JP5474115B2 - 炭素材料を含む熱伝導性複合材料用組成物及びその用途 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
[2]炭素材料が、炭素繊維、コークス粉及び黒鉛粉からなる群から選ばれる少なくとも1種である前記1に記載の複合材料用組成物。
[3]炭素繊維が、気相法炭素繊維またはカーボンナノチューブである前記2に記載の複合材料用組成物。
[4]気相法炭素繊維が、平均繊維径50〜500nm、アスペクト比5〜1000の気相法炭素繊維である前記3に記載の複合材料用組成物。
[5]平均繊維径50〜500nm、アスペクト比5以上40未満の気相法炭素繊維がセラミックス粉体中に分散している前記4に記載の複合材料用組成物。
[6]セラミックスが、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、二酸化ケイ素及び窒化ホウ素からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物である前記1〜5のいずれかに記載の複合材料用組成物。
[7]セラミックスが、平均粒子径0.3〜80μm、比表面積0.01〜15m2/gのセラミックス粒子である前記1〜6のいずれかに記載の複合材料用組成物。
[8]炭素材料が気相法炭素繊維であり、セラミックスが酸化アルミニウムまたは窒化ホウ素である前記1〜7のいずれかに記載の複合材料用組成物。
[9]平均繊維径10〜500nm、アスペクト比5〜1000の気相法炭素繊維及びセラミックス粒子を含み、前記気相法炭素繊維及び前記セラミックス粒子に接着性を有する高分子化合物を介して、前記セラミックス粒子の表面の少なくとも一部に前記気相法炭素繊維が付着している前記4〜8のいずれかに記載の複合材料用組成物。
[10]高分子化合物が、フェノール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、フラン樹脂、セルロース樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリイミド樹脂、及びエポキシ樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種である前記9に記載の複合材料用組成物。
[11]高分子化合物の配合量が、セラミックス及び気相法炭素繊維の総量に対して、0.1〜30質量%である前記9に記載の複合材料用組成物。
[12]炭素材料の配合量が、セラミックスの配合量の0.1〜20質量%である前記1〜11のいずれかに記載の複合材料用組成物。
[13]前記1〜12のいずれかに記載の組成物に、高分子材料またはオイル類を配合したことを特徴とする複合材料。
[14]平均繊維径10〜500nm、アスペクト比5〜1000の気相法炭素繊維及びセラミックス粒子を含み、前記気相法炭素繊維及び前記セラミックス粒子に接着性を有する高分子化合物を介して、前記セラミックス粒子の表面の少なくとも一部に前記気相法炭素繊維が付着している複合材料用組成物に、高分子材料またはオイル類を配合した前記13に記載の複合材料。
[15]高分子材料またはオイル類が、脂肪族系樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、メタアクリル樹脂、ビニルエステル樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、シリコーンオイル、石油系オイル、及びフッ素系オイルからなる群から選ばれる少なくとも1種である前記13または14に記載の複合材料。
[16]高分子材料またはオイル類の配合量が、炭素材料及びセラミックスの合計量の1〜35質量%である前記13〜15のいずれかに記載の複合材料。
[17]前記13〜16のいずれかに記載の複合材料からなる成形体。
[18]シート状またはフィルム状である前記17に記載の成形体。
[19]前記18に記載の成形体を使用した放熱シート。
[20]前記19に記載の放熱シートを使用したパソコン。
[21]前記19に記載の放熱シートを使用したゲーム機。
[22]前記19に記載の放熱シートを使用したデジタルビデオカメラ。
[23]前記19に記載の放熱シートを使用したデジタルカメラ。
[24]前記19に記載の放熱シートを使用したテレビ。
[25]前記19に記載の放熱シートを使用した携帯電話。
[26]炭素材料及びセラミックスを乾式で剪断撹拌し、得られた組成物を高分子材料またはオイル類に分散させることを特徴とする前記13に記載の複合材料の製造方法。
[27]平均繊維径10〜500nm、アスペクト比5〜1000の気相法炭素繊維及びセラミックス粒子に対し接着性を有する高分子化合物を用いて前記気相法炭素繊維をセラミックス粒子の表面に複合化させ、得られた組成物を高分子材料またはオイル類に分散させることを特徴とする前記14に記載の複合材料の製造方法。
炭素材料としては、気相法炭素繊維(熱伝導率400〜1200w/(m・k))、カーボンナノチューブ(熱伝導率400〜1200w/(m・k))、ピッチ系またはPAN系の炭素繊維(熱伝導率200〜1000w/(m・k))などの炭素繊維、コークス粉(熱伝導率100〜200w/(m・k))、黒鉛粉(熱伝導率100〜200w/(m・k))からなる群から選ばれる少なくとも1種を使用することができる。
これらの中でも、熱伝導率に優れた炭素繊維が好ましく、その中でもより高熱伝導性を有する気相法炭素繊維またはカーボンナノチューブが好ましい。また、複合材料とする際、高分子材料またはオイル類中に均一に分散させるという観点からは、比表面積の小さい気相法炭素繊維がより好ましい(気相法炭素繊維の比表面積10〜20m2/g、カーボンナノチューブの比表面積200〜300m2/g)。
なお、各例において、成形体試料の熱伝導率及び粘度は以下の方法により測定した。
・熱伝導率:
迅速熱電率測定計(QTM−500型、京都電子工業製)を使用し、試料非定常細線加熱法(熱線法)に基づき、恒温室内で試料を23℃の温度に保持した後測定した。
・粘度:
B型粘度計(ブルックフィールドエンジニアリング社製)を使用し、ローター回転速度10rpm及び100rpmのそれぞれについて1分撹拌後の粘度を測定した。
桐油100質量部とフェノール150質量部、ノニルフェノール150質量部を混合して50℃に保持した。これに0.5質量部の硫黄を加えて撹拌し、徐々に昇温して120℃で1時間保持し、桐油とフェノール類との付加反応を行った。その後温度を60℃以下に下げ、ヘキサメチレンテトラミンを6質量部及び37質量%ホルマリン100質量部を加え、90℃で約2時間反応し、その後真空脱水した後、メタノール100質量部、アセトン100質量部を加えて希釈し、粘度20mPa・s(20℃)のワニス(ワニスAという)を得た。
平均粒径39μm、BET比表面積0.5m2/gの酸化アルミニウム(AS−10、昭和電工(株)製)396gと、平均繊維径150nm、アスペクト比70の気相法炭素繊維(VGCF、昭和電工(株)製)4gをヘンシェルミキサーにて10秒混合した。得られた酸化アルミニウム及び気相法炭素繊維を含む組成物を、市販の二液型シリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、遠心脱泡機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。
平均粒径39μm、BET比表面積0.5m2/gの酸化アルミニウム(AS−10、昭和電工(株)製)380gと、平均繊維径150nm、アスペクト比70の気相法炭素繊維(VGCF、昭和電工(株)製)20gをヘンシェルミキサーにて10秒混合した。得られた酸化アルミニウム及び気相法炭素繊維を含む組成物を、市販のシリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、遠心脱泡機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。
平均粒径39μm、BET比表面積0.5m2/gの酸化アルミニウム(AS−10、昭和電工(株)製)594gと、平均繊維径150nm、アスペクト比70の気相法炭素繊維(VGCF、昭和電工(株)製)6gをヘンシェルミキサーにて10秒混合した。得られた酸化アルミニウム及び気相法炭素繊維を含む組成物を、市販のシリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、遠心脱泡機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。
平均粒径39μm、BET比表面積0.5m2/gの酸化アルミニウム(AS−10、昭和電工(株)製)380gと、平均繊維径150nm、アスペクト比30の気相法炭素繊維(VGCF−H、昭和電工(株)製)20gをヘンシェルミキサーにて10秒混合した。得られた酸化アルミニウム及び気相法炭素繊維を含む組成物を、市販のシリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、遠心脱泡機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。
平均粒径39μm、BET比表面積0.5m2/gの酸化アルミニウム(AS−10、昭和電工(株)製)588gと、平均繊維径150nm、アスペクト比30の気相法炭素繊維(VGCF−H、昭和電工(株)製)12gをヘンシェルミキサーにて10秒混合した。得られた酸化アルミニウム及び気相法炭素繊維を含む組成物を、市販のシリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、遠心脱泡機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。
平均粒径39μm、BET比表面積0.5m2/gの酸化アルミニウム(AS−10、昭和電工(株)製)396gと、平均繊維径100nm、アスペクト比100の気相法炭素繊維(VGCF−S、昭和電工(株)製)4gをヘンシェルミキサーにて10秒混合した。得られた酸化アルミニウム及び気相法炭素繊維を含む組成物を、市販のシリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、遠心脱泡機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。
平均粒径39μm、BET比表面積0.5m2/gの酸化アルミニウム(AS−10、昭和電工(株)製)392gと、平均繊維径100nm、アスペクト比100の気相法炭素繊維(VGCF−S、昭和電工(株)製)8gをヘンシェルミキサーにて10秒混合した。得られた酸化アルミニウム及び気相法炭素繊維を含む組成物を、市販のシリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、遠心脱泡機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。
平均粒径39μm、BET比表面積0.5m2/gの酸化アルミニウム(AS−10、昭和電工(株)製)376gと、平均繊維径150nm、アスペクト比30の気相法炭素繊維(VGCF−H、昭和電工(株)製)24gをヘンシェルミキサーにて10秒混合した。得られた酸化アルミニウム及び気相法炭素繊維を含む組成物を、市販のシリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、遠心脱泡機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。
平均粒径39μm、BET比表面積0.5m2/gの酸化アルミニウム(AS−10、昭和電工(株)製)400gをヘンシェルミキサーにて10秒混合した後、市販のシリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、遠心脱泡機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。
平均粒径39μm、BET比表面積0.5m2/gの酸化アルミニウム(AS−10、昭和電工(株)製)600gをヘンシェルミキサーにて10秒混合した後、市販のシリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、遠心脱泡機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。
平均繊維径100nm、アスペクト比100の気相法炭素繊維(VGCF−S、昭和電工(株)製)4gをヘンシェルミキサーにて10秒混合した後、市販のシリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、遠心脱泡機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。
平均繊維径100nm、アスペクト比100の気相法炭素繊維(VGCF−S、昭和電工(株)製)8gをヘンシェルミキサーにて10秒混合した後、市販のシリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、遠心脱泡機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。
また、熱伝導率を10w/(m・k)とするのに必要なフィラー総量を比較すると、3kgを超える比較例1及び比較例2に対して、実施例4、5及び8ではいずれも3kg以下となっており、気相法炭素繊維をセラミックスと共に配合することにより、所定の熱伝導率を達成するのに必要なフィラー総量を軽減して成形体の軽量化を図ることが可能であり、本発明の工業的価値は極めて大きい。
繊維径150nm、アスペクト比40の気相法炭素繊維(昭和電工(株)製、VGCF−H)をボールミルにて1分間粉砕し、繊維径150nm、アスペクト比38の気相法炭素繊維(A)を得た。得られた気相法炭素繊維(A)12gとアルミナ(昭和電工(株)製、AS−10)288gをヘンシェルミキサーにて10秒間混合した後、市販の二液型シリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、遠心脱泡機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。
また、気相法炭素繊維(A)12gとアルミナ(昭和電工(株)製、AS−10)288gをヘンシェルミキサーにて10秒間混合した後、市販のポリエチレングリコール(三洋化成工業(株)製PEG−200)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、B型粘度計にて粘度測定を行った。
繊維径150nm、アスペクト比40の気相法炭素繊維(昭和電工(株)製、VGCF−H)をボールミルにて5分間粉砕し、繊維径150nm、アスペクト比33の気相法炭素繊維(B)を得た。得られた気相法炭素繊維(B)12gとアルミナ(昭和電工(株)製、AS−10)288gをヘンシェルミキサーにて10秒間混合した後、市販の二液型シリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、遠心脱泡機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。
また、気相法炭素繊維(B)12gとアルミナ(昭和電工(株)製、AS−10)288gをヘンシェルミキサーにて10秒間混合した後、市販のポリエチレングリコール(三洋化成工業(株)製PEG−200)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、B型粘度計にて粘度測定を行った。
繊維径150nm、アスペクト比40の気相法炭素繊維(昭和電工(株)製、VGCF−H)をボールミルにて10分間粉砕し、繊維径150nm、アスペクト比28の気相法炭素繊維(C)を得た。得られた気相法炭素繊維(C)12gとアルミナ(昭和電工(株)製、AS−10)288gをヘンシェルミキサーにて10秒間混合した後、市販の二液型シリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、遠心脱泡機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。
また、気相法炭素繊維(C)12gとアルミナ(昭和電工(株)製、AS−10)288gをヘンシェルミキサーにて10秒間混合した後、市販のポリエチレングリコール(三洋化成工業(株)製PEG−200)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、B型粘度計にて粘度測定を行った。
繊維径150nm、アスペクト比40の気相法炭素繊維(昭和電工(株)製、VGCF−H)をボールミルにて30分間粉砕し、繊維径150nm、アスペクト比24の気相法炭素繊維(D)を得た。得られた気相法炭素繊維(D)12gとアルミナ(昭和電工(株)製、AS−10)288gをヘンシェルミキサーにて10秒間混合した後、市販の二液型シリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、遠心脱泡機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。
また、気相法炭素繊維(D)12gとアルミナ(昭和電工(株)製、AS−10)288gをヘンシェルミキサーにて10秒間混合した後、市販のポリエチレングリコール(三洋化成工業(株)製PEG−200)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、B型粘度計にて粘度測定を行った。
繊維径150nm、アスペクト比40の気相法炭素繊維(昭和電工(株)製、VGCF−H)をボールミルにて60分間粉砕し、繊維径150nm、アスペクト比20の気相法炭素繊維(E)を得た。得られた気相法炭素繊維(E)12gとアルミナ(昭和電工(株)製、AS−10)288gをヘンシェルミキサーにて10秒間混合した後、市販の二液型シリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、遠心脱泡機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。
また、気相法炭素繊維(E)12gとアルミナ(昭和電工(株)製、AS−10)288gをヘンシェルミキサーにて10秒間混合した後、市販のポリエチレングリコール(三洋化成工業(株)製PEG−200)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、B型粘度計にて粘度測定を行った。
繊維径150nm、アスペクト比40の気相法炭素繊維(昭和電工(株)製、VGCF−H)をボールミルにて60分間粉砕し、繊維径150nm、アスペクト比20の気相法炭素繊維(E)を得た。得られた気相法炭素繊維(E)8gと窒化ホウ素(昭和電工(株)製、EX)192gをヘンシェルミキサーにて10秒間混合した後、市販の二液型シリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、遠心脱泡機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。
また、気相法炭素繊維(E)8gと窒化ホウ素(昭和電工(株)製、EX)192gをヘンシェルミキサーにて10秒間混合した後、市販のポリエチレングリコール(三洋化成工業(株)製PEG−200)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、B型粘度計にて粘度測定を行った。
アルミナ(昭和電工(株)製、AS−10)288gと、繊維径150nm、アスペクト比40の気相法炭素繊維(VGCF−H、昭和電工(株)製)12gをヘンシェルミキサーにて10秒混合した。得られた酸化アルミニウム及び気相法炭素繊維を含む組成物(D)を、市販のシリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、遠心脱法機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き、50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。
また、アルミナ(昭和電工(株)製、AS−10)288gと、繊維径150nm、アスペクト比40の気相法炭素繊維(VGCF−H、昭和電工(株)製)12gを市販のポリエチレングリコール(三洋化成工業(株)製PEG−200)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、B型粘度計にて粘度測定を行った。
窒化ホウ素(昭和電工(株)製、EX)192gと、繊維径150nm、アスペクト比40の気相法炭素繊維(VGCF−H、昭和電工(株)製)8gをヘンシェルミキサーにて10秒混合した。得られた窒化ホウ素及び気相法炭素繊維を含む組成物(E)を、市販のシリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、遠心脱法機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き、50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。
また、窒化ホウ素(昭和電工(株)製、EX)192gと、繊維径150nmアスペクト比40の気相法炭素繊維(VGCF−H、昭和電工(株)製)8gを市販のポリエチレングリコール(三洋化成工業(株)製PEG−200)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、回転速を50rpmとし10分間混練した。その後、B型粘度計にて粘度測定を行った。
アルミナ(AS−10、昭和電工(株)製)96質量部に、ワニスAの樹脂固形分換算で5.4質量部にエタノール12.6質量部を加えて撹拌し充分溶解させた溶液を変成フェノール樹脂固形分が4質量%となるように加え、プラネタリーミキサーにて30分間混練した。さらに、2800℃で黒鉛化した気相法炭素繊維(VGCF−H、昭和電工(株)製;平均繊維径150nm、アスペクト比40)4質量部加え混練した。混練物を真空乾燥機にて80℃で2時間乾燥し、エタノールを除去した。さらに真空乾燥機にて180℃で10分保持後、150℃で2時間保持し硬化させた。得られたアルミナ−気相法炭素繊維複合組成物(A)300gを市販の二液型シリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、50rpmの回転速度で10分間混練した。その後、遠心脱泡機にて、450rpmの回転速度で5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。また、電子顕微鏡観察結果を図2及び図3に示す。
アルミナ、気相法炭素繊維複合粉(A)300gを市販のポリエチレングリコール(三洋化成工業(株)製PEG−200)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、50rpmの回転速度で10分間混練した。その後、B型粘度計にて粘度測定を行った。
アルミナ(AS−10、昭和電工(株)製)96質量部に、ワニスAの樹脂固形分換算で5.4質量部にエタノール12.6質量部を加えて撹拌し充分溶解させた溶液を変成フェノール樹脂固形分が7質量%となるように加え、プラネタリーミキサーにて30分間混練した。さらに、2800℃で黒鉛化した気相法炭素繊維(VGCF−H、昭和電工(株)製;平均繊維径150nm、アスペクト比40)4質量部加え混練した。混練物を真空乾燥機にて80℃で2時間乾燥し、エタノールを除去した。さらに真空乾燥機にて180℃で10分保持後、150℃で2時間保持し硬化させた。得られたアルミナ、気相法炭素繊維複合組成物(B)300gを市販の二液型シリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、50rpmの回転速度で10分間混練した。その後、遠心脱泡機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。また、電子顕微鏡観察結果を図4及び図5に示す。
アルミナ、気相法炭素繊維複合粉(B)300gを市販のポリエチレングリコール(三洋化成工業(株)製PEG−200)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、50rpmの回転速度で10分間混練した。その後、B型粘度計にて粘度測定を行った。
アルミナ(AS−10、昭和電工(株)製)96質量部に、ワニスAの樹脂固形分換算で5.4質量部にエタノール12.6質量部を加えて撹拌し充分溶解させた溶液を変成フェノール樹脂固形分が10質量%となるように加え、プラネタリーミキサーにて30分間混練した。さらに、2800℃で黒鉛化した気相法炭素繊維(VGCF−H、昭和電工(株)製;平均繊維径150nm、アスペクト比40)4質量部加え混練した。混練物を真空乾燥機にて80℃で2時間乾燥し、エタノールを除去した。さらに真空乾燥機にて180℃で10分保持後、150℃で2時間保持し硬化させた。得られたアルミナ、気相法炭素繊維複合組成物(C)300gを市販の二液型シリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、50rpmの回転速度で10分間混練した。その後、遠心脱泡機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。また、電子顕微鏡観察結果を図6及び図7に示す。
アルミナ、気相法炭素繊維複合粉(C)300gを市販のポリエチレングリコール(三洋化成工業(株)製PEG−200)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、50rpmの回転速度で10分間混練した。その後、B型粘度計にて粘度測定を行った。
酸化アルミニウム300g(AS−10、昭和電工(株)製)をヘンシェルミキサーにて10秒混合した後、市販のシリコーンオイル(TSE3070、GE東芝シリコーン(株)製)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、50rpmの回転速度で10分間混練した。その後、遠心脱法機にて、回転速度を450rpmとし5分間処理し型枠に詰めた後、真空乾燥機にて、温度120℃とし2時間静置し硬化させゴム状の成形体を得た。得られた成形体を幅100mm、奥行き、50mm、高さ20mmにカットし熱伝導率を測定した。
また、ヘンシェルミキサーにて10秒混練した酸化アルミニウム300gを市販のポリエチレングリコール(三洋化成工業(株)製PEG−200)100gに充填し、混練機(T.K.ハイビスミックス、特殊機化工業(株)製)にて、50rpmの回転速度で10分間混練した。その後、B型粘度計にて粘度測定を行った。
Claims (19)
- 平均繊維径50〜500nm、アスペクト比5以上40未満の気相法炭素繊維とセラミックス粒子とを含み、前記気相法炭素繊維及び前記セラミックス粒子に接着性を有する高分子化合物を介して、前記セラミックス粒子の表面の少なくとも一部に前記気相法炭素繊維が付着している複合材料用組成物。
- セラミックスが、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、二酸化ケイ素及び窒化ホウ素からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項1に記載の複合材料用組成物。
- セラミックスが、平均粒子径0.3〜80μm、比表面積0.01〜15m 2 /gのセラミックス粒子である請求項1または2に記載の複合材料用組成物。
- セラミックスが酸化アルミニウムまたは窒化ホウ素である請求項1〜3のいずれかに記載の複合材料用組成物。
- 高分子化合物が、フェノール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、フラン樹脂、セルロース樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリイミド樹脂、及びエポキシ樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜4のいずれかに記載の複合材料用組成物。
- 高分子化合物の配合量が、セラミックス及び気相法炭素繊維の総量に対して、0.1〜30質量%である請求項1〜5のいずれかに記載の複合材料用組成物。
- 炭素材料の配合量が、セラミックスの配合量の0.1〜20質量%である請求項1〜6のいずれかに記載の複合材料用組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の組成物に、高分子材料またはオイル類を配合したことを特徴とする複合材料。
- 高分子材料またはオイル類が、脂肪族系樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、メタアクリル樹脂、ビニルエステル樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、シリコーンオイル、石油系オイル、及びフッ素系オイルからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項8に記載の複合材料。
- 高分子材料またはオイル類の配合量が、炭素材料及びセラミックスの合計量の1〜35質量%である請求項8または9に記載の複合材料。
- 請求項8〜10のいずれかに記載の複合材料からなる成形体。
- シート状またはフィルム状である請求項11に記載の成形体。
- 請求項12に記載の成形体を使用した放熱シート。
- 請求項13に記載の放熱シートを使用したパソコン。
- 請求項13に記載の放熱シートを使用したゲーム機。
- 請求項13に記載の放熱シートを使用したデジタルビデオカメラ。
- 請求項13に記載の放熱シートを使用したデジタルカメラ。
- 請求項13に記載の放熱シートを使用したテレビ。
- 請求項13に記載の放熱シートを使用した携帯電話。
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