CN116947499B - 一种碳化硅陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳化硅陶瓷材料及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：将碳化硅原料、陶瓷添加剂和烧结助剂混合，得到混合浆料；采用造粒法将所述混合浆料制成混合粉体，并进行干燥；将干燥后的混合粉体3D打印成陶瓷素坯，并进行致密化处理，烧结后得到所述碳化硅陶瓷材料；所述致密化处理包括冷等静压和/或喷涂树脂固化；所述喷涂树脂固化的过程中，树脂的喷涂量为0.1‑0.5g/cm2。本发明采用3D打印和致密化处理，得到了碳化硅含量＞98％的高纯碳化硅陶瓷材料。本发明解决了传统方法中难于成型复杂结构件的问题，还解决了3D打印陶瓷素坯密度低、强度低的问题，综合提高了材料的致密度和力学性能，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅陶瓷材料技术领域，具体涉及一种碳化硅陶瓷材料及其制备方法和应用。
背景技术
在光伏设备中，碳化硅陶瓷(SiC陶瓷)作为核心零部件的应用越来越得到重视。在泛半导体行业中，电池生产制造设备需要在高温、氧化、化学腐蚀、负压等严酷条件下长期工作，对核心零部件材料的性能要求较高。目前，用于泛半导体设备中承重的核心零部件材料主要是石英。石英材料耐温能力只有1200℃，且力学性能较差。SiC陶瓷具有高温强度高、抗氧化性好、热稳定性佳、热膨胀系数低、硬度高以及抗热震性好等诸多优良特性，比石英更适合用作泛半导体设备核心零部件材料，并且越来越受到业内的重视。为了进一步提高SiC陶瓷材料的性能，对其制备工艺、结构与性能的深入研究十分必要。
现有的制备SiC陶瓷材料的成型工艺主要有热压成型、等静压成型、注浆成型、注射成型、凝胶注膜成型等。相比而言，传统工艺制备SiC陶瓷材料具有难加工、工艺成本高、耗时长等缺点，特别是对复杂形状的SiC陶瓷预制体制备尤为困难、产能受到限制。传统的SiC成形工艺都需要模具，要制造复杂形状结构的SiC陶瓷零件就必须先制造相对应的合格模具；模具的形状结构越复杂，模具的制造难度越高、生产时间越长，进而提高了生产成本，而且有的形状结构无法制作出对应的模具，也就无法生产出所需的陶瓷零件，限制了SiC陶瓷的应用范围。3D打印成型工艺是一种通过逐层添加材料获得三维制件的增材制造技术，是近年来发展迅速的一种陶瓷材料成型工艺，适用于成型复杂结构的SiC陶瓷部件。例如，现有技术将可热固化聚碳硅烷依次进行喷雾造粒和3D打印处理，最终热解得到碳化硅陶瓷。
然而，现有的3D打印技术打印出的坯体存在致密度低、强度低的问题。
因此，如何解决3D打印陶瓷素坯密度低、强度低的问题，提高碳化硅陶瓷的致密度和力学性能，是当前研究的热点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种碳化硅陶瓷材料及其制备方法和应用。本发明选用碳化硅原料、陶瓷添加剂和烧结助剂，采用3D打印后致密化处理成型，烧结得到了碳化硅含量＞98％的高纯碳化硅陶瓷材料。本发明不仅解决了传统方法中难于成型复杂结构件的问题，还解决了3D打印陶瓷素坯密度低、强度低的问题，综合提高了碳化硅陶瓷材料的致密度和力学性能，降低了生产成本。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种碳化硅陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将碳化硅原料、陶瓷添加剂和烧结助剂混合，得到混合浆料；
采用造粒法将所述混合浆料制成混合粉体，并进行干燥；
将所述干燥后的混合粉体3D打印成陶瓷素坯，并进行致密化处理，烧结后得到所述碳化硅陶瓷材料；
所述致密化处理包括冷等静压和/或喷涂树脂固化；
所述固化过程中，树脂的喷涂量为0.1-0.5g/cm2。
本发明选用碳化硅原料、陶瓷添加剂和烧结助剂混合造粒，采用3D打印后致密化处理成型，并通过控制致密化处理的方式以及树脂的喷涂量，烧结得到了碳化硅含量＞98％的高纯碳化硅陶瓷材料。本发明不仅解决了传统方法中难于成型复杂结构件的问题，还通过在3D打印出陶瓷坯体后，对陶瓷坯体进行冷等静压和/或喷涂树脂固化工艺，有效排除素坯内孔隙中的空气、填充开孔隙、减小粉体颗粒之间的距离或通过树脂固化后形成的三维网络将陶瓷粉体支撑连接在一起，解决了3D打印陶瓷素坯密度低、强度低的问题，采用上述各个步骤的协同配合，综合提高了碳化硅陶瓷材料的致密度和力学性能。此外，通过3D打印一体成型陶瓷素坯，省去了传统工艺的开模过程，缩短了制备周期，并优化工艺提高了陶瓷烧结的良品率，从而有效降低了生产成本。
本发明中，先对混合粉体进行干燥的目的是防止因粉体含水量过高导致的团簇和坯体开裂，如不进行干燥，水分的挥发在生坯内部留下许多气孔，导致颗粒之间结合不致密。
需要说明的是，3D打印指的是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。
本发明提供的制备方法解决了3D打印坯体变形量大的问题。
