CN116354729A - 一种SiC陶瓷零部件及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种SiC陶瓷零部件及其制备方法与应用，所述制备方法先将SiC微米粉末、纳米炭黑及添加剂制作为喷雾浆料，经喷雾造粒得到SiC造粒粉末，再将其与SiC普通粉末混合用于3DP打印，得到生坯，将生坯重复进行浸渍‑裂解过程以得到致密坯，最后经过反应式烧结得到SiC陶瓷零部件。本发明采用喷雾造粒与3DP进行结合，无需依赖模具，适合批量生产，且通过重复浸渍‑裂解过程有效改善3DP打印后反应式烧结生坯增碳问题，有效提高了产品的致密度；所述制备方法适用于泛半导体用大型、复杂SiC陶瓷零部件的制作，能大大降低制备成本，同时保证制品的精度、密度及强度的提高且能提升制品使用寿命。

Description

一种SiC陶瓷零部件及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于陶瓷材料制造领域，涉及一种SiC陶瓷零部件及其制备方法与应用。
背景技术
随着社会的进步和人口的膨胀，地球上能源的消耗与日俱增。化石燃料资源有限且濒临枯竭，太阳能由于资源丰富、价格低廉、环保友好、安全可靠，越来越受到世界的瞩目。目前，光伏产业已经取得了举世瞩目的进展，光伏设备的产能很大程度上依赖于生产制造设备内核心零部件材料的开发。
电池生产制造设备需要在高温、氧化、化学腐蚀、负压等严酷条件下长期工作，对核心零部件材料的性能有较高要求。目前，在泛半导体设备中用来承重的核心零部件材料主要是石英。石英材料耐温能力只有1200℃，且力学性能较差。SiC陶瓷具有高温强度高、抗氧化性好、热稳定性佳、热膨胀系数低、硬度高以及抗热震性好等诸多优良特性，比石英更适合用作泛半导体设备核心零部件材料，并且越来越受到业内的重视。为了进一步提高SiC陶瓷材料的性能，对其制备工艺、结构与应用性能的深入研究十分必要。
CN113024257A公开了一种液相烧结注浆成型SiC陶瓷阀件材料及其制备方法，通过采用三种不同粒径的粗、中、细碳化硅微粉进行颗粒级配，以提高注浆成型生坯的堆积密度；在配方中同时添加硅粉、碳粉，在1400～1600℃保温，使添加的硅粉与添加的碳粉和裂解产生的碳原位反应生成碳化硅，促进含晶须或纤维增韧的SiC陶瓷复合材料致密化，然后继续升温，在1750～1900℃之间保温，使Al2O3和Y2O3反应形成YAG液相，进一步促进致密化，发挥YAG与晶须或纤维的协同增韧作用。解决了制备形状相对复杂的阀件材料时性能各向异性以及含有较多残留硅的问题。
CN101244936A公开了一种强化金属熔渗用注射成形SiC陶瓷预成形坯的方法，通过将采用蜡基粘结剂体系注射成形的SiC注射坯经过溶剂脱脂和部分热脱脂后，放入浓度为0.8～1.2wt％、模数2.2～2.5的钠水玻璃溶液中，于室温下浸渍均匀后取出干燥；之后继续进行热脱脂直到浸渍前坯体中剩余的粘结剂完全脱除。再进行两步脱脂，从而使坯体由未强化前的0.2MPa增加到4MPa，可以较好地满足使用要求。该种方法不但能够有效地增加坯体强度，而且引入的杂质较少，对最终所制备的复合材料的性能不会产生明显的影响。
除上述的注浆成型及注射成型的方案外，传统的SiC陶瓷材料成型工艺还包括挤出成型、干压成型、等静压成型及凝胶注模成型等，以上技术在生产大尺寸的复杂结构SiC陶瓷时，常常存气孔率高、缺陷及裂纹多，而导致精度和强度达不到要求的问题。
3D打印成型工艺是一种通过逐层添加材料获得三维制件的增材制造技术，是近年来发展迅速的一种陶瓷材料成型工艺，适用于成型复杂结构的陶瓷部件，如微滴喷射粘结(3DP)是目前最常用的3D打印SiC陶瓷工艺，3DP工艺需要使用粉末作为成型材料，但其对粉末成分、振实密度、球形度、均匀度、尺寸分布等均有特殊要求，但成型材料方面的研发相对缓慢，限制了3DP工艺制造尺寸大复杂度高的SiC陶瓷零部件的发展。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种SiC陶瓷零部件及其制备方法与应用，所述制备方法先将SiC微米粉末、纳米炭黑及添加剂制作为喷雾浆料，经喷雾造粒得到SiC造粒粉末，再将其与SiC普通粉末混合用于3DP打印，得到生坯，将生坯重复进行浸渍-裂解过程以得到致密坯，最后经过反应式烧结得到SiC陶瓷零部件。本发明采用喷雾造粒与3DP进行结合，无需依赖模具，适合批量生产，且通过重复浸渍-裂解过程有效改善3DP打印后反应式烧结生坯增碳问题，有效提高了产品的致密度；所述制备方法适用于泛半导体用大型、复杂SiC陶瓷零部件的制作，能大大降低制备成本，同时保证制品的精度、密度及强度的提高且能提升制品使用寿命。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种SiC陶瓷零部件的制备方法，包括如下步骤：
将SiC微米粉末、纳米炭黑及添加剂在溶剂中混合均匀，得到喷雾浆料，进行喷雾造粒，得到SiC造粒粉末；
