JPS5888172A - 高強度窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
高強度窒化珪素焼結体の製造方法Info
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- JPS5888172A JPS5888172A JP56185123A JP18512381A JPS5888172A JP S5888172 A JPS5888172 A JP S5888172A JP 56185123 A JP56185123 A JP 56185123A JP 18512381 A JP18512381 A JP 18512381A JP S5888172 A JPS5888172 A JP S5888172A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高温強度に優れた高強度窒化珪素焼結体を製造
する方法に関するものである。
する方法に関するものである。
近年、熱効率の向上、燃料の節約、低公害、軽量化を目
的として高温ガスタービンを始め、ディーゼルエンジン
、MHD発電など高温で稼動する機器の開発が活発に行
われている。ところが、これら機器の開発は一途に高温
構造材料の開発にかかつており、これら材料の形成が注
目されているが、かかる高温下では従来の耐熱金属では
必ずしも満足な機械的強度を得るに至らず、又資源の乏
しい耐熱金属材料の節約という観点から地上に比較的豊
富なSi+ AI 、O、Nなどを原料とするセラミッ
クスを高温構造材料として開発が進められつつある。
的として高温ガスタービンを始め、ディーゼルエンジン
、MHD発電など高温で稼動する機器の開発が活発に行
われている。ところが、これら機器の開発は一途に高温
構造材料の開発にかかつており、これら材料の形成が注
目されているが、かかる高温下では従来の耐熱金属では
必ずしも満足な機械的強度を得るに至らず、又資源の乏
しい耐熱金属材料の節約という観点から地上に比較的豊
富なSi+ AI 、O、Nなどを原料とするセラミッ
クスを高温構造材料として開発が進められつつある。
とりわけ、これらセラミックス高温構造材料の中で高温
下で充分な強度を有し、化学的に安定で熱衝撃にも強い
材料として窒化珪素(5iBN4 )は最も有望なも
のの一つとして注目されている。
下で充分な強度を有し、化学的に安定で熱衝撃にも強い
材料として窒化珪素(5iBN4 )は最も有望なも
のの一つとして注目されている。
この5iBN4は上述の如き優れた物理的特性を有する
が、これは5iBN4が珪素(Sl)と窒素(N)との
強固な共有結合よりなる化合物であることによる。
が、これは5iBN4が珪素(Sl)と窒素(N)との
強固な共有結合よりなる化合物であることによる。
このことは、反面において高強度の製品を製造すること
が極めて困難であることを意味し、この分野における研
究の殆んどは如何に高強度の51gN4焼結体を製造す
るかに費やされている現状である。
が極めて困難であることを意味し、この分野における研
究の殆んどは如何に高強度の51gN4焼結体を製造す
るかに費やされている現状である。
従来、高強度の5iBN4焼結体を製造する方法として
は5iBN4が難焼結性であること即ち5iBN4が昇
華性で、高温においても液相を生じないことから焼結温
度で液相を生ずる焼結助剤を5iBN4粉末に添加して
焼結する方法が行われている。ところが、5iBN4粉
末に焼結助剤を添加して焼結すると、5iBN4粉末粒
子の表面に存在する5i02と焼結助剤とが反応して液
相を生じ、S’xBN4の焼結を助長するが、この液相
は冷却後も過冷却液相即ちガラス相となって焼結体粒界
に残存する。このようなガラス相を含む焼結体は低温で
は極めて高い強度を有するが1000°C以上の高温に
おいては強度が著しく低下するという欠点を有している
。これは焼結体の破断が低温では結晶粒内破断てあり、
一方高温では粒界破断であることから、高温においては
粒界のガラス相の結合力が弱まり、強度が低下するもの
と考えられる。
は5iBN4が難焼結性であること即ち5iBN4が昇
