JPS6328873B2 - - Google Patents
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- JPS6328873B2 JPS6328873B2 JP55086764A JP8676480A JPS6328873B2 JP S6328873 B2 JPS6328873 B2 JP S6328873B2 JP 55086764 A JP55086764 A JP 55086764A JP 8676480 A JP8676480 A JP 8676480A JP S6328873 B2 JPS6328873 B2 JP S6328873B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は緻密な炭化けい素製品の製造に関す
る。 炭化けい素は高温構造用に対してすぐれた材料
となる化学的並びに物理的性質を有している。こ
れらの性質は良好な耐酸化性と腐食挙動、良好な
熱伝導係数、低い熱膨脹係数、高温度における高
耐熱衝撃性と高強度を包含している。斯くして、
炭化けい素は種々の工学的要素の形で多くの潜在
的用途を有している。 炭化けい素の構成要素の製造は緻密化を行なう
ために純炭化けい素を焼結する問題によつて過去
いおいては困難であつた。然しながら、S.
Prochazkaは“The Role of Boron and
Carbon in the Sintering of Silicon Carbide”
Special Ceramics６（1975）p171〜181において
次微子β−SiC（submicronβ−SiC）粉末に数10
分の１％のほう素と炭素の添加を利用することに
よつて理論量に近い密度に炭化けい素を焼結する
ことを報告している。又英国特許第1478898号明
細書はβ−SiC、ほう素の0.3〜3.0重量％と当量
のほう素含有物質及び炭素の0.1〜1.0重量％と当
量の炭素質添加物より成る成形混合物を焼結する
ことによる緻密な炭化けい素窯業製品
（ceramics）の製造に関して述べており、さらに
特開昭54−144411号公報はほう素、炭素を含有し
ている炭化けい素成形体を真空またはアルゴン、
二酸化炭素、一酸化炭素、ヘリウム、水素、ネオ
ン及びこれらの混合物から選ばれるガス雰囲気に
おいて焼結することに関し述べている。 本発明者らは密度における改良が焼結をメタン
含有雰囲気において行なうことによつて、さらに
得られることを知見した。 斯くして、本発明は (i) 炭化けい素粉末とその上にほう素含有物質及
び炭素質物質とより成る混合物を圧粉体
（green body）に成型し；次いで (ii) 圧粉体をメタン含有雰囲気において焼結して
緻密な炭化けい素製品（silicon carbide
body）を製造する。 工程より成る緻密な炭化けい素製品を生成する
方法を提供する。 本発明によるメタン含有雰囲気の使用は高密度
の炭化けい素製品を所謂“無圧力
（pressureless）”焼結の状態（即ち大気圧及び追
加圧力の無付加において）で、又もし焼結が不活
性雰囲気で行なわれるならばより高い密度の炭化
けい素の製品を製造することを可能としているこ
とを本発明者らは知見した。本発明者らはメタン
含有雰囲気は炭化けい素粉末の粒子に通常存在
し、炭化けい素の緻密化を抑制している表面シリ
カの分解を助けるように作用し、又それによつて
高密度への焼結にはその存在が必要である微細な
炭素（工程(i)における添加物より誘導される）を
除去することがないように作用するものと考えて
いる。それ故、本発明は特に、表面酸化によつて
ひどく汚染されている粒子の炭化けい素粉末を緻
密化するのに有用である。 本発明者らの実験は、雰囲気におけるメタンの
量は広い範囲にわたつて変化することを示してい
る。一般には、さもないとメタンの分解によつて
生成される水素が、熱損失を増加するようになる
雰囲気の熱伝導度を著しく増加するので、容積で
30％以下の割合で使用するのが好ましい。特にア
ルゴンの如き不活性雰囲気で５〜20容積％のメタ
ンを使用するのが好ましい。 工程(ii)における雰囲気は流動状態か、静止状態
とすることができる。静止状態ならば、雰囲気の