所述SiC造粒粉末与SiC普通粉末混合均匀后，进行3DP打印，得到生坯；
所述生坯在酚醛树脂前驱体中浸渍后，再进行裂解反应，得到致密坯；
将所述致密坯进行反应式烧结，得到SiC陶瓷零部件。
本发明首先使用喷雾造粒法对3DP打印的原料粉末进行了改善和优化，由于用小颗粒SiC粉末直接3DP打印铺粉性能差、团簇严重、不利于成型，且纳米炭黑铺粉过程中易阻塞喷头，因此使用一定粒径的SiC微米粉末和炭黑粉进行喷雾造粒，制备出适合3DP打印成型和反应烧结用的造粒粉。造粒粉体粒径过大会导致生坯密度孔隙率高、烧结致密性差；粒径过小又会导致比表面积高、粉体团簇、反应烧结渗硅困难，因此喷雾造粒成50～150μm的SiC造粒粉末最为合适；将喷雾造粒得到的造粒粉末与普通粉末搭配混合，以使3DP打印用的原料粉末满足一定粒径级配要求，级配后颗粒堆积符合一定的堆积密度(约1.8g/cm3)和孔隙率(约30％)，方便后续的喷墨和渗硅。喷雾浆料中含有的纳米炭黑作为Si和C反应烧结的碳源，纳米炭黑粒径较小时，有利于增大比表面积，提高反应进行程度。然后本发明用酚醛树脂对打印所得生坯进行浸渍-裂解处理，有效改善生坯增碳问题，提高产品的致密度；所述制备方法适用于泛半导体用大型、复杂SiC陶瓷零部件的制作，能大大降低制备成本，同时保证制品的精度、密度及强度的提高且能提升制品使用寿命。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述SiC微米粉末的粒径为1～5μm，例如1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm或5μm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述纳米炭黑的粒径为10～30nm，例如10nm、12nm、14nm、16nm、18nm、20nm、22nm、24nm、26nm、28nm或30nm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，以所述SiC微米粉末的质量为100wt％计，所述纳米炭黑的质量分数为5～15wt％，例如5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％或15wt％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述添加剂包括粘接剂、分散剂及消泡剂。
其中，粘接剂起到喷雾造粒粘接作用，粘接剂含量过高会导致造粒粉形状不规则、致密性差，粘接剂含量过低会粉末颗粒度小、难以团聚成型；分散剂含量过高会导致有机高分子链相互缠绕、限制粒子间运动，分散剂含量过低会导致料浆粘度高、絮凝无法进料；消泡剂起到抑制和破坏泡沫薄壁作用，从而达到给造粒用陶瓷浆料消泡效果，如果浆料气泡太多会导致浆料进料困难、造粒粉末质量差。
优选地，以所述SiC微米粉末的质量为100wt％计，所述粘结剂的质量分数为0.5～2wt％，例如0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％或2wt％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，以所述SiC微米粉末的质量为100wt％计，所述分散剂的质量分数为0.5～1.5wt％，例如0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％或1.5wt％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，以所述SiC微米粉末的质量为100wt％计，所述消泡剂的质量分数为0.4～1.2wt％，例如0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.1wt％或1.2wt％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述粘接剂包括含羧基或胺基官能团的丙烯、双氰胺、胺分散体中的至少一种，所述组合典型但非限制性的实例包括含羧基官能团的丙烯与含胺基官能团的丙烯的组合、含羧基官能团的丙烯与双氰胺的组合、含羧基官能团的丙烯与胺分散体的组合、含胺基官能团的丙烯与双氰胺的组合、含胺基官能团的丙烯与胺分散体的组合或双氰胺与胺分散体的组合。
优选地，所述分散剂包括聚丙烯酸盐、柠檬酸盐、聚乙二醇、四甲基氢氧化铵中的至少一种，所述组合典型但非限制性的实例包括聚丙烯酸盐与柠檬酸盐的组合、聚丙烯酸盐与聚乙二烯醇的组合、聚丙烯酸盐与四甲基氢氧化铵的组合、柠檬酸盐与聚乙二醇的组合、柠檬酸盐与四甲基氢氧化铵的组合或聚乙二醇与四甲基氢氧化铵的组合。
优选地，所述消泡剂包括羧甲基纤维素钠、正辛醇、正丁醇、磷酸丁三酯中的至少一种，所述组合典型但非限制性的实例包括羧甲基纤维素钠与正辛醇的组合、羧甲基纤维素钠与正丁醇的组合、羧甲基纤维素钠与磷酸丁三酯的组合、正辛醇与正丁醇的组合、正辛醇与磷酸丁三酯的组合或正丁醇与磷酸丁三酯的组合。
作为本发明优选的技术方案，所述溶剂包括水。
需要说明的是，在本发明中，关于将SiC微米粉末、纳米炭黑及添加剂在溶剂中混合的方式本发明不做具体的限定，只要达到混合均匀的目的即可，例如可以采用球磨。
优选地，所得喷雾浆料的固含量为30～50wt％，例如30wt％、32wt％、34wt％、36wt％、38wt％、40wt％、42wt％、44wt％、46wt％、48wt％或50wt％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述喷雾造粒的喷雾进口温度为200～300℃，例如200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃或300℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述喷雾造粒的喷雾进出口温度为120～190℃，例如120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃或190℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
喷雾造粒时的进出口温度影响造粒粉末的粒径大小和强度，进口温度过高会导致塔顶空气过热，当雾滴升到高处遇到热空气，降低固化剂效果；出口温度过高时，雾滴会很快干燥，造成颗粒过细、喷嘴容易阻塞；进口温度过低会导致雾滴中溶剂蒸发缓慢，容易出现粘壁现象，造出的粉料颗粒强度不够，破碎颗粒较多，流动性差；出口温度过低对颗粒形态产生不良影响；总之，温度越高造出的颗粒越细小，温度越低，造出的颗粒越粗大。
优选地，所得SiC造粒粉末为球形颗粒，粒径为50～150μm，例如50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm、95μm、100μm、105μm、110μm、115μm、120μm、125μm、130μm、135μm、140μm、145μm或150μm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所得SiC造粒粉末后续要与普通粉末进行粒径级配，如果造粒粉末的粒径过小会没有大颗粒支撑，3DP打印层厚降低，降低打印效率；造粒粉末粒径过大会增加3DP打印出的生坯孔隙率和孔径大小，影响后续反应烧结渗硅效果，降低陶瓷产品性能。合适的级配可以缩短颗粒间距离，降低扩散传质所需能量，提高烧结密度。
作为本发明优选的技术方案，所述SiC普通粉末的粒径为10～50μm，例如10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm或50μm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述SiC造粒粉末与所述SiC普通粉末的质量比为(1～7):1，例如1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1、6:1、6.5:1或7:1等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
SiC造粒粉末与所述SiC普通粉末搭配的质量比例会影响3DP打印坯体强度、坯体气孔率以及最终陶瓷强度。随着SiC造粒粉末含量高，生坯中炭黑含量增加，烧结后SiC陶瓷的密度、强度增加，但含量过高会导致反应烧结生成的CO无法及时排出，造成坯体烧结时“炸裂”，陶瓷内部出现黑色区域。SiC造粒粉末含量低时，烧结后SiC陶瓷粒度增加，游离Si含量增加，陶瓷强度、韧性随SiC粒度增加而降低。
优选地，所述混合为干法混合。
作为本发明优选的技术方案，所述3DP打印采用独立双喷头打印方式，分别喷出墨水以及固化剂。
双喷头独立工作、独立控制、配合使用。呋喃树脂分子为线性结构，分子中活性羟甲基等大部分活性基团被包裹在分子内部，与另外分子活性基团隔离开来，加入固化剂后，在酸的作用下，呋喃树脂分子首先伸展成一定程度有序排列，发生初期固化，生坯强度缓慢增加，之后迅速进行交联反应，到后期固化，生坯强度迅速增加。反应期间固化剂用量过少对树脂硬化无明显影响，固化剂用量过多会在陶瓷生坯中留下过多孔隙和缺陷，影响烧成后陶瓷的性能。
本发明进行的3DP打印为BJ(BinderJetting)法，BJ法原理是将陶瓷粉体与粘接剂配制成高固含量、具有一定粘度的陶瓷浆料，经机械装置或气体压力装置，通过特殊直径的喷嘴挤出后在成型平台上沉积成型，通过平台或喷头的升降逐层挤出、沉积，形成三维陶瓷生坯，通过高温脱脂排胶、烧结后获得最终的陶瓷材料及其制品。另一种常用的3D打印陶瓷方法FDM(Fused Deposition Modeling)法原理为将SiC陶瓷粉体与高分子材料混炼、拉制成一定直径的热塑性的聚合物陶瓷线材，将制备的SiC线材置于FDM设备，经设备加热后的喷头挤出，热塑性SiC线材熔融沉积到设备成型平台上，温度降低固化成型，成型台下降，循环熔融沉积后成型出SiC陶瓷材料生坯，经后续高温脱脂排胶、烧结后获得SiC陶瓷材料及其制品。两种方法制备陶瓷产品区别在于：1.FDM法原料为热塑性聚合物长丝，BJ法原料为陶瓷粉末，2.FDM法适合成型精度高、尺寸小产品，BJ法适合成型精度要求低、大尺寸部件，适合大规模生产、成本低、工艺简单。
优选地，所述墨水包括固含量为48～52wt％的呋喃树脂溶液，例如48wt％、48.5wt％、49wt％、49.5wt％、50wt％、50.5wt％、51wt％、51.5wt％或52wt％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述固化剂包括苯磺酸的水溶液。
优选地，所述苯磺酸的水溶液中，苯磺酸与水的质量比为0.5～1.5，例如0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.3、1.4或1.5等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，以所述SiC造粒粉末及所述SiC普通粉末的总质量为100wt％计，所述3DP打印的墨水的用量为0.5～1.5wt％，例如0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％或1.5wt％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，以所述SiC造粒粉末及所述SiC普通粉末的总质量为100wt％计，所述3DP打印的固化剂的用量为0.4～1.2wt％，例如0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.1wt％或1.2wt％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述3DP打印的打印层高为20～150μm，例如20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm或150μm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述酚醛树脂前驱体中的酚醛树脂包括对叔丁基酚醛树脂。
优选地，所述酚醛树脂前驱体的溶剂包括甲醇。
使用甲醇溶剂形成酚醛树脂前驱体时效果最好、最便宜、粘度低且浸渍效率高。
优选地，所述酚醛树脂前驱体中酚醛树脂与甲醇的质量比为(1～3):1。例如1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1、2.8:1或3:1等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述浸渍的时间为10～20h，例如10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h或20h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样使用。
优选地，所述裂解反应的温度为600～900℃，例如600℃、620℃、640℃、660℃、680℃、700℃、720℃、740℃、760℃、780℃、800℃、820℃、840℃、860℃、880℃或900℃等，保温时间1～3h，例如1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h或3h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样使用。
优选地，对所述生坯进行1次浸渍并相应进行1次裂解反应为1个重复周期，共进行1～3个重复周期，以获得致密坯。
作为本发明优选的技术方案，所述反应式烧结的温度为1500～1700℃，例如1500℃、1520℃、1540℃、1560℃、1580℃、1600℃、1660℃、1680℃或1700℃等，时间为0.5～3h，例如0.5h、0.7h、0.9h、1.1h、1.3h、1.5h、1.7h、1.9h、2.1h、2.3h、2.5h、2.7h或3h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样使用。
第二方面，本发明提供了一种根据第一方面所述的制备方法得到的SiC陶瓷零部件。
第三方面，本发明提供了一种根据第二方面所述的SiC陶瓷零部件在泛半导体设备中的应用。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明采用喷雾造粒、3DP及浸渍-裂解的综合方案进行SiC陶瓷零部件的制备，首先使用喷雾造粒对3DP打印的原料粉末进行了改善和优化，粒径级配更加合理，方便后续喷墨及渗硅；3DP采用双喷头工艺，解决了墨水与固化剂混合不均匀，打印坯体烧结性能差的问题；进一步通过重复浸渍-裂解过程有效改善3DP打印后反应式烧结生坯增碳问题，有效提高了产品的致密度；所述制备方法有效提升所得SiC陶瓷零部件的可靠性、组织均匀性及力学性能，有效提高SiC陶瓷零部件作为泛半导体核心零部件的服役寿命；
所述制备方法适用于泛半导体用大型、复杂SiC陶瓷零部件的制作，解决大型数据模型处理效率低、打印坯体强度低和精度控制难等问题，尤其适用于应用在光伏电池制造设备的核心零部件领域，能大大降低制备成本，提高SiC陶瓷产能，无需依赖模具，适合批量生产，解决传统工艺制备SiC陶瓷零部件工艺周期长、后加工处理耗时长、制备难度高、尺寸形状受限制的问题。
附图说明
图1-图4分别是实施例1-4所得SiC陶瓷零部件的金相显微镜图片；
图5-图8分别是实施例1-4所得SiC陶瓷零部件的SEM图片；
图9是采用实施例1的制备方法得到的生坯的图片；
图10是图9中的生坯在反应式烧结后得到的样条的图片；
图11是采用实施例1的制备方法得到的晶片承载舟的图片。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种SiC陶瓷零部件的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1000g D50＝1μm的SiC微米粉末与50g D50＝10nm纳米炭黑、5g双氰胺、5g聚丙烯酸钠、4g正辛醇与2000mL水混合，球磨1小时，制备出固含量50wt％的喷雾浆料，设置喷雾进口温度200℃，喷雾出口温度120℃，频率50Hz，进行喷雾造粒，制备出直径150μm的实心球颗粒状的SiC造粒粉末；
(2)将步骤(1)所得SiC造粒粉末与D50＝10μm的SiC普通粉末按1:1的质量比干法混合10小时后，得到原料粉末并用于3DP打印；3DP打印采用独立双喷头工艺，一边喷出墨水一边喷出固化剂，所述墨水为固含量为50wt％的呋喃树脂溶液，所述固化剂为苯磺酸与水按质量比1:1配置的溶液；以原料粉末的总质量为100wt％计，墨水的用量(喷墨量)为0.5wt％，固化剂的用量为0.4wt％，控制打印层高为150μm，得到生坯；
(3)采用质量比为1:1的对叔丁基酚醛树脂与甲醇的溶液对打印出的生坯浸渍10小时，然后在600℃下裂解，保温1小时，得到致密坯；
(4)将致密坯于1700℃下进行反应式烧结，反应时间0.5小时，得到SiC陶瓷零部件。
图9是采用实施例1的制备方法得到的生坯的图片，该生坯可在反应式烧结后得到图10所示的样条，用于泛半导体设备中的承重零部件；采用实施例1所述制备方法制造出不同结构零部件，将其组装可形成图11所示的晶片承载舟。
实施例2
本实施例提供了一种SiC陶瓷零部件的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1000g D50＝3μm的SiC微米粉末与100g D50＝20nm纳米炭黑、10g含有胺基官能团的丙烯、10g柠檬酸钠、8g羧甲基纤维素钠与2500mL水混合，球磨3小时，制备出固含量40wt％的喷雾浆料，设置喷雾进口温度250℃，喷雾出口温度170℃，频率50Hz，进行喷雾造粒，制备出直径100μm的实心球颗粒状的SiC造粒粉末；
(2)将步骤(1)所得SiC造粒粉末与D50＝30μm的SiC普通粉末按3:1的质量比干法混合10小时后，得到原料粉末并用于3DP打印；3DP打印采用独立双喷头工艺，一边喷出墨水一边喷出固化剂，所述墨水为固含量为50wt％的呋喃树脂溶液，所述固化剂为苯磺酸与水按质量比1:1配置的溶液；以原料粉末的总质量为100wt％计，墨水的用量(喷墨量)为0.8wt％，固化剂的用量为0.46wt％，控制打印层高为100μm，得到生坯；
(3)采用质量比为2:1的对叔丁基酚醛树脂与甲醇的溶液对打印出的生坯浸渍15小时，然后在700℃下裂解，保温1.5小时，重复浸渍-裂解过程共2次，得到致密坯；
(4)将致密坯于1600℃下进行反应式烧结，反应时间1小时，得到SiC陶瓷零部件。
实施例3
本实施例提供了一种SiC陶瓷零部件的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1000g D50＝5μm的SiC微米粉末与150g D50＝30nm纳米炭黑、15g双氰胺、15g聚乙二醇、12g正丁醇与3300mL水混合，球磨5小时，制备出固含量30wt％的喷雾浆料，设置喷雾进口温度300℃，喷雾出口温度190℃，频率50Hz，进行喷雾造粒，制备出直径50μm的实心球颗粒状的SiC造粒粉末；
(2)将步骤(1)所得SiC造粒粉末与D50＝50μm的SiC普通粉末按5:1的质量比干法混合10小时后，得到原料粉末并用于3DP打印；3DP打印采用独立双喷头工艺，一边喷出墨水一边喷出固化剂，所述墨水为固含量为50wt％的呋喃树脂溶液，所述固化剂为苯磺酸与水按质量比1:1配置的溶液；以原料粉末的总质量为100wt％计，墨水的用量(喷墨量)为1.2wt％，固化剂的用量为1wt％，控制打印层高为2μm，得到生坯；
(3)采用质量比为3:1的对叔丁基酚醛树脂与甲醇的溶液对打印出的生坯浸渍20小时，然后在800℃下裂解，保温3小时，重复浸渍-裂解过程共3次，得到致密坯；
(4)将致密坯于1500℃下进行反应式烧结，反应时间3小时，得到SiC陶瓷零部件。
实施例4
本实施例提供了一种SiC陶瓷零部件的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1000g D50＝1μm的SiC微米粉末与150g D50＝10nm纳米炭黑、20g胺分散体、5g四甲基氢氧化铵、12g磷酸丁三酯与2000mL水混合，球磨10小时，制备出固含量50wt％的喷雾浆料，设置喷雾进口温度250℃，喷雾出口温度150℃，频率50Hz，进行喷雾造粒，制备出直径120μm的实心球颗粒状的SiC造粒粉末；
(2)将步骤(1)所得SiC造粒粉末与D50＝50μm的SiC普通粉末按7:1的质量比干法混合10小时后，得到原料粉末并用于3DP打印；3DP打印采用独立双喷头工艺，一边喷出墨水一边喷出固化剂，所述墨水为固含量为50wt％的呋喃树脂溶液，所述固化剂为苯磺酸与水按质量比1:1配置的溶液；以原料粉末的总质量为100wt％计，墨水的用量(喷墨量)为1.5wt％，固化剂的用量为1.2wt％，控制打印层高为120μm，得到生坯；
(3)采用质量比为1:1的对叔丁基酚醛树脂与甲醇的溶液对打印出的生坯浸渍20小时，然后在900℃下裂解，保温1小时，重复浸渍-裂解过程共3次，得到致密坯；
(4)将致密坯于1700℃下进行反应式烧结，反应时间1小时，得到SiC陶瓷零部件。
实施例5
本实施例提供了一种SiC陶瓷零部件的制备方法，所述制备方法除了在步骤(1)中将SiC微米粉末的D50粒径由1μm调整为0.5μm外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例6
本实施例提供了一种SiC陶瓷零部件的制备方法，所述制备方法除了在步骤(1)中将SiC微米粉末的D50粒径由1μm调整为5μm外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例7
本实施例提供了一种SiC陶瓷零部件的制备方法，所述制备方法除了在步骤(1)中将SiC微米粉末的D50粒径由1μm调整为5.5μm外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例8
本实施例提供了一种SiC陶瓷零部件的制备方法，所述制备方法除了在步骤(2)中将SiC微米粉末与SiC普通粉末的质量比由1:1调整为1:2外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例9
本实施例提供了一种SiC陶瓷零部件的制备方法，所述制备方法除了在步骤(2)中将SiC微米粉末与SiC普通粉末的质量比由1:1调整为7:1外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例10
本实施例提供了一种SiC陶瓷零部件的制备方法，所述制备方法除了在步骤(2)中将SiC微米粉末与SiC普通粉末的质量比由1:1调整为8:1外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例11
本实施例提供了一种SiC陶瓷零部件的制备方法，所述制备方法除了在步骤(3)中重复进行浸渍-裂解过程共3次外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例12
本实施例提供了一种SiC陶瓷零部件的制备方法，所述制备方法除了在步骤(3)中重复进行浸渍-裂解过程共4次外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例13
本实施例提供了一种SiC陶瓷零部件的制备方法，所述制备方法除了在步骤(3)中重复进行浸渍-裂解过程共5次外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例14
本实施例提供了一种SiC陶瓷零部件的制备方法，所述制备方法除了在步骤(3)中将裂解温度由600℃调整至550℃外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例15
本实施例提供了一种SiC陶瓷零部件的制备方法，所述制备方法除了在步骤(3)中将裂解温度由600℃调整至900℃外，其他条件与实施例1完全相同。
实施例16
本实施例提供了一种SiC陶瓷零部件的制备方法，所述制备方法除了在步骤(3)中将裂解温度由600℃调整至950℃外，其他条件与实施例1完全相同。
对比例1
本对比例提供了一种SiC陶瓷零部件的制备方法，所述制备方法在步骤(2)中采用单喷头工艺进行3DP打印，具体地，步骤(2)为：
按1:1的质量比取步骤(1)所得SiC造粒粉末与D50＝10μm的SiC普通粉末，以所述SiC造粒粉末与所述SiC普通粉末的总质量为100wt％计，再添加0.4wt％的固化剂，所述固化剂为苯磺酸与水按质量比1:1配置的溶液，混合10小时后，得到原料粉末并用于3DP打印；3DP打印采用单喷头工艺喷出墨水，所述墨水为固含量为50wt％的呋喃树脂溶液，以原料粉末的总质量为100wt％计，墨水的用量(喷墨量)为0.5wt％，控制打印层高为150μm，得到生坯；除步骤(2)外，其余步骤及条件与实施例1完全相同。
对比例2
本对比例提供了一种SiC陶瓷零部件的制备方法，所述制备方法不进行步骤(3)，直接将步骤(2)所得生坯用于步骤(4)的反应式烧结中，除此之外其他步骤及条件与实施例1完全相同。
对比例3
本对比例提供了一种SiC陶瓷零部件的制备方法，所述制备方法不进行步骤(1)，在步骤(2)中将D50＝150μm的SiC普通粉末与D50＝10μm的SiC普通粉末按1:1的质量比干法混合10小时后，得到原料粉末并用于3DP打印；除此之外，其他步骤及条件与实施例1完全相同。
对比例4
本对比例提供了一种SiC陶瓷零部件的制备方法，所述制备方法不进行步骤(1)，在步骤(2)中将D50＝150μm的SiC普通粉末与D50＝10μm的SiC普通粉末按1:1的质量比干法混合10小时后，得到原料粉末并用于3DP打印；且所述制备方法不进行步骤(3)，直接将步骤(2)所得生坯用于步骤(4)的反应式烧结中，除此之外其他步骤及条件与实施例1完全相同。
对实施例及对比例所得SiC陶瓷零部件进行测试，采用电子天平测试SiC陶瓷的质量，用阿基米德排煤油原理计算SiC陶瓷的密度，参照标准GB/T25995-2010进行；采用美国麦克公司生产的Autopore IV 9500型压汞仪测试SiC陶瓷的孔隙率，参照标准GB/T216501-2008进行；在万能电子试验机上分别采用三点弯曲法测量SiC陶瓷的弯曲强度、采用单边预裂纹梁(SEPB)法测试SiC陶瓷的断裂韧性，分别参照标准GB/T 6569-2006、GB/T23806-2009进行，所得数据记录于表1。
表1
项目 密度(g/cm3) 孔隙率(％) 断裂韧性(MPa·m1/2) 弯曲强度(MPa)
实施例1 2.99 0.64 7.7 300
实施例2 2.78 1.15 6.1 259
实施例3 2.93 0.5 8 290
实施例4 2.55 4.43 4.1 190
实施例5 2.91 0.71 7.4 278
实施例6 2.82 1.20 6.4 269
实施例7 2.80 1.28 6.3 266
实施例8 2.74 1.32 6.2 263
实施例9 2.61 2.30 4.3 195
实施例10 2.56 2.91 4.0 180
实施例11 3.01 0.55 8.0 310
实施例12 2.92 0.70 6.9 288
实施例13 2.84 0.96 6.7 279
实施例14 2.78 1.53 6.0 270
实施例15 2.83 0.98 6.7 275
实施例16 2.74 1.61 6.4 263
对比例1 2.44 3.48 4.4 204
对比例2 2.62 1.85 4.2 232
对比例3 2.37 4.51 3.2 180
对比例4 2.33 7.61 3.7 147
由表1可以看出：
(1)实施例1-4为不同添加剂和不同粉料、成型、烧结工艺条件制备SiC陶瓷部件，图1-4及分别为实施例1-4的金相显微镜图片，从图中可以看出不同添加剂和工艺制备出的SiC陶瓷中游离Si的尺寸和含量不同，游离Si的尺寸和含量不同是影响断裂强度的主要因素，游离Si越细小、含量越低，SiC材料强度越高，图5-8分别为实施例1-4所得SiC陶瓷零部件的SEM图片，从图中可以看出，游离碳呈点状均匀分布于材料中，实施例1制备的部件中几乎不含碳，实施例2和实施例3制备的SiC陶瓷部件中游离碳极细小，分布的连续性很好实施例4中碳斑尺寸最大，分布的均匀性差，因此实施例4制备的SiC陶瓷部件力学性能相对实施例1-3较差；
(2)将实施例1分别与对比例1-4对比发现，与双喷头打印相比，单喷头3DP打印效率大幅度降低，且固化剂与SiC粉末混合不均匀，导致生坯强度低、SiC陶瓷成品密度、强度过低；浸渍-裂解工艺可以有效对生坯进行增碳，同时提高生坯强度，不进行浸渍-裂解增碳工艺，SiC陶瓷密度和强度过低；混合造粒后的粉可以有效提高粉体的铺排性能，直接将大颗粒原粉混合中、小粒径粉而不进行造粒的话，粉体铺排时易团簇，且生坯密度低孔隙率高，烧结后的SiC陶瓷残硅量较高、陶瓷密度低、强度低；
(3)将实施例1与实施例5-7对比发现，SiC微米粉末的粒度增大导致SiC陶瓷产品密度、强度降低，但影响效果较小；
(4)将实施例1与实施例8-10对比发现，SiC造粒粉末的添加比例对SiC陶瓷成品密度、气孔率、强度有较大影响，适用于粉床铺展的粉末粒径是10-100μm，在满足粉末铺展性能前提下，SiC粉末粒径越小越好；
(5)将实施例1与实施例11-13对比发现，增加浸渍-裂解次数可以提高生坯含碳量，材料密度升高，但浸渍-裂解次数过多导致材料富碳，降低生坯强度和烧结后SiC陶瓷强度；
(6)将实施例1与实施例14-16对比发现，裂解温度对SiC陶瓷强度影响较小，但是对SiC陶瓷密度影响较大，在过低温度裂解时，酚醛树脂碳化反应不完全，碳源不足，反应烧结进行程度不够，残硅量高，导致SiC陶瓷材料强度低；在过高温度裂解时，随着裂解温度提高，会产生坯体碳团聚现象，同样导致硅碳反应不能彻底进行，残碳量过高，SiC陶瓷材料强度降低。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种SiC陶瓷零部件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将SiC微米粉末、纳米炭黑及添加剂在溶剂中混合均匀，得到喷雾浆料，进行喷雾造粒，得到SiC造粒粉末；
所述SiC造粒粉末与SiC普通粉末混合均匀后，进行3DP打印，得到生坯；
所述生坯在酚醛树脂前驱体中浸渍后，再进行裂解反应，得到致密坯；
将所述致密坯进行反应式烧结，得到SiC陶瓷零部件。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述SiC微米粉末的粒径为1～5μm；
优选地，所述纳米炭黑的粒径为10～30nm；
优选地，以所述SiC微米粉末的质量为100wt％计，所述纳米炭黑的质量分数为5～15wt％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂包括粘接剂、分散剂及消泡剂；
优选地，以所述SiC微米粉末的质量为100wt％计，所述粘接剂的质量分数为0.5～2wt％；
优选地，以所述SiC微米粉末的质量为100wt％计，所述分散剂的质量分数为0.5～1.5wt％；
优选地，以所述SiC微米粉末的质量为100wt％计，所述消泡剂的质量分数为0.4～1.2wt％；
优选地，所述粘接剂包括含羧基或胺基官能团的丙烯、双氰胺、胺分散体中的至少一种；
优选地，所述分散剂包括聚丙烯酸盐、柠檬酸盐、聚乙二醇、四甲基氢氧化铵中的至少一种；
优选地，所述消泡剂包括羧甲基纤维素钠、正辛醇、正丁醇、磷酸丁三酯中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括水；
优选地，所得喷雾浆料的固含量为30～50wt％；
优选地，所述喷雾造粒的喷雾进口温度为200～300℃；
优选地，所述喷雾造粒的喷雾进出口温度为120～190℃；
优选地，所得SiC造粒粉末为球形颗粒，粒径为50～150μm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述SiC普通粉末的粒径为10～50μm；
优选地，所述SiC造粒粉末与所述SiC普通粉末的质量比为(1～7):1；
优选地，所述混合为干法混合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述3DP打印采用独立双喷头打印方式，分别喷出墨水与固化剂；
优选地，所述墨水包括固含量为48～52wt％的呋喃树脂溶液；
优选地，所述固化剂包括苯磺酸的水溶液；
优选地，所述苯磺酸的水溶液中，苯磺酸与水的质量比为0.5～1.5；
优选地，以所述SiC造粒粉末及所述SiC普通粉末的总质量为100wt％计，所述3DP打印的墨水的用量为0.5～1.5wt％；
优选地，以所述SiC造粒粉末及所述SiC普通粉末的总质量为100wt％计，所述3DP打印的固化剂的用量为0.4～1.2wt％；
优选地，所述3DP打印的打印层高为20～150μm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂前驱体中的酚醛树脂包括对叔丁基酚醛树脂；
优选地，所述酚醛树脂前驱体的溶剂包括甲醇；
优选地，所述酚醛树脂前驱体中酚醛树脂与甲醇的质量比为(1～3):1；
优选地，所述浸渍的时间为10～20h；
优选地，所述裂解反应的温度为600～900℃，保温时间1～3h；
优选地，对所述生坯进行1次浸渍并相应进行1次裂解反应为1个重复周期，共进行1～3个重复周期，以获得致密坯。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应式烧结的温度为1500～1700℃，时间为0.5～3h。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的SiC陶瓷零部件。
10.一种根据权利要求9所述的SiC陶瓷零部件在泛半导体设备中的应用。
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