JPH0798333B2 - 異方性炭素製品のバインダーレス成形方法 - Google Patents
異方性炭素製品のバインダーレス成形方法Info
- Publication number
- JPH0798333B2 JPH0798333B2 JP2244237A JP24423790A JPH0798333B2 JP H0798333 B2 JPH0798333 B2 JP H0798333B2 JP 2244237 A JP2244237 A JP 2244237A JP 24423790 A JP24423790 A JP 24423790A JP H0798333 B2 JPH0798333 B2 JP H0798333B2
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- JP
- Japan
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- carbon products
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- carbon product
- anisotropic carbon
- temperature
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- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、異方性炭素製品のバインダーレス成形方法に
関し、さらに詳しくは、揮発成分を含まない炭素質粉末
を結合材を用いることなく所望の形状の異方性炭素製品
に成形する方法に関する。
関し、さらに詳しくは、揮発成分を含まない炭素質粉末
を結合材を用いることなく所望の形状の異方性炭素製品
に成形する方法に関する。
従来技術およびその問題点 現在、黒鉛製品を初めとする炭素製品は、耐熱性、断熱
性、導電性、耐食性、潤滑性などに優れているため、鉄
鋼、通信、交通、海洋、医療などの殆んど全ての工業的
分野で広く利用されている。また、炭素製品は、粒子線
の強い原子炉周辺、宇宙空間、3000℃以上の超高温場な
どの極限的環境下で利用できるため、次世代材料として
も最近特に期待されている。
性、導電性、耐食性、潤滑性などに優れているため、鉄
鋼、通信、交通、海洋、医療などの殆んど全ての工業的
分野で広く利用されている。また、炭素製品は、粒子線
の強い原子炉周辺、宇宙空間、3000℃以上の超高温場な
どの極限的環境下で利用できるため、次世代材料として
も最近特に期待されている。
炭素製品が、製造材料として工業的分野で今後更に一層
利用されるためには、機械的強度の大きい高密度製品を
得ることが必要である。一般に炭素製品は、コークス粉
末（骨材）に石油系または石炭系ピッチ（結合材）を加
え、混ねつし、成形して、炭化または黒鉛化することに
より製造される。このため、炭化の際に熱分解などによ
ってピッチから揮散する揮発成分およびコークス粉末が
有する細孔によって、得られた炭素製品が多孔質となっ
て、強度が低下する。
利用されるためには、機械的強度の大きい高密度製品を
得ることが必要である。一般に炭素製品は、コークス粉
末（骨材）に石油系または石炭系ピッチ（結合材）を加
え、混ねつし、成形して、炭化または黒鉛化することに
より製造される。このため、炭化の際に熱分解などによ
ってピッチから揮散する揮発成分およびコークス粉末が
有する細孔によって、得られた炭素製品が多孔質となっ
て、強度が低下する。
現在、より大きな機械的強度を有する高密度炭素製品を
製造するために、球状の超微粉末であるメゾフェーズマ
イクロビーズを主原料とする方法、特定のコークスの超
微粉末化し、これに揮発成分の極めて少ない結合材を混
合して高温高圧成形する方法などが検討されている。し
かしながら、前者の方法は、費用および時間がかかるわ
りには、特性の改善された製品が得られず、後者の方法
は、コークスを超微粉末化すると表面積が大きくなるた
め結合剤の使用量が却って多くなり、高密度製品が得ら
れない。
製造するために、球状の超微粉末であるメゾフェーズマ
イクロビーズを主原料とする方法、特定のコークスの超
微粉末化し、これに揮発成分の極めて少ない結合材を混
合して高温高圧成形する方法などが検討されている。し
かしながら、前者の方法は、費用および時間がかかるわ
りには、特性の改善された製品が得られず、後者の方法
