JPS6027654A - セラミツク成形品の製造方法 - Google Patents

セラミツク成形品の製造方法

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JPS6027654A
JPS6027654A JP59132807A JP13280784A JPS6027654A JP S6027654 A JPS6027654 A JP S6027654A JP 59132807 A JP59132807 A JP 59132807A JP 13280784 A JP13280784 A JP 13280784A JP S6027654 A JPS6027654 A JP S6027654A
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ceramic molded
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • C04B35/593Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64Burning or sintering processes
    • C04B35/645Pressure sintering
    • C04B35/6455Hot isostatic pressing

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はセラミック成形品の製造方法に係り、更に詳し
くはセラミック成形品を熱間アイソスタチックプレスす
る方法に関する。
〔従来の技術〕
セラミック成形品を熱間アイソスタチックブレスする方
法が種々知られている。第1の周知の方法は粉末よりな
る予備成形品を先ず冷間アイソスタチックプレス成形す
るか又は型に注入成形して形成し、次いで、粉末よりな
る予備成形品を気密なカプセルで包み、熱間アイソスタ
チックブレスする方法である0又、第2の周知の方法は
予め造った粉末よりなる予備成形品を焼結して密度が?
!チ以下で気孔が開いたままの状態のものを形成し、次
いで焼結形成したものを同様に気密なカプセルで包み、
熱間アイソスタチックブレスする方法である。更に第3
の周知の方法は予め造った粉末よりなる予備成形品を焼
結して密度が2タチ以上で気孔が閉じられた状態のもの
を形成し、次いで焼結形成したものを同様に気密なカプ
セルで包み、熱間アイソスタチックプレスする方法であ
る。最初にのべた二つの方法において用いるカプセルと
しては通常のガラスが用いられる。
しかしながら、カプセルな除くことは困難である。又、
高温のときにはガラスが軟化してしまうので、熱間アイ
ソスタチックプレスを行なうときの温度が/700ない
し/rj00cに制限されるという欠点がある。粉末よ
りなる予備成形品にその高熱安定性を低下させる焼結助
剤(例えばSi3N。
中に入れられるMgO又はYtOs )又は強度を低下
させる焼結助剤(例えばB10中に入れられるほう素又
はアルミニウム又は炭素)又は熱伝導率を低下させる焼
結助剤(例えばSiC中に入れられるほう素又はアルミ
ニウム又は炭素)を含む。焼結助剤は原則として(最初
にのべた二つの周知の方法によるように)ガ2スカグセ
ルが耐え得る温度下で熱間アイソスタテックブレスを行
うことを可能ならしめるために、或いは(あとにのべた
二つの方法によるように)所望の焼結を行うことを可能
ならしめるために原則として必要なものである。
しかしながら上記の欠点な解消するために焼結助剤の量
は極力少量であるのが望ましいものである〇〔発明が解
決しようとする問題点〕 そこで本発明の課題は容易に除くことができるか又は成
形品上に残存させることができ、しかもセラミック部分
の圧縮に必要な温度下でわず力)しか軟化しないカグセ
)vt7予め造られた粉末よりなる予備成形品の表面に
形成することかできる、セラミック成形品な熱間アイソ
スタテックプレスする方法を提供することにあるO 〔問題点を解決するだめの手段〕 本発明者は上記の問題点を解決すべ”く研究の結果、予
め造られたセラミック前体の表面圧無定形炭素層な形成
し、次いで熱間アイソスタテックプレスを行うことによ
り上記の問題点を解決し得ることを見いだし、かかる知
見にもとづいて本発明を完成したものである。
即ち本発明の要旨は窒化珪素又は炭化珪素よりなるセラ
ミック前体に気密なカプセルをつけ、次いで熱間アイソ
スタテイフグレスを行ない、次いでカプセルをとりのぞ
くセラミック成形品の製造方法において、セラミック前
体の表面に無定形炭素層な形成することKよって気密な
カグセ〃を形成し、且つ前記炭素層を焼くことにより、
カプセルの除去を行なうことを特徴とするセラミック成
形品の製造方法である。
先ず、本発明において、冷間アインスタチツクグレス成
形や型に注入・成形するなどの成形法により生の状態で
成形加工することにより窒化珪素又は炭化珪素よりなる
セラミック前体を形成する。
次いでセラミック前体の表面に無定形炭素層を形成する
無定形炭素層なセラミック前体の表面に設はイために、
金目A、予め造られたセラミック前体ICフェノ−/I
/411脂、エポキシ樹脂又はポリイミド樹脂を塗布す
るか、又は前記樹脂中にセラミック前体に浸漬すること
を7回ないし複数回行う。そして前記樹脂な塗布もしく
は前記樹脂中に浸漬したセラミック前体を/!θ〜2−
tO’Cで熱処理することによって硬化させる。そのと
きに別の熱処理によって樹脂のコークス化を行5oあと
Kのべたコークス化のための熱処理は不活性ガス中もし
くは真空下で7時間につき約10 ’C!ずつ昇温する
ようKゆっくりと熱することにより行う。
無定形炭素により気密な層な形成する必要性があり、7
回の塗布もしくは浸漬で所望の気密性を有する層が形成
されないときには、セラミック前体に再度樹脂を塗布し
、気密な層が形成される迄、上記の処理な繰り返して行
う。これは7回ないし3回よりも多く繰り返して行う必
要はほとんどない0 フェノール樹脂の代りにエポキシ樹脂又はポリイミド樹
脂を用いることができる。前記樹脂の塗布は回転シンタ
リンダによって行うことができ、%にエポキシ樹脂やポ
リイミド樹脂を回転シンタリングによって行うことがで
きる。回転シンタリングによって特に一様な層を得るこ
とができる。
前記樹脂のコークス化は加圧下で(例えばAr又はN2
 ガスの雰囲気下で)すばや(行5oこのコークス化は
第1のコークス化工程のとキニ優先的におこり、第2の
コークス化工程は、ガスの雰囲気内で行うと当該層下に
ガスが閉じ込められてしまい、そのガスが熱間アイソス
タチックブレスの際の圧縮を妨げるので真空下で行なわ
れる(但し、ガスの封入は後述するように望ましい)0
本発明においてセラミック前体として、f記のものを利
用セきる。
−MgO又はY2O3をO,Sないし!チ含む反応結合
された窒化珪素よりなるもの。
一〇、2μないし弘θμの粒度な有するSi、N、粉末
よりなるもの。
Si、N、粉末の平均粒度は/ないし2μ(最大粒度7
0μ以下)が特に好ましい。次に純度はり!ないしタタ
、9%で、特に99−の純度のものが好ましい。
Si、M、粉末VCは焼結助剤2例えばSi3N4粉末
と同様の粒度のMgOもしくはY、03粉末fO,/な
いし!チ含ませても良い。焼結助剤を添加することによ
って、成形品の塑性が変化せしめられる。
−炭化珪素の粉末よりなるもの。炭化珪素の純度は9夕
ないし99.9チで、特に9♂チのものが好ましい。炭
化珪素粉末には粒子成長防止剤として、例えば0.2な
いしjチのA410B 、 MgO、TiN 、 Y2
O3。
TiC! (粒度O0,2ないしioμ。好ましくは平
均粒度/μ以下、最大粒度lOμm以下)を含ませるこ
とができる。
熱間アイソスタチックプレス中の粒子の成長を少、(す
ることにより良好な機械特性(強度)を得ることができ
る。
熱間アイソスタチックプレスは/70θないし2jOθ
00.圧力!θOないし300θバールのもとでおこな
われる。処理の時間は30分ないし2時間である。Si
3N4かうなるものを熱間アイソスタチックブレスする
際、無定形炭素の層を作るために樹脂をコークス化する
ことを0.7ないし300バールの窒素の雰囲気下で行
うのが有利である。窒素はカブセル内に封じ込められ、
’Si、N、の熱解離を防止する。
無定形炭素層は空気中で60θ〜/20000で熱処理
し、焼くことにより除去することができる。
〔作用〕
本発明において、無定形炭素層は窒化珪素又は炭化珪素
よりなるセラミック前体を包む気密なカブセルとしての
機能を果すものである。無定形炭素層は熱間アイソスタ
チックプレスを行う温度下で、十分に塑性変形する。
〔発明の効果〕
本発明の方法により、セラミック前体の表面に気密な層
を容易に得ることができる。この層はセラミック前体に
浸透するが、これは本質的ではない。この層は必要に応
じて熱処理(1,0θ〜/20θOCの空気中で燃焼)
することにより除去することができる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (1) 窒化珪素又は炭化珪素よりなるセラミック前体
    を気密なカプセルで包み、次いで熱間アイソスタチック
    ブレスを行い、次いでカプセルをとりのぞくセラミック
