JP6367865B2 - カサ密度が増大した黒鉛粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
この液状炭素分散体の固形分含有量は、本発明にしたがって処理した黒鉛粉末を使用することにより、5%以上30%まで増大させることができる。
円板は、処理チャンバーの外側に設けたモーターと、チャンバーの壁を貫くシャフトによって結合されていて、このモーターによって回転することができるように構成されている。円筒状の処理チャンバーには、半径方向の開口(孔)が有る。追加の開口が、処理チャンバーの円筒ジャケットにも、円板と円板の軸とに対して直角の方向に設けてある。これら2種の開口は、処理チャンバーの外側に置かれたチューブにより連結されている。このようにして、処理チャンバーの外側を走る、処理チャンバーの壁に取り付けられたチューブが、処理チャンバーの周辺をその中心に連結している。流動化された粒子を含有し、回転する円板によって遠心方向に加速されたガス(流体)は、この外部処理チューブを通して循環し、処理チャンバーの周辺においてチューブを通って遠心方向の力により励起され、このチューブの他端を通って還流して処理チャンバーの中心に戻り、そこで再度加速される。材料の粒子は、回転円板の衝撃ピンによって加速され、高速ロータにより作り出される遠心力によって、周辺の方向に追いやられる。このようにしてガス中に分散し加速された粒子は、機械の中を円筒のジャケットの内側に沿って循環する。循環チューブの入り口に到達した粒子は、チューブに入って、機械の中心の領域において、処理チャンバーに入る。その結果、粒子の連続的な濃縮と希釈とが、粒子を取り巻くガス状の媒体の中で生じる。処理された粒子の分画は連続的に、チューブに供給され、またはそこから引き出される。しかし、プロセスをバッチプロセスとして実施することも可能である。
TIMREX SLX黒鉛=ティムカルAGのTIMREX SLX 50
TIMREX SLM黒鉛=ティムカルAGのTIMREX SLM 44
TIMREX SFG黒鉛=ティムカルAGのTIMREX SFG 44
TIMREX NP黒鉛=ティムカルAGのTIMREX NP 44
材料の粒度分布は、マルバーン・マスタサイザー(MALVERN Mastersizer)を用いたレーザー回折分析によって行なった。構造パラメータは、CuKα1を用いたX線回折実験により得られた。結晶学的なc方向の格子定数(c/2)は、(002)または(004)回折反射の相対的な位置から決定した。粒子における結晶学上のc方向、Lcにおける単結晶領域の最大高さ、およびそれが結果する、理想的に積み重ねられた黒鉛平面の数は、シェーラー・アンド・ジョーンズのモデルに従う(002)または(004)回折反射から得た(P. Scherrer, Goettinger Nachrichten 2 (1918) p.98; F.W. Jones, Proc. Roy. Soc. (London) 166A (1938) p.16)。キシレン密度は、DIN51901にしたがって決定した。スコット密度の決定は、ASTMB329にもとづく。突き固め密度は、AKK−19にしたがって決定した。比表面積は、ブルナー・エメット・テラーの方法により、マイクロメリティックス(Micromeritics)ASAP2010を用いて測定した。弾性回復を測定するために、材料を0.5トン/cm2の圧力下においた。回復は、圧力を加えた成型品および加えてない成型品の高さから測定し、パーセントであらわした。電気抵抗は、DIN51911にしたがって、2.5トン/cm2の圧力のもとに製造した成型品を用いて測定した。この成型品の圧縮密度も示す。油吸収量は、DIN ISO 787にしたがって、初重量が、材料は0.5g、油は1.5gとして測定した。混合物に対して、シグマ6−10遠心機中で、90分間、1500rpmの速度で遠心力を加えた。
本発明の実施態様の一部を以下の項目1−15に列記する。
[1]
粒度分布のいかんにかかわらず、黒鉛粉末のスコット密度を増大する方法であって、黒鉛粉末を自然発生的な表面処理に付することを特徴とする方法。
[2]
個々の粉末粒子が、相互に制御された速度で衝突し、その結果、それらの表面構造が、実質的な摩耗効果なしに変化することを特徴とする項目1の方法。
[3]
黒鉛粉末が、合成の、および(または)天然の黒鉛状炭素であって、粒子中の黒鉛含有率が高く、好ましくは高純度の黒鉛であることを特徴とする項目1または2の方法。
[4]
黒鉛粉末が、1.80から2.27g・cm -3 の範囲の真密度を有し、0.3354から0.3360nmのc/2値と、40nmを超えるLc値(Lc>40nm)により特徴づけられる結晶構造を有することを特徴とする項目1ないし3のいずれかの方法。
[5]
黒鉛粒子が粒子サイズ150μm以下、好ましくは1μm〜50μmである項目1ないし4のいずれかの方法。
[6]
自然発生的な表面処理を、出発粉末のスコット密度および(または)突き固め密度が少なくとも約10%ないし約100%、好ましくは約20%ないし80%増大するまで実施することを特徴とする項目1ないし5のいずれかの方法。
[7]
自然発生的な表面処理を、黒鉛粉末粒子であってサイズが<100μmのものを、不活性キャリアガス中で流動させ、または分散させて、キャリアガスの助けを借りて実施することを特徴とする項目6の方法。
[8]
自然発生的な表面処理を、黒鉛粉末粒子であってサイズが<300μmのものを、回転する機械的な装置、好ましくはタービン手段により分散させることによって実施することを特徴とする項目6の方法。
[9]
項目1ないし8のいずれかの方法により製造した黒鉛粉末の、液体媒体中における分散液であって、増大した固形分含有量のものを製造するために使用すること。
[10]
項目1ないし8のいずれかの方法により製造した黒鉛粉末を、水性の、または溶媒系の分散液の状態である顔料として使用すること。
[11]
項目1ないし8のいずれかの方法により製造した黒鉛状炭素の、ポリマー状バインダーとの混合物を、水性の、または溶媒系の媒体中における分散液の形で、金属箔または板に適用するために使用すること、または増大された黒鉛/バインダー比および増大した電気的および熱的な伝導度をもつ被覆を形成するために使用すること、とりわけ、気密かつ液密の被覆を金属基体上に形成するために使用すること。
[12]
項目11に記載の方法により被覆された金属基体を、リチウムイオン電池の陰極として使用すること。
[13]
項目1ないし8のいずれかに記載の方法により製造された黒鉛粉末を、熱可塑性または熱硬化性の黒鉛/ポリマー複合体、場合によりさらに圧縮されて、気密で高い電気伝導性をもった黒鉛板となるものの製造に使用すること、好ましくは、ポリマー電解質燃料電池の技術における双極電極板として使用すること。
[14]
項目1ないし8のいずれかに記載の方法により製造された黒鉛粉末を、金属の非鉄焼結材料の製造に使用すること。
[15]
項目9ないし14のいずれかにより製造された物品。
Claims (18)
- 粒度分布のいかんにかかわらず、黒鉛粉末のスコット密度を増大する方法であって、黒鉛粉末は、粒子中の黒鉛含有量が高い合成および/または天然の黒鉛性炭素である方法において、黒鉛粉末を、個々の粉末粒子が相互に制御された速度で衝撃を与えることを許容し、その表面構造は変化するが実質的な摩砕効果は生じないような、自然発生的な表面処理に付すること、および自然発生的な表面処理を、出発粉末のスコット密度および/または突き固め密度が少なくとも10%ないし100%増大するまで実施すること、および粒子の凝集体が形成されないこと、を特徴とする方法。
- 黒鉛粉末が高純度の黒鉛であることを特徴とする請求項1の方法。
- 黒鉛粉末が、1.80から2.27g・cm-3の範囲の真密度を有し、0.3354から0.3360nmのc/2値と、40nmを超えるLc値(Lc>40nm)により特徴づけられる結晶構造を有することを特徴とする請求項1または2の方法。
- 黒鉛粉末が、粒子サイズ150μm以下である請求項1ないし3のいずれかの方法。
- 自然発生的な表面処理を、黒鉛粉末粒子を不活性キャリアガス中で流動させ、または分散させて、キャリアガスの助けを借りて実施することを特徴とする請求項1の方法。
- 粒子サイズが<100μmの黒鉛粉末粒子を使用して実施する請求項5の方法。
- 自然発生的な表面処理を、黒鉛粉末粒子を回転する機械的な装置により分散させることによって実施することを特徴とする請求項1の方法。
- 粒子サイズが<300μmの黒鉛粉末粒子を使用して実施する請求項7の方法。
- 請求項1ないし8のいずれかの方法により製造した黒鉛粉末の、液体媒体中における分散液であって、増大した固形分含有量のものを調製することを含む、方法。
- 請求項1ないし8のいずれかの方法により製造した黒鉛粉末を含有する、水性の、または溶媒系の分散液を、顔料として調製することを含む、方法。
- 請求項1ないし8のいずれかの方法により製造した黒鉛状炭素の、ポリマー状バインダーとの混合物の、水性の、または溶媒系の媒体中における分散液を、金属箔または板に適用することを含む、方法。
- 請求項1ないし8のいずれかの方法により製造した黒鉛状炭素の、ポリマー状バインダーとの混合物の、水性の、または溶媒系の媒体中における分散液を、基体上に被覆させて、増大された黒鉛/バインダー比および増大した電気的および熱的な伝導度をもつ被覆を形成することを含む、方法。
- 分散液が、金属基体上に被覆されて、気密かつ液密の被覆を金属基体上に形成する、請求項12に記載の方法。
- 請求項13に記載の方法により被覆された金属基体の、リチウムイオン電池の陰極としての使用。
- 熱可塑性または熱硬化性のポリマーおよび請求項1ないし8のいずれかに記載の方法により製造された黒鉛粉末から、熱可塑性または熱硬化性の黒鉛/ポリマー複合体を調製することを含む、方法。
- 請求項15に記載の方法により調製された複合体を圧縮して、気密で高い電気伝導性をもった黒鉛板を提供することを含む、方法。
- 請求項16に記載の方法により調製された黒鉛板の、ポリマー電解質燃料電池の技術における双極電極板としての使用。
- 請求項1ないし8のいずれかに記載の方法により製造された黒鉛粉末を含む、金属の非鉄材料を焼結することを含む、方法。
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