CN111423239A - 一种微波陶瓷介质滤波器及其加工成型方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微波陶瓷介质滤波器的加工成型方法和通过该方法制备的微波陶瓷介质滤波器，所述微波陶瓷介质滤波器包括陶瓷介质本体和附着在陶瓷介质本体表面的金属层，所述陶瓷介质本体是通过将微波陶瓷粉料与至少包含粘结剂的陶瓷成型剂混合后注射成型。本发明能够解决微波陶瓷介质滤波器干压成型尺寸收缩不一致，局部介电常数差异、复杂形状不能成型，坯体密度不均匀等问题。

Description

一种微波陶瓷介质滤波器及其加工成型方法
技术领域
本发明涉及通信技术领域，尤其涉及一种微波陶瓷介质滤波器加工成型方法。
背景技术
滤波器是微波通信领域的重要器件，其主要功能是抑制不需要的信号，让需要的信号顺利通过，微波介质陶瓷是近二十多年来发展起来的一种新型的功能陶瓷粉料。它是指应用于微波频率(主要是300MHz～30GHz频段)电路中作为介质粉料并完成一种或多种功能的陶瓷粉料，是制造微波介质滤波器和谐振器的关键粉料。它具有高介电常数、低介电损耗、温度系数小等优良性能，适用于制造多种微波元器件，能满足微波电路小型化、集成化、高可靠性和低成本的要求。
随着5G时代的到来，体积小、传输损耗少、频率稳定、温度系数小等特点的微波陶瓷介质滤波器代替传统的金属谐振腔已成发展定局，微波陶瓷介质滤波器的主流成型方式为干压成型。与结构陶瓷不同的是干压成型的陶瓷体密度分布不均匀，收缩不一致，陶瓷体的尺寸精度差，烧结变形大，导致后续平磨与CNC加工较多，生产成本大，而密度的不均匀分布也会影响陶瓷的介电性能，如影响介电常数和Qf值，进而影响微波陶瓷介质滤波器的性能指标，随时介质滤波器的设计复杂化，例如对于各种异型孔槽结构的介质滤波器采用干压成型无法满足成型要求。
陶瓷材料的注射成型是利用塑性材料在压力下注射成陶瓷件，这种成型方式目前在结构陶瓷中已有相对成熟的工艺，但是微波陶瓷介质滤波器中的陶瓷介质是一种功能性陶瓷材料，目前注射成型工艺还未能达到功能性陶瓷部件的要求。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的发明目的在于提供一种微波陶瓷介质滤波器加工成型方法，解决微波陶瓷介质滤波器干压成型尺寸收缩不一致，复杂形状不能成型，坯体密度不均匀等问题。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案内容具体如下：
一种微波陶瓷介质滤波器，包括陶瓷介质本体和附着在陶瓷介质本体表面的金属层，所述陶瓷介质本体是通过将微波陶瓷粉料与至少包含粘结剂的陶瓷成型剂混合后注射成型。
作为进一步优选的方案，本发明所述的微波陶瓷粉料与陶瓷成型剂的用量按照质量百分比分别为75wt％～90wt％和10wt％～25wt％。
作为进一步优选的方案，本发明所述的微波陶瓷粉料为钛酸钙镁系、铝酸钐钙系、钛酸钡系、铝酸镧锶系中的一种，所述微波陶瓷粉料的粒径不超过1.5μm，含水率不超过0.5％。
作为进一步优选的方案，本发明所述的陶瓷成型剂还包含增塑剂、润滑剂、分散剂、表面活性剂中的一种或两种以上。
作为进一步优选的方案，本发明所述的陶瓷成型剂按照质量百分比计算包括：粘结剂50wt％～85wt％；增塑剂5wt％～15wt％；表面活性剂3wt％～10wt％。
作为进一步优选的方案，本发明所述的粘结剂为石蜡、聚乙烯、低密度聚乙烯、乙烯-乙酸乙烯共聚物、聚丙烯、无规聚丙烯、聚甲基丙烯酸酯、聚醛基中的一种或两种以上混合；所述为增塑剂邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二正丁酯中的一种或两种以上混合；所述表面活性剂为油酸、硬脂酸、微晶石蜡、白油、硅油中的一种或两种以上混合。