本发明中，树脂的喷涂量为0.1-0.5g/cm2，例如可以是0.1g/cm2、0.2g/cm2、0.3g/cm2、0.4g/cm2或0.5g/cm2等。若喷涂量过小，则只有坯体表面有树脂覆盖，无法渗入到坯体内部，形成分层导致坯体固化时的各向异性，无法有效起到坯体增强的作用；若喷涂量过大，则在固化过程易使得坯体变形，并且烧结过程产生较多的碳元素，引入过多杂质。
作为本发明一种优选的技术方案，所述碳化硅原料的中值粒径D50为1-5μm，例如可以是1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm或5μm等。
优选地，所述陶瓷添加剂包括聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、羧甲基纤维素、聚乙二醇、阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮、氨基乙醇、正丁醇、正辛醇、磷酸三丁酯或聚乙烯醇中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述烧结助剂包括Al2O3-Y2O3、Y2O3-AlN-TiN、Al-B-C、B4C、碱金属氧化物、稀土氧化物或金属单质中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述陶瓷添加剂的添加量为所述碳化硅原料质量的0.5-3.5％，例如可以是0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％或3.5％等。
本发明中，若陶瓷添加剂的添加量过少，则会导致造粒粉异性、空心等缺陷产生；若陶瓷添加剂的添加量过多，则会引起分散不均、粉体团簇、排胶困难、杂质引入量增大。
优选地，所述烧结助剂的添加量为所述碳化硅原料质量的0.5-2％，例如可以是0.5％、0.75％、1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％或2％等。
本发明中，若烧结助剂的添加量过少，则无法在烧结过程中有效润湿SiC粉体，起不到助烧作用；若烧结助剂的添加量过多，则会引入较多杂质元素，导致材料高温下的机械性能降低。
作为本发明一种优选的技术方案，所述混合的过程中伴有搅拌。
优选地，所述搅拌的方式包括球磨。
优选地，所述混合的时间为10-20h，例如可以是10h、12h、14h、16h、18h或20h等。
优选地，所述混合的过程中，球料比为(1-3):1，例如可以是1:1、1.5:1、2:1、2.5:1或3:1等。
需要说明的是，球料比指的是球磨机内物料与研磨体质量之比。
优选地，所述球磨时所用的碳化硅球的中值粒径为1-5mm，例如可以是1mm、2mm、3mm、4mm或5mm等。
优选地，所述混合浆料的固含量为40-60wt.％，例如可以是40wt.％、42wt.％、44wt.％、46wt.％、48wt.％、50wt.％、52wt.％、54wt.％、56wt.％、58wt.％或60wt.％等。
作为本发明一种优选的技术方案，所述造粒法包括喷雾造粒法。
本发明采用喷雾造粒法解决了3D打印细粉铺粉困难的问题，由于原粉颗粒形状不规则，有很多尖角等，无法形成紧密堆积，且较小粒径的细粉颗粒容易形成团簇，将较大粒径的颗粒排挤开，产生干涉，铺排时无法有效填充体系，产生较大孔隙，而喷雾造粒法制备的实心球形造粒粉具有优异的流动性，且粒径可控，适用于3D打印。
优选地，所述喷雾造粒法造粒的过程中，进口温度为200-300℃，例如可以是200℃、220℃、240℃、260℃、280℃或300℃等，出口温度为80-150℃，例如可以是80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃等，雾化盘转速为100-200rpm，例如可以是100rpm、120rpm、140rpm、160rpm、180rpm或200rpm等。
优选地，所述混合粉体的中值粒径D50为50-150μm，例如可以是50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、120μm、140μm或150μm等。
优选地，所述干燥的方式包括真空干燥。
优选地，所述干燥的温度为30-100℃，例如可以是30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃等。
优选地，所述干燥的时间10-40h，例如可以是10h、15h、20h、25h、30h、35h或40h等。
优选地，所述3D打印为3DP喷墨打印。
优选地，所述3DP喷墨打印的过程中，喷墨量为0.5-1.5wt.％，例如可以是0.5wt.％、0.7wt.％、0.9wt.％、1.1wt.％、1.3wt.％或1.5wt.％等。
需要说明的是，喷墨量是以碳化硅粉的质量为基准，喷墨喷出的物质为呋喃树脂。
优选地，所述3DP喷墨打印的过程中，喷墨的次数为1-3次，例如可以是1次、2次或3次等。
