JPH01234371A - ＡｌＮ焼結体用主原料の製造方法 - Google Patents
ＡｌＮ焼結体用主原料の製造方法Info
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- JPH01234371A JPH01234371A JP63061689A JP6168988A JPH01234371A JP H01234371 A JPH01234371 A JP H01234371A JP 63061689 A JP63061689 A JP 63061689A JP 6168988 A JP6168988 A JP 6168988A JP H01234371 A JPH01234371 A JP H01234371A
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
崖１」Ｊ■Ｕ帽元！
本発明は、セラミックス用途等のＡｌＮ焼結体の焼成に
用いる主原料を製造する方法に関する。
用いる主原料を製造する方法に関する。
ｌ米坐肢血
ＡｌＮ焼結体は、従来ＡｌＮ粉末に、焼結助剤と有機溶
剤とを混合したものを焼成することにより製造している
。
剤とを混合したものを焼成することにより製造している
。
焼結助剤を添加するのは、ＡｌＮ粉末中、特に表層部に
多く存在する不純物酸素等と焼結助剤とが焼成中に反応
して液相を生成し、またこの液相が焼成中に焼結体の外
部に排出せしめられる結果、焼結体中に残留する不純物
酸素を減少させることができるからであり、焼結助剤と
してはカルシウム酸化物（ＣａＣＯ，、ＣａＯ等）等の
酸化されたアルカリ土類金属、又はイツトリウム酸化物
（Ｙｚ Ｏｘ等）等の酸化された希土類元素が用いられ
ている。
多く存在する不純物酸素等と焼結助剤とが焼成中に反応
して液相を生成し、またこの液相が焼成中に焼結体の外
部に排出せしめられる結果、焼結体中に残留する不純物
酸素を減少させることができるからであり、焼結助剤と
してはカルシウム酸化物（ＣａＣＯ，、ＣａＯ等）等の
酸化されたアルカリ土類金属、又はイツトリウム酸化物
（Ｙｚ Ｏｘ等）等の酸化された希土類元素が用いられ
ている。
また、ＡｌＮ粉末は水と反応してＮ Ｈｚを発生するた
め、混合溶媒にはキシレン等の存機溶剤が用いられる。
め、混合溶媒にはキシレン等の存機溶剤が用いられる。
ｌ ＜ ° しよ゛と るｉ
ところで、有機溶剤を用いた場合にはｊｌＮ粉末に対す
る焼結助剤の分散が悪く、このため焼成して得た一Ａ
ＩＮｉ結体０熱伝導率が低いという問題点があった。
る焼結助剤の分散が悪く、このため焼成して得た一Ａ
ＩＮｉ結体０熱伝導率が低いという問題点があった。
本発明はかかる問題点を解決すべくなされたものであり
、熱伝導率が高いＡｌＮ焼結体を得るのに適したＡｌＮ
焼結体用主原料の製造方法を提供することを目的とする
。
、熱伝導率が高いＡｌＮ焼結体を得るのに適したＡｌＮ
焼結体用主原料の製造方法を提供することを目的とする
。
ｍ” るための−・
本発明方法は、へ１Ｎ焼結体の焼成に用いる主原料を製
造する方法において、アルミナ粉末と、還元性粉末と、
アルカリ土類金属又は希土類元素の水素化物とを、溶媒
を介して混合してスラリー状混合物を得、得られた混合
物を乾燥した後、１５００〜１７００℃の窒素雰囲気下
で合成し、ＡｌＮ粉末を主体とする主原料を得ることを
特徴とする。
造する方法において、アルミナ粉末と、還元性粉末と、
アルカリ土類金属又は希土類元素の水素化物とを、溶媒
を介して混合してスラリー状混合物を得、得られた混合
物を乾燥した後、１５００〜１７００℃の窒素雰囲気下
で合成し、ＡｌＮ粉末を主体とする主原料を得ることを
特徴とする。
詐二−−−里
本発明にあっては、合成中にアルミナ粉末が還元性粉末
により還元されると共に雰囲気中の窒素と反応してＡＪ
Ｎ粉末が形成され、また溶媒は乾燥により消失し、アル
カリ土類金属、希土類元素の水素化物は合成中にアルミ
ナ粉末と反応し、アルミナ粉末の周りに分散した状態で
焼結助剤となる。
により還元されると共に雰囲気中の窒素と反応してＡＪ
Ｎ粉末が形成され、また溶媒は乾燥により消失し、アル
カリ土類金属、希土類元素の水素化物は合成中にアルミ
ナ粉末と反応し、アルミナ粉末の周りに分散した状態で
焼結助剤となる。
実−」Ｌ−桝
アルミナ（Ａｌｚｏｚ）ｔｆｉ末と、還元性粉末、例え
ばカーボン粉末と、アルカリ土類金属の水素化物、例え
ばＣ，ａＨ＝とを、夫々１００ｇ、６０ｇ＋ ３．０
