JPS6138149B2 - - Google Patents
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- JPS6138149B2 JPS6138149B2 JP54096224A JP9622479A JPS6138149B2 JP S6138149 B2 JPS6138149 B2 JP S6138149B2 JP 54096224 A JP54096224 A JP 54096224A JP 9622479 A JP9622479 A JP 9622479A JP S6138149 B2 JPS6138149 B2 JP S6138149B2
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- sintering
- sintered body
- sintered
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- silicon nitride
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は繊維状構造を有する窒化珪素焼結体の
新規製造法に関するものである。 従来より窒化珪素の焼結法としては、(1)反応焼
結法、(2)常圧焼結法、(3)ホツトプレス法が知られ
ており、これらの方法には第１表のような長所、
短所がある。
新規製造法に関するものである。 従来より窒化珪素の焼結法としては、(1)反応焼
結法、(2)常圧焼結法、(3)ホツトプレス法が知られ
ており、これらの方法には第１表のような長所、
短所がある。
【表】
【表】
これらのいずれの方法もそれぞれ一長一短があ
りガスタービン、エンジン部品等の複雑形状の耐
熱高温部材を製作するには未だ充分な方法とは言
えない。しかしこのうち反応焼結法には、上記の
ような優れた長所があるので、この長所をそのま
ま生かしつつ短所を解決すれば耐熱高温部材の製
作方法として最適と言え、近年種々の解決策が提
案されている。例えば米国特許第4127630号、特
開昭52―121613号では金属Si成形体を反応焼結前
に前処理としてArガス中で高密度化を行なつて
いるが、この方法では前処理でSi成形体の理論密
度が85％以上となると、反応焼結時の窒化反応が
非常に難かしくなり、窒化後の焼結体に未反応部
分が生じると共に、窒化時間も数十時間を要する
という欠点がある。また特公昭52―46242号では
シリコン成形体を反応焼結後、焼結体に稠密化促
進剤を含浸させ熱および圧力をかけて窒化珪素の
成形物を得ているが、この方法では稠密化促進剤
が肉厚の異なる焼結体に均一に侵透せず、得られ
る窒化珪素に密度のむらが生じやすいという欠点
がある。 そこで本発明者らは、このような欠点のない反
応焼結法の改良法につき鋭意検討の結果、金属Si
に予め焼結助剤を添加しておき、反応焼結後、さ
らに高温で焼結すれば繊維状構造の高靭な焼結体
が得られることを見出し本発明を完成した。 すなわち本発明の要旨は、最大粒径25μ以下の
金属Si粉末90〜99.9重量％と焼結助剤10〜0.1重
量％との混合物を成形し、得られた成形体を窒素
ガスまたは窒素を含む混合ガスの非酸化性雰囲気
にて反応焼結し、次に窒素ガスまたは窒素を含む
混合ガスの非酸化性雰囲気にて1600〜2200℃の温
度で再焼結することを特徴とする高靭性窒化珪素
焼結体の製造法にある。 以下に本発明を詳細に説明するに、本発明では
原料として金属Si粉末を用い、このSi粉末は最大
粒径25μ以下であることが必要である。その理由
は、反応焼結後の焼結体中の最大気孔径は原料粉
末の最大粒径に依存し、これが25μよりも大きく
なると、後述する再焼結後も大きな気孔が残り、
得られる最終焼結体の致命的な欠陥となるからで
ある。金属Si粉末には焼結助剤が添加して使用さ
れる。使用できる焼結助剤としては常圧焼結法で
用いられるほとんどの添加物がいずれも使用で
き、通常次の第２表に例示されている金属の酸化
物、窒化物、珪素化物および加熱により酸化物、
窒化物、珪素化物に変化し得る物質が１種又は２
種以上用いられる。なおスピネルでも使用でき
る。
りガスタービン、エンジン部品等の複雑形状の耐
熱高温部材を製作するには未だ充分な方法とは言
えない。しかしこのうち反応焼結法には、上記の
ような優れた長所があるので、この長所をそのま
ま生かしつつ短所を解決すれば耐熱高温部材の製
作方法として最適と言え、近年種々の解決策が提
案されている。例えば米国特許第4127630号、特
開昭52―121613号では金属Si成形体を反応焼結前
に前処理としてArガス中で高密度化を行なつて
いるが、この方法では前処理でSi成形体の理論密
度が85％以上となると、反応焼結時の窒化反応が
非常に難かしくなり、窒化後の焼結体に未反応部
分が生じると共に、窒化時間も数十時間を要する
という欠点がある。また特公昭52―46242号では
シリコン成形体を反応焼結後、焼結体に稠密化促
進剤を含浸させ熱および圧力をかけて窒化珪素の
成形物を得ているが、この方法では稠密化促進剤
