CN113860877A - 一种等静压石墨制品及其正负加压焙烧方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种等静压石墨制品的正负加压焙烧方法，包括以下步骤：将等静压成型后的坯体装入钢制容器的中心位置，并将填充物填充满所述钢制容器，然后将填充满的钢制容器置入焙烧炉内进行焙烧，当炉内的温度达到200‑700℃时，开始并持续地向所述钢制容器内部进行正向或负向连续加压，待正向或负向加压结束并保持压力稳定900‑1100小时，最后将焙烧炉内的焙烧制品取出后自然冷却至室温制成等静压石墨制品。本发明在正负压加压的过程中，可将压力快速地、均匀地传递至焙烧制品的表面，提高了等静压石墨制品的焙烧成品率，实现了制品体积密度增高，内部结构致密的效果。
Description
技术领域
本发明涉及等静压石墨制品生产领域，具体涉及一种等静压石墨制品及其正负加压焙烧方法，尤其涉及一种采用正向或负向加压的等静压石墨制品及其正负加压焙烧方法。
背景技术
等静压石墨制品在制备过程中，焙烧过程是必不可少的一项重要工序，在焙烧过程中，由于等静压石墨制品颗粒比传统石墨材料要细几十到几百部，故其焙烧生产工艺相对难以实现对制品的成品率以及各项指标进行有效的控制。目前，常用的焙烧方法均是采用无压力自然焙烧的方式，其制备的石墨制品不仅体积密度低、而且结构不均匀；与此同时，在石墨制品最终形成的过程中，还需要多次焙烧及浸渍的工序，这样既增加了生产成本，又延长了制备时间和生产的难度。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种等静压石墨制品及其正负加压焙烧方法，旨在克服现有技术中因无压力自然焙烧工艺导致的石墨制品体积密度低、结构不均匀的缺陷，同时解决现有技术中需多次焙烧及浸渍工序才能最终形成石墨制品的问题。
为了达到上述发明目的，本发明采取的技术方案如下：
一种等静压石墨制品的正负加压焙烧方法，包括以下步骤：
(1)将等静压成型后的坯体装入钢制容器的中心位置，并将填充物按以下重量比填充满所述钢制容器，所述填充物包括：
焦粉 70-80％
石英砂 20-30％
(2)将填充满的钢制容器置入焙烧炉内进行焙烧，当炉内的温度达到200-700℃时，开始并持续地向所述钢制容器内部进行正向或负向连续加压，待正向加压至0.8Mpa时或负向加压至-0.086Mpa时，正向或负向加压结束并保持压力稳定900-1100小时，最后将焙烧炉内的焙烧制品取出后自然冷却至室温制成等静压石墨制品。
进一步的，当采用正向加压方法时，步骤(1)中涉及的所述等静压成型后的坯体中包含有以下重量比的原料：
沥青焦 69％
沥青 31％
同时，该石墨制品的粒径为10-20μm。
优选地，所述步骤(1)中的填充物按以下重量比填充满所述钢制容器，所述填充物包括：
焦粉 70％
石英砂 30％
更进一步地，当采用正向加压方法时，当炉内温度达到300℃时，开始加压，压力达到0.4Mpa时，保持压力稳定150-230小时，当炉内温度达到400℃-500℃时，压力达到0.6Mpa时，保持压力稳定150-230小时，当炉内温度达到500℃-600℃时，压力达到0.7Mpa时，保持压力稳定150-260小时，当炉内温度达到700℃时，压力达到0.8Mpa时，加压结束并保持压力稳定150-280小时，最后将焙烧炉内的焙烧制品取出后自然冷却至室温制成等静压石墨制品。
进一步的，当采用负向加压方法时，所述步骤(1)中涉及的所述等静压成型后的坯体中包含有以下重量比的原料：
沥青焦 71％
沥青 29％
同时，该石墨制品的粒径为15-20μm。
优选地，所述步骤(1)中的填充物按以下重量比填充满所述钢制容器，所述填充物包括：
焦粉 80％
石英砂 20％
更进一步地，当采用负向加压方法时，当炉内温度达到200℃时，开始抽真空加压，真空度达到-0.081Mpa时，保持压力稳定150-230小时，当炉内温度达到300℃-400℃时，真空度达到-0.082Mpa时，保持压力稳定150-230小时，当炉内温度达到400℃-500℃时，真空度达到-0.083Mpa时，保持压力稳定150-260小时，当炉内温度达到500℃-700℃时，真空度达到-0.086Mpa时，加压结束并保持压力稳定150-280小时，最后将焙烧炉内的焙烧制品取出后自然冷却至室温制成等静压石墨制品。
进一步的，所述正负加压焙烧方法制备的石墨制品的体积密度为：1.61-1.71g/cm3。
进一步的，在所述步骤(2)正负加压的过程中，均需要不间断地将炉内的烟气及时排出。
此外，本发明还提供了一种基于上述方法制备的等静压石墨制品。
本发明的有益效果：
