JP7187919B2 - 熱伝導性複合材料及びその製造方法 - Google Patents
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前記熱伝導性フィラーとして、窒化ホウ素微粒子と、窒化ホウ素で被覆された窒化アルミニウム複合微粒子とが前記複合材料に含有されており、
前記窒化ホウ素微粒子(BN微粒子)の含有量と、前記窒化ホウ素で被覆された窒化アルミニウム複合微粒子(BN/AlN複合微粒子)の含有量との比率([BN微粒子]:[BN/AlN複合微粒子])が、体積比で、30:70~95:5であり、
前記窒化ホウ素微粒子の少なくとも一部が、窒化ホウ素微粒子が部分的に劈開した部分劈開窒化ホウ素微粒子であり、
前記部分劈開窒化ホウ素微粒子の劈開空隙中に前記マトリックスが充填されて膨潤した膨潤窒化ホウ素微粒子が前記複合材料に含有されており、
前記マトリックスが、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂及び絶縁性のオイルからなる群から選択される少なくとも一種である、
ことを特徴とするものである。
窒化ホウ素粒子を含有する流体を高圧でノズルから噴射させて湿式衝突粉砕することにより、窒化ホウ素微粒子が部分的に劈開した部分劈開窒化ホウ素微粒子を含む窒化ホウ素微粒子を得る工程と、
前記部分劈開窒化ホウ素微粒子を含む窒化ホウ素微粒子と窒化ホウ素で被覆された窒化アルミニウム複合微粒子と熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂及び絶縁性のオイルからなる群から選択される少なくとも一種のマトリックスとを、前記窒化ホウ素微粒子(BN微粒子)の含有量と前記窒化ホウ素で被覆された窒化アルミニウム複合微粒子(BN/AlN複合微粒子)の含有量との比率([BN微粒子]:[BN/AlN複合微粒子])が体積比で30:70~95:5となるように混合して、前記窒化ホウ素微粒子と、前記窒化ホウ素で被覆された窒化アルミニウム複合微粒子とを熱伝導性フィラーとして前記マトリックス中に分散させて、前記部分劈開窒化ホウ素微粒子の劈開空隙中に前記マトリックスが充填されて膨潤した膨潤窒化ホウ素微粒子とすることにより、前記本発明の熱伝導性複合材料を得る工程と、
を含むことを特徴とする方法である。
(i)前記膨潤窒化ホウ素微粒子(前記部分劈開窒化ホウ素微粒子とその劈開空隙に取り込まれたマトリックス)に相当する領域と、
(ii)前記非膨潤窒化ホウ素微粒子(前記未劈開窒化ホウ素粒子及び前記完全劈開窒化ホウ素微粒子)に相当する領域と、
(iii)マトリックスのうち前記膨潤窒化ホウ素微粒子中に取り込まれずに存在するマトリックスに相当する領域と、
を区別して認識し、公知の二値化等の画像解析手法によりそれぞれの領域の面積を求めることができる。したがって、得られる複合材料の断面について、例えば、横60μm以上、縦40μm以上の測定領域を任意に10箇所以上抽出し、それぞれの測定領域のSEM像において(ii)前記非膨潤窒化ホウ素微粒子に相当する領域の合計面積を求め、当該測定領域における全ての窒化ホウ素が未劈開窒化ホウ素粒子である場合の全窒化ホウ素粒子に相当する領域の合計面積との関係から当該領域における窒化ホウ素微粒子の全量に対する部分劈開窒化ホウ素微粒子の含有率を求めることができる。そして、全ての測定領域の平均値を算出することにより、用いた前記窒化ホウ素微粒子の全量に対する前記部分劈開窒化ホウ素微粒子の含有率(平均値)が求められる。
(i)前記膨潤窒化ホウ素微粒子(前記部分劈開窒化ホウ素微粒子とその劈開空隙に取り込まれたマトリックス)に相当する領域と、