が肉厚の異なる焼結体に均一に侵透せず、得られ
る窒化珪素に密度のむらが生じやすいという欠点
がある。 そこで本発明者らは、このような欠点のない反
応焼結法の改良法につき鋭意検討の結果、金属Si
に予め焼結助剤を添加しておき、反応焼結後、さ
らに高温で焼結すれば繊維状構造の高靭な焼結体
が得られることを見出し本発明を完成した。 すなわち本発明の要旨は、最大粒径25μ以下の
金属Si粉末90〜99.9重量％と焼結助剤10〜0.1重
量％との混合物を成形し、得られた成形体を窒素
ガスまたは窒素を含む混合ガスの非酸化性雰囲気
にて反応焼結し、次に窒素ガスまたは窒素を含む
混合ガスの非酸化性雰囲気にて1600〜2200℃の温
度で再焼結することを特徴とする高靭性窒化珪素
焼結体の製造法にある。 以下に本発明を詳細に説明するに、本発明では
原料として金属Si粉末を用い、このSi粉末は最大
粒径25μ以下であることが必要である。その理由
は、反応焼結後の焼結体中の最大気孔径は原料粉
末の最大粒径に依存し、これが25μよりも大きく
なると、後述する再焼結後も大きな気孔が残り、
得られる最終焼結体の致命的な欠陥となるからで
ある。金属Si粉末には焼結助剤が添加して使用さ
れる。使用できる焼結助剤としては常圧焼結法で
用いられるほとんどの添加物がいずれも使用で
き、通常次の第２表に例示されている金属の酸化
物、窒化物、珪素化物および加熱により酸化物、
窒化物、珪素化物に変化し得る物質が１種又は２
種以上用いられる。なおスピネルでも使用でき
る。
【表】
【表】
金属Si粉末と焼結助剤との混合比は金属Si粉末
が90〜99.9重量％で、焼結助剤が10〜0.1重量％
であることが必要であり、焼結助剤が10重量％を
越えると再焼結での焼結性は向上するが、得られ
る焼結体の高温下での強度劣化が激しなくなると
ともに靭性が低下する。また0.1重量％よりも少
ないと、再焼結時の焼結性が悪くなるばかりでな
く焼結体の組織が強度のある繊維状に変化し難く
なる。 以上の原料混合物を所望の形状に成形し、これ
をまず従来公知の反応焼結法と同様に、窒素ガス
または窒素と、アンモニア、不活性ガス、水素等
の混合ガスの非酸化性雰囲気にて温度1200〜1450
℃、圧力１〜100atmで窒化反応させる。 次に反応焼結後の窒化珪素を再焼結する。再焼
結は窒素ガスまたは窒素と不活性ガスの混合ガス
のような非酸化性雰囲気にて1600〜2200℃の温度
で行う。1600℃以下の温度では、焼結助剤を加え
ても内部組織が繊維状とならず曲げ強度等の向上
が見られない。また2200℃を越えると工業的でな
いし得られる焼結体の物性も向上しないので無駄
である。再焼結時の圧力は１〜3000atmで行うこ
とが好ましく、1atmより低い圧力であると、
1850℃以上の温度で焼結する際に窒化珪素が揮発
分解し易くなるのでそれを抑止するためには
1atm以上であると良い。また3000atmよりも高い
圧力では装置面、安全面から工業的には適さな
い。またこの好ましい圧力範囲の内、100〜500
Kg／cm2で黒鉛型にてホツトプレスすることにより
焼結を行うと、より緻密な焼結体が得られる。 500〜3000atmで再焼結する場合には、焼結前
の焼結体が開気孔のない場合には、そのまま再焼
結を行つても差し支えないが、開気孔のある場合
には、そのまま焼結すると緻密化が阻害される恐
れがあるので、シリカ系のガラス等で表面を完全
に覆つて焼結するのが良い。また１〜約500atm
で再焼結する場合には、開気孔があつても表面を
覆わずに焼結してもよい。なおこの再焼結工程は
上述の反応焼結工程に連続して行なつても良い。 以上のようにして金属Si粉末と焼結助剤との混
合物を成形して反応焼結すると、微細な窒化珪素
粒子が密に詰つた焼結体が得られ、次に再焼結す
ると焼結体組織が粒状から繊維状に変化し緻密な
高密度焼結体が得られる。 このような優れた物性を有する焼結体が得られ
るのは、本発明方法により始めて可能である。こ
れは次の第３表の(a)〜(c)までの各方法を比較する
と一層明瞭となる。
が90〜99.9重量％で、焼結助剤が10〜0.1重量％
であることが必要であり、焼結助剤が10重量％を
越えると再焼結での焼結性は向上するが、得られ
る焼結体の高温下での強度劣化が激しなくなると
ともに靭性が低下する。また0.1重量％よりも少
ないと、再焼結時の焼結性が悪くなるばかりでな
く焼結体の組織が強度のある繊維状に変化し難く
なる。 以上の原料混合物を所望の形状に成形し、これ
をまず従来公知の反応焼結法と同様に、窒素ガス
または窒素と、アンモニア、不活性ガス、水素等
の混合ガスの非酸化性雰囲気にて温度1200〜1450
℃、圧力１〜100atmで窒化反応させる。 次に反応焼結後の窒化珪素を再焼結する。再焼
結は窒素ガスまたは窒素と不活性ガスの混合ガス
のような非酸化性雰囲気にて1600〜2200℃の温度
で行う。1600℃以下の温度では、焼結助剤を加え
ても内部組織が繊維状とならず曲げ強度等の向上
が見られない。また2200℃を越えると工業的でな
いし得られる焼結体の物性も向上しないので無駄
である。再焼結時の圧力は１〜3000atmで行うこ
