JPS6152109B2 - - Google Patents
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- JPS6152109B2 JPS6152109B2 JP55002293A JP229380A JPS6152109B2 JP S6152109 B2 JPS6152109 B2 JP S6152109B2 JP 55002293 A JP55002293 A JP 55002293A JP 229380 A JP229380 A JP 229380A JP S6152109 B2 JPS6152109 B2 JP S6152109B2
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- silicon nitride
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- sintering
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は耐熱性セラミツク焼結体、特に窒化け
い素焼結体の製造法に関するものである。 耐熱性セラミツクのなかでも窒化けい素や炭化
けい素は耐熱性が特に優秀であるため、高温ガス
タービン、デイーゼルエンジンなどの構造体、部
品材として有力であり、非常に関心をもつてその
開発が進められている。 耐熱性セラミツク焼結体のこれら構造材への使
用に当つては、高温における物理的、化学的安定
性が要求される。特に高温における機械的特性の
高いことが望まれている。 ところが窒化けい素や炭化けい素はともに共有
結合性化合物であつて難焼結材とされている。 従つて、窒化けい素や炭化けい素はそれ単独に
焼結させるのではなく、焼結助剤を数％乃至数10
％添加することにより、低融点化合物を形成させ
焼結を促進させている。 例えば窒化けい素の場合には、焼結助剤として
MgO、Al2O3、Y2O3などを５〜20％添加し、ホ
ツトプレスを行うことによつて理論密度に近い焼
結体が得られている。 しかしながら、このようにして得られる焼結体
は、高温における強度が不十分である。 即ち、焼結助剤として添加したMgO、Al2O3あ
るいはY2O3などは、前記したように低融点化合
物を形成して焼結を促進せしめるという利点があ
る反面、この低融点化合物が原因して高温におけ
る強度が下るのである。 このようなことから、窒化けい素や炭化けい素
焼結体製造時における焼結助剤の種類やその量を
できるだけ少なくするなどの検討がなされている
が、高温時の強度低下の欠点は未だ解決されてい
ないのが現状である。 本発明者らは上記の点に鑑み、焼結助剤を用い
ずして耐熱性とともに高温強度にすぐれた窒化け
い素焼結体を得るべく鋭意検討の結果本発明に至
つたものである。 即ち、本発明は従来法による窒化けい素焼結体
の有する特徴のほかに上記の種々の欠点や問題点
をも悉く解消することのできる窒化けい素焼結体
の製造法を提供しようとするものである。 以下本発明を詳細に説明すると、本発明は窒化
けい素の繊維と窒化けい素粉末の混合体を焼結す
ることにより、繊維強化型の窒化けい素焼結体を
得るものである。例えば気相合成法により、例え
ば四塩化けい素とアンモニアを反応させて非晶質
構造を有する窒化けい素粉末を得るに際して反応
系に酸素分を導入せしめておくならば、この得ら
れた窒化けい素粉末を熱処理することにより該窒
化けい素粉末中に窒化けい素の繊維が生成する結
果、この粉末をホツトプレス焼結した場合に窒化
けい素繊維で強化された高強度の窒化けい素焼結
体が得られるのである。 なお、ここで粉末中の酸素含有量を１〜５％の
範囲に限定するのは、１％以下では繊維強化せし
めるに十分な繊維状の結晶が得られず、また５％
以上では繊維状の結晶生成後にもなお酸素が残存
して、これが焼結時に一酸化けい素ガスとなつて
焼結体の緻密化を阻害するためである。 以下本発明を実施例により説明する。 実施例 １ アンモニアガス（純度99.99％）と窒素ガス
（純度99.99％）をキヤリヤーガスとした四塩化け
い素（純度99.99％）の蒸気とを夫々を流量30
c.c.／分、80c.c.／分で1050℃に加熱した反応管に導
入した。 また酸素を含有させるために、該反応管に水蒸
気を含有させた窒素ガス（流量３c.c.／分）を導入
した。その結果反応管下部に白色の粉末が堆積し
た。この粉末のＸ線回析を行つたところ、非晶質
であることが確認された。 更に、けい素、窒素および酸素量を分析した結
果は、夫々59.2％、38.8％、2.0％であつた。 次いでこの粉末を窒素含有還元性雰囲気中で
1600℃、30分間の加熱処理を行つた。 その後、炉を十分に冷却してから粉末をとり出
し、ホツトプレス型に入る寸法に予め２ton/cm2の
圧力でプレスを行つたのち、窒素ガス雰囲気中、
1700℃、圧力250Kg/cm2で30分間ホツトプレスを行
つた。かくして得られた焼結体について十分冷却
後密度および強度を測定したところ第１表の如き
結果が得られた。 なお、比較のために酸素を含有しない窒化けい
素粉末を同一条件でホツトプレスした焼結体につ
