JPH064482B2 - 葉片状黒鉛粉末及びその製造方法 - Google Patents

葉片状黒鉛粉末及びその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高機能性黒鉛材料として広範囲に利用できる
高アスペクト比で異方性の発達した葉片状黒鉛粉末及び
その製造方法に関する。
〔従来の技術および発明が解決しようとする課題〕
黒鉛材料は導電性、潤滑性、耐食性、耐熱性等すぐれた
特性を有しており導電性材料、耐熱、耐食性材料など広
範囲な分野で使用されている。これらの分野において黒
鉛材料は通常単独あるいは他の材料と複合させた形で成
形体として使用されているが、それら成形体の原料ある
いは固体潤滑剤などの用途として黒鉛粉末が重要な位置
を占めている。
天然黒鉛や人造黒鉛を湿式あるいは乾式法により機械的
に粉砕して黒鉛粉末を得る場合、黒鉛は結晶性が発達し
ていて黒鉛結晶層面間ですべりを生じるため微粒子化が
難かしく、粉砕動力を大きくしたり、粉砕時間を長くし
ても均一な粉末が得られなかったり、また、粉砕効率が
悪くなるなどの問題点がある。特に、膨張黒鉛を粉砕す
る場合には、通常の乳鉢、粉砕機などの直接的な機械的
荷重、衝撃を用いた粉砕方法では、膨張黒鉛は荷重に対
し層面が配向し薄膜しやすい、膨張黒鉛粒子は柔かいた
め押しつぶされ板状に押し固まってしまう、かさ比重が
0.003〜0.006g/cm3と非常にかさ高で軽いため飛散しや
すいなどの傾向があり、粉砕しにくいという問題があっ
た。この問題を解決するための方法として特開昭61-127
612号には、膨張化黒鉛の空隙内に液体を充填した状態
又は該液体を凍結した状態で粉砕することを特徴とする
導電性黒鉛材料の製造方法が開示されている。この方法
によれば粒子の飛散の問題はある程度解消されるものの
なお充分ではなく、又直接的な機械的衝撃力による粉砕
を前提にしているため液体は膨張化黒鉛の空隙内に完全
に充填されている法が望ましく、そおための操作が必要
であり、さらに通常の機械的粉砕のため騒音、振動が大
きく、液体が充填されているものの、粉砕が過度になっ
た部分については固着、押し固まりが生じ均一性に欠け
るなどの問題点が残されている。
本発明は前記の問題点を解決し、膨張黒鉛粒子から粒径
が小さく、高アスペクト比で均一な葉片状黒鉛粉末及び
それを容意に得るための優れた製造方法を提供するもの
である。
〔課題を解決するための手段〕
本発明によれば、膨張黒鉛粒子を液体中に分散させ、該
液体中で超音波を作用させることにより粒径が小さく高
アスペクト比で均一な葉片状黒鉛粉末を製造することが
可能となる。すなわち、膨張黒鉛粒子組織の空隙に液体
を充填させるための特別な操作も必要とせず、そのまま
液体中に分散させ、液体中に設置された状態のままで、
超音波を作用させるという方法であり、厚さ１μm以
下、粒子径１〜70μmの葉片状黒鉛粉末を容易に製造す
ることが可能となる。
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
本発明においては原料として、黒鉛結晶層面にハニカム
構造が良く発達した膨張黒鉛粒子を使用する。膨張黒鉛
粒子の製造方法については特に限定されるものではない
が、例えば、天然鱗片状黒鉛、キッシュ黒鉛、高結晶性
熱分解黒鉛などの黒鉛粒子を硫酸と硝酸の混酸による処
理等の方法で黒鉛層間化合物としたのち熱処理して膨張
化させるそれ自体公知の方法に従って製造することがで
きる。また、使用する膨張黒鉛粒子のかさ比重は、該膨
張黒鉛粒子の製造方法、貯蔵あるいは輸送、取扱方法等
によっても異なるが、液体の浸透の容易さ、粉砕性の面
から0.01g/cm3以下、さらに好ましくは0.008g/cm3以下
であることが好ましい。
膨張黒鉛粒子はまず、液体中に分散される。この際時に