とが好ましく、1atmより低い圧力であると、
1850℃以上の温度で焼結する際に窒化珪素が揮発
分解し易くなるのでそれを抑止するためには
1atm以上であると良い。また3000atmよりも高い
圧力では装置面、安全面から工業的には適さな
い。またこの好ましい圧力範囲の内、100〜500
Kg／cm2で黒鉛型にてホツトプレスすることにより
焼結を行うと、より緻密な焼結体が得られる。 500〜3000atmで再焼結する場合には、焼結前
の焼結体が開気孔のない場合には、そのまま再焼
結を行つても差し支えないが、開気孔のある場合
には、そのまま焼結すると緻密化が阻害される恐
れがあるので、シリカ系のガラス等で表面を完全
に覆つて焼結するのが良い。また１〜約500atm
で再焼結する場合には、開気孔があつても表面を
覆わずに焼結してもよい。なおこの再焼結工程は
上述の反応焼結工程に連続して行なつても良い。 以上のようにして金属Si粉末と焼結助剤との混
合物を成形して反応焼結すると、微細な窒化珪素
粒子が密に詰つた焼結体が得られ、次に再焼結す
ると焼結体組織が粒状から繊維状に変化し緻密な
高密度焼結体が得られる。 このような優れた物性を有する焼結体が得られ
るのは、本発明方法により始めて可能である。こ
れは次の第３表の(a)〜(c)までの各方法を比較する
と一層明瞭となる。
【表】
すなわち本発明では(a)方法と(b)方法の両者の長
所をとり入れた方法と言え、得られる焼結体は密
度が高く、粒径および気孔径は小さくしかも繊維
状組織を有している。この原因は最初の焼結を反
応焼結法で行うため緻密な焼結体が得られ、次に
再焼結するので、焼結体中の焼結助剤の働きによ
り組織が繊維状に変化するからと考えられる。 以上本発明方法によれば、反応焼結法の長所が
そのまま生かされ、密度が低く、強度、耐食性、
耐酸化性が劣るという欠点は見事に解決され、し
かもその工程も何ら複雑な操作を要せず工業的に
適した方法である。そのため本発明はガスタービ
ン部品、耐熱エンジン部品、切削工具等の耐摩耗
部品、耐熱金属に代わる超耐熱セラミツク部品の
製法として最適である。 以下に本発明を実施例により更に詳細に説明す
るが、本発明はその要旨を越えない限り以下の実
施例により限定されるものである。 実施例 １ 平均粒径１μ、最大粒径10μの金属Si粉末に第
４表に記載の平均粒径0.1〜１μの焼結助剤を添
加して混合し、成形後N2雰囲気にて1450℃迄の
温度で反応焼結し、さらにN2雰囲気にて1600〜
2200℃の高温下で再焼結し、得られた焼結体の各
種物性値を測定した。結果を第４表に示す。 実施例 ２ 平均粒径１〜２μで原料Si中の最大Si粒の大き
さを変化させたSi原料と焼結助剤として2wt％
MgOを混合し、成形した後1200〜1400℃の温度
で反応焼結し、さらにN2雰囲気（40atm）にて
1900℃で60分再焼結させたものの曲げ強度を測定
した。結果を図面に示す。 初期原料の最大粒径が25μ以上になると焼結体
の強度が大巾に低下することがわかる。
所をとり入れた方法と言え、得られる焼結体は密
度が高く、粒径および気孔径は小さくしかも繊維
状組織を有している。この原因は最初の焼結を反
応焼結法で行うため緻密な焼結体が得られ、次に
再焼結するので、焼結体中の焼結助剤の働きによ
り組織が繊維状に変化するからと考えられる。 以上本発明方法によれば、反応焼結法の長所が
そのまま生かされ、密度が低く、強度、耐食性、
耐酸化性が劣るという欠点は見事に解決され、し
かもその工程も何ら複雑な操作を要せず工業的に
適した方法である。そのため本発明はガスタービ
ン部品、耐熱エンジン部品、切削工具等の耐摩耗
部品、耐熱金属に代わる超耐熱セラミツク部品の
製法として最適である。 以下に本発明を実施例により更に詳細に説明す
るが、本発明はその要旨を越えない限り以下の実
施例により限定されるものである。 実施例 １ 平均粒径１μ、最大粒径10μの金属Si粉末に第
４表に記載の平均粒径0.1〜１μの焼結助剤を添
加して混合し、成形後N2雰囲気にて1450℃迄の
温度で反応焼結し、さらにN2雰囲気にて1600〜
2200℃の高温下で再焼結し、得られた焼結体の各
種物性値を測定した。結果を第４表に示す。 実施例 ２ 平均粒径１〜２μで原料Si中の最大Si粒の大き
さを変化させたSi原料と焼結助剤として2wt％
MgOを混合し、成形した後1200〜1400℃の温度
で反応焼結し、さらにN2雰囲気（40atm）にて
1900℃で60分再焼結させたものの曲げ強度を測定
した。結果を図面に示す。 初期原料の最大粒径が25μ以上になると焼結体
の強度が大巾に低下することがわかる。
図は実施例２の測定結果である原料Siの最大粒
径と曲げ強度との関係を示すグラフである。
径と曲げ強度との関係を示すグラフである。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 最大粒径25μ以下の金属粉末90〜99.9重量％
と焼結助剤10〜0.1重量％との混合物を成形し、
得られた成形体を窒素ガスまたは窒素を含む混合
ガスの非酸化性雰囲気にて反応焼結し、次に窒素
ガスまたは窒素を含む混合ガスの非酸化性雰囲気
