DE1918834A1 - Isotropes Graphit grosser Dichte - Google Patents

Isotropes Graphit grosser Dichte

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DE1918834A1 DE19691918834 DE1918834A DE1918834A1 DE 1918834 A1 DE1918834 A1 DE 1918834A1 DE 19691918834 DE19691918834 DE 19691918834 DE 1918834 A DE1918834 A DE 1918834A DE 1918834 A1 DE1918834 A1 DE 1918834A1
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Description

ISOTROPES GEAPHIT GROSSER DICHTE
Die Erfindung betrifft ein isotropes Graphit großer Dichte, insbesondere ein den Anforderungen der Kerntechnik genügendes isotropes Graphit großer Dichte, niedriger Durchlässigkeit und 10Ojfeigem Graphitgehalt, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung.
Graphit gelangt infolge seiner Wärmebeständigkeit, Wärmeleitfähigkeit und anderer günstiger Eigenschaften in der Kernreaktortechnik in großem umfang zum Einsatz, z.B. als Moderator oder Reflektor. Nachteilig ist seine geringe Stoßfestigkeit und große porösität, sodaß seiner Verwendung für zahlreiche Reaktorzwecke bisher Grenzen gesetzt sind. Günstig wäre z.ü. die Verwendung als Baumaterial für dalzschmelzenreaktoren. Es müßte hierzu von nahezu iQOSfciger reinheit sein, auch unter Bestrahlungsbedingungen ahmessungsbeständig sein, sowxe zur Vermeidung des Eindringens der Salzschmelze große Dichte und geringe Durchlässigkeit aufweisen. Ferner ist große mechanische Festigkeit enorderlieh. Schließlich soll es auch noch isotrop sein, d.h. entlang jeder Achse den gleichihWärmeauS^ehungskoeffizient besitzen, um bei Reaktorbetritbstemperaturen eine gleichmäßige Wärmeausdehnung zu gewahrleisten. Ein allen diesen Erfordernissen entsprechendes Graphit it>t bisher nicht bekannt geworden. Graphit mit honer Dichte, Z-JS. 1,^0 g/cciu ist entweder stark verunreinigt, z.ü. mit glasigem .Lohleristoix oder kohlenstoffhaltigen Rückständen, oder anisotrop. Andere Graphite sind zwar isotrop, aber stark durchlassig und für den Betrieb mit Salzschmelzen nicht geeignet.
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BAD ORIGINAL
Die Erfindung hat ein den Anforderungen der Kerntechnik genügendes, isotropes Graphit großer Reinheit;, noher Dichte und gerin&er Durchlässigkeit zur Auigabe.
JiJrf indungsgeüiäü Aird vorgeschlagen, bei einem Verfahren zur Graphitherstelluug, inaem üraphitmexil und "Pech gemischt,- zu. einer Form gepreßt, verkohlt, mit pech imprägniert, zur Austreibung der flücntitoen Bestandteile erhitzt und schließlich graphitiert werden in der Weise vorzugehen, daß Graphitmehl mit einer aurciLSchnittlicüen Korngröße von nicht mehr als -5 / und Pech unter Zugaoe eines organischen wetzmittels innig vermischt und zu einer isotropen Graphitstruktur mit einer Dichte von 1,70 - 1»^i? g/ccai geformt werden, und- diese sodannin einer geschlossenen Graphitform unter Beibehaltung dieser Lichte auf eine erhöhte Temperatur eriiitzt wird.
Weitere günstige Ausgestaltungen sind der ieschreiDüng und den Verfahrensunteransprücnen zu ent-uehiuen.
jirhaxten nira ein aen Auiorderun^en der Kerntechnik genügendem Graphit, aas eine zu 1üü 70 aus Graphit bestehende isotrope Struktur mit einer Dichte von wenigstens 1,9b g/ccm uixd einer
—4- d. Gasdurchlässigkeit von weniger als 2 χ 10 cm /Sek. aufweist.
jiiS ist ein Graphit erzielbar, das eint; Zugfestigkeit von 2J00 - 2400 psi = 161 - 1bö kg/cm^, eine .Druckfestigkeit von 11 500 psi = 80b kfe/ciü^, eine durchschnittliche Porengröße von 0,05 - 0,04 /U bei einer maximalen Porengröße von 0,2 ,u und ein isotropes Verhältnis von 1,02 besitzt.
