CN115724663A - 一种全3d打印碳化硅陶瓷光学部件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种全3D打印碳化硅陶瓷光学部件及其制备方法。所述制备方法包括：将SiC粉体、烧结助剂、粘结剂混合得到混合浆料，烘干或喷雾造粒，得到碳化硅陶瓷粉体；向碳化硅陶瓷粉体中加入粘合剂进行混炼得到泥料，将所述泥料切粒成颗粒料；将所述颗粒料3D打印成型为素坯；将素坯脱脂得到预制体；将预制体常压烧结或者渗硅处理，得到碳化硅陶瓷基体；将玻璃粉、熔覆混悬液用粘结剂混合得到激光熔覆混合悬浊液，将所述碳化硅陶瓷基体表面预处理；将激光熔覆混合悬浊液喷涂在表面预处理后的碳化硅陶瓷基体上，干燥得到预制膜层；在预制膜层表面进行激光熔覆处理，形成玻璃膜层，光学加工后得到所述全3D打印碳化硅陶瓷光学部件。
Description
技术领域
本发明属于3D打印技术领域，具体涉及一种全3D打印碳化硅陶瓷光学部件及其制备方法。
背景技术
SiC陶瓷材料具有低密度、高模量、高热导、低热膨胀系数、光学加工特性良好等诸多优异性能，使其成为近20年来国际上大尺寸光学部件的主流材料，在航空航天对地观测可见光成像、红外探测及激光定位和照射等方面得到了广泛的应用。但是，对于制备大尺寸的SiC陶瓷，目前采用的制备工艺周期较长，而且随着口径的增加，SiC制备周期长的缺点将愈加突出。
基于以上原因，国内外提出了3D打印SiC的制备思路来缩短制备周期、降低制备成本。目前，3D打印碳化硅陶瓷的方法主要有光固化成型技术(Stereolithography-SL)、3D印刷工艺(3Dprinting-3DP)、激光选区烧结技术(Selectivelasersintering-SLS)、直写自由成型(DirectInkWriting，DIW)等。但是，上述工艺所制备的陶瓷坯体多存在固含量低、粉体之间连接疏松、坯体致密度低等缺陷，而且对于设备要求较高，打印素坯固含量低，需要通过多次浸渍裂解有机物增加陶瓷固含量，成本较大，不利于推广应用。陶瓷浆料直接打印DIW等方法，由于大量溶剂(水)的存在，在干燥过程中陶瓷坯体容易开裂，难以制备大尺寸的SiC陶瓷材料。
另外，3D打印的SiC陶瓷坯体脱粘后经过烧结或者渗硅处理得到的SiC陶瓷表面仍然存在气孔、缺陷或者第二相，这种非均相SiC陶瓷的表面光洁度较差，经抛光加工的表面粗糙度仍然难以达到光学应用的要求。
发明内容
针对多数3D打印方法存在的陶瓷粉体之间连接疏松、坯体致密度低，难以制备大尺寸SiC陶瓷材料，且烧结后SiC陶瓷的表面光洁度差等问题，本发明提供了一种全3D打印碳化硅陶瓷光学部件及其制备方法。
第一方面，本发明提供了一种全3D打印碳化硅陶瓷光学部件的制备方法，包括：将SiC粉体、烧结助剂、粘结剂混合得到混合浆料，烘干或喷雾造粒，得到碳化硅陶瓷粉体；向碳化硅陶瓷粉体中加入粘合剂进行混炼得到泥料，将所述泥料切粒成颗粒料；将所述颗粒料3D打印成型为素坯；将素坯脱脂得到预制体；将预制体常压烧结或者渗硅处理，得到碳化硅陶瓷基体；
将玻璃粉、熔覆混悬液用粘结剂混合得到激光熔覆混合悬浊液，将所述碳化硅陶瓷基体表面预处理；将激光熔覆混合悬浊液喷涂在表面预处理后的碳化硅陶瓷基体上，干燥得到预制膜层；在预制膜层表面进行激光熔覆处理，形成玻璃膜层，光学加工后得到所述全3D打印碳化硅陶瓷光学部件。
较佳地，所述烧结助剂为B-C体系的烧结助剂，其中B含量不高于SiC粉体和烧结助剂总质量的1wt％，C含量不低于SiC粉体和烧结助剂总质量的2wt％。
较佳地，所述烧结助剂为Al2O3和稀土氧化物的混合物，所述稀土氧化物选自Y2O3、CeO2、Er2O3中的至少一种；所述烧结助剂的质量控制为SiC粉体和烧结助剂总质量的5-50wt％。
较佳地，所述粘结剂选自酚醛树脂、聚乙烯醇PVA、聚乙烯醇缩丁醛PVB、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA中的至少一种；所述粘结剂的质量控制为不低于SiC粉体和烧结助剂总质量的5wt％。
较佳地，所述混合浆料的固含量为40-50wt％。
较佳地，所述混炼温度为140-200℃，混炼时间为12-24小时。
较佳地，所述粘合剂为蜡基粘合剂、甲基纤维素、聚乙二醇或者呋喃树脂中的一种或多种的混合物；粘合剂的加入量控制为SiC陶瓷粉体质量的5-40wt％。
较佳地，3D打印喷头的温度为100-300℃，载物台温度为20-150℃，设备腔体气氛温度为20-100℃；打印速度为10-100mm/s，打印间距为0.05-0.1mm，单层厚度为0.05-0.3mm。
较佳地，脱脂的温度为600-1200℃，脱脂保温时间为2-24h。
较佳地，所述常压烧结的温度为1900-2200℃，气氛为Ar气氛，烧结时间为1-4h；所述渗硅处理的温度为1450-1850℃，保温时间为0.5-4h。
较佳地，熔覆混悬液用粘结剂选自聚乙烯醇缩丁醛PVB或者聚乙烯醇中的至少一种，加入量为不超过玻璃粉质量的1wt％；激光熔覆混合悬浊液的固含量≤50wt％，激光熔覆混合悬浊液中玻璃粉的粒径≤1μm。
较佳地，所述激光熔覆处理的参数包括：激光功率为10～90W，扫描速度为3～30mm/s，扫描间距为0.05～0.3mm。
第二方面，本发明提供了一种根据上述制备方法得到的全3D打印碳化硅陶瓷光学部件，所述光学部件包括碳化硅陶瓷基体、以及形成在所述碳化硅陶瓷基体表面的玻璃膜层；所述玻璃膜层的厚度≥10μm，所述玻璃膜层的表面粗糙度小于4nm；
所述光学部件在500nm-1200nm波长范围内的平均反射率大于等于97％。
有益效果
本发明提供的熔融沉积制造方法可以在打印过程中实现对打印材料的压力控制和温度控制，克服了多数3D打印方法存在的陶瓷粉体之间连接疏松、坯体致密度低的难题，可以打印大尺寸、高强度、高固含量的SiC陶瓷坯体。而且，在成型、脱脂阶段维型良好，并最终通过常压烧结或者熔融渗硅反应结合的方式实现陶瓷致密化。同时，通过在3D打印的SiC陶瓷表面激光熔覆致密玻璃层制备的高表面质量光学镜面层，能够大大提高陶瓷材料的表面光洁度，实现全3D打印大尺寸SiC陶瓷光学部件的低成本快速制备。
附图说明
图1为实施例1制备得到的光学部件样品基体正面照片；
图2为实施例1制备得到的光学部件样品基体反面照片；
图3为实施例1制备得到的光学部件表面抛光后的照片；
图4为实施例1制备得到的光学部件平均反射率测试图。
具体实施方式
通过实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供了一种全3D打印碳化硅陶瓷光学部件及其制备方法，包括熔融沉积制造(Fuseddepositionmodeling-FDM)3D打印SiC陶瓷基体的方法和SiC陶瓷基体表面激光熔覆致密玻璃层的方法。
其中，熔融沉积制造方法可以在打印过程中实现对打印材料的压力控制和温度控制，克服了多数3D打印方法存在的陶瓷粉体之间连接疏松、坯体致密度低的难题，可以打印大尺寸、高强度、高固含量的SiC陶瓷坯体。而且，在成型、脱脂阶段维型良好，并最终通过常压烧结或者熔融渗硅反应结合的方式实现陶瓷致密化。
在上述熔融沉积制造方法的基础上，通过在3D打印的SiC陶瓷表面激光熔覆致密玻璃层制备高表面质量光学镜面层，能够大大提高陶瓷材料的表面光洁度，实现全3D打印大尺寸SiC陶瓷光学部件的低成本快速制备。
以下示例性说明本发明提供的全3D打印碳化硅陶瓷光学部件的制备方法，所述制备方法主要包括以下步骤。