にて1600〜2200℃の温度で再焼結することを特徴
とする高靭性窒化珪素焼結体の製造法。 ２ 再焼結を黒鉛型にてホツトプレスすることに
より行う特許請求の範囲第１項記載の高靭性窒化
珪素焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9622479A JPS5622678A (en) | 1979-07-28 | 1979-07-28 | Manufacture of high tenacity silicon nitride sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9622479A JPS5622678A (en) | 1979-07-28 | 1979-07-28 | Manufacture of high tenacity silicon nitride sintered body |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5622678A JPS5622678A (en) | 1981-03-03 |
| JPS6138149B2 true JPS6138149B2 (ja) | 1986-08-27 |
Family
ID=14159254
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9622479A Granted JPS5622678A (en) | 1979-07-28 | 1979-07-28 | Manufacture of high tenacity silicon nitride sintered body |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5622678A (ja) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5860677A (ja) * | 1981-09-30 | 1983-04-11 | 日本特殊陶業株式会社 | 高靭性窒化珪素焼結体の製造法 |
| JPS5895660A (ja) * | 1981-11-30 | 1983-06-07 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
| JPS5895659A (ja) * | 1981-11-30 | 1983-06-07 | 日本特殊陶業株式会社 | 高耐食性窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
| JPS59501628A (ja) * | 1982-09-30 | 1984-09-13 | フオ−ド モ−タ− カンパニ− | 切削工具として使用するための反応結合／ホツトプレスさせたＳｉ↓３Ｎ↓４を製造する方法 |
| DE3378044D1 (en) * | 1983-07-19 | 1988-10-27 | Ford Motor Co | Method of making an anisotropic silicon nitride comprising object by use of higher density and fully reacted preforms |
| JPS60501856A (ja) * | 1983-07-19 | 1985-10-31 | フオ−ド モ−タ− カンパニ− | 窒化ケイ素包含物体の製造方法 |
| BR8307737A (pt) * | 1983-07-19 | 1985-06-04 | Ford Motor Co | Preparacao de nitreto de silicio prensado a quente usando-se corpo de baixa densidade aglutinado por reacao |
| JPS6265978A (ja) * | 1985-09-17 | 1987-03-25 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
| JPH0613432B2 (ja) * | 1986-03-17 | 1994-02-23 | 住友電気工業株式会社 | 繊維強化Ｓｉ▼下３▲Ｎ▼下４▲焼結体及びその製造方法 |
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- 1979-07-28 JP JP9622479A patent/JPS5622678A/ja active Granted
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Also Published As
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| JPS5622678A (en) | 1981-03-03 |
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