JP2731574B2 - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JP2731574B2 JP2731574B2 JP1037725A JP3772589A JP2731574B2 JP 2731574 B2 JP2731574 B2 JP 2731574B2 JP 1037725 A JP1037725 A JP 1037725A JP 3772589 A JP3772589 A JP 3772589A JP 2731574 B2 JP2731574 B2 JP 2731574B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は窒化アルミニウム粉末の製造方法に関する。
窒化アルミニウム粉末の合成法としては、アルミナ粉
末又は加熱によりアルミナとなるアルミナ前駆体の粉末
を、アンモニア及び炭化水素の雰囲気中で加熱して還元
窒化する方法が提案されている。
末又は加熱によりアルミナとなるアルミナ前駆体の粉末
を、アンモニア及び炭化水素の雰囲気中で加熱して還元
窒化する方法が提案されている。
前述した方法により合成されるAlNの一次粒子の大き
さは、原料のアルミナの大きさとほぼ同じであり、ほと
んど粒成長することはない。ただし、この一次粒子が何
個か集合して二次粒子が形成されている。一般に、焼結
用原料粉末としては、できるだけ単粒子に近いものが好
ましい。これは、焼結用原料粉末として二次粒子を用い
た場合、成形密度を低下させ、焼結性、寸法安定性を阻
害するためである。このため、合成されたAlN二次粒子
は解砕する必要がある。しかし、二次粒子を構成する一
次粒子間の結合が強固であると、これを解砕することが
困難となる。特に、合成時の原料粉末の充填密度が高い
場合には、これが顕著となり、原料粉末の二次粒子径よ
りも大きく、かつ強固に結合した団塊が生成し、これを
解砕することが極めて困難となっていた。このため、焼
結用原料粉末として適当なAlN粉末が得られず、高密度
に成形することが困難であり、焼結性が悪く、焼結体の
寸法安定性も劣っているという問題があった。
さは、原料のアルミナの大きさとほぼ同じであり、ほと
んど粒成長することはない。ただし、この一次粒子が何
個か集合して二次粒子が形成されている。一般に、焼結
用原料粉末としては、できるだけ単粒子に近いものが好
ましい。これは、焼結用原料粉末として二次粒子を用い
た場合、成形密度を低下させ、焼結性、寸法安定性を阻
害するためである。このため、合成されたAlN二次粒子
は解砕する必要がある。しかし、二次粒子を構成する一
次粒子間の結合が強固であると、これを解砕することが
困難となる。特に、合成時の原料粉末の充填密度が高い
場合には、これが顕著となり、原料粉末の二次粒子径よ
りも大きく、かつ強固に結合した団塊が生成し、これを
解砕することが極めて困難となっていた。このため、焼
結用原料粉末として適当なAlN粉末が得られず、高密度
に成形することが困難であり、焼結性が悪く、焼結体の
寸法安定性も劣っているという問題があった。
このような問題を避けるためには、合成時の原料粉末
の充填密度を低くし、粒子が互いに接触する度合を減少
することが考えられる。しかし、実際にこのような状態
を実現することは困難であり、また生産性も低下する。
の充填密度を低くし、粒子が互いに接触する度合を減少
することが考えられる。しかし、実際にこのような状態
を実現することは困難であり、また生産性も低下する。
本発明は前記問題点を解決するためになされたもので
あり、合成された粒子間の結合が弱く、原料粉末の粒度
近くまで解砕することが容易であり、焼結用粉末として
好適なAlN粉末を製造することができる方法を提供する
ことを目的とする。
あり、合成された粒子間の結合が弱く、原料粉末の粒度
近くまで解砕することが容易であり、焼結用粉末として
好適なAlN粉末を製造することができる方法を提供する
ことを目的とする。
本発明の窒化アルミニウムの製造方法は、二次粒子の
平均粒子径が２μｍ以下のアルミナ粉末又は加熱により
アルミナとなるアルミナ前駆体の粉末と、カーボン粉末
又は加熱により炭素を生成する化合物とを、それぞれAl
2O3又はＣに換算して重量比でC/Al2O3＝0.01〜0.5とな
るように混合し、この粉末をアンモニア及び炭化水素ガ
スを流量比 の割合で供給しながら1000〜1700℃に加熱して還元窒化
することを特徴とするものである。
平均粒子径が２μｍ以下のアルミナ粉末又は加熱により
アルミナとなるアルミナ前駆体の粉末と、カーボン粉末
又は加熱により炭素を生成する化合物とを、それぞれAl
2O3又はＣに換算して重量比でC/Al2O3＝0.01〜0.5とな
るように混合し、この粉末をアンモニア及び炭化水素ガ
スを流量比 の割合で供給しながら1000〜1700℃に加熱して還元窒化
することを特徴とするものである。
本発明において、Al源となるアルミナ粉末又は加熱に
よりアルミナとなるアルミナ前駆体の粉末の二次粒子の
