NL8200087A - Werkwijze voor het bereiden van een poreus vuurvast anorganisch oxyde. - Google Patents
Werkwijze voor het bereiden van een poreus vuurvast anorganisch oxyde. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8200087A NL8200087A NL8200087A NL8200087A NL8200087A NL 8200087 A NL8200087 A NL 8200087A NL 8200087 A NL8200087 A NL 8200087A NL 8200087 A NL8200087 A NL 8200087A NL 8200087 A NL8200087 A NL 8200087A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- oxide
- radius
- pore
- product
- inorganic oxide
- Prior art date
Links
- 229910052809 inorganic oxide Inorganic materials 0.000 title claims description 49
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 3
- 230000009970 fire resistant effect Effects 0.000 title 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 256
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 94
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 80
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 59
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 56
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical group O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 44
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 32
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 claims description 24
- FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M hydroxidooxidoaluminium Chemical compound O[Al]=O FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 24
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 claims description 16
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 claims description 13
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims description 8
- 239000004071 soot Substances 0.000 claims description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 7
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- VXAUWWUXCIMFIM-UHFFFAOYSA-M aluminum;oxygen(2-);hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[Al+3] VXAUWWUXCIMFIM-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- ZCUFMDLYAMJYST-UHFFFAOYSA-N thorium dioxide Chemical compound O=[Th]=O ZCUFMDLYAMJYST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910003452 thorium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 241000872198 Serjania polyphylla Species 0.000 claims description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000004927 clay Substances 0.000 claims description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 229910001679 gibbsite Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052570 clay Inorganic materials 0.000 claims 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 132
- 235000019241 carbon black Nutrition 0.000 description 74
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 17
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 17
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 13
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 11
- 235000012438 extruded product Nutrition 0.000 description 11
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 11
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 9
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N dibutyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 9
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 8
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 8
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 8
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 8
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 8
- ZZBAGJPKGRJIJH-UHFFFAOYSA-N 7h-purine-2-carbaldehyde Chemical compound O=CC1=NC=C2NC=NC2=N1 ZZBAGJPKGRJIJH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 239000004113 Sepiolite Substances 0.000 description 6
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 6
- 229910052624 sepiolite Inorganic materials 0.000 description 6
- 235000019355 sepiolite Nutrition 0.000 description 6
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 5
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 4
- -1 ohabazite Inorganic materials 0.000 description 4
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 3
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 3
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 3
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 3
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 3
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- 229910002012 Aerosil® Inorganic materials 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000640882 Condea Species 0.000 description 2
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 2
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 229910052680 mordenite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 2
- FRWYFWZENXDZMU-UHFFFAOYSA-N 2-iodoquinoline Chemical compound C1=CC=CC2=NC(I)=CC=C21 FRWYFWZENXDZMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-NJFSPNSNSA-N Aluminium-29 Chemical compound [29Al] XAGFODPZIPBFFR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 239000009261 D 400 Substances 0.000 description 1
- 229910052776 Thorium Inorganic materials 0.000 description 1
- FDTUSPNGYPXVIO-UHFFFAOYSA-N [B+]=O.[O-2].[Al+3].[O-2] Chemical compound [B+]=O.[O-2].[Al+3].[O-2] FDTUSPNGYPXVIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 1
- 125000005210 alkyl ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- JYIBXUUINYLWLR-UHFFFAOYSA-N aluminum;calcium;potassium;silicon;sodium;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Na].[Al].[Si].[K].[Ca] JYIBXUUINYLWLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004982 aromatic amines Chemical class 0.000 description 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 description 1
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 description 1
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052790 beryllium Inorganic materials 0.000 description 1
- LTPBRCUWZOMYOC-UHFFFAOYSA-N beryllium oxide Inorganic materials O=[Be] LTPBRCUWZOMYOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006231 channel black Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 229910001603 clinoptilolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N dialuminum;dioxosilane;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229910052675 erionite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001657 ferrierite group Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 150000004677 hydrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000004682 monohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017464 nitrogen compound Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002830 nitrogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 238000001935 peptisation Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- JLQFVGYYVXALAG-CFEVTAHFSA-N yasmin 28 Chemical compound OC1=CC=C2[C@H]3CC[C@](C)([C@](CC4)(O)C#C)[C@@H]4[C@@H]3CCC2=C1.C([C@]12[C@H]3C[C@H]3[C@H]3[C@H]4[C@@H]([C@]5(CCC(=O)C=C5[C@@H]5C[C@@H]54)C)CC[C@@]31C)CC(=O)O2 JLQFVGYYVXALAG-CFEVTAHFSA-N 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/02—Boron or aluminium; Oxides or hydroxides thereof
- B01J21/04—Alumina
-
- B01J35/60—
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/0009—Use of binding agents; Moulding; Pressing; Powdering; Granulating; Addition of materials ameliorating the mechanical properties of the product catalyst
- B01J37/0018—Addition of a binding agent or of material, later completely removed among others as result of heat treatment, leaching or washing,(e.g. forming of pores; protective layer, desintegrating by heat)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
- C04B38/063—Preparing or treating the raw materials individually or as batches
- C04B38/0635—Compounding ingredients
- C04B38/0645—Burnable, meltable, sublimable materials
- C04B38/065—Burnable, meltable, sublimable materials characterised by physical aspects, e.g. shape, size or porosity
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2229/00—Aspects of molecular sieve catalysts not covered by B01J29/00
- B01J2229/30—After treatment, characterised by the means used
- B01J2229/42—Addition of matrix or binder particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
- B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
- B01J29/06—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
- B01J29/08—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of the faujasite type, e.g. type X or Y
- B01J29/084—Y-type faujasite
-
- B01J35/613—
-
- B01J35/615—
-
- B01J35/635—
-
- B01J35/638—
-
- B01J35/66—
-
- B01J35/69—
Description
. i' -1- 22318/Vk/mb
Korte aanduiding: Werkwijze voor het bereiden van een poreus vuurvast anorganisch oxyde.
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het 5 bereiden van een poreus vuurvast anorganisch oxyde. Meer in het bijzonder heeft de uitvinding betrekking op een poreus vuurvast anorganisch oxyde met een grote mechanische sterkte en een hoog speci/iek oppervlak en poriën behorende tot de middengroep (aangegeven als mesoporiën) waartoe het produkt geschikt is als drager van een katalysator en verder heeft de 10 uitvinding betrekking op de katalysator en op een werkwijze voor het bereiden hiervan.
De anorganische oxyden zoals aluminiumoxyde, siliciumoxyde, titaanoxyde, zirconiumoxyde, thoriumoxyde, boriumoxyde, kristallijne aluminosilicaten en kristallijne en amorfe natuurlijke mineralen worden 15 op diverse wijzen gebruikt als adsorptiemiddel, katalysator en drager van een katalysator. Een van de meest belangrijke eigenschappen, vereist voor een adsorptiemiddel, katalysator en een drager voor een katalysator is het gebied en capaciteit van een poriënverdeling. Voortreffelijke resultaten worden verkregen met een vuurvast anorganisch oxyde, in afhan-2o kelijkheid van deze eigenschappen.
Bij de meting van een poriënverdeling van een poreus vuurvast anorganisch oxydeprodukt kunnen diverse poriënverdelingen worden bewerkstelligd in afhankelijkheid van een anorganisch oxyde, de uitgangsstoffen hiervan en de omstandigheid voor de bereiding zoals de bereiding van een 25 produkt en de verhittingstemperatuur. Zodoende worden de poriën in hoofdzaak beïnvloed in afhankelijkheid van primaire en secundaire korrels in de deeltjes van het anorganische oxyde voor het produkt. Zodoende kan de poriënverdeling in bepaalde mate worden geregeld door een regeling van de werkwijze, hoewel de poriënverdeling van het uiteindelijke produkt in 30 hoofdzaak afhankelijk is van de aard van het anorganisch oxyde voor het produkt.
Diverse werkwijzen en bewerkingen voor het regelen van de poriënverdeling zoals de keuze van het uitgangsmateriaal, het gebruik van een geschikt additief en een verbetering voor een vormgevend procédé zijn 35 voorgesteld, omdat de regeling van de poriën belangrijk is voor het aanzienlijk verbeteren van deze van belang zijnde eigenschap voor een specifiek doel bij het gebruik van het produkt als drager voor een katalysator en als katalysator. Daarom moet de regeling van de poriën worden 82 0 0 0 8 7 p i' -2- 22318/Vk/mb bewerkstelligd zonder dat dit gepaard gaat met verlies aan fysische eigenschappen zoals mechanische sterkte en bestandheid tegen afslijten.
De poriëngrootten van de poreuze vuurvaste anorganische oxydeprodukten worden ingedeeld in drie groepen van fijne poriën met een 5 straal van minder dan 100 2 (microporiën), middelgrote poriën met een straal van 100 2 tot.1000 2 (mesoporiën) en grote poriën met een straal van meer dan 1000 2 (macroporiën). Bepaalde reacties‘waarbij de aanwezigheid van mesoporiën van belang zijn, zijn bekend. De diffusie in poriën wordt bijvoorbeeld versneld, waardoor reacties worden begunstigd, in 10 aanwezigheid van mesoporiën. Anderzijds is het moeilijk om dergelijke mesoporiën te bewerkstelligen wanneer deze gewenst zijn in een grote hoeveelheid, door een bekende werkwijze. Aluminiumoxyde kan op diverse wijzen worden toegepast als katalysator en als drager voor katalysatoren. Het is gewenst om een produkt te verkrijgen met een hoog gehalte aan mesoporiën 15 samen met microporiën, doch dit is eveneens moeilijk gebleken. Volgens de onderhavige uitvinding kan aan deze eis worden voldaan. Het is dan ook van groot voordeel in de chemische industrie om een poreus vuurvast anorganisch oxydeprodukt te verkrijgen met mesoporiën met deze karakteristieken bij een hoge verhouding onafhankelijk van de aard van het an-20 organische oxyde dat is toegepast, door uit te gaan van een relatief goedkoop uitgangsmateriaal, een additief en een mechanisch makkelijk toepasbaar proces.
Op basis van deze uitgangspunten is nader onderzoek verricht ter verkrijging van een poreus vuurvast anorganisch oxydeprodukt met de 25 voortreffelijke bovenvermelde karakteristieken zonder dat dit ten koste gaat van fysische eigenschappen zoals de mechanische sterkte en de bestandheid tegen afslijten.
Een van de doelstellingen van de uitvinding is het verkrijgen van een poreus vuurvast anorganisch oxydeprodukt met een bepaalde poriën-30 verdeling en het bewerkstelligen van een werkwijze voor het bereiden hiervan voor het uitvoeren van een reproduceerbare werkwijze.