Ansatz der Mischung
Als Ansatz zur Durchführung des Venahrens ist z. B. eine Mischung von Graphitmehl mit einei* durchschnitt,liehen Korngroße von nicht mehr als -b ,u und Kohleteerpech geeignet. Beide weraen naß vermiscn-c. nie sich herstellte, „»ird durch Zusatz eines organischen ftetzmittels, z.B. Benzol, eine bessere Verteilung des erforderlichenialis zuvor liitrierten Pechs um die Graphitteilchen erreicnt. Bevorzugt wird die
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Zugabe eines Benzoliiberschusses wahrend des Mischvorgangs. Im Gegensatz zu bekannten, uniur Einsatz τοη Schermischern und eines trockenen Mischguts arbeitenden Graphitherstellungsveriehren, wird durch die i^aßiaischung eine gleichmäßigere Dispersion des 1-echs um die Graphitteilchen unter Vermeidung von ±echeinschlüssen großer Diente im .^nuproaukt vermieden. Dieser Verfahrensschritt ist iür den erzielten tecnnischen Eriolg daher kritisch. Die üoiix^xöße des Graphitmehid kann bis zu -$ /u durchschnittliche Korngröße schwanken; verwendbar ist z.B. ein Graphitmehlgeiaiseh aus größeren Teilchen (-5 ^U) und kleinerem Korn (z.xs. 0,03 /U durchschnittliche Gröüe). Derartige Graphitmehlmischungen iühren zu geringerer durchschnittlicher I-orengroße und geringerer .Durchlässigkeit und werden daher bevorzugt. Ein besonders gunsti&er Ansatz besteht z.B. aus 85 Gewichtsteilen uraphitmehl eiuer ^orugroße von -5 /U) 15 Gew.teilen Graphit-mehl eix^er uurchsennittliehen von ü,0;> ,u, und d.<j 'leilen pro hundert^eeh.
Dieser Mischonfe werden noch ca. 4 1 benzol zut,tsetzt. den Ansatz koxaiat jedes den Anioroeiuut:eii der ^ entsprechendes (nuclear grade; bei w-nig,üteiis do<ju , vorzugsweise bei 3000° gebranntes Grapniupuiver mit eine.h borgenalt von
—4
wenigere als 1 χ 10 ^,tiiit;^ .cibengehalt νυη Atnifcers als
—4
5u x 10 Jo und anderen Verunreinigungen leaibüch in Spuren-
in Frage, i'ür den jin^atz mit eir.er ivoiribroße von -J? ,u. wird z.B. Graphit der Great i.akea Carbon oompai^ der Bezeichnung "Great Laices 1o0ö nuclear Graat" erneut gemahlen und aui -i?" /U klassiert. Bei Verwendung einer Graji-itiuehlmiöChung verschiedener Konngrößen wird lür die J-'rakticn mit eier Äorn^r-.ße von 0,03 /U z.j3. dbö von der Acneson Oo-ilaic Ooiiij.aiij untiei· der ßezeiclinunL "D-I^^-MG ultraiiiie" ner^esteiite Grajhit verwendet. Alt i\onleteerpccn ib^ jeceö tr-eLJoplaötische oi>ai^iscr,e indemittei iiiit einem ociimeiz^ uiikt bei etwa 14^, ver'AeiiiL ar.
Als irechzusatz »«ird z. . αβΒ vuii aei niliea unter aer rezeiciinunfe "Ailiea ^Leiicai ^¥-έί'/-Ί--^" nervest eilte ±-ech verwenaet,
jhitiert wtraen
±-ech verwenaet, aas duroxi irnitzt-n aui ca. 3CoO leicht e~ra-
BAD
der isotropen Graphitstruktur
Aus dem bis zur Trockenheit innig, durchmischten Ansatz wird exne isotrope Graphitotruktur geiormt. Die getrocknete Mischung wird, zunächst gesiebt, um wahrend uös Mischens entstandene kugelförmige Grapnitteilchen aufzubrecnen. Hierzu ist ein 74 /U Sieb geeignet. Zu beachten ist, daß je größer das Graphitkorn, desto geringer die Schüttdichte des Grünkörpers nach dem 1-resseri.
