JPS60195008A - 窒化珪素粉末の製造方法 - Google Patents
窒化珪素粉末の製造方法Info
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- JPS60195008A JPS60195008A JP4837484A JP4837484A JPS60195008A JP S60195008 A JPS60195008 A JP S60195008A JP 4837484 A JP4837484 A JP 4837484A JP 4837484 A JP4837484 A JP 4837484A JP S60195008 A JPS60195008 A JP S60195008A
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- silicon nitride
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- nitride powder
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0682—Preparation by direct nitridation of silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01B21/0687—After-treatment, e.g. grinding, purification
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は窒化珪素粉末の製造方法に関する。
粒径が卵重に細かいセラミックの結晶微粉末が入手でき
れば有用な場合がある。例えば、窒化珪素の焼結体は、
一般的に、原料粉末の粒径が細かい程、純度が高い程、
α結晶相含有率が高い程、強度が大きいことが知られて
いる。しかし、従来量も有効だとされているジェットミ
ル粉砕法を用いても大結晶粒（塊）を粉砕して入手し得
るセラミック粉末の最小粒径は０．５μｍ程度である。
れば有用な場合がある。例えば、窒化珪素の焼結体は、
一般的に、原料粉末の粒径が細かい程、純度が高い程、
α結晶相含有率が高い程、強度が大きいことが知られて
いる。しかし、従来量も有効だとされているジェットミ
ル粉砕法を用いても大結晶粒（塊）を粉砕して入手し得
るセラミック粉末の最小粒径は０．５μｍ程度である。
また、気相反応によって、粒径が細かく、純度の高いセ
ラハック微粉末が試験的に製造されたことが報告されて
いる。例えば、シランとアンモニアの気相反応によって
粒径０．０２μｍ程度かつ高純度の窒化珪素微粉末が製
造されている。しかし、このように気相反応によって製
造される微粉末はアモルファス状態である。そこで、こ
うしたアモルファス状態の微粉末を結晶化するために、
微粉末を受器に入れて電気炉内で加熱する等の通常の熱
処理を行なうと、微粉末粒子の結晶化とともに隣接粒子
間で凝集、結合が起こり、粒成長が生じて粒径が大きく
なり、その粒径は０．１μｍを越えてしまう。
ラハック微粉末が試験的に製造されたことが報告されて
いる。例えば、シランとアンモニアの気相反応によって
粒径０．０２μｍ程度かつ高純度の窒化珪素微粉末が製
造されている。しかし、このように気相反応によって製
造される微粉末はアモルファス状態である。そこで、こ
うしたアモルファス状態の微粉末を結晶化するために、
微粉末を受器に入れて電気炉内で加熱する等の通常の熱
処理を行なうと、微粉末粒子の結晶化とともに隣接粒子
間で凝集、結合が起こり、粒成長が生じて粒径が大きく
なり、その粒径は０．１μｍを越えてしまう。
また、気相法で生成したシリコン超微粉末を高温の窒素
ガス中で窒化して窒化珪素粉末を得る方法においても、
高温窒化時に前記のような粒成長を起こすことば通當避
りられない。
ガス中で窒化して窒化珪素粉末を得る方法においても、
高温窒化時に前記のような粒成長を起こすことば通當避
りられない。
本発明は、以上の如き問題点に鑑み、粒径が０．１μｍ
以下の窒化珪素１′５）末を提供するために、微細粒子
の粒成長を抑制して行なう製造方法を提供することを目
的とする。
以下の窒化珪素１′５）末を提供するために、微細粒子
の粒成長を抑制して行なう製造方法を提供することを目
的とする。
そして、上記目的を達成する本発明は、水素ガスを含む
雰囲気ガス中で非晶質窒化珪素粉末あるいはシリコン微
粉末を熱処理することにより、粒ｊ蚤０．１μｍ以下の
窒化珪素粉末を提供するものである。
雰囲気ガス中で非晶質窒化珪素粉末あるいはシリコン微
粉末を熱処理することにより、粒ｊ蚤０．１μｍ以下の
窒化珪素粉末を提供するものである。
以下、実施例に基づいて詳述する。
〔実施例１〕
シランとアンモニアの気相反応で合成した粉末を原料粉