Deze en andere doelstellingen volgens de uitvinding zijn bewerkstelligd ter verkrijging van een poreus vuurvast anorganisch oxydeprodukt, welke werkwijze hierdoor wordt gekenmerkt, dat een mengsel wordt 35 gevormd van roet en een vuurvast anorganisch oxyde en/of een verbinding waaruit het vuurvaste anorganische oxyde kan worden gevormd, welk mengsel wordt gedroogd en wordt verhit in een zuurstofhoudende gasstroom waarbij de roet wordt verbrand. Zodoende wordt een poreus vuurvast anorganisch 82 0 0 OS 7 λ w -3- 22318/Vk/rab oxydeprodukt verkregen met een poriënverdeling die een duidelijke piek heeft tussen 100 2 en 1000 2 diameter en een poriëncapaciteit (porositeit) van 0,1 cc/g of meer tussen 100 2 en 500 2.
Het vuurvaste anorganische oxyde is bij voorkeur een actief 2 5 alumimumoxydeprodukt met een specifiek oppervlak tussen 30 en 350 m /g, een totale poriëncapaciteit aan poriën met een straal tussen 37,5 2 en 75.000 2 van 0,6 tot 1,5 cc/g, een poriëncapaciteit Van poriën tussen 37,5 2 en 500 2 van 90% of meer, gebaseerd op de totale poriëncapaciteit, waarbij elke piek aan poriënverdeling met een straal tussen 40 2 en 100 2 10 en met een straal tussen 100 2 en 500 2; een poriëncapaciteit van poriën met een straal van 37,5 2 tot 100 2 van 0,45 cc/g of meer en een poriëncapaciteit van poriën met een straal tussen 100 2 en 500 2 van 0,1 cc/g of meer.
De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van de 15 V3lgende beschrijving waarbij is verwezen naar de bijgevoegde tekening, waarbij de fig. 1 tot 11 grafieken zijn die de poriënverdeling weergeven in het poreuze vuurvaste anorganische oxyde, dat als produkt is verkregen in voorbeeld I, in vergelijkend voorbeeld 1, voorbeeld VIII, voorbeeld IX, vergelijkend voorbeeld 2, voorbeeld XII, vergelijkend voorbeeld 5, 20 voorbeeld XV, vergelijkend voorbeeld 8, voorbeeld XXI en voorbeeld XXIII, waarbij curve 1 de omstandigheid weergeeft van de poriënverdeling en curve 2 de integratie van de poriëncapaciteit.
Voorbeelden van vuurvaste anorganische oxyden,zoals aluminium-oxyde, siliciumoxyde, titaanoxyde, zirconiumoxyde, thoriumoxyde, borium-25 oxyde, berylliumoxyde, magnesiumoxyde, ijzeroxyde en zinkoxyde en twee of meer gemengde anorganische oxyden zoals, siliciumoxyde-aluminiumoxyde, siliciumoxyde-titaanoxyde, aluminiumoxyde-boriumoxyde, siliciumoxyde-mag-nesiumoxyde en aluminiumoxyde-zirconiumoxyde; synthetische kristallijne aluminosilicaatzeolieten zoals Y-vorm, X-vorm, mordeniet, erioniet en 30 ZSM-5 en andere zeolieten; natuurlijke zeolieten die een kristallijne verbinding bevatten van mordeniet, ohabaziet, clinoptiloliet, ferrieriet; en natuurlijke kleisoorten zoals natuurlijk zeoliet, bentoniet, kaoline, montmorilloniet en sepioliet en thermisch en chemisch gemodificeerde materialen hiervan, kunnen worden toegepast bij de onderhavige werkwijze.
35 Het aluminiumoxyde en de stof waaruit dit kan worden bereid kan actief aluminiumoxyde zijn zoals y-aluminiumoxyde, ^-aluminiumoxyde, terwijl stoffen waaruit actief aluminiumoxyde kan worden verkregen zijn aluminiumoxyde of aluminiumoxydehydraten die kunnen worden omgezet tot 8200087 -4- 22318/Vk/mb i- * actief aluminiumoxyde door verhitten zoals boehmiet, pseudoboehmiet, gibbsiet en het opnieuw bevochtigbaar overgangs-aluminiumoxyde zoals X -aluminiumoxyde en £> -aluminiumoxyde.
Bij de vormgevingsbewerking kan een precursor van een vuur-5 vast anorganisch oxyde worden gebruikt. Voorbeelden hiervan omvatten gehydrateerde oxyden, hydroxyden, chloriden, alkoxyden, nitraten, sulfaten, zouten van organische zuren van metalen overeenkomend met de oxyden zoals aluminiumoxyde, siliciumoxyde, titaanoxyde en zirconiumoxyde zoals Al,
Si, Ti, Zr, Th, B, Be, Mg, Fe en Zn en chelaathoudende verbindingen en 10 complexen van metalen en de metallische poeders. Ook kunnen één of meer van deze soorten worden toegepast. Het synthetische kristallijne anorganische oxyde van het element of het andere element kan een aantal precursors zijn voor het vormen van de kristallijne verbinding door een hydrothermische reactie, bijvoorbeeld natriumaluminaat, silicagel, 15 aluminiumsulfaat, alkalimetaalhydroxyde, alkylammoniumkation en dergelijke voor het vormen van kristallijn aluminosilicaat.
Het roet als additief voor het vormen van de bepaalde meso-poriën dat wordt toegepast bij de onderhavige werkwijze zal nader worden toegelicht.
20 Bij de onderhavige werkwijze wordt roet gebruikt met een gemiddelde diameter van 150 tot 3000 2. Roet heeft gewoonlijk een secundaire ketenstruktuur gevormd door de cohesie van korrels (aangegeven als struktuur). De plaats en de lengte van de verdeling van de mesoporiën van het produkt dat wordt verkregen door de werkwijze volgens de uitvinding 25 wordt sterk beïnvloed door de deeltjesdiameter en de struktuurgrootte van het roet.
De mate van struktuurgrootte kan worden aangetoond door olie-absorptie van roet zoals DBP-absorptie. Een volume dibutylftalaat geabsorbeerd aan 100 g roet (eenheden ml/100 g). Het normale roet heeft de 30 DBP-absorptie variërende van ongeveer 60 tot 300 ml/100 g en de speciale roet kan de DBP-absorptie hebben van meer dan 300 ml/100 g.
Bij de werkwijze volgens de uitvinding kan wanneer de DBP-absorptie van roet gelijk is een gemiddelde poriëndiameter van mesoporiën van het verkregen produkt kleiner zijn in afhankelijkheid van de afname 35 van de deeltjesgrootte van het roet terwijl deze groter kan zijn in afhankelijkheid van de toename van de korrelgrootte van het roet. Het produkt met een relatief bredere poriënverdeling kan worden verkregen onder toepassing van roet met een bredere verdeling van de deeltjesgrootte. De 8200087 V 4 -5- 22318/Vk/mb deeltjesgrootte van het roet wordt gekozen met het oog op de DBP-absorptie en de mesoporiënverdeling van het produkt.
Diverse roetsoorten kunnen worden toegepast. Voorbeelden van roetsoorten omvatten "channel black" (roet geproduceerd via het kanaal-5 procédé) zoals Mitsubishi Carbon Black i 100, i 600 bereid door Mitsubishi Chemical Industry Co., Ltd., ovenroet (roet geproduceerd via een ovenprocédé) zoals Diablack A, Diablack H, bereid door Mitsubishi Chemical Industry Co., Ltd., en Asahithermal FT bereid door Asahi Carbon; Denkaacetylene, bereid door Denki Kagaku Kogyo en Ketjen black EC bereid 10 door Akzo Chem. De poriënverdeling met een duidelijke piek van de straal tussen 100 8 en 1000 8 kan worden verkregen voor het gevormde produkt door de gewenste keuze van het roet.
De koolstof en het vuurvaste anorganische oxyde en/of de precursor hiervan (aangegeven als uitgangsmateriaal) worden toegepast 15 bij het vormgevende procédé. De vormen van de produkten kunnen microbolvormig zijn en granulaire vormen zoals rond, cylindrisch en tabletvormig en kunnen ook plaatvormig of honingraatvormig zijn.
De grootte van de korrel ligt' gewoonlijk tussen 1 en 10 mm. Wanneer het produkt wordt gebruikt als katalysator of als drager voor een 20 katalysator in een gefluïdiseerd bed of als vulmiddel voor chromatografische doeleinden is het noodzakeiijk dat deze meer is dan ongeveer 30 tot 50p.m.
Het algemeen bekende vormgevingsprocédé kan zijn een gproeiprocédé voor microkleine bolletjes, een tabletteerprocédé in een droog of vochtig systeem, een extrusieproeédé, een extrusie-granuleerprocédé, 25 een granuleerprocédé waarbij een valbeweging wordt uitgevoerd, een bak-procédé, een desintegratie-korrelvorming en een korrelvorming in een olieprocédé voor het verkrijgen van korrels. Deze vormgevingsprocédés worden niet altijd toegepast voor alle mogelijke uitgangsstoffen en het gewenste vormgevingsprocédé wordt gekozen in afhankelijkheid van het 30 uitgangsmateriaal. Het vormgevingsprocédé is niet beperkt tot slechts één procédé voor één soort uitgangsmateriaal en diverse vormgevingsprocédés kunnen worden gekozen voor een bepaald uitgangsmateriaal zoals voor een deskundige bekend. Het is niet makkelijk alle toepassingen aan te geven van de vormgevingsbewerkingen. Daarom zal het vormgevingsprocédé 35 verder worden toegelicht aan de hand van de volgende voorbeelden.
Het zal duidelijk zijn dat de werkwijze volgens de uitvinding, waarbij roet wordt toegepast, het verder mogelijk maakt dat diverse uitgangsstoffen en werkwijzen kunnen worden toegepast.
8200087 * * -6- 22318/Vk/rab
Bij het vormgevingsprocédé moet het uitgangsmateriaal en het roet zoveel mogelijk gelijkmatig worden gemengd ter verkrijging van de beste fysische eigenschappen. Wanneer een vast poeder wordt gebruikt als drager, als uitgangsmateriaal, verdient het de voorkeur om het te doen 5 uiteenvallen tot een fijn poeder, hoewel dit niet vereist is. De grootte van het poeder heeft betrekking op de bepaalde grootte van het secundaire en tertiaire korrelvormige produkt en een redispersie, veroorzaakt door deaggregatie of een opnieuw vormen van primaire deeltjes, veroorzaakt door peptisatie wordt bewerkstelligd door mengen of kneden in de hierop 10 volgende stap. Zodoende is het mogelijk om gelijkmatig roet te impregneren in de ruimten tussen de primaire deeltjes.
Het verkregen produkt volgens de uitvinding heeft bij voorkeur een poriënverdeling met een duidelijke piek tussen 100 2 en 1000 2 wat betreft de diameter en een poriëncapaciteit van 0,1 cc/g of meer bij een 15 straal tussen 100 2 en 500 2. Een dergelijke capaciteit aan mesoporiën is in hoofdzaak afhankelijk van het roetgehalte. Het gehalte aan koolstof ligt gewoonlijk tussen 5 en 120 gew.%, bij voorkeur tussen 10 en 100 gew.%, met name tussen 20 en 80 gew.Ji, gebaseerd op het uitgangsmateriaal.