优选地，所述3DP喷墨打印的过程中，固化剂的含量为0.4-1.2wt.％，例如可以是0.4wt.％、0.6wt.％、0.8wt.％、1wt.％或1.2wt.％等。
需要说明的是，固化剂的含量是以碳化硅粉的质量为基准。
优选地，所述固化剂包括磷酸类固化剂、磺酸类固化剂或硫酸酯类固化剂中的任意一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述冷等静压的压强为100-200MPa，例如可以是100MPa、120MPa、140MPa、160MPa、180MPa或200MPa等。
优选地，所述冷等静压的保压时间为10-60s，例如可以是10s、20s、30s、40s、50s或60s等。
优选地，所述喷涂树脂固化处理的方法包括：在所述陶瓷素坯的表面喷涂树脂，进行固化。
优选地，所述树脂包括酚醛树脂、环氧树脂或聚碳硅烷中的任意一种。
需要说明的是，本发明采用的聚碳硅烷是以液态的形式存在。
优选地，所述固化过程中，固化温度为室温至150℃，例如可以是30℃、50℃、70℃、90℃、110℃、130℃或150℃等。
需要说明的是，室温指的是25±5℃，例如可以是20℃、22℃、24℃、26℃、28℃或30℃等。
优选地，所述固化过程中，固化时间为1-20h，例如可以是1h、5h、10h、15h或20h等。
作为本发明一种优选的技术方案，所述烧结为无压烧结。
需要说明的是，无压烧结指的是常压烧结。
优选地，所述烧结的温度为2000-2200℃，例如可以是2000℃、2050℃、2100℃、2150℃或2200℃等。
优选地，所述烧结的时间为0.5-3h，例如可以是0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h或3h等。
优选地，所述烧结的气氛为惰性气氛。
优选地，所述惰性气氛中的气体包括氮气或氩气。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(Ⅰ)将碳化硅原料、陶瓷添加剂和烧结助剂球磨混合10-20h，得到固含量为40-60wt.％的混合浆料；
其中，碳化硅原料的中值粒径为1-5μm，陶瓷添加剂的添加量为所述碳化硅原料质量的0.5-3.5％，烧结助剂的添加量为所述碳化硅原料质量的0.5-2％；
(Ⅱ)采用喷雾造粒法将所述混合浆料制成中值粒径为50-150μm的混合粉体；
其中，喷雾造粒的进口温度为200-300℃，出口温度为80-150℃，雾化盘转速为100-200rpm；
(Ⅲ)将所述混合粉体在30-100℃进行真空干燥，干燥时间为10-40h；
(Ⅳ)将所述真空干燥后的混合粉体3D喷墨打印成陶瓷素坯，表面喷涂树脂的喷墨量为0.5-1.5wt.％，固化剂的含量为0.4-1.2wt.％，喷墨的次数为1-3次；
(Ⅴ)对所述陶瓷素坯进行冷等静压和/或表面喷涂酚醛树脂固化，实现致密化；
其中，冷等静压的压强为100-200MPa，保压时间为10-60s，喷涂量为0.1-0.5g/cm2，固化温度为室温-150℃，固化时间为1-20h；
(Ⅵ)在惰性气氛中，对致密化后的陶瓷素坯进行无压烧结，得到碳化硅陶瓷材料；
其中，无压烧结的温度为2000-2200℃，时间为0.5-3h。
第二方面，本发明提供一种碳化硅陶瓷材料，所述碳化硅陶瓷材料采用如第一方面所述的制备方法制备得到。
优选地，所述碳化硅陶瓷材料的致密度为2.50-3.20g/cm3，例如可以是2.60g/cm3、2.90g/cm3、3.00g/cm3、3.10g/cm3或3.20g/cm3等。
优选地，所述碳化硅陶瓷材料的弯曲强度为190-600MPa，例如可以是200MPa、300MPa、400MPa、500MPa或600MPa等。
优选地，所述碳化硅陶瓷材料的纯度大于98％，例如可以是98.5％、99％、99.5％或99.9％等。
优选地，所述碳化硅陶瓷材料的孔隙率为0.1-5％，例如可以是0.15％、0.5％、1％、3％或5％等。
第三方面，本发明提供一种泛半导体用核心零部件材料，所述核心零部件中包括如第二方面所述的碳化硅陶瓷材料。
本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明选用碳化硅原料、陶瓷添加剂和烧结助剂，采用3D打印后致密化处理成型，烧结得到了碳化硅含量＞98％的高纯碳化硅陶瓷材料。本发明不仅解决了传统方法中难于成型复杂结构件的问题，还解决了3D打印陶瓷素坯密度低、强度低的问题，同时解决了3D打印坯体变形量大的问题，综合提高了碳化硅陶瓷材料的致密度和力学性能，降低了生产成本。
(2)本发明提供的碳化硅陶瓷材料具有纯度高、强度高、可成型复杂结构陶瓷件等特点。
附图说明
图1为本发明实施例1制备碳化硅陶瓷材料的工艺流程图。
图2为本发明实施例1-4提供的混合粉体的SEM图。
图3为本发明实施例1提供的陶瓷素坯致密化后的光学图片。