平均粒子径を２μｍ以下としたのは、２μｍを超えると
還元窒化反応により原料粉末の一次粒子間の結合が更に
強固なものとなるため、焼結用粉末として適当なAlN粉
末を得ることができなくなるためである。
よりアルミナとなるアルミナ前駆体の粉末の二次粒子の
平均粒子径を２μｍ以下としたのは、２μｍを超えると
還元窒化反応により原料粉末の一次粒子間の結合が更に
強固なものとなるため、焼結用粉末として適当なAlN粉
末を得ることができなくなるためである。
本発明において、アルミナ粉末又は加熱によりアルミ
ナとなるアルミナ前駆体の粉末と、カーボン粉末又は加
熱により炭素を生成する化合物とを、重量比でC/Al2O3
＝0.01〜0.5となるように混合するのは、以下のような
理由による。すなわち、C/Al2O3が0.01未満では、カー
ボン粒子を加えた効果が認められない。一方、C/Al2O3
が0.5を超えると、AlN粉末の物性に関しては特に問題は
ないが、残留するカーボン量が多くなり、脱炭に長時間
を要するため、好ましくない。
ナとなるアルミナ前駆体の粉末と、カーボン粉末又は加
熱により炭素を生成する化合物とを、重量比でC/Al2O3
＝0.01〜0.5となるように混合するのは、以下のような
理由による。すなわち、C/Al2O3が0.01未満では、カー
ボン粒子を加えた効果が認められない。一方、C/Al2O3
が0.5を超えると、AlN粉末の物性に関しては特に問題は
ないが、残留するカーボン量が多くなり、脱炭に長時間
を要するため、好ましくない。
本発明において、還元窒化時にはアンモニア及び炭化
水素ガスが供給される。アンモニアはアルミナを還元窒
化してAlNを生成させるために供給される。また、炭化
水素ガスは前記還元窒化反応の副生物であるH2Oと反応
することによりH2Oの分圧を下げ、前記反応を促進させ
る作用を有する。
水素ガスが供給される。アンモニアはアルミナを還元窒
化してAlNを生成させるために供給される。また、炭化
水素ガスは前記還元窒化反応の副生物であるH2Oと反応
することによりH2Oの分圧を下げ、前記反応を促進させ
る作用を有する。
更に、NH3はカーボンと反応して炭化水素、シアン化
合物などを生成し、粉末中のカーボンを除去する作用を
有する。このため、合成と同時に又は合成に引き続いて
脱炭を行うことができる。この場合、合成に必要な炭化
水素ガスは脱炭には不必要であり、むしろ阻害因子とな
るが、本発明に係るガス流量比の範囲であれば、温度を
適切に選ぶことによって充分脱炭を行うことができる。
なお、これ以外の方法によって脱炭を行ってもよい。
合物などを生成し、粉末中のカーボンを除去する作用を
有する。このため、合成と同時に又は合成に引き続いて
脱炭を行うことができる。この場合、合成に必要な炭化
水素ガスは脱炭には不必要であり、むしろ阻害因子とな
るが、本発明に係るガス流量比の範囲であれば、温度を
適切に選ぶことによって充分脱炭を行うことができる。
なお、これ以外の方法によって脱炭を行ってもよい。
これらの流量比を の割合としたのは、２を超えると還元窒化が充分に行わ
れず、一方0.005未満では反応時間が長くなるためであ
る。
れず、一方0.005未満では反応時間が長くなるためであ
る。
本発明において、還元窒化の反応温度を1000〜1700℃
としたのは、1000℃未満では還元窒化反応速度が遅く、
反応が充分に起らず、1700℃を超えるとアンモニア及び
炭化水素ガスの分解が激しくなり、かつ反応前にα−Al
2O3の結晶が大きく発達してしまうことがあり、反応が
逆に遅くなってしまうためである。
としたのは、1000℃未満では還元窒化反応速度が遅く、
反応が充分に起らず、1700℃を超えるとアンモニア及び
炭化水素ガスの分解が激しくなり、かつ反応前にα−Al
2O3の結晶が大きく発達してしまうことがあり、反応が
逆に遅くなってしまうためである。
このような本発明方法によれば、合成された一次粒子
の結合が弱く、原料となるアルミナなどの粉末の粒度近
くまで解砕することが容易であり、焼結用粉末として適
当なAlN粉末を製造することができる。
の結合が弱く、原料となるアルミナなどの粉末の粒度近
くまで解砕することが容易であり、焼結用粉末として適
当なAlN粉末を製造することができる。
以下、本発明の実施例を説明する。
実施例１〜４及び比較例１、２ 第１表に示すように、Al源となるα−アルミナ、又は
水酸化アルミニウムの粉末（アルミナ換算重量）100重
量部に対して、平均粒径0.5μｍのカーボンブラックを
同表に示す割合で混合した。この混合物をアルミナ焼結
体製の皿型容器に約10mmの深さに充填し、これを内径10
0mmのアルミナ炉芯管を備えた横型管状炉に挿入し、ア
ンモニアを５/min、プロパンを0.5/minの流量で供
給しながら、1500℃に加熱し、２時間保持した。次い
で、温度を1200℃に下げ、プロパンの供給を止め、アン
モニアを５/minの流量で供給しながら、２時間保持し
た。その後、室温まで放冷した。