末とし、これを熱処理して結晶化さ七た。
末とし、これを熱処理して結晶化さ七た。
原料とした窒化珪素粉末は透過型電子顕微鏡（以下ＴＥ
Ｍと称する）で観察したところ、平均粒径０．０２μｍ
程度の粒度分布の狭い粒子であり、Ｘ線回析によって分
析すると非晶質であった。また組成はほぼ理想的量論比
であることを「アルカリ融解−蒸留一中和法」で確認し
た。この粉末を、窒化珪素るつぼに入れ、、雰囲気炉内
に設置し、５Ｘ １０−５ｔｏｒｒまで真空排気したの
ち、窒素、水 素あるいは各種の割合の窒素−水素混合
雰囲気でほぼ大気圧まで満たし、昇温して粉末を熱処理
して結晶化させた。昇温スピードは室温から熱処理設定
温度まで５００℃／ｈｏｕｒとし、−設定温度到達後そ
の温度にｌ ｈｏｕｒ保持し、以後５００℃／ｈｏｕｒ
の降温スピードで冷却した。非晶質窒化珪素の結晶化は
通當１２００°Ｃ〜１８００℃の間でおこり、その温度
の差によって得られる結晶型も異なる。
Ｍと称する）で観察したところ、平均粒径０．０２μｍ
程度の粒度分布の狭い粒子であり、Ｘ線回析によって分
析すると非晶質であった。また組成はほぼ理想的量論比
であることを「アルカリ融解−蒸留一中和法」で確認し
た。この粉末を、窒化珪素るつぼに入れ、、雰囲気炉内
に設置し、５Ｘ １０−５ｔｏｒｒまで真空排気したの
ち、窒素、水 素あるいは各種の割合の窒素−水素混合
雰囲気でほぼ大気圧まで満たし、昇温して粉末を熱処理
して結晶化させた。昇温スピードは室温から熱処理設定
温度まで５００℃／ｈｏｕｒとし、−設定温度到達後そ
の温度にｌ ｈｏｕｒ保持し、以後５００℃／ｈｏｕｒ
の降温スピードで冷却した。非晶質窒化珪素の結晶化は
通當１２００°Ｃ〜１８００℃の間でおこり、その温度
の差によって得られる結晶型も異なる。
α型結晶を得るためには１２００“０〜１６００°Ｃが
好ましく、β型結晶を得るためには１６００℃以上が好
ましい。焼結用原料としてはα型が好ましいため、本実
施例においては１２００℃〜１６００℃の温度で処理を
した。本実施例の結果を第１表に示す。
好ましく、β型結晶を得るためには１６００℃以上が好
ましい。焼結用原料としてはα型が好ましいため、本実
施例においては１２００℃〜１６００℃の温度で処理を
した。本実施例の結果を第１表に示す。
第 １ 表 （実施例１）
非晶質窒化珪素の平均粒径は０．０２μｍである。
水素ガスを全く用いないＲＵＮＩの場合、粒径は約５．
５倍に成長しているが、水素を導入したものは粒成長を
ほとんどしていない。この効果は水素添加ｉ ｏ、 ５
ｍｏ１％でも認められるが、１％以上添加した実験に
ついては特に顕著であった。
５倍に成長しているが、水素を導入したものは粒成長を
ほとんどしていない。この効果は水素添加ｉ ｏ、 ５
ｍｏ１％でも認められるが、１％以上添加した実験に
ついては特に顕著であった。
このように非晶質窒化珪素の熱処理による結晶化におい
て、水素を含む雰囲気を用いることは隣接する粒子の凝
集結合による粒成長を防止し、きわめて細い結晶粉末を
得るためには、多大な効果があるものであった。
て、水素を含む雰囲気を用いることは隣接する粒子の凝
集結合による粒成長を防止し、きわめて細い結晶粉末を
得るためには、多大な効果があるものであった。
〔実施例２〕
本発明のポイントは、雰囲気に水素を用いることであり
、雰囲気中に含まれる他のダスは窒素に限られるもので
はなく、窒化珪素自身あるいは窒化珪素の結晶化に悪影
響を与えるものでな＆Ｊればどんなガスでもよい。たと
えば不活性ガスでもよい。本実施例においてはアルゴン
ガスを用いた。
、雰囲気中に含まれる他のダスは窒素に限られるもので
はなく、窒化珪素自身あるいは窒化珪素の結晶化に悪影
響を与えるものでな＆Ｊればどんなガスでもよい。たと
えば不活性ガスでもよい。本実施例においてはアルゴン
ガスを用いた。
実施例１と同様の実験をしたところほぼ同様の結果が得
られた。
られた。
〔実施例３〕
本実施例においては、気相法（Ｃ’ＶＤ法〉により製造
した珪素と窒素が量論比である珪素過剰の非晶質粉末を
用いた。
した珪素と窒素が量論比である珪素過剰の非晶質粉末を
用いた。
あらかじめ５ Ｘ １０ ” ｔｏｒｒ程度まで真空引
きし、窒素を満たした反応器内を１２０θ〜１４００℃
に加熱し、Ｓ ｉ ＩＩ ４を５０ ｃｃ／ ｍｉｒ＋
＋Ｎ Ｈ３を１５ ｃｃ／ ｍｉｎ、Ｎ ２を１．００
ｃｃ／ ｍｉｎ流し、反応器内に粉末をたい偵させた
。Ｔ Ｅ Ｍ及びＸ線回折により分析、観察すると、平
均粒径０．０２μｍの非晶質粉末であった。アルカリ融
解−蒸留−中和法により組成分析をすると窒素の含有量
は２１’ｗｔ％であった。この粉末を用いて実施例１と
同様の実験を行ったところ、はぼ同様の結果が得られた
。
きし、窒素を満たした反応器内を１２０θ〜１４００℃
に加熱し、Ｓ ｉ ＩＩ ４を５０ ｃｃ／ ｍｉｒ＋