(1)SiC陶瓷粉体制备。将SiC粉体、烧结助剂、粘结剂、溶剂经球磨混合得到混合浆料；将所得混合浆料烘干或喷雾造粒，得到混合均匀、粉体粒径在20-100μm之间的SiC陶瓷粉体。
所述烧结助剂可以为B-C体系的烧结助剂，其中B含量不高于SiC粉体和烧结助剂总质量的1wt％，C含量不低于SiC粉体和烧结助剂总质量的2wt％。控制所述烧结助剂在合适的范围内，可以促进后续烧结的致密化。在一些实施方式中，所述烧结助剂也可以为Al2O3和稀土氧化物的混合物，其中稀土氧化物可以选自Y2O3、CeO2、Er2O3中的至少一种，此时所述烧结助剂的质量可以控制为SiC粉体和烧结助剂总质量的5-50wt％。
所述粘结剂可以选择酚醛树脂、聚乙烯醇PVA、聚乙烯醇缩丁醛PVB、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA中的至少一种。其中，所述粘结剂的质量可以控制为不低于SiC粉体和烧结助剂总质量的5wt％，从而可以保证喷雾造粒成型以及后续烧结的正常进行。
所述溶剂可以选择水或无水乙醇。可以控制混合浆料的固含量为40-50wt％，优选为40-45wt％。
(2)混炼。向步骤(1)制备得到的SiC陶瓷粉体中加入粘合剂并混合均匀，之后进行混炼；所述混炼温度可以为140-200℃，混炼时间可以为12-24小时，得到塑性良好泥料；对所述泥料进一步切粒得到颗粒料。
本发明通过步骤(1)的造粒工艺将陶瓷原料混合均匀，同时通过步骤(2)的混炼工艺得到塑性良好泥料，利用冷却到室温后的泥料进一步通过利用混炼造粒一体设备切粒得到打印颗粒料。可选的实施方式中，可以控制所述打印颗粒料的粒径范围为1-5mm。
所述粘合剂能在室温固化且在温度60℃以上熔融而使碳化硅颗粒相互粘结。所述粘合剂可以为蜡基粘合剂、甲基纤维素、聚乙二醇或者呋喃树脂中的一种或多种的混合物；优选为石蜡和/或聚乙烯蜡。粘合剂的加入量可以控制为SiC陶瓷粉体质量的5-40wt％。粘合剂的含量过高不利于后续烧结的进行，导致烧结体形成气孔；粘合剂含量过低，则不利于后续的打印成型。
在一些实施方式中，所述粘合剂还可以包括聚丙烯、硬脂酸、高密度聚乙烯或者乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中的一种或多种的混合物。
(3)3D打印成型。将步骤(2)制备得到的颗粒料放入打印设备，调节设备参数，在计算机软件控制下进行打印，打印过程中控制新加工层与前一层粘结为一体，重复打印过程直至素坯成型。
其中，打印喷头的温度可以控制在100-300℃，载物台温度控制在20-150℃，设备腔体气氛温度控制在20-100℃；打印速度为10-100mm/s，打印间距为0.05-0.1mm，单层厚度为0.05-0.3mm。所述腔体气氛可以为空气。具体方法包括：首先预热设备，待设备温度稳定；开启打印喷头，在计算机软件控制下根据制件各层截面的参数，有选择地对泥料逐层打印，打印材料由于粘结剂的粘合作用粘结在一起；一层加工完以后，喷头在计算机软件控制下进行新一层打印，新加工层与前一层粘结为一体，重复上述过程直至整个部件加工完成为止。
所述颗粒料也适合于激光选区烧结技术(SLS)打印，所述打印参数包括：激光功率为12-15W，扫描速度为1500-3000mm/s，扫描间距为0.05-0.1mm，单层厚度为0.1-0.2mm。具体方法包括：首先，在设备工作台上铺一薄层粉末材料，高能激光在计算机控制下根据制件各层截面的参数，有选择地对粉末层进行扫描，被扫描区域的粉末材料由于融化粘结在一起，一层加工完以后，工作台下降一个层厚的高度，再进行下一层铺粉和扫描，新加工层与前一层粘结为一体，重复上述过程直至整个部件加工完成为止。
(4)脱脂。将步骤(3)中打印好的素坯放入真空烧结炉中进行脱脂，除去有机粘合剂，得到预制体。其中，脱脂温度可以为600-1200℃，脱脂保温时间可以为2-24h。
(5)烧结。将步骤(4)中脱脂后的预制体放入真空烧结炉中进行常压烧结或者渗硅处理，使其致密化，得到碳化硅陶瓷基体。
其中，所述常压烧结的温度为1900-2200℃，气氛为Ar气氛，烧结时间为1-4h。
所述渗硅处理的温度可以为1450-1850℃，保温时间可以为0.5-4h。
通过本发明上述步骤制备得到的碳化硅陶瓷基体的密度为2.60-3.20g·cm-3，抗弯强度为250-500MPa。
(6)激光熔覆混合悬浊液制备。将玻璃粉、熔覆混悬液用粘结剂、熔覆混悬液溶剂置于球磨罐中，加入玛瑙球磨球，放置于球磨机进行球磨均匀，球磨过程不少于24小时，转速可以为300rpm，得到激光熔覆混合悬浊液。
其中，所述熔覆混悬液用粘结剂可以选择聚乙烯醇缩丁醛PVB或者聚乙烯醇中的至少一种；加入量可以控制为不超过玻璃粉质量的1wt％，优选为1wt％。所述熔覆混悬液溶剂可以为乙醇或者去离子水中的至少一种。激光熔覆混合悬浊液的固含量可以控制为≤50wt％。控制球磨混合后的激光熔覆混合悬浊液中玻璃粉的粒径≤1μm，从而便于后续提高膜层附着以及熔覆致密性。
在一个具体的实施方式中：将聚乙烯醇缩丁醛PVB溶于乙醇形成PVB溶液；将玻璃粉、PVB溶液、乙醇置于球磨罐中，向球磨罐中加入玛瑙球磨球，放置于球磨机进行球磨均匀，得到激光熔覆混合悬浊液。
其中，所述玻璃粉的成分包括SiO2，所述SiO2的含量优选不低于90wt％。在一些实施方式中，所述玻璃粉的化学组成可以包括：以质量百分比计，Na2O：0.18wt％，MgO：0.24wt％，Al2O3：1.57wt％，SiO2：94.7wt％，K2O：0.78wt％，CaO：0.24wt％，Fe2O3：0.03wt％，Y2O3：0.01wt％，ZrO2：0.23wt％，CeO2：1.75wt％。
所述玻璃粉的初始粒径可以为0.6-5μm，优选为2-3μm；更优选地，所述玻璃粉热膨胀系数可以为3.0-4.0*10-6K-1，优选为3.74*10-6K-1。
(7)预制膜层制备。将步骤(5)得到的碳化硅陶瓷基体采用磨床进行表面预处理，去除表面层；接着，用喷枪将步骤(6)中制备得到的激光熔覆混合悬浊液喷涂在磨床后的碳化硅陶瓷基体上；喷涂厚度为3-12μm，干燥(比如，烘干温度60℃，烘干时间1小时)，得到厚度为2～10μm的预制膜层。
(8)激光熔覆玻璃膜层。设置设备激光参数，在步骤(7)预制膜层表面进行激光熔覆处理，形成玻璃膜层；可重复步骤(7)、(8)熔覆多层玻璃膜层；对激光熔覆的玻璃膜层表面进行镀银膜等光学加工，得到所述全3D打印碳化硅陶瓷光学部件。
所述激光熔覆处理的参数包括：激光功率为10～90W，扫描速度为3～30mm/s，扫描间距为0.05～0.3mm。具体方法可以为：在计算机上设置好激光的功率、扫描速度、扫描间隔、扫描路径，然后开始激光熔覆加工；加工完一层后，重复涂覆、烘干，再进行激光熔覆加工；多次重复此过程，直到得到要求的膜层厚度为止。
本发明制备得到的全3D打印碳化硅陶瓷光学部件包括碳化硅陶瓷基体、以及形成在所述碳化硅陶瓷基体表面的玻璃膜层。优选地，所述玻璃膜层的厚度≥10μm；所述玻璃膜层的表面粗糙度小于4nm。所述全3D打印碳化硅陶瓷光学部件在500nm-1200nm波长范围内的平均反射率大于等于97％。
下面进一步列举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围，下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例。
实施例1
将SiC粉体850g、炭黑(15wt％)150g，酚醛树脂100g、PMMA10g混合，配成固含量为45wt％的混合浆料(溶剂为酒精)，2000g的SiC球为球磨介质、混合24h，喷雾造粒获得混合均匀的SiC陶瓷粉体。
将喷雾造粒的SiC陶瓷粉体混入40wt％的蜡基粘合剂，140℃下混炼12小时，得到泥料；对所述泥料进一步切粒得到颗粒料。
将颗粒料装入打印设备，同时根据计算机辅助设计获得不同形状的SiC陶瓷结构，控制打印喷头的温度200℃，载物台控制在100℃，设备腔体气氛温度控制在60℃，打印速度为100mm/s，打印间距为0.1mm，单层厚度为0.3mm，得到陶瓷素坯。
将打印好的素坯放入真空烧结炉中进行脱脂，除去有机物，脱脂温度为1100℃，保温时间为12h，得到预制体。
将脱脂后的预制体放入真空烧结炉中渗硅处理，处理温度为1600℃，保温时间为1h，得到密度为2.74±0.02g·cm-3的碳化硅陶瓷基体。
称取5gPVB溶于95g乙醇制备PVB溶液，将平均粒径2.5μm的玻璃粉30g，PVB溶液6g，乙醇64g置于球磨罐中，向球磨罐中加入50g、直径5mm的玛瑙球磨球，放置于球磨机进行球磨均匀，球磨机转速300rpm，球磨24小时，得到玻璃粉平均粒径为1μm的激光熔覆混合悬浊液。
将碳化硅陶瓷基体采用磨床进行表面预处理，去除表面层；然后，用喷枪将熔覆混合悬浊液喷涂在磨床后的碳化硅陶瓷基体上，喷涂厚度为4μm，60℃烘干1小时，得到厚度为3μm的预制膜层。
设置激光功率50W，扫描速度10mm/s，扫描间距0.1mm，进行激光熔覆处理，形成玻璃膜层；然后，在样品上喷涂第二层预制膜层，设置激光功率45W，扫描速度10mm/s，扫描间距0.1mm进行激光熔覆处理，形成第二层玻璃膜层；接着，在样品上喷涂第三层预制膜层，设置激光功率45W，扫描速度15mm/s，扫描间距0.1mm进行激光熔覆处理，形成第三层玻璃膜层；接着，在样品上喷涂第四层预制膜层，设置激光功率40W，扫描间距0.1mm，扫描速度15mm/s进行激光熔覆处理，形成第四层玻璃膜层，得到厚度为16μm的玻璃膜层；经抛光、镀银膜后得到全3D打印碳化硅陶瓷光学部件，其中抛光后的表面粗糙度为0.675nm，镀银膜后的光学部件在500nm-1200nm波长范围内的平均反射率达到98％。
图1为实施例1制备得到的光学部件样品基体正面照片。从图中可以看出，打印样品完好，表面致密。
图2为实施例1制备得到的光学部件样品基体反面照片。从图中可以看出，打印样品完好，无裂纹等缺陷。
图3为实施例1制备得到的光学部件表面抛光后的照片。从图中可以看出，膜层完整，表面完好。
图4为实施例1制备得到的光学部件平均反射率测试图。从图中可以看出，样品反射率较高。
实施例2
将SiC粉体965g、烧结助剂B4C(0.5wt％)5g、炭黑(3wt％)30g，酚醛树脂100g混合，配成固含量为45wt％的混合浆料(溶剂为酒精)，2000g的SiC球为球磨介质、混合24h，喷雾造粒获得混合均匀的SiC陶瓷粉体。
将喷雾造粒的SiC陶瓷粉体混入20wt％的蜡基粘合剂，160℃下混炼12小时，得到塑性良好泥料；对所述泥料进一步切粒得到颗粒料。
将颗粒料装入打印设备，同时根据计算机辅助设计获得不同形状的SiC陶瓷结构，控制打印喷头的温度200℃，载物台控制在100℃，设备腔体气氛温度控制在60℃，打印速度为10mm/s，打印间距为0.05mm，单层厚度为0.1mm，得到陶瓷素坯。
将打印好的素坯放入真空烧结炉中进行脱脂，除去有机物，脱脂温度1100℃，保温时间为12h，得到预制体。
将脱脂后的预制体进行高温常压烧结，烧结温度为2200℃，气氛为Ar气氛，保温时间为2h，得到密度为3.00±0.05g·cm-3的碳化硅陶瓷基体。
称取5gPVB溶于95g乙醇制备PVB溶液，将平均粒径2.5μm的玻璃粉30g，PVB溶液6g，乙醇64g置于球磨罐中，向球磨罐中加入50g、直径5mm的玛瑙球磨球，放置于球磨机进行球磨均匀，球磨机转速300rpm，球磨24小时，得到玻璃粉平均粒径为1μm的激光熔覆混合悬浊液。
将碳化硅陶瓷基体采用磨床进行表面预处理，去除表面层；然后，用喷枪将熔覆混合悬浊液喷涂在磨床后的碳化硅陶瓷基体上，喷涂厚度为4μm，60℃烘干1小时，得到厚度为3μm的预制膜层。
设置激光功率50W，扫描间距0.1mm，扫描速度10mm/s，进行激光熔覆处理，形成玻璃膜层；然后，在样品上喷涂第二层预制膜层，设置激光功率45W，扫描间距0.1mm，扫描速度10mm/s进行激光熔覆处理，形成第二层玻璃膜层；接着，在样品上喷涂第三层预制膜层，设置激光功率45W，扫描间距0.1mm，扫描速度15mm/s进行激光熔覆处理，形成第三层玻璃膜层；接着，在样品上喷涂第四层预制膜层，设置激光功率40W，扫描间距0.1mm，扫描速度15mm/s进行激光熔覆处理，形成第四层玻璃膜层；接着，在样品上喷涂第五层预制膜层，设置激光功率35W，扫描间距0.1mm，扫描速度15mm/s进行激光熔覆处理，形成第五层玻璃膜层；接着，在样品上喷涂第六层预制膜层，设置激光功率30W，扫描间距0.1mm，扫描速度15mm/s进行激光熔覆处理，形成第六层玻璃膜层，得到厚度为18μm的玻璃膜层；经抛光、镀银膜后得到全3D打印碳化硅陶瓷光学部件，其中抛光后的表面粗糙度为2.710nm，镀银膜后在500nm-1200nm波长范围内的平均反射率达到97％。
实施例3
将SiC粉体900g、Al2O3和Y2O3(10wt％)共100g，PVA50g混合，配成固含量为45wt％的混合浆料(溶剂为水)，2000g的SiC球为球磨介质、混合24h，喷雾造粒获得混合均匀的SiC陶瓷粉体。
将喷雾造粒的SiC陶瓷粉体混入10wt％的甲基纤维素，170℃下混炼24小时，得到塑性良好泥料；对所述泥料进一步切粒得到颗粒料。
将颗粒料装入打印设备，同时根据计算机辅助设计获得不同形状的SiC陶瓷结构，控制打印喷头的温度180℃，载物台控制在100℃，设备腔体气氛温度控制在60℃，打印速度为50mm/s，打印间距为0.1mm，单层厚度为0.2mm，得到陶瓷素坯。
将打印好的素坯放入真空烧结炉中进行脱脂，除去有机物，脱脂温度为1100℃，保温时间为24h，得到预制体。
将脱脂后的预制体进行埋粉高温常压烧结，烧结温度为1950℃，气氛为Ar气氛，保温时间为1h，得到密度为3.15±0.05g·cm-3的碳化硅陶瓷基体。
称取5gPVB溶于95g乙醇制备PVB溶液，将平均粒径2.5μm的玻璃粉30g，PVB溶液6g，乙醇64g置于球磨罐中，向球磨罐中加入50g、直径5mm的玛瑙球磨球，放置于球磨机进行球磨均匀，球磨机转速300rpm，球磨24小时，得到玻璃粉平均粒径为1μm的激光熔覆混合悬浊液。
将碳化硅陶瓷基体采用磨床进行表面预处理，去除表面层；然后，用喷枪将熔覆混合悬浊液喷涂在磨床后的碳化硅陶瓷基体上，喷涂厚度为4μm，60℃烘干1小时，得到厚度为3μm的预制膜层。
设置激光功率50W，扫描间距0.1mm，扫描速度10mm/s，进行激光熔覆处理，形成玻璃膜层；然后，在样品上喷涂第二层预制膜层，设置激光功率45W，扫描间距0.1mm，扫描速度10mm/s进行激光熔覆处理，形成第二层玻璃膜层；接着，在样品上喷涂第三层预制膜层，设置激光功率45W，扫描间距0.1mm，扫描速度15mm/s进行激光熔覆处理，形成第三层玻璃膜层；接着，在样品上喷涂第四层预制膜层，设置激光功率40W，扫描间距0.1mm，扫描速度15mm/s进行激光熔覆处理，形成第四层玻璃膜层；接着，在样品上喷涂第五层预制膜层，设置激光功率35W，扫描间距0.1mm，扫描速度15mm/s进行激光熔覆处理，形成第五层玻璃膜层；接着，在样品上喷涂第六层预制膜层，设置激光功率30W，扫描间距0.1mm，扫描速度15mm/s进行激光熔覆处理，形成第六层玻璃膜层，得到厚度为19μm的玻璃膜层；经抛光、镀银膜后得到全3D打印碳化硅陶瓷光学部件，其中抛光后的表面粗糙度为2.218nm，镀银膜后在500nm-1200nm波长范围内的平均反射率达到97％。
实施例4
将SiC粉体965g、烧结助剂B4C(0.5wt％)5g、炭黑(3wt％)30g，酚醛树脂100g混合，配成固含量为45wt％的浆料(溶剂为酒精)，2000g的SiC球为球磨介质、混合24h，喷雾造粒获得混合均匀的SiC陶瓷粉体。
将喷雾造粒的SiC陶瓷粉体混入30wt％的呋喃树脂，170℃下混炼12小时，得到塑性良好泥料；对所述泥料进一步切粒得到颗粒料。
将颗粒料装入打印设备，同时根据计算机辅助设计获得不同形状的SiC陶瓷结构，通过激光粉体SLS技术，设置激光功率15W，扫描速度为1500mm/s，扫描间距为0.1mm，单层打印的层厚为0.1mm，得到陶瓷素坯。
将打印好的素坯放入真空烧结炉中进行脱脂，除去有机物，脱脂温度1100℃，保温时间为12h，得到预制体。
将脱脂后的预制体放入真空烧结炉中渗硅处理，处理温度为1650℃，保温时间为1h，得到密度为2.95±0.02g·cm-3的碳化硅陶瓷基体。
称取5gPVB溶于95g乙醇制备PVB溶液，将平均粒径2.5μm的玻璃粉30g，PVB溶液6g，乙醇64g置于球磨罐中，向球磨罐中加入50g、直径5mm的玛瑙球磨球，放置于球磨机进行球磨均匀，球磨机转速300rpm，球磨24小时，得到平均粒径为1μm的激光熔覆混合悬浊液。
将碳化硅陶瓷基体采用磨床进行表面处理，去除表面层；然后，用喷枪将熔覆混合悬浊液喷涂在磨床后的碳化硅陶瓷基体上，喷涂厚度为4μm，60℃烘干1小时，得到厚度为3μm的预制膜层。
设置激光功率50W，扫描间距0.1mm，扫描速度10mm/s进行激光熔覆处理，形成玻璃膜层；然后，在样品上喷涂第二层预制膜层，设置激光功率45W，扫描间距0.1mm，扫描速度10mm/s进行激光熔覆处理，形成第二层玻璃膜层；接着，在样品上喷涂第三层预制膜层，设置激光功率45W，扫描间距0.1mm，扫描速度15mm/s进行激光熔覆处理，形成第三层玻璃膜层；接着，在样品上喷涂第四层预制膜层，设置激光功率40W，扫描间距0.1mm，扫描速度15mm/s进行激光熔覆处理，形成第四层玻璃膜层，得到厚度为16μm的玻璃膜层；经抛光、镀银膜后得到全3D打印碳化硅陶瓷光学部件，其中抛光后的表面粗糙度为3.474nm，镀银膜后在500nm-1200nm波长范围内的平均反射率达到97％。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (13)
1.一种全3D打印碳化硅陶瓷光学部件的制备方法，其特征在于，包括：
将SiC粉体、烧结助剂、粘结剂混合得到混合浆料，烘干或喷雾造粒，得到碳化硅陶瓷粉体；向碳化硅陶瓷粉体中加入粘合剂进行混炼得到泥料，将所述泥料切粒成颗粒料；将所述颗粒料3D打印成型为素坯；将素坯脱脂得到预制体；将预制体常压烧结或者渗硅处理，得到碳化硅陶瓷基体；
将玻璃粉、熔覆混悬液用粘结剂混合得到激光熔覆混合悬浊液，将所述碳化硅陶瓷基体表面预处理；将激光熔覆混合悬浊液喷涂在表面预处理后的碳化硅陶瓷基体上，干燥得到预制膜层；在预制膜层表面进行激光熔覆处理，形成玻璃膜层，光学加工后得到所述全3D打印碳化硅陶瓷光学部件。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为B-C体系的烧结助剂，其中B含量不高于SiC粉体和烧结助剂总质量的1wt％，C含量不低于SiC粉体和烧结助剂总质量的2wt％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为Al2O3和稀土氧化物的混合物，所述稀土氧化物选自Y2O3、CeO2、Er2O3中的至少一种；所述烧结助剂的质量控制为SiC粉体和烧结助剂总质量的5-50wt％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂选自酚醛树脂、聚乙烯醇PVA、聚乙烯醇缩丁醛PVB、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA中的至少一种；所述粘结剂的质量控制为不低于SiC粉体和烧结助剂总质量的5wt％。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述混合浆料的固含量为40-50wt％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述混炼温度为140-200℃，混炼时间为12-24小时。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述粘合剂为蜡基粘合剂、甲基纤维素、聚乙二醇或者呋喃树脂中的一种或多种的混合物；粘合剂的加入量控制为SiC陶瓷粉体质量的5-40wt％。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，3D打印喷头的温度为100-300℃，载物台温度为20-150℃，设备腔体气氛温度为20-100℃；打印速度为10-100mm/s，打印间距为0.05-0.1mm，单层厚度为0.05-0.3mm。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，脱脂的温度为600-1200℃，脱脂保温时间为2-24h。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述常压烧结的温度为1900-2200℃，气氛为Ar气氛，烧结时间为1-4h；所述渗硅处理的温度为1450-1850℃，保温时间为0.5-4h。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的制备方法，其特征在于，熔覆混悬液用粘结剂选自聚乙烯醇缩丁醛PVB或者聚乙烯醇中的至少一种，加入量为不超过玻璃粉质量的1wt％；激光熔覆混合悬浊液的固含量≤50wt％，激光熔覆混合悬浊液中玻璃粉的粒径≤1μm。
12.根据权利要求1-11中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述激光熔覆处理的参数包括：激光功率为10～90W，扫描速度为3～30mm/s，扫描间距为0.05～0.3mm。
13.一种根据权利要求1-12中任一项所述的制备方法得到的全3D打印碳化硅陶瓷光学部件，其特征在于，所述光学部件包括碳化硅陶瓷基体、以及形成在所述碳化硅陶瓷基体表面的玻璃膜层；
所述玻璃膜层的厚度≥10μm，所述玻璃膜层的表面粗糙度小于4nm；
所述光学部件在500nm-1200nm波长范围内的平均反射率大于等于97％。
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