ｇ用意し、ポリポット中にナイロンボールが入った混合
分散機にこれらを投入し、更に溶媒として例えばエタノ
ールを２４００ ｃｃ添加した後、これらを１６時間混
合分散してスラリーを得た。
ばカーボン粉末と、アルカリ土類金属の水素化物、例え
ばＣ，ａＨ＝とを、夫々１００ｇ、６０ｇ＋ ３．０
ｇ用意し、ポリポット中にナイロンボールが入った混合
分散機にこれらを投入し、更に溶媒として例えばエタノ
ールを２４００ ｃｃ添加した後、これらを１６時間混
合分散してスラリーを得た。
次いで、上記スラリーを濾過した後減圧乾燥する。これ
によりエタノールが消失する。
によりエタノールが消失する。
そして、スラリーの乾燥したものをトレイ、例えば還元
性材料からなる黒鉛トレイに入れてこれを焼成炉に装入
し、１５００〜１７００℃の窒素雰囲気、例えば１６０
０℃の窒素雰囲気中で３時間焼成し°ζ合成を行った。
性材料からなる黒鉛トレイに入れてこれを焼成炉に装入
し、１５００〜１７００℃の窒素雰囲気、例えば１６０
０℃の窒素雰囲気中で３時間焼成し°ζ合成を行った。
尚、トレイは黒鉛トレイ以外のものでもよい、このとき
、アルミナ粉末がカーボン粉末（この例ではカーボン粉
末と黒鉛トレイ）により還元されると共に雰囲気中の窒
素と反応してへｌＮ粉末が形成され、また、ＣａＨ。
、アルミナ粉末がカーボン粉末（この例ではカーボン粉
末と黒鉛トレイ）により還元されると共に雰囲気中の窒
素と反応してへｌＮ粉末が形成され、また、ＣａＨ。
がアルミナ粉末と反応して焼結助剤たるＣａＯとなる。
この焼結助剤は、ＣａＨ，が混合分散機により既に分散
されているので、アルミナ粉末の周りに分散し−た状態
で存在する。なお、アルミナ粉末と反応して焼結助剤と
なるものとしては、ＣａＨｚ等のアルカリ土類金属の水
素化物に限るものではなく、希土類元素の水素化物、例
えば−ＹＨ。
されているので、アルミナ粉末の周りに分散し−た状態
で存在する。なお、アルミナ粉末と反応して焼結助剤と
なるものとしては、ＣａＨｚ等のアルカリ土類金属の水
素化物に限るものではなく、希土類元素の水素化物、例
えば−ＹＨ。
、ＬａＨ等を用いてもよい。
然る後、これを６００〜９・００℃の空気中で１時間加
熱して、まだ残っているカーボンの脱処理を行い、ＡＪ
Ｎ焼結体用主原料を製造した。なお、得られた主原料中
のＣａの濃度は、２．０〜２゜５ｗｔ％程度となってい
る。
熱して、まだ残っているカーボンの脱処理を行い、ＡＪ
Ｎ焼結体用主原料を製造した。なお、得られた主原料中
のＣａの濃度は、２．０〜２゜５ｗｔ％程度となってい
る。
ここで、窒素雰囲気の温度を１５００〜１７′００℃に
限定する理由につき説明する。１５００℃以下であれば
Ａ ｌ ！ Ｏｘが完全にＡｌＮに窒化されず、１７０
０℃以上ではＡｌＮが粒成長し、これを用いて製造した
ＡｌＮ焼結゛体の密度が低くなって熱伝導率が小さくな
るからである。
限定する理由につき説明する。１５００℃以下であれば
Ａ ｌ ！ Ｏｘが完全にＡｌＮに窒化されず、１７０
０℃以上ではＡｌＮが粒成長し、これを用いて製造した
ＡｌＮ焼結゛体の密度が低くなって熱伝導率が小さくな
るからである。
第１表の実施例１は、このようにｃａＨｔを重量率で３
％添加して製造したＡｌＮ焼結体用主原料を用いてセラ
ミックス用のＡｌＮ焼結体を焼成し、ＡｌＮ焼結体の熱
伝導率−（Ｗ／ｍ−ｋ）を測定した結果と、主原料の製
造条件とをまとめて示したものである。実施例２はＣａ
Ｈ，を重量率で５％添加した主原料を用いた場合、実施
例３はＣａＨ，の代わりにＹＨ３を重量率で３％添加し
た主原料を用いた場合、実施例４はＹ Ｈｓを重量率で
５％添加した主原料を用いた場合を夫々示している。
％添加して製造したＡｌＮ焼結体用主原料を用いてセラ
ミックス用のＡｌＮ焼結体を焼成し、ＡｌＮ焼結体の熱
伝導率−（Ｗ／ｍ−ｋ）を測定した結果と、主原料の製
造条件とをまとめて示したものである。実施例２はＣａ
Ｈ，を重量率で５％添加した主原料を用いた場合、実施
例３はＣａＨ，の代わりにＹＨ３を重量率で３％添加し
た主原料を用いた場合、実施例４はＹ Ｈｓを重量率で
５％添加した主原料を用いた場合を夫々示している。
第 １ 表
なお、Ａ７！Ｎ焼結体の製造は、実施例１．・・・。
４ですべて同一であり、次のように行なっている。
即ち、上記４種類の本発明品に有機バインダとして例え
ばブチラール樹脂を３，０ｗｔ％添加し、トルエン中で
溶解・混合したのち蒸発乾燥し、これを５０メツシユで
整粒したものを用いて外径：１２１φ、厚さ：４，０ｓ
