JPS5888171A - 高密度窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
高密度窒化珪素焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS5888171A JPS5888171A JP56185122A JP18512281A JPS5888171A JP S5888171 A JPS5888171 A JP S5888171A JP 56185122 A JP56185122 A JP 56185122A JP 18512281 A JP18512281 A JP 18512281A JP S5888171 A JPS5888171 A JP S5888171A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- silicon nitride
- density
- strength
- type
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高密度でかつ高強度の窒化珪素焼結体を製造す
る方法に関するものである。
る方法に関するものである。
近年、熱効率の向上、燃料の節約、低公害、軽址化を目
的として高温ガスタービンを始め、テイーゼルエンジン
、ＭＩＤ発電など高温で稼動する機器の開発が活発に行
なわれている。ところが、これら機器の開発は一途に高
温構造材料の開発にかかつており、これら高温材料の製
造が注目されているが、か＼る高温下では従来の耐熱金
属では必ずしも満足な機械的強度を得るに至らず、又、
資源の乏しい耐熱金属材料の節約という観点から地上に
比較的豊富なＳｉ、ＡＩ！、Ｃ，、Ｎなどを原料とする
セラミックスを高温構造材料として開発が進められつつ
ある。
的として高温ガスタービンを始め、テイーゼルエンジン
、ＭＩＤ発電など高温で稼動する機器の開発が活発に行
なわれている。ところが、これら機器の開発は一途に高
温構造材料の開発にかかつており、これら高温材料の製
造が注目されているが、か＼る高温下では従来の耐熱金
属では必ずしも満足な機械的強度を得るに至らず、又、
資源の乏しい耐熱金属材料の節約という観点から地上に
比較的豊富なＳｉ、ＡＩ！、Ｃ，、Ｎなどを原料とする
セラミックスを高温構造材料として開発が進められつつ
ある。
又、かかる高温構造材料の開発は高硬度部材としての工
具や耐食材料としての用途を目的としても同様にその重
要性が認識され、大きな関心が寄せられている。
具や耐食材料としての用途を目的としても同様にその重
要性が認識され、大きな関心が寄せられている。
とりわけ、これらセラミックス高温構造材料の中で高温
下で充分な強度を有し化学的に安定で熱衝撃にも強い材
料として窒化珪素（ＳｉｇＮ４）は最も有望なものの一
つとして注目されている。
下で充分な強度を有し化学的に安定で熱衝撃にも強い材
料として窒化珪素（ＳｉｇＮ４）は最も有望なものの一
つとして注目されている。
このＳｉ８Ｎ４ は上述の如き優れた物理的特性を有す
るが、これはＳｉ３Ｎ４ が珪素（Ｓｉ） と窒素■
との強固な共有結合よりなる化合物であることによる。
るが、これはＳｉ３Ｎ４ が珪素（Ｓｉ） と窒素■
との強固な共有結合よりなる化合物であることによる。
このことは、反面において、５１８Ｎ４単独で高密度・
高強度の製品を製造することが極めて困難であることを
意味し、従ってこの分野における研究の殆んどは如何に
して高密度・高強度のＳｉ８Ｎ４ の成形体を製造する
かに費やされており、しかもその殆んど全ては、Ｓ＋ｓ
Ｎ４ 単独での焼結が困難なことから、焼結助剤を
添加して焼結する方法である。
高強度の製品を製造することが極めて困難であることを
意味し、従ってこの分野における研究の殆んどは如何に
して高密度・高強度のＳｉ８Ｎ４ の成形体を製造する
かに費やされており、しかもその殆んど全ては、Ｓ＋ｓ
Ｎ４ 単独での焼結が困難なことから、焼結助剤を
添加して焼結する方法である。
焼結助剤上しては、Ｙ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ８、ＭｇＯ１Ｔ
１ｏ２、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２等が代表的な成分であり、
これら助剤はＳｉ３Ｎ４粉末粒子の境界面でガラス質を
形成することによりＳｉ ８Ｎ、粒子相互を結合する役
目を持つものであるが、５ｉＢＮ４ 自体は優れた耐
熱性及び高強度を有するにも拘らず、焼結助剤を用いた
焼結体にあっては、その耐熱限度及び強度は、焼結助剤
の性質に左右される七いう問題がある。
１ｏ２、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２等が代表的な成分であり、
これら助剤はＳｉ３Ｎ４粉末粒子の境界面でガラス質を
形成することによりＳｉ ８Ｎ、粒子相互を結合する役
目を持つものであるが、５ｉＢＮ４ 自体は優れた耐
熱性及び高強度を有するにも拘らず、焼結助剤を用いた
焼結体にあっては、その耐熱限度及び強度は、焼結助剤
の性質に左右される七いう問題がある。
一方、焼結体の強度は一般にその密度に比例する傾向が
あることから、高密度焼結体の製造方法として、最近、
熱間静水圧プレス（以下ＨＩＰという）法により、高温
高圧の不活性ガスをＳ＋ａＮ４粉末を所定の形状にした
成形体あるいはこれを予備焼結した予備焼結体に作用さ
せて高密度化する方法が提案されている。
あることから、高密度焼結体の製造方法として、最近、
熱間静水圧プレス（以下ＨＩＰという）法により、高温
高圧の不活性ガスをＳ＋ａＮ４粉末を所定の形状にした
成形体あるいはこれを予備焼結した予備焼結体に作用さ
せて高密度化する方法が提案されている。
しかしながら、本発明者等がこのようにして得られた５
１８Ｎ４ 焼結体の相対密度と強度との相関量′係に
ついて研究を行ったところ、５ｉＢＮ４ 焼結体の相対
密度と強度とは必ずしも相関関係があるとけ云えないこ
とが判明した。そこで本発明者等は更に検討を重ね、予
備焼結体のβ型Ｓ ｒＢＮ４ に着目して研究を゛行っ
た結果、予備焼結体のβ型５ｉ８Ｎ４含有率と焼結体の
強度とに相関があることを知見し先に、これらの関係に
ついて特許出願を行なっている。（特願昭５６−１１１
８０号）。
１８Ｎ４ 焼結体の相対密度と強度との相関量′係に
ついて研究を行ったところ、５ｉＢＮ４ 焼結体の相対
密度と強度とは必ずしも相関関係があるとけ云えないこ
とが判明した。そこで本発明者等は更に検討を重ね、予
備焼結体のβ型Ｓ ｒＢＮ４ に着目して研究を゛行っ
た結果、予備焼結体のβ型５ｉ８Ｎ４含有率と焼結体の
強度とに相関があることを知見し先に、これらの関係に
ついて特許出願を行なっている。（特願昭５６−１１１
８０号）。
本発明者等は、更に研究を重ね、β型Ｓｉ８Ｎ４ 含
有率と焼結体強度との相関原因について調べたところ、
ＨＩＰ処理前の予備焼結工程即ち熱処理工程におけるα
−β変態によって複雑にからみ合った柱状或いは針状晶
を形成し、ＨＩＰ処理時におけるβ変態と緻密化によっ
て強固にからみ合った組織が形成される事が判明した。
有率と焼結体強度との相関原因について調べたところ、
ＨＩＰ処理前の予備焼結工程即ち熱処理工程におけるα
−β変態によって複雑にからみ合った柱状或いは針状晶
を形成し、ＨＩＰ処理時におけるβ変態と緻密化によっ
て強固にからみ合った組織が形成される事が判明した。
そこで、本発明者等はとのα−β変態を利用すれば、前
述の焼結助剤を用いることなくＳｉ３Ｎ４の高強度焼結
体が得られるのではないかと考え、種々の実験を行なっ
た結果、前記予見に確信を持ち、本発明を完成するに至
った。
述の焼結助剤を用いることなくＳｉ３Ｎ４の高強度焼結
体が得られるのではないかと考え、種々の実験を行なっ
た結果、前記予見に確信を持ち、本発明を完成するに至
った。
即ち、本発明は焼結助剤を用いることなく高密度・高強
度のＳｉ３Ｎ４ 焼結体を製造する方法を提供するも
ので、その特徴とするところは、α型Ｓ＋ＢＮ４を４５
重量％（以下同じ）含有す全Ｓｉ８Ｎ４ 粉末を所定形
状に圧粉成形し、この圧粉成形体を１６００〜１８００
°ＣのＮ２ガス雰囲気下で１５分以上熱処理することに
よって、Ｓｉ８Ｎ４ 全量に対する割合で、前記α型Ｓ
ｉＢ Ｎ４の４５％以上をβ型５ｉ８Ｎ４に変態させ
て柱状晶或いは針状晶のからみ合った組織体となし、続
いてこれをＨＩＰ処理することにより高強度Ｓｉ３Ｎ４
焼結体を製造する点にある。
度のＳｉ３Ｎ４ 焼結体を製造する方法を提供するも
ので、その特徴とするところは、α型Ｓ＋ＢＮ４を４５
重量％（以下同じ）含有す全Ｓｉ８Ｎ４ 粉末を所定形
状に圧粉成形し、この圧粉成形体を１６００〜１８００
°ＣのＮ２ガス雰囲気下で１５分以上熱処理することに
よって、Ｓｉ８Ｎ４ 全量に対する割合で、前記α型Ｓ
ｉＢ Ｎ４の４５％以上をβ型５ｉ８Ｎ４に変態させ
て柱状晶或いは針状晶のからみ合った組織体となし、続
いてこれをＨＩＰ処理することにより高強度Ｓｉ３Ｎ４
焼結体を製造する点にある。
以下本発明を更に詳細に説明する。
先つ本発明方法に用いるＳ １ＢＮ４粉末の原料は金属
Ｓｉ の窒化法′により得られるものの他、ｓｉｏ、
還元粉あるいは気相反応法、熱分解法により５ｉＣ１４
や５ｉ（ＮＨ）１から製造されたもの等が使用される。
Ｓｉ の窒化法′により得られるものの他、ｓｉｏ、
還元粉あるいは気相反応法、熱分解法により５ｉＣ１４
や５ｉ（ＮＨ）１から製造されたもの等が使用される。
なお、Ｓｉ８Ｎ４粉米中のα型５Ｉ８Ｎ４ の含有率
は後述する如く４５％以上必要であり、多い程好ましい
と云える。
は後述する如く４５％以上必要であり、多い程好ましい
と云える。
このＳｉ３Ｎ４ 粉末を予備成形する方法としては、射
出成形法、押出成形法、型プレス成形法、静水圧成形法
等の任意の成形法が採用できる。
出成形法、押出成形法、型プレス成形法、静水圧成形法
等の任意の成形法が採用できる。
次にこの成形体を熱処理することによりα型Ｓ＋ＢＮ４
をβ型Ｓｉ３Ｎ４ に変態させて柱状晶或いは針状
晶が複雑にからみ合った組織体を形成するが、α−β変
態の割合が少ないと充分な強度が得られないので、α−
β変態の割合は、全Ｓ １８Ｎ４量に対する割合で、α
型Ｓｉ８Ｎ４ の４５％以上をβ型に変態させる必要
がある。即ち、全Ｓｉ３Ｎ４に対して４５％以上が熱処
理工程でα−β変態を生じている様にする必要がある。
をβ型Ｓｉ３Ｎ４ に変態させて柱状晶或いは針状
晶が複雑にからみ合った組織体を形成するが、α−β変
態の割合が少ないと充分な強度が得られないので、α−
β変態の割合は、全Ｓ １８Ｎ４量に対する割合で、α
型Ｓｉ８Ｎ４ の４５％以上をβ型に変態させる必要
がある。即ち、全Ｓｉ３Ｎ４に対して４５％以上が熱処
理工程でα−β変態を生じている様にする必要がある。
なおこの熱処理はＳｉ８Ｎ４の分解を抑制するためＮ２
ガス雰囲気下で行なう必留があるが、次に熱処理条
件について図面によって説明する。添付図面は、９７％
α型Ｓ Ｉｌｌ Ｎ４ （３％βＳｉＢ Ｎ４ ）の原
料粉末をＮ２ガス雰囲気下で１６００℃、１７００°Ｃ
及び１７５０°Ｃの各温度で加熱したときのα型Ｓｉ８
Ｎ４含有量の熱処理時間による変化を示したもので、同
図よりα−β変態の速度は温度が高い程速いことが分か
る。即ち１７５０℃の場合には約１５分で４７％かα→
β変態しているに対し、同−変態竜を得るのに１７００
℃では約５０分、１６００℃では約８０分装している。
ガス雰囲気下で行なう必留があるが、次に熱処理条
件について図面によって説明する。添付図面は、９７％
α型Ｓ Ｉｌｌ Ｎ４ （３％βＳｉＢ Ｎ４ ）の原
料粉末をＮ２ガス雰囲気下で１６００℃、１７００°Ｃ
及び１７５０°Ｃの各温度で加熱したときのα型Ｓｉ８
Ｎ４含有量の熱処理時間による変化を示したもので、同
図よりα−β変態の速度は温度が高い程速いことが分か
る。即ち１７５０℃の場合には約１５分で４７％かα→
β変態しているに対し、同−変態竜を得るのに１７００
℃では約５０分、１６００℃では約８０分装している。