還元性成分は炭化けい素の粉末に存在することが
知られている表面シリカを還元するに必要である
よりも過剰とすべきである。 工程(i)において、ほう素含有物質及び炭素質物
質は焼結助剤として有用な添加物であり、SiCの
焼結における緻密化を助けることは公知である。
この点については前述のS.Prochazkaによる報告
を参照せられたい。ほう素含有物質は元素の形で
も、或は化合物の形でもよい。又、炭素質物質は
元素の形でも、又はもし工程(ii)において元素炭素
を生ずることができるならば化合物の形でもよ
い。又、ほう素含有物質及び炭素質物質は単一物
質、即ち炭化ほう素より成るものでよいが、正し
い化学量論を得るために追加の炭素質物質と組合
せてもよい。 工程(i)における混合物の添加物の割合は広い範
囲にわたることができ、所要の割合は炭化けい素
の粒度及び工程(ii)における焼結温度によつてある
程度決定される。例えば、ほう素含有物質は炭化
けい素の重量に対し元素ほう素として表わして
0.3〜10重量％の範囲の割合で存在することがで
き、又炭素質物質は炭化けい素の重量に対し元素
炭素として表わして１〜15重量％の範囲の割合で
存在することができる。斯る割合は炭化けい素粉
末の表面積が1.6〜14m2／ｇの範囲にあり、又工
程(ii)における焼結の温度が1900〜2400℃の範囲に
あるときに有効であることを知見された。一般
に、使用する炭化けい素の表面積が高ければ高い
ほど、添加物の割合は低くなり、又本発明の最終
製品における高密度を得るために要求される焼結
の温度は低くなることが知見された。 本発明を行なうには工程(i)では７〜14m2／ｇの
範囲の表面積を有する炭化けい素の粉末を使用す
るのが好ましく、又2200℃以下の温度で工程(ii)を
行なうのが好ましい。これは高密度と小粒度とを
有する製品を得るためであり、これは多くの目的
に対し望ましい組合せである。前述の表面積の範
囲における炭化けい素粉末は粒子の表面酸化によ
り通常ひどく汚染されており、又それ故に本発明
のメタン含有雰囲気の存在なしで焼結によつて緻
密化することは困難である。 本発明の実施例として下記実施例１〜３を示
す。なお、下記の実例Ａ〜Ｃは比較の目的で示し
たもので本発明の実施例ではない。 実施例及び比較例における一般的処理は下記の
通りである。表面積1.6m2／ｇの市販のα−SiC粉
末を夫々３m2／ｇ、10m2／ｇ及び14m2／ｇの表面
積を有する一連のより細かいSiC粉末を得るため
に粉砕する。より細かい粉末の各々の酵素含有量
は各粉末試料を真空で1700℃に加熱することによ
つて生ずる重損失から決定される。次いで細かい
粉末の各試料は５重量％の微細炭素と、β−グル
コーズの水における溶液として、又４重量％のほ
う素と、工業等級（technical grade）の無定形
ほう素として充分に混合される。混合物は乾燥さ
れ、そしてβ−グルコースの一部を炭素に転化す
るために200℃で部分的に分解される。混合物は
それから直径１cm、厚さ0.3cmの緻密成形体
（compacts）を得るために相対密度60％に、
400MPaで圧縮される。緻密成形体は容積30の
炭素管炉に収容され、炉の温度を20℃から2150℃
にあげて２時間加熱し、2150℃に10分間加熱する
ことによつて焼結される。焼結は100ml／分の流
動割合を有する流動雰囲気で行なわれる。特殊の
表面積の粉末より導かれる緻密成形体はアルゴン
と20容積％のメタン（実施例１〜３）との雰囲気
で、このように焼結され、比較のため、同様の緻
密成形体はアルゴン単独（実例Ａ〜Ｃ）の雰囲気
で焼結された。すべての場合、焼結成形体の密度
は標準液体置換法により測定された。 結果を下表第１表に集録する。
る。 炭化けい素は高温構造用に対してすぐれた材料
となる化学的並びに物理的性質を有している。こ
れらの性質は良好な耐酸化性と腐食挙動、良好な
熱伝導係数、低い熱膨脹係数、高温度における高
耐熱衝撃性と高強度を包含している。斯くして、
炭化けい素は種々の工学的要素の形で多くの潜在
的用途を有している。 炭化けい素の構成要素の製造は緻密化を行なう
ために純炭化けい素を焼結する問題によつて過去
いおいては困難であつた。然しながら、S.
Prochazkaは“The Role of Boron and
Carbon in the Sintering of Silicon Carbide”
Special Ceramics６（1975）p171〜181において
次微子β−SiC（submicronβ−SiC）粉末に数10
分の１％のほう素と炭素の添加を利用することに
よつて理論量に近い密度に炭化けい素を焼結する
ことを報告している。又英国特許第1478898号明
細書はβ−SiC、ほう素の0.3〜3.0重量％と当量
のほう素含有物質及び炭素の0.1〜1.0重量％と当
量の炭素質添加物より成る成形混合物を焼結する
ことによる緻密な炭化けい素窯業製品
（ceramics）の製造に関して述べており、さらに
特開昭54−144411号公報はほう素、炭素を含有し
ている炭化けい素成形体を真空またはアルゴン、
二酸化炭素、一酸化炭素、ヘリウム、水素、ネオ
ン及びこれらの混合物から選ばれるガス雰囲気に
おいて焼結することに関し述べている。 本発明者らは密度における改良が焼結をメタン
含有雰囲気において行なうことによつて、さらに
得られることを知見した。 斯くして、本発明は (i) 炭化けい素粉末とその上にほう素含有物質及
び炭素質物質とより成る混合物を圧粉体
（green body）に成型し；次いで (ii) 圧粉体をメタン含有雰囲気において焼結して
緻密な炭化けい素製品（silicon carbide
body）を製造する。 工程より成る緻密な炭化けい素製品を生成する
方法を提供する。 本発明によるメタン含有雰囲気の使用は高密度
の炭化けい素製品を所謂“無圧力
（pressureless）”焼結の状態（即ち大気圧及び追
加圧力の無付加において）で、又もし焼結が不活
性雰囲気で行なわれるならばより高い密度の炭化
けい素の製品を製造することを可能としているこ
とを本発明者らは知見した。本発明者らはメタン
含有雰囲気は炭化けい素粉末の粒子に通常存在
し、炭化けい素の緻密化を抑制している表面シリ
カの分解を助けるように作用し、又それによつて
高密度への焼結にはその存在が必要である微細な
炭素（工程(i)における添加物より誘導される）を
除去することがないように作用するものと考えて
いる。それ故、本発明は特に、表面酸化によつて
ひどく汚染されている粒子の炭化けい素粉末を緻
密化するのに有用である。 本発明者らの実験は、雰囲気におけるメタンの
量は広い範囲にわたつて変化することを示してい
る。一般には、さもないとメタンの分解によつて
生成される水素が、熱損失を増加するようになる
雰囲気の熱伝導度を著しく増加するので、容積で
30％以下の割合で使用するのが好ましい。特にア
ルゴンの如き不活性雰囲気で５〜20容積％のメタ
ンを使用するのが好ましい。 工程(ii)における雰囲気は流動状態か、静止状態
とすることができる。静止状態ならば、雰囲気の
還元性成分は炭化けい素の粉末に存在することが
知られている表面シリカを還元するに必要である
よりも過剰とすべきである。 工程(i)において、ほう素含有物質及び炭素質物
質は焼結助剤として有用な添加物であり、SiCの
焼結における緻密化を助けることは公知である。
この点については前述のS.Prochazkaによる報告
を参照せられたい。ほう素含有物質は元素の形で
も、或は化合物の形でもよい。又、炭素質物質は
元素の形でも、又はもし工程(ii)において元素炭素
を生ずることができるならば化合物の形でもよ
い。又、ほう素含有物質及び炭素質物質は単一物
質、即ち炭化ほう素より成るものでよいが、正し
い化学量論を得るために追加の炭素質物質と組合
せてもよい。 工程(i)における混合物の添加物の割合は広い範
囲にわたることができ、所要の割合は炭化けい素
の粒度及び工程(ii)における焼結温度によつてある
程度決定される。例えば、ほう素含有物質は炭化
けい素の重量に対し元素ほう素として表わして
0.3〜10重量％の範囲の割合で存在することがで
き、又炭素質物質は炭化けい素の重量に対し元素
炭素として表わして１〜15重量％の範囲の割合で
存在することができる。斯る割合は炭化けい素粉
末の表面積が1.6〜14m2／ｇの範囲にあり、又工
程(ii)における焼結の温度が1900〜2400℃の範囲に
あるときに有効であることを知見された。一般
に、使用する炭化けい素の表面積が高ければ高い
ほど、添加物の割合は低くなり、又本発明の最終
製品における高密度を得るために要求される焼結
の温度は低くなることが知見された。 本発明を行なうには工程(i)では７〜14m2／ｇの
範囲の表面積を有する炭化けい素の粉末を使用す
るのが好ましく、又2200℃以下の温度で工程(ii)を
行なうのが好ましい。これは高密度と小粒度とを
有する製品を得るためであり、これは多くの目的