作为进一步优选的方案，本发明所述的酸为有机酸或无机酸。
一种微波陶瓷介质滤波器的加工成型方法，包括
混料造粒步骤：将陶瓷成型剂与微波陶瓷粉料混合均匀后置于密炼机中预热熔融，揉炼混合均匀后造粒，得到微波陶瓷喂料；
注射成型步骤：将上述微波陶瓷喂料装于注射成型机中，注射成型得到陶瓷介质坯体；
脱脂步骤：脱除上述陶瓷介质坯体中有机物；
烧结成型步骤：将上述经过脱脂后的陶瓷介质坯体置于烧结炉中，采用分段升温的烧结方式进行烧结，烧结完成后得到成型的陶瓷介质；
金属化处理步骤：将上述陶瓷介质金属化，即获得微波陶瓷介质滤波器。
作为进一步优选的方案，本发明所述的烧结成型步骤中，分段升温的烧结方式的流程如下：第一个阶段经过1000-1300min从室温升温至600-680℃，升温速率为0.3～0.7℃/min，并在600-680℃保留200-250min；第二阶段从600-680℃升温至1400-1500℃，升温速率为3～5℃/min的速率升温，第三阶段在1400-1500℃保温3-6小时后自然降温。
作为进一步优选的方案，本发明所述的注射成型步骤中，注射压力为55MPa～85MPa，注射速度为30mm/s～80mm/s。
作为进一步优选的方案，本发明所述的注射成型步骤中，注射温度为135℃～200℃，模具温度为40℃～150℃，保压速度为20mm/s～40mm/s。
作为进一步优选的方案，本发明所述的脱脂步骤中，脱脂的工艺为热脱脂、溶剂脱脂或催化脱脂中的一种脱脂工艺。
作为进一步优选的方案，本发明所述的脱脂步骤中，采用有机酸催化脱脂，脱脂温度为115℃～155℃，反应时间为15h～35h，进酸量为1.5～4.5g/min。
作为进一步优选的方案，本发明所述的混料密炼造粒步骤，密炼机预热的温度为150-165℃，揉炼混合时的温度为170℃～200℃，揉炼时间为30min～120min，密炼机转速为5～15r/min。
作为进一步优选的方案，本发明所述的微波陶瓷介质滤波器的加工成型方法还包括微波陶瓷粉料的处理步骤：将微波陶瓷粉料在400-500℃温度下烘干，烘干后在120-160℃温度下保温。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：
1.本发明所述的微波陶瓷介质滤波器密度均匀，机械性能优异，坯体各部分介电常数稳定一致，可以用于陶瓷介质滤波器的批量生产。
2.本发明所述的微波介质滤波器的加工成形方法可以得到尺寸收缩一致，烧结变形小的陶瓷介质滤波器坯体，有效的减小加工，降低生产成本。
3.本发明所述的介质滤波器的加工成型方法具有工艺条件优越，可以实现大规模的批量生产，得到的陶瓷材料性能优越，适合广泛应用于通信领域。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，详细说明如下。
附图说明
图1为实施例2所述的陶瓷介质本体生坯表面电镜图；
图2为实施例2所述的陶瓷介质本体烧结体表面电镜图；
图3为对比例1所述的陶瓷介质本体生坯表面电镜图；
图4为对比例1所述的陶瓷介质本体烧结体表面电镜图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其方法、功效，详细说明如下：
本发明所述的微波陶瓷介质滤波器，包括陶瓷介质本体和附着在陶瓷介质本体表面的金属层，所述陶瓷介质本体是通过将微波陶瓷粉料与至少包含粘结剂的陶瓷成型剂混合后注射成型。所述陶瓷介质本体的密度不小于3.0g/cm3。优选的，所述陶瓷介质本体的密度为3.0-6.5g/cm3。
一种微波陶瓷介质滤波器的加工成型方法，包括
混料造粒步骤：将陶瓷成型剂与微波陶瓷粉料混合均匀后置于密炼机中预热熔融，揉炼混合均匀后造粒，得到微波陶瓷喂料；
注射成型步骤：将上述微波陶瓷喂料装于注射成型机中，注射成型得到陶瓷介质坯体；
脱脂步骤：脱除上述陶瓷介质坯体中有机物；
烧结成型步骤：将上述经过脱脂后的陶瓷介质坯体置于烧结炉中，采用分段升温的烧结方式进行烧结，烧结完成后得到成型的陶瓷介质；
金属化处理步骤：将上述陶瓷介质金属化，即获得微波陶瓷介质滤波器。
上述方法中，混料造粒步骤中，加料顺序会影响混合的均匀性，在本发明中，通过将成型剂与微波陶瓷粉料先混合均匀，然后再预热、揉炼，在加热过程中胶体熔化后成型剂混均匀分布在微波陶瓷粉料中，进一步的考虑到低熔点的成型剂在加热条件下会挥发，可以先将熔点高的成型剂与微波陶瓷粉料混合，达到预热温度后再加入低熔点的成型剂，可以有效因避免溶剂的挥发。
发明人在研究中发现，在注射成型过程中，注射的压力和注射的速度对坯体的成型产生重要影响。主要表现为：由于微波陶瓷喂料中存在多种不规则的颗粒，这些颗粒之间存在空隙，由于空隙的存在，会使坯体中存在空气，注射压力太小，可能会导致坯体的密度达不到介质滤波器的要求，注射压力过小还会延长喂料注模时间，影响充模过程的完整性，造成注模不满；在一定注射压力下，坯料受应力的影响先产生弹性变形，随着应力增大，达到流变极限时，坯料则出现不可逆的假塑性变形，这种假塑性变形由成型剂的塑性变形和粉末颗粒的相对位移所致；也因此喂料中的大颗粒推动小颗粒及超细颗粒在纵向和横向铺展，细颗粒进入粗颗粒之间的空隙，超细颗粒进入细颗粒和颗粒之间的空隙，使得空隙率逐渐缩小。随着注射压力的增加微波陶瓷粉料颗粒更加紧密，水分被从小气孔压缩到大气，空气受到进一步压缩被挤出，当注射压力达到某个极限值后，坯体的密度上升且达到致密状态，再增加注射压力超过极限值，坯体的密度不再升高，会引起流纹和气泡，而此时突然撤去压力后，陶瓷坯体将产生弹性后效引起层裂使密度下降。可见注射压力的控制对于陶瓷坯体密度的影响相当重要，为了满足微波介质滤波器对陶瓷介质密度的要求，本发明所述的注射成型步骤中，注射压力控制为55MPa～150MPa。进一步的，注射速度也会影响坯体的密度，注射速度为30mm/s～80mm/s。
在具体的实施方案中，本发明所述的脱脂步骤中，脱脂的工艺为热脱脂、溶剂脱脂或催化脱脂中的一种脱脂工艺。其中，热脱脂是将陶瓷件置于电炉中加热至500℃以上脱除坯体中剩余的粘结剂，热脱脂过程中，气体分子通过扩散或者渗透的方式传输到成型坯体表面，热脱脂过程与坯体的厚度成正比，因此一般情况热脱脂需要较长的时间。溶剂脱脂是采用非极性的溶剂，例如汽油、氯仿、石油醚等溶剂进行脱脂；溶剂脱脂效率较高，脱脂时间短，但是工艺控制不好容易出现溶胀现象，造成坯体开裂。催化脱脂是针对聚合醛基体系的粘结剂的陶瓷坯体脱脂，在脱脂过程中利用酸蒸汽催化进行裂解反应。作为进一步优选的方案，本发明脱脂步骤中采用的酸作为催化剂，所述酸可以为有机酸或无机酸。
发明人还发现由于成型的陶瓷介质坯体在烧结过程中，成型坯体经历加热至高温并保持适当时间，通过物质迁移和一系列的物理化学变化，完成粉末颗粒间增强结合、晶粒长大、气孔和晶界减少这样的一个致密化过程，最终形成坚固的。烧结过程中，首先是坯体中的水分排出，随着坯体中毛细孔内水分的排出，颗粒靠拢，坯体产生收缩，形成内应力。这个过程如果升温的速度过快，温度过高，坯体表面水分蒸发剧烈，表面层收缩达到最大，表面层的毛细管被缩小甚至封闭，内部水分向外迁移困难，内外湿度差增大，结果坯体表面层受张应力、内层受压应力。若内应力不均匀，将导致坯体变形当张应力超过坯体的干燥强度时会引起坯体开裂。因此在本发明中，陶瓷介质坯体在烧结升温前，在烧结炉中通过1000-1300min从室温升至600-680℃，该阶段是排胶阶段，让坯体中的残余的除粘胶剂外的有机物脱出，为防止升温过快、粘胶剂裂解过于剧烈，失重过快，导致整个坯体烧结不均匀，需要控制升温速率，在本发明中，第一阶段的升温速率控制为0.3～0.7℃/min，并在达到600-680℃温度下保留200-250min，这个阶段相当于排胶阶段；第二阶段从650℃升温至1400-1500℃，该阶段是为了增加坯体的强度的致密化过程，通过该阶段以形成致密、坚固的陶瓷体，升温速率为3～5℃/min的速率升温，第三阶段是1400-1500℃保温3-6小时，保证瓷体晶粒充分生长，完成陶瓷致密化过程。
作为进一步优选的方案，本发明所述的注射成型步骤中，喂料熔融程度低，会导致注射过程中喂料堵塞模具；如果注射温度过高，喂料达到完全熔融状态，喂料在注射过程中会产生偏析、两相分离的现象；此外注射温度过高还会导致成型剂中的低熔点成分过度挥发，在挥发过程中导致坯体产生大量气孔，影响坯体的密度，因此在本发明中注射温度为135℃～200℃，优选的注射温度控制在140-160℃。另外，通过进一步的实验发现保压速度也会影响坯体的密度，保压速度过快，会导致保压时间不足，从而导致坯体的尺寸过厚、密度不均匀，因此在本发明中，优选的方案，需要将保压速度控制在20mm/s～40mm/s的范围内。为了避免注射成型的坯体在模具中直接由高温到低温导致的形变，需要对模具进行加热，在本发明中模具温度为40℃～150℃，优选的，所述模具的温度为90-120℃。
作为进一步优选的方案，本发明所述的混料密炼造粒步骤，为了防止低熔点的成型剂成分在加热效应下挥发严重，密炼机预热的温度为150-165℃，揉炼混合时的温度为170℃～200℃，揉炼时间为30min～120min，密炼机转速为5～15r/min。
作为进一步优选的方案，本发明所述的微波陶瓷介质滤波器的加工成型方法还包括微波陶瓷粉料的处理步骤：将微波陶瓷粉料在400-500℃温度下烘干，烘干后在12-160℃温度下保温。
在本发明中，微波陶瓷粉料与陶瓷成型剂按照一定的比例混合，优选的，本发明所述的微波陶瓷粉料与陶瓷成型剂的用量按照质量百分比分别为75wt％～90wt％和10wt％～25wt％。进一步优选的，所述质量百分比分别为75wt％～80wt％和20wt％～25wt％，进一步的所述质量百分比分别还可以是78wt％～82wt％和18wt％～22wt％。
作为进一步优选的方案，本发明所述的陶瓷粉料为钛酸钙镁系、铝酸钐钙系、钛酸钡系、铝酸镧锶系中的一种。
在本发明中，发明人发现混合时物料分布的均匀程度很大程度上取决于各个组元的密度和粉料颗粒大小之比，密度和颗粒大小越接近，获得质量均匀的混合的可能性越大，因此为了获得一致性的微波陶瓷介质，优选的，本发明所述采用微波陶瓷粉料的粒径不超过1.5μm，含水率不超过0.5％。
在本发明中，注射成型工艺中，粘结剂是其中关键的因素之一，在选择粘结剂时，首先需要考虑粘结剂的流动性，及粘度要适中，粘度太高，陶瓷粉料不能在粘结剂中有效分散，增加了混炼的难度，得到的陶瓷喂料不均匀，粘度太低会造成陶瓷粉料与粘结剂之间出现分层，影响陶瓷坯体的一致性；其次还要考虑粘结剂对分体的浸润性，增加粉料的流动性，便于注射成型；此外，为了保证功能性陶瓷的导热性能和热膨胀系数，添加的粘结剂应避免因热应力致使坯体产生缺陷。本发明可以选用的粘结剂为石蜡、聚乙烯、低密度聚乙烯、乙烯-乙酸乙烯共聚物、聚丙烯、无规聚丙烯、聚甲基丙烯酸酯、聚醛基中等中的一种或两种以上混合。在本发明中，优选的所采用的粘结剂中至少含有聚醛基粘结剂，聚醛基粘结剂与陶瓷粉体之间具有良好的相容性，成型的坯体的强度较高，满足功能陶瓷性能的要求，同时产品的合格率较高。聚醛基粘结剂具体可以选择但不限于聚甲醛。在采用聚甲醛粘结剂时，本发明所述的微波陶瓷滤波器在成型过程中，采用酸催化脱脂工艺，具体可以是有机酸催化脱脂也可以是无机酸脱脂，可以列举的有机酸可以选自但不限于草酸；无机酸可以选自但不限于硝酸在本发明优选采用草酸作为催化剂脱脂。在本发明中，草酸脱脂效率较高、时间短、其采用草酸催化过程中，反应的温度低于聚甲醛树脂的熔点，避免液相产生，从而也就避免了生坯软化或因重力产生变形和缺陷，因此不会影响已成型陶瓷坯体的形貌和烧结的成品率，在本发明中，进酸量也是影响坯体质量的一个因素，进酸量越大，反应速率会越快，但是进酸量太大会影响陶瓷坯体的形貌，且对脱除粘结剂的反应并无明显的帮助。另外，脱脂时间短会脱脂不完全，陶瓷在烧结时开裂，脱脂时间太长对会造成生产效率低。在本发明中，通过控制脱脂反应的时间和进酸量，使两个影响因素之间相互协同，达到最优的效果，因此，作为优选的方案，本发明所述的脱脂步骤中，酸催化脱脂温度为115℃～155℃，反应时间为15h～35h，进酸量为1.5～4.5g/min。
在本发明中，成型剂的可以提高陶瓷料成型时的流动性，增加颗粒间的结合力，提高坯体的机械强度。因此成型剂的主要作用除了粘结作用(粘结作用有粘结剂实现)，有时候还需要增加其增塑作用，这种作用通常是通过添加增塑剂来实现，但是粘结剂和增塑剂与微波陶瓷粉末表面吸附作用会受到影响，为了改善这种影响，可以通过增加少量的表面活性剂来解决，因此，本发明所述的陶瓷成型剂除了含有粘结剂，还包含增塑剂、润滑剂、分散剂、表面活性剂中的一种或两种以上。在本发明中，可以实施的陶瓷成型剂组成的优选组合方式，包括粘结剂、增塑剂、表面活性剂；或者好也可以有第二种组合方式包括增塑剂、润滑剂、分散剂，或者还可以有第三种组合方式包括粘结剂、增塑剂、润滑剂、分散剂、表面活性剂；第四种组合方式包括粘结剂、增塑剂、润滑剂、表面活性剂等不同的组合方式，当然本发明并不限于上述几种组合方式。具体的方案中，所述增塑剂可以选自邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二正丁酯等中的一种或两种以上混合；所述表面活性剂可以选自油酸、硬脂酸、微晶石蜡、白油、硅油等中的一种或两种以上混合。
在具体的实施过程中，作为一种实施方式，本发明所述的陶瓷成型剂按照质量百分比计算包括：粘结剂60wt％～85wt％；增塑剂5wt％～25wt％；表面活性剂3wt％～15wt％。作为另一种实施方式，微波陶瓷粉末质量百分比为75％～90％，粘结剂质量百分比为10％～20％，增塑剂质量百分比为1％～4％，表面活性剂质量百分比为0.5％～3％。
以下我们通过具体优选的实施例对本发明进行进一步详细的解释和说明，但是本发明的保护范围不限于下述实施例的内容。
实施例1
一种微波陶瓷介质滤波器，包括陶瓷介质本体和附着在陶瓷介质本体表面的金属层，制备所述陶瓷介质本体的喂料包括微波陶瓷粉末24kg、聚甲醛4.2kg、聚丙烯0.9kg、石蜡0.6kg、邻苯二甲酸二辛酯0.012kg、油酸0.06kg、硅油0.06kg；
其制备方法如下：
混料密炼造粒步骤：将陶瓷成型剂置于密炼机中预热熔融，密炼温度165℃，转速5r/min，加入微波陶瓷粉料进行揉炼，揉炼温度为185℃，转速为25r/min，揉炼混合均匀形成乳白色泥团状，然后用造粒机造粒，得到微波陶瓷喂料；
注射成型步骤：将上述微波陶瓷喂料装于注射成型机中，注射成型得到陶瓷介质坯体，注射温度为155℃，模具温度为125℃，注射速度为40mm/s，保压速度为20mm/s；
脱脂步骤：采用草酸催化脱除上述陶瓷介质坯体中有机物，脱脂参数如下：温度为125℃，时间为18h，进酸量：1.8g/min；
烧结成型步骤：将上述经过脱脂后的陶瓷介质坯体置于烧结炉中，以升温速率为0.5℃/min升温至650℃，并在650℃温度下保留240min后，然后以5℃/min的速率从650℃升温至1480℃，升至最高温后保温5h的升温制度进行烧结，烧结完成后得到成型的陶瓷介质；
金属化处理步骤：将上述陶瓷介质金属化，经过调试合格后即获得微波陶瓷介质滤波器。
在该实施例中，为了进一步验证注射压力对坯体以及成型后微波陶瓷介质的影响，考察注射压力为10-100MPa范围内，不同注射压力下坯体及微波陶瓷介质的性能影响，具体实验结果见表1。
在注射压力为10-100MPa范围内，发明人分别以5MPa作为步长区间制作生坯，发现注射压力在35MPa以下，生坯的填充不紧密，得到的生坯有23％左右尺寸不能满足要求，而且超过30％的生坯烧结时候会出现塌陷，在较低注射压力的样品的形貌，表面出现凹陷和不平整，断面明显出现开裂、空洞等缺陷。由于较低注射压力下生坯和烧结体出现的次品率过高，于是对注射压力在35MPa以下的生坯不再进行烧结，也未对其性能进行分析；同样，发现在注射压力超过160MPa以后，由于压力过大，生坯冷却过快，有25％左右的坯体会产生变形，烧结后，烧结体中有21％会出现裂纹，因此对注射压力超过95MPa以上的坯体不再进行烧结和性能分析。
表1：注射压力对微波陶瓷生坯体和烧结体性能的应影响
Figure BDA0002486254400000111
结合上表1的数据可知，其中当注射压力在55-150MPa范围内，无论是生坯还是烧结体，在密度、抗弯强度上均能满足要求，其中注射压力为65-80MPa时，密度和抗弯强度都具有优异的表现，并且在注射压力在55-150MPa范围内，得到的烧结体具有优良的导热率，加工成微波介质滤波器之后，其Q值均表现优异。
实施例2
一种微波陶瓷介质滤波器，包括陶瓷介质本体和附着在陶瓷介质本体表面的金属层，制备所述陶瓷介质本体的喂料包括微波陶瓷粉末24.6kg、聚甲醛3.51kg、低密度聚乙烯1.08kg、石蜡0.54kg、邻苯二甲酸二辛酯0.108kg、油酸0.081kg、山梨醇酐单硬脂酸酯0.054kg、聚酰胺0.027kg；
其制备方法如下：
微波陶瓷粉料预处理：将微波陶瓷粉料在500℃下烘干2h，在150℃保温；
混料密炼造粒步骤：将陶瓷成型剂与微波陶瓷粉料混合均匀后，置于密炼机中预热熔融，预热温度165℃，转速5r/min，达到预热温度后进行升温揉炼，揉炼温度为180℃，转速为25r/min，揉炼混合均匀形成乳白色泥团状，然后用造粒机造粒，得到微波陶瓷喂料；
注射成型步骤：将上述微波陶瓷喂料装于注射成型机中，注射成型得到陶瓷介质坯体，注射温度为195℃，注射压力为65MPa，模具温度为120℃，注射速度为40mm/s，保压速度为25mm/s；
脱脂步骤：采用草酸催化脱除上述陶瓷介质坯体中有机物，脱脂参数如下：温度为125℃，时间为18h，进酸量：1.8g/min；
烧结成型步骤：将上述经过脱脂后的陶瓷介质坯体置于烧结炉中，经过1300min从室温升温至650℃，然后以升温速率为0.3℃/min升温至680℃，并在680℃温度下保留240min后，然后以3℃/min的速率从680℃升温至1480℃，升至最高温后保温5h，烧结完成后得到成型的陶瓷介质；
金属化处理步骤：将上述陶瓷介质金属化，经过调试合格后即获得微波陶瓷介质滤波器。
发明人对实施例2的陶瓷介质本体的生坯和烧结体表面用电镜进行观察，电镜结果图参见图1和图2。图1和图2的结果表明生坯和烧结体的表明都具有致密性和一致性的特征。
实施例3
一种微波陶瓷介质滤波器，包括陶瓷介质本体和附着在陶瓷介质本体表面的金属层，制备所述陶瓷介质本体的喂料包括微波陶瓷粉末24kg、聚醛基4.2kg、聚丙烯0.9kg、石蜡0.6kg、邻苯二甲酸二辛酯0.012kg、油酸0.06kg、硅油0.06kg；
其制备方法如下：
混料密炼造粒步骤：将陶瓷成型剂置于密炼机中预热熔融，密炼温度165℃，转速5r/min，加入微波陶瓷粉料进行揉炼，揉炼温度为185℃，转速为25r/min，揉炼混合均匀形成乳白色泥团状，然后用造粒机造粒，得到微波陶瓷喂料；
注射成型步骤：将上述微波陶瓷喂料装于注射成型机中，注射成型得到陶瓷介质坯体，注射温度为195℃，注射压力为65注射压力为65MPa，模具温度为125℃，注射速度为40mm/s，保压速度为20mm/s；
脱脂步骤：采用草酸催化脱除上述陶瓷介质坯体中有机物，脱脂参数如下：温度为145℃，时间为12h，进酸量：3.5g/min；
烧结成型步骤：将上述经过脱脂后的陶瓷介质坯体置于烧结炉中，经过1300min从室温升温至650℃，然后以升温速率为0.7℃/min升温至650℃，并在650℃温度下保留240min后，然后以5℃/min的速率从650℃升温至1480℃，升至最高温后保温5h的升温制度进行烧结，烧结完成后得到成型的陶瓷介质；
金属化处理步骤：将上述陶瓷介质金属化，经过调试合格后即获得微波陶瓷介质滤波器。
对比例1
在该对比例中主要比较烧结成型步骤，烧结温度程序的设置对坯体、烧结体以及微波陶瓷滤波器性能的影响，在该对比例中，采用与实施例4相同的步骤，其区别在于是，烧结成型步骤中采用直接在烧结炉中真空烧结，烧结的温度为1480℃。对比例中抽取的其中烧结体，对其进行表面电镜观察，表面电镜图参见图3。
性能对比
对实施例2、实施例3以及对比例得到的生坯、烧结体、微波陶瓷介质滤波器的性能进行对比，比较的性能项及结果参见表3。其中实施例2和实施例3以及对比例1中每组样品数量均为20件。
表3：实施例2、3与对比例1的性能比较结果
项目 实施例2 实施例3 对比例1
生坯合格率 93.2％ 95.7％ 93.7％
生坯体密度(g/cm<sup>3</sup>) 3.16 3.18 3.16
烧结体合格率 91.8％ 93.1％ 78.3％
烧结体密度(g/cm<sup>3</sup>) 5.26 5.25 4.17
烧结体的致密度(％) 91.5 92.6 81.2
烧结体膨胀系数(ppm/℃) 8.9 8.8 9.6
烧结体抗弯强度(MPa) 247 241 183
微波陶瓷滤波器的介电常数 20.66 20.61 20.18
根据上表2的结果可知，烧结温度程序主要影响烧结体的合格率、烧结密度、烧结体的致密度以及抗弯强度。从性能上可以看出，实施例2和实施例3的合格率、烧结密度、烧结体的致密度以及抗弯强度明显高于对比例1。图3可以看到烧结体的表面具有孔洞和凹陷。
对比例2
按照上述实施例3原料配比，考察混料密炼造粒步骤中陶瓷粉料与陶瓷成型剂的加料顺序对坯、烧结体、微波陶瓷介质滤波器性能的影响。在该对比例中，其他步骤与实施例3相同，区别在于混料密炼造粒步骤为：先将陶瓷成型剂与微波陶瓷粉料混合均匀后再按照实施例3相同的步骤进行揉炼。将对比例2的生坯用电镜进行观察，电镜图参见图4。
性能对比
对上述实施例2、实施例3及对比例2的生坯、烧结体、微波陶瓷介质滤波器的性能进行对比，比较的性能项及结果参见表4。其中实施例2和实施例3以及对比例2中每组样品数量均为20件。
表4：实施例2、3与对比例2的性能比较结果
项目 实施例2 实施例3 对比例2
生坯合格率 93.2％ 95.7％ 79.3％
生坯体密度(g/cm<sup>3</sup>) 3.16 3.18 2.18
烧结体合格率 91.8％ 93.1％ 74.1％
烧结体密度(g/cm<sup>3</sup>) 5.26 5.25 4.17
烧结体的致密度(％) 91.5 92.6 78.5
上述表3的结果可以看出，实施例2和实施例3的生坯合格率、生坯密度、烧结体的合格率以及烧结体密度、烧结体的致密性都明显高于对比例2。从图4中也可以看出生坯的表面不平整，颗粒分布不均匀。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (16)

1.一种微波陶瓷介质滤波器，包括陶瓷介质本体和附着在陶瓷介质本体表面的金属层，其特征在于，所述陶瓷介质本体是通过将微波陶瓷粉料与至少包含粘结剂的陶瓷成型剂混合注射成型。
2.根据权利要求1所述的微波陶瓷介质滤波器，其特征在于，所述微波陶瓷粉料与陶瓷成型剂的用量按照质量百分比分别为75wt％～90wt％和10wt％～25wt％。
3.根据权利要求1所述的微波陶瓷介质滤波器，其特征在于，所述微波陶瓷粉料为钛酸钙镁系、铝酸钐钙系、钛酸钡系、铝酸镧锶系中的一种，所述微波陶瓷粉料的粒径不超过1.5μm，含水率不超过0.5％。
4.根据权利要求1所述的微波陶瓷介质滤波器，其特征在于，所述陶瓷成型剂还包含增塑剂、润滑剂、分散剂、表面活性剂中的一种或两种以上。
5.根据权利要求4所述的微波陶瓷介质滤波器，其特征在于，所述陶瓷成型剂按照质量百分比计算包括：粘结剂50wt％～85wt％；增塑剂5wt％～15wt％；表面活性剂3wt％～10wt％。
6.根据权利要求4或5所述的微波陶瓷介质滤波器，其特征在于，所述粘结剂为石蜡、聚乙烯、低密度聚乙烯、乙烯-乙酸乙烯共聚物、聚丙烯、无规聚丙烯、聚甲基丙烯酸酯、聚醛基中的一种或两种以上混合；所述为增塑剂邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二正丁酯中的一种或两种以上混合；所述表面活性剂为油酸、硬脂酸、微晶石蜡、白油、硅油中的一种或两种以上混合。
7.根据权利要求1所述的微波陶瓷介质滤波器，其特征在于，所述陶瓷介质本体的密度为3.0-6.5g/cm3。
8.根据权利要求1所述的微波陶瓷介质滤波器，其特征在于，所述酸为有机酸或无机酸。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的微波陶瓷介质滤波器的加工成型方法，其特征在于，包括
混料造粒步骤：将陶瓷成型剂与微波陶瓷粉料混合均匀后置于密炼机中预热熔融，揉炼混合均匀后造粒，得到微波陶瓷喂料；
注射成型步骤：将上述微波陶瓷喂料装于注射成型机中，注射成型得到陶瓷介质坯体；
脱脂步骤：脱除上述陶瓷介质坯体中有机物；
烧结成型步骤：将上述经过脱脂后的陶瓷介质坯体置于烧结炉中，采用分段升温的烧结方式进行烧结，烧结完成后得到成型的陶瓷介质；
金属化处理步骤：将上述陶瓷介质金属化，即获得微波陶瓷介质滤波器。
10.根据权利要求9所述的加工成型方法，其特征在于，所述烧结成型步骤中，分段升温的烧结方式的流程如下：第一个阶段经过1000-1300min从室温升温至600-680℃，升温速率为0.3～0.7℃/min，并在600-680℃保留200-250min；第二阶段从600-680℃升温至1400-1500℃，升温速率为3～5℃/min的速率升温，第三阶段在1400-1500℃保温3-6小时后自然降温。
11.根据权利要求9所述的加工成型方法，其特征在于，所述注射成型步骤中，注射压力为55MPa～150MPa，注射速度为30mm/s～80mm/s。
12.根据权利要求9所述的加工成型方法，其特征在于，所述注射成型步骤中，注射温度为135℃～200℃，模具温度为40℃～150℃，保压速度为20mm/s～40mm/s。
13.根据权利要求9所述的加工成型方法，其特征在于，所述混料密炼造粒步骤，密炼机预热的温度为150-165℃，揉炼混合时的温度为170℃～200℃，揉炼时间为30min～120min，密炼机转速为5～15r/min。
14.根据权利要求9所述的加工成型方法，其特征在于，所述脱脂步骤中，脱脂的工艺为热脱脂、溶剂脱脂或酸脱脂中的一种脱脂工艺。
15.根据权利要求14所述的加工成型方法，其特征在于，所述脱脂步骤中，采用有机酸催化脱脂，脱脂温度为115℃～155℃，反应时间为15h～35h，进酸量为1.5～4.5g/min。
16.根据权利要求9-15任一项所述的加工成型方法，其特征在于，还包括微波陶瓷粉料的处理步骤：将微波陶瓷粉料在400-500℃温度下烘干，烘干后在120-160℃温度下保温。
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