このことから、熱処理温度は高い方が熱処理時間が短か
くて済むことになり、好ましいと言えるが、温度が高過
ぎると、Ｎ２雰囲気下といえども、Ｓｉ３Ｎ４の熱分解
が生じ、強度低下の原因となるので少くとも１８００℃
以下とする必要がある。一方温度が低いと所定のα−β
変恵を得るのに長時間を要し、実用面で問題が生じるの
で、少くとも１６００℃以上とする必要がある。従って
熱処理時間も同図より１５分以上とする必要のあること
が分かる。
くて済むことになり、好ましいと言えるが、温度が高過
ぎると、Ｎ２雰囲気下といえども、Ｓｉ３Ｎ４の熱分解
が生じ、強度低下の原因となるので少くとも１８００℃
以下とする必要がある。一方温度が低いと所定のα−β
変恵を得るのに長時間を要し、実用面で問題が生じるの
で、少くとも１６００℃以上とする必要がある。従って
熱処理時間も同図より１５分以上とする必要のあること
が分かる。
次に上述の如く熱処理によって所定のα−β変態を生じ
させた成形体にＨＩＰ処理を施こして高密度焼結体とす
るわけであるが、熱処理により予備焼結された成形体の
密度は、熱処理温度、時間及び予備成形法の種類によっ
て異なっており、相対密度が低いものは、成形体中の気
孔が表面に連通した開孔となっているものがあるため、
そのままＨＩＰ処理したのでは閉孔部のみが消滅し、開
孔部がその捷ま残留することになるので、相対密度の低
い予備焼結体は５ｉＸＡＩ！ 等の酸化物または窒化物
等を被覆して封孔処理を行いＨＩＰ処理に付すか或いは
ガラスカプセル等に封入してＨＩＰ処理することが必要
であ゛るが、本発明者等の研究によると、予備焼結体の
相対密度が９２％以上の場合には焼結体中の気孔は、そ
の殆んどが表面に開口していない閉孔となっているから
、封孔処理することカく、そのままＨＩＰ処理に付すこ
とができる。勿論、相対密度が９２％以上の予備焼結体
であっても、例えば圧媒ガスとしてＭガスを用いる場合
におけるＳ ｉＢ Ｎ４の分解反応の防止等値の目的の
ために被覆処理を行ってＨＩＰ処理し得ることは云う迄
もない。
させた成形体にＨＩＰ処理を施こして高密度焼結体とす
るわけであるが、熱処理により予備焼結された成形体の
密度は、熱処理温度、時間及び予備成形法の種類によっ
て異なっており、相対密度が低いものは、成形体中の気
孔が表面に連通した開孔となっているものがあるため、
そのままＨＩＰ処理したのでは閉孔部のみが消滅し、開
孔部がその捷ま残留することになるので、相対密度の低
い予備焼結体は５ｉＸＡＩ！ 等の酸化物または窒化物
等を被覆して封孔処理を行いＨＩＰ処理に付すか或いは
ガラスカプセル等に封入してＨＩＰ処理することが必要
であ゛るが、本発明者等の研究によると、予備焼結体の
相対密度が９２％以上の場合には焼結体中の気孔は、そ
の殆んどが表面に開口していない閉孔となっているから
、封孔処理することカく、そのままＨＩＰ処理に付すこ
とができる。勿論、相対密度が９２％以上の予備焼結体
であっても、例えば圧媒ガスとしてＭガスを用いる場合
におけるＳ ｉＢ Ｎ４の分解反応の防止等値の目的の
ために被覆処理を行ってＨＩＰ処理し得ることは云う迄
もない。
ＨＩＰ処理はＡｒガス、Ｎ２ガス等の不活性ガス雰囲気
下で行われるが、カプセルを用いない場合には５ｒＢＮ
４０分解反応を防止して、高密度化しりることからして
Ｎ２ガス雰囲気下で行うことが好ましい。
下で行われるが、カプセルを用いない場合には５ｒＢＮ
４０分解反応を防止して、高密度化しりることからして
Ｎ２ガス雰囲気下で行うことが好ましい。
ＨＩＰ温度としては、１６００℃以上、好ましくは１７
００〜２０００°Ｃであり、前記熱処理温度より高いこ
とが望ましい。このＨＩＰ＃ｆＡ度は当然Ｓｉ８Ｎ４
の分解温度以下でなければならず、この分解温度もＨＩ
Ｐ圧力の上昇と共に高くなるが、少くともそのＨＩＰ処
理処理圧力における分解温度よりも１００°Ｃ低い１昔
度以下で行うことが好ましい。
００〜２０００°Ｃであり、前記熱処理温度より高いこ
とが望ましい。このＨＩＰ＃ｆＡ度は当然Ｓｉ８Ｎ４