Wanneer de andere additieven die afgebrand worden door het 20 verhitten, worden gebruikt is het gehalte aan additieven gewoonlijk tot 10 gew.$ ten einde een verlaging van de fysische eigenschappen zoals de sterkte van het verkregen produkt te voorkomen. Anderzijds is het gehalte aan roet volgens de uitvinding opmerkelijk groter. Het is een verrassend resultaat dat de te regelen plaats en capaciteit van de mesoporiën worden 25 verkregen zonder dat de vereiste fysische eigenschappen worden benadeeld door het hierin verwerken van een grote hoeveelheid roet. Het belang van de uitvinding zal duidelijk zijn of hierna verder worden toegelicht.
Bij de bereiding van het poreuze vuurvaste anorganische oxyde is het mogelijk om geschikte additieven te gebruiken zoals water, 30 zuren en polyvinylalcohol, volgens op zich bekende methoden.
Zoals vermeld kunnen diverse uitgangsstoffen en diverse procédés worden toegepast.
De werkwijze volgens de uitvinding zal nader worden toegelicht onder toepassing van aluminiumoxyde.
35 Volgens een eerste uitvoeringsvorm wordt pseudoboehmiet (Rö-straaidiffractie geeft aan dat het aluminiumoxydemonohydraat de brede boehmietstruktuur heeft) gebruikt als uitgangsmateriaal.
8200087 * * -7- 22318/Vk/mb
Een mengsel van 100 gew.delen pseudoboehmiet en 30 gew.delen roet wordt gelijkmatig gemengd met behulp van een menger en toegevoegd aan een kneedinriehting en water en een additief worden toegevoegd en het mengsel wordt gekneed. Geschikte additieven omvatten anorganische zuren, 5 organische zuren en alkalische stikstofverbindingen zoals ammoniak, hydrazine, alifatische amines, aromatische amines en heterocyclische amines en de andere organische verbindingen zoals pqlyvinylalcohol en polyethyleenglycol. Het verkregen geknede mengsel wordt geëxtrudeerd door matrijsopeningen met een geschikte grootte met behulp van een 10 extruder in een hiertoe geschikte vorm. Indien noodzakelijk kan het geëxtrudeerde produkt worden verouderd in een gesloten houder.
In een andere uitvoeringsvorm wordt gerehydrateerd over-gangs -aluminiumoxyde gebruikt als uitgangsmateriaal en een mengsel wordt behandeld door granuleren onder toepassing van een valbeweging, zoals 15 beschreven in de Japanse octrooiaanvrage 158397/1979. Een mengsel van het overgangs-aluminiumoxyde en roet, indien noodzakelijk een additief zoals kristallijne cellulose wordt gelijkmatig gemengd en toegevoerd aan een "tumbling" granuleermachine en gegranuleerd tijdens besproeien met water tot een ronde vorm met de gewenste grootte. Het verkregen 20 produkt wordt opnieuw gehydrateerd in twee trappen bij kamertemperatuur en bij 50-150 °C ter vorming van het stijve granulaire produkt.
Anderzijds worden de produkten die worden gevormd door diverse andere werkwijzen zoals een sproeiprocédé achtereenvolgens gedroogd en verhit ter vorming van een poreus vuurvast anorganisch oxyde-25 produkt met eigenschappen zodat dit geschikt is als drager voor een katalysator of als katalysator.
Bij het verhitten volgens de uitvinding is de andere functie voor het verhitten het afbranden van de roet.
Het oxydatief verbranden voor het verwijderen van het 30 roet moet zorgvuldig worden uitgevoerd omdat roet brandbaar is en het gehalte aan roet relatief hoog is. Wanneer de verbrandingswarmte niet voldoende wordt afgevoerd wordt de temperatuur niet gehouden beneden de bepaalde temperatuur waardoor deze te hoog wordt. Zelfs wanneer de temperatuur lager is dan de bovengrens is een plotselinge stijging van de 35 temperatuur niet gewenst.
De uiteindelijke verhittingstemperatuur in de trap met inbegrip van afbranden van de koolstof is ongeveer 500 °C of hoger. De bovengrens is niet kritisch zolang het verkregen poreuze vuurvaste 8200037 -8- 22318/Vk/mb anorganische oxydeprodukt niet de activiteit verliest als drager of als katalysator. Bij aluminiumoxyde is deze temperatuur ongeveer 800 °C of lager bij de of η-vorm als eindprodukt en is 1200 °C of lager bij de θ-vorm als eindprodukt. De tijd voor het verhitten is niet kritisch 5 en ligt gewoonlijk tussen 1 uur en 1 dag. Zodoende wordt het poreuze vuurvaste anorganische oxydeprodukt verkregen met voortreffelije fysische eigenschappen zoals een mechanische sterkte, bestandheid tegen afslijten, een groot oppervlak en een grote poriëncapaciteit (porositeit) en met mesoporiën die worden gevormd door het toevoegen en het verwijderen van 10 roet en de geregelde verdeling en capaciteit van de poriën. Zodoende wordt een poreus produkt verkregen met een poriënverdeling met een duidelijke piek wat betreft de straal tussen 100 2 en 1000 2 en een poriëncapaciteit van 0,1 cc/g of meer bij een straal tussen 100 2 en 500 2.
Het is moeilijk gebleken om de eigenschappen van een speci- 2 15 fiek oppervlak te verkrijgen van 30 tot 350 m /g, een totale poriëncapaciteit van de poriën met een straal tussen 37,5 2 en 75.000 2 variërende van 0,6 tot 1,5 cc/g, een poriëncapaciteit bij poriën met een straal tussen 37,5 2 en 500 2 van 90¾ of meer gebaseerd op de totale poriëncapaciteit, welke piek-poriënverdeling bij een straal tussen 40 8 en 100 2 20 en tussen 100 8 en 500 2, een poriëncapaciteit van poriën met een straal tussen 37,5 2 en 100 2 van 0,45 cc/g of meer en een poriëncapaciteit aan poriën met een straal tussen 100 2 en 500 2 van 0,1 cc/g of meer voor een poreus actief aiuminiumoxydeprodukt van de poreuze vuurvaste anorganische oxydeprodukten. De karakteristieken zijn opmerkelijk effectief voor diverse 25 toepassingen.
De capaciteit van mesoporiën is in hoofdzaak afhankelijk van het gehalte aan roet. De verdeling wordt geregeld in afhankelijkheid van de aard van het roet zoals de deeltjesgrootten de struktuur. Nadere bijzonderheden zullen worden aangegeven in de voorbeelden. De karakteris-30 tieken die geschikt zijn voor bepaalde toepassingen zoals katalysator, een drager voor een katalysator en adsorptiemiddel kijn afhankelijk van de bepaalde karakteristieken van het verkregen produkt.
De uitvinding zal nader worden toegelicht aan de hand van bepaalde voorbeelden en vergelijkende voorbeelden, die slechts ter toe-35 lichting zijn gegeven en niet als beperkend moeten worden opgevat.
In de voorbeelden zijn de verdeling en de capaciteit aan poriën gemeten met een kwikcompressietype porosimeter (Porosimeter Series 2 2000 vervaardigd door Carlo Erba Co.). De maximale druk van 2000 kg/cm 8200037 -9- 22318/Vk/rab overdruk zoals gebruikt bij het meetbare gebied met een straal van 37,5 2 tot 75-000 2.
Het oppervlak werd gemeten met de stikstofadsorptiewerkwijze met behulp van Sorptmatic 1800 bereid door Carlo Erba Co. en berekend 5 volgens het BET-procédé.
De sterkte tegen fijnmaken werd berekend aan de hand van een belasting onder fijnmaken (kg/teststuk) van monsters in de straal-riehting gemeten met behulp van de Kiya type hardheidstestapparatuur en is aangegeven als een gemiddelde voor 20 teststukken.
10 De fysische eigenschappen van de toegepaste roetsborten in de voorbeelden is aangegeven in tabel A.
TABEL A
roet fysische eigenschappen , deeltjesdiameter DBP absorptie- specifiek soort 7, .. , , ,o, capaciteit oppervlak _____(ml/100 g) (m2/g)_ A 700 125 20 20 B 220 130 110 C 310 130 80 D 400 120 65 E 700 80 20 F 600 124 35 25 _G__630__123_ 30
Opmerking: DBP is absorptiecapaciteit gemeten volgens ASTM D 2414-79.
Voorbeeld I
Een mengsel van 225 g boehmietpoeder (Pural SB bereid door 30 Condea Co.) (A120 -gehalte: 75%) en 67,5 g roet A (30 gew.$ gebaseerd op boehmiet) werd gemengd in droge vorm met behulp van een menger gedurende 60 minuten en het mengsel werd in een batch-type kneedinrichting (inhoud: 2 liter) gedaan en gekneed onder toevoeging van 220 g 4,3? salpeterzure oplossing gedurende ongeveer 5 minuten en verder gekneed gedurende 25 minu-35 ten. Het mengsel werd verder gekneed gedurende 25 minuten na toevoeging van 128 g 2,1¾ ammonia. Het mengsel werd geëxtrudeerd tot een diameter van 1,5 mm met behulp van een extrusiemachine voorzien van een schroef. Het geëxtrudeerde produkt werd gedroogd bij 120 °C gedurende 3 uren en ver- 8200087 -10- 22318/Vk/mb volgens geleidelijk verwarmd in een elektrische oven in een droge luchtstroom en werd verhit tot 600 °C gedurende 3 uren ter verkrijging van een actief aluminiumoxydeprodukt dat een diameter had van ongeveer 1,2 mm en een gemiddelde fijnmaaksterkte van 2,5 kg/teststuk en een oppervlak 2 5 van 274 m /g. De poriëncapaciteit en de poriënverdeling van het produkt waren als volgt: poriëncapaciteit (straal: 3795—100 2): , 0,728 cc/g poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,231 cc/g totale poriëncapaciteit (straal: 37,5-75.000 2): 0,965 cc/g 10 piek van de poriënstraal bij de verdeling: 64 2 en 200 2
De curve van de poriënverdeling van het produkt is weergegeven in fig. 1.
Vergelijkend voorbeeld 1
De werkwijze die is vermeld in voorbeeld I werd herhaald 15 behalve dat geen roet werd toegepast zodat een actief aluminiumoxyde-houdend produkt werd bereid. Het produkt had een diameter van ongeveer 1,2 mm en een fijnmaaksterkte van 2,6 kg/teststuk en een oppervlak van 195 m2/g.
De poriëncapaciteit en de poriënverdeling waren als volgt: 20 poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,680 cc/g poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,049 cc/g totale poriëncapaciteit (straal: 37,5-75.000 2): 0,729 cc/g piek van de poriënstraal bij de verdeling: 62 2
De curve die de poriënverdeling van het produkt aangeeft is 25 weergegeven in fig. 2.
Voorbeeld II
Dit voorbeeld geeft aan dat de poriënverdeling kan worden geregeld door het kiezen van de roetsoorten.
Door het volgen van de werkwijze die is aangegeven in 30 voorbeeld I behalve dat de roetsoort werd gevarieerd zoals aangegeven in tabel B, werd een aluminiumoxyde houdend produkt verkregen. De produkten hadden een fijnmaaksterkte van ongeveer 2 kg/teststuk. De poriënverdeling en de poriëncapaciteit van de produkten zijn eveneens vermeld in tabel B.