    成形品の製造方法において、セラミック前体の表面に無
    定形炭素層を形成することによって気密なカプセルを形
    成し、且つ前記炭素層を焼くことにより、カプセルの除
    去を行うことを特徴とするセラミック成形品の製造方法
    。 (2)予め造られたセラミック前体の表面にフェノール
    樹脂、エポキ7m脂、又はポリイミド樹脂を塗布するか
    、もしくはセラミック前体な前記樹脂中に浸漬すること
    を7回ないし複数回行うことを特徴とする特許請求の範
    囲第1項記載のセラミック成形品の製造方法。 (3)前記樹脂を塗布したセラミック前体、もしくは前
    記樹脂中に浸漬したセラミック前体を/!θないし2J
    ′θ0Cで熱処理することによって硬化させることな特
    徴とする特許請求の範囲第2項記載のセラミック成形品
    の製造方法。 (4)前記樹脂を塗布したセラミック前体、もしくは前
    記樹脂中に浸漬したセラミック前体に更に熱処理を施す
    ことによって前記樹脂をコークス化することを特徴とす
    る特許請求の範囲第2項又は第3項記載のセラミック成
    形品の製造方法。 (5)コークス化のための熱処理を不活性ガス中もしく
    は真空下でセラミック前体をゆっくりと熱することによ
    り行うことを特徴とする特許請求の範囲第4項記載のセ
    ラミック成形品の製造方法。 (6)熱処理(硬化ならびにコークス化)をセラミック
    前体の各樹脂塗布もしくは浸漬過程ののちに行うことを
    特徴とする特許請求の範囲第3項。 第4項、又は第5項記載のセラミック成形品の製造方法
    。 ())加圧しながら第1のコークスを行い、且つ必要に
    応じて真空下で第一のコークス化を行うことを特徴とす
    る特許請求の範囲第4項、第5項。 又は第6項記載のセラミック成形品の製造方法。 (8)前記樹脂の塗布を回転シンタリングによって行う
    ことを特徴とする特許請求の範囲第1項。 第2項、第3項、第4項、第、5項、第6項、又は第7
    項記載のセラミック成形品の製造方法。 (9)セラミック前体としてMgO又はY2O3をθ、
    !ないし6%含む反応結合された窒化珪素からなるもの
    な用いることを特徴とする特許請求の範囲第1項、第2
    項、第3項、第4項、第5項、第6項。 第1項、又は第8項記載のセラミック成形品の製造方法
    。 (lO)セラミック前体として/ないし2μの平均粒度
    と2タチの純度を有するSi3N、の粉末からなるもの
    な用いることを特徴とする特許請求の範囲第1項、第2
    項、第3項、第4項、第5項、第6項、第7項、又は第
    8項記載のセラミック成形品の製造方法。 (11)セラミック前体として/ないし2μの平均粒度
    とタッチの純度を有するSi、N、の粉末にMgO又は
    Y2O3粉末のような焼結助剤が混合せしめられた粉末
    からなるものを用いることを特徴とする特許請求の範囲
    第1項、第2項、第3項、第4項。 第5項、第6項、第1項、又は第8項記載のセラミック
    成形品の製造方法。 (12)セラミック前体として/ないし一μの平均粒度
    とりr%の純度を有する炭化珪素の粉末からなるものを
    用いることを特徴とする特許請求の範囲第1項、第2項
    、第3項、第4項、第5項、第6項、第7項、又は第8
    項記載のセラミック成形品の製造方法。 (13) セラミック前体として/ないしλμの平均粒
    度とり?−の純度を有する炭化珪素の粉末に粒子成長防
    止剤が混合せしめられた粉末からなるものを用いること
    を特徴とする特許請求の範囲第1項、第2項、第3項、
    第4項、第5項、第6項。 第マ項、又は第8項記載のセラミック成形品の製造方法
JP59132807A 1983-06-30 1984-06-26 セラミツク成形品の製造方法 Granted JPS6027654A (ja)

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DE3323509.0 1983-06-30
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JPS6027654A true JPS6027654A (ja) 1985-02-12
JPS6343345B2 JPS6343345B2 (ja) 1988-08-30

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