の分解温度以下でなければならず、この分解温度もＨＩ
Ｐ圧力の上昇と共に高くなるが、少くともそのＨＩＰ処
理処理圧力における分解温度よりも１００°Ｃ低い１昔
度以下で行うことが好ましい。
次にＨＩＰ圧力は、５００気圧以上で行うのかよく、５
００気圧以下ではＨＩＰ処理に長時間を要すると共にＳ
ｉ８Ｎ４ の分解反応量が時間に比例して大きくなるた
め焼結体の重量減少を招′くのみならず、高密度焼結体
卆達成し難くなる。従ってＨＩＰ圧力は少くとも５００
気圧、好ましくは７００気圧以上にすることが望ましい
。
００気圧以下ではＨＩＰ処理に長時間を要すると共にＳ
ｉ８Ｎ４ の分解反応量が時間に比例して大きくなるた
め焼結体の重量減少を招′くのみならず、高密度焼結体
卆達成し難くなる。従ってＨＩＰ圧力は少くとも５００
気圧、好ましくは７００気圧以上にすることが望ましい
。
一方、ＨＩＰｌ：圧力は高ければ高い程、Ｓ ｉＢ Ｎ
４の分解反応が抑止され高密度化が達成され易いが、昇
圧に時間を要し、かつ、昇圧用のコンプレッサをはじめ
本体圧力容器などＨＩＰ処理装置が大型化するので実用
的でなくなる。従って実用的には２５００気圧までの圧
力でＨＩＰ処理することが望ましい。
４の分解反応が抑止され高密度化が達成され易いが、昇
圧に時間を要し、かつ、昇圧用のコンプレッサをはじめ
本体圧力容器などＨＩＰ処理装置が大型化するので実用
的でなくなる。従って実用的には２５００気圧までの圧
力でＨＩＰ処理することが望ましい。
またＨＩＰ処理時間は５分〜５間間の範囲で処理するこ
とが好ましい。
とが好ましい。
上記の如くしてＨＩＰ処理が施されたＳｉ８Ｎ４ 焼結
体は相対密度が９５％以上の高密度焼結体となる。
体は相対密度が９５％以上の高密度焼結体となる。
次に本発明の実施例について説明する。
（実施例）
第１表に示す如く、種々のα型Ｓｉ３Ｎ４を有する原料
Ｓ ｉＢ Ｎ、−を用いて、１ ｔｏｎ／ｉの圧力で冷
間成形した圧粉成形体を、大気圧のＮ２気流中で種々の
熱処理条件で熱処理し、そのときのα−β変態量を測定
すると共に、熱処理して得られた予備焼結体をガラスカ
プセル内に装入し、脱気密封した後種々のＨＩＰ条件で
ＨＩＰして得られた焼結体の密度・強度及びβ型Ｓｉ、
Ｎ４ 量を測定したところ第１表の如き結果を得た。
Ｓ ｉＢ Ｎ、−を用いて、１ ｔｏｎ／ｉの圧力で冷
間成形した圧粉成形体を、大気圧のＮ２気流中で種々の
熱処理条件で熱処理し、そのときのα−β変態量を測定
すると共に、熱処理して得られた予備焼結体をガラスカ
プセル内に装入し、脱気密封した後種々のＨＩＰ条件で
ＨＩＰして得られた焼結体の密度・強度及びβ型Ｓｉ、
Ｎ４ 量を測定したところ第１表の如き結果を得た。
第１表から明らかな通り、熱処理によるβ型Ｓ ＩＢ
Ｎ４の増加量が４５％以上の本発明実施例（Ｎｏ。
Ｎ４の増加量が４５％以上の本発明実施例（Ｎｏ。
１〜６）と、それ以下の比較例（Ｎｏ、７〜１２）とで
は、ＨＩＰ処理後の焼結体の密度は殆んど同一であり、
またそのβ型Ｓ ｉＢ Ｎ’４は全て１００％に達して
いるにも拘らず、本発明実施例のもののみが著しく高い
抗折強度を示している。これは、ひとえに熱処理時のβ
型５ｉ８Ｎ４ の多撤生成により柱状晶或いは針状晶が
複雑にからみ合って、５ｉ８Ｎ４粉末粒子相互間を強固
に結合せしめた結果によるものと考えられる。このこと
はＮｏ、 ６の本発明実施例によって得られた焼結体の
顕微鏡組織（３２８０倍）を示す参考写真１と、Ｎｏ、
８の比較例によって得られた焼結体の顕微鏡組織（３
２８０倍）を示す参考写真２とを対比すると明らかな様
に、本発明方法による焼結体の参考写真１では、柱状成
いは針状の結晶が複雑にからみ合って各結晶が相互に強
固に結合されているのに対し、比較例の参考写真では、
各βＱ Ｓ ＩＢ Ｎ４が等軸晶を示し、結晶相互間の
結合が弱いことからも明らかである。
は、ＨＩＰ処理後の焼結体の密度は殆んど同一であり、
またそのβ型Ｓ ｉＢ Ｎ’４は全て１００％に達して
いるにも拘らず、本発明実施例のもののみが著しく高い
抗折強度を示している。これは、ひとえに熱処理時のβ