は、コークスを超微粉末化すると表面積が大きくなるた
め結合剤の使用量が却って多くなり、高密度製品が得ら
れない。
問題点を解決するための手段 本発明者は、上記の様な従来技術の問題点に鑑みて研究
を進めた結果、結合材を使用することなく、揮発成分を
含まない炭素質粉末を成形し、炭化乃至黒鉛化する場合
には、予想外にも、高密度で且つ高強度の炭素製品が得
られることを見出した。この様な知見は、炭素製品の製
造に際しては、結合材の使用が必須であるとされてきた
当業者常識を覆すものであった。
を進めた結果、結合材を使用することなく、揮発成分を
含まない炭素質粉末を成形し、炭化乃至黒鉛化する場合
には、予想外にも、高密度で且つ高強度の炭素製品が得
られることを見出した。この様な知見は、炭素製品の製
造に際しては、結合材の使用が必須であるとされてきた
当業者常識を覆すものであった。
即ち、本発明は、上記の様な新知見に基づいて完成され
たものであり、下記の異方性炭素製品の成形方法を提供
するものである； 「揮発成分を含まない粒径10μｍ以下の炭素質微粉末を
成形型に入れ、これを高周波誘導炉内若しくは黒鉛電気
抵抗炉内において、真空下或いは不活性ガス雰囲気下
で、100〜5000kg/cm2の加圧下に、1700〜3000℃まで昇
温し、１〜100分間保持することを特徴とする異方性炭
素製品のバインダーレス成形方法。
たものであり、下記の異方性炭素製品の成形方法を提供
するものである； 「揮発成分を含まない粒径10μｍ以下の炭素質微粉末を
成形型に入れ、これを高周波誘導炉内若しくは黒鉛電気
抵抗炉内において、真空下或いは不活性ガス雰囲気下
で、100〜5000kg/cm2の加圧下に、1700〜3000℃まで昇
温し、１〜100分間保持することを特徴とする異方性炭
素製品のバインダーレス成形方法。
本発明において用いる揮発成分を含まない炭素質粉末
は、石炭系若しくは石油系ピッチを600〜1800℃、好ま
しくは1200℃以上でコークス化させて、実質的に完全に
揮発成分を除き、粒径約10μｍ以下に微粉末化したもの
を用いる。
は、石炭系若しくは石油系ピッチを600〜1800℃、好ま
しくは1200℃以上でコークス化させて、実質的に完全に
揮発成分を除き、粒径約10μｍ以下に微粉末化したもの
を用いる。
得られた炭素質粉末を、適当な成形型に入れ、これを高
周波誘導炉中にセットする。次いで、反応装置内を非酸
化性雰囲気にする。すなわち、0.5×10-4〜0.9×10-2kg
/cm2、好ましくは0.5×10-3〜0.8×10-2kg/cm2の真空に
するか、或いは常圧で窒素またはアルゴンの不活性ガス
雰囲気とする。
周波誘導炉中にセットする。次いで、反応装置内を非酸
化性雰囲気にする。すなわち、0.5×10-4〜0.9×10-2kg
/cm2、好ましくは0.5×10-3〜0.8×10-2kg/cm2の真空に
するか、或いは常圧で窒素またはアルゴンの不活性ガス
雰囲気とする。
次いで、非酸化性雰囲気状態を保ちつつ、成形型の上か
ら炭素質微粉末に対し、100〜5000kg/cm2、好ましくは5
00〜3000kg/cm2の荷重をかける。荷重が100kg/cm2未端
の場合には、下記の加熱条件下において焼結が十分に行
われないのに対し、5000kg/cm2を上回る荷重をかけるた
めには、高性能の成形型が必要になるので、製造コスト
が高くなり、実用上好ましくない。
ら炭素質微粉末に対し、100〜5000kg/cm2、好ましくは5
00〜3000kg/cm2の荷重をかける。荷重が100kg/cm2未端
の場合には、下記の加熱条件下において焼結が十分に行
われないのに対し、5000kg/cm2を上回る荷重をかけるた
めには、高性能の成形型が必要になるので、製造コスト
が高くなり、実用上好ましくない。
その後、装置内の温度を、２〜10℃／分程度の速度で、
1700〜3000℃、好ましくは2000〜2600℃まで昇温する。
1700℃より低いと、炭素質粉末の結晶化が不十分なため
焼結せず、3000℃を超えると、炭素質粉末が昇華してし
まう。
1700〜3000℃、好ましくは2000〜2600℃まで昇温する。
1700℃より低いと、炭素質粉末の結晶化が不十分なため
焼結せず、3000℃を超えると、炭素質粉末が昇華してし
まう。
加熱処理の保持時間は、焼結温度によって異なるが、通
常１〜100分、好ましくは５〜30分である。１分より短
いと、炭素質粉末が十分に結晶化しないため、焼結せ
