CN110467440B - 一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氧化铝陶瓷的制备领域，提供一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备方法，解决现有技术的管状氧化铝陶瓷尺寸小、强度低、易变形的缺陷，包括以下处理步骤：(一)准备原材料：将原材料制成浆料；(二)造粒：将浆料烘干，接着送入喷雾造粒设备进行喷雾造粒，得到粒径在40‑60um的粉末状物品；(三)成型；(四)脱模：将步骤(三)制得的物品脱模，得到管状坯体；(五)烧结：采用吊烧的方式对管状坯体进行烧结，具体吊烧时采用梯度式升温方式，首先将温度升高至1200℃，升温速率控制在4‑5℃/min,接着以2℃/min的速率升温至1500℃，再以1℃/min的速率升温至1850℃，然后保温6‑6.5h。

Description

一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及氧化铝陶瓷的制备领域，尤其涉及一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷由于具有高机械强度，耐磨，耐腐蚀，优良的绝缘性等优点，在电子、汽车、级写、化工、纺织、冶金、航空等行业都具有非常广泛的应用。氧化铝陶瓷的形状多样，常见的为板状及管状，且常见的尺寸都较小。而对于大尺寸的管状氧化铝陶瓷，由于制备工艺及原材料加工上的缺陷，得到的成品往往密度不均匀、容易发生卷翘、强度不高易断裂。
中国专利号2010102647272，公开了一种氧化铝陶瓷细长管及其制作方法，其由下述重量百分比的原料组成：α-Al2O3粉90-96％、SiO2 0.2-1％、熟滑石0.2-1％、CaCO3 1-5％、苏州土1-5％，上述原料总重为100％，外加占上述原料总重0.04-0.1％的聚乙烯醇溶液、0.1-0.5％的分散剂、80-85％的水；其制备方法为：(1)球磨、造粒向球磨机中加入50％的α-Al2O3粉，然后加入SiO2、熟滑石、CaCO3、苏州土，再加入余下的α-Al2O3粉，加入水和分散剂，球磨45-50h，取样检测粒度，粒度要求D50为3-4微米；加入聚乙烯醇溶液，再球磨2-3h开始造粒，得到粒度为40-180目的造粒粉；(2)等静压成型成型压力为120MPa，在此压力下保压3min，压制成毛坯；将毛坯在200-300℃下烘干，毛坯含水量控制在1％以下；(3)坯体车制采用真空橡皮膨胀夹具车制，芯轴套上真空橡皮圈和挡板，毛坯套在真空橡皮圈上，挡板外侧设有螺母；装上毛坯后锁紧两端螺母，车床转速为380-420r/min；(4)烧成将车制后的毛坯竖直挂在带孔棚板上，采用吊烧方法装窑，烧成温度为1680℃，在此温度下保温3-3.5h烧成。该发明解决了产品烧结易变形的问题，得到的陶瓷管长度在600mm以上，但是其原料中添加有熟滑石0.2-1％、CaCO3 1-5％、苏州土。原料中添加这些物质对氧化铝的球磨过程会造成影响，容易使氧化铝成团，进而影响陶瓷管的性能。
发明内容
因此，针对以上内容，本发明提供一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备方法，解决现有技术的管状氧化铝陶瓷尺寸小、强度低、易变形的缺陷。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下处理步骤：(一)准备原材料：将原材料制成浆料；(二)造粒：将浆料烘干，接着送入喷雾造粒设备进行喷雾造粒，得到粒径在40-60μm的粉末颗粒；(三)成型:采用冷等静压机成型，压力控制在45-55MPa，所述冷等静压机内设有弹性模具1，所述弹性模具1包括管体2及设于管体2上的塞体3，所述管体2为硅胶管体，所述管体2内设有实心柱体4，所述实心柱体4的一端固定连接在管体2的底部中部位置，另一端向上延伸至与管体2齐平的高度，所述管体2的内径为100mm，所述实心柱体4的直径为80mm，所述管体2的高度为500-600mm；将步骤(二)制得的物品送入弹性模具的管体内，盖上塞体，进行成型；(四)脱模：将步骤(三)制得的物品脱模，得到管状坯体；(五)烧结：采用吊烧的方式对管状坯体进行烧结，具体吊烧时采用梯度式升温方式，首先将温度升高至1200℃，升温速率控制在4-5℃/min,接着以2℃/min的速率升温至1500℃，再以1℃/min的速率升温至1850℃，然后保温6-6.5h。
进一步的改进是：步骤(一)所述的原材料为：α-Al2O3粉、粘结剂PEG、烧结助剂、分散剂。
进一步的改进是：步骤(一)将原材料制成浆料的具体步骤为：先对α-Al2O3粉进行球磨，将α-Al2O3粉磨至1-2μm，在球磨过程中添加分散剂、烧结助剂，所述分散剂为鱼油，接着加入用量为α-Al2O3粉质量的5-8％的粘结剂PEG再混匀均匀经过真空除泡处理，得到浆料。