いても同様の測定を行つた。 また本実施例１によつて得られた焼結体の断面
を観察すると、細長い結晶粒が点在していたのに
対し、比較例の酸素を含有しない焼結体にあつて
は、そのような結晶粒は見当らなかつた。このこ
とから本発明の方法による焼結体においては繊維
状の窒化けい素が三次元に配置し、それによつて
強度の向上がなされたものと考えられる。
い素焼結体の製造法に関するものである。 耐熱性セラミツクのなかでも窒化けい素や炭化
けい素は耐熱性が特に優秀であるため、高温ガス
タービン、デイーゼルエンジンなどの構造体、部
品材として有力であり、非常に関心をもつてその
開発が進められている。 耐熱性セラミツク焼結体のこれら構造材への使
用に当つては、高温における物理的、化学的安定
性が要求される。特に高温における機械的特性の
高いことが望まれている。 ところが窒化けい素や炭化けい素はともに共有
結合性化合物であつて難焼結材とされている。 従つて、窒化けい素や炭化けい素はそれ単独に
焼結させるのではなく、焼結助剤を数％乃至数10
％添加することにより、低融点化合物を形成させ
焼結を促進させている。 例えば窒化けい素の場合には、焼結助剤として
MgO、Al2O3、Y2O3などを５〜20％添加し、ホ
ツトプレスを行うことによつて理論密度に近い焼
結体が得られている。 しかしながら、このようにして得られる焼結体
は、高温における強度が不十分である。 即ち、焼結助剤として添加したMgO、Al2O3あ
るいはY2O3などは、前記したように低融点化合
物を形成して焼結を促進せしめるという利点があ
る反面、この低融点化合物が原因して高温におけ
る強度が下るのである。 このようなことから、窒化けい素や炭化けい素
焼結体製造時における焼結助剤の種類やその量を
できるだけ少なくするなどの検討がなされている
が、高温時の強度低下の欠点は未だ解決されてい
ないのが現状である。 本発明者らは上記の点に鑑み、焼結助剤を用い
ずして耐熱性とともに高温強度にすぐれた窒化け
い素焼結体を得るべく鋭意検討の結果本発明に至
つたものである。 即ち、本発明は従来法による窒化けい素焼結体
の有する特徴のほかに上記の種々の欠点や問題点
をも悉く解消することのできる窒化けい素焼結体
の製造法を提供しようとするものである。 以下本発明を詳細に説明すると、本発明は窒化
けい素の繊維と窒化けい素粉末の混合体を焼結す
ることにより、繊維強化型の窒化けい素焼結体を
得るものである。例えば気相合成法により、例え
ば四塩化けい素とアンモニアを反応させて非晶質
構造を有する窒化けい素粉末を得るに際して反応
系に酸素分を導入せしめておくならば、この得ら
れた窒化けい素粉末を熱処理することにより該窒
化けい素粉末中に窒化けい素の繊維が生成する結
果、この粉末をホツトプレス焼結した場合に窒化
けい素繊維で強化された高強度の窒化けい素焼結
体が得られるのである。 なお、ここで粉末中の酸素含有量を１〜５％の
範囲に限定するのは、１％以下では繊維強化せし
めるに十分な繊維状の結晶が得られず、また５％
以上では繊維状の結晶生成後にもなお酸素が残存
して、これが焼結時に一酸化けい素ガスとなつて
焼結体の緻密化を阻害するためである。 以下本発明を実施例により説明する。 実施例 １ アンモニアガス（純度99.99％）と窒素ガス
（純度99.99％）をキヤリヤーガスとした四塩化け
い素（純度99.99％）の蒸気とを夫々を流量30
c.c.／分、80c.c.／分で1050℃に加熱した反応管に導
入した。 また酸素を含有させるために、該反応管に水蒸
気を含有させた窒素ガス（流量３c.c.／分）を導入
した。その結果反応管下部に白色の粉末が堆積し
た。この粉末のＸ線回析を行つたところ、非晶質
であることが確認された。 更に、けい素、窒素および酸素量を分析した結
果は、夫々59.2％、38.8％、2.0％であつた。 次いでこの粉末を窒素含有還元性雰囲気中で
1600℃、30分間の加熱処理を行つた。 その後、炉を十分に冷却してから粉末をとり出
し、ホツトプレス型に入る寸法に予め２ton/cm2の
圧力でプレスを行つたのち、窒素ガス雰囲気中、
1700℃、圧力250Kg/cm2で30分間ホツトプレスを行
つた。かくして得られた焼結体について十分冷却
後密度および強度を測定したところ第１表の如き
結果が得られた。 なお、比較のために酸素を含有しない窒化けい
素粉末を同一条件でホツトプレスした焼結体につ
いても同様の測定を行つた。 また本実施例１によつて得られた焼結体の断面
を観察すると、細長い結晶粒が点在していたのに
対し、比較例の酸素を含有しない焼結体にあつて
は、そのような結晶粒は見当らなかつた。このこ
とから本発明の方法による焼結体においては繊維
状の窒化けい素が三次元に配置し、それによつて
強度の向上がなされたものと考えられる。
【表】
実施例 ２
実施例１と同様にして酸素を含有する非晶質窒
化けい素粉末を作成した。 酸素含有量は水蒸気を反応管へ送る窒素ガスの
流量を変化させることによつて調節した。 そして酸素含有量の異なる４種の粉末（試料Ａ
乃至Ｄ）を用いて実施例１と同様にして焼結体を
得た。この焼結体の密度および強度の測定結果お
よび酸素含有量の分析結果は第２表に示した。
化けい素粉末を作成した。 酸素含有量は水蒸気を反応管へ送る窒素ガスの