華性で、高温においても液相を生じないことから焼結温
度で液相を生ずる焼結助剤を5iBN4粉末に添加して
焼結する方法が行われている。ところが、5iBN4粉
末に焼結助剤を添加して焼結すると、5iBN4粉末粒
子の表面に存在する5i02と焼結助剤とが反応して液
相を生じ、S’xBN4の焼結を助長するが、この液相
は冷却後も過冷却液相即ちガラス相となって焼結体粒界
に残存する。このようなガラス相を含む焼結体は低温で
は極めて高い強度を有するが1000°C以上の高温に
おいては強度が著しく低下するという欠点を有している
。これは焼結体の破断が低温では結晶粒内破断てあり、
一方高温では粒界破断であることから、高温においては
粒界のガラス相の結合力が弱まり、強度が低下するもの
と考えられる。
このことから高温強度の低下を防止するには焼結体粒界
に残存するガラス相を無くす必要がある。
に残存するガラス相を無くす必要がある。
このため近時、焼結助剤を添加しない高純度の5iBN
4をカプセル方式でHIP処理することが行われている
。しかしながら、かかる方法では上述した如< 5iB
N4は難焼結性であるから、超高純度5iBN4では完
全な緻密化が困難(相対密度〈97%)であり、期待し
た高強度焼結体が得られず、また原料のSi3N4粉末
粒子表面の5i02がガラス相として存在し、高温にお
ける強度低下は依然、避けられないという問題が残る。
4をカプセル方式でHIP処理することが行われている
。しかしながら、かかる方法では上述した如< 5iB
N4は難焼結性であるから、超高純度5iBN4では完
全な緻密化が困難(相対密度〈97%)であり、期待し
た高強度焼結体が得られず、また原料のSi3N4粉末
粒子表面の5i02がガラス相として存在し、高温にお
ける強度低下は依然、避けられないという問題が残る。
本発明者等は、かかる実状に鑑み、上記の如き問題を克
服する方法について種々検討を行った結果、5i02を
焼結助剤とする5j4N4粉末に特定の結晶化促進剤を
添加して、5i02を主成分とするガラス圧媒を用いて
HIP処理することにより、高温強度に優れた高強度焼
結体が得られることを知見し本発明に到達したものであ
る。
服する方法について種々検討を行った結果、5i02を
焼結助剤とする5j4N4粉末に特定の結晶化促進剤を
添加して、5i02を主成分とするガラス圧媒を用いて
HIP処理することにより、高温強度に優れた高強度焼
結体が得られることを知見し本発明に到達したものであ
る。
即ち、本発明は5i02を焼結助剤として8j4N4粉
末を熱間静水圧プレス処理して焼結するに際し、5iB
N4粉末に5i02を2〜7%添加し、これに更に結晶
化促進剤としてOaO又番よ4びMFIOを0.05〜
1.5%添加混合し、前記成分を5i02を組成分とす
るガラスカプセルに封入して1600〜2000°C,
1000気圧以上の高温高圧下で少くとも15分間熱間
静水圧プレス処理(以下HIP処理と云う)することを
特徴とするものである。
末を熱間静水圧プレス処理して焼結するに際し、5iB
N4粉末に5i02を2〜7%添加し、これに更に結晶
化促進剤としてOaO又番よ4びMFIOを0.05〜
1.5%添加混合し、前記成分を5i02を組成分とす
るガラスカプセルに封入して1600〜2000°C,
1000気圧以上の高温高圧下で少くとも15分間熱間
静水圧プレス処理(以下HIP処理と云う)することを
特徴とするものである。
以下、本発明方法を更に詳細に説明する。
先づ本発明の第1の構成は5iBN4粉末に焼結助剤と
して5i02を2〜7%添加し、これに更に結晶化促進
剤としてOaO又番よ4びM(10を0.05〜1.5
%添加することである。ここで使用される5iBN4粉
末は金属Siの窒化法により得られるものの他、気相法
により5i064や5i(NH)2から製造されたもの
等いずれのものでもよく非晶質相、α型及びβ型の比率
及び粒度も任意のものを使用することができる。
して5i02を2〜7%添加し、これに更に結晶化促進
剤としてOaO又番よ4びM(10を0.05〜1.5
%添加することである。ここで使用される5iBN4粉
