CN112676567B - 一种粉末冶金动环及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种粉末冶金动环，粉末冶金动环的粉末冶金材料组分为，钴粉0.4‑0.6%，镍粉7.3%‑8.5%，余量为碳化钨粉。本申请提供的粉末冶金动环，其热红硬性好，高温条件下其性能不会发生明显的变化，耐磨性能好。本申请还公开了粉末冶金动环的制备方法，包括混料、球磨、干燥、添加成型剂、压模成型、烧结等工艺，通过在球磨后的混料中，加大成型剂的用量，起到了很好的成型效果，提高了成型的性能，并且通过后续的真空烧结过程中采用多阶段的温度控制，脱去成型剂，既保证了成型的性能，同时又能将成型剂脱去，避免其影响烧结后的产品性能。
Description
技术领域
本申请涉及粉末冶金材料技术领域，尤其涉及一种粉末冶金动环及其制备方法。
背景技术
粉末冶金是制取金属粉末或用金属粉末（或金属粉末与非金属粉末的混合物）作为原料，经过成形和烧结，制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺技术。如图1所示，为现有的一种机械密封动环，包括环体81和六个一体设于环体内周壁上且沿周向均匀分布的内凸块82，内凸块82的上下两侧均设有锥形面83。现有技术中，是通过将粉末材料加入模具中，然后压制成型、烧结来制备的，但是由于动环的内壁上的内凸块，以及内凸块上的锥形面，导致成型的时候难度较大，容易松散，造成产品质量缺陷。
发明内容
本申请的目的是提供一种粉末冶金动环及其制备方法，通过对产品配方的选择，提高了产品性能，同时通过工艺的改进，能够提高产品的制备的效率，提高成品合格率。
为达到上述目的，本申请提供了一种粉末冶金动环，该粉末冶金动环的粉末冶金材料的组成按重量含量计为：钴粉0.4-0.6%，镍粉7.3%-8.5%，余量为碳化钨粉。
通过上述技术方案，添加钴粉能够有效地提高产品的强度，添加镍粉能够有效地提高产品的防腐性能，碳化钨能够有效地提高产品的硬度，通过上述成分组成的产品其热红硬性好，高温条件下其性能不会发生明显的变化，耐磨性能好。
本申请还提供了一种粉末冶金动环的制备方法，包括下列步骤：
步骤一、粉末混合：将以下成分的粉料混匀，粉料成分为：钴粉0.4-0.6%，镍粉7.3%-8.5%，余量为碳化钨粉。
步骤二、球磨：采用99%以上纯度的乙醇作为介质进行湿磨，使混合料粒度均匀，且粒度达到2-3μm。
步骤三、干燥：将球磨好的混合料干燥后备用。
步骤四、添加成型剂：在干燥好混料中加入成型剂，成型剂采用质量浓度为18%的SBS胶水，成型剂的用量120-140ml/kg；该过程中，成型剂的用量大于传统的100 ml/kg的添加量，能够有效地提高成型的性能。
步骤五、压模成型：将添加好成型剂的混料加入压制模具中进行压制，压制完成后脱模；此过程用于制备坯料，由于成型剂的用料较多，坯料成型的效果也很好。
步骤六、烧结：将脱模后的坯料进行真空烧结，具体包括以下阶段：
6-1、第一阶段，以3-4℃/min的升温速度，从常温升温到330-350℃，保温20-40min，在此过程中一直往外抽气；此过程为脱成型剂的过程，成型剂在加热的过程中气化，在由于成型剂的用量较大，采用该步骤，来使成型剂逐渐的挥发，将大部分的成型剂给脱去。
6-2、第二阶段，当真空度压力小于40Pa时，再以3-4/min的升温速度，将温度升温到370-380℃，保温55-70min，过程中一直在往外抽气；此过程中通过再升温，进一步地加快成型剂的脱去过程。
6-3、第三阶段，当真空度小于60 Pa，以2.5℃-2.8/min的升温速度，升温到480-510℃，保温10min-20min；通过此过程基本上将成型剂都脱去了，只剩少量的残余，由于真空炉的各个部分距离发热源的位置不同，离发热源近的温度提升的较快，离发热源较远的地方，温度提升的较慢，通过保温一段时间，用来较少产品的温度梯度，也就是保证各个位置的产品的温度趋于一定的值。
6-4、第四阶段，以3-4℃/min的升温速度，升温到800-820℃，保温10-15min，此过程用于脱氧，由于原料混合过程中，材料间隙之间会有氧，通过加热到该温度，脱去不和原料结合的氧。
6-5、第五阶段，当真空度保持在50-60Pa，以3.8-4.0℃/min的升温速度，升温到1150-1200℃，保温20-40min，此过程为继续脱氧的过程，此时仍有少量的化合氧没有全部析出，由于镍粉的液化温度在1250-1300℃之间，选择不高于1200℃的温度，避免了镍的液相，如果超过这个温度，会导致镍合金的液相，从而导致将产品的孔隙封堵住，此时化合氧继续析出，就会造成产品表面鼓起或者脱皮，影响产品的质量。
6-6、第六阶段，升温到1450-1480℃，保温40-50min，此过程为合金致密化的过程。
6-7、第七阶段，自然冷却到120℃-180℃，开炉，常温取出产品。
通过上述技术方案，粉末在经过混合、球磨、成型烧结等工艺得到产品，在压模成型的时候，加大成型剂的用量，起到了很好的成型效果，提高了成型的性能，并且通过后续的真空烧结过程中采用多阶段的温度控制，通过调整烧结工艺参数，使其真空度、升温速度、保温时间有机结合，脱去成型剂，既保证了成型的性能，同时又能将成型剂脱去，避免其影响烧结后的产品性能，能够防止合金空洞、夹杂聚晶、晶粒粗大和镍池等组织缺陷。
作为优选，步骤一中，所述的碳化钨粉的总碳量小于6.1%。
通过上述技术方案，在真空烧结的过程中，具体的说是在第三阶段，将温度提升到480-510℃过程中，当成型剂超过400℃时候，就会发生裂化，产生固态碳，因此将碳化钨的总碳量小于6.1%，这样的方式避免了成型剂发生裂化产生的固态碳的掺杂，造成总碳量过高的现象，从而影响产品性能的现象。
作为优选，所述的步骤一中，所述的碳化钨粉的总碳量为5.90-5.95%。
通过上述技术方案，考虑到固态碳的掺杂补偿，以及总碳量对产品的性能的影响，将原料部分的碳化钨粉的总碳量控制在5.90-5.95%，能够保证整个产品的碳含量处于一个最佳的范围，保证了产品的各个性能的最优，避免了总碳量过高造成产品表面出现细小的黑点，从而影响产品性能的情况。
综上所述，本申请的有益技术效果为：
1、本申请提供的一种粉末冶金动环，通过添加钴粉能够有效地提高产品的强度，添加镍粉能够有效地提高产品的防腐性能，碳化钨能够有效地提高产品的硬度，通过上述成分组成的产品其热红硬性好，高温条件下其性能不会发生明显的变化，耐磨性能好。
2、本申请提供的粉末冶金动环的制备方法，通过混料的配方设计，使其化学成分、物理性能符合国家标准及满足产品使用性能，又能使其流动性、成型性能满足模具成型的要求，克服弹性后效造成的裂纹、分层现象。
3、本申请提供的粉末冶金动环的制备方法，通过在球磨后的混料中，加大成型剂的用量，起到了很好的成型效果，提高了成型的性能，并且通过后续的真空烧结过程中采用多阶段的温度控制，通过调整烧结工艺参数，使其真空度、升温速度、保温时间有机结合，脱去成型剂，既保证了成型的性能，同时又能将成型剂脱去，避免其影响烧结后的产品性能。能够防止合金空洞、夹杂聚晶、晶粒粗大和镍池等组织缺陷。
4、本申请提供的粉末冶金动环的制备方法，通过将碳化钨中的总碳含量降低，并通过极少量未气化脱去的成型剂在高温下裂变成固态碳对总碳量进行补充，保证了成型的产品的含碳量在一个合适的范围，提高了产品的质量。
附图说明
图1是本申请的一种粉末冶金动环的结构示意图；
