CN110560697A - 用单质球磨法生产钴基合金粉末冶金的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
用单质球磨法生产钴基合金粉末冶金的制备工艺，克服了现有技术采用铸造方法生产存在晶粒粗大、气孔、夹杂、成分偏析等铸造缺陷以及采用合金粉末冶金法生产能耗高，材料利用率低，对于同一个牌号的材质不能进行成分微调的问题，特征是采用单质成分配料，经过磨料直接进行造粒、成型、烧结和检验，有益效果是克服了铸造方法生产钴基合金的铸造缺陷，得到的金相组织更加细小，各相分布更加均匀，综合性能更好，节省了合金粉末冶金法生产钴基合金熔炼和喷粉两道工序，所以生产效率高且能耗低，磨料后所有粉末造粒都可以压制、烧结，材料利用率大于99%，且可以对同一牌号的材质进行成分微量调整，可以快速小批量生产，满足客户的特殊需求。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金制造技术领域，特别涉及用单质球磨法生产钴基合金粉末冶金的制备工艺。
背景技术
钴基合金，是一种能耐各种类型磨损和腐蚀以及高温氧化的硬质合金。即通常所说的钴铬钨(钼)合金或司太立(Stellite)合金。钴基合金是以钴作为主要成分，含有相当数量的镍、铬、钨和少量的钼、铌、钽、钛、镧等合金元素，偶尔也还含有铁的一类合金。现有技术中，钴基合金，包括司太立合金，一般是采用铸造方法生产的，少量产品也有采用粉末冶金方法生产的，而传统的钴基合金粉末冶金采用合金粉末法生产，是先按成分要求，熔炼出成分合格的合金钢液，然后用高压氩气或者氮气喷成合金粉末，再分选一定粒度范围的粉末，采用传统粉末冶金方法，生产出钴基合金粉末冶金产品。传统的钴基粉末冶金合金生产方法存在的问题是，第一，由于需要先按成分要求熔炼出成分合格的合金钢液，然后用高压氩气或者氮气喷成合金粉末，所以能耗高；第二，由于用高压氩气或者氮气喷成的合金粉末也只能在一定粒度范围内，即小于40μm的合金粉末才能用于粉末冶金生产，所以收得率低，收得率低于80%，大于等于40μm的合金粉末只能用作其它用途或者重新熔炼，材料利用率低；第三，由于每次熔炼合金钢液和用高压氩气或者氮气喷成的合金粉末的成分是固定的，对于同一个牌号的材质不能进行成分微调，满足不了客户的特殊需求。
发明内容
本发明所要解决的问题是，克服现有技术的不足之处与缺陷，提供能耗低、收得率高和对于同一个牌号的材质可以进行成分微调，可以满足客户的特殊需求的用单质球磨法生产钴基合金粉末冶金的制备工艺。
本发明所述用单质球磨法生产钴基合金粉末冶金的制备工艺采用如下步骤：
步骤1，配料：
本发明所述钴基合金粉末冶金采用单质成分配比而成，各成分重量百分比含量如下：金属钴粉40～65%；金属铬粉5～30%；金属钨粉0～20%；硅粉0.1～4%；金属锰粉0.1～2%；金属钼粉0.1～30%；金属铌粉0～6%；金属镍粉0.1～8%；金属铁粉0.1～10%；碳化钨粉0～15%；碳化铬粉0.1～20%；碳化铌粉0～10%；
步骤2，磨料：
本步骤所述磨料为湿磨，即在立式搅拌球磨机的料筒内装有重量比为1:1:1、直径为4mm、5mm和6mm三种不同尺寸的硬质合金YG8磨球，将步骤1的配制的物料加入装有磨球的立式搅拌球磨机的料筒内，磨球重量与加入物料重量的球料重量比为3～10:1，然后加入溶剂汽油为溶液，溶剂汽油的体积为球料体积的2倍，立式搅拌球磨机的转速为每分钟60～100转，球磨时间为4～48小时，使混合料的粒度达到D50为1～5μm；
本步骤所述磨料或者为干磨，即在滚筒式球磨机的料罐内装入重量比为1:1:1、直径为4mm、5mm和6mm三种不同尺寸的硬质合金YG8磨球，将步骤1的配制的物料加入装有磨球的滚筒式球磨机的料罐内，磨球重量与物料重量的球料重量比为3～10:1，将滚筒式球磨机的料罐抽真空或充氩气密封后开始混料,滚筒式球磨机的转速为每分钟60～80转，球磨时间为4～48小时，使混合料的粒度达到D50为1～5μm；
步骤3，掺胶或掺胶与干燥或直接干燥：
当步骤2所述磨料为干磨时，本步骤为掺胶；
当步骤2所述磨料为湿磨时，本步骤为掺胶与干燥或直接干燥；
步骤4，造粒：
把步骤3湿磨直接干燥后的混合料或湿磨掺胶与干燥后的混合料或者干磨掺胶后的混合料放到造粒机里造粒，然后通过造粒机的筛网分选出粒度为60～80目的造粒料；
步骤5，成型：
将步骤4所述造粒料压制成型；
步骤6，烧结：
将步骤5压制成型的生坯进行烧结，烧结温度为1200～1300℃；
步骤7，检验：
将步骤6烧结后的钴基合金产品出炉检验，检验项目包括产品的硬度和密度，合格产品的密度＞8.35g/cm3，合格产品的硬度为HRC37～62。
含有全部12种成分的一个具体实施方式如下:
步骤1所述配料各成分重量百分比含量如下：金属钴粉41.3%，金属铬粉16%，金属钨粉14%，硅粉0.1%，金属锰粉1.5%，金属钼粉0.1%，金属铌粉1%，金属镍粉3%，金属铁粉2%，碳化钨粉3%，碳化铬粉15%，碳化铌粉3%；
步骤2所述湿磨中球料重量比为10:1，立式搅拌球磨机转速为每分钟80转，球磨时间为5小时，使混合料的粒度达到D50为4μm；
步骤3所述掺胶与干燥，即将步骤2湿磨后的混合料放到立式真空搅拌机的料筒里，按重量百分比加入0.5%的粉末冶金粘结剂，抽真空后开始搅拌，使粉末冶金粘结剂和混合料混合均匀，然后加热蒸馏将溶剂汽油通过与立式真空搅拌机相连的溶剂分离机分离出去；
步骤4所述造粒，是把步骤3掺胶与干燥后的混合料放到造粒机里造粒，然后通过造粒机的筛网分选出粒度为60～80目的造粒料；
步骤5所述成型是将步骤4所述造粒料用冷等静压压制成型；
步骤6所述烧结是将步骤5压制成型的生坯放到真空炉中烧结，烧结温度为1280℃；
步骤7所述合格产品的密度＞8.6g/cm3，合格产品的硬度为HRC52～58。
含有除金属铌外的11种成分的一个具体实施方式如下:
步骤1所述配料各成分重量百分比含量如下：金属钴粉42%，金属铬粉13%，金属钨粉17%，硅粉0.5%，金属锰粉0.5%，金属钼粉1%，，金属镍粉2%，金属铁粉2%，碳化钨粉1%，碳化铬粉20%，碳化铌粉1%；
步骤2所述湿磨中球料重量比为6:1，立式搅拌球磨机转速每分钟90转，球磨时间为8小时，使混合料的粒度达到D50为3μm；
步骤3所述直接干燥，即将步骤2湿磨后的混合料放到立式真空搅拌机的料筒里，抽真空后加热蒸馏，将溶剂汽油通过与立式真空搅拌机相连的溶剂分离机分离出去；
步骤4所述造粒是把步骤3直接干燥后的混合料放到造粒机里造粒，然后通过造粒机的筛网分选出粒度为60～80目的造粒料；
步骤5所述成型是用压力机模压压制成型；
步骤6所述烧结是将步骤5压制成型的生坯放到真空炉中烧结，烧结温度为1260℃；
步骤7所述合格产品的密度＞8.6g/cm3，合格产品的硬度为HRC56～60。
含有除金属铌粉和碳化铌粉外10种成分的一个具体实施方式如下:.
步骤1所述配料各成分重量百分比含量如下：金属钴粉57.4%，金属铬粉23%，金属钨粉4.6%，硅粉0.8%，金属锰粉0.5%，金属钼粉1%，，金属镍粉2.5%，金属铁粉2%，碳化钨粉0.2%，碳化铬粉8%
步骤2所述湿磨中球料重量比为6:1，立式搅拌球磨机转速每分钟90转，球磨时间为8小时，使混合料的粒度达到D50为3μm；
步骤3所述掺胶与干燥，即将步骤2湿磨后的混合料放到立式真空搅拌机的料筒里，按重量百分比加入0.5%的粉末冶金粘结剂，抽真空后开始搅拌，使粉末冶金粘结剂和混合料混合均匀，然后加热蒸馏将溶剂汽油通过与立式真空搅拌机相连的溶剂分离机分离出去；
步骤4所述造粒是把步骤3掺胶与干燥后的混合料放到造粒机里造粒，然后通过造粒机的筛网分选出粒度为60～80目的造粒料；
步骤5所述成型是将步骤4所述造粒料用压力机模压压制成型；
步骤6所述烧结是将步骤5压制成型的生坯放到真空加压炉中烧结，烧结温度为1260℃，烧结气压为5MPa；
步骤7所述合格产品的密度＞8.35g/cm3，合格产品的硬度为HRC37～43。
含有除金属铌粉、碳化铌粉、金属钨粉和碳化钨粉外8种成分的一个具体实施方式如下:
步骤1所述配料各成分重量百分比含量如下：金属钴粉60%，金属铬粉8.3%，硅粉2.6%，金属锰粉0.1%，金属钼粉28.5%，金属镍粉0.1%，金属铁粉0.2%，碳化铬粉0.2%；
步骤2所述湿磨中球料重量比为6:1，立式搅拌球磨机转速每分钟60转，球磨时间为7小时，使混合料的粒度达到D50为4μm；
步骤3所述掺胶与干燥，即将步骤2湿磨后的混合料放到立式真空搅拌机的料筒里，按重量百分比加入0.5%的粉末冶金粘结剂，抽真空后开始搅拌，使粉末冶金粘结剂和物料混合均匀，然后加热蒸馏将溶剂汽油通过与立式真空搅拌机相连的溶剂分离机分离出去；
步骤4所述造粒是把步骤3掺胶与干燥后的混合料放到造粒机里造粒，然后通过造粒机的筛网分选出粒度为60～80目的造粒料；
步骤5所述成型是将步骤4所述造粒料用压力机模压压制成型；
步骤6所述烧结是将步骤5压制成型的生坯放到氢气炉中烧结，烧结温度为1220℃；
步骤7所述检验合格产品的密度＞8.55g/cm3，合格产品的硬度为HRC52～58。
含有除金属铌粉、碳化铌粉和金属钨粉外9种成分，且采用干磨方法的制备工艺的一个具体实施方式如下；
步骤1所述配料各成分重量百分比含量如下：金属钴粉41.2%，金属铬粉22%，硅粉0.8%，金属锰粉0.5%，金属钼粉0.5%，金属镍粉2%，金属铁粉2%，碳化钨粉18%，碳化铬粉13%；
步骤2所述干磨中是在滚筒式球磨机的可抽真空的料罐里装有磨球，所述球料重量比为7:1，然后，将料罐的压盖压紧密封，并将料罐的中心出口和真空泵连接，打开通气阀门抽真空到真空度≤10Pa时关闭阀门，再关闭真空泵，把抽真空后的料罐放到滚筒式球磨机的滚杠上，滚筒式球磨机的转速为每分钟72转，球磨时间为48小时，使混合料的粒度达到D50为2.5μm；
步骤3所述掺胶是将步骤2干磨后的混合料直接放入真空搅拌机里，按重量百分比加入0.5%的粉末冶金粘结剂，抽真空后开始搅拌，使粉末冶金粘结剂和混合料混合均匀；
步骤4所述造粒是把步骤3干磨掺胶后的混合料放到造粒机里造粒，然后通过造粒机的筛网分选出粒度为60～80目的造粒料备用，
步骤5所述成型是将步骤4所述造粒料用模压压制成型；
步骤6所述烧结是将步骤5压制成型的生坯放到真空炉中烧结，烧结温度为1270℃；
步骤7所述合格产品的密度＞8.7g/cm3，合格产品的硬度为HRC56～60。
含有除金属铌粉、碳化铌粉、金属钨粉和碳化钨粉外8种成分，且采用干磨方法的制备工艺的一个具体实施方式如下；
步骤1所述配料各成分重量百分比含量如下：金属钴粉49.3%，金属铬粉17%，硅粉3.5%，金属锰粉0.2%，金属钼粉28.5%，金属镍粉0.5%，金属铁粉0.5%，碳化铬粉0.5%；