末は金属Siの窒化法により得られるものの他、気相法
により5i064や5i(NH)2から製造されたもの
等いずれのものでもよく非晶質相、α型及びβ型の比率
及び粒度も任意のものを使用することができる。
前記5j4N4粉末に添加される焼結助剤は5i02で
、その添加量は5iBN4粉末に対して2〜7%である
が、5102の添加量が2%未満ではSi3N4の緻密
化が困難となり、また7%を超えると焼結体の粒界相の
結晶化が困難となり、一部、ガラス相が残存するので好
ましくない。
、その添加量は5iBN4粉末に対して2〜7%である
が、5102の添加量が2%未満ではSi3N4の緻密
化が困難となり、また7%を超えると焼結体の粒界相の
結晶化が困難となり、一部、ガラス相が残存するので好
ましくない。
また上記5i02を添加したSi、BN4粉末に、更に
添加する結晶化促進剤はOaO,BQOのいずれかまた
はOaOとMyOの両方であり、この結晶化促進剤はH
IP処理時において5i02と少量の液相を生成し、同
時に5i02 + Si3N4−2 Si2ON2の反
応即ちSi2ON2の生成を促進する作用をなすもので
焼結体粒界をSi2ON2 の結晶相とするものである
。この結晶化促進剤の添加量はCab、 MyOのいず
れか又は合計で0.05〜1.5%であり、添加量が0
.05%未満ではSi2ON2生成促進効果がなく、ま
た1、5%を超えるとガラス相が残留し易くその結果高
温強度が低下するので好ましくない。なお、OaOとM
yOの配合比率は得られる焼結体の性質、用途等に応じ
て適宜選択することができる。
添加する結晶化促進剤はOaO,BQOのいずれかまた
はOaOとMyOの両方であり、この結晶化促進剤はH
IP処理時において5i02と少量の液相を生成し、同
時に5i02 + Si3N4−2 Si2ON2の反
応即ちSi2ON2の生成を促進する作用をなすもので
焼結体粒界をSi2ON2 の結晶相とするものである
。この結晶化促進剤の添加量はCab、 MyOのいず
れか又は合計で0.05〜1.5%であり、添加量が0
.05%未満ではSi2ON2生成促進効果がなく、ま
た1、5%を超えるとガラス相が残留し易くその結果高
温強度が低下するので好ましくない。なお、OaOとM
yOの配合比率は得られる焼結体の性質、用途等に応じ
て適宜選択することができる。
次に本発明の第2の構成は上記の5iBN4原料、焼結
助剤及び結晶化促進剤の3成分からなる混合体を5i0
2を主成分とするガラスカプセルに封入し、その全表面
を被覆することである。
助剤及び結晶化促進剤の3成分からなる混合体を5i0
2を主成分とするガラスカプセルに封入し、その全表面
を被覆することである。
5iBN4原料、焼結助剤及び結晶化促進剤をカプセル
へ封入するには、これらの3成分を混合した混合粉末で
もよく、また該混合粉末を圧縮成型法、射出成型法、静
水圧成型法等公知の成形手段により予備成形した予備成
形体でもよい。
へ封入するには、これらの3成分を混合した混合粉末で
もよく、また該混合粉末を圧縮成型法、射出成型法、静
水圧成型法等公知の成形手段により予備成形した予備成
形体でもよい。
封入に際してはカプセルを封入脱気して密封することが
好ましい。なお、カプセルに使用する5i02を組成分
とするガラスとしては石英ガラス、ホウ珪酸ガラス等5
i02を主成分とするガラスを使用することが好ましい
。
好ましい。なお、カプセルに使用する5i02を組成分
とするガラスとしては石英ガラス、ホウ珪酸ガラス等5
i02を主成分とするガラスを使用することが好ましい
。
このように5i02を組成分とするガラスカプセルを使
用すること花より、HIP処理においてガラスから生成
するSiOによってカプセル内のSi0分圧が保たれ8
i、BH3の分解反応 85i02 + 5iBN4→6 SiO+2 N2が
抑制され、5iBN4の緻密化が促進されることになる
。
用すること花より、HIP処理においてガラスから生成
するSiOによってカプセル内のSi0分圧が保たれ8
i、BH3の分解反応 85i02 + 5iBN4→6 SiO+2 N2が
抑制され、5iBN4の緻密化が促進されることになる
。