图4为本发明实施例1制备得到的碳化硅陶瓷材料制成陶瓷成品的光学图片。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种碳化硅陶瓷材料的制备方法，所述制备方法的工艺流程图如图1所示，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将5μm的碳化硅粉末、陶瓷添加剂和烧结助剂混合，并采用5mm的碳化硅球进行20h的球磨，球料比为1:1，得到固含量为60wt.％的混合浆料；
其中，陶瓷添加剂包括羧甲基纤维素和聚丙烯酰胺，以碳化硅粉末的质量为100％计，二者的添加量均为1.5％；烧结助剂包括Al2O3-Y2O3，以碳化硅粉末的质量为100％计，其添加量为1.5％；
(2)采用喷雾造粒法将所述混合浆料制成中值粒径为50μm的混合粉体；
其中，喷雾造粒的进口温度为300℃，出口温度为150℃，雾化盘转速为200Hz；
(3)将所述混合粉体在100℃进行真空干燥，干燥时间为10h；
(4)将所述真空干燥后的混合粉体3D打印成陶瓷素坯，喷墨量为1.5wt.％，磷酸类固化剂的含量为1.2wt.％，喷墨的次数为3次；
(5)对所述陶瓷素坯进行冷等静压，实现致密化；
其中，冷等静压的压强为200MPa，保压时间为60s；
(6)在氮气气氛中，对致密化后的陶瓷素坯进行常压烧结，得到碳化硅陶瓷材料；
其中，常压烧结的温度为2200℃，时间为1h。
本实施例还提供了采用上述方法制备得到的碳化硅陶瓷材料，所述碳化硅陶瓷材料的密度和气孔率测试参照GB/T 25995-2010进行，弯曲强度测试参照GB/T 6569-2006进行，断裂韧性测试参照GB/T 23806-2009进行，以下实施例和对比例的测试方法皆与此同理。
本实施例的测试结果如下：
碳化硅陶瓷材料的密度为3.15g/cm3，孔隙率为0.44％，素坯致密化后的密度为1.987g/cm3，素坯致密化后的弯曲强度为10.02MPa，碳化硅陶瓷材料的断裂韧性为7.9MPa·m1/2，碳化硅陶瓷材料的弯曲强度为550MPa。
图3示出了本实施例提供的陶瓷素坯致密化后的光学图片，由图可知，经过致密化的素坯表面光滑平整，变形量可控，具备烧结所需的强度。
图4示出了本实施例制备得到的碳化硅陶瓷材料制成陶瓷成品的光学图片，由图可知，烧结后的产品外观尺寸符合加工要求，变形量小，满足应用场景。
实施例2
本实施例提供了一种碳化硅陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将1μm的碳化硅粉末、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚乙二醇和AlN-Y2O3-TiN混合，并采用1mm的碳化硅球进行10h的球磨，球料比为3:1，得到固含量为40wt.％的混合浆料；
其中，以碳化硅粉末的质量为100％计，聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸和聚乙二醇的添加量均为0.5％，AlN-Y2O3-TiN的添加量为2％；
(2)采用喷雾造粒法将所述混合浆料制成中值粒径为150μm的混合粉体；
其中，喷雾造粒的进口温度为200℃，出口温度为80℃，雾化盘转速为100Hz；
(3)将所述混合粉体在60℃进行真空干燥，干燥时间为20h；
(4)将所述真空干燥后的混合粉体3D打印成陶瓷素坯，喷墨量为0.5wt.％，磺酸类固化剂的含量为0.4wt.％，喷墨的次数为1次；
(5)对所述陶瓷素坯进行冷等静压，实现致密化；
其中，冷等静压的压强为100MPa，保压时间为10s；
(6)在氮气气氛中，对致密化后的陶瓷素坯进行常压烧结，得到碳化硅陶瓷材料；
其中，常压烧结的温度为2000℃，时间为3h。
本实施例还提供了采用上述方法制备得到的碳化硅陶瓷材料。
本实施例的测试结果如下：碳化硅陶瓷材料的密度为3.20g/cm3，孔隙率为0.10％，素坯致密化后的密度为1.995g/cm3，素坯致密化后的弯曲强度为12.22MPa，碳化硅陶瓷材料的断裂韧性为8.4MPa·m1/2，弯曲强度为489MPa。
实施例3
本实施例提供了一种碳化硅陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将3μm的碳化硅粉末、阿拉伯树胶、正丁醇、聚乙二醇和Al-B-C混合，并采用3mm的碳化硅球进行15h的球磨，球料比为2:1，得到固含量为40wt.％的混合浆料；
其中，以碳化硅粉末的质量为100％计，阿拉伯树胶、正丁醇和聚乙二醇的添加量均为1％，Al-B-C的添加量为1.5％；
(2)采用喷雾造粒法将所述混合浆料制成中值粒径为120μm的混合粉体；
其中，喷雾造粒的进口温度为250℃，出口温度为100℃，雾化盘转速为150Hz；
(3)将所述混合粉体在30℃进行真空干燥，干燥时间为40h；
(4)将所述真空干燥后的混合粉体3D打印成陶瓷素坯，喷墨量为1wt.％，硫酸酯类固化剂的含量为0.6wt.％，喷墨的次数为2次；
(5)对所述陶瓷素坯进行冷等静压，实现致密化；
其中，冷等静压的压强为150MPa，保压时间为30s；
(6)在氮气气氛中，对致密化后的陶瓷素坯进行常压烧结，得到碳化硅陶瓷材料；
其中，常压烧结的温度为2100℃，时间为1.5h。
本实施例还提供了采用上述方法制备得到的碳化硅陶瓷材料。
本实施例的测试结果如下：碳化硅陶瓷材料的密度为3.05g/cm3，孔隙率为1.5％，素坯致密化后的密度为1.922g/cm3，素坯致密化后的弯曲强度为9.40MPa，碳化硅陶瓷材料的断裂韧性为6.1MPa·m1/2，弯曲强度为378MPa。
实施例4
本实施例提供了一种碳化硅陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将2μm的碳化硅粉末、聚乙烯醇、氨基乙醇、磷酸三丁酯和B4C混合，并采用2mm的碳化硅球进行20h的球磨，球料比为2:1，得到固含量为40wt.％的混合浆料；
其中，以碳化硅粉末的质量为100％计，聚乙烯醇的添加量为1.5％，氨基乙醇的添加量为1％，磷酸三丁酯的添加量为1％，B4C的添加量为0.5％；
(2)采用喷雾造粒法将所述混合浆料制成中值粒径为100μm的混合粉体；
其中，喷雾造粒的进口温度为220℃，出口温度为120℃，雾化盘转速为150Hz；
(3)将所述混合粉体在50℃进行真空干燥，干燥时间为30h；
(4)将所述真空干燥后的混合粉体3D打印成陶瓷素坯，喷墨量为1.2wt.％，磷酸类固化剂的含量为0.4wt.％，喷墨的次数为1次；
(5)对所述陶瓷素坯的表面喷涂酚醛树脂，实现致密化；
其中，喷涂量为0.5g/cm2，固化温度为150℃，固化时间为1h；
(6)在氮气气氛中，对致密化后的陶瓷素坯进行常压烧结，得到碳化硅陶瓷材料；
其中，常压烧结的温度为2000℃，时间为1h。
本实施例还提供了采用上述方法制备得到的碳化硅陶瓷材料。
本实施例的测试结果如下：碳化硅陶瓷材料的密度为3.07g/cm3，孔隙率为0.63％，素坯致密化后的密度为1.938g/cm3，素坯致密化后的弯曲强度为9.58MPa，碳化硅陶瓷材料的断裂韧性为7.2MPa·m1/2，弯曲强度为420MPa。
图2示出了实施例1-4提供的混合粉体的SEM图，其中图2(a)、图2(b)、图2(c)和图2(d)分别对应于实施例1、实施例2、实施例3和实施例4，由图可知，实施例1造出的粉体粒径较小但颗粒均匀；实施例2的造粒粉平均粒径最大，颗粒表面光滑饱满，但存在一些较小的颗粒；实施例3的造粒粉粒径均匀性较差，颗粒圆度不够；实施例4造粒出的粉体缺陷较多，多为空心球，难以成型。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处为，步骤(5)中对陶瓷素坯进行冷等静压，再对陶瓷素坯的表面喷涂酚醛树脂，实现致密化；
其中，喷涂量为0.3g/cm2，固化温度为100℃，固化时间为10h；
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
本实施例还提供了采用上述方法制备得到的碳化硅陶瓷材料。
本实施例的测试结果如下：碳化硅陶瓷材料的密度为3.18g/cm3，孔隙率为0.21％，素坯致密化后的密度为1.995g/cm3，素坯致密化后的弯曲强度为11.93MPa，碳化硅陶瓷材料的断裂韧性为8.0MPa·m1/2，弯曲强度为508MPa。
实施例6
本实施例与实施例4提供的制备方法的不同之处为，步骤(5)中，酚醛树脂的喷涂量为0.1g/cm2，固化温度为25℃，固化时间为20h；
步骤(6)中，常压烧结的温度为2200℃，时间为3h。
其余制备方法和参数与实施例4保持一致。
本实施例还提供了采用上述方法制备得到的碳化硅陶瓷材料。
本实施例的测试结果如下：碳化硅陶瓷材料的密度为3.10g/cm3，孔隙率为1.23％，素坯致密化后的密度为1.971g/cm3，素坯致密化后的弯曲强度为9.90MPa，碳化硅陶瓷材料的断裂韧性为7.4MPa·m1/2，弯曲强度为445MPa。
实施例7
本实施例与实施例4提供的制备方法的不同之处为，步骤(5)中，酚醛树脂的喷涂量为0.3g/cm2，固化温度为80℃，固化时间为10h；
步骤(6)中，常压烧结的温度为2100℃，时间为1.5h。
其余制备方法和参数与实施例4保持一致。
本实施例还提供了采用上述方法制备得到的碳化硅陶瓷材料。
本实施例的测试结果如下：碳化硅陶瓷材料的密度为3.06g/cm3，孔隙率为2.98％，素坯致密化后的密度为1.909g/cm3，素坯致密化后的弯曲强度为9.38MPa，碳化硅陶瓷材料的断裂韧性为6.8MPa·m1/2，弯曲强度为380MPa。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处为，步骤(1)中不添加聚丙烯酰胺，羧甲基纤维素的含量调整为3％。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
本实施例还提供了采用上述方法制备得到的碳化硅陶瓷材料。
本实施例的测试结果如下：碳化硅陶瓷材料的密度为2.75g/cm3，孔隙率为3.04％，素坯致密化后的密度为1.677g/cm3，素坯致密化后的弯曲强度为7.02MPa，碳化硅陶瓷材料的断裂韧性为4.9MPa·m1/2，弯曲强度为220MPa。
实施例9