型５ｉ８Ｎ４ の多撤生成により柱状晶或いは針状晶が
複雑にからみ合って、５ｉ８Ｎ４粉末粒子相互間を強固
に結合せしめた結果によるものと考えられる。このこと
はＮｏ、 ６の本発明実施例によって得られた焼結体の
顕微鏡組織（３２８０倍）を示す参考写真１と、Ｎｏ、
８の比較例によって得られた焼結体の顕微鏡組織（３
２８０倍）を示す参考写真２とを対比すると明らかな様
に、本発明方法による焼結体の参考写真１では、柱状成
いは針状の結晶が複雑にからみ合って各結晶が相互に強
固に結合されているのに対し、比較例の参考写真では、
各βＱ Ｓ ＩＢ Ｎ４が等軸晶を示し、結晶相互間の
結合が弱いことからも明らかである。
以上詳述した通り本発明方法によるとα９ Ｓｉ、Ｎ４
を多量に含むＳ ｒＢＮ４ を原料とし、これを所定形
状に成形した後、特定条件で熱処理することにより、一
定量以上のα−β転移を生せしめ、柱状或いは針状のβ
梨Ｓ＋８Ｎ４ を発生させて粒子相互のからみ合いを強
固なものとし、続いてこれをＨＩＰ処理することにより
高密度焼結体となすと共にβ型Ｓ ｒ Ｂ Ｎａを生成
させて粒子相互のからみ合いをより一層強固なもの、と
じて焼結体の強度を著しく高めるものであり、特に従来
法では不可避的に使用していた焼結助剤を用いることな
く Ｓｉ、’Ｎ４の焼結を可能にしたものであるから、
５ｉＢＮ４ 自体の有する卦ｊ熱性並びに強度をそのま
ま発現させることを可能にした成果には顕著なものが認
められる。
を多量に含むＳ ｒＢＮ４ を原料とし、これを所定形
状に成形した後、特定条件で熱処理することにより、一
定量以上のα−β転移を生せしめ、柱状或いは針状のβ
梨Ｓ＋８Ｎ４ を発生させて粒子相互のからみ合いを強
固なものとし、続いてこれをＨＩＰ処理することにより
高密度焼結体となすと共にβ型Ｓ ｒ Ｂ Ｎａを生成
させて粒子相互のからみ合いをより一層強固なもの、と
じて焼結体の強度を著しく高めるものであり、特に従来
法では不可避的に使用していた焼結助剤を用いることな
く Ｓｉ、’Ｎ４の焼結を可能にしたものであるから、
５ｉＢＮ４ 自体の有する卦ｊ熱性並びに強度をそのま
ま発現させることを可能にした成果には顕著なものが認
められる。
図はα型ｓｉ、Ｎ４量の熱処理条件による変化を示すグ
ラフである。
ラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■、α梨窒化珪素を４５重縁形以上含有する窒化珪素粉
末を所定形状に成形し、該成形本を１６００〜１８００
℃の窒素ガス雰囲気下で１５分以上熱処理して窒化珪素
粉末に対する割さで萌１犯α梨窒化珪素の４５重量％以
上をβ型窒化珪素に変態させた後、該成形体を１６００
°Ｃ以上、５００気圧以りの条件で熱間静水圧プレス処
理することを特徴とする高密度窒化珪素・焼結体の製造
方法。 ２、熱処理した成形体をガラスカプセル内Ｖで封入して
熱間静水圧プレス処理する特許請求の範囲第１項記載の
高密度窒化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56185122A JPS5888171A (ja) | 1981-11-17 | 1981-11-17 | 高密度窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56185122A JPS5888171A (ja) | 1981-11-17 | 1981-11-17 | 高密度窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5888171A true JPS5888171A (ja) | 1983-05-26 |
Family
ID=16165247