图2是本申请的一种粉末冶金动环的压制模具的结构示意图；
图3是本申请的一种粉末冶金动环的压制模具的爆炸示意图。
图中各部件为：1、阴模；2、下冲头；3、第一芯杆；4、第二芯杆；5、上冲头；6、底垫；7、限位筒；8、动环。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
本实施例公开了一种粉末冶金动环，该粉末冶金动环的粉末冶金材料的组成按重量含量计为：钴粉0.4%，镍粉7.3%，余量为碳化钨粉。
本实施例还公开了上述粉末冶金动环的制备方法，包括下列步骤：
步骤一、粉末混合：将以下成分的粉料混匀，粉料成分为：钴粉0.4%，镍粉7.3%，余量为碳化钨粉，其中碳化钨粉中的总碳含量为6.0%。
步骤二、球磨：采用99%以上纯度的乙醇作为介质进行湿磨，球磨48h，使混合料粒度均匀，且粒度达到2μm；
步骤三、干燥：将球磨好的混合料采用低温50℃的情况下烘干，干燥后备用；
步骤四、添加成型剂：在干燥好混料中加入SBS胶水，SBS胶水的用量120ml/kg，SBS胶水采用的乐清市北北白象福选胶水厂销售的型号为 fy-200-A黄，将其配置成质量浓度为18%的乳液。
步骤五、压模成型：压模成型的模具采用已公开的专利CN210817458U中公开的压制模具进行压模成型，参照图2和图3，具体步骤为：将添加了成型剂的金属粉末填充于上冲头5、下冲头2、第一芯杆3、第二芯杆4与阴模1形成的型腔内，通过冲压设备冲压上冲头5，挤压型腔内的金属粉末形成半成品动环8，然后取下底垫6，将模具和半成品动环8放置于平台上，再通过普通压机冲压限位筒7，使下冲头2的下端与第一芯杆3的下端齐平，即完成了压模成型的过程，然后再进行脱模，得到坯料。
步骤六、烧结：将脱模后的坯料采用真空炉进行真空烧结，具体包括以下阶段：
6-1、第一阶段，以3℃/min的升温速度，从常温升温到340℃，保温20-40min，在此过程中一直往外抽气，该过程中，SBS胶水会逐渐地气化，通过抽气逐渐的挥发，将大部分的SBS胶水给脱去，具体的保温时间要根据真空炉的真空度来看，真空炉的真空度较大的时候，仍然处于保温状态，当真空炉的真空度小于40Pa时，进行下一阶段的烧结；
6-2、第二阶段，当真空度压力小于40Pa时，再以3/min的升温速度，将温度升温到370℃，保温55-70min，过程中一直在往外抽气；此过程中通过再升温，进一步地加快成型剂的脱去过程；该阶段具体的保温时间要根据真空炉的真空度来看，真空炉的真空度较大的时候，仍然处于保温状态，当真空炉的真空度小于60Pa时，进行下一阶段的烧结；
6-3、第三阶段，当真空度小于60 Pa，以2.5℃/min的升温速度，升温到480℃，保温15min；通过此过程基本上将成型剂都脱去了，只剩少量的残余，由于真空炉的各个部分距离发热源的位置不同，离发热源近的温度提升的较快，离发热源较远的地方，温度提升的较慢，通过保温一段时间，用来较少产品的温度梯度，也就是保证各个位置的产品的温度趋于一定的值；
6-4、第四阶段，以3℃/min的升温速度，升温到820℃，保温10-15min，此过程用于脱氧，由于原料混合过程中，材料间隙之间会有氧，通过加热到该温度，脱去不和原料结合的氧；该阶段具体的保温时间要根据真空炉的真空度来看，真空炉的真空度较大的时候，仍然处于保温状态，当真空炉的真空度保持在50-60Pa时，进行下一阶段的烧结；
6-5、第五阶段，当真空度保持在50-60Pa，以3.8℃/min的升温速度，升温到1150℃，保温20min，此过程为继续脱氧的过程。
6-6、第六阶段，升温到1460-1480℃，保温40min，此过程为合金致密化的过程。
6-7、第七阶段，自然冷却到170℃，开炉，常温取出产品。