ｓＬの円板状に２トンの力で加圧成形し、次いで４００
〜６００°Ｃの空気中で脱バインダ焼成を１時間行った
のち１８５０℃の窒素雰囲気中で５時間焼成して実施し
ている。
ばブチラール樹脂を３，０ｗｔ％添加し、トルエン中で
溶解・混合したのち蒸発乾燥し、これを５０メツシユで
整粒したものを用いて外径：１２１φ、厚さ：４，０ｓ
ｓＬの円板状に２トンの力で加圧成形し、次いで４００
〜６００°Ｃの空気中で脱バインダ焼成を１時間行った
のち１８５０℃の窒素雰囲気中で５時間焼成して実施し
ている。
第２表は、従来方法によりＡｌＮ焼結体を製造した場合
について前同様にまとめた表であり、第１表と対比すべ
く示している。
について前同様にまとめた表であり、第１表と対比すべ
く示している。
第 ２ 表
なお、この場合の従来例１についての製造は、以下のよ
うにして行なっている。即ち、アルミナ粉末１００ｇと
カーボン粉末４０ｇとをナイロンボールの入ったポリポ
ットに収容した後、このポット内にエタノールを２４０
０ ｃｃ加えて１６時間混合分散を行った。次いで、得
られたスラリーを濾過して減圧乾燥し、乾燥したものを
黒鉛トレイに入れて１６００℃の窒素雰囲気中で３時間
焼成したのち、６００〜９００°Ｃの空気中で１時間脱
カーボン焼成を行なってＡｌＮ粉末を得た。これに焼結
助剤としてＣａ ＣＯｓを重量率で３％添加し、キシレ
ンを用いてポリポットにて１６時間混合分散し、次いで
濾過したのち乾燥を行った。そして、これに前同様に、
存機バインダとしてブチラール樹脂を３．Ｑｗｔ％添加
し、トルエン中で溶解・混合したのち蒸発乾燥し、これ
を５０メツシユで整粒したものを用いて外径：１２１■
φ、ｊフさ：４．０■Ｃの円板状に２トンの力で加圧成
形し、次いで４００〜６００°Ｃの空気中で脱バインダ
焼成を１時間行ったのち１８５０℃の窒素雰囲気中で５
時間焼成して実施した。
うにして行なっている。即ち、アルミナ粉末１００ｇと
カーボン粉末４０ｇとをナイロンボールの入ったポリポ
ットに収容した後、このポット内にエタノールを２４０
０ ｃｃ加えて１６時間混合分散を行った。次いで、得
られたスラリーを濾過して減圧乾燥し、乾燥したものを
黒鉛トレイに入れて１６００℃の窒素雰囲気中で３時間
焼成したのち、６００〜９００°Ｃの空気中で１時間脱
カーボン焼成を行なってＡｌＮ粉末を得た。これに焼結
助剤としてＣａ ＣＯｓを重量率で３％添加し、キシレ
ンを用いてポリポットにて１６時間混合分散し、次いで
濾過したのち乾燥を行った。そして、これに前同様に、
存機バインダとしてブチラール樹脂を３．Ｑｗｔ％添加
し、トルエン中で溶解・混合したのち蒸発乾燥し、これ
を５０メツシユで整粒したものを用いて外径：１２１■
φ、ｊフさ：４．０■Ｃの円板状に２トンの力で加圧成
形し、次いで４００〜６００°Ｃの空気中で脱バインダ
焼成を１時間行ったのち１８５０℃の窒素雰囲気中で５
時間焼成して実施した。
従来例２はＣａＣ０＝を重量率で５％添加した場合、従
来例３は焼結助剤としてＹ２Ｏ，を重量率で３％添加し
た場合、従来例４はＹ２Ｏ，を重量率で５％添加した場
合である。
来例３は焼結助剤としてＹ２Ｏ，を重量率で３％添加し
た場合、従来例４はＹ２Ｏ，を重量率で５％添加した場
合である。
上記第１表及び第２表より理解される如く、本発明によ
る場合（実施例１．・・・、４）には従来例よりも熱伝
導率が高いＡｌＮ焼結体を製造できることがわかる。こ
の理由としては、従来法による場合にはアルミナ粉末を
窒素雰囲気中で焼成してＡｌＮ粉末を得、これと焼結助
剤とをキシレンを用いて混合分散しているためＡｌＮ粉
末に対して焼結助剤の分散が悪いものを用いているが、
本発明法による場合には上述したように合成により焼結
助剤となるＣａ等が既に分散された状態でアルミナ粉末
の周りに存在する主原料を用いているため、結果的には
ＡｆｆｉＮ粉末に対して焼結助剤がよく分散されている
からである。 ゛ なお、本発明品は焼結助剤を含んでいるため、これを用
いてＡｌＮ焼結体を製造するに際して従来のように／Ｉ
Ｎ粉末に焼結助剤を添加・混合する必要がなく、この添
加・混合工程を省略できる。
る場合（実施例１．・・・、４）には従来例よりも熱伝
導率が高いＡｌＮ焼結体を製造できることがわかる。こ
の理由としては、従来法による場合にはアルミナ粉末を
窒素雰囲気中で焼成してＡｌＮ粉末を得、これと焼結助
剤とをキシレンを用いて混合分散しているためＡｌＮ粉
末に対して焼結助剤の分散が悪いものを用いているが、