-TABEL B- 0 O A A f) Ö "7
Si U u u / 35 -11- 22318/Vk/mb
TABEL B
roetsoort B C D E
poriënoapaciteit (cc/g) 5 (straal: 37,5-100 2) 0,610 0,618 0,628 0,800 poriëncapaciteit (cc/g) (straal: 100-500 S> ^406 °·368 °·331 °-175 totale poriëncapaciteit 1n (cc/g) 0 1,024 0,995 0,976 0,985 10 (straal: 37,5-75.000 A) pieken van de verdeling van 54 60 55 57 cie straal (2) in de poriën ' 130 150 150 125
15 Voorbeeld III
Dit voorbeeld geeft de invloed weer van het gehalte van de roet.
De werkwijze die is vermeld in voorbeeld I werd herhaald behalve dat het roetgehalte werd gevarieerd van het roet dat is vermeld in 20 tabel A, zodat verschillende aluminiumoxydeprodukten werden verkregen.
Vanwege de inhoud van de kneedinrichting werd het totale gehalte aan boehmiet en roet ingesteld op 300 g. Zodoende waren de toegepaste hoeveelheden 4,3% salpeterzure oplossing en 2,1% ammonia respectievelijk 97,7 g en 56,9 g gebaseerd op 100 g boehmiet. De 25 hierbij verkregen resultaten zijn weergegeven in tabel C.
TABEL C
roetgehalte gebaseerd op boehmiet (gew.%) ^5 50 40 70 30 fijnmaaksterkte (kg/stuk) 2,0 1,2 2,1 1,8 poriëncapaciteit (cc/g) „ (straal: 37,5-100 A) 0,630 0,640 0,705 °>497 poriëncapaciteit (cc/g) .
(straal: 100-500 X) °’280 °.W9 M35 0.584 ^ totale poriëncapaciteit (cc/g) 0,910 1,100 1,153 1,091 (straal: 37,5-75.000 A) pieken van de verdeling var 63 54 63 46 de straal (2) in do poriën 190 305 280 310 8200087 -12- 22318/Vk/rab
Voorbeeld IV
De werkwijze die is beschreven in voorbeeld I werd herhaald waarbij een mengsel van 225 g boehmiet en 67,5 g roet A werden gemengd en vervolgens gekneed in een kneedinrichting gedurende 30 minuten waarna werd 5 toegevoegd 225 g 3,75% azijnzuur opgelost in water in plaats van salpeterzuur en vervolgens gedurende 25 minuten gekneed na het toevoegen van 112,5 g 1,30$ ammonia, waarna het mengsel werd gedroogd en verhit ter verkrijging van een actief aluminïumoxydeprodukt dat een fijnmaaksterkte had 2 van 2,1 kg/teststuk en een oppervlak van 283 m /g.
10 De poriëncapaciteit en de poriënverdeling van het produkt waren als volgt: poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,585 cc/g poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,246 cc/g totale poriëncapaciteit (straal: 37,5-75.000 2): 0,838 cc/g 15 piek van de porienstraal bij de verdeling: 50 2, 200 2
Voorbeeld V
De werkwijze die is aangegeven in voorbeeld I werd herhaald onder toepassing van een mengsel van 225 g boehmiet en 67,5 g roet A, welke stoffen werden gemengd en toegevoerd aan een kneedinrichting en 20 een oplossing van 9 g polyvinylalcohol NM-14 (Nippon Gosei K.K.) (4 gew.$ gebaseerd op boehmiet) in 230 g water werden toegevoegd en het mengsel werd gedurende 85 minuten gekneed en geëxtrudeerd, gedroogd en verhit ter verkrijging van een actief aluminïumoxydeprodukt dat een fijnmaaksterkte o had van 1,4 kg/teststuk en een oppervlak van 246 m /g.
25 De poriëncapaciteit en de poriënverdeling van het produkt waren als volgt: poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,188 cc/g poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,320 cc/g totale poriëncapaciteit (straal: 37,5-75.000 2): 0,585 cc/g 30 piek van de poriënstraal bij de verdeling: 62 2, 250 2
Voorbeeld VI
De werkwijze die is vermeld in voorbeeld I werd herhaald, behalve dat het mengsel werd geëxtrudeerd door raatrijsopeningen met een o diameter van 3,5 mm en gedroogd gedurende 3 uren bij 120 C en geleidelijk 35 verhit in een elektrische oven onder een droge luchtstroom bij 600 °C gedurende 3 uren of bij 1000 °C gedurende 3 uren waarna actieve aluminium-oxydeprodukten werden verkregen.
De eigenschappen van deze produkten zijn weergegeven in tabel D.
82 0 0 0 3 7 -13- 22318/Vk/rab
TABEL D
temperatuur tijdens verhitten (°C) 600 1000 vorm van aluminiumoxyde ö — 5 ----------- diameter van gevormd produkt (mm) 2,8 2,6 fijnmaaksterkte (kg/stuk) 2,7 · 2,0 .......- .. I . _______ ___ « 2 " “ — oppervlakte (m /g) 248 135 poriëncapaeiteit (cc/g) 10 (straal: 37,5-100 8) °>802 °>520 poriëncapaeiteit (cc/g) (straal: 100-500 2) 0,268 0,242 totale poriëncapaciteit (cc/g) 15 (straal: 37,5-75.000 2) 1>109 0,772 pieken van de verdeling van 58 80 de straal (8) in de poriën 210 200
20 Voorbeeld VII
Dit voorbeeld geeft de resultaten weer van een produkt verkregen uit overgangs-aluminiumoxyde als uitgangsmateriaal.
Een mengsel van 1 kg overgangs-aluminiumoxyde met een gemiddelde deelt jesdiameter van ongeveer 50 /um alsXen ^0-aluminiumoxyde, geana-25 lyseerd door Rö-straalanalyse, en 300 g roet A werd gemengd gedurende 60 minuten in een mengorgaan. Het mengsel werd met een plaatvormige granu-leerinrichting waarin een vallende beweging werd uitgevoerd gegranuleerd tot een bolletjesvorm, terwijl het materiaal werd besproeid met water ter verkrijging van een rond produkt met een diameter van 3-4 mm. Het natte, 30 ronde produkt werd toegevoerd aan een gesloten houder en verouderd bij kamertemperatuur gedurende 4 dagen en vervolgens werd het produkt toegevoerd aan een autoclaaf samen met water en gedurende 2 uren gehouden op een temperatuur van 130 °C zodat een harding onder invloed van stoom werd bewerkstelligd (rehydratie). Het aluminiumoxydehydraat werd gedroogd en 35 verhit gedurende 3 uren bij een temperatuur van 600 °C ter verkrijging van een actief aluminiumoxydeprodukt dat een fijnmaaksterkte had van 4,3 kg/test- 2 stuk en een oppervlak van 263 m /g-
De poriëncapaciteit en de poriënverdeling van het produkt 8200087 -14- 22318/Vk/ïïib waren als volgt: poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,183 ce/g poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,199 cc/g totale poriëncapaciteit (straal: 37,5-75.000 2): 0,768 cc/g 5 piek van de poriënstraal bij de verdeling: 4θ 2, 250 2
Voorbeeld VIII: Siliciumoxyde.
In een menger werd 300 g siliciumoxyde sol (Cataloid S-20L bereid door Shokubai Kasei K.K.) (60 g als Si02) toegevoerd en 18 g roet F (30 gew.$ gebaseerd op Si02) werd toegevoerd en deze stoffen werden 10 gemengd bij een hoge snelheid gedurende 4 minuten. De verkregen slurry werd besproeid door minisproeien onder de volgende omstandigheden: toevoertemperatuur: 165 °C ; stroomsnelheid droge lucht: 3 2 0,45 m /min.; verstuivingsdruk: 1,5 kg/cm ; toevoersnelheid: 10 g/min.
Het verkregen gesproeidroogde produkt werd verhit bij 15 650 ' °C gedurende 3 uren onder een luchtstroom. De verkregen siliciumoxyde- korrels hadden een diameter van ongeveer 30 jum en een oppervlak van 2 ongeveer 154 m /g.
De poriëncapaciteit en de poriënverdeling van het produkt waren als volgt: 20 poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,158 cc/g poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,242 cc/g totale poriëncapaciteit (straal: 37,5-75.000 2): 1,077 cc/g piek van de poriënstraal bij de verdeling: 230 2, 10.000 2
De poriënverdelingscurve van het produkt is weergegeven in 25 fig. 3.
Voorbeeld IX: siliciumoxyde
Een suspensie bestaande uit siliciumoxyde sol en roet, vergelijkbaar met het sol uit voorbeeld VIII (1000 g siliciumoxyde sol en 60 g roet F) werd gereid en geroerd om het water te doen verdampen en ver-30 volgens gedroogd bij 100 °C gedurende 1 dag ter verkrijging van een poeder bestaande uit siliciumoxyde-roet. Het poeder werd gemalen en toegevoerd aan een batch-type kneedorgaan (inhoud: 2 liter) waaraan werd toegevoegd 100 ml 10¾ waterige oplossing polyvinylalcohol (NM-14 bereid door Nippon C-osei K.K.) en het mengsel werd gedurende 110 minuten gekneed en vervolgens ge-35 extrudeerd in een extrusiemachine ter bewerkstelliging van een diameter van 5 mm. Het geëxtrudeerde produkt werd gedroogd bij 130 °C gedurende 1 dag en verhit bij 600 °C gedurende 6 uren onder een luchtstroom ter ver- 2 krijging van een produkt met een oppervlak van 147 m /g.
8200087 -15- 22318/Vk/mb
De poriëncapaciteit en de poriënverdeling van het produkt waren als volgt: poriëncapaeiteit (straal: 37,5-100 2): 0,430 cc/g poriëncapaciteit (straal; 100-500 2): 0,323 cc/g 5 totale poriëncapaciteit 0,878 cc/g piek van de poriënstraal bij de verdeling: 65 2, 190 2
De curve met betrekking tot de poriënver;deling van het produkt is weergegeven in fig. 4.
Vergelijkend voorbeeld 2 : siliciuraoxyde 10 De werkwijze die is vermeld in voorbeeld VIII werd herhaald, behalve dat geen roet werd toegepast, waarbij het siliciumoxyde sol werd gesproeidroogd en verhit ter verkrijging van een produkt met een oppervlak 2 van 145 m /g.
De poriëncapaciteit en de poriënverdeling van het produkt 15 waren als volgt: poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,045 cc/g poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,015 cc/g totale poriëncapaciteit 0,542 cc/g piek van de poriënstraal bij de verdeling: 10.000 2 20 De curve met betrekking tot de poriënverdeling van het produkt is weergegeven in fig. 5.
Voorbeeld X: titaanoxyde
Een mengsel van 45 g roet F en ongeveer 1000 ml water werden gemengd bij een hoge snelheid gedurende 3 minuten met beulp van een menger 25 ter verkrijging van een suspensie. De suspensie werd geroerd onder afkoelen met ijs en 500 g titaantetrachloride (speciale zuiverheid, bereid door Kantokagaku K.K.) (210 g berekend als TiO^) werd druppelsgewijs toegevoegd en vervolgens werd het mengsel verder geroerd onder afkoelen met ijs, waarna 28^-ige ammonia (speciale zuiverheid bereid door Kishida Kagaku K.K.) 30 langzaam werd toegevoegd ter verkrijging van een pH van 8,waarbij een plotselinge precipitatie werd bewerkstelligd. Ongeveer 800 ml ammonia was hiertoe nodig. Het gehalte aan roet in het neerslag was 21 gew.% gebaseerd op TiO^. Het neerslag werd afgescheiden door filtratie en enkele keren gewassen met water en vervolgens gedroogd bij 130 °C gedurende 1 dag 35 ter verkrijging van een massa. De massa werd gemalen en gezeefd tot 2800-4750yum en het poeder werd verhit bij 600 °C gedurende 5 uren onder een luchtstroom ter verkrijging van een produkt met een oppervlak van ¢0,2 m2/g.
8200037 -16- 22318/Vk/mb
De poriëncapaciteit en de poriënverdeling van het produkt waren als volgt: poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,096 cc/g poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,13^ cc/g 5 totale poriëncapaciteit: 0,3^ cc/g piek van de poriënstraal bij de verdeling: 96 2, 930 2
Vergelijkend voorbeeld 3: titaanoxyde
De werkwijze die is vermeld in voorbeeld X werd herhaald, behalve dat geen roet werd toegepast zodat een produkt bestaande uit 10 titaanoxyde werd verkregen. Het titaanoxyde had een oppervlak van 35,3 m2/g.
De poriëncapaciteit en de poriënverdeling van het produkt waren als volgt: poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,125 cc/g 15 poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,053 cc/g totale poriëncapaciteit: 0,220 cc/g piek van de poriënstraal bij de verdeling: 86 2
Voorbeeld XI: siliciumoxyde + aluminiumcxyde Een mengsel van 133 g boehmietpoeder (Pural SB bereid door 20 Condea Co.) (Al 0^-gehalte: 75%) (100 g als A1?0 ) en 100 g fijn silicium-oxydepoeder (Aerosil i 300 bereid door Nippon Aerosil K.K.) en 50 g roet G (21 gew.$ gebaseerd op boehmiet + siliciumoxyde) werd gemengd in droge vorm gedurende 50 minuten met behulp van een menger en het mengsel werd in een batch-type kneedorgaan met een inhoud van 2 liter gevoerd en 25 gekneed onder toevoeging van 300 g 1,3* salpeterzure oplossing in water gédurende ongeveer 30 minuten en verder gedurende 10 minuten gekneed. Het mengsel werd geëxtrudeerd ter verkrijging van een produkt met een diameter van 1,5 mm met behulp van een ^xtrusiemachine voorzien van een schroef'.
Het geëxtrudeerde produkt werd gedroogd bij 130 °C gedurende 1 dag en 30 verhit gedurende 5 uren bij een temperatuur van 600 °C onder een luchtstroom ter verkrijging van een produkt van 50 gew.$ siliciumoxyde en o 50 gew.fo aluminiuinoxyde met een oppervlak van 280 m /g.
De poriëncapaciteit en de poriënverdeling van het produkt waren als volgt: 35 poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,620 cc/g poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,110 cc/g totale poriëncapaciteit: 0,7*16 cc/g piek van de poriënstraal bij de verdeling: 52 2, 110 2.
n "3 ^ fs f> O 7 ύ l Ü U U 0 / -17- 22318/Vk/mb
Voorbeeld XII: siliciumoxyde . aluminiumoxyde + aluminiumoxyde.
Een mengsel van 250 g boehmiet (Pural SB bereid door Condea Co.), 75 g siliciumoxyde-aluminiuffloxydepoeder (N-633H bereid door Nikki Kagaku K.K.) en 81 g roet G (25 gewΛ gebaseerd op het totaal van boehmiet 5 + siliciumoxyde.aluminiumoxyde) werd gemengd in droge vorm gedurende 60 minuten door een menger en het mengsel werd toegevoerd aan een batch-type kneedinrichting en gekneed onder toevoeging van'257 g 2,7$ salpeterzure oplossing gedurende ongeveer 5 min. en verder gekneed gedurende 45 min. Het mengsel werd verder gemengd met 132 g 1,4$ ammonia en het 10 mengsel werd gekneed gedurende 25 min. en geëxtrudeerd ter verkrijging van een produkt met een diameter van 1,5 mm met behulp van een extruder voorzien van een schroef. Het aldus gevormde produkt werd gedroogd bij 130 °C gedurende 1 dag en verhit bij 600 °C gedurende 6 uren onder een luchtstroom ter verkrijging van een produkt samengesteld uit 28 gew.% 15 siliciumoxyde.aluminiumoxyde en 72 gew.$ aluminiumoxyde met een opper-2 vlak van 295 m /g.
De poriëncapaciteit en de poriënverdeling van het produkt waren als volgt: poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,490 cc/g 20 poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,304 cc/g totale poriëncapaciteit: 0,873 cc/g piek van de poriënstraal bij de verdeling: 69 2, 220 2
De curve met betrekking tot de poriënverdeling van het produkt is weergegeven in fig. 6.
25 Vergelijkend voorbeeld 4; siliciumoxyde + aluminiumoxyde.
De werkwijze die is vermeld in voorbeeld XI werd herhaald, behalve dat geen roet werd toegepast zodat een produkt werd verkregen bestaande uit siliciumoxyde en aluminiumoxyde. Het produkt had een opper-2 vlak van 267 m /g.
30 De poriëncapaciteit en de poriënverdeling van het produkt waren als volgt: poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,498 cc/g poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,019 cc/g totale poriëncapaciteit: 0,521 cc/g 35 piek van de poriënstraal bij de verdeling: 44 2 82 0 C 03 7 -18- 22318/Vk/mb
Vergelijkend voorbeeld 5: siliciumoxyde.aluminiumoxyde + aluminiumoxyde.
De werkwijze die is vermeld in voorbeeld XII werd herhaald, behalve dat geen roet werd toegepast, zodat een produkt werd verkregen 5 bestaande uit siliciumoxyde . aluminiumoxyde en aluminiumoxyde. Het 2 produkt had een oppervlak van 270 m /g.
De poriëncapaciteit en de poriënverdelihg van het produkt waren als volgt: poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,560 cc/g 10 poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,072 cc/g totale poriëncapaciteit: 0,708 cc/g piek van de poriënstraal bij de verdeling: 63 2
De poriënverdeling is als grafiek weergegeven van het produkt in fig. 7.
15 Voorbeeld XIII: aluminiumoxyde + boriumoxyde.
Een mengsel van 250 g boehmiet (Pural SB bereid door Condea), 75 g boriumtrioxyde (B^) (Junsei Kagaku K.K.), 81 g roet G (25 gew.$ gebaseerd op totale hoeveelheid van boehmiet en boriumoxyde) werd gemengd in droge vorm gedurende 60 min. met behulp van een menger 20 en toegevoerd aan een batch-type kneedinrichting.'Het mengsel werd gekneed onder toevoeging van 207 g 3,4$ salpeterzure oplossing in water gedurende ongeveer 5 min. en vervolgens verder gekneed gedurende 45 min. Het mengsel werd verder gemengd met 50 g 3,7$ ammonia en gekneed gedurende 25 min. en geëxtrudeerd ter verkrijging van een produkt met een diameter 25 van 1,5 mm met behulp van een extrusiemachine voorzien van een schroef.
Het geëxtrudeerde produkt werd gedroogd bij 130 °C gedurende 1 dag en verhit bij 600 °C gedurende 6 uren onder een luchtstroom ter verkrijging van een produkt bereid uit 28 gew.$ boriumoxyde en 72 gew.% aluminiumoxyde 2 met een oppervlak van 225 m /g.
30 De poriëncapaciteit en de poriënverdeling van het produkt waren als volgt: poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,208 cc/g poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,243 cc/g totale poriëncapaciteit: 0,585 cc/g 35 piek van de poriënstraal bij de verdeling: 50 2, 250 2 8200037 -19- 22318/Vk/mb
Voorbeeld XIV; aluminiumoxyde + titaanoxyde.
Een mengsel van boehmiet (Pural SB, bereid door Condea Co.) 75 g titaandioxyde (speciale zuiverheid bereid door Junsei Kagaku K.K.) en 97,5 g roet F (30 gew.? gebaseerd op het totaal aan boehmiet en titaan-5 oxyde) werd gemengd in droge vorm gedurende 60 minuten met behulp van een menger en toegevoerd aan een batch-type kneedinrichting. Het mengsel werd gemengd met 233 g 3,1? salpeterzuur in water en het niengsel werd gedurende 25 minuten gekneed en vervolgens werd 157 g 1,2? ammonia toegevoegd en het mengsel gedurende 25 min. gekneed en geëxtrudeerd ter verkrijging van een 10 produkt met een diameter van 1,5 mm met behulp van een extrusiemachine voorzien van een schroêf. Het geëxtrudeerde produkt werd gedroogd bij 130 °C gedurende 1 dag en verhit gedurende 7 uren bij een temperatuur van 600 °C onder een luchtstroom ter verkrijging van een produkt samengesteld uit 71 gew.? aluminiumoxyde en 29 gew.? titaanoxyde met een opper-2 15 vlak van 151 m /g.
De poriëncapaciteit en de poriënverdeling van het produkt waren als volgt: poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 8): 0,41 cc/g poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,408 cc/g 20 totale poriëncapaciteit: 0,841 cc/g piek van de poriënstraal bij de verdeling: 71 2, 360 2
Vergelijkend voorbeeld 6: aluminiumoxyde + boriumoxyde.
De werkwijze, vermeld in voorbeeld XIII werd herhaald, behalve dat geen roet werd toegepast zodat een produkt werd verkregen bereid uit o 25 aluminiumoxyde en boriumoxyde. Het produkt had een oppervlak van 204 m /g.
De poriëncapaciteit en de poriënverdeling van het produkt waren als volgt: poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,121 cc/g poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,020 cc/g 30 totale poriëncapaciteit: 0,231 cc/g piek van de poriënstraal bij de verdeling: 41 2
Vergelijkend voorbeeld 7: aluminiumoxyde + titaanoxyde.
De werkwijze die is vermeld in voorbeeld XIV werd herhaald, behalve dat geen roet werd toegepast zodat een produkt werd verkregen bereid 35 uit aluminiumoxyde en titaanoxyde. Het produkt had een oppervlak van onge-2 veer 131 m /g.
8200087 -20- 22318/Vk/mb
De poriënverdeling en de poriëncapaciteit van het produkt waren als volgt: poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,547 cc/g poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,081 cc/g 5 totale poriëncapaciteit: 0,639 cc/g piek van de poriënstraal bij de verdeling: 70 2
Voorbeeld XV: aluminiumoxyde + zeoliet. ,
Een mengsel van 200 g boehmiet (Pural SB, bereid door
Condea Co.) (150 g als 65 g moleculaire zeef SK-41 (NH^-Y),(bereid 10 door Linde Co.) en 50 g roet G (19 gew.)6 gebaseerd op het totaal van boehmiet en zeoliet) werd gemengd in droge vorm gedurende 60 min. in een menger en toegevoerd aan een batch-type kneedinrichting en gekneed gedurende 30 min. na toevoeging van 190 g 3,0)6 salpeterzuur opgelost in water en verder gekneed gedurende 30 min. na toevoeging van 85 g 1,8)6 ammonia. Het 15 mengsel werd geëxtrudeerd ter verkrijging van een produkt met een diameter van 1,5 mm door middel van een extrusiemachine voorzien van een schroef.
Het geëxtrudeerde produkt werd gedroogd bij 130 °C gedurende 1 dag onder een luchtstroom en verhit bij 600 °C gedurende 10 uren ter verkrijging van een produkt, samengesteld uit 75 gew.% aluminiumoxyde en 25 gew.% HY-vorm 2 20 zeoliet met een oppervlak van 328 m /g.
De poriëncapaciteit en de poriënverdeling van het produkt waren als volgt: poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,499 cc/g poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,320 cc/g 25 totale poriëncapaciteit: 0,834 cc/g piek van de poriënstraal bij de verdeling: 70 2, 210 2
De curve met betrekking tot de poriënverdeling van het produkt is weergegeven in fig. 8.
Voorbeeld XVI: aluminiumoxyde + zeoliet.
30 Een mengsel van 700 g overgangs-aluminiumoxyde met een ge middelde diameter van ongeveer 50yum (p- en ^-aluminiumoxyde geanalyseerd door Rö-straalanalyse), 300 g moleculaire zeef SK-41 (NH^-Y) (bereid door Linde Co.) en 300 g roet F (30 gevi.% op het totaal van aluminiumoxyde en zeoliet) werd gemengd in droge vorm gedurende 60 min. met behulp van een 35 menger. Het mengsel werd verder bewerkt met behulp van een granuleerorgaan waarin een vallende beweging werd uitgevoerd terwijl het werd besproeid met water ter verkrijging van een rond produkt met een diameter van 3-4 mm. Het natte korrelvormige produkt werd toegevoerd aan een gesloten houder en ver- 8200087 -21- 22318/Vk/mb ouderd bij kamertemperatuur gedurende 1 week en vervolgens gedurende 2 uren gehouden op een temperatuur van 150 °C om een harding met behulp van stoom uit te voeren. Het granulaire produkt dat aluminiumoxydehydraat bevatte werd gedroogd bij 130 °C gedurende 1 dag en verhit gedurende 8 uren bij een 5 temperatuur van 600 °C onder een luchtstroom ter verkrijging van een produkt bestaande uit 75 gew.$ aluminiumoxyde en 25 gew.^ HY-vorm zeoliet, 2 met een oppervlak van 373 m /g. ,
De poriënoapaciteit en de poriënverdeling van het produkt waren als volgt: 10 poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,069 cc/g poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,103 cc/g totale poriëncapaciteit: 0,724 cc/g piek van de poriënstraal bij de verdeling: 380 2, 25.0002
Voorbeeld XVII: siliciumoxyde + zeoliet.
15 Een mengsel van 180 g droog poeder bestaande uit silicium oxyde en roet verkregen in voorbeeld IX (100 g Si02 en 30 g roet F) en 40 g moleculaire zeven 'SK-41 (NH^Yj (bereid door Linde Co.) werd gemengd in droge vorm gedurende 60 min. met behulp van een menger. Het verkregen mengsel (21 gew,$ koolstof, gebaseerd op SiO2 en NH^Y) werd toegevoerd aan 20 een batch-type kneedorgaan en gedurende 80 min. gekneed terwijl langzaam 80 ml 10^-ige waterige oplossing van polyvinylalcohol (NM-14, bereid door Nippon Gosei K.K.) werd toegevoerd en het mengsel werd geëxtrudeerd ter verkrijging van een produkt van 3 mm met behulp van een extrusiemachine voorzien van een schroef. Het geëxtrudeerde produkt werd gedroogd bij 25 130 °C gedurende 1 dag en verhit gedurende 7 uren bij een temperatuur van 600 °C onder een luchtstroom ter verkrijging van een produkt samengesteld uit 77 gew,5É siliciumoxyde en 23 gew.$ HY-zeoliet met een oppervlak van 281 m^/g.
De poriëncapaciteit en de poriënverdeling van het produkt 30 waren als volgt: poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,316 cc/g poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,254 cc/g totale poriëncapaciteit: 0,788 cc/g piek van de poriënstraal bij de verdeling: 68 2, 200 2 35 8200087 -22- 22318/Vk/mb
Vergelijkend voorbeeld 8: aluminiumoxyde + zeoliet.
De werkwijze die is vermeld in voorbeeld XV werd herhaald behalve dat geen roet werd toegepast, zodat een produkt werd verkregen bestaande uit aluminiumoxyde en zeoliet HY-vorm. Het produkt had een opper-2 5 vlak van 337 m /g.
De poriëneapaciteit en de poriënverdeling van het produkt waren als volgt: ‘ poriëneapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,577 cc/g poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,063 cc/g 10 totale poriëncapaciteit: 0,658 cc/g piek poriënstraal bij de verdeling: 75 2
De grafiek met betrekking tot de poriënverdeling van het produkt is weergegeven in fig. 9.
Voorbeeld XVIII: aluminiumoxyde + kaoline.
15 Een mengsel van 200 g boehmiet (Pural SB, bereid door
Condea) (150 g als Al^O^), 65 g kaolineklei (ASP i 200,bereid door Tsuchiya Kaoline Kogyo K.K.), en 50 g roet G (19 gew.$ gebaseerd op het totaal aan boehmiet en kaoline) werd gemengd in droge vorm gedurende 60 min. met behulp van een menger en het mengsel werd toegevoerd aan een 20 batch-type kneedorgaan en gekneed gedurende 20 min. na toevoeging van 210 g 2,7¾ waterige oplossing van salpeterzuur en vervolgens gedurende 20 min. gekneed na toevoeging van 105 g 1,5¾ ammonia. Het mengsel werd geëxtrudeerd ter verkrijging van een produkt met een diameter van 1,5 mm met behulp van een extruder voorzien van een schroef. Het geëxtrudeerde 25 produkt werd gedroogd bij 130 °C gedurende 1 dag en verhit bij 600 °C gedurende 5 uren onder een luchtstroom ter verkrijging van een produkt van 70 gew.% aluminiumoxyde en 30 gew^ kaoline, met een oppervlak van 170 m^/g.
De poriëncapaciteit en de poriënverdeling van het produkt 30 waren als volgt: poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,490 cc/g poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,240 cc/g totale poriëncapaciteit: 0,740 cc/g piek poriënstraal bij de verdeling: 70 2, 190 2 35 8200087 -23- 22318/Vk/mï)
Voorbeeld XIX: aluminiumoxyde + sepioliet.
De werkwijze die is vermeld in voorbeeld XVIII werd herhaald behalve dat sepioliet (bereid door Takeda lakuhin K.K.) werd gebruikt in plaats van kaoline, de uitgangsstoffen werden gemengd, gekneed en verhit 5 ter verkrijging van een produkt bereid uit 70 gew.% aluminiumoxyde en 2 30 gew.i sepioliet dat een oppervlak had van 217 m /g.
De poriënoapaciteit en de poriënverdeling van het produkt waren als volgt: poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,480 ec/g 10 poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,322 cc/g totale poriëncapaciteit: 0,821 cc/g piek van de poriënstraal bij de verdeling: 67 2, 195 2
Vergelijkend voorbeeld 9: aluminiumoxyde + kaoline.
De werkwijze die is beschreven in voorbeeld XVIII werd her-15 haald behalve dat geen roet werd gebruikt, zodat een produkt werd verkregen uit aluminiumoxyde en kaoline. Het produkt had een oppervlak van 152 m2/g.
De poriëncapaciteit en de poriënverdeling van het produkt waren als volgt: 20 poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,556 cc/g poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,024 cc/g totale poriëncapaciteit: 0,589 cc/g piek van de poriënstraal bij de verdeling: 70 2
Vergelijkend voorbeeld 10: aluminiumoxyde + sepioliet.
25 De werkwijze die is vermeld in voorbeeld XIX werd herhaald, behalve dat geen roet werd toegepast, zodat een produkt werd bereid bestaande uit aluminiumoxyde en sepioliet. Het produkt had een oppervlak van 223 m2/g.
De poriëncapaciteit en de poriënverdeling van het produkt 30 waren als volgt: poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): 0,428 cc/g poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): 0,113 cc/g totale poriëncapaciteit: 0,557 cc/g piek van de poriënstraal bij de verdeling: 66 2 8200087 35 » -24- 22318/Vk/mb
Voorbeelden XX-XXII
Een mengsel van 225 g overgangs-aluminiumoxyde beschreven in voorbeeld VII en 67,5 g roet A werd gemengd gédurende 60 min. met behulp van een menger. In voorbeeld XXII werd verder 22,5 g kristallijne cellulose 5 (Abicell TG-101: bereid door Asahi Kasei K.K.) toegevoegd. Elk mengsel werd in een kneder geleid en gekneed na langzaam toevoegen van 131 cc waterige oplossing die 6,75 g polyethyleenglycol (PEG,;* 200, bereid door Hani Kagaku Yakuhin K.K.) bevatte en vervolgens werd elk mengsel geëxtru-deerd ter verkrijging van een produkt met een diameter van 1,5 mm met be-10 hulp van een extruder voorzien van een schroef. Het verkregen geëxtrudeerde produkt werd met behulp van stoom gehard zoals vermeld in voorbeeld VII.
In voorbeeld XX werd het harden met stoom bewerkstelligd bij 110 °C. Elk produkt werd verder behandeld zoals aangegeven in voorbeeld VII ter verkrijging van een aluminiumoxyde houdend produkt met eigenschappen zoals 15 vermeld in tabel E.
TABEL E
voorbeeld XX XXI XXII
fijnmaaksterkte (kg/stuk) 2,5 2,8 2,7 specifiek oppervlak (m /g) 312 290 262 ^capaouen (cc/8) ~ „|130 25 fëjM%sür/g) totale poriëncapaciteit (cc/g) , , Q1, (straal: 37,5-75.000 X) 0)565 0)619 0)916 pieken van de verdeling van 50 42 41 de straal (X) in de poriën 500 310 600 30
De grafiek met betrekking tot de poriënverdeling van het produkt is weergegeven in fig. 10.
Voorbeeld XXIII
Een mengsel van 200 g boehmietpoeder aangegeven in voorbeeld I 35 en 100 g roet A werd gemengd in droge vorm met behulp van een menger gedurende 60 min. en het mengsel werd in een batch-type kneedinrichting gevoerd en gekneed na toevoeging van 205 g 3,0% salpeterzuur in water gedurende 60 min. Het mengsel werd geëxtrudeerd tot een produkt met een dia- 8200087 -25- 22318/Vk/mb meter van 1,5 mm met behulp van een extruder voorzien van een schroef.