また本発明の第8の構成は、上記の如くしてカプセルに
封入された混合粉末又は予備成形体をHIP処理に付す
ことである。
封入された混合粉末又は予備成形体をHIP処理に付す
ことである。
HIP処理は公知のHIP炉内において行われるが、A
r、N2ガス等の非酸化性ガス雰囲気下で行うことが好
ましい。
r、N2ガス等の非酸化性ガス雰囲気下で行うことが好
ましい。
HIP処理温度は1600〜2000℃の範囲であり処
理温度が1600 ’C未満では8iBN4が緻密化せ
ず2000°C以上では結晶粒の成長が著しく強度が低
下するので好ましくない。
理温度が1600 ’C未満では8iBN4が緻密化せ
ず2000°C以上では結晶粒の成長が著しく強度が低
下するので好ましくない。
一方、HIP処理圧力は1ooo気圧以上であり100
0気圧未満では緻密化しに<<HIP処理に長時間を要
する。なお、HIP処理圧力は高い程緻密化し易いが昇
圧に時間を要し、かっ昇圧用コンプレッサーを始め、本
体圧力容器等HIP処理装置が大型化するので実用的で
なく、従って、工業上2500気圧迄の圧力下でHIP
処理することが望ましい。
0気圧未満では緻密化しに<<HIP処理に長時間を要
する。なお、HIP処理圧力は高い程緻密化し易いが昇
圧に時間を要し、かっ昇圧用コンプレッサーを始め、本
体圧力容器等HIP処理装置が大型化するので実用的で
なく、従って、工業上2500気圧迄の圧力下でHIP
処理することが望ましい。
また、HIP処理時間は、少くとも15分間は必要であ
り、15分未満では前述のSi2ON2の生成量が少な
く、高温強度が低くなるので好ましくない。なお、処理
時間は長い方がよいが、処理温度が1900〜2000
°Cと高い場合は結晶粒の成長が著しく、強度低下を招
くので8oo分迄で十分である。
り、15分未満では前述のSi2ON2の生成量が少な
く、高温強度が低くなるので好ましくない。なお、処理
時間は長い方がよいが、処理温度が1900〜2000
°Cと高い場合は結晶粒の成長が著しく、強度低下を招
くので8oo分迄で十分である。
このようにしてHIP処理することにより本発明の高強
度81BN4焼結体は製造されるが、上述した如< S
iO2を組成分とするガラスカプセルを使用することに
よりHIP処理時にカプセル内のSi0分圧が保たれ、
5iBN4の分解反応が抑止される結果Si3N4の緻
密化が促進されると共に結晶化血道剤としてOak、
MgOを添加することによってHIP処理においてこの
Cab、 MyOが5i02と少量の液相を生成し、ま
た5i02の軟化により5iBN4の緻密化を促し、同
時にSi2ON2の生成を促進するため焼結体粒界がS
i2ON2結晶相よりなる高温強度に優れた焼結体が得
られる。なお、得られる焼結体の結晶化率は低過ぎると
焼結体中のガラス相の体積分率が大きく、高温強度の低
下が大きくなることから70%以上とすることが望まし
い。
度81BN4焼結体は製造されるが、上述した如< S
iO2を組成分とするガラスカプセルを使用することに
よりHIP処理時にカプセル内のSi0分圧が保たれ、
5iBN4の分解反応が抑止される結果Si3N4の緻
密化が促進されると共に結晶化血道剤としてOak、
MgOを添加することによってHIP処理においてこの
Cab、 MyOが5i02と少量の液相を生成し、ま
た5i02の軟化により5iBN4の緻密化を促し、同
時にSi2ON2の生成を促進するため焼結体粒界がS
i2ON2結晶相よりなる高温強度に優れた焼結体が得
られる。なお、得られる焼結体の結晶化率は低過ぎると
焼結体中のガラス相の体積分率が大きく、高温強度の低
下が大きくなることから70%以上とすることが望まし
い。
以上述べた如く、本発明方法は5i02を焼結助剤とす
るSi3%4粉末をHIP処理により焼結する方法であ
って、 (1)焼結助剤の添加量を2〜7%とし、これに更に結
晶化促進剤としてOaO,MgOを添加すること、その
添加量を0.05〜2%と規定したこと、(2) 5
iBN4原料、焼結助剤、及び結晶化促進剤の8成分を
8i02を組成分とするガラスカプセルに封入すること
、 (3)前記8成分を封入したカプセルを温度1600〜