に対し望ましい組合せである。前述の表面積の範
囲における炭化けい素粉末は粒子の表面酸化によ
り通常ひどく汚染されており、又それ故に本発明
のメタン含有雰囲気の存在なしで焼結によつて緻
密化することは困難である。 本発明の実施例として下記実施例１〜３を示
す。なお、下記の実例Ａ〜Ｃは比較の目的で示し
たもので本発明の実施例ではない。 実施例及び比較例における一般的処理は下記の
通りである。表面積1.6m2／ｇの市販のα−SiC粉
末を夫々３m2／ｇ、10m2／ｇ及び14m2／ｇの表面
積を有する一連のより細かいSiC粉末を得るため
に粉砕する。より細かい粉末の各々の酵素含有量
は各粉末試料を真空で1700℃に加熱することによ
つて生ずる重損失から決定される。次いで細かい
粉末の各試料は５重量％の微細炭素と、β−グル
コーズの水における溶液として、又４重量％のほ
う素と、工業等級（technical grade）の無定形
ほう素として充分に混合される。混合物は乾燥さ
れ、そしてβ−グルコースの一部を炭素に転化す
るために200℃で部分的に分解される。混合物は
それから直径１cm、厚さ0.3cmの緻密成形体
（compacts）を得るために相対密度60％に、
400MPaで圧縮される。緻密成形体は容積30の
炭素管炉に収容され、炉の温度を20℃から2150℃
にあげて２時間加熱し、2150℃に10分間加熱する
ことによつて焼結される。焼結は100ml／分の流
動割合を有する流動雰囲気で行なわれる。特殊の
表面積の粉末より導かれる緻密成形体はアルゴン
と20容積％のメタン（実施例１〜３）との雰囲気
で、このように焼結され、比較のため、同様の緻
密成形体はアルゴン単独（実例Ａ〜Ｃ）の雰囲気
で焼結された。すべての場合、焼結成形体の密度
は標準液体置換法により測定された。 結果を下表第１表に集録する。
【表】
焼結雰囲気におけるメタンの含有により、又初
めのSiC粉末が高い表面積と高酸素含有量を有す
るとき、焼結成形体の密度に著しい増加が達成せ
られることが上表（第１表）よりわかる。 次に本発明において使用されているメタン含有
雰囲気を他の雰囲気と比較した試験結果を以下に
示す。 試験はCO2、CO、H2を試験ガスとして含有す
るアルゴンガス雰囲気とメタンを含有するアルゴ
ンガス雰囲気について下記に示す条件で実施され
た。即ち、14m2／ｇの表面積を有するα−SiC粉
末、１重量％の工業等級の無定形ほう素及び３重
量％の炭素微粉末（この炭素はβ−グルコーズの
熱分解によつて生成）より成る均質混合物を相対
密度50％に400MPaで圧縮して直径0.65cm、厚さ
0.4cmの緻密成形体（試片）を調製した。試片は
秤量後容積30の炭素管炉に収容され、ここで炉
は40分かけて室温から2150℃に加熱し、次いて焼
結するために試片を2150℃に10分間保持する熱処
理にかけ、室温に冷却後重量減少及び嵩密度につ
き測定した。 焼結は静止雰囲気で行ない、炉内は大気圧より
極く僅か低い圧力となし、雰囲気は試験ガスを10
容量％含有するアルゴンガス雰囲気とした。 結果を下表（第２表）に示す。
めのSiC粉末が高い表面積と高酸素含有量を有す
るとき、焼結成形体の密度に著しい増加が達成せ
られることが上表（第１表）よりわかる。 次に本発明において使用されているメタン含有
雰囲気を他の雰囲気と比較した試験結果を以下に
示す。 試験はCO2、CO、H2を試験ガスとして含有す
るアルゴンガス雰囲気とメタンを含有するアルゴ
ンガス雰囲気について下記に示す条件で実施され
た。即ち、14m2／ｇの表面積を有するα−SiC粉
末、１重量％の工業等級の無定形ほう素及び３重
量％の炭素微粉末（この炭素はβ−グルコーズの
熱分解によつて生成）より成る均質混合物を相対
密度50％に400MPaで圧縮して直径0.65cm、厚さ
0.4cmの緻密成形体（試片）を調製した。試片は
秤量後容積30の炭素管炉に収容され、ここで炉
は40分かけて室温から2150℃に加熱し、次いて焼
結するために試片を2150℃に10分間保持する熱処
理にかけ、室温に冷却後重量減少及び嵩密度につ
き測定した。 焼結は静止雰囲気で行ない、炉内は大気圧より
極く僅か低い圧力となし、雰囲気は試験ガスを10
容量％含有するアルゴンガス雰囲気とした。 結果を下表（第２表）に示す。
【表】
上表に示す結果は明らかに試験ガスとして使用
するメタンが試験ガスなし或は他のH2、CO2、
COに比し高い嵩密度を示し、重量減少について
もCH4が最も低い減少率を示している。これによ
り本発明におけるメタン含有雰囲気は従来公知の
CO2、CO、H2含有雰囲気に比しすぐれた効果を
発揮することがわかる。
するメタンが試験ガスなし或は他のH2、CO2、
COに比し高い嵩密度を示し、重量減少について