水酸化アルミニウムの粉末（アルミナ換算重量）100重
量部に対して、平均粒径0.5μｍのカーボンブラックを
同表に示す割合で混合した。この混合物をアルミナ焼結
体製の皿型容器に約10mmの深さに充填し、これを内径10
0mmのアルミナ炉芯管を備えた横型管状炉に挿入し、ア
ンモニアを５/min、プロパンを0.5/minの流量で供
給しながら、1500℃に加熱し、２時間保持した。次い
で、温度を1200℃に下げ、プロパンの供給を止め、アン
モニアを５/minの流量で供給しながら、２時間保持し
た。その後、室温まで放冷した。
得られた試料について、全酸素量及び全炭素量を測定
した。また、これらの試料100gを直径10mmのアルミナ製
粉砕用ボール1.5kgとともに容量約２のアルミナ製粉
砕用ポットに入れ、２時間乾式粉砕した。この試料の平
均粒子径（マイクロトラック50％径）を第１表に示す。
した。また、これらの試料100gを直径10mmのアルミナ製
粉砕用ボール1.5kgとともに容量約２のアルミナ製粉
砕用ポットに入れ、２時間乾式粉砕した。この試料の平
均粒子径（マイクロトラック50％径）を第１表に示す。
〔発明の効果〕 以上詳述したように本発明によれば、合成された一次
粒子間の結合が弱く、原料となるアルミナなどの粉末の
粒度近くまで解砕することが容易であり、焼結用粉末と
して適当なAlN粉末を製造することができ、ひいては高
密度に成形でき、焼結性を改善して、寸法安定性に優れ
たAlN焼結体を得ることができるなどその工業的価値は
大きい。
粒子間の結合が弱く、原料となるアルミナなどの粉末の
粒度近くまで解砕することが容易であり、焼結用粉末と
して適当なAlN粉末を製造することができ、ひいては高
密度に成形でき、焼結性を改善して、寸法安定性に優れ
たAlN焼結体を得ることができるなどその工業的価値は
大きい。
Claims (1)
- 【請求項１】二次粒子の平均粒子径が２μｍ以下のアル
ミナ粉末又は加熱によりアルミナとなるアルミナ前駆体
の粉末と、カーボン粉末又は加熱により炭素を生成する
化合物とを、それぞれAl2O3又はＣに換算して重量比でC
/Al2O3＝0.01〜0.5となるように混合し、この混合物を
アンモニア及び炭化水素ガスを流量比 の割合で供給しながら1000〜1700℃に加熱して還元窒化
することを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方
法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1037725A JP2731574B2 (ja) | 1989-02-17 | 1989-02-17 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| US07/333,223 US4975260A (en) | 1988-04-18 | 1989-04-05 | Process for preparing metal nitride powder |
| CA000596830A CA1341225C (en) | 1988-04-18 | 1989-04-17 | Process for preparing metal nitride powder |
| DE3912686A DE3912686C2 (de) | 1988-04-18 | 1989-04-18 | Verfahren zum Herstellen von Aluminiumnitridpulver |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1037725A JP2731574B2 (ja) | 1989-02-17 | 1989-02-17 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02217310A JPH02217310A (ja) | 1990-08-30 |
| JP2731574B2 true JP2731574B2 (ja) | 1998-03-25 |
Family
ID=12505478
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1037725A Expired - Fee Related JP2731574B2 (ja) | 1988-04-18 | 1989-02-17 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2731574B2 (ja) |
-
1989
- 1989-02-17 JP JP1037725A patent/JP2731574B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02217310A (ja) | 1990-08-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |