CN110467440A - 一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氧化铝陶瓷的制备领域,提供一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备方法,解决现有技术的管状氧化铝陶瓷尺寸小、强度低、易变形的缺陷,包括以下处理步骤:(一)准备原材料:将原材料制成浆料;(二)造粒:将浆料烘干,接着送入喷雾造粒设备进行喷雾造粒,得到粒径在40‑60um的粉末状物品;(三)成型;(四)脱模:将步骤(三)制得的物品脱模,得到管状坯体;(五)烧结:采用吊烧的方式对管状坯体进行烧结,具体吊烧时采用梯度式升温方式,首先将温度升高至1200℃,升温速率控制在4‑5℃/min,接着以2℃/min的速率升温至1500℃,再以1℃/min的速率升温至1850℃,然后保温6‑6.5h。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铝陶瓷的制备领域,尤其涉及一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷由于具有高机械强度,耐磨,耐腐蚀,优良的绝缘性等优点,在电子、汽车、级写、化工、纺织、冶金、航空等行业都具有非常广泛的应用。氧化铝陶瓷的形状多样,常见的为板状及管状,且常见的尺寸都较小。而对于大尺寸的管状氧化铝陶瓷,由于制备工艺及原材料加工上的缺陷,得到的成品往往密度不均匀、容易发生卷翘、强度不高易断裂。
中国专利号2010102647272,公开了一种氧化铝陶瓷细长管及其制作方法,其由下述重量百分比的原料组成:α-Al2O3粉90-96%、SiO2 0.2-1%、熟滑石0.2-1%、CaCO3 1-5%、苏州土1-5%,上述原料总重为100%,外加占上述原料总重0.04-0.1%的聚乙烯醇溶液、0.1-0.5%的分散剂、80-85%的水;其制备方法为:(1)球磨、造粒向球磨机中加入50%的α-Al2O3粉,然后加入SiO2、熟滑石、CaCO3、苏州土,再加入余下的α-Al2O3粉,加入水和分散剂,球磨45-50h,取样检测粒度,粒度要求D50为3-4微米;加入聚乙烯醇溶液,再球磨2-3h开始造粒,得到粒度为40-180目的造粒粉;(2)等静压成型成型压力为120MPa,在此压力下保压3min,压制成毛坯;将毛坯在200-300℃下烘干,毛坯含水量控制在1%以下;(3)坯体车制采用真空橡皮膨胀夹具车制,芯轴套上真空橡皮圈和挡板,毛坯套在真空橡皮圈上,挡板外侧设有螺母;装上毛坯后锁紧两端螺母,车床转速为380-420r/min;(4)烧成将车制后的毛坯竖直挂在带孔棚板上,采用吊烧方法装窑,烧成温度为1680℃,在此温度下保温3-3.5h烧成。该发明解决了产品烧结易变形的问题,得到的陶瓷管长度在600mm以上,但是其原料中添加有熟滑石0.2-1%、CaCO3 1-5%、苏州土。原料中添加这些物质对氧化铝的球磨过程会造成影响,容易使氧化铝成团,进而影响陶瓷管的性能。
发明内容
因此,针对以上内容,本发明提供一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备方法,解决现有技术的管状氧化铝陶瓷尺寸小、强度低、易变形的缺陷。
为达到上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的:一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备方法,包括以下处理步骤:(一)准备原材料:将原材料制成浆料;(二)造粒:将浆料烘干,接着送入喷雾造粒设备进行喷雾造粒,得到粒径在40-60μm的粉末颗粒;(三)成型:采用冷等静压机成型,压力控制在45-55MPa,所述冷等静压机内设有弹性模具1,所述弹性模具1包括管体2及设于管体2上的塞体3,所述管体2为硅胶管体,所述管体2内设有实心柱体4,所述实心柱体4的一端固定连接在管体2的底部中部位置,另一端向上延伸至与管体2齐平的高度,所述管体2的内径为100mm,所述实心柱体4的直径为80mm,所述管体2的高度为500-600mm;将步骤(二)制得的物品送入弹性模具的管体内,盖上塞体,进行成型;(四)脱模:将步骤(三)制得的物品脱模,得到管状坯体;(五)烧结:采用吊烧的方式对管状坯体进行烧结,具体吊烧时采用梯度式升温方式,首先将温度升高至1200℃,升温速率控制在4-5℃/min,接着以2℃/min的速率升温至1500℃,再以1℃/min的速率升温至1850℃,然后保温6-6.5h。
进一步的改进是:步骤(一)所述的原材料为:α-Al2O3粉、粘结剂PEG、烧结助剂、分散剂。
进一步的改进是:步骤(一)将原材料制成浆料的具体步骤为:先对α-Al2O3粉进行球磨,将α-Al2O3粉磨至1-2μm,在球磨过程中添加分散剂、烧结助剂,所述分散剂为鱼油,接着加入用量为α-Al2O3粉质量的5-8%的粘结剂PEG再混匀均匀经过真空除泡处理,得到浆料。
进一步的改进是:所述喷雾造粒的具体步骤为:
a、雾化:所述雾化方式为离心式雾化,将浆料分散为尺寸在45-55um的雾滴;
b、将雾滴与热气体混合;
c、液体蒸发;
d、干燥颗粒收集。
进一步的改进是:步骤b中,进口温度为315-325℃,出口温度为130-138℃,雾滴的进料速度控制在30-40ml/min。
通过采用前述技术方案,本发明的有益效果是:
1、本发明采用冷等静压成型,制得的坯体密度均匀,在烧结后收缩较小,不易变形,使用寿命长;
2、采用本发明的制备方法得到的管状氧化铝陶瓷,尺寸大,管径内径在80mm,外径达100mm,管体的高度达500-600mm;
3、本发明的制备方法中,在烧结的过程中采用吊烧的方式,且采用分段以不同速率升温的方式,在1200℃时,升温速度较快,接着以逐渐缓慢的升温速率进行升温,使得制得的管状氧化铝不容易起翘,不容易出现粉团结块的现象;
4、本发明在成型的过程中刺用的弹性模具,其管体是硅胶材质制成,弹性较佳,且不会与原料粘在一起,管体内设有实心柱体,粉末状的物质在管体与实心柱体之间叠压成型,通过在弹性模具的外表面施加45-55MPa的压力,并采用水为介质,使粉末状物品在弹性模具内成型,压力控制适中,不会使粉末状物品松散也不会使粉末状物品结合太密;
5、进一步的,所用的粘结剂为PEG,且PEG的用量为α-Al2O3粉质量的5-8%,当PEG的用量低于5%时,粉粒的细颗粒比例会变大,粉粒细颗粒具有较低的强度,当含量过低时喷雾造粒无法形成规则形状,造粒就失去意义;若PEG的用量高于8%,则一方面会使浆料粘度过大,使造粒机喷嘴发生堵塞,另一方面,会使烧结过程中出现残留杂相,对烧结产生不利影响。
6、优选的,造粒雾化过程中,将浆料分散为尺寸在45-55μm的雾滴,通过控制雾滴的尺寸可以实现对最终造粒粉颗粒的尺寸。
7、进一步的,喷雾造粒过程中,进口温度为315-325℃,出口温度为130-138℃,雾滴的进料速度控制在30-40ml/min,进口温度低于315℃会使雾滴干燥不完全,出现造粒粉团聚的现象,进口温度高于325℃,会使雾滴表面干燥过快,表面迅速形成硬壳,从而阻碍了雾滴的正常收缩,最终得到造粉粒呈现中空且不规则的形状,出口温度过高则粉体含水率的将过低,出口温度过低则粉体的含水率过高,对粉体的成型性能均有较大影响。
附图说明
图1为本发明实施例一种弹性模具的结构示意图。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式,借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题,并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明,实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段,所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者,均在首次出现时标明。
实施例一
参考图1,一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备方法,包括以下处理步骤:(一)准备原材料:α-Al2O3粉、粘结剂PEG、烧结助剂、分散剂,先对α-Al2O3粉进行球磨,将α-Al2O3粉磨至1μm,在球磨过程中添加分散剂、烧结助剂,所述分散剂为鱼油,所述烧结助剂为YAG,YAG的制备方法与专利号2015101866171中的一致,接着加入用量为α-Al2O3粉质量的5%PEG粘结剂,再混匀均匀经过真空除泡处理,得到浆料;
(二)造粒:将浆料烘干,接着送入喷雾造粒设备进行喷雾造粒,得到粒径在50um的粉末颗粒;所述喷雾造粒的具体步骤为:
a、雾化:所述雾化方式为离心式雾化,将浆料分散为尺寸在45μm的雾滴;
b、将雾滴与热气体混合;进口温度为315℃,出口温度为130℃,雾滴的进料速度控制在30ml/min。
c、液体蒸发;
d、干燥颗粒收集;
(三)成型:采用冷等静压机成型,压力控制在45MPa,所述冷等静压机内设有弹性模具1,所述弹性模具1包括管体2及设于管体2上的塞体3,所述管体2为硅胶管体,所述管体2内设有实心柱体4,所述实心柱体4的一端固定连接在管体2的底部中部位置,另一端向上延伸至与管体2齐平的高度,所述管体2的内径为100mm,所述实心柱体4的直径为80mm,所述管体2的高度为500mm;将步骤(二)制得的物品送入弹性模具的管体内,盖上塞体,进行成型;
(四)脱模:将步骤(三)制得的物品脱模,得到管状坯体;
(五)烧结:采用吊烧的方式对管状坯体进行烧结,具体吊烧时采用梯度式升温方式,首先将温度升高至1200℃,升温速率控制在4℃/min,接着以2℃/min的速率升温至1500℃,再以1℃/min的速率升温至1850℃,然后保温6h。
实施例二
一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备方法,包括以下处理步骤:(一)准备原材料:α-Al2O3粉、粘结剂PEG、烧结助剂、分散剂,先对α-Al2O3粉进行球磨,将α-Al2O3粉磨至2μm,在球磨过程中添加分散剂、烧结助剂,所述分散剂为鱼油,所述烧结助剂为YAG,YAG的制备方法与专利号2015101866171中的一致,接着加入用量为α-Al2O3粉质量的7%的粘结剂PEG再混匀均匀经过真空除泡处理,得到浆料;
(二)造粒:将浆料烘干,接着送入喷雾造粒设备进行喷雾造粒,得到粒径在50-55um的粉末颗粒;所述喷雾造粒的具体步骤为:
a、雾化:所述雾化方式为离心式雾化,将浆料分散为尺寸在45-55μm的雾滴;
b、将雾滴与热气体混合;进口温度为320℃,出口温度为135℃,雾滴的进料速度控制在35ml/min。
c、液体蒸发;
d、干燥颗粒收集;
(三)成型:采用冷等静压机成型,压力控制在50MPa,所述冷等静压机内设有弹性模具,弹性模具的结构与实施例一一致;将步骤(二)制得的物品送入弹性模具的管体内,盖上塞体,进行成型;(四)脱模:将步骤(三)制得的物品脱模,得到管状坯体;(五)烧结:采用吊烧的方式对管状坯体进行烧结,具体吊烧时采用梯度式升温方式,首先将温度升高至1200℃,升温速率控制在5℃/min,接着以2℃/min的速率升温至1500℃,再以1℃/min的速率升温至1800℃,然后保温6.5h。
实施例三
一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备方法,包括以下处理步骤:(一)准备原材料:α-Al2O3粉、粘结剂PEG、烧结助剂、分散剂,先对α-Al2O3粉进行球磨,将α-Al2O3粉磨至2μm,在球磨过程中添加分散剂、烧结助剂,所述分散剂为鱼油,所述烧结助剂为YAG,YAG的制备方法与专利号2015101866171中的一致,接着加入用量为α-Al2O3粉质量的8%的粘结剂PEG再混匀均匀经过真空除泡处理,得到浆料;
(二)造粒:将浆料烘干,接着送入喷雾造粒设备进行喷雾造粒,得到粒径在50-55um的粉末颗粒;所述喷雾造粒的具体步骤为:
a、雾化:所述雾化方式为离心式雾化,将浆料分散为尺寸在50-55μm的雾滴;
b、将雾滴与热气体混合;进口温度为325℃,出口温度为138℃,雾滴的进料速度控制在40ml/min。
c、液体蒸发;
d、干燥颗粒收集;
(三)成型:采用冷等静压机成型,压力控制在55MPa,所述冷等静压机内设有弹性模具,弹性模具的结构与实施例一一致;将步骤(二)制得的物品送入弹性模具的管体内,盖上塞体,进行成型;(四)脱模:将步骤(三)制得的物品脱模,得到管状坯体;(五)烧结:采用吊烧的方式对管状坯体进行烧结,具体吊烧时采用梯度式升温方式,首先将温度升高至1200℃,升温速率控制在5℃/min,接着以2℃/min的速率升温至1500℃,再以1℃/min的速率升温至1850℃,然后保温7h。
其中,本发明中,弹性模具受到的压力控制在45-55MPa;粘结剂PEG的用量为α-Al2O3粉质量的5-8%,进口温度为315-325℃,出口温度为130-138℃,雾滴的进料速度控制在30-40ml/min,在上述参数范围内均可实现本发明的目的。
以上所记载,仅为利用本创作技术内容的实施例,任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化,皆属本创作主张的专利范围,而不限于实施例所揭示者。
Claims (5)
1.一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下处理步骤:(一)准备原材料:将原材料制成浆料;(二)造粒:将浆料烘干,接着送入喷雾造粒设备进行喷雾造粒,得到粒径在40-60μm的粉末颗粒;(三)成型:采用冷等静压机成型,压力控制在45-55MPa,所述冷等静压机内设有弹性模具(1),所述弹性模具(1)包括管体(2)及设于管体(2)上的塞体(3),所述管体(2)为硅胶管体,所述管体(2)内设有实心柱体(4),所述实心柱体(4)的一端固定连接在管体(2)的底部中部位置,另一端向上延伸至与管体(2)齐平的高度,所述管体(2)的内径为100mm,所述实心柱体(4)的直径为80mm,所述管体(2)的高度为500-600mm;将步骤(二)制得的物品送入弹性模具的管体内,盖上塞体,进行成型;(四)脱模:将步骤(三)制得的物品脱模,得到管状坯体;(五)烧结:采用吊烧的方式对管状坯体进行烧结,具体吊烧时采用梯度式升温方式,首先将温度升高至1200℃,升温速率控制在4-5℃/min,接着以2℃/min的速率升温至1500℃,再以1℃/min的速率升温至1800-1850℃,然后保温6-7h。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备工艺,其特征在于:步骤(一)所述的原材料为:α-Al2O3粉、粘结剂PEG、烧结助剂、分散剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备工艺,其特征在于:步骤(一)将原材料制成浆料的具体步骤为:先对α-Al2O3粉进行球磨,将α-Al2O3粉磨至1-2μm,在球磨过程中添加分散剂、烧结助剂,所述分散剂为鱼油,接着加入用量为α-Al2O3粉质量的5-8%的粘结剂PEG再混匀均匀经过真空除泡处理,得到浆料。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备工艺,其特征在于:所述喷雾造粒的具体步骤为:
a、雾化:所述雾化方式为离心式雾化,将浆料分散为尺寸在45-55μm的雾滴;
b、将雾滴与热气体混合;
c、液体蒸发;
d、干燥颗粒收集。
5.根据权利要求4所述的一种大尺寸管状氧化铝陶瓷的制备工艺,其特征在于:步骤b中,进口温度为315-325℃,出口温度为130-138℃,雾滴的进料速度控制在30-40ml/min。
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