2000°C9圧力1000気圧以上、時間15分以上
HIP処理すること、 を構成とするものであるから、本発明方法によれば、5
i02を組成分とするガラスカプセルを使用することに
よって5iBN4の分解反応が抑止されて、その緻密化
が促進されると共に結晶化促進剤の添加によって、Si
2ON2の生成が促進され焼結体粒界がSi2ON2結
晶相よりなる高温強度に優れた高強度焼結体が得られる
。
るSi3%4粉末をHIP処理により焼結する方法であ
って、 (1)焼結助剤の添加量を2〜7%とし、これに更に結
晶化促進剤としてOaO,MgOを添加すること、その
添加量を0.05〜2%と規定したこと、(2) 5
iBN4原料、焼結助剤、及び結晶化促進剤の8成分を
8i02を組成分とするガラスカプセルに封入すること
、 (3)前記8成分を封入したカプセルを温度1600〜
2000°C9圧力1000気圧以上、時間15分以上
HIP処理すること、 を構成とするものであるから、本発明方法によれば、5
i02を組成分とするガラスカプセルを使用することに
よって5iBN4の分解反応が抑止されて、その緻密化
が促進されると共に結晶化促進剤の添加によって、Si
2ON2の生成が促進され焼結体粒界がSi2ON2結
晶相よりなる高温強度に優れた高強度焼結体が得られる
。
即ち本発明方法は5i02を焼結助剤とする5iBN4
焼結体の製造方法であって、焼結初期においては5i0
2を液相として8i8N4の緻密化を促進させ、焼結後
においては焼結体粒界のガラス相を結晶相として高温強
度を向上させるものであり、高温構造材料としての5i
BN4焼結体の製造における効果は極めて顕著である。
焼結体の製造方法であって、焼結初期においては5i0
2を液相として8i8N4の緻密化を促進させ、焼結後
においては焼結体粒界のガラス相を結晶相として高温強
度を向上させるものであり、高温構造材料としての5i
BN4焼結体の製造における効果は極めて顕著である。
以下、本発明方法を実施例に基づいて具体的に説明する
。
。
実施例
市販の5iBN4粉末に焼結助剤として5i02を添加
し、これに更に結晶化促進剤としてOaOまたはMyO
SC!aOとN90を第1表に示す添加量で添加混合し
、この混合粉末をラバープレス成型法により圧力1tO
n/C−で成形し、機械加工により30朋φ×80ff
に加工した後、これを内径30MMφのシリカガラス製
カプセルに真空封入した。次いでこのカプセルをHIP
装置に装入し、N2ガス雰囲気下で第1表に示す処理条
件でHIP処理して焼結体を作製した。
し、これに更に結晶化促進剤としてOaOまたはMyO
SC!aOとN90を第1表に示す添加量で添加混合し
、この混合粉末をラバープレス成型法により圧力1tO
n/C−で成形し、機械加工により30朋φ×80ff
に加工した後、これを内径30MMφのシリカガラス製
カプセルに真空封入した。次いでこのカプセルをHIP
装置に装入し、N2ガス雰囲気下で第1表に示す処理条
件でHIP処理して焼結体を作製した。
また比較のために前記の5j4N4粉末を用い、焼結助
剤として5i02を、また結晶化促進剤としてOaOま
たはMyOlCaOとMgOを第1表に示す添加量で添
加混合し、上記と同様にして予備成形体とし、上記と同
様なガラスカプセルに封入して第1表に示す処理条件で
HIP処理して焼結体を作製した。
剤として5i02を、また結晶化促進剤としてOaOま
たはMyOlCaOとMgOを第1表に示す添加量で添
加混合し、上記と同様にして予備成形体とし、上記と同
様なガラスカプセルに封入して第1表に示す処理条件で
HIP処理して焼結体を作製した。
得られたこれらの焼結体の相対密度、抗折強度(室温及
び1200°C)及びSi2ON2生成率を測定したと
ころ第1表に示す如き結果を得た。
び1200°C)及びSi2ON2生成率を測定したと
ころ第1表に示す如き結果を得た。
()又下、 余白 )
第1表より明らかな如く焼結助剤の添加量、結晶化促進
剤の添加量及びHIP処理条件が本発明の範囲より外れ
た比較例は焼結体の相対密度が概して低く、またいずれ
もSi2 ON2の生成率が少(、得られた焼結体の室
温及び1200°Cの抗折強度が低いのに対し、本発明