本发明采用颗粒状的填充物填满钢制容器，可在钢制容器内形成大量的微小空隙，这些微小空隙不仅可以传热、传压，而且还能快速地将沥青在结焦过程中产生的大量烟气排出，充分地释放制品在焙烧过程中的应力，进而解决因烟气未及时排出导致产品出现裂纹的缺陷，提高了产品的收缩率；同时在正负压加压的过程中，可将压力快速地、均匀地传递至焙烧制品的表面，提高了等静压石墨制品的焙烧成品率，同时也实现了制品体积密度增高，内部结构致密的效果；基于此，该方法减少了等静压石墨制品的重复工序，因内部结构致密，无需再进行浸渍工艺，简化了工艺操作，大大降低了生产成本，提高了等静压石墨制品的各向性能指标。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明等静压石墨制品的正压焙烧方法原理示意图；
图2为本发明等静压石墨制品的负压焙烧方法原理示意图。
具体实施方式
基于前述的背景技术，目前制造出石墨制品不仅体积密度低、而且结构不均匀；与此同时，在石墨制品最终形成的过程中，还需要多次焙烧及浸渍的工序。
本申请的发明人发现，采用加压方式对等静压石墨制品焙烧过程的控制，即可解决上述问题。本发明采用加压方式对等静压石墨制品焙烧过程的控制，可以提高等静压石墨制品的焙烧成品率，减少了等静压石墨制品的重复工序，既改善了工艺操作，又大大降低了生产成本，同时还提高了等静压石墨制品的各向性能指标。
以上现有技术中的方案所存在的缺陷，均是申请人在经过实践并仔细研究后得出的结果，因此，上述问题的发现过程以及下文中本申请实施例针对上述问题所提出的解决方案，都应该是申请人在本申请过程中对本申请做出的贡献。
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
下面结合附图，对本申请的一些实施方式作详细说明。
实施例1
如图1所示，一种等静压石墨制品的正压焙烧方法，包括以下步骤：
(1)将等静压成型后的坯体装入钢制容器的中心位置，并将填充物按以下重量比填充满所述钢制容器，所述填充物包括：焦粉70％和石英砂30％；
(2)将填充满的钢制容器置入焙烧炉内进行焙烧，当炉内温度达到300℃时，开始加压，压力达到0.4Mpa时，保持压力稳定150-230小时，当炉内温度达到400℃-500℃时，压力达到0.6Mpa时，保持压力稳定150-230小时，当炉内温度达到500℃-600℃时，压力达到0.7Mpa时，保持压力稳定150-260小时，当炉内温度达到700℃时，压力达到0.8Mpa时，加压结束并保持压力稳定150-280小时，最后将焙烧炉内的焙烧制品取出后自然冷却至室温制成静压成型后的石墨制品。此外，在正向加压的过程中，还需要不间断地将炉内的烟气及时排出。
在上述等静压石墨制品的正压焙烧方法中，采用的等静压成型后的坯体中包含有以下重量比的原料：沥青焦69％和沥青31％，且针对的等静压成型后的坯体的粒径为10-20μm。
下表1为自然焙烧与正压焙烧的数据对比：
表1自然焙烧与正压焙烧的数据对比
实施例2
如图2所示，一种等静压石墨制品的负压焙烧方法，包括以下步骤：
(1)将等静压成型后的坯体装入钢制容器的中心位置，并将填充物按以下重量比填充满所述钢制容器，所述填充物包括：焦粉80％和石英砂20％；
(2)将填充满的钢制容器置入焙烧炉内进行焙烧，当炉内温度达到200℃时，开始抽真空加压，真空度达到-0.081Mpa时，保持压力稳定150-230小时，当炉内温度达到300℃-400℃时，真空度达到-0.082Mpa时，保持压力稳定150-230小时，当炉内温度达到400℃-500℃时，真空度达到-0.083Mpa时，保持压力稳定150-260小时，当炉内温度达到500℃-700℃时，真空度达到-0.086Mpa时，加压结束并保持压力稳定150-280小时，最后将焙烧炉内的焙烧制品取出后自然冷却至室温制成等静压石墨制品。此外，在真空加压的过程中，还需要不间断地将炉内的烟气及时排出。
在上述等静压石墨制品的负压焙烧方法中，采用的等静压成型后的坯体中包含有以下重量比的原料：沥青焦71％和沥青29％，且针对的等静压成型后的坯体的粒径为15-20μm。
下表2为自然焙烧与负压焙烧的数据对比：
表2自然焙烧与负压焙烧的数据对比
基于上面的数据分析以及上述实施例1和实施例2的制备方法，本发明制成的等静压石墨制品出炉后相对实现体积密度增高，产品无氧化现象出现，且石墨制品的体积密度为：1.61-1.71g/cm3。
与此同时，本发明还提供了一种基于上述方法制备的等静压石墨制品。