进一步的改进是：所述喷雾造粒的具体步骤为：
a、雾化：所述雾化方式为离心式雾化，将浆料分散为尺寸在45-55um的雾滴；
b、将雾滴与热气体混合；
c、液体蒸发；
d、干燥颗粒收集。
进一步的改进是：步骤b中，进口温度为315-325℃，出口温度为130-138℃，雾滴的进料速度控制在30-40ml/min。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明采用冷等静压成型，制得的坯体密度均匀，在烧结后收缩较小，不易变形，使用寿命长；
2、采用本发明的制备方法得到的管状氧化铝陶瓷，尺寸大，管径内径在80mm，外径达100mm，管体的高度达500-600mm；
3、本发明的制备方法中，在烧结的过程中采用吊烧的方式，且采用分段以不同速率升温的方式，在1200℃时，升温速度较快，接着以逐渐缓慢的升温速率进行升温，使得制得的管状氧化铝不容易起翘，不容易出现粉团结块的现象；
4、本发明在成型的过程中刺用的弹性模具，其管体是硅胶材质制成，弹性较佳，且不会与原料粘在一起，管体内设有实心柱体，粉末状的物质在管体与实心柱体之间叠压成型，通过在弹性模具的外表面施加45-55MPa的压力，并采用水为介质，使粉末状物品在弹性模具内成型，压力控制适中，不会使粉末状物品松散也不会使粉末状物品结合太密；
5、进一步的，所用的粘结剂为PEG，且PEG的用量为α-Al2O3粉质量的5-8％，当PEG的用量低于5％时，粉粒的细颗粒比例会变大，粉粒细颗粒具有较低的强度，当含量过低时喷雾造粒无法形成规则形状，造粒就失去意义；若PEG的用量高于8％，则一方面会使浆料粘度过大，使造粒机喷嘴发生堵塞，另一方面，会使烧结过程中出现残留杂相，对烧结产生不利影响。
6、优选的，造粒雾化过程中，将浆料分散为尺寸在45-55μm的雾滴，通过控制雾滴的尺寸可以实现对最终造粒粉颗粒的尺寸。
7、进一步的，喷雾造粒过程中，进口温度为315-325℃，出口温度为130-138℃，雾滴的进料速度控制在30-40ml/min，进口温度低于315℃会使雾滴干燥不完全，出现造粒粉团聚的现象，进口温度高于325℃，会使雾滴表面干燥过快，表面迅速形成硬壳，从而阻碍了雾滴的正常收缩，最终得到造粉粒呈现中空且不规则的形状，出口温度过高则粉体含水率的将过低，出口温度过低则粉体的含水率过高，对粉体的成型性能均有较大影响。
附图说明
图1为本发明实施例一种弹性模具的结构示意图。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。
实施例一
参考图1，一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下处理步骤：(一)准备原材料：α-Al2O3粉、粘结剂PEG、烧结助剂、分散剂，先对α-Al2O3粉进行球磨，将α-Al2O3粉磨至1μm，在球磨过程中添加分散剂、烧结助剂，所述分散剂为鱼油，所述烧结助剂为YAG，YAG的制备方法与专利号2015101866171中的一致，接着加入用量为α-Al2O3粉质量的5％PEG粘结剂，再混匀均匀经过真空除泡处理，得到浆料；
(二)造粒：将浆料烘干，接着送入喷雾造粒设备进行喷雾造粒，得到粒径在50um的粉末颗粒；所述喷雾造粒的具体步骤为：
a、雾化：所述雾化方式为离心式雾化，将浆料分散为尺寸在45μm的雾滴；
b、将雾滴与热气体混合；进口温度为315℃，出口温度为130℃，雾滴的进料速度控制在30ml/min。
c、液体蒸发；
d、干燥颗粒收集；
(三)成型:采用冷等静压机成型，压力控制在45MPa，所述冷等静压机内设有弹性模具1，所述弹性模具1包括管体2及设于管体2上的塞体3，所述管体2为硅胶管体，所述管体2内设有实心柱体4，所述实心柱体4的一端固定连接在管体2的底部中部位置，另一端向上延伸至与管体2齐平的高度，所述管体2的内径为100mm，所述实心柱体4的直径为80mm，所述管体2的高度为500mm；将步骤(二)制得的物品送入弹性模具的管体内，盖上塞体，进行成型；
(四)脱模：将步骤(三)制得的物品脱模，得到管状坯体；
(五)烧结：采用吊烧的方式对管状坯体进行烧结，具体吊烧时采用梯度式升温方式，首先将温度升高至1200℃，升温速率控制在4℃/min,接着以2℃/min的速率升温至1500℃，再以1℃/min的速率升温至1850℃，然后保温6h。
实施例二
一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下处理步骤：(一)准备原材料：α-Al2O3粉、粘结剂PEG、烧结助剂、分散剂，先对α-Al2O3粉进行球磨，将α-Al2O3粉磨至2μm，在球磨过程中添加分散剂、烧结助剂，所述分散剂为鱼油，所述烧结助剂为YAG，YAG的制备方法与专利号2015101866171中的一致，接着加入用量为α-Al2O3粉质量的7％的粘结剂PEG再混匀均匀经过真空除泡处理，得到浆料；
(二)造粒：将浆料烘干，接着送入喷雾造粒设备进行喷雾造粒，得到粒径在50-55um的粉末颗粒；所述喷雾造粒的具体步骤为：
a、雾化：所述雾化方式为离心式雾化，将浆料分散为尺寸在45-55μm的雾滴；
b、将雾滴与热气体混合；进口温度为320℃，出口温度为135℃，雾滴的进料速度控制在35ml/min。
c、液体蒸发；
d、干燥颗粒收集；
(三)成型:采用冷等静压机成型，压力控制在50MPa，所述冷等静压机内设有弹性模具，弹性模具的结构与实施例一一致；将步骤(二)制得的物品送入弹性模具的管体内，盖上塞体，进行成型；(四)脱模：将步骤(三)制得的物品脱模，得到管状坯体；(五)烧结：采用吊烧的方式对管状坯体进行烧结，具体吊烧时采用梯度式升温方式，首先将温度升高至1200℃，升温速率控制在5℃/min,接着以2℃/min的速率升温至1500℃，再以1℃/min的速率升温至1800℃，然后保温6.5h。
实施例三
一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下处理步骤：(一)准备原材料：α-Al2O3粉、粘结剂PEG、烧结助剂、分散剂，先对α-Al2O3粉进行球磨，将α-Al2O3粉磨至2μm，在球磨过程中添加分散剂、烧结助剂，所述分散剂为鱼油，所述烧结助剂为YAG，YAG的制备方法与专利号2015101866171中的一致，接着加入用量为α-Al2O3粉质量的8％的粘结剂PEG再混匀均匀经过真空除泡处理，得到浆料；
(二)造粒：将浆料烘干，接着送入喷雾造粒设备进行喷雾造粒，得到粒径在50-55um的粉末颗粒；所述喷雾造粒的具体步骤为：
a、雾化：所述雾化方式为离心式雾化，将浆料分散为尺寸在50-55μm的雾滴；
b、将雾滴与热气体混合；进口温度为325℃，出口温度为138℃，雾滴的进料速度控制在40ml/min。
c、液体蒸发；
d、干燥颗粒收集；
(三)成型:采用冷等静压机成型，压力控制在55MPa，所述冷等静压机内设有弹性模具，弹性模具的结构与实施例一一致；将步骤(二)制得的物品送入弹性模具的管体内，盖上塞体，进行成型；(四)脱模：将步骤(三)制得的物品脱模，得到管状坯体；(五)烧结：采用吊烧的方式对管状坯体进行烧结，具体吊烧时采用梯度式升温方式，首先将温度升高至1200℃，升温速率控制在5℃/min,接着以2℃/min的速率升温至1500℃，再以1℃/min的速率升温至1850℃，然后保温7h。
其中，本发明中，弹性模具受到的压力控制在45-55MPa；粘结剂PEG的用量为α-Al2O3粉质量的5-8％，进口温度为315-325℃，出口温度为130-138℃，雾滴的进料速度控制在30-40ml/min，在上述参数范围内均可实现本发明的目的。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (1)

1.一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下处理步骤：(一)准备原材料：将原材料制成浆料；（二）造粒：将浆料烘干，接着送入喷雾造粒设备进行喷雾造粒，得到粒径在40-60μm的粉末颗粒；（三）成型:采用冷等静压机成型，压力控制在45-55MPa，所述冷等静压机内设有弹性模具（1），所述弹性模具（1）包括管体（2）及设于管体（2）上的塞体（3），所述管体（2）为硅胶管体，所述管体（2）内设有实心柱体（4），所述实心柱体（4）的一端固定连接在管体（2）的底部中部位置，另一端向上延伸至与管体（2）齐平的高度，所述管体（2）的内径为100mm，所述实心柱体（4）的直径为80mm，所述管体（2）的高度为500-600mm；将步骤（二）制得的物品送入弹性模具的管体内，盖上塞体，进行成型；（四）脱模：将步骤（三）制得的物品脱模，得到管状坯体；（五）烧结：采用吊烧的方式对管状坯体进行烧结，具体吊烧时采用梯度式升温方式，首先将温度升高至1200℃，升温速率控制在4-5℃/min,接着以2℃/min的速率升温至1500℃，再以1℃/min的速率升温至1800-1850℃，然后保温6-7h；
所述喷雾造粒的具体步骤为：
a、雾化：所述雾化方式为离心式雾化，将浆料分散为尺寸在45-55μm的雾滴；
b、将雾滴与热气体混合；
c、液体蒸发；
d、干燥颗粒收集；
步骤b中，进口温度为315-325℃，出口温度为130-138℃，雾滴的进料速度控制在30-40ml/min；
步骤（一）将原材料制成浆料的具体步骤为：先对α-Al2O3粉进行球磨，将α-Al2O3粉磨至1-2μm， 在球磨过程中添加分散剂、烧结助剂，所述分散剂为鱼油，接着加入用量为α-Al2O3粉质量的5-8%的粘结剂PEG再混匀均匀经过真空除泡处理，得到浆料。
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