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56185122A Pending JPS5888171A (ja) | 1981-11-17 | 1981-11-17 | 高密度窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5888171A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6385050A (ja) * | 1986-09-27 | 1988-04-15 | 日産自動車株式会社 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
| JPS63235437A (ja) * | 1986-10-24 | 1988-09-30 | Ube Ind Ltd | β型窒化珪素ウイスカー成形体及びその製法 |
| EP0334543A2 (en) * | 1988-03-23 | 1989-09-27 | Ngk Insulators, Ltd. | Method of producing high density silicon nitride sintered bodies |
| US4886767A (en) * | 1986-11-21 | 1989-12-12 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Silicon nitride-ceramic and a manufacturing method therof |
| JPH02311368A (ja) * | 1989-05-26 | 1990-12-26 | Ngk Insulators Ltd | Ｓｉ↓３Ｎ↓４焼結体 |
| US5015608A (en) * | 1986-12-27 | 1991-05-14 | Ngk Insulators, Ltd. | High hardness silicon nitride sintered bodies |
| JPH03131572A (ja) * | 1989-07-18 | 1991-06-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 高強度窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| US5238884A (en) * | 1990-01-23 | 1993-08-24 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon nitride bodies and a process for producing the same |
-
1981
- 1981-11-17 JP JP56185122A patent/JPS5888171A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6385050A (ja) * | 1986-09-27 | 1988-04-15 | 日産自動車株式会社 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
| JPS63235437A (ja) * | 1986-10-24 | 1988-09-30 | Ube Ind Ltd | β型窒化珪素ウイスカー成形体及びその製法 |
| JPH0469215B2 (ja) * | 1986-10-24 | 1992-11-05 | Ube Industries | |
| US4886767A (en) * | 1986-11-21 | 1989-12-12 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Silicon nitride-ceramic and a manufacturing method therof |
| US5015608A (en) * | 1986-12-27 | 1991-05-14 | Ngk Insulators, Ltd. | High hardness silicon nitride sintered bodies |