通过本实施例制备得到的粉末冶金动环的材料物理性能如下表
实施例2：
本实施例公开了一种粉末冶金动环，该粉末冶金动环的粉末冶金材料的组成按重量含量计为：钴粉0.46%，镍粉8.2%，余量为碳化钨粉，
本实施例还公开了上述粉末冶金动环的制备方法，包括下列步骤：
步骤一、粉末混合：将以下成分的粉料混匀，粉料成分为：钴粉0.46%，镍粉8.2%，余量为碳化钨粉；其中碳化钨粉中的总碳含量为5.95%。
步骤二、球磨：采用99%以上纯度的乙醇作为介质进行湿磨，球磨48h，使混合料粒度均匀，且粒度达到3μm；
步骤三、干燥：将球磨好的混合料采用低温60℃的情况下烘干，干燥后备用；
步骤四、添加成型剂：在干燥好混料中加入SBS胶水，SBS胶水的用量130ml/kg；SBS胶水采用的乐清市北北白象福选胶水厂销售的型号为 fy-200-A黄，将其配置成质量浓度为18%的乳液。
步骤五、压模成型：压模成型的模具采用已公开的专利CN210817458U中公开的压制模具进行压模成型，参照图2和图3，具体步骤为：将添加了成型剂的金属粉末填充于上冲头5、下冲头2、第一芯杆3、第二芯杆4与阴模1形成的型腔内，通过冲压设备冲压上冲头5，挤压型腔内的金属粉末形成半成品动环8，然后取下底垫6，将模具和半成品动环8放置于平台上，再通过普通压机冲压限位筒7，使下冲头2的下端与第一芯杆3的下端齐平，即完成了压模成型的过程，然后再进行脱模，得到坯料。
步骤六、烧结：将脱模后的坯料采用真空炉进行真空烧结，具体包括以下阶段：
6-1、第一阶段，以3.8℃/min的升温速度，从常温升温到345℃，保温20-40min，在此过程中一直往外抽气，该过程中，SBS胶水会逐渐地气化，通过抽气逐渐的挥发，将大部分的SBS胶水给脱去，具体的保温时间要根据真空炉的真空度来看，真空炉的真空度较大的时候，仍然处于保温状态，当真空炉的真空度小于40Pa时，进行下一阶段的烧结；
6-2、第二阶段，当真空度压力小于40Pa时，再以3.8/min的升温速度，将温度升温到375℃，保温55-70min，过程中一直在往外抽气；此过程中通过再升温，进一步地加快成型剂的脱去过程；该阶段具体的保温时间要根据真空炉的真空度来看，真空炉的真空度较大的时候，仍然处于保温状态，当真空炉的真空度小于60Pa时，进行下一阶段的烧结；
6-3、第三阶段，当真空度小于60 Pa，以2.8℃/min的升温速度，升温到510℃，保温20min；通过此过程基本上将成型剂都脱去了，只剩少量的残余，由于真空炉的各个部分距离发热源的位置不同，离发热源近的温度提升的较快，离发热源较远的地方，温度提升的较慢，通过保温一段时间，用来较少产品的温度梯度，也就是保证各个位置的产品的温度趋于一定的值；
6-4、第四阶段，以4℃/min的升温速度，升温到810℃，保温10-15min，此过程用于脱氧，由于原料混合过程中，材料间隙之间会有氧，通过加热到该温度，脱去不和原料结合的氧。该阶段具体的保温时间要根据真空炉的真空度来看，真空炉的真空度较大的时候，仍然处于保温状态，当真空炉的真空度保持在50-60Pa时，进行下一阶段的烧结。
6-5、第五阶段，当真空度保持在50-60Pa，以3.8℃/min的升温速度，升温到1150℃，保温40min，此过程为继续脱氧的过程。
6-6、第六阶段，升温到1480℃，保温50min，此过程为合金致密化的过程。
6-7、第七阶段，自然冷却到120℃，开炉，常温取出产品。
通过本实施例制备得到的粉末冶金动环的材料物理性能如下表
实施例3：
本实施例公开了一种粉末冶金动环，该粉末冶金动环的粉末冶金材料的组成按重量含量计为：钴粉0.6%，镍粉8.0%，余量为碳化钨粉。
本实施例还公开了一种粉末冶金动环的制备方法，包括下列步骤：
步骤一、粉末混合：将以下成分的粉料混匀，粉料成分为：钴粉0.5%，镍粉8.0%，余量为碳化钨粉，其中碳化钨粉中的总碳含量为5.92%。
步骤二、球磨：采用99%以上纯度的乙醇作为介质进行湿磨，球磨48h，使混合料粒度均匀，且粒度达到2.5μm；
步骤三、干燥：将球磨好的混合料采用低温50-60℃的情况下烘干，干燥后备用；
步骤四、添加成型剂：在干燥好混料中加入SBS胶水，SBS胶水的用量140ml/kg；SBS胶水采用的乐清市北北白象福选胶水厂销售的型号为 fy-200-A黄，将其配置成质量浓度为18%的乳液。
步骤五、压模成型：压模成型的模具采用已公开的专利CN210817458U中公开的压制模具进行压模成型，参照图2和图3，具体步骤为：将添加了成型剂的金属粉末填充于上冲头5、下冲头2、第一芯杆3、第二芯杆4与阴模1形成的型腔内，通过冲压设备冲压上冲头5，挤压型腔内的金属粉末形成半成品动环8，然后取下底垫6，将模具和半成品动环8放置于平台上，再通过普通压机冲压限位筒7，使下冲头2的下端与第一芯杆3的下端齐平，即完成了压模成型的过程，然后再进行脱模，得到坯料。
步骤六、烧结：将脱模后的坯料采用真空炉进行真空烧结，具体包括以下阶段：
6-1、第一阶段，以3.5℃/min的升温速度，从常温升温到350℃，保温20-40min，在此过程中一直往外抽气，该过程中，SBS胶水会逐渐地气化，通过抽气逐渐的挥发，将大部分的SBS胶水给脱去，具体的保温时间要根据真空炉的真空度来看，真空炉的真空度较大的时候，仍然处于保温状态，当真空炉的真空度小于40Pa时，进行下一阶段的烧结；
6-2、第二阶段，当真空度压力小于40Pa时，再以3.5/min的升温速度，将温度升温到370℃，保温55-70min，过程中一直在往外抽气；此过程中通过再升温，进一步地加快成型剂的脱去过程；该阶段具体的保温时间要根据真空炉的真空度来看，真空炉的真空度较大的时候，仍然处于保温状态，当真空炉的真空度小于60Pa时，进行下一阶段的烧结；
6-3、第三阶段，当真空度小于60 Pa，以2.5℃/min的升温速度，升温到500℃，保温10min；通过此过程基本上将成型剂都脱去了，只剩少量的残余，由于真空炉的各个部分距离发热源的位置不同，离发热源近的温度提升的较快，离发热源较远的地方，温度提升的较慢，通过保温一段时间，用来较少产品的温度梯度，也就是保证各个位置的产品的温度趋于一定的值；
6-4、第四阶段，以3.5℃/min的升温速度，升温到800℃，保温10-15min，此过程用于脱氧，由于原料混合过程中，材料间隙之间会有氧，通过加热到该温度，脱去不和原料结合的氧；该阶段具体的保温时间要根据真空炉的真空度来看，真空炉的真空度较大的时候，仍然处于保温状态，当真空炉的真空度保持在50-60Pa时，进行下一阶段的烧结。
6-5、第五阶段，当真空度保持在50-60Pa，以4℃/min的升温速度，升温到1200℃，保温30min，此过程为继续脱氧的过程。
6-6、第六阶段，升温到1450℃，保温50min，此过程为合金致密化的过程。
6-7、第七阶段，自然冷却到150℃，开炉，常温取出产品。
通过本实施例制备得到的粉末冶金动环的材料物理性能如下表
上述实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种粉末冶金动环，其特征在于，所述粉末冶金动环的粉末冶金材料的组成按重量含量计为：钴粉0.4-0.6%，镍粉7.3%-8.5%，余量为碳化钨粉；所述的粉末冶金动环是通过以下步骤制得的：
步骤一、粉末混合：将以下成分的粉料混匀，粉料成分为：钴粉0.4-0.6%，镍粉7.3%-8.5%，余量为碳化钨粉；