Het geëxtrudeerde produkt werd verder behandeld zoals aangegeven in voorbeeld I ter verkrijging van een produkt op basis van aluminiumoxyde.
De eigenschappen van dit produkt waren als volgt: 5 fijnmaaksterkte: 3,6 kg/stuk 2 specifiek oppervlak: 250 m /g poriëncapaciteit (straal: 37,5-100 2): , 0,424 cc/g poriëncapaciteit (straal: 100-500 2): . 0,380 cc/g totale poriëncapaciteit (straal: 37,5-75.000 2): 0,810 cc/g 10 piek van de poriënstraal bij de verdeling: 42 2 en 175 2
De grafiek met betrekking tot de poriënverdeling van het produkt is weergegeven in fig. 11.
-CONCLUSIES- 8200087
Claims (11)
1. Werkwijze voor het bereiden van een poreus vuurvast anorganisch oxyde, met het kenmerk, dat een mengsel wordt gevormd van 5 roet en een vuurvast anorganisch oxyde en/of een verbinding waaruit het vuurvaste anorganischsoxyde wordt gevormd, welk mengsel wordt gedroogd en wordt verhit in een zuurstof houdende gasstroom waarbij de roet wordt verbrand.
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het 10 vuurvaste anorganischeoxyde aluminiumoxyde is.
3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het vuurvaste anorganische oxyde bij voorkeur een actief aluminiumoxyde houdend produkt is waarvan het specifieke oppervlak gelegen is tussen 2 30 en 350 m /g, een totale poriëncapaciteit heeft van de poriën met een 15 straal tussen 37,5 2 en 75.000 2 variërende van 0,6 tot 1,5 cc/g, een poriëncapaciteit van poriën met een straal van 37,5 2 tot 500 2 van 90% of meer gebaseerd op de totale poriëncapaciteit, elke piek van de poriënverdeling met betrekking tot de straal gelegen is tussen 40 2 en 100 2 en bij poriën met een straal tussen 100 2 en 500 2, een poriën- 20 capaciteit van de poriën met een straal tussen 37,5 2 en 100 2, 0,45 cc/g of meer bedraagt en de poriëncapaciteit van de poriën met een diameter tussen 100 2 en 500 2 gelegen is bij 0,1 cc/g of meer.
4. Werkwijze voor het bereiden van het poreuze vuurvaste anorganische oxyde houdende produkt volgens conclusie 1, met het kenmerk, 25 dat het vuurvaste anorganische oxyde y, of Θ -aluminiumoxyde is of aluminiumoxydehydraat als boehmiet, pseudoboehmiet of gibbsiet of rehydreer-baar overgangs-aluminiumoxyde als α-aluminiumoxyde of -aluminiumoxyde.
5. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het vuurvaste anorganische oxyde bestaat uit siliciumoxyde, titaanoxyde, 30 zirconiumoxyde, thoriumoxyde, boriumoxyde, zeoliet of klei.
6. Werkwijze volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat roet wordt gebruikt met een gemiddelde diameter tussen 150 en 3000 2, welke roet wordt gebruikt in een hoeveelheid van 5 tot 120 gew.i gebaseerd op het anorganische oxyde.
7. Werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat roet met een gemiddelde diameter van 150 tot 3000 2 wordt gebruikt in een hoeveelheid van 20 tot 80 gew.5i berekend op het anorganische oxyde. 82 0 0 0 8 7 -27- 22318/Vk/mb
8. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat een zuur wordt toegevoegd aan het mengsel van roet en vuurvast anorganisch oxyde en/of een stof waaruit het vuurvaste anorganisch oxyde wordt gevormd en vervolgens het mengsel wordt gedroogd.
9. Poreus, vuurvast anorganisch oxyde met een poriënver deling die zodanig is dat deze een duidelijke piek heeft bij een diameter van de poriën tussen 100 2 en 1000 2 en een poriëncdpaciteit (porositeit) heeft van 0,1 cc/g of meer bij poriën met een straal tussen 100 2 en 500 2, verkregen door het vormen van een mengsel van roet en een vuurvast 10 anorganisch oxyde en/of een stof waaruit het vuurvast anorganisch oxyde wordt gevormd, het produkt wordt gedroogd, verhit in een zuurstof bevattende gasstroom waarbij de roet wordt verbrand.
10. Poreus, vuurvast anorganisch oxyde volgens conclusie 9, met het kenmerk, dat het vuurvaste anorganische oxyde aluminiumoxyde is. 15
11. Poreus, vuurvast anorganisch oxyde volgens conclusie 9, met het kenmerk, dat het vuurvaste anorganische oxyde siliciumoxyde, titaanoxyde, zirconiumoxyde, thoriumoxyde, boriumoxyde, zeoliet of klei is. Eindhoven, januari 1982 1* 8200087
Applications Claiming Priority (10)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56006147A JPS57123820A (en) | 1981-01-19 | 1981-01-19 | Production of formed body of porous activated alumina |
| JP614781 | 1981-01-19 | ||
| JP1775981 | 1981-02-09 | ||
| JP56017759A JPS57135721A (en) | 1981-02-09 | 1981-02-09 | Molded particle of porous active alumina |
| JP2969981 | 1981-03-02 | ||
| JP56029699A JPS57145028A (en) | 1981-03-02 | 1981-03-02 | Preparation of alpha-alumina having high specific surface area |
| JP5273081 | 1981-04-08 | ||
| JP56052730A JPS57170822A (en) | 1981-04-08 | 1981-04-08 | Porous theta-alumina molding body |
| JP56198014A JPS5899158A (ja) | 1981-12-09 | 1981-12-09 | 多孔性の耐火性無機酸化物成形体およびその製造法 |
| JP19801481 | 1981-12-09 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8200087A true NL8200087A (nl) | 1982-08-16 |
Family
ID=27518676
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8200087A NL8200087A (nl) | 1981-01-19 | 1982-01-12 | Werkwijze voor het bereiden van een poreus vuurvast anorganisch oxyde. |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4508841A (nl) |
| CA (1) | CA1182479A (nl) |
| DE (1) | DE3201311C2 (nl) |
| DK (1) | DK158708C (nl) |
| FR (1) | FR2498175B1 (nl) |
| GB (1) | GB2093816B (nl) |
| IT (1) | IT1210844B (nl) |
| NL (1) | NL8200087A (nl) |
Families Citing this family (52)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5915028B2 (ja) * | 1980-03-26 | 1984-04-07 | ニチアス株式会社 | 触媒担体の製造法 |
| DE3323509C2 (de) * | 1983-06-30 | 1985-05-02 | MTU Motoren- und Turbinen-Union München GmbH, 8000 München | Verfahren zur Herstellung von Keramikformteilen |
| US4624773A (en) * | 1983-08-16 | 1986-11-25 | Ashland Oil, Inc. | Large pore catalysts for heavy hydrocarbon conversion |
| US4795730A (en) * | 1984-04-27 | 1989-01-03 | Phillips Petroleum Company | Dehydration of alcohols |
| FR2584698B1 (fr) * | 1985-07-15 | 1990-05-18 | Rhone Poulenc Spec Chim | Procede de preparation de particules de silice spheroidales |
| JPH0772092B2 (ja) * | 1988-02-10 | 1995-08-02 | 日本特殊陶業株式会社 | 低温焼成基板 |
| JPH064482B2 (ja) * | 1988-06-08 | 1994-01-19 | 三井鉱山株式会社 | 葉片状黒鉛粉末及びその製造方法 |
| EP0422105B1 (en) * | 1988-06-09 | 1994-09-07 | Battelle Memorial Institute | Metal oxide ceramic powders and methods of making same |
| PT90971B (pt) * | 1988-06-24 | 1995-01-31 | Wattsblake Bearne & Co Plc | Processo para a preparacao de um material ceramico granular, poroso |
| US5114702A (en) * | 1988-08-30 | 1992-05-19 | Battelle Memorial Institute | Method of making metal oxide ceramic powders by using a combustible amino acid compound |
| US5183608A (en) * | 1992-01-03 | 1993-02-02 | Corning Incorporated | Method of making diesel particulate filters |
| BR9301438A (pt) | 1993-04-05 | 1994-11-15 | Petroleo Brasileiro Sa | Processo de preparação de catalisador esférico tipo ziegler para polimerização de alfa-olefinas, catalisador esférico, processo de obtenção de polietileno esférico de altíssimo peso molecular e polietileno esférico de altíssimo pelo molecular |
| DE4343315C2 (de) * | 1993-12-18 | 1995-11-02 | Bosch Gmbh Robert | Verfahren zum Ausbilden eines oder mehrerer Hohlräume oder Poren in oder unter einer Beschichtung eines Keramikkörpers und Verwendung des Verfahrens für die Herstellung planarer Sonden |
| US6015485A (en) * | 1994-05-13 | 2000-01-18 | Cytec Technology Corporation | High activity catalysts having a bimodal mesopore structure |
| US5643512A (en) * | 1995-08-16 | 1997-07-01 | Northrop Grumman Corporation | Methods for producing ceramic foams using pre-ceramic resins combined with liquid phenolic resin |
| US5888926A (en) * | 1995-08-28 | 1999-03-30 | University Of Cincinnati | Process for forming a sorbent-metal complex by employing a sorbent precursor |
| US5762737A (en) * | 1996-09-25 | 1998-06-09 | General Motors Corporation | Porous ceramic and process thereof |
| US6048470A (en) * | 1996-12-20 | 2000-04-11 | Asahi Glass Company Ltd. | Alumina sol, alumina hydrate powder and processes for their production |
| US6063358A (en) * | 1997-04-04 | 2000-05-16 | Board Of Trustees Of The University Of Arkansas | High surface area alumina and other aluminum products method of preparing by Schiff base mediated hydrolysis products made thereof |
| CN1054393C (zh) * | 1997-07-22 | 2000-07-12 | 中国石油化工总公司 | 一种渣油加氢脱金属催化剂 |
| US6090359A (en) * | 1998-02-17 | 2000-07-18 | The Dow Chemical Company | Process for hydrogenating aromatic polymers |
| US6093236A (en) * | 1998-05-30 | 2000-07-25 | Kansas State University Research Foundation | Porous pellet adsorbents fabricated from nanocrystals |
| CA2333448C (en) * | 1998-05-30 | 2008-12-30 | Kansas State University Research Foundation | Porous pellet adsorbents fabricated from nanocrystals |
| US6572747B1 (en) | 1999-03-08 | 2003-06-03 | Delphi Technologies, Inc. | Method for making a wide range sensor element |
| US6291394B1 (en) * | 1999-11-04 | 2001-09-18 | Shell Oil Company | Process for improving catalysts |
| EP1106575B1 (en) * | 1999-12-06 | 2004-08-04 | Haldor Topsoe A/S | Method of preparing zeolite single crystals |
| US6620402B2 (en) * | 1999-12-06 | 2003-09-16 | Haldor Topsoe A.S | Method of preparing zeolite single crystals with straight mesopores |
| US6303531B1 (en) | 1999-12-21 | 2001-10-16 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Hydrothermally stable high pore volume aluminum oxide/swellable clay composites and methods of their preparation and use |
| SK287630B6 (sk) * | 1999-12-21 | 2011-04-05 | W.R. Grace & Co.-Conn. | Porézne kompozitné častice, spôsoby ich výroby a spôsob na hydrospracovanie ropnej násady |
| US6451200B1 (en) | 2000-01-13 | 2002-09-17 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Hydrothermally stable high pore volume aluminum oxide/swellable clay composites and methods of their preparation and use |
| CN1115388C (zh) * | 2000-09-25 | 2003-07-23 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种加氢保护催化剂及其制备方法 |
| US6508999B1 (en) * | 2000-11-21 | 2003-01-21 | Shell Oil Company | Aluminum trihydroxide phase |
| US6589908B1 (en) | 2000-11-28 | 2003-07-08 | Shell Oil Company | Method of making alumina having bimodal pore structure, and catalysts made therefrom |
| JP2002284584A (ja) * | 2001-03-28 | 2002-10-03 | Asahi Glass Co Ltd | シリケート質多孔体の製造方法 |
| FR2829705B1 (fr) * | 2001-09-19 | 2003-12-12 | Rene Bonaz | Compositions minerales de filtration de liquides alimentaires, regeneration desdites compositions et recyclage en filtration a alluvionnage |
| JP4355469B2 (ja) * | 2002-03-08 | 2009-11-04 | 日本碍子株式会社 | アルミナ担持担体、触媒体及びアルミナ担持担体の製造方法 |
| US20040127352A1 (en) * | 2002-10-16 | 2004-07-01 | Conocophillips Company | High hydrothermal stability catalyst support |
| US7122496B2 (en) * | 2003-05-01 | 2006-10-17 | Bp Corporation North America Inc. | Para-xylene selective adsorbent compositions and methods |
| WO2005070819A1 (en) | 2004-01-23 | 2005-08-04 | Very Small Particle Company Pty Ltd | Method for making metal oxides |
| CN100554144C (zh) * | 2004-01-23 | 2009-10-28 | 超微粒股份有限公司 | 金属氧化物的制造方法 |
| US6974788B2 (en) * | 2004-03-12 | 2005-12-13 | Chevron Oronite Company Llc. | Zeolite Y alkylation catalysts |
| KR100883946B1 (ko) * | 2004-12-27 | 2009-02-18 | 이비덴 가부시키가이샤 | 세라믹 허니컴 구조체 |
| KR20080042902A (ko) * | 2004-12-27 | 2008-05-15 | 이비덴 가부시키가이샤 | 세라믹 허니컴 구조체 |
| US20080199720A1 (en) * | 2007-02-21 | 2008-08-21 | Depuy Products, Inc. | Porous metal foam structures and methods |
| US8632600B2 (en) | 2007-09-25 | 2014-01-21 | Depuy (Ireland) | Prosthesis with modular extensions |
| US9204967B2 (en) | 2007-09-28 | 2015-12-08 | Depuy (Ireland) | Fixed-bearing knee prosthesis having interchangeable components |
| CN101883744B (zh) * | 2007-12-06 | 2013-02-13 | 旭硝子陶瓷株式会社 | 耐火材料粒子的制造方法 |
| US20090326674A1 (en) * | 2008-06-30 | 2009-12-31 | Depuy Products, Inc. | Open Celled Metal Implants With Roughened Surfaces and Method for Roughening Open Celled Metal Implants |
| MX2009002359A (es) * | 2009-03-03 | 2010-10-01 | Mexicano Inst Petrol | Catalizador soportado en carbon para la desmetalizacion de crudos pesados y residuos. |
| DE102009026585A1 (de) * | 2009-05-29 | 2010-12-02 | Evonik Oxeno Gmbh | Herstellung von 3-Methylbut-1-en durch Dehydratisierung von 3-Methylbutan-1-ol |
| CN102838142B (zh) * | 2011-06-23 | 2014-04-16 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种三维有序大孔氧化铝及其制备方法 |
| CN113501683B (zh) * | 2021-07-13 | 2022-06-21 | 浙江理工大学 | 一种勃姆石-纳米纤维素纤维-埃洛石复合阻燃材料的制备方法 |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB311761A (en) * | 1928-05-16 | 1930-07-10 | Rene Lahaussois | Processes for the manufacture of porous ceramic articles or products |
| GB627523A (en) * | 1945-12-21 | 1949-08-10 | Pittsburgh Corning Corp | Improvements in or relating to the formation of cellular bodies |
| US2691598A (en) * | 1950-03-30 | 1954-10-12 | Lab Annexes A L I Meurice Chim | Porous materials suitable for use as thermal and acoustic insulators and process for their manufacture |
| FR1107767A (fr) * | 1953-08-19 | 1956-01-05 | Pittsburgh Corning Corp | Perfectionnements à la production de silice cellulée |
| DE1141933B (de) * | 1960-09-19 | 1962-12-27 | Dolomitwerke Gmbh | Verwendung von Blaehgraphit zur Herstellung waermeisolierender Leichtformkoerper |
| US3190723A (en) * | 1961-10-17 | 1965-06-22 | Du Pont | Process for producing metal oxides in predetermined physical forms |
| US3406228A (en) * | 1964-06-17 | 1968-10-15 | Cabot Corp | Method of producing extremely finely-divided oxides |
| US3361526A (en) * | 1964-06-19 | 1968-01-02 | Grace W R & Co | Process for producing alumina having a narrow pore size distribution |
| US3223482A (en) * | 1964-08-12 | 1965-12-14 | Ca Nat Research Council | Process for producing readily dispersible sio2 and al2o3 solids |
| GB1131425A (en) * | 1965-03-25 | 1968-10-23 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in or relating to the manufacture of articles of a porous or cellular nature |
| US3663182A (en) * | 1968-03-29 | 1972-05-16 | Union Carbide Corp | Metal oxide fabrics |
| US3676330A (en) * | 1969-12-15 | 1972-07-11 | Mobil Oil Corp | Zeolite-containing catalyst, synthesis and use thereof |
| US3726811A (en) * | 1971-05-07 | 1973-04-10 | Shell Oil Co | Production of catalyst or catalyst support |
| US4010242A (en) * | 1972-04-07 | 1977-03-01 | E. I. Dupont De Nemours And Company | Uniform oxide microspheres and a process for their manufacture |
| US4191721A (en) * | 1977-10-06 | 1980-03-04 | General Electric Company | Making ceramic articles having a high degree of porosity and crushability characteristics |
| FR2449474A1 (fr) * | 1979-02-26 | 1980-09-19 | Rhone Poulenc Ind | Billes d'alumine a double porosite, leur procede de preparation et leurs applications comme supports de catalyseurs |
| DE3101257A1 (de) * | 1981-01-16 | 1982-12-02 | Interatom Internationale Atomreaktorbau Gmbh, 5060 Bergisch Gladbach | "keramisches waermeisoliermaterial und verfahren zur herstellung" |
-
1982
- 1982-01-12 NL NL8200087A patent/NL8200087A/nl not_active Application Discontinuation
- 1982-01-15 GB GB8201081A patent/GB2093816B/en not_active Expired
- 1982-01-18 DE DE3201311A patent/DE3201311C2/de not_active Expired - Fee Related
- 1982-01-18 FR FR8200692A patent/FR2498175B1/fr not_active Expired
- 1982-01-18 DK DK020282A patent/DK158708C/da not_active IP Right Cessation
- 1982-01-19 IT IT8219170A patent/IT1210844B/it active
- 1982-01-19 US US06/340,763 patent/US4508841A/en not_active Expired - Lifetime
- 1982-01-20 CA CA000394521A patent/CA1182479A/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DK20282A (da) | 1982-07-20 |
| FR2498175B1 (fr) | 1986-09-12 |
| GB2093816A (en) | 1982-09-08 |
| IT8219170A0 (it) | 1982-01-19 |
| IT1210844B (it) | 1989-09-29 |
| DK158708C (da) | 1990-11-26 |
| US4508841A (en) | 1985-04-02 |
| FR2498175A1 (fr) | 1982-07-23 |
| DK158708B (da) | 1990-07-09 |
| DE3201311A1 (de) | 1982-09-02 |
| GB2093816B (en) | 1984-08-08 |
| DE3201311C2 (de) | 1993-12-16 |
| CA1182479A (en) | 1985-02-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NL8200087A (nl) | Werkwijze voor het bereiden van een poreus vuurvast anorganisch oxyde. | |
| KR930005311B1 (ko) | 촉매 지지체용 고표면적 집괴의 제조방법 및 상기 집괴를 함유하는 모노리드식 지지체 구조물의 제조방법 | |
| AU593790B2 (en) | Preparation of monolithis catalyst supports having an integrated high surface area phase | |
| US4061596A (en) | Process for preparing titanium oxide shaped carrier | |
| US4013587A (en) | Process for the manufacture of spherical alumina-containing particles | |
| US4579839A (en) | Rehydration bondable alumina | |
| US5153156A (en) | Process for making efficient anionic clay catalyst, catalysts made thereby, and method of making isophorone | |
| US5155085A (en) | Heat resistant transition alumina and process for producing the same | |
| CA2088528A1 (en) | Process for making efficient anionic clay catalyst, catalysts made thereby, and method of making isophorone | |
| HU215456B (hu) | Eljárás részben kristályos átmeneti alumínium-oxidok előállítására | |
| JPH0674171B2 (ja) | 熱分解法により得られた二酸化珪素／酸化アルミニウム複酸化物を基礎とするプレス加工物、その製造法、および該プレス加工物からなる触媒担体および触媒 | |
| CA2178717C (en) | Attrition resistant zeolite catalysts for production of methylamines in fluidized bed reactors | |
| JPH0617267B2 (ja) | 熱分解法により得られた二酸化チタンを基礎とするプレス加工物およびその製造法 | |
| US3391075A (en) | Catalytic conversion of hydrocarbons with the use of a steam treated y type of crystalline aluminosilicate | |
| EP0309048B2 (en) | Silica extrudates | |
| JPH11514291A (ja) | ハニカム触媒担体 | |
| JPS6234685B2 (nl) | ||
| US3344086A (en) | Method for removing ammonia from an ammonium zeolite | |
| JP4837280B2 (ja) | コアセル型ゼオライト成型体 | |
| JPH055793B2 (nl) | ||
| US3779946A (en) | Production of transition metal-containing supported catalysts | |
| JP3680342B2 (ja) | 遷移アルミナ成形体の製造方法 | |
| RU2677870C1 (ru) | Гранулированный катализатор крекинга и способ его приготовления | |
| JP2023506983A (ja) | 中空微小球を含んでいる触媒担体 | |
| JP4699584B2 (ja) | 改質アルミナ乃至水和アルミナ粉粒体乃至成形体及びその製法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BT | A notification was added to the application dossier and made available to the public | ||
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BA | A request for search or an international-type search has been filed | ||
| BB | A search report has been drawn up | ||
| BC | A request for examination has been filed | ||
| DNT | Communications of changes of names of applicants whose applications have been laid open to public inspection |
Free format text: ASIA OIL COMPANY LTD. EN MITSUBISHI KASEI |
|
| BV | The patent application has lapsed |