ず、100分を起えても、それ以上の効果は得られない。
常１〜100分、好ましくは５〜30分である。１分より短
いと、炭素質粉末が十分に結晶化しないため、焼結せ
ず、100分を起えても、それ以上の効果は得られない。
本発明による炭素製品は、加圧方向に対し平行な方向と
垂直な方向とで強度、熱伝導性などが異なる異方性材料
である。従って、例えば、一方向により高い強度を必要
とする個所、或いは熱を一方向により良好に拡散させる
必要がある個所などで有用に使用される。
垂直な方向とで強度、熱伝導性などが異なる異方性材料
である。従って、例えば、一方向により高い強度を必要
とする個所、或いは熱を一方向により良好に拡散させる
必要がある個所などで有用に使用される。
発明の効果 本発明によれば、特別の装置を必要とすることなく、入
手し易い原料を用いて、低コストで容易に炭素製品を成
形することができる。
手し易い原料を用いて、低コストで容易に炭素製品を成
形することができる。
また、本発明方法によれば、バインダーを用いないた
め、得られる炭素製品が、高密度であり、機械的強度が
大きい。
め、得られる炭素製品が、高密度であり、機械的強度が
大きい。
実 施 例 下記に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこ
れに限定されるものではない。
れに限定されるものではない。
実施例１ 石油系中ピッチ500gを石英製ルツボに入れ、これをオー
トクレーブに置いて、オートクレーブ内を真空ポンプで
0.1kg/cm2程度に減圧した後、窒素ガスを導入して50kg/
cm2まで昇圧した。その後昇温速度約200℃／時間で800
℃まで昇温させ、そのまま１時間保持して炭化させた。
この時、最終圧力は350kg/cm2程度であった。得られた
炭化物質を窒素ガス気流中で、約200℃／時間の昇温速
度で1250℃まで昇温させ、そのまま５時間保持して揮発
成分を完全に除去した。こうして得られた炭化物を粉砕
機で粒径10μｍ以下に粉砕して、揮発成分を含有しない
炭素質粉末を得た。
トクレーブに置いて、オートクレーブ内を真空ポンプで
0.1kg/cm2程度に減圧した後、窒素ガスを導入して50kg/
cm2まで昇圧した。その後昇温速度約200℃／時間で800
℃まで昇温させ、そのまま１時間保持して炭化させた。
この時、最終圧力は350kg/cm2程度であった。得られた
炭化物質を窒素ガス気流中で、約200℃／時間の昇温速
度で1250℃まで昇温させ、そのまま５時間保持して揮発
成分を完全に除去した。こうして得られた炭化物を粉砕
機で粒径10μｍ以下に粉砕して、揮発成分を含有しない
炭素質粉末を得た。
等方性高密度黒鉛材料でできた成形型（底面積:40mm×1
0mm）に、得られた炭素質粉末10gを入れた。この成形型
を高周波誘導炉内に置き、成形型の上部から3000kg/cm2
の荷重を与えた。炉内を真空ポンプで0.5kg/cm2に減圧
した後、窒素ガスを導入し、常圧とした。その後、150
℃／分の速度で2000℃まで昇温し、そのまま10分間保持
した後、室温まで放冷した。
0mm）に、得られた炭素質粉末10gを入れた。この成形型
を高周波誘導炉内に置き、成形型の上部から3000kg/cm2
の荷重を与えた。炉内を真空ポンプで0.5kg/cm2に減圧
した後、窒素ガスを導入し、常圧とした。その後、150
℃／分の速度で2000℃まで昇温し、そのまま10分間保持
した後、室温まで放冷した。
得られた炭素製品について、カサ密度、電気抵抗、曲げ
強さ、圧縮強さ、ヤング率および膨脹係数の物理的・機
械的特性を測定した。電気抵抗、曲げ強さ、圧縮強さ、
ヤング率および膨脹係数は、成形時の加圧方向に対して
平行方向および垂直方向の測定値を求めた。測定結果を
下記第１表に示す。なお、比較のために、等方性高密度
黒鉛製品である市販炭素製品１（商標名“IG−11"、東
洋炭素社製）および市販炭素製品２（商標名“ISD−8
8"、東洋炭素社製）について、上記と同様の測定を行な
い、第１表中に併記した。
強さ、圧縮強さ、ヤング率および膨脹係数の物理的・機
械的特性を測定した。電気抵抗、曲げ強さ、圧縮強さ、
ヤング率および膨脹係数は、成形時の加圧方向に対して
平行方向および垂直方向の測定値を求めた。測定結果を
下記第１表に示す。なお、比較のために、等方性高密度
黒鉛製品である市販炭素製品１（商標名“IG−11"、東
洋炭素社製）および市販炭素製品２（商標名“ISD−8