本实施例与实施例1的不同之处为，步骤(1)中羧甲基纤维素和聚丙烯酰胺的添加量均为0.1％。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
本实施例还提供了采用上述方法制备得到的碳化硅陶瓷材料。
本实施例的测试结果如下：碳化硅陶瓷材料的密度为2.88g/cm3，孔隙率为1.10％，素坯致密化后的密度为1.690g/cm3，素坯致密化后的弯曲强度为7.22MPa，碳化硅陶瓷材料的断裂韧性为6.4MPa·m1/2，弯曲强度为269MPa。
实施例10
本实施例与实施例1的不同之处为，步骤(1)中羧甲基纤维素和聚丙烯酰胺的添加量均为2％。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
本实施例还提供了采用上述方法制备得到的碳化硅陶瓷材料。
本实施例的测试结果如下：碳化硅陶瓷材料的密度为2.95g/cm3，孔隙率为0.50％，素坯致密化后的密度为1.842g/cm3，素坯致密化后的弯曲强度为10.40MPa，碳化硅陶瓷材料的断裂韧性为8.1MPa·m1/2，弯曲强度为290MPa。
实施例11
本实施例与实施例1的不同之处为，步骤(1)中Al2O3-Y2O3的添加量为0.2％。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
本实施例还提供了采用上述方法制备得到的碳化硅陶瓷材料。
本实施例的测试结果如下：碳化硅陶瓷材料的密度为2.57g/cm3，孔隙率为4.63％，素坯致密化后的密度为1.534g/cm3，素坯致密化后的弯曲强度为4.58MPa，碳化硅陶瓷材料的断裂韧性为4.1MPa·m1/2，弯曲强度为190MPa。
实施例12
本实施例与实施例1的不同之处为，步骤(1)中Al2O3-Y2O3的添加量为2.5％。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
本实施例还提供了采用上述方法制备得到的碳化硅陶瓷材料。
本实施例的测试结果如下：碳化硅陶瓷材料的密度为2.70g/cm3，孔隙率为2.63％，素坯致密化后的密度为1.617g/cm3，素坯致密化后的弯曲强度为5.90MPa，碳化硅陶瓷材料的断裂韧性为4.4MPa·m1/2，弯曲强度为205MPa。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处为，不进行步骤(3)。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
本对比例还提供了采用上述方法制备得到的碳化硅陶瓷材料。
本对比例的测试结果如下：碳化硅陶瓷材料的密度为2.67g/cm3，孔隙率为2.98％，素坯致密化后的密度为1.609g/cm3，素坯致密化后的弯曲强度为5.38MPa，碳化硅陶瓷材料的断裂韧性为4.2MPa·m1/2，弯曲强度为200MPa。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处为，不进行步骤(5)，即不进行致密化处理。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
本对比例还提供了采用上述方法制备得到的碳化硅陶瓷材料。
本对比例的测试结果如下：碳化硅陶瓷材料的密度为2.37g/cm3，孔隙率为4.98％，素坯的密度为0.909g/cm3，素坯的弯曲强度为2.38MPa，碳化硅陶瓷材料的断裂韧性为2.2MPa·m1/2，弯曲强度为150MPa。
对比例3
本对比例与实施例5的不同之处为，喷涂酚醛树脂的喷涂量为0.05g/cm2。
其余制备方法和参数与实施例5保持一致。
本对比例还提供了采用上述方法制备得到的碳化硅陶瓷材料。
本对比例的测试结果如下：碳化硅陶瓷材料的密度为3.12g/cm3，孔隙率为0.94％，素坯致密化后的密度为1.976g/cm3，素坯致密化后的弯曲强度为10.04MPa，碳化硅陶瓷材料的断裂韧性为7.8MPa·m1/2，弯曲强度为488MPa。
对比例4
本对比例与实施例5的不同之处为，喷涂酚醛树脂的喷涂量为0.8g/cm2。
其余制备方法和参数与实施例5保持一致。
本对比例还提供了采用上述方法制备得到的碳化硅陶瓷材料。
本对比例的测试结果如下：碳化硅陶瓷材料的密度为3.13g/cm3，孔隙率为0.82％，素坯致密化后的密度为1.983g/cm3，素坯致密化后的弯曲强度为10.55MPa，碳化硅陶瓷材料的断裂韧性为8.2MPa·m1/2，弯曲强度为495MPa。
结果分析：
由以上实施例和对比例的数据可知，本发明提供的制备方法解决了3D打印坯体强度低、运输困难的问题，解决了碳化硅陶瓷细粉铺粉困难的问题，提高了碳化硅陶瓷材料的致密度，同时解决了3D打印坯体变形量大的问题，综合提高了碳化硅陶瓷材料的纯度和力学性能，降低了生产成本。
由实施例1与实施例5的数据结果可知，若对陶瓷素坯进行冷等静压，再对陶瓷素坯的表面喷涂酚醛树脂，实现致密化，在二者的协同配合下，可以进一步提高生坯密度。