＋Ｎ Ｈ３を１５ ｃｃ／ ｍｉｎ、Ｎ ２を１．００
ｃｃ／ ｍｉｎ流し、反応器内に粉末をたい偵させた
。Ｔ Ｅ Ｍ及びＸ線回折により分析、観察すると、平
均粒径０．０２μｍの非晶質粉末であった。アルカリ融
解−蒸留−中和法により組成分析をすると窒素の含有量
は２１’ｗｔ％であった。この粉末を用いて実施例１と
同様の実験を行ったところ、はぼ同様の結果が得られた
。
念のため、熱処理した後の粉末をＸ線回折により調べた
ところ、α−３ｉ’３Ｎ４の回折パターンを示し、組成
分析したとごろ、窒素含有量は、３９ｗｔ％であり、は
ぼ理想的な量論比をもつα型の窒化珪素であった・ 〔実施例４〕 本発明は、シリコンの微粉末を窒化して窒化珪素の微粉
末を得る場合にも有効であった。真空冶金ａ菊製シリコ
ン超微粉末（平均粒径０．０８μｍ）を窒素雰囲気ある
いは水素−１−窒素雰囲気で、実施例１と同様に熱処理
窒化して窒化珪素粉体を得た。
ところ、α−３ｉ’３Ｎ４の回折パターンを示し、組成
分析したとごろ、窒素含有量は、３９ｗｔ％であり、は
ぼ理想的な量論比をもつα型の窒化珪素であった・ 〔実施例４〕 本発明は、シリコンの微粉末を窒化して窒化珪素の微粉
末を得る場合にも有効であった。真空冶金ａ菊製シリコ
ン超微粉末（平均粒径０．０８μｍ）を窒素雰囲気ある
いは水素−１−窒素雰囲気で、実施例１と同様に熱処理
窒化して窒化珪素粉体を得た。
その結果を第２表に示す。
第 ２ 表（実施例４）
〔発明の効果〕
以上詳述したごとく本発明によれば熱処理時の粒成長を
従来に比べて低減できる。
従来に比べて低減できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １１１水素を含む雰囲気中で、原料微粉末を処理して結
晶質の微粉末を得ることを特徴とする窒化珪素粉末の製
造方法。 （２）用いる原料￥５）末が気相法で製造した非晶質窒
化珪素粉末である特許請求の範囲第１項記載の窒化珪素
粉末の製造方法。 （３）用いる原料粉末が気相法で製造したシリコン微粉
末である特許請求の範囲第１項記載の窒化珪素粉末の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4837484A JPS60195008A (ja) | 1984-03-13 | 1984-03-13 | 窒化珪素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4837484A JPS60195008A (ja) | 1984-03-13 | 1984-03-13 | 窒化珪素粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60195008A true JPS60195008A (ja) | 1985-10-03 |
Family
ID=12801548
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4837484A Pending JPS60195008A (ja) | 1984-03-13 | 1984-03-13 | 窒化珪素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60195008A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4898574A (en) * | 1986-05-08 | 1990-02-06 | Olympus Optical Co., Ltd. | Lithotomic apparatus |
| US10981183B2 (en) | 2016-11-09 | 2021-04-20 | Medaxis Ag | Handpiece for spraying on a fluid jet and insertion member for this handpiece |
-
1984
- 1984-03-13 JP JP4837484A patent/JPS60195008A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4898574A (en) * | 1986-05-08 | 1990-02-06 | Olympus Optical Co., Ltd. | Lithotomic apparatus |
| US10981183B2 (en) | 2016-11-09 | 2021-04-20 | Medaxis Ag | Handpiece for spraying on a fluid jet and insertion member for this handpiece |
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