Das auf -74 /U klassierte Material wird nun in eine ExtrudÄrpresse (5,75 x ^»54 cm innerer Durchmesser aui 8 χ 2,54- cm) gegeben, idese ibt aui einen -^nde mit einer Kappe verschlossen, '" sodaß ein barreniormifcer ireßkörper entsteht. Lurch Anlegen eines Vakuums an den Jiormraum wird Luft abgelassen und der jtreüstempei über aie -^ntlüitungsoifnung hinweggefahren. Der ' l-reßkörper wird dann durch eine außen angelegte Heizspule auf 175° erhitzt, 1/adurcn wird das lech geschmolzen und die Verdichtung erleichtert. üurcn entsprechende Temperatureinsteilung wird das Jrecn ohne Zersetzung so fließend wie möglich gemacht. Geeignet ist eine Dichtendes Grünkorpers von 1,70 1,9b f/ccm erzeugende oüere Teaperatur von 175 · Bei wesentlich
j iiieärigerer lempeiatui·, z.B. 135° sinkt die Diente auf etwa 1,toü - 1,b5 g/ccm, was weitere Imprägnierungsschritte zur Erzielung eines proauktd vergleichbarer Dichte erforderlich macht. Das Material wird dann bei einer Temperatur von etwa 175° unu einem Druck von etwa 21 000 pei = 1470 kg/cai im Gesenk gepreßt und unter dem gleichen Druck zur Urzeugung einer anisotropen Graphitstruktur abgekünlt. Wach Druckentlastung und üiUtlern.unb der Verscnlußka^j e wird eier .Barren mit dem otempel aua der ^xtruaierpresse ausgestoßen. Der aixisotrope Grapnicbarren wird anbchliei;end zerkleinert, UiU die AUoIiCIaLUIi6 uer Graphit teilchen zu zerstören, und sodann gesieüt. Die Siebgiüße wird im Hinblick auf eine den im üJiQpxOdu^t angestrebten feixisten Graphitteilchen entsprechexi#€ de Größe geAaiilL. Geeignet sind z.r.. Sieb^raßen von 0,074 mm, bei g.ewdnccnter Kleiner leilchenbidiie aucn 0,044. Bei geringerer Sieo. loiie λ ira der oieDVürg,ai^, sji ": "~ .209SLL /1606
-9- e
i>as Material mit der Korngröße -74- /U wird anschließend isostatisch zu einer isotropen Graphitstruktur gepreßt. Dies erfolgt bei, einer 'Temperatur von etwa 135 uß-d einem Druck von
30 000 psi = 3500 kg/cm^.-Anschließendwird es unter dem gleichen Druck aui 50° abgekühlt. Zur Durchführung dieses Verfahrensschritts ist z.B. ein Unichromsack geeignet. Der Sack wird mit den Graphitteilchen gefüllt und gerüttelt, bis die Teilchen eine verhärtete Packung bilden. Sodann wird uder oack verschlossen, über Jjlachtaul weniger als 500 ,u entgast und sodann bis zur Erweichung des i-echs in warmem ul auf 14u - 150 erhitzt. An sich sind Temperaturen bis ca. 170° günstiger, die obere Teiiiperaturgrenze des Unichromsacks liegt jedoch bei I508. Bei -Anwendung höherer Temperaturen muij daher ein anderer Be-' halter, z.B. aus rostfreiem dtahl verwendet werden. Es liegt nunmhkr eine pechhaltige, isotrope (jraphitstruktur . mit einer in weiten Grenzen schwankenden grünen Dichte vor. Die Dichte muß mit der nachfolgenden Behandlung, vereinbar sein und liegt günstigerweise zwischen 1,'/0 - 1,95 g/ccm. Über 1,95 liegenae Dichten verlangsamen die Gasdiffusion und erschweren die Veritoiilung. Dichten unter 1,7u erfordern weitere Imprägnierungen bevor ein Endprodukt mit der entaprechenden Dichte erhalten wird.
Verkohlung und Austreibung der flüchtigen - " Bestandteile.
iMach dem Pressen wird der Unichromsack unter Druck gekühlt und die isotrope Graphitstruktur aus der Presse genommen"und zur Vexkohluiifc, des Pec-ns und Austreibung aller nach der Verkohlung noch verbleibenden flüchtigen Bestandteile aui eine erhöhte ieiäperatur ernit^t. überraschenderweise wurde gefunden, daß die Dichte des Grünkörpers von 1,70 - 1,95 g/ccm bei Durchfuhrung der Verkohlung in einer 6eschlosbeneri Graphitiorai ohne Anwendung eines äußeren Drucks erhalten bleiot; Bei Verkohlung ohne uie Graphitlorm sinkt demgeeenüber die Diente auf 1,35 g/ccm.
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Die Verkohlung wird unter -tixiwendung eines Rissebildungen vermeidenden w arm epxograjjasdur engeführt. Geeignet ist z.B. aas ί olgende 1ü-Tageprogramui mit einer bis 1000° ansteigenden * Verkohlungstemperatur ohne Ris^ebilaun^:
Ausgangsteuiperatur Erhöhte Temperatur ErhöJSng
in 0C ^ 0C in °C/Std.
Zimmertemperatur 200 2
200 356 1,3
356 656 6
656 1000 15
Bei der Verkonlung treten Gewichtsverluste von etwa 5% ein. Die gleichzeitige Scnrumpiung gleicht jeaocn diesen Gewichtsverlust vvieaer aus, sodaü die Schüttgewicht dichten vor und nach der Verkohlung gleicn sind. üacb. der Verkohlung bei 1000° enthalt die isotrope Graphitstruktur noch etwa 0,5 Gew./o Rückstande ilüchtiger Bestandteile, in der Hauptsache Wasserstoff. Diese werden durch -erhitzen auf etwa ^000° unter ^nwenaung des xolfeenaen Aarmeprogramms ausgetrieben:
Anfangstemperatur Erhöhte iemperatur Erhöhuhg/Std. Zimmertemp. 1000 100
1000 1500 . 50
1500 2000 100
Imprägnierung und Verkohlung der Graphitstruktur
Die Graphitstruktur besitzt nunmenr eine Dichte von etwa 1»&3 S/CCia» gegenüber der Dichte des Grünkörpers von 1,85» und besteht ausschließlich aus Graphit und die Graphitteilchen bindendem Kohlenstofι. Wunmehr wird eine Reihe von wiederholten Imprägnierungen mit .tech vorgenommen, jeweils mit anschließender Wärmebehandlung bei erhöhter lemperatür. Hierdurch wird die Porengroßer verkleinert und die Dichte erhöht. Das Material wird hierzu zunächst (auf kleiner als 50 jU.) ausgepumpt
— '7 —
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und in einem Gasautoklav isobtatisoh gepreßt. Drücke von üüer 4>üO psi « 31 > kg/cm sind eriorderlich, um das Eindringen von genügend Pech in die Poren zu ^gewährleisten. Das Pech soll dabei aui eine ernohte Temperatur wie z.^. 2üO° erhitzt werden, damit es bciiaiilzt und die Imprägnierung erleichtert. Eine ImprägnieruiibSdauei von 20 - bO Studnen wurde ohne bemerkbaren Unterschied angewendet;. Bevorzugt werden 4ö Stunden.
Die üo imprägnierte Graphitstruktur wird anschließend in pech •ingetaucht und zur Verkohlung des Pechs und Austreibung aller lliichtigen Bestandteile aui erhöhte Temperatur, z.-d. 1000° erhitzt. Zur Vermeidung von .tecnverlusten wird diese ürhitzung im Pechbad vorgenommen. Zur Anwendung gelangen kann dabei das oben erläuterte 10-ffäge Wärmeprogramm, wobei jedoch der jeweilige Temperatureuwachs verdoppelt wird, ^schließend wird zur Austreibung der ilüchtifoen bestandteile aui etwa 20ü0° ei'hitzt. Das oDen lür üie AusLreiüun& llüchci^er Bestandteile erläuterte Warmeprogramm kann auch hier zur Anwendung gelangen.
Wiederholte Imprägnierung
Wie bereits ermähnt kann dit Graphitstruktur mehrere iiale imprägniert weiden, um die gewünacnte Diente zu ereielen. W»ch jeder Imprägnierung wird d as peen verkonlt und anschließend weisen die ilüchtiben ßeotandLeile ausgetrieben. Die Veriahrensbcdix^ucgen sina zweckmäßig in jedem ialle die gleichen, z.B. ftlto Imprägnierung unter einer« Druck Yon
ρ ·
315 kg/citt bei küu i'ür 4Ö stunden im Gusautoklav, mit an-Bcniieiiienaer Verkohlung bei 1OuG unter&etaucht im Pecnbad, und Jiirhitzuiife aui ^000 aur Austreiount. der ilüchtigen Besi-aiidteile. nit nur drui, unter üiesen i,edinbuxifeen aurchlünrten Imi rafcnieruüfccü konncen dabei extrem. r.ohe Lichten, Z.J3. {-a.ö g/ocm; ereielt werdexx. I.d.r.. wild Dei höherer AuSfeanfeSdicnoe auon eine honere ^,nadicnte eizielt, wobei aiieidings dei Dichtezuwacno mit jtcem weiteren Lupiägnierungascniitt t>eriiifcwr v.ird.
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Graphitierung Qcr imprägnierten Graphit struktur
die gewünschte Dichte eingestellt ist wird die isotrope; Graphitstruktur durcx,. erhitzen aui etwa 3000° graphitierte ■
jüin geeignetes Yväriiiepru^ramiii besieht z.B. aus Erhitzen von Zimmertemperatur aui 2000° in Stufen von 10ü°/v3td., und an— ■... , schließende -Erhitzung aui 3000 nacn Maßgabe der Kapazität des. Induktionsoiens. Diese u-eiaperatur wird eine Stunde gehalten. Als Ergebnis wira eine im wesentlichen zu 1009& aus Gfaphit k beatiehende isttrope Oraphitstruktux- erhalten, l.d.k. risrhtei sicn aie porösität, nach aer nuateriaj-dicnce und schwankt iür _...., .... üen gebrannten Körper von Ö,4b - 1^,41 %. Die Liipxägnierungen ,, versciiieDen auch den aurchscxüiittlichen i-orengroßenbereich von 0,05 -O,üb herunter aui 0,Oi) - 0,04 ,u. Die Gasdurchlässigkeit dex nicnc impra6nierteii Graphits tinktur nach aem Brennen bei -
ο — 4· - -4
5U^u begrue, lui Helium bei Zimmertemperatur 2 χ 10 - 3 χ ΊΟ
cm /Sek. Von a=r xiüch l-upi^ägnierung eine kleinere Porengröße axiz L· inenden durcnscrinituiichen "Poiengroße kann für die imprägnierte GraphitsLi-UKtür aui eine gerir%sre iiurhhlässigkeit für Helium bsi ^inüuertempero.tur ^ebChlossen werden, als der geiundene .iw iür das nickt irnjirägnierte Grapnit.
•j 0 9 8 L U I 1 6 Ü «.,

Claims (1)

  1. patent a_n_g_E_r_ü_c_h_e_
    1. Verfahren zur Herstellung von Graphit, indem Graphitmehl und Pech gemischt, zu einer S'orm gepreßt, verkohlt, mit pech imprägniert, zur Austreibung der flüchtigen Bestandteile erhitzt und schließlich grapnitiert werden, dadurch gekennzeichnet, dätf Graphituehl mit einer durchschnittlichen Korngröße von nicht mehr als -5 /U und Pech unter Zugabe eines organischen Äietzmittels innig vermischt und zu einem isotropen Graphitstruktur mit einer Dichte von · 1,70 - 1,95 g/ccm geformt werden, und diese sodann in einer g eschlossenen Graphitform unter Beibehaltung dieser Dichte auf eine erhöhte Temperatur erhitzt wird.
    2. Verfahren gemäß Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, daß das Graphit anschließend durch
    ρ isostatisches Pressen mit einem Druck von wenigstens 315 kg/cm bei einer Temperatur von 20ü imprägniert und in .Pech eingetaucnt zur Verkohlung der lechs und Austreibung der flüchtigen Bestandteile auf erhöhte Temperatur erhitzt, und die Imprägnierung/Erhitzung so οχt wiederholt wird, bis eine Dichte von wenigstens 1,95 g/ccm erreicnt ist.
    3· verfahren gemä±j Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, daß das Graphitniehl Korngrößen von -5 /U. und 0,03 /U enthält.
    4. Verfahren gemäß Anspruch 3>
    dadurch gekennzeichnet, aaii dit verkohlung des iechs und die Austreibung der flüchtigen Bestandteile bei 1000 - 2000° vorgenommen wird.
    5· verfahren &emäß Anspruch 4-,
    dadurch gekennzeichnet, da^ das isotrope Graphitfeefüge vor dem isoätatischen Pressen bis auf v«eniber als .50 /U durch Anlegen eines entsprechenden Vakuums gebrachtτ wird.
    S09844/1606
    BADOBIGINAt
    b. Verfahren gemäß Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, daß zur .bildung der isotropen Graph.itstrutctur die Mischung durch ein 74- /U Sieb gegeben, unter
    2 /
    einem DrucK von 1470 kg/cia zu einem anisotropen Graphitbarren
    geformt, dieser auf -200 yU zerkleinere una isostatisch. .
    gepreßt wird.
    7· Verfahren gemäß Anspruch, b,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Formung des anisotropen Graphitbarrens bei einer Temperatur von 175° vorbenonuuen wird.
    8. Verfahren gemäß Anspruch, b,
    dadurch gekcmizeicnnet, daß bei einem .uruck von 2100 kg/em*1 und einer Temperatur von 155 isostatisch gepreßt wird.
    9· Verfahren gemäß Anspruch 2,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Anfangsdifahte der isotropen Graphitstruktur 1,85-g/ccm und die nach drei Imprägnierungen erzielte üjaddichte 1,95 g/ccm beträgt.
    10. Verfahren geuäß Anspruch 5, ·
    daaurcii gekennzeichnet, dais 85 Gew.teile Graphirmehl der ILorngröße - 5 / » ^5 Gew.teile graphitmehl der Korngröße 0,05 /U und 25 Teile/hundert pech vermischt werden.
    11. Veri ahren geijiaii Anspruch 10,
    dadurcn gekennzeichnet, daß aad Graphitmehl weniger als
    -A- —4
    1 χ 10 γο Bor, weniger als 50 χ 10 J/o Eisen und weite Verunreinigungen lediglich in Bpurenmexiben entnäit.
    12. Verfahren gemäß Anspruch 11,
    dadurch gekennzeichnet, daß das Graphitmehl vor dem vermischen bei wenigstens 2800° gebrannt wird.
    13· Verfahren gemäß Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, daß dem pech ein tnermoplastisch.es, cd ο
    ο organisches Bindemittel mit einem Schmelzpunkt von 1400
    to ■
    O0 zugesetzt wird.
    *** 14.Nach dem Verfahren gemäß einem der vorhergehenden -zuspräche ■^ hergestelltes, in der Kerntechnik verwendbares/drapnxt, σ» gekennzeichnet durch eine zu 100 % aus Graphit bestenende Struktur mit einer Dichte von wenigstens 1,95 g/ccm und einer Gasdurchlässigkeit von weniger als 2 χ 10^" cm^/Sek
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4437558A1 (de) * 1993-10-22 1995-04-27 Tokai Carbon Kk Verfahren zur Herstellung von hochfestem isotropem Graphit und von Kolbenbauteilen für Ottomotoren, die aus hochfestem isotropem Graphit hergestellt sind
CN113336551A (zh) * 2021-07-10 2021-09-03 辽宁华汇科诚科技有限公司 用渗金属溶液浸渍石墨碳套的制备流程及工艺
CN116178017A (zh) * 2023-01-31 2023-05-30 安徽锦美碳材科技发展有限公司 一种直接烧结的受电弓碳滑板用碳条的制备方法
CN116462509A (zh) * 2023-05-04 2023-07-21 湖北东南佳特碳新材料有限公司 一种光伏用等静压石墨及其制备方法和应用

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1758927B1 (de) * 1968-09-04 1970-12-17 Vaw Ver Aluminium Werke Ag Ruettelvorrichtung zur Herstellung von Kohle-Elektroden hoher Dichte fuer die Aluminium-Industrie
JPS511728B1 (de) * 1969-04-22 1976-01-20
US3718720A (en) * 1971-01-12 1973-02-27 Atomic Energy Commission Method for manufacturing fibrous, carbonaceous composites having near isotropic properties
US4032607A (en) * 1974-09-27 1977-06-28 Union Carbide Corporation Process for producing self-bonded webs of non-woven carbon fibers
US4226900A (en) * 1978-03-03 1980-10-07 Union Oil Company Of California Manufacture of high density, high strength isotropic graphite
US4190637A (en) * 1978-07-18 1980-02-26 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Graphite having improved thermal stress resistance and method of preparation
EP0037306B1 (de) * 1980-03-28 1985-07-03 COMMISSARIAT A L'ENERGIE ATOMIQUE Etablissement de Caractère Scientifique Technique et Industriel Verfahren und Vorrichtung zur beschleunigten Verdichtung eines porösen Kohlenstoffsubstrats durch Zersetzung einer kohlenwasserstoffhaltigen Substanz bei Hochtemperatur und unter Hochdruck sowie Verfahren zur Herstellung dieser Substanz
JPS57135707A (en) * 1981-02-16 1982-08-21 Inoue Japax Res Inc Preparation of particular carbon
US4582632A (en) * 1983-04-11 1986-04-15 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho Non-permeable carbonaceous formed bodies and method for producing same
US4526834A (en) * 1983-12-19 1985-07-02 Union Carbide Corporation Nuclear graphite
FR2642993B1 (fr) * 1989-02-16 1992-12-04 Toshiba Ceramics Co Methode de fabrication de ceramiques impregnees et matieres de carbone ayant des caracteristiques determinees
GB9615548D0 (en) * 1996-07-24 1996-09-04 Univ Nanyang Cathode arc source and graphite target
ATE340665T1 (de) * 2001-05-15 2006-10-15 Santoku Corp Giessen von legierungen mit isotropen graphitformwerkzeugen
US8721939B2 (en) * 2009-12-08 2014-05-13 Graftech International Holdings Inc. High porosity/low permeability graphite bodies and process for the production thereof
CN114014661A (zh) * 2020-12-21 2022-02-08 哈尔滨电碳厂有限责任公司 一种高环境适应性耐磨石墨密封材料的制备方法
CN113518484A (zh) * 2021-04-20 2021-10-19 昆山缔微致精密电子有限公司 一种cnc电极效率成型改善工艺
CN113860877A (zh) * 2021-09-29 2021-12-31 大同新成新材料股份有限公司 一种等静压石墨制品及其正负加压焙烧方法
CN114031405A (zh) * 2021-10-27 2022-02-11 宝丰县五星石墨有限公司 一种冷等静压石墨的制作工艺及其应用
CN115259870A (zh) * 2022-07-29 2022-11-01 宝丰县洁石碳素材料有限公司 一种单晶热场用石墨的制备工艺
CN115784745A (zh) * 2022-11-22 2023-03-14 苏州东南佳新材料股份有限公司 一种新能源汽车电子水泵用碳轴套
CN116062746A (zh) * 2023-01-13 2023-05-05 广东凯金新能源科技股份有限公司 制备长循环锂离子负极材料的方法
CN116444274B (zh) * 2023-03-21 2024-04-16 湖南大学 一种超细结构各向同性石墨材料的制备方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2761848A (en) * 1952-05-08 1956-09-04 Union Carbide & Carbon Corp Process of making shaped carbon articles
LU34689A1 (de) * 1956-12-31
BE568901A (de) * 1957-06-25
US2997744A (en) * 1957-09-19 1961-08-29 Stephen D Stoddard Method of graphite preparation
US3197527A (en) * 1960-07-21 1965-07-27 Nuklear Chemie Und Metallurg G Process for the production of dense shaped graphitic bodies
FR1516718A (fr) * 1963-02-22 1968-02-05 Pechiney Prod Chimiques Sa Produits carbonés de très faible perméabilité
GB1054961A (de) * 1963-03-18
US3321375A (en) * 1964-03-03 1967-05-23 Great Lakes Carbon Corp Substantially isotropic graphitized bodies used in nuclear reactors
US3284372A (en) * 1965-09-14 1966-11-08 Great Lakes Carbon Corp Apparatus and process for continuously making baked and graphitized carbon bodies

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4437558A1 (de) * 1993-10-22 1995-04-27 Tokai Carbon Kk Verfahren zur Herstellung von hochfestem isotropem Graphit und von Kolbenbauteilen für Ottomotoren, die aus hochfestem isotropem Graphit hergestellt sind
DE4437558C2 (de) * 1993-10-22 1997-02-13 Tokai Carbon Kk Verfahren zur Herstellung eines hochfesten isotropen Graphitformkörpers und Kolbenbauteil für Ottomotoren, bestehend aus hochfestem isotropem Graphit
CN113336551A (zh) * 2021-07-10 2021-09-03 辽宁华汇科诚科技有限公司 用渗金属溶液浸渍石墨碳套的制备流程及工艺
CN116178017A (zh) * 2023-01-31 2023-05-30 安徽锦美碳材科技发展有限公司 一种直接烧结的受电弓碳滑板用碳条的制备方法
CN116462509A (zh) * 2023-05-04 2023-07-21 湖北东南佳特碳新材料有限公司 一种光伏用等静压石墨及其制备方法和应用
CN116462509B (zh) * 2023-05-04 2023-11-07 湖北东南佳特碳新材料有限公司 一种光伏用等静压石墨及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
JPS4817595B1 (de) 1973-05-30
GB1219714A (en) 1971-01-20
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US3517092A (en) 1970-06-23

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