ハニカム内へ液体を充填させる前処理等を行なう必要は
ない。
本発明の方法で使用する液体としては、超音波を作用さ
せたとき強いキャビテーションが起り、黒鉛粒子とのぬ
れ性の良いもの、例えば親油性の高いものであって、粘
度、表面張力が小さく、比重も小さいものが粉砕性が良
好となり好ましいが水でもよい。好ましい液体の例とし
ては、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類、
メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノールな
どのアルコール類、ベンゼン、トルエンなどの芳香族類
があげられるが、本発明で使用できる液体はこれに限定
されるものではない。また、液体は単独でもよいが２種
以上の混合物の形で使用してもよい。
液体の使用量は、膨張黒鉛粒子および使用する液体の性
状あるいは膨張黒鉛に対する親和性によって異なるが、
膨張黒鉛粒子が液体中に浸る程度で粉砕が可能である。
しかしながら、粉砕のしやすさの面から液体は多目の方
が好ましく、実施の条件に応じて適宜定めればよい。通
常、容量比で膨張黒鉛粒子の1.5〜100倍程度の液体使用
量である。
膨張黒鉛粒子を前記液体中に浸漬・分散させたのち、該
混合物に超音波振動を作用させる。これにより、膨張黒
鉛粒子の内部やその付近の液体中に超音波振動による疎
密領域が、その周波数に応じて発生し、微小真空泡の生
成と消滅が繰り返し起こる、いわゆるキャビテーション
が発生する。このキャビテーション時の衝突により、膨
張黒鉛のハニカム構造を構成している薄い黒鉛質の壁が
破け、その結果微粒子化が行なわれる。この時作用させ
る超音波の周波数は、超音波洗浄機などで一般に使われ
る28KHz〜50KHz程度のもので十分であるが、特に制限は
ない。出力は大きい方が粉砕時間が短かく、粉砕粒子は
より細かくなる傾向にあり、出力や時間を調整すること
により粒度分布と形状のコントロールが可能である。超
音波処理は常圧下あるいは加圧下で実施することがで
き、処理温度は液体の沸点以下であれば特に制限は無
い。また、超音波処理の時間は、原料の品質、処理条
件、目的とする黒鉛粉末の大きさ等によって異なるが約
10分〜６時間である。
前記超音波処理により膨張黒鉛粒子は粉砕され、粒子の
90重量％以上が厚さ１μm以下、粒子径１〜70μmの範囲
内に入る高アスペクト比の葉片状黒鉛微粒子を得ること
ができる。また、使用する液体の種類や周波数、出力等
の超音波条件あるいは処理時間を適当に選択することに
より、目的とする葉片状黒鉛微粒子の粒径、形状、粒度
分布等を制御することができる。
超音波処理後の葉片状黒鉛微粒子の分散液は、そのまゝ
あるいは適宜液体を除去して濃縮した分散液として利用
することができ、また、減圧乾燥、加熱乾燥あるいは噴
霧乾燥など通常の乾燥方法により液体を除去すれば葉片
状黒鉛微粒子の乾燥粉末を得ることができる。
本発明の方法によって得られる葉片状黒鉛微粒子は、前
述の如く高アスペクト比で結晶の異方性が大きく、さら
に導電性も大きい黒鉛微粒子で粒子の固着もなく、形状
もそろっており、その優れた特性から種々の用途に利用
が可能である。特に厚さ１μm以下、粒子径１〜70μmで
あるものは、分散液の状態では粒子の沈降がおそく分散
性が良好で、粘性の高い物質との相溶性がよいので、例
えば塗料、ゴム、プラスチックスなどに混合して使用す
るのに有利である。また、液体を除去した状態ではハン
ドリング性の良好な粉末で、粉末としての用途のほか、
各種成形体、複合材への添加用として好適に使用でき
る。本発明の方法による葉片状黒鉛微粒子は、電極など
の黒鉛成形体用フィラー、導電性付与添加剤、固体潤滑
剤など多方面に利用できるが、特に塗料、樹脂への添加
用、導電性材料、電子機器などの電磁波シールドハウジ
ング添加剤などに好適である。
次に実施例により本発明の方法をさらに具体的に説明す
る。なお、本実施例におけるかさ比重の数値は、10mlの
メスシリンダーに試料を満たし、ゴム板上で軽く振とう
させ、試料の上面がほとんど下らなくなった時点での試
料の容積に基づいて計算したものである。
〔実施例〕
実施例１ 中国産天然鱗片状黒鉛を、硫酸９重量部と硝酸１重量部
の混酸で処理して黒鉛層間化合物とし、該層間化合物を
N2雰囲気下、800℃で10分間熱処理してかさ比重0.004g/
cm3の膨張黒鉛粒子を得た。この膨張黒鉛粒子１ｇを400
gのアセトン中に混合、浸漬し、周波数28〜40KHzの超音
波を２時間作用させた。得られた黒鉛微粒粉末の分散液
から減圧下にアセトンを留去し、110℃の乾燥器中で１
時間乾燥させ、黒鉛微粒粉末約１ｇを得た。得られた黒
鉛粉末はかさ比重0.04g/cm3、真比重2.522g/cm3で圧さ
0.05〜0.1μm、粒子径１〜60μmの葉片状黒鉛粉末であ
った。そのものの炭素含有率は99.02％、Ｘ線解析によ
る結晶構造は表１に示すとおりで、ほぼ理想的な六方晶
系黒鉛結晶構造を有することがわかる。
実施例２ 中国産天然鱗片状黒鉛を、硫酸１１重量部と硝酸１重量
部の混酸で処理して黒鉛層間化合物とし、該層間化合物
をN2雰囲気下、800℃に急熱30分間保持理し、かさ比重
0.003g/cm3の膨張黒鉛粒子を得た。この膨張黒鉛粒子0.
1gを、表２に示す液体50ml中に分散し、50KHzの超音波
を２時間作用させて粉砕した。得られた粉砕粒子を走査
型電子顕微鏡で観察したところ、いずれも厚さ１μm以
下の葉片状で表２に示したような粒子径に粉砕されたい
ることがわかった。
比較例１ 実施例２と同じ膨張黒鉛粒子0.1gをアセトンあるいは水
100ml中に分散し、ミキサー式粉砕機にて粉砕処理を行
なった。粉砕粒子を走査型電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、粒子径は表３に示すとうりで超音波粉砕の場合に比
較してかなり大きくて粒子の形状もばらつきが、一部粒
子が積層化して厚くなったり、塊状に固まった状態が見
受けられた。また、粉砕時間を延長しても、これ以上細
かくすることはできなかった。
〔発明の効果〕 本発明の方法としては、膨張黒鉛粒子を液体中に分散さ
せることにより該粒子の外側および内部に粉砕媒体とし
ての液体を存在させ、粒子内・外部から粒子を構成して
いる壁に超音波振動とこれにより生じるキャビテーショ
ンによる衝撃が作用し粉砕が行なわれ、それによって次
のような効果を奏している。
粉砕が液体中で静置状態で行なわれるため、粉末の飛
散などの環境汚染がなく、また、分散液状態で取扱える
ので粉末に比較して取扱いが容易で、必要により減圧下
での蒸発乾燥、スプレードライなどの方法により、簡単
に乾燥粉末とすることができる。
粉砕力が膨張黒鉛粒子の内・外の液体から伝達される
ので、処理時間が長くなったり、超音波の出力が大き過
ぎて過度の粉砕を行なっても、粒子が押し固まって二次
粒子を形成する恐れは全くない、比較的均一な粒子とな
る。
粉砕媒体が液体であり、機械的衝撃力を用いないの
で、従来の粉砕方法に伴われる振動、衝撃による騒音が
なく、ハンマー、乳鉢など機械的衝撃を付与するための
部品、装置が不要で安全性が高い。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】膨張黒鉛粒子を液体中に分散させ、該液体
    中で超音波を作用させることを特徴とする葉片状黒鉛粉
    末の製造方法。
  2. 【請求項２】請求項１記載の製造方法により得られる厚
    さ１μm以下、粒子径１〜７０μmである葉片状黒鉛粉
    末。
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