由实施例1与实施例8的数据结果可知，若仅采用一种陶瓷添加剂，则无法同时满足分散、粘接、乳化、消泡、悬浮稳定等效果，导致陶瓷浆料粘度过大、一定时间后发生分层，造粒出的粉体空心、裂纹等缺陷增多，直接导致陶瓷素坯强度和密度降低，陶瓷产品性能较差。
由实施例1与实施例9-10的数据结果可知，陶瓷添加剂的作用是改变碳化硅颗粒间的自由水含量，改善陶瓷浆料流动性，提高碳化硅颗粒均匀度，从而提高坯体密度和强度。若陶瓷添加剂的添加量过少，则会导致造粒粉异性、空心等缺陷产生，影响成型素坯的强度和密度；若陶瓷添加剂的添加量过多，则会引起分散不均、粉体团簇、排胶困难、杂质引入量增大，陶瓷力学性能下降。
由实施例1与实施例11-12的数据结果可知，烧结助剂的作用是促进碳化硅陶瓷颗粒相互靠近，不同颗粒间的接触点通过物质扩散和坯体收缩形成颈部后，颗粒间距离进一步缩小，促进烧结体密度强度提高。若烧结助剂的添加量过少，则无法在烧结过程中有效润湿SiC粉体，起不到助烧作用；若烧结助剂的添加量过多，则会引入较多杂质元素，导致材料高温下的机械性能降低。
由实施例1与对比例1的数据结果可知，若在3D打印之前不对混合粉体进行干燥处理，则陶瓷坯体中含水量较高，水分的挥发在陶瓷素坯内部留下许多气孔和微裂纹，碳化硅颗粒间结合不紧密，烧结过程中容易产生开裂和烧结不致密等缺陷。
由实施例1与对比例2的数据结果可知，若在3D打印之后不对陶瓷素坯进行致密化处理，则陶瓷素坯中含有较多大孔，颗粒间接触不紧密，从而导致碳化硅粉体填充密度低，颗粒间多以“拱桥”连接为主，颗粒为点接触，无法在陶瓷烧结过程中有效重排、达到致密化，烧结后的陶瓷产品中孔隙很难消除、陶瓷多碎裂，力学性能较差。
由实施例1与对比例3-4的数据结果可知，若喷涂树脂固化的过程中，树脂的喷涂量过小，则只有坯体表面有树脂覆盖，无法渗入到坯体内部，形成分层导致坯体固化时的各向异性，无法有效起到坯体增强作用；；若喷涂树脂固化的过程中，树脂的喷涂量过大，则在固化过程易使得坯体变形，并且烧结过程产生较多的碳元素，引入过多杂质。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (35)
1.一种碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤1：将碳化硅原料、陶瓷添加剂和烧结助剂混合，得到混合浆料；
步骤2：采用造粒法将所述混合浆料制成混合粉体，并进行干燥；
步骤3：将所述干燥后的混合粉体3D打印成陶瓷素坯，并进行致密化处理，烧结后得到所述碳化硅陶瓷材料；
其中，所述致密化处理包括冷等静压和喷涂树脂固化；
所述喷涂树脂固化的过程中，树脂的喷涂量为0.1-0.5g/cm2；所述树脂包括酚醛树脂、环氧树脂中的任意一种；
所述陶瓷添加剂的添加量为所述碳化硅原料质量的0.5-3.5%；
所述烧结助剂的添加量为所述碳化硅原料质量的0.5-2%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硅原料的中值粒径D50为1-5μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷添加剂包括聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、羧甲基纤维素、聚乙二醇、阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮、氨基乙醇、正丁醇、正辛醇、磷酸三丁酯或聚乙烯醇中至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂包括Al2O3-Y2O3、Y2O3-AlN-TiN、Al-B-C、B4C、碱金属氧化物、稀土氧化物或金属单质中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的过程中伴有搅拌。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的方式包括球磨。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的时间为10-20h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的过程中，球料比为(1-3):1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合浆料的固含量为40-60wt.%。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述造粒法包括喷雾造粒法。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾造粒法造粒的过程中，进口温度为200-300℃，出口温度为80-150℃，雾化盘转速为100-200rpm。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合粉体的中值粒径D50为50-150μm。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的方式包括真空干燥。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为30-100℃。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的时间10-40h。