步骤二、球磨：采用99%以上纯度的乙醇作为介质进行湿磨，使混合料粒度均匀，且粒度达到2-3μm；
步骤三、干燥：将球磨好的混合料干燥后备用；
步骤四、添加成型剂：在干燥好混料中加入成型剂，成型剂采用质量浓度为18%的SBS胶水，成型剂的用量120-140ml/kg；
步骤五、压模成型：将添加好成型剂的混料加入压制模具中进行压制，压制完成后脱模；
步骤六、烧结：将脱模后的坯料进行真空烧结，具体包括以下阶段：
6-1、第一阶段，以3-4℃/min的升温速度，从常温升温到330-350℃，保温20-40min，过程中一直往外抽气；
6-2、第二阶段，当真空度压力小于40Pa时，再以3-4/min的升温速度，将温度升温到370-380℃，保温55-70min，过程中一直在往外抽气；
6-3、第三阶段，当真空度小于60 Pa，以2.5℃-2.8/min的升温速度，升温到480-510℃，保温10min-20min；
6-4、第四阶段，以3-4℃/min的升温速度，升温到800-820℃，保温10-15min；
6-5、第五阶段，当真空度保持在50-60Pa，以3.8-4.0℃/min的升温速度，升温到1150-1200℃，保温20-40min；
6-6、第六阶段，升温到1450-1480℃，保温40-50min，将合金致密化；
6-7、第七阶段，自然冷却到120℃-180℃，开炉，常温取出产品。
2.一种粉末冶金动环的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、粉末混合：将以下成分的粉料混匀，粉料成分为：钴粉0.4-0.6%，镍粉7.3%-8.5%，余量为碳化钨粉；
步骤二、球磨：采用99%以上纯度的乙醇作为介质进行湿磨，使混合料粒度均匀，且粒度达到2-3μm；
步骤三、干燥：将球磨好的混合料干燥后备用；
步骤四、添加成型剂：在干燥好混料中加入成型剂，成型剂采用质量浓度为18%的SBS胶水，成型剂的用量120-140ml/kg；
步骤五、压模成型：将添加好成型剂的混料加入压制模具中进行压制，压制完成后脱模；
步骤六、烧结：将脱模后的坯料进行真空烧结，具体包括以下阶段：
6-1、第一阶段，以3-4℃/min的升温速度，从常温升温到330-350℃，保温20-40min，过程中一直往外抽气；
6-2、第二阶段，当真空度压力小于40Pa时，再以3-4/min的升温速度，将温度升温到370-380℃，保温55-70min，过程中一直在往外抽气；
6-3、第三阶段，当真空度小于60 Pa，以2.5℃-2.8/min的升温速度，升温到480-510℃，保温10min-20min；
6-4、第四阶段，以3-4℃/min的升温速度，升温到800-820℃，保温10-15min；
6-5、第五阶段，当真空度保持在50-60Pa，以3.8-4.0℃/min的升温速度，升温到1150-1200℃，保温20-40min；
6-6、第六阶段，升温到1450-1480℃，保温40-50min，将合金致密化；
6-7、第七阶段，自然冷却到120℃-180℃，开炉，常温取出产品。
3.根据权利要求2所述的一种粉末冶金动环的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中，所述的碳化钨粉的总碳量小于6.1%。
4.根据权利要求3所述的一种粉末冶金动环的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中，所述的碳化钨粉的总碳量为5.90-5.95%。
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