流量を変化させることによつて調節した。 そして酸素含有量の異なる４種の粉末（試料Ａ
乃至Ｄ）を用いて実施例１と同様にして焼結体を
得た。この焼結体の密度および強度の測定結果お
よび酸素含有量の分析結果は第２表に示した。
【表】
上記試料のうち試料Ａ（酸素量0.5％）の断面
を観察すると、繊維状の結晶が僅かに点在するの
みで繊維強化が不十分である。従つて、強度も低
いものと考えられる。このことから酸素量が少な
いと一酸化けい素ガス発生が少なく、従つて、窒
素の反応による繊維がほとんど生成されないもの
と考えられる。 また試料Ｄ（酸素量6.2％）のように酸素量が
過剰であると、繊維形成処理後にもなお酸素が残
存し、これが焼結時に一酸化けい素ガスとなつて
焼結体から脱散して焼結体の緻密化が阻害される
結果、強度が上らないものと考えられ、この結果
から酸素含有量は１〜５％が適当であることが実
証された。
を観察すると、繊維状の結晶が僅かに点在するの
みで繊維強化が不十分である。従つて、強度も低
いものと考えられる。このことから酸素量が少な
いと一酸化けい素ガス発生が少なく、従つて、窒
素の反応による繊維がほとんど生成されないもの
と考えられる。 また試料Ｄ（酸素量6.2％）のように酸素量が
過剰であると、繊維形成処理後にもなお酸素が残
存し、これが焼結時に一酸化けい素ガスとなつて
焼結体から脱散して焼結体の緻密化が阻害される
結果、強度が上らないものと考えられ、この結果
から酸素含有量は１〜５％が適当であることが実
証された。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ １〜５％の酸素を含有する非晶質構造の窒化
けい素粉末を窒素ガス分圧を有する還元性の雰囲
気下で高温処理して該窒化けい素粉末内に繊維状
の窒化けい素を生成させたのち、この粉末と繊維
状窒化けい素との混合粉を成形し焼結することを
特徴とする繊維強化型窒化けい素焼結体の製造
法。 ２ 高温処理は1450〜1650℃に0.1〜１時間保持
することによつて行なわれることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の繊維強化型窒化けい素
焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP229380A JPS56100168A (en) | 1980-01-12 | 1980-01-12 | Manufacture of fiber reinforced silicon nitride sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP229380A JPS56100168A (en) | 1980-01-12 | 1980-01-12 | Manufacture of fiber reinforced silicon nitride sintered body |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56100168A JPS56100168A (en) | 1981-08-11 |
| JPS6152109B2 true JPS6152109B2 (ja) | 1986-11-12 |
Family
ID=11525316
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP229380A Granted JPS56100168A (en) | 1980-01-12 | 1980-01-12 | Manufacture of fiber reinforced silicon nitride sintered body |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56100168A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4753764A (en) * | 1982-09-24 | 1988-06-28 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Manufacturing method for fiber reinforced silicon ceramics sintered body |
| JPS63147868A (ja) * | 1986-12-09 | 1988-06-20 | マツダ株式会社 | 耐摩性摺動部材の製造方法 |
| JP5682779B2 (ja) * | 2011-02-04 | 2015-03-11 | 三菱マテリアル株式会社 | 高密度かつ接合性に優れたパワーモジュール用基板 |
-
1980
- 1980-01-12 JP JP229380A patent/JPS56100168A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56100168A (en) | 1981-08-11 |
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