本発明法による場合には上述したように合成により焼結
助剤となるＣａ等が既に分散された状態でアルミナ粉末
の周りに存在する主原料を用いているため、結果的には
ＡｆｆｉＮ粉末に対して焼結助剤がよく分散されている
からである。 ゛ なお、本発明品は焼結助剤を含んでいるため、これを用
いてＡｌＮ焼結体を製造するに際して従来のように／Ｉ
Ｎ粉末に焼結助剤を添加・混合する必要がなく、この添
加・混合工程を省略できる。
光皿勿羞来
以上詳述した如く本発明は、合成により焼結助剤となる
アルカリ土類金属又は希土類元素の水素化物をアルミナ
粉末に混合しであるので、合成した際、ＡｌＮ粉末に対
して焼結助剤が分散されており、これを用いて製造した
／ＩＮ焼結体は熱伝導率が高いという優れた効果を奏す
る。
アルカリ土類金属又は希土類元素の水素化物をアルミナ
粉末に混合しであるので、合成した際、ＡｌＮ粉末に対
して焼結助剤が分散されており、これを用いて製造した
／ＩＮ焼結体は熱伝導率が高いという優れた効果を奏す
る。
Claims (1)
- （１）ＡｌＮ焼結体の焼成に用いる主原料を製造する方
法において、 アルミナ粉末と、還元性粉末と、アルカリ土類金属又は
希土類元素の水素化物とを、溶媒を介して混合してスラ
リー状混合物を得、 得られた混合物を乾燥した後、１５００〜１７００℃の
窒素雰囲気下で合成し、ＡｌＮ粉末を主体とする主原料
を得ることを特徴とするＡｌＮ焼結体用主原料の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63061689A JPH01234371A (ja) | 1988-03-14 | 1988-03-14 | ＡｌＮ焼結体用主原料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63061689A JPH01234371A (ja) | 1988-03-14 | 1988-03-14 | ＡｌＮ焼結体用主原料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01234371A true JPH01234371A (ja) | 1989-09-19 |
Family
ID=13178477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63061689A Pending JPH01234371A (ja) | 1988-03-14 | 1988-03-14 | ＡｌＮ焼結体用主原料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01234371A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7553788B2 (en) | 2006-09-26 | 2009-06-30 | Tokuyama Corporation | Process for producing an aluminum nitride sintered body |
| JP2013107805A (ja) * | 2011-11-23 | 2013-06-06 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム粉末および窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
-
1988
- 1988-03-14 JP JP63061689A patent/JPH01234371A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7553788B2 (en) | 2006-09-26 | 2009-06-30 | Tokuyama Corporation | Process for producing an aluminum nitride sintered body |
| JP2013107805A (ja) * | 2011-11-23 | 2013-06-06 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム粉末および窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
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