| EP0334543A2 (en) * | 1988-03-23 | 1989-09-27 | Ngk Insulators, Ltd. | Method of producing high density silicon nitride sintered bodies |
| JPH02311368A (ja) * | 1989-05-26 | 1990-12-26 | Ngk Insulators Ltd | Ｓｉ↓３Ｎ↓４焼結体 |
| JPH03131572A (ja) * | 1989-07-18 | 1991-06-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 高強度窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| US5238884A (en) * | 1990-01-23 | 1993-08-24 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon nitride bodies and a process for producing the same |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4541975A (en) | Method for producing high strength sintered silicon carbide | |
| US5198187A (en) | Methods for production of surface coated niobium reinforcements for intermetallic matrix composites | |
| JPS5888171A (ja) | 高密度窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JPS6027654A (ja) | セラミツク成形品の製造方法 | |
| JPS6213310B2 (ja) | ||
| JPS62876B2 (ja) | ||
| JPH0328348A (ja) | セラミックス―金属複合材料 | |
| JP2742619B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JPS6152110B2 (ja) | ||
| JPS5888172A (ja) | 高強度窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| CN109020595A (zh) | 一种铝碳陶复合材料的制备方法及其应用 | |
| JPS6146430B2 (ja) | ||
| JPH05140613A (ja) | タングステン焼結体の製造方法 | |
| JPS5815082A (ja) | 切削工具用窒化珪素チツプの製造法 | |
| JPS6146433B2 (ja) | ||
| JPH0118031B2 (ja) | ||
| JPS605552B2 (ja) | 窒化硅素成形体の製造方法 | |
| JPS59152271A (ja) | 高密度窒化珪素反応焼結体を製造する方法 | |
| JPS5941954B2 (ja) | 高密度セラミツク焼結体の製造法 | |
| JPS5884184A (ja) | 高強度窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JPH0568428B2 (ja) | ||
| JPS6241773A (ja) | 複合セラミツクスの製造法 | |
| CN115028469A (zh) | 一种高强度耐磨损多孔氮化硅的制备方法及其产品 | |
| JPH01179761A (ja) | 導電性窒化珪素焼結体 | |
| JPS61256979A (ja) | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |