CN112979304A - 一种微波介质陶瓷及其制备方法与微波器件 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及一种微波介质陶瓷及其制备方法与微波器件，该微波介质陶瓷中含有MgTiO3晶粒和CaTiO3晶粒，所述CaTiO3晶粒嵌入式分布在所述MgTiO3晶粒之间，其中，所述CaTiO3晶粒的粒度D50为1.5～3.5μm，且粒径为1～7μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例不小于99%，以所述微波介质陶瓷的任意截面面积为基准，CaTiO3晶粒截面面积所占的比例为3.5～5%。本公开提供的微波介质陶瓷由MgTiO3晶粒和以嵌入式均匀分布在MgTiO3晶粒之间的CaTiO3晶粒互相紧密排列形成，且CaTiO3晶粒的大小均匀，因此该微波介质陶瓷的均匀性和一致性较好，致密度和强度较高，并且具有优良的介电特性，利用其加工制备微波器件时，加工工序简单，加工成本较低。

Description

一种微波介质陶瓷及其制备方法与微波器件
技术领域
本公开涉及陶瓷材料技术领域，具体地，涉及一种微波介质陶瓷及其制备方法，以及利用该微波介质陶瓷制备得到的微波器件。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段（主要是UHF、SHF频段，300MHz～300GHz）电路中作为介电材料并完成一种或多种功能的特定功能材料，在现代通信中被用于谐振器、滤波器、介质基片、介质天线、介质导波回路等微波器件中。与以空气或局部介电材料为介质的金属腔体微波器件相比，利用微波介质陶瓷制备得到的微波器件具有高介电常数、低损耗、低振协频率温度系数等优良特性，促进了微波电路的高频化、多频化、小型化、轻量化和集成化，而且可靠性高，成本也更低，已被广泛运用于5G通信技术中。
现有的微波介质陶瓷在烧结前后产品形变较大，产生的内应力使得微波介质陶瓷产品内部的裂纹比例较高，这导致微波介质陶瓷产品合格率偏低，均匀性、一致性和介电特性均较差，利用这样的微波介质陶瓷加工制备微波器件时，加工工序复杂，加工成本较高。
发明内容
本公开的目的是提供一种微波介质陶瓷及其制备方法与微波器件，该微波介质陶瓷在烧结前后的形变较小，合格率高，均匀性和一致性好，具有优良的介电特性，利用其加工制备微波器件时，加工工序简单，加工成本较低。
为了实现上述目的，本公开提供一种微波介质陶瓷，该微波介质陶瓷中含有MgTiO3晶粒和CaTiO3晶粒，所述CaTiO3晶粒嵌入式分布在所述MgTiO3晶粒之间，其中，所述CaTiO3晶粒的粒度D50为1.5～3.5μm，且粒径为1～7μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例不小于99%，以所述微波介质陶瓷的任意截面面积为基准，CaTiO3晶粒截面面积所占的比例为3.5～5%；
优选地，所述CaTiO3晶粒的粒度D50为2～3μm，粒径为1～4μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例不小于95%，以所述微波介质陶瓷的任意截面面积为基准，CaTiO3晶粒截面面积所占的比例为3.7～4.5%。
可选地，所述微波介质陶瓷的密度为3.84～3.89g/cm3，优选为3.86～3.89g/cm3。
可选地，所述微波介质陶瓷的孔隙率不大于1.5%，平均孔径为0.5～3μm。
可选地，所述微波介质陶瓷的介电常数为21.2～21.7，Qf值不小于80000GHz。
本公开还提供一种制备本公开实施例中任意一项所述的微波介质陶瓷的方法，该方法包括：
a、将微波介质陶瓷颗粒料进行注射成型，得到微波介质陶瓷生胚体，其中，所述注射成型的条件包括：注射温度为170℃～200℃，模具温度为90℃～150℃，保压速度为20mm/s～40mm/s，注射压力为55MPa～150MPa，注射速度为30mm/s～80mm/s；
b、将所述微波介质陶瓷生胚体进行酸催化脱脂，得到脱脂后的生胚体，其中，所述酸催化脱脂的条件包括：氮气流量为70～120 L/min，注酸流量为1～10 g/min，脱脂温度为100～120℃，脱脂时间为200～600min；
c、将所述脱脂后的生胚体进行烧结，得到所述微波介质陶瓷，其中，所述烧结的条件包括：
在第一升温阶段，按照0.2～0.5℃/min的升温速率将温度升至350～450℃；第一升温阶段结束后，进入第二升温阶段，按照0.5～1.5℃/min的升温速率将温度升至650～750℃；第二升温阶段结束后，保温60～180min，然后进入第三升温阶段，按照3～5℃/min的升温速率将温度升至1250～1350℃；第三升温阶段结束后，保温200～500min。
可选地，步骤a中，所述微波介质陶瓷颗粒料中含有微波介质陶瓷粉体和粘结剂组合物；
所述微波介质陶瓷粉体的粒度D50为3.2～3.6μm，粒度D90为6.9～7.3μm，粒度D10为0.9～1.3μm；优选地，所述微波介质陶瓷粉体的粒度D50为3.3～3.5μm，粒度D90为7.0～7.2μm，粒度D10为1.0～1.2μm；
所述粘结剂组合物中含有作为主粘结剂的聚甲醛，所述聚甲醛在190℃/2.16kg条件下的熔融指数为120～250g/10min，优选为180～220g/10min。
可选地，所述微波介质陶瓷颗粒料的密度为2.63～2.68g/ cm3；
所述微波介质陶瓷颗粒料在190℃/10kg条件下的熔融指数为10～60cm3/10min，优选为15～40cm3/10min。
可选地，所述微波介质陶瓷粉体包括细粉体和粗粉体，所述粘结剂组合物分布在粗粉体与粗粉体、细粉体与细粉体以及粗粉体与细粉体之间；其中，
所述细粉体的粒度D50为0.4～0.8μm，所述粗粉体的粒度D50为3～5μm；以所述微波介质陶瓷粉体为基准，所述细粉体的含量为15～25重量%；
优选地，所述细粉体的粒度D50为0.5～0.7μm，所述粗粉体的粒度D50为3.5～4.5μm；以所述微波介质陶瓷粉体为基准，所述细粉体的含量为18～22重量%。
可选地，所述聚甲醛的重均分子量为4500～100000g/mol，结晶度为65～80%，拉伸强度为30～70MPa，断裂拉伸率为3～25%；
优选地，所述聚甲醛的重均分子量为20000～70000g/mol，结晶度为65～70%，拉伸强度为40～60MPa，断裂拉伸率为3～8%。
本公开还提供一种微波器件，所述微波器件由本公开实施例中任意一项所述的微波介质陶瓷制备得到，其中，所述微波器件包括滤波器、谐振器、介质基片、介质天线、介质导波回路中的至少一种。
通过上述技术方案，本公开提供的微波介质陶瓷由MgTiO3晶粒和以嵌入式均匀分布在MgTiO3晶粒之间的CaTiO3晶粒互相紧密排列形成，且CaTiO3晶粒的大小均匀，因此该微波介质陶瓷的均匀性和一致性较好，致密度和强度较高，并且具有优良的介电特性，利用其加工制备微波器件时，加工工序简单，加工成本较低。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1是本公开实施例制备得到的微波介质陶瓷断口处的1000倍背散射（BSE）电子图像；
图2是本公开实施例制备得到的微波介质陶瓷断口处的2000倍背散射（BSE）电子图像；
图3是本公开实施例制备得到的微波介质陶瓷断口处的3000倍背散射（BSE）电子图像；
图4是本公开实施例制备得到的微波介质陶瓷研磨表面的2000倍背散射（BSE）电子图像。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开的第一方面提供一种微波介质陶瓷，该微波介质陶瓷中含有MgTiO3晶粒和CaTiO3晶粒，所述CaTiO3晶粒嵌入式分布在所述MgTiO3晶粒之间，其中，所述CaTiO3晶粒的粒度D50为1.5～3.5μm，且粒径为1～7μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例不小于99%，以所述微波介质陶瓷的任意截面面积为基准，CaTiO3晶粒截面面积所占的比例为3.5～5%；优选地，所述CaTiO3晶粒的粒度D50为2～3μm，粒径为1～4μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例不小于95%，以所述微波介质陶瓷的任意截面面积为基准，CaTiO3晶粒截面面积所占的比例为3.7～4.5%。
进一步地，粒径为1.5～4μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例为50～70%。
在本公开实施例中，微波介质陶瓷由大小均匀的MgTiO3晶粒和以嵌入式均匀分布在MgTiO3晶粒之间的CaTiO3晶粒互相紧密排列形成，且CaTiO3晶粒的大小均匀，其在烧结前后的形变较小，产品内部几乎没有裂纹，因此该微波介质陶瓷的产品合格率高，均匀性和一致性好，致密度和强度高，并且具有优良的介电特性，利用其加工制备微波器件时，加工工序简单，加工成本较低。
具体地，所述微波介质陶瓷的密度为3.84～3.89g/cm3，优选为3.86～3.89g/cm3。所述微波介质陶瓷的孔隙率不大于1.5%，平均孔径为0.5～3μm。所述微波介质陶瓷的介电常数为21.2～21.7，Qf值不小于80000GHz。其中，Qf为品质因数与频率的乘积。
在本公开实施例中，具体地，CaTiO3晶粒的粒径、CaTiO3晶粒的粒度D50、微波介质陶瓷的孔隙率、平均孔径等参数可以采用领域内的常规方法进行测定，例如，可以利用图像处理软件（例如可以是IMAGE PRO PLUS软件）对微波介质陶瓷断面处的背散射电子图像进行分析计算，从而得到关于上述各参数的分析结果。
本公开的第二方面提供一种制备本公开实施例中任意一项所述的微波介质陶瓷的方法，该方法包括：a、将微波介质陶瓷颗粒料进行注射成型，得到微波介质陶瓷生胚体，其中，所述注射成型的条件包括：注射温度为170℃～200℃，模具温度为90℃～150℃，保压速度为20mm/s～40mm/s，注射压力为55MPa～150MPa，注射速度为30mm/s～80mm/s；b、将所述微波介质陶瓷生胚体进行酸催化脱脂，得到脱脂后的生胚体，其中，所述酸催化脱脂的条件包括：氮气流量为70～120 L/min，注酸流量为1～10 g/min，脱脂温度为100～120℃，脱脂时间为200～600min；c、将所述脱脂后的生胚体进行烧结，得到所述微波介质陶瓷，其中，所述烧结的条件包括：在第一升温阶段，按照0.2～0.5℃/min的升温速率将温度升至350～450℃；第一升温阶段结束后，进入第二升温阶段，按照0.5～1.5℃/min的升温速率将温度升至650～750℃；第二升温阶段结束后，保温60～180min，然后进入第三升温阶段，按照3～5℃/min的升温速率将温度升至1250～1350℃；第三升温阶段结束后，保温200～500min。
本公开提供的上述方法具有简单易控的优点。
具体地，步骤a中可以将微波介质陶瓷颗粒料置于注射成型机中进行注射成型。步骤b中可以将生胚体置于催化脱脂炉中进行酸催化脱脂，其中，用于酸催化脱脂的酸例如可以是硝酸和/或草酸。步骤c中可以将脱脂后的生胚体置于烧结炉中进行烧结。
步骤c中，第一升温阶段、第二升温阶段以及第二升温阶段后的保温阶段为脱脂阶段，能够完全脱除生胚体中含有的粘结剂组合物，其中，第一升温阶段的升温速率较慢，有利于粘结剂的均匀裂解，使粘结剂缓慢挥发，能够有效避免由于粘结剂挥发过快而导致的脱碳残留、配体变形、产生鼓包等缺陷。第三升温阶段以及第三升温阶段后的保温阶段为烧结阶段，能够实现微波介质陶瓷产品的致密化。烧结阶段结束后，待炉温降至200℃即可出炉。
根据本公开，步骤a中所述微波介质陶瓷颗粒料可以在一定的范围内选择，例如，所述微波介质陶瓷颗粒料中可以含有微波介质陶瓷粉体和粘结剂组合物；所述微波介质陶瓷粉体的粒度D50可以为3.2～3.6μm，粒度D90可以为6.9～7.3μm，粒度D10可以为0.9～1.3μm；优选地，所述微波介质陶瓷粉体的粒度D50可以为3.3～3.5μm，粒度D90可以为7.0～7.2μm，粒度D10可以为1.0～1.2μm；所述粘结剂组合物中含有作为主粘结剂的聚甲醛，所述聚甲醛在190℃/2.16kg条件下的熔融指数可以为120～250g/10min，优选为180～220g/10min。
在本公开实施例中，微波介质陶瓷粉体中，小粒度颗粒和大粒度颗粒合理搭配，粒度分布范围较广，这使得该微波介质陶瓷粉体的比表面积较小，在较少粘结剂存在的情况下即具备较好的烧结性能，因此微波介质陶瓷在烧结前后的形变较小；同时，作为主粘结剂的聚甲醛具有较高的熔融指数，因此该粘结剂组合物在具有高粘度的同时还具有较高的流动性，从而该微波介质陶瓷颗粒料也具有较高的流动性，利用其注射成型得到的生胚体的质地均匀、一致性高，从而提高烧结得到的微波介质陶瓷的均匀性和一致性，使微波介质陶瓷具有较高的致密度和强度。
根据本公开，所述微波介质陶瓷颗粒料的密度可以为2.63～2.68g/ cm3；所述微波介质陶瓷颗粒料在190℃/2.16kg条件下的熔融指数可以为10～60m3/10min，优选为15～40cm3/10min。本公开所使用的微波介质陶瓷颗粒料的密度均匀、大小均匀，且具有较好的流动性，从而注射成型得到的生胚体具有较好的质地均匀性和一致性，烧结得到的微波介质陶瓷的产品合格率高，均匀性和一致性好，致密度和强度高。
根据本公开，所述微波介质陶瓷粉体包括细粉体和粗粉体，所述粘结剂组合物分布在粗粉体与粗粉体、细粉体与细粉体以及粗粉体与细粉体之间；其中，所述细粉体的粒度D50可以为0.4～0.8μm，所述粗粉体的粒度D50可以为3～5μm；以所述微波介质陶瓷粉体为基准，所述细粉体的含量可以为15～25重量%；优选地，所述细粉体的粒度D50可以为0.5～0.7μm，所述粗粉体的粒度D50可以为3.5～4.5μm；以所述微波介质陶瓷粉体为基准，所述细粉体的含量可以为18～22重量%。
具体地，本公开中涉及的微波介质陶瓷粉体具有双峰分布的粉末粒度，且小粒度颗粒和大粒度颗粒合理搭配，粒度分布范围较广，这使得该微波介质陶瓷粉体的比表面积较小，在较少粘结剂存在的情况下即具备较好的烧结性能，因此烧结后的微波介质陶瓷不会因为大量脱除粘结剂而发生较大幅度的收缩；同时，所述粘结剂组合物分布在粗粉体与粗粉体、细粉体与细粉体以及粗粉体与细粉体之间，这能够有效提升微波介质陶瓷颗粒料的密度均匀性，从而提升生胚体的质地均匀性以及一致性。
在本公开实施例中，所述聚甲醛的重均分子量可以为4500～100000g/mol，结晶度可以为65～80%，拉伸强度可以为30～70MPa，断裂拉伸率可以为3～25%；优选地，所述聚甲醛的重均分子量可以为20000～70000g/mol，结晶度可以为65～70%，拉伸强度可以为40～60MPa，断裂拉伸率可以为3～8%。
在上述优选条件下，所述聚甲醛具有较高的流动性、机械强度和脱脂率，同时脱脂速率适宜，在步骤b的酸催化脱脂过程中，聚甲醛的开链速度不会太快，产品中的气孔由内至外缓慢打开，在充分脱脂的同时还能保证产品质量的稳定性。若聚甲醛的重均分子量偏低，聚甲醛的开链速度过快，容易导致产品开裂起皮，不利于保证产品质量的稳定性；若聚甲醛的重均分子量偏高，聚甲醛的开链速度较慢，导致脱脂效率偏低。
可选地，所述微波介质陶瓷颗粒料中，微波介质陶瓷粉体与粘结剂组合物的用量可以在一定的范围内变化，例如，以所述微波介质陶瓷颗粒料为基准，所述微波介质陶瓷粉体的含量可以为75～90重量%，所述粘结剂组合物的含量可以为10～25重量%。
可选地，所述微波介质陶瓷粉体可以在一定的范围内选择，例如，所述微波介质陶瓷粉体可以包括微波介质陶瓷原料、烧结助剂和温度系数调节剂，以所述微波介质陶瓷粉体为基准，所述微波介质陶瓷原料的含量可以为94～99.8重量%，所述烧结助剂的含量可以为0.1～3重量%，所述温度系数调节剂的含量可以为0.1～3重量%；优选地，以所述微波介质陶瓷粉体为基准，所述微波介质陶瓷原料的含量可以为96～99.2重量%，所述烧结助剂的含量可以为0.3～2重量%，所述温度系数调节剂的含量可以为0.5～2重量%。
所述微波介质陶瓷原料可以包括钛酸钙镁系微波介质陶瓷原料，优选为MgTiO3-CaTiO3，其中，MgTiO3与CaTiO3的摩尔比可以为（0.93～0.97）：（0.03～0.07）；所述烧结助剂可以包括CuO、B2O3、CoO和ZnO中的至少一种，以所述微波介质陶瓷粉体为基准，CuO的含量可以为0.1～3重量%，B2O3的含量可以为0.1～3重量%，CoO的含量可以为0.1～3重量%，ZnO的含量可以为0.1～3重量%；所述温度系数调节剂可以包括稀土元素氧化物、MnO2和ZrO2中的至少一种，以所述微波介质陶瓷粉体为基准，所述稀土元素氧化物的含量可以为0.1～3重量%，MnO2的含量可以为0.1～3重量%，ZrO2的含量可以为0.1～3重量%，其中，所述稀土元素氧化物可以包括Nd2O3、La2O3和Sm2O3中的至少一种。
可选地，所述粘结剂组合物中，除了含有所述作为主粘结剂的聚甲醛外，还可以含有骨架粘结剂、润滑剂和增塑剂。所述骨架粘结剂、润滑剂和增塑剂可以在一定的范围内选择，例如，所述骨架粘结剂可以包括高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸酯中的至少一种，所述润滑剂可以包括油酸酰胺和/或硬脂酸，所述增塑剂可以包括醇酸树脂、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二乙酯中的至少一种。
所述粘结剂组合物中各组分的含量可以在一定的范围内变化，例如，以所述粘结剂组合物为基准，所述主粘结剂的含量可以为65～80重量%，所述骨架粘结剂的含量可以为15～25重量%，所述润滑剂的含量可以为2～8重量%，所述增塑剂的含量可以为3～12重量%；优选地，以所述粘结剂组合物为基准，所述主粘结剂的含量可以为65～70重量%，所述骨架粘结剂的含量可以为18～23重量%，所述润滑剂的含量可以为3～6重量%，所述增塑剂的含量可以为5～10重量%。
在本公开实施例中，微波介质陶瓷颗粒料可以由所述微波介质陶瓷粉体和所述粘结剂组合物混合密炼得到。密炼时，可以先对密炼机进行预热，预热温度为160～180℃，预热时间为30～60min；然后将所述微波介质陶瓷粉体和粘结剂加入密炼机中进行混合密炼，混合密炼温度为160～180℃，时间为20～120min，转速为20~30rpm；混合密炼结束后，利用造粒机对混合密炼产物进行造粒，得到所述微波介质陶瓷颗粒料。
本公开的第三方面提供一种微波器件，所述微波器件由本公开实施例中任意一项所述的微波介质陶瓷制备得到，其中，所述微波器件包括滤波器、谐振器、介质基片、介质天线、介质导波回路中的至少一种。优选地，所述微波器件为滤波器。
下面通过实施例来进一步说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。
本公开实施例中涉及的原料、试剂、仪器及设备，如无特殊说明，均可通过购买获得。
实施例1
采用如下方法制备本公开的微波介质陶瓷：
（1）将微波介质陶瓷颗粒料置于注射成型机中进行注射成型，得到微波介质陶瓷生胚体，其中，所述注射成型的条件包括：模具温度为140℃，保压速度为30mm/s，注射温度为180℃，注射压力为120MPa，注射速度为50mm/s；
其中，本实施例中所使用的微波介质陶瓷颗粒料由微波介质陶瓷粉体和粘结剂组合物组成，以微波介质陶瓷颗粒料为基准，微波介质陶瓷粉体的用量为80重量%，粘结剂组合物的用量为20重量%，该微波介质陶瓷颗粒料的平均粒径为3.3μm，190℃/2.16kg条件下的熔融指数为40 cm3/10min；
微波介质陶瓷粉体包括97.5重量%的波介质陶瓷原料（0.95MgTiO3-0.05CaTiO3）、1重量%的烧结助剂（CuO）和1.5重量%的温度系数调节剂（Nd2O3），该微波介质陶瓷粉体的粒度D50为3.3μm，粒度D90为7.1μm，粒度D10为1.1μm；
粘结剂组合物中含有75重量%的主粘结剂（聚甲醛）、15重量%的骨架粘结剂（高密度聚乙烯）、6重量%的润滑剂和4重量%的增塑剂；所述聚甲醛在190℃/2.16kg条件下的熔融指数为200g/10min，重均分子量为30000g/mol，结晶度为68%，拉伸强度为55MPa，断裂拉伸率为5%；
（2）将步骤（1）得到的微波介质陶瓷生胚体置于催化脱脂炉中，通入硝酸蒸汽进行酸催化脱脂，脱除生胚体中的聚甲醛，得到脱脂后的生胚体，其中，所述酸催化脱脂的条件包括：氮气流量为100 L/min，注酸流量为6g/min，脱脂温度为110℃，脱脂时间为500 min；
（3）将步骤（2）得到的脱脂后的生胚体置于烧结炉中，首先按照0.2℃/min的升温速率将温度升至400℃，然后按照1℃/min的升温速率将温度升至700℃，并保温120min，以完全脱除生胚体中的粘结剂组合物；保温结束后，按照4℃/min的升温速率将温度升至1260℃，并保温350min，得到微波介质陶瓷，待炉温降至200℃后出炉。
通过扫描电镜对本实施例制备得到的微波介质陶瓷的显微结构进行观察，结果如图1～4所示，图1~3为微波介质陶瓷断口处的显微结构背散射电子图像，图4为微波介质陶瓷体表面经过研磨后的显微结构背散射电子图像。其中，在上述电子图像中，白色小晶粒为CaTiO3晶粒，如图3和图4中的标号1所示；灰色大晶粒为MgTiO3晶粒，如图3和图4中的标号2所示；深色圆孔为孔洞，如图3和图4中的标号3所示。
扫描电镜观测结果显示，该微波介质陶瓷中含有灰色的MgTiO3晶粒和白色的CaTiO3晶粒，且白色CaTiO3晶粒嵌入式分布在灰色MgTiO3晶粒之间。利用图像处理软件对图4所示的背散射电子图像进行分析处理，处理结果显示，白色CaTiO3晶粒的粒度D50为2.3μm，且粒径为1～7μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例为99%，粒径为1～4μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例为98%，粒径为1.5～4μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例为60%，以所述微波介质陶瓷的研磨表面的面积为基准，白色CaTiO3晶粒的研磨面面积所占的比例为4.0%。同样的，采用图像处理软件对图4中的深色孔洞进行分析测量，得到孔隙率为1.3%，平均孔径为0.5μm。
该微波介质陶瓷的密度为3.89g/cm3，介电常数为21.4，Qf值为95000GHz。
实施例2
按照实施例1的方法制备微波介质陶瓷，不同的是：本实施例中所使用的微波介质陶瓷颗粒料在190℃/2.16kg条件下的熔融指数为15cm3/10min；其中，在该微波介质陶瓷颗粒料中，微波介质陶瓷粉体的粒度D50为3.4μm，粒度D90为7.2μm，粒度D10为1.2μm；所述聚甲醛在190℃/2.16kg条件下的熔融指数为180 g/10min，重均分子量为20000 g/mol，结晶度为65%，拉伸强度为40 MPa，断裂拉伸率为3%；
通过扫描电镜对本实施例制备得到的微波介质陶瓷的显微结构进行观察，结果显示，该微波介质陶瓷中含有MgTiO3晶粒和CaTiO3晶粒，所述CaTiO3晶粒嵌入式分布在所述MgTiO3晶粒之间，其中，所述CaTiO3晶粒的粒度D50为2.5μm，且粒径为1～7μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例为99%，粒径为1～4μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例为97.2%，粒径为1.5～4μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例为65%，以所述微波介质陶瓷的研磨表面的面积为基准，CaTiO3晶粒的研磨面面积所占的比例为4.2%。
该微波介质陶瓷的密度为3.87g/cm3，孔隙率为0.7%，平均孔径为2μm，介电常数为21.6，Qf值为90000GHz。
实施例3
按照实施例1的方法制备微波介质陶瓷，不同的是：本实施例中所使用的的微波介质陶瓷颗粒料在190℃/2.16kg条件下的熔融指数为25cm3/10min；其中，在该微波介质陶瓷颗粒料中，微波介质陶瓷粉体的粒度D50为3.5μm，粒度D90为7.0μm，粒度D10为1.0μm；所述聚甲醛在190℃/2.16kg条件下的熔融指数为220 g/10min，重均分子量为70000 g/mol，结晶度为70%，拉伸强度为60 MPa，断裂拉伸率为8%；
通过扫描电镜对本实施例制备得到的微波介质陶瓷的显微结构进行观察，结果显示，该微波介质陶瓷中含有MgTiO3晶粒和CaTiO3晶粒，所述CaTiO3晶粒嵌入式分布在所述MgTiO3晶粒之间，其中，所述CaTiO3晶粒的粒度D50为3.0μm，且粒径为1～7μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例为99%，粒径为1～4μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例为95.6%，粒径为1.5～4μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例为68%，以所述微波介质陶瓷的研磨表面的面积为基准，CaTiO3晶粒的研磨面面积所占的比例为4.1%。
该微波介质陶瓷的密度为3.86g/cm3，孔隙率为1.2%，平均孔径为0.8μm，介电常数为21.5，Qf值为85000GHz。
实施例4
按照实施例1的方法制备微波介质陶瓷，不同的是：本实施例中所使用的微波介质陶瓷颗粒料在190℃/2.16kg条件下的熔融指数为10cm3/10min；其中，在该微波介质陶瓷颗粒料中，微波介质陶瓷粉体的粒度D50为3.2μm，粒度D90为6.9μm，粒度D10为0.9μm；所述聚甲醛在190℃/2.16kg条件下的熔融指数为120g/10min，重均分子量为4500g/mol，结晶度为65%，拉伸强度为30MPa，断裂拉伸率为3%；
通过扫描电镜对本实施例制备得到的微波介质陶瓷的显微结构进行观察，检测结果显示，该微波介质陶瓷中含有MgTiO3晶粒和CaTiO3晶粒，所述CaTiO3晶粒嵌入式分布在所述MgTiO3晶粒之间，其中，所述CaTiO3晶粒的粒度D50为1.5μm，且粒径为1～7μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例为99%，粒径为1～4μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例为98%，粒径为1.5～4μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例为55%，以所述微波介质陶瓷的研磨表面的面积为基准，CaTiO3晶粒的研磨面面积所占的比例为3.8%。
该微波介质陶瓷的密度为3.85g/cm3，孔隙率为1.2%，平均孔径为2.2μm，介电常数为21.2，Qf值为90000GHz。
实施例5
按照实施例1的方法制备微波介质陶瓷，不同的是：本实施例中所使用的微波介质陶瓷颗粒料在190℃/10kg条件下的熔融指数为60cm3/10min；其中，在该微波介质陶瓷颗粒料中，微波介质陶瓷粉体的粒度D50为3.6μm，粒度D90为7.3μm，粒度D10为1.3μm；所述聚甲醛在190℃/2.16kg条件下的熔融指数为250g/10min，重均分子量为100000g/mol，结晶度为80%，拉伸强度为70MPa，断裂拉伸率为25%；
通过扫描电镜对本实施例制备得到的微波介质陶瓷的显微结构进行观察，结果显示，该微波介质陶瓷中含有MgTiO3晶粒和CaTiO3晶粒，所述CaTiO3晶粒嵌入式分布在所述MgTiO3晶粒之间，其中，所述CaTiO3晶粒的粒度D50为3.5μm，且粒径为1～7μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例为99%，粒径为1～4μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例为95%，粒径为1.5～4μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例为70%，以所述微波介质陶瓷的研磨表面的面积为基准，CaTiO3晶粒的研磨面面积所占的比例为4.3%。
该微波介质陶瓷的密度为3.84g/cm3，孔隙率为1.5%，平均孔径为3μm，介电常数为21.7，Qf值为80000GHz。
对比例1
按照实施例1的方法制备微波介质陶瓷，不同的是：本对比例中所使用的微波介质陶瓷颗粒料在190℃/10kg条件下的熔融指数为5cm3/10min；其中，在该微波介质陶瓷颗粒料中，微波介质陶瓷粉体的粒度D50为2.5μm，粒度D90为6.0μm，粒度D10为0.5μm；所述聚甲醛在190℃/2.16kg条件下的熔融指数为100g/10min，重均分子量为4000g/mol，结晶度为60%，拉伸强度为25MPa，断裂拉伸率为1%。
通过扫描电镜对本对比例制备得到的微波介质陶瓷的显微结构进行观测，结果显示，该微波介质陶瓷中含有MgTiO3晶粒和CaTiO3晶粒，所述CaTiO3晶粒的粒度D50为1.3μm，且粒径为1～7μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例为99%，粒径为1～4μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例为90%，粒径为1.5～4μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例为50%，以所述微波介质陶瓷的研磨表面的面积为基准，CaTiO3晶粒的研磨面面积所占的比例为3.8%。
该微波介质陶瓷的密度为3.82g/cm3，孔隙率为1.7%，平均孔径为2.5μm，介电常数为21.4，Qf值为75000。
对比例2
按照实施例1的方法制备微波介质陶瓷，不同的是：本对例中所使用的微波介质陶瓷颗粒料在190℃/10kg条件下的熔融指数为65cm3/10min；其中，在该微波介质陶瓷颗粒料中，微波介质陶瓷粉体的粒度D50为3.8μm，粒度D90为7.5μm，粒度D10为1.5μm；所述聚甲醛在190℃/2.16kg条件下的熔融指数为270g/10min，重均分子量为105000g/mol，结晶度为85%，拉伸强度为75MPa，断裂拉伸率为30%。
通过扫描电镜对本对比例制备得到的微波介质陶瓷的显微结构进行观测，结果显示，该微波介质陶瓷中含有MgTiO3晶粒和CaTiO3晶粒，所述CaTiO3晶粒的粒度D50为4.0μm，且粒径为1～7μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例为95%，粒径为1～4μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例为60%，粒径为1.5～4μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例为50%，以所述微波介质陶瓷的研磨表面的面积为基准，CaTiO3晶粒截面面积所占的比例为3.9%。该微波介质陶瓷的密度为3.78g/cm3，孔隙率为3.0%，平均孔径为5μm，介电常数为21.3，Qf值为70000。
测试例
分别按照实施例1～5和对比例1～2的方法制备微波介质陶瓷，每种方法制备100件微波介质陶瓷。
针对每种制备方法，检测每件微波介质陶瓷产品的重量，记录最大重量和最小重量并计算极差R和平均值，结果如表1所示；对每种制备方法中存在裂纹的微波介质陶瓷产品的数量进行统计，并计算利用每种制备方法制备微波介质陶瓷产品的裂纹比例和合格率，结果如表2所示。
表1
Figure 703407DEST_PATH_IMAGE001
表2
Figure 748723DEST_PATH_IMAGE002
由表1可以看出，本公开的微波介质陶瓷在烧结前后的形变较小，质量均匀性和一致性好；由表2可以看出，本公开的方法制备得到的微波介质陶瓷的裂纹比例较低，合格率较高。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (17)

1.一种微波介质陶瓷，其特征在于，该微波介质陶瓷中含有MgTiO3晶粒和CaTiO3晶粒，所述CaTiO3晶粒嵌入式分布在所述MgTiO3晶粒之间，其中，所述CaTiO3晶粒的粒度D50为1.5～3.5μm，且粒径为1～7μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例不小于99%，以所述微波介质陶瓷的任意截面面积为基准，CaTiO3晶粒截面面积所占的比例为3.5～5%。
2.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷，其特征在于，所述CaTiO3晶粒的粒度D50为2～3μm，粒径为1～4μm的CaTiO3晶粒的数量占所有CaTiO3晶粒数量的比例不小于95%，以所述微波介质陶瓷的任意截面面积为基准，CaTiO3晶粒截面面积所占的比例为3.7%～4.5%。
3.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷的密度为3.84～3.89g/cm3。
4.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷的密度为3.86～3.89g/cm3。
5.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷的孔隙率不大于1.5%，平均孔径为0.5～3μm。
6.根据权利要求1～5中任意一项所述的微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷的介电常数为21.2～21.7，Qf值不小于80000GHz。
7.一种制备微波介质陶瓷的方法，其特征在于，该方法包括：
a、将微波介质陶瓷颗粒料进行注射成型，得到微波介质陶瓷生胚体，其中，所述注射成型的条件包括：注射温度为170℃～200℃，模具温度为90℃～150℃，保压速度为20mm/s～40mm/s，注射压力为55MPa～150MPa，注射速度为30mm/s～80mm/s；
b、将所述微波介质陶瓷生胚体进行酸催化脱脂，得到脱脂后的生胚体，其中，所述酸催化脱脂的条件包括：氮气流量为70～120 L/min，注酸流量为1～10 g/min，脱脂温度为100～120℃，脱脂时间为200～600min；
c、将所述脱脂后的生胚体进行烧结，得到所述微波介质陶瓷，其中，所述烧结的条件包括：
在第一升温阶段，按照0.2～0.5℃/min的升温速率将温度升至350～450℃；第一升温阶段结束后，进入第二升温阶段，按照0.5～1.5℃/min的升温速率将温度升至650～750℃；第二升温阶段结束后，保温60～180min，然后进入第三升温阶段，按照3～5℃/min的升温速率将温度升至1250～1350℃；第三升温阶段结束后，保温200～500min。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤a中，所述微波介质陶瓷颗粒料中含有微波介质陶瓷粉体和粘结剂组合物；
所述微波介质陶瓷粉体的粒度D50为3.2～3.6μm，粒度D90为6.9～7.3μm，粒度D10为0.9～1.3μm；
所述粘结剂组合物中含有作为主粘结剂的聚甲醛，所述聚甲醛在190℃/2.16kg条件下的熔融指数为120～250g/10min。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述微波介质陶瓷粉体的粒度D50为3.3～3.5μm，粒度D90为7.0～7.2μm，粒度D10为1.0～1.2μm。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述聚甲醛在190℃/2.16kg条件下的熔融指数为180～220g/10min。
11.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述微波介质陶瓷颗粒料的密度为2.63～2.68g/ cm3；
所述微波介质陶瓷颗粒料在190℃/2.16kg条件下的熔融指数为10～60cm3/10min。
12.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述微波介质陶瓷颗粒料在190℃/2.16kg条件下的熔融指数为15～40cm3/10min。
13.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述微波介质陶瓷粉体包括细粉体和粗粉体，所述粘结剂组合物分布在粗粉体与粗粉体、细粉体与细粉体以及粗粉体与细粉体之间；其中，
所述细粉体的粒度D50为0.4～0.8μm，所述粗粉体的粒度D50为3～5μm；以所述微波介质陶瓷粉体为基准，所述细粉体的含量为15～25重量%。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述细粉体的粒度D50为0.5～0.7μm，所述粗粉体的粒度D50为3.5～4.5μm；以所述微波介质陶瓷粉体为基准，所述细粉体的含量为18～22重量%。
15.根据权利要求8或10所述的方法，其特征在于，所述聚甲醛的重均分子量为4500～100000g/mol，结晶度为65～80%，拉伸强度为30～70MPa，断裂拉伸率为3～25%。
16.根据权利要求8或10所述的方法，其特征在于，所述聚甲醛的重均分子量为20000～70000g/mol，结晶度为65～70%，拉伸强度为40～60MPa，断裂拉伸率为3～8%。
17.微波器件，其特征在于，所述微波器件由权利要求1～6中任意一项所述的微波介质陶瓷制备得到，其中，所述微波器件包括滤波器、谐振器、介质基片、介质天线、介质导波回路中的至少一种。
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