところ、表２に示すとおりであった。
【００５５】加熱処理および脱炭処理された窒化アルミ
ニウム粉末は、更に、耐酸化性を調べる目的で、大気中
に40日間放置したのち、酸素の含有量を測定したとこ
ろ、表１に示すとおりであった (“40日放置後”の欄参
照) 。
ニウム粉末は、更に、耐酸化性を調べる目的で、大気中
に40日間放置したのち、酸素の含有量を測定したとこ
ろ、表１に示すとおりであった (“40日放置後”の欄参
照) 。
【００５６】（実施例１，２と比較例１，２との比較）
【００５７】実施例１，２と比較例１，２とを比較すれ
ば明らかなごとく、本発明によれば、窒化アルミニウム
粉末の耐酸化性を大幅に改善でき、かつ未反応に伴って
残存しあるいは再酸化によって含有された酸素の含有量
を低減できる。
ば明らかなごとく、本発明によれば、窒化アルミニウム
粉末の耐酸化性を大幅に改善でき、かつ未反応に伴って
残存しあるいは再酸化によって含有された酸素の含有量
を低減できる。
【００５８】
【発明の効果】上述より明らかなように、本発明にかか
る窒化アルミニウム粉末の製造方法は、［問題点の解決
手段］の欄に明示したごとく、アルミナ前駆体あるいは
アルミナをアンモニアガスと炭化水素ガスとの混合ガス
中で加熱することにより窒化アルミニウム粉末を合成す
る窒化アルミニウム粉末の製造方法であって、特に、
(a) 窒化アルミニウム粉末の炭素含有量をその全酸素含
有量と同量以上となるように調節する第１工程と、(b)
第１工程により得られた窒化アルミニウム粉末と炭素粉
末との混合粉末を窒素雰囲気中あるいは窒素含有非酸化
性雰囲気中で窒化アルミニウム粉末の合成温度以上ない
し1800℃以下の温度に加熱する第２工程とを包有してい
るので、(i) 窒化アルミニウム粉末の粒子を成長せし
め粒子径を増大できる効果を有し、ひいては(ii) 窒化
アルミニウム粉末の耐酸化性を改善できる効果を有し、
また(iii) 窒化アルミニウム粉末の酸素含有量を低減
できる効果を有する。
る窒化アルミニウム粉末の製造方法は、［問題点の解決
手段］の欄に明示したごとく、アルミナ前駆体あるいは
アルミナをアンモニアガスと炭化水素ガスとの混合ガス
中で加熱することにより窒化アルミニウム粉末を合成す
る窒化アルミニウム粉末の製造方法であって、特に、
(a) 窒化アルミニウム粉末の炭素含有量をその全酸素含
有量と同量以上となるように調節する第１工程と、(b)
第１工程により得られた窒化アルミニウム粉末と炭素粉
末との混合粉末を窒素雰囲気中あるいは窒素含有非酸化
性雰囲気中で窒化アルミニウム粉末の合成温度以上ない
し1800℃以下の温度に加熱する第２工程とを包有してい
るので、(i) 窒化アルミニウム粉末の粒子を成長せし
め粒子径を増大できる効果を有し、ひいては(ii) 窒化
アルミニウム粉末の耐酸化性を改善できる効果を有し、
また(iii) 窒化アルミニウム粉末の酸素含有量を低減
できる効果を有する。
Claims (1)
- 【請求項１】アルミナ前駆体あるいはアルミナをアンモ
ニアガスと炭化水素ガスとの混合ガス中で加熱すること
により窒化アルミニウム粉末を合成する窒化アルミニウ
ム粉末の製造方法において、 (a) 窒化アルミニウム粉末の炭素含有量をその全酸素含
有量と同量以上となるように調節する第１工程と、 (b) 第１工程により得られた窒化アルミニウム粉末と炭
素粉末との混合粉末を窒素雰囲気中あるいは窒素含有非
酸化性雰囲気中で窒化アルミニウム粉末の合成温度以上
ないし1800℃以下の温度に加熱する第２工程とを包有す
ることを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22211891A JPH06199506A (ja) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22211891A JPH06199506A (ja) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06199506A true JPH06199506A (ja) | 1994-07-19 |
Family
ID=16777442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22211891A Pending JPH06199506A (ja) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06199506A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101517024B1 (ko) * | 2013-10-31 | 2015-05-06 | 한국세라믹기술원 | 단결정 성장용 질화알루미늄 분말의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조한 질화알루미늄 단결정 성장용 분말 |
| JP2016164112A (ja) * | 2015-03-06 | 2016-09-08 | ナショナル チュン−シャン インスティテュート オブ サイエンス アンド テクノロジー | 雰囲気が制御される炭素熱還元法によって窒化アルミニウム粉体の製造方法 |
-
1991
- 1991-08-07 JP JP22211891A patent/JPH06199506A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101517024B1 (ko) * | 2013-10-31 | 2015-05-06 | 한국세라믹기술원 | 단결정 성장용 질화알루미늄 분말의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조한 질화알루미늄 단결정 성장용 분말 |
| JP2016164112A (ja) * | 2015-03-06 | 2016-09-08 | ナショナル チュン−シャン インスティテュート オブ サイエンス アンド テクノロジー | 雰囲気が制御される炭素熱還元法によって窒化アルミニウム粉体の製造方法 |
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