8"、東洋炭素社製）について、上記と同様の測定を行な
い、第１表中に併記した。
実施例２ 実施例１と同様の炭素質粉末10gを用いて、同様の成形
型に入れた後、高周波誘電炉内に置き、4000kg/cm2の荷
重を与えた。炉内を真空ポンプで0.3kg/cm2に減圧し
た。その後、150℃／分の速度で2600℃にまで昇温し、
そのまま10分間保持した後室温まで放冷した。
型に入れた後、高周波誘電炉内に置き、4000kg/cm2の荷
重を与えた。炉内を真空ポンプで0.3kg/cm2に減圧し
た。その後、150℃／分の速度で2600℃にまで昇温し、
そのまま10分間保持した後室温まで放冷した。
得られた炭素製品について、実施例１と同様の試験を行
い、結果を２表に示した。また、第１表と同様に、市販
炭素製品の結果についても併記した。
い、結果を２表に示した。また、第１表と同様に、市販
炭素製品の結果についても併記した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 塩山 洋 大阪府池田市五月丘３丁目４―13 大工試 宿舎156号 (72)発明者 辰巳 国昭 大阪府池田市神田４丁目12―16 大工試寮 (56)参考文献 特開 昭55−54506（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】揮発成分を含まない粒径10μｍ以下の炭素
質微粉末を成形型に入れ、これを高周波誘導炉内若しく
は黒鉛電気抵抗炉内において、真空下或いは不活性ガス
雰囲気下で、100〜5000kg/cm2の加圧下に、1700〜3000
℃まで昇温し、１〜100分間保持することを特徴とする
異方性炭素製品のバインダーレス成形方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2244237A JPH0798333B2 (ja) | 1990-09-14 | 1990-09-14 | 異方性炭素製品のバインダーレス成形方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2244237A JPH0798333B2 (ja) | 1990-09-14 | 1990-09-14 | 異方性炭素製品のバインダーレス成形方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04125107A JPH04125107A (ja) | 1992-04-24 |
| JPH0798333B2 true JPH0798333B2 (ja) | 1995-10-25 |
Family
ID=17115782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2244237A Expired - Lifetime JPH0798333B2 (ja) | 1990-09-14 | 1990-09-14 | 異方性炭素製品のバインダーレス成形方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0798333B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6350520B1 (en) * | 1998-08-26 | 2002-02-26 | Reticle, Inc. | Consolidated amorphous carbon materials, their manufacture and use |
| CN116425545A (zh) * | 2023-03-20 | 2023-07-14 | 国家高速列车青岛技术创新中心 | 一种不使用粘结剂的碳滑板材料及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5554506A (en) * | 1978-10-17 | 1980-04-21 | Inoue Japax Res Inc | Sintering method |
-
1990
- 1990-09-14 JP JP2244237A patent/JPH0798333B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04125107A (ja) | 1992-04-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |