DE69506950T2 - Graphitschaummaterialien und Verfahren zur Herstellung derselben - Google Patents

Graphitschaummaterialien und Verfahren zur Herstellung derselben

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Description

    HINTERGRUND DER ERFINDUNG 1. GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Graphitschaummaterials der Art, welches zur Hochtemperaturisolation und dergleichen eingesetzt wird.
  • 2. STAND DER TECHNIK
  • Nach dem Stand der Technik wurden bereits verschiedene Formen von Graphitmaterial als Isolationsmaterialien in Hochtemperaturanwendungen, wie z. B. Industrieöfen, Brennöfen, Vakuumöfen und Heizgeräten mit geregelter Atmosphäre und dergleichen verwendet.
  • Eines der ersten derartigen Graphitisolationsmaterialien war pulverisiertes Carbon Black, welches einen geeigneten Isolationskapazitätswert aufwies, aber sehr schwierig zu handhaben, relativ schwer und extrem zeitaufwendig zu ersetzen war. Als eine Folge des Aufkommens der Schaum- und Harzchemie wurde eine Anzahl neuerer Materialien entwickelt, welche leichtgewichtiger und einfacher zu handhaben waren, aber die trotzdem erforderliche Isolationskapazität aufwiesen. Ein derartiges Material ist ein Kohlefaser-Isolationsmaterial, das aus einer in einer Matrix aus Phenolharzmaterial gehaltenem Kohlefaser besteht und das als Platte oder Block geformt ist.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zum Herstellen eines Graphitmaterials bereitgestellt, das die Schritte aufweist:
  • a) Mahlen von flexiblem Graphit in ein Pulver mit einer Partikelgröße in dem Bereich von 25 bis 80 Mesh (1,02 bis 0,32 mm),
  • b) Einweichen des Graphitpulvers in einem kryogenen Fluid,
  • c) Erwärmen des mit kryogenem Fluid vollgesaugten Graphitpulvers auf eine Temperatur von etwa 343ºC (650ºF), um dessen Aufschäumung durch Wärmeschock zu bewirken,
  • d) Mischen des aufgeschäumten Graphits mit einem wärmehärtenden Harz in einem Gewichtsverhältnis von etwa 60% Graphit zu 40% Harz,
  • e) Erwärmen des Graphit/Harz-Gemisches unter Druck in einer Form zum Erzeugen eine Platte aus Graphitmaterial, und
  • f) Wärmebehandeln der Produktes von Schritt e) bei einer Temperatur von mindestens 1093ºC (2000ºF).
  • Das Material weist im allgemeinen dieselben Isolations- und anderen physikalischen Eigenschaften auf und ist weniger teuer als die Materialien nach dem Stand der Technik.
  • Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß es ohne jede Nachteile wiederverwertetes flexibles Graphitmaterial als Ausgangsmaterial verwendet kann. Ein solches wiederverwertetes flexibles Graphitmaterial wird derzeit üblicherweise als Müll deponiert. Somit ist die vorliegende Erfindung besonders als Gewinn für die Umwelt vorteilhaft. Zusätzlich stellen das fortschrittliche Herstellungsverfahren für das Material und die Qualität des gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten Materials weitere Vorteile bereit.
  • Ein weiterer Vorteil ist der reduzierte Gewichtsverlust aufgrund von Oxidation, was eine längere Ofenbetriebslebensdauer zwischen aufeinanderfolgenden Wiederaufbauten des Ofens ermöglicht.
  • Es ist eine Aufgabe dieser Erfindung fertige Blöcke, Platten, Barren niedriger Dichte zu verwenden, um Teile höherer Dichte zu erzeugen, indem das Material (beispielsweise unter Verwendung eines Korkbohrers oder einer Säge) zwecks Formung in eine gewünschte Form geschnitten und unter Anwendung verschiedener Drücke zum Erzielen der gewünschten Dichte gepreßt wird. Beispielsweise können gesenkgeformte Ringe unter Anwendung der vorliegenden Erfindung hergestellt werden. Die Druckfestigkeit der gesenkgeformten Ringe war größer oder gleich der Festigkeit einiger monolithischer Graphite des Stands der Technik.
  • Diese und weitere Aufgaben der vorliegenden Erfindung werden durch Bezugnahme auf die Zeichnungen und die nachstehen Beschreibung verständlich. Es dürfte jedoch selbstverständlich sein, daß die vorliegende Erfindung nicht auf die in den beigefügten Zeichnungen dargestellten oder in der Beschreibung beschriebenen spezifischen Ausführungsbeispiele beschränkt ist, sondern nur auf die in den Ansprüchen beschriebenen Elemente und Verfahren und deren Äquivalente.
  • KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Fig. 1 ist ein Flußdiagramm, das den Prozeßablauf der vorliegenden Erfindung darstellt.
  • Fig. 2 ist eine schematische Zeichnung der in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendeten Wärmeschockvorrichtung.
  • Fig. 3 ist ein Graph, der den Gewichtsverlust durch Oxidation von "Rigid Felt" nach dem Stand der Technik im Vergleich zu dem Material der vorliegenden Erfindung, welches das erfindungsgemäße Material ist, bei 670ºC über der Zeit darstellt.
  • Fig. 4 ist ein Graph, der die Enddichte des erfindungsgemäßen Materials als Ergebnis der darauf ausgeübten Druckkraft darstellt.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Material und Verfahren zur Herstellung eines Materials mit einer überlegenen Wärmeisolationskapazität zur Anwendung in Öfen und anderen Vorrichtungen. Das Verfahren zur Herstellung der vorliegenden Erfindung ist in dem Fußdiagramm von Fig. 1 dargestellt.
  • Das Ausgangsmaterial ist bevorzugt wiederverwertetes flexibles Graphit, wie z. B. der Art, welches als Nebenprodukt bei der Herstellung von flexiblen Graphitwalzen erhalten werden kann.
  • Das flexible Graphitmaterial, wird manchmal als Vermikulargraphit bezeichnet. Es ist ein Graphitmaterial, welches bereits einmal einem Aufschäumungsprozeß unterworfen wurde, typischerweise einer Säurebehandlung mit anschließender Wärmeschockbehandlung. Das Ausgangsmaterial kann in der Form von Klumpen, Ziegeln, Streifen oder in jeder anderen erzielbaren Form vorliegen.
  • Der flexible Graphit wird zuerst zu einem sehr feinem Pulver mit einer Partikelgröße in dem Bereich von 35 bis 80 Mesh (0, 73 bis 0, 32 mm) und einer Klopfdichte von etwa 0,177 bis 0,230 g/cm³ gemahlen. Ein etwas kleineres oder größeres Mesh- bzw. Siebmaß kann ebenfalls verwendet werden, aber die Partikelgröße liegt bevorzugt gemäß Spezifikation in dem Bereich von 35 bis 80 Mesh (0,73 bis 0,32 mm). Das flexible Material kann in einer Trichtermühle oder Hammermühle oder in einer anderen im Fachgebiet bekannten Mühle gemahlen werden.
  • Im nächsten Schritt werden die gemahlenen Kohlenstoffpartikel in einen Behälter mit flüssigem Stickstoff geschüttet und diesen die Absorption von ausreichend Stickstoff ermöglicht, so daß sie in dem Behälter unter die Oberfläche des flüssigen Stickstoffs sinken. Man glaubt, daß auch andere kryogene Flüssigkeiten wirken können. Das Absinken der Partikel scheint, obwohl es für den betroffenen Prozeß nicht als kritisch angesehen wird, ein angemessener Indikator für eine ausreichende Aufnahme des flüssigen Stickstoffs in die Partikel zu sein, was für den anschließenden Aufschäumungsprozeß wichtig ist.
  • Die mit flüssigem Stickstoff vollgesaugten Kohlenstoffpartikel werden anschließend in einen Heißluftbrenner in einem Ofen mit einem dadurch strömenden Luftstrom injiziert wobei die Ofentemperatur bei etwa 343ºC (650ºF) liegt. Ein solcher verwendbarer Heißluftbrenner ist ein Propanbrenner wie z. B. ein Universal® 40.000 BTU/h Propanheizer. Eine mögliche Anordnung ist in Fig. 2 dargestellt. Gemäß Darstellung weist die Wärmeschock/Gas-Aufschäumungsvorrichtung einen Propanheizer 20 mit einer durch den Pfeil A dargestellten Strömungsrichtung der erwärmten Luft auf, der über einen Kanal 22 mit einer Aufnahmeeinrichtung 24 verbunden ist, welche die mit flüssigen Stickstoff vollgesaugten Partikel durch den oberen Einlaß 26 (zugeführt in der durch den Pfeil B dargestellten Richtung) aufnimmt. Die Aufnahmeeinrichtung 24 ist über einen Kanal 26 mit einer Aufnahmeeinrichtung 28 für die wärmebehandelten Partikel verbunden, welche einen Sieb 30 aufweist, um zu verhindern, daß die Partikel, welche nun sehr leicht sind, zu sehr in die Luft aufsteigen.
  • Wenn die wiederverwerteten Graphitpartikel verwendet werden, schäumt diese Wärmebehandlung bzw. die Wärmeschock/Gasausdehnung die Partikel auf etwa das 4- bis 8-fache ihrer ursprünglichen Größe auf und die Dichte kommt in den Bereich von 0,080 bis 0,030 g/cm³. Die aufgeschäumten Partikel können auf die gewünschte Größe, Form und Dichte ohne Anwendung der nachstehenden Schritte gepreßt und geformt werden.
  • Das aufgeschäumte wärmegeschockte Kohlenstoffmaterial wird dann mit einem Harz, bevorzugt mit einem Phenolharz und besonders bevorzugt mit einem Phenolharz, wie z. B. Durite RD- 2414, in einem bevorzugten Verhältnis von etwa 60% Kohlenstoff zu 40% Harz in Gewichtsanteilen gemischt. Andere Verhältnisse können ebenfalls genutzt werden und die Auswahl eines Verhältnisses liegt innerhalb der Erfahrung des Durchschnittsfachmanns.
  • Das Gemisch wird dann bei einer Temperatur von 177ºC (350ºF) wärmegehärtet und ein Druck abhängig von der erforderlichen Dichte für eine Stunde aufgebracht. Die Form des Produkts kann jede Form und Größe, wie sie für den gewünschten Einsatzzweck erforderlich ist, annehmen.
  • Das wärmegehärtete Produkt wird dann in einem Brennofen behandelt. Die Temperatur der Wärmebehandlung liegt bevorzugt bei etwa 1093ºC (2000ºF) kann aber von 536 bis 2760ºC (1000 bis 5000ºF) abhängig von der Endanwendung variieren.
  • Die Dichte kann in dem Bereich von weniger als 0,1 g/cm³ bis etwa zur theoretischen Dichte liegen.
  • Fig. 3 zeigt einen Vergleich eines Materials nach dem Stand der Technik mit dem erfindungsgemäßen Material, und zeigt insbesondere, daß ein wesentlich höherer Gewichtsverlust bei dem Material nach dem Stand der Technik über der Zeit auftritt, wenn es einer erhöhten Temperatur ausgesetzt wird, was vom Fachmann auf diesem Gebiet als unvorteilhaft bewertet wird.
  • Fig. 4 stellt die Dichte des Materials als Ergebnis des während seiner Herstellung aufgebrachten Drucks dar.
  • Der Durchschnittsfachmann auf diesem Gebiet wird erkennen, daß verschiedene Modifikationen und Änderungen an der Erfindung gemäß der Beschreibung hierin vorgenommen werden können, ohne von dem Schutzumfang der vorliegenden Erfindung abzuweichen.

Claims (5)

1. Verfahren zum Herstellen eines Graphitmaterials mit den Schritten:
a) Mahlen von flexiblem Graphit in ein Pulver mit einer Partikelgröße in dem Bereich von 28 bis 80 Mesh (1,02 bis 0,32 mm),
b) Einweichen des Graphitpulvers in einem kryogenen Fluid,
c) Erwärmen des mit kryogenem Fluid vollgesaugten Graphitpulvers auf eine Temperatur von etwa 343ºC (650ºF), um dessen Aufschäumung durch Wärmeschock zu bewirken,
d) Mischen des aufgeschäumten Graphits mit einem wärmehärtenden Harz in einem Gewichtsverhältnis von etwa 60% Graphit und 40% Harz,
e) Erwärmen des Graphit/Harz-Gemisches unter Druck in einer Form zum Erzeugen eine Platte aus Graphitmaterial, und
f) Wärmebehandeln der Produktes von Schritt e) bei einer Temperatur von mindestens 1093ºC (2000ºF).
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Graphit von Schritt a) wiederverwertete Graphitfolie ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das kryogene Fluid flüssiger Stickstoff ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das wärmehärtende Harz eine Phenolharzpulver ist.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Erwärmen im Schritt e) bei einer Temperatur von etwa 177ºC (350ºF) für eine Dauer von etwa einer Stunde unter Druck erfolgt.
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