方法によるものは焼結体の相対密度はいずれも99%以
上と高くまたそれらのSi2ON2 、の生成率が多く
、得られた焼結体の室温及び1200°Cにおける抗折
強度はいずれも高いことが判る。
剤の添加量及びHIP処理条件が本発明の範囲より外れ
た比較例は焼結体の相対密度が概して低く、またいずれ
もSi2 ON2の生成率が少(、得られた焼結体の室
温及び1200°Cの抗折強度が低いのに対し、本発明
方法によるものは焼結体の相対密度はいずれも99%以
上と高くまたそれらのSi2ON2 、の生成率が多く
、得られた焼結体の室温及び1200°Cにおける抗折
強度はいずれも高いことが判る。
このことよ“り本発明方法によれば、緻密化が促進され
ると共に結晶化促進剤のSi2 ON2生成促進効果が
顕著であり、焼結体粒界がSi2 ON2結晶相からな
り、高温強度が向上されることが確認される。
ると共に結晶化促進剤のSi2 ON2生成促進効果が
顕著であり、焼結体粒界がSi2 ON2結晶相からな
り、高温強度が向上されることが確認される。
Claims (1)
- 1、.5i02を焼結助剤として5iBN4粉末を熱間
静水圧プレス処理して焼結するに際し、5iBN4粉末
に8102を2〜7%添加し、これに更に結晶化促進剤
としてC!aO又”/B、 0: My Oを0.05
〜15%添加混合し、前記混合体を8102を主成分と
するガラス成分で全表面を覆い、1600〜2000°
C,1000気圧以上の高温高圧下で少くとも15分以
上、熱間静水圧プレス処理することを特徴とする高強度
窒化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56185123A JPS5888172A (ja) | 1981-11-17 | 1981-11-17 | 高強度窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56185123A JPS5888172A (ja) | 1981-11-17 | 1981-11-17 | 高強度窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5888172A true JPS5888172A (ja) | 1983-05-26 |
Family
ID=16165265
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP56185123A Pending JPS5888172A (ja) | 1981-11-17 | 1981-11-17 | 高強度窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5888172A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6380857A (ja) * | 1986-09-25 | 1988-04-11 | キヤタラ−工業株式会社 | 粉砕器具用焼結体 |
JPH01219063A (ja) * | 1988-02-27 | 1989-09-01 | Ngk Insulators Ltd | 高緻密窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
-
1981
- 1981-11-17 JP JP56185123A patent/JPS5888172A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6380857A (ja) * | 1986-09-25 | 1988-04-11 | キヤタラ−工業株式会社 | 粉砕器具用焼結体 |
JPH01219063A (ja) * | 1988-02-27 | 1989-09-01 | Ngk Insulators Ltd | 高緻密窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
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