另外，本发明采用颗粒状的填充物填满钢制容器，可在钢制容器内形成大量的微小空隙，这些微小空隙不仅可以传热、传压，而且还能快速地将沥青在结焦过程中产生的大量烟气排出，充分地释放制品在焙烧过程中的应力，进而解决因烟气未及时排出导致产品出现裂纹的缺陷，提高了产品的收缩率；同时在正负压加压的过程中，可将压力快速地、均匀地传递至焙烧制品的表面，提高了等静压石墨制品的焙烧成品率，同时也实现了制品体积密度增高，内部结构致密的效果；基于此，该方法减少了等静压石墨制品的重复工序，因内部结构致密，无需再进行浸渍工艺，简化了工艺操作，大大降低了生产成本，提高了等静压石墨制品的各向性能指标。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进、部件拆分或组合等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种等静压石墨制品的正负加压焙烧方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将等静压成型后的坯体装入钢制容器的中心位置，并将填充物按以下重量比填充满所述钢制容器，所述填充物包括：
焦粉 70-80％
石英砂 20-30％
(2)将填充满的钢制容器置入焙烧炉内进行焙烧，当炉内的温度达到200-700℃时，开始并持续地向所述钢制容器内部进行正向或负向连续加压，待正向加压至0.8Mpa时或负向加压至-0.086Mpa时，正向或负向加压结束并保持压力稳定900-1000小时，最后将焙烧炉内的焙烧制品取出后自然冷却至室温制成等静压石墨制品。
2.根据权利要求1所述的一种等静压石墨制品的正负加压焙烧方法，其特征在于：当采用正向加压方法时，步骤(1)中涉及的等静压成型后的坯体中包含有以下重量比的原料：
沥青焦 69％
沥青 31％
同时，该石墨制品的粒径为10-20μm。
3.根据权利要求2所述的一种等静压石墨制品的正负加压焙烧方法，其特征在于：所述步骤(1)中的填充物按以下重量比填充满所述钢制容器，所述填充物包括：
焦粉 70％
石英砂 30％
4.根据权利要求2所述的一种等静压石墨制品的正负加压焙烧方法，其特征在于：当采用正向加压方法时，当炉内温度达到300℃时，开始加压，压力达到0.4Mpa时，保持压力稳定150-230小时，当炉内温度达到400℃-500℃时，压力达到0.6Mpa时，保持压力稳定150-230小时，当炉内温度达到500℃-600℃时，压力达到0.7Mpa时，保持压力稳定150-260小时，当炉内温度达到700℃时，压力达到0.8Mpa时，加压结束并保持压力稳定150-280小时，最后将焙烧炉内的焙烧制品取出后自然冷却至室温制成等静压石墨制品。
5.根据权利要求1所述的一种等静压石墨制品的正负加压焙烧方法，其特征在于：当采用负向加压方法时，所述步骤(1)中涉及的等静压成型后的坯体中包含有以下重量比的原料：
沥青焦 71％
沥青 29％
同时，该石墨制品的粒径为15-20μm。
6.根据权利要求5所述的一种等静压石墨制品的正负加压焙烧方法，其特征在于：所述步骤(1)中的填充物按以下重量比填充满所述钢制容器，所述填充物包括：
焦粉 80％
石英砂 20％
7.根据权利要求5所述的一种等静压石墨制品的正负加压焙烧方法，其特征在于：当采用负向加压方法时，当炉内温度达到200℃时，开始抽真空加压，真空度达到-0.081Mpa时，保持压力稳定150-230小时，当炉内温度达到300℃-400℃时，真空度达到-0.082Mpa时，保持压力稳定150-230小时，当炉内温度达到400℃-500℃时，真空度达到-0.083Mpa时，保持压力稳定150-260小时，当炉内温度达到500℃-700℃时，真空度达到-0.086Mpa时，加压结束并保持压力稳定150-280小时，最后将焙烧炉内的焙烧制品取出后自然冷却至室温制成等静压石墨制品。
8.根据权利要求1所述的一种等静压石墨制品的正负加压焙烧方法，其特征在于：所述正负加压焙烧方法制备的石墨制品的体积密度为：1.61-1.71g/cm3。
9.根据权利要求1所述的一种等静压石墨制品的正负加压焙烧方法，其特征在于：在所述步骤(2)正负加压的过程中，均需要不间断地将炉内的烟气及时排出。
10.一种等静压石墨制品，其特征在于，所述等静压石墨制品采用权利要求1-9任意一项所述的方法制得。
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2021
- 2021-09-29 CN CN202111154105.9A patent/CN113860877A/zh active Pending
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