もCH4が最も低い減少率を示している。これによ
り本発明におけるメタン含有雰囲気は従来公知の
CO2、CO、H2含有雰囲気に比しすぐれた効果を
発揮することがわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭化けい素とその上にほう素含有物質及び炭
素質物質とより成る混合物を圧粉体に成形し、 該圧粉体を焼結して炭化けい素製品を生成する
炭化けい素製品の製造方法において、 該焼結をメタン含有雰囲気において行なうこと
を特徴とする緻密な炭化けい素製品の製造方法。 ２ メタンは雰囲気容積で30％以下に相当する特
許請求の範囲第１項記載の緻密な炭化けい素製品
の製造方法。 ３ メタンは雰囲気容積で５〜20容積％に相当す
る特許請求の範囲第２項記載の緻密な炭化けい素
製品の製造方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB7922096 | 1979-06-25 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS565377A JPS565377A (en) | 1981-01-20 |
| JPS6328873B2 true JPS6328873B2 (ja) | 1988-06-10 |
Family
ID=10506078
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8676480A Granted JPS565377A (en) | 1979-06-25 | 1980-06-24 | Manufacture of fine ceramic product |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS565377A (ja) |
| DE (1) | DE3023425C2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59190947A (ja) * | 1983-04-11 | 1984-10-29 | Toyobo Co Ltd | 高純度テレフタル酸の製造法 |
| JPS6036377A (ja) * | 1984-06-26 | 1985-02-25 | 旭硝子株式会社 | 高密度炭化珪素質焼結体の製造法 |
| JPH0568373U (ja) * | 1992-01-06 | 1993-09-17 | 暁一 志村 | 布団カバー |
| KR100523945B1 (ko) * | 1997-10-15 | 2006-01-27 | 주식회사 코오롱 | 자동차 퓨즈 박스 커버용 수지 조성물 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54144411A (en) * | 1978-05-01 | 1979-11-10 | Carborundum Co | Alphaasilicon carbide sintered ceramic body having isometric micro structure |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4312954A (en) * | 1975-06-05 | 1982-01-26 | Kennecott Corporation | Sintered silicon carbide ceramic body |
-
1980
- 1980-06-23 DE DE19803023425 patent/DE3023425C2/de not_active Expired
- 1980-06-24 JP JP8676480A patent/JPS565377A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54144411A (en) * | 1978-05-01 | 1979-11-10 | Carborundum Co | Alphaasilicon carbide sintered ceramic body having isometric micro structure |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS565377A (en) | 1981-01-20 |
| DE3023425C2 (en) | 1989-02-02 |
| DE3023425A1 (de) | 1981-02-05 |
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