(ii)前記非膨潤窒化ホウ素微粒子(前記未劈開窒化ホウ素粒子及び前記完全劈開窒化ホウ素微粒子)に相当する領域と、
(iii)マトリックスのうち前記膨潤窒化ホウ素微粒子中に取り込まれずに存在するマトリックスに相当する領域(BN/AlN複合微粒子に相当する領域を含む)と、
を区別して認識し、公知の二値化等の画像解析手法によりそれぞれの領域の面積を求めることができる。したがって、複合材料の断面について、例えば、横60μm以上、縦40μm以上の測定領域を任意に10箇所以上抽出し、それぞれの測定領域のSEM像において(i)前記膨潤窒化ホウ素微粒子に相当する領域の合計面積を求め、当該測定領域の面積に対する比率として当該領域における前記膨潤窒化ホウ素微粒子に相当する領域の合計面積の比率を求めることができる。そして、全ての測定領域の平均値を算出することにより、測定対象の熱伝導性複合材料について、その断面基準で、前記膨潤窒化ホウ素微粒子に相当する領域の合計面積の比率(前記複合材料の断面面積に対する比率、平均値)が求められる。
窒化ホウ素粒子を含有する流体を高圧でノズルから噴射させて湿式衝突粉砕することにより、窒化ホウ素微粒子が部分的に劈開した部分劈開窒化ホウ素微粒子を含む窒化ホウ素微粒子を得る工程(湿式粉砕工程)と、
前記部分劈開窒化ホウ素微粒子を含む窒化ホウ素微粒子と、窒化ホウ素で被覆された窒化アルミニウム複合微粒子とを熱伝導性フィラーとしてマトリックス中に分散させて、前記部分劈開窒化ホウ素微粒子の劈開空隙中に前記マトリックスが充填されて膨潤した膨潤窒化ホウ素微粒子とすることにより、前記本発明の熱伝導性複合材料を得る工程(複合工程)と、
を含むことを特徴とする方法である。
噴射前圧力:30~250MPa(より好ましくは50~200MPa)
噴射後圧力:常圧
ノズル径:0.1~0.5mm
流量:0.1~7.0L/min(より好ましくは0.5~1.1L/min)
ノズル噴射流速:200~800m/s(より好ましくは300~700m/s)。
<BN微粒子の作製>
原料粒子としての窒化ホウ素粒子としてモメンティブ社製「窒化ホウ素(BN)パウダー PT110」(平均粒子径:40μm、六方晶板状窒化ホウ素(BN)粒子)を用い、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)を分散媒とする5体積%分散液を得た。次いで、市販のストレート型ノズルを備えた湿式粉砕装置を用い、噴射前のチャンバー内圧力を100MPaとし、前記窒化ホウ素粒子を含有する分散液をノズル(ノズル径:0.2mm)から流量0.756L/min、流速447m/sで噴射させ、高圧でせん断流動圧縮された状態から常圧まで急激に圧力を低下させることにより、1回目の湿式粉砕処理が施された分散液を得た。さらに、得られた分散液を再び同じ条件でノズルから噴射させる湿式粉砕処理を計2回繰り返し(パス数:2回)、湿式粉砕された窒化ホウ素微粒子を含有する分散液を得た。そして、得られた分散液から窒化ホウ素微粒子をろ過し、メタノールで洗浄した後に真空乾燥して、湿式粉砕された窒化ホウ素微粒子(BN微粒子)を得た。得られたBN微粒子の平均粒子径は17μmであった。
先ず、500mlのフラスコ中、ホウ酸6gを200mlの水と共に撹拌下95℃に加熱し、約10分後に均一溶液となったことを確認した後、メラミン4gを加えた。さらに加熱撹拌を継続し、約10分後に均一溶液となったことを確認した時点で加熱撹拌を停止し、フラスコを5時間水冷してメラミン-ホウ酸錯体を析出させ、得られた析出物をろ過し、50~80℃で一晩真空乾燥して、メラミン-ホウ酸錯体6.5gを得た。
前記窒化ホウ素微粒子(BN微粒子)と前記窒化ホウ素結晶で被覆された窒化アルミニウム複合微粒子(BN/AlN複合微粒子)とを熱伝導性フィラーとし、一液熱硬化型エポキシ樹脂(セメダイン社製「エポキシ樹脂 EP160」)をマトリックスとして、以下のようにして複合材料を得た。すなわち、先ず、得られる複合材料中のBN微粒子とBN/AlN複合微粒子との合計含有率が60体積%、BN微粒子の含有量とBN/AlN複合微粒子の含有量との比率([BN微粒子]:[BN/AlN複合微粒子])が80:20(体積比)となるように、前記エポキシ樹脂のジクロロメタン溶液(濃度:6.0体積%)とBN微粒子とBN/AlN複合微粒子とを混合し、得られたスラリーを撹拌しながらジクロロメタンを揮発させた後に約15分真空乾燥してジクロロメタンを完全に除去して、前記BN微粒子及び前記BN/AlN複合微粒子が前記エポキシ樹脂中に分散した混合物を得た。次いで、得られた混合物を、110℃に予熱した円筒容器(内径:14mmφ)中に成形後の厚みが35mmとなるように充填し、円筒容器の長手方向に7.5MPaの圧力で圧縮した状態で110℃に30分維持してエポキシ樹脂を硬化せしめて円柱状の熱伝導性複合材料を得た。得られた複合材料の空隙率は0%であった。
図1に示すように、円柱状の複合材料1から熱伝導率測定用試料2(z軸方向厚さ:3mm、直径:14mmφ)を切り出し、前記試料の厚さ方向(z軸方向)を熱流方向としてキセノンフラッシュアナライザー(NETZSCH社製「LFA 447 NanoFlash」)を用いて圧縮方向に平行な方向(z軸方向)の熱拡散率を測定した。
熱伝導率(W/(m・K))=比熱(J/(kg・K))×密度(kg/m3)×熱拡散率(m2/秒)
により、圧縮方向に平行な方向(z軸方向)の熱伝導率を求めた。得られた結果を表1に示す。
円柱状の複合材料から断面の電子顕微鏡観察用の試料を切り出し、任意の10箇所の断面測定領域(実施例1においては縦40ミクロン、横60ミクロンの領域)について研磨機(ビューラー社製「ミニメットTM1000」)を用いて機械研磨を施した後に走査型電子顕微鏡((株)日立ハイテクノロジーズ製「NB-5000」)を用いて断面の電子顕微鏡観察を行った。
(i)膨潤窒化ホウ素微粒子(部分劈開窒化ホウ素微粒子とその劈開空隙に取り込まれたマトリックス)に相当する領域と、
(ii)非膨潤窒化ホウ素微粒子(未劈開窒化ホウ素粒子及び完全劈開窒化ホウ素微粒子)に相当する領域と、
(iii)マトリックスのうち前記膨潤窒化ホウ素微粒子中に取り込まれずに存在するマトリックスに相当する領域(BN/AlN複合微粒子に相当する領域を含む)と、
を区別して認識し、二値化により(i)膨潤窒化ホウ素微粒子に相当する領域の合計面積を求め、当該測定領域の面積に対する比率として当該領域における膨潤窒化ホウ素微粒子に相当する領域の合計面積の比率を求めた。そして、全ての測定領域の平均値を算出することにより、得られた複合材料における膨潤窒化ホウ素微粒子に相当する領域の合計面積の比率(前記複合材料の断面面積に対する比率、平均値)を求めた。得られた結果を表2に示す。
得られるBN/AlN複合微粒子におけるAlNの含有量に対するBNの含有量の比率([BN]/[AlN])が35/65(体積比)となるようにしたこと以外は実施例1と同様にして熱伝導性複合材料を得た。そして、得られた複合材料について実施例1と同様にして熱伝導率測定を行い、圧縮方向に平行な方向(z軸方向)の熱伝導率を求めた。得られた結果を表1に示す。
得られるBN/AlN複合微粒子におけるAlNの含有量に対するBNの含有量の比率([BN]/[AlN])が20/80(体積比)となるようにしたこと以外は実施例1と同様にして熱伝導性複合材料を得た。そして、得られた複合材料について実施例1と同様にして熱伝導率測定を行い、圧縮方向に平行な方向(z軸方向)の熱伝導率を求めた。得られた結果を表1に示す。
BN微粒子の含有量とBN/AlN複合微粒子([BN]/[AlN]=50/50(体積比))の含有量との比率([BN微粒子]:[BN/AlN複合微粒子])が60:40(体積比)となるようにしたこと以外は実施例1と同様にして熱伝導性複合材料を得た。そして、得られた複合材料について実施例1と同様にして熱伝導率測定を行い、圧縮方向に平行な方向(z軸方向)の熱伝導率を求めた。得られた結果を表1に示す。
BN微粒子の含有量とBN/AlN複合微粒子([BN]/[AlN]=35/65(体積比))の含有量との比率([BN微粒子]:[BN/AlN複合微粒子])が60:40(体積比)となるようにしたこと以外は実施例2と同様にして熱伝導性複合材料を得た。そして、得られた複合材料について実施例1と同様にして熱伝導率測定を行い、圧縮方向に平行な方向(z軸方向)の熱伝導率を求めた。得られた結果を表1に示す。
BN微粒子の含有量とBN/AlN複合微粒子([BN]/[AlN]=20/80(体積比))の含有量との比率([BN微粒子]:[BN/AlN複合微粒子])が60:40(体積比)となるようにしたこと以外は実施例3と同様にして熱伝導性複合材料を得た。そして、得られた複合材料について実施例1と同様にして熱伝導率測定を行い、圧縮方向に平行な方向(z軸方向)の熱伝導率を求めた。得られた結果を表1に示す。
実施例1において得られた湿式粉砕された窒化ホウ素微粒子(BN微粒子)のみを熱伝導性フィラーとして用い、得られる複合材料中のBN微粒子の含有率が60体積%となるようにしたこと以外は実施例1と同様にして熱伝導性複合材料を得た。そして、得られた複合材料について実施例1と同様にして熱伝導率測定を行い、圧縮方向に平行な方向(z軸方向)の熱伝導率を求めた。得られた結果を表1に示す。
実施例1において得られたBN/AlN複合微粒子([BN]/[AlN]=50/50(体積比))のみを熱伝導性フィラーとして用い、得られる複合材料中のBN/AlN複合微粒子の含有率が60体積%となるようにしたこと以外は実施例1と同様にして熱伝導性複合材料を得た。そして、得られた複合材料について実施例1と同様にして熱伝導率測定を行い、圧縮方向に平行な方向(z軸方向)の熱伝導率を求めた。得られた結果を表1に示す。
実施例2において得られたBN/AlN複合微粒子([BN]/[AlN]=35/65(体積比))のみを熱伝導性フィラーとして用い、得られる複合材料中のBN/AlN複合微粒子の含有率が60体積%となるようにしたこと以外は実施例2と同様にして熱伝導性複合材料を得た。そして、得られた複合材料について実施例1と同様にして熱伝導率測定を行い、圧縮方向に平行な方向(z軸方向)の熱伝導率を求めた。得られた結果を表1に示す。
実施例3において得られたBN/AlN複合微粒子([BN]/[AlN]=20/80(体積比))のみを熱伝導性フィラーとして用い、得られる複合材料中のBN/AlN複合微粒子の含有率が60体積%となるようにしたこと以外は実施例3と同様にして熱伝導性複合材料を得た。そして、得られた複合材料について実施例1と同様にして熱伝導率測定を行い、圧縮方向に平行な方向(z軸方向)の熱伝導率を求めた。得られた結果を表1に示す。
実施例1におけるBN/AlN複合微粒子に代えて、実施例1において原料粒子として用いた窒化アルミニウム微粒子(古河電子株式会社製「高熱伝導AlNフィラー FAN-f05」、平均粒子径:5μm)をBNで被覆することなくそのまま用いるようにしたこと以外は実施例1と同様にして熱伝導性複合材料を得た。そして、得られた複合材料について実施例1と同様にして熱伝導率測定を行い、圧縮方向に平行な方向(z軸方向)の熱伝導率を求めた。得られた結果を表1に示す。
Claims (6)
- 熱伝導性フィラーをマトリックス中に分散させてなる熱伝導性複合材料であって、
前記熱伝導性フィラーとして、窒化ホウ素微粒子と、窒化ホウ素で被覆された窒化アルミニウム複合微粒子とが前記複合材料に含有されており、
前記窒化ホウ素微粒子(BN微粒子)の含有量と、前記窒化ホウ素で被覆された窒化アルミニウム複合微粒子(BN/AlN複合微粒子)の含有量との比率([BN微粒子]:[BN/AlN複合微粒子])が、体積比で、30:70~95:5であり、
前記窒化ホウ素微粒子の少なくとも一部が、窒化ホウ素微粒子が部分的に劈開した部分劈開窒化ホウ素微粒子であり、
前記部分劈開窒化ホウ素微粒子の劈開空隙中に前記マトリックスが充填されて膨潤した膨潤窒化ホウ素微粒子が前記複合材料に含有されており、
前記マトリックスが、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂及び絶縁性のオイルからなる群から選択される少なくとも一種である、
ことを特徴とする熱伝導性複合材料。 - 前記複合材料の断面基準で、前記膨潤窒化ホウ素微粒子に相当する領域の合計面積が、前記複合材料の断面面積に対して1~50%であることを特徴とする請求項1に記載の熱伝導性複合材料。
- 前記窒化ホウ素微粒子と、前記窒化ホウ素で被覆された窒化アルミニウム複合微粒子との合計含有量が、前記複合材料の全量に対して10~90体積%であることを特徴とする請求項1又は2に記載の熱伝導性複合材料。
- 前記窒化ホウ素で被覆された窒化アルミニウム複合微粒子(BN/AlN複合微粒子)における、前記窒化アルミニウム(AlN)の含有量に対する前記窒化ホウ素(BN)の含有量の比率([BN]/[AlN])が、体積比で、5/95~70/30であることを特徴とする請求項1~3のうちのいずれか一項に記載の熱伝導性複合材料。
- 窒化ホウ素粒子を含有する流体を高圧でノズルから噴射させて湿式衝突粉砕することにより、窒化ホウ素微粒子が部分的に劈開した部分劈開窒化ホウ素微粒子を含む窒化ホウ素微粒子を得る工程と、
前記部分劈開窒化ホウ素微粒子を含む窒化ホウ素微粒子と窒化ホウ素で被覆された窒化アルミニウム複合微粒子と熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂及び絶縁性のオイルからなる群から選択される少なくとも一種のマトリックスとを、前記窒化ホウ素微粒子(BN微粒子)の含有量と前記窒化ホウ素で被覆された窒化アルミニウム複合微粒子(BN/AlN複合微粒子)の含有量との比率([BN微粒子]:[BN/AlN複合微粒子])が体積比で30:70~95:5となるように混合して、前記窒化ホウ素微粒子と、前記窒化ホウ素で被覆された窒化アルミニウム複合微粒子とを熱伝導性フィラーとして前記マトリックス中に分散させて、前記部分劈開窒化ホウ素微粒子の劈開空隙中に前記マトリックスが充填されて膨潤した膨潤窒化ホウ素微粒子とすることにより、請求項1~4のうちのいずれか一項に記載の熱伝導性複合材料を得る工程と、
を含むことを特徴とする熱伝導性複合材料の製造方法。 - 前記高圧が30~250MPaの圧力であり、前記流体を前記ノズルから噴射させる際の流速が200~800m/sであることを特徴とする請求項5に記載の熱伝導性複合材料の製造方法。
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