16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述3D打印为3DP喷墨打印。
17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述3DP喷墨打印的过程中，喷墨量为0.5-1.5wt.%。
18.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述3DP喷墨打印的过程中，喷墨的次数为1-3次。
19.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述3DP喷墨打印的过程中，固化剂的含量为0.4-1.2wt.%。
20.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，所述固化剂包括磷酸类固化剂、磺酸类固化剂或硫酸酯类固化剂中的任意一种。
21.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压的压强为100-200MPa。
22.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压的保压时间为10-60s。
23.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述喷涂树脂固化处理的方法包括：在所述陶瓷素坯的表面喷涂树脂，进行固化。
24.根据权利要求23所述的制备方法，其特征在于，所述固化过程中，固化温度为室温至150℃。
25.根据权利要求23所述的制备方法，其特征在于，所述固化过程中，固化时间为1-20h。
26.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结为无压烧结。
27.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为2000-2200℃。
28.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的时间为0.5-3h。
29.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的气氛为惰性气氛。
30.根据权利要求29所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛中的气体包括氮气或氩气。
31.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（Ⅰ）将碳化硅原料、陶瓷添加剂和烧结助剂球磨混合10-20h，得到固含量为40-60wt.%的混合浆料；
其中，碳化硅原料的中值粒径为1-5μm，陶瓷添加剂的添加量为所述碳化硅原料质量的0.5-3.5%，烧结助剂的添加量为所述碳化硅原料质量的0.5-2%；
（Ⅱ）采用喷雾造粒法将所述混合浆料制成中值粒径为50-150μm的混合粉体；
其中，喷雾造粒的进口温度为200-300℃，出口温度为80-150℃，雾化盘转速为100-200rpm；
（Ⅲ）将所述混合粉体在30-100℃进行真空干燥，干燥时间为10-40h；
（Ⅳ）将所述真空干燥后的混合粉体3DP喷墨打印成陶瓷素坯，喷墨量为0.5-1.5wt.%，固化剂的含量为0.4-1.2wt.%，喷墨的次数为1-3次；
（Ⅴ）对所述陶瓷素坯进行冷等静压和表面喷涂树脂固化，实现致密化；
其中，冷等静压的压强为100-200MPa，保压时间为10-60s，表面喷涂树脂的喷涂量为0.1-0.5g/cm2，固化温度为室温-150℃，固化时间为1-20h；
（Ⅵ）在惰性气氛中，对致密化后的陶瓷素坯进行无压烧结，得到碳化硅陶瓷材料；
其中，无压烧结的温度为2000-2200℃，时间为0.5-3h。
32.一种碳化硅陶瓷材料，其特征在于，所述碳化硅陶瓷材料采用如权利要求1-31任一项所述的制备方法制备得到。
33.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷材料，其特征在于，所述碳化硅陶瓷材料的致密度为2.50-3.20g/cm3。
34.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷材料，其特征在于，所述碳化硅陶瓷材料的弯曲强度为150-600MPa。
35.一种泛半导体用核心零部件，其特征在于，所述核心零部件中包括如权利要求32-34任一项所述的碳化硅陶瓷材料。
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