步骤2所述干磨中是在滚筒式球磨机的可充氩气的料罐里装有磨球，所述球料重量比为7:1，将料罐内充入氩气，然后将料罐的压盖压紧密封，把料罐放到滚筒式球磨机的滚杠上，滚筒式球磨机的转速为每分钟60转，球磨40小时，使混合料的粒度达到D50为4.5μm；
步骤3所述掺胶是将步骤2干磨后的混合料直接放入真空搅拌机里，按重量百分比加入0.5%的粉末冶金粘结剂，抽真空后开始搅拌，使粉末冶金粘结剂和混合料混合均匀；
步骤4所述造粒是把步骤3干磨后的混合料放到造粒机里造粒，然后通过造粒机的筛网分选出粒度为60～80目的造粒料，
步骤5所述成型是将步骤4所述造粒料用模压压制成型；
步骤6中所述烧结是将步骤5压制成型的生坯放到真空加压炉中烧结，烧结温度为1270℃；烧结气压为5MPa；
步骤7所述检验合格产品的密度＞8.55g/cm3，合格产品的硬度为HRC56～62。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明在背景技术部分指出了传统的钴基合金粉末冶金采用合金粉末法生产，是先按成分要求，熔炼出成分合格的合金钢液，然后用高压氩气或者氮气喷成合金粉末，再分选一定粒度范围的粉末，采用传统粉末冶金方法，生产出钴基合金粉末冶金产品，需要补充说明的是，采用传统粉末冶金方法生产钴基合金粉末冶金产品，后续工艺还需要继续采用掺胶、干燥、造粒、压制和烧结的过程，所以能耗高，而本发明所述制备工艺由于没有熔炼和喷粉的过程，在配料和磨料后直接进入掺胶、干燥、造粒、压制和烧结的过程，节省了熔炼和喷粉两道工序，所以生产效率高且能耗低；
（2）本发明由于采用单质粉末混合压制烧结，第一没有熔炼过程，不存在材料熔炼过程的损耗，第二，磨料后使混合料的粒度达到D50为1～5μm，不存在大于等于40μm粗颗粒的情况，所有粉末造粒后都可以压制、烧结，材料的损耗很低，材料利用率大于99% ；同时，也不存在大于等于40μm的合金粉末重新熔炼的过程，进一步降低了能耗和提高了效率；
（3）本发明由于采用多种单质粉末按成分要求配比，合格产品的密度为8.35g/cm3～8.9g/cm3，硬度为HRC37～62，不同配方密度和硬度不同，可以根据用户的需要进行调整，且可以对同一牌号的材质进行成分微量调整，可以满足客户的特殊需求，以司太立6为例，化学成分要求范围是：碳0.9～1.4，铬28～31，钨3.5～5.5，硅0.5～2，锰0.2～1，镍0.2～3，铁0.2～3，钼0.1～1.5，余量是钴；材料硬度范围是HRC37～43，如有的客户希望硬度低一些，在HRC37～40范围内，而又有些客户希望硬度高一些，在HRC40～43范围内，那么可以在配料时，通过调整碳化钨粉或者碳化铬粉的含量，使要求低硬度的司太立6碳含量在0.9～1.0的范围内，而使要求高硬度的碳含量在1.3～1.4的范围内，生产时非常容易调整，而原来采用合金法生产的司太立6合金，由于喷出来的合金粉的碳含量是固定的，不能按客户要求进行硬度调整，即使能调整，也得从熔炼钢液时调整，非常麻烦，而且必须有一定批量，本发明的制备工艺可以快速小批量生产，适应了现代化生产快节拍的要求，能够有效防止生产过剩造成的浪费和生产过迟造成的分段供应不连续问题，可以根据用户的需要随时进行调整，做到适量生产，在生产中分段连续供应；
（4）由于本发明采用单质球磨法生产钴基合金粉末冶金，克服了铸造组织晶粒粗大、气孔、夹杂、成分偏析等铸造缺陷，得到的金相组织更加细小，各相分布更加均匀，经中国科学院检金属研究所检测中心检测，本发明的屈服强度为716 MPa～721MPa，抗拉强度为1054MPa～1061 MPa，延伸率为2～3%，与现有技术采用铸造方法制备司太立6合金相比在力学性能有很大提高，其中抗拉强度提高了24.0%～24.8%，尤其是延伸率提高了2倍以上，表明本发明生产的钴基合金性能更加优越，综合性能更好。
附图说明
图1是本发明制备工艺的工艺流程图；
图2是现有技术中美国Delorog公司T800铸造合金的金相图，
图3是本发明具体实施方式7（T800）的粉末冶金合金的金相图，
图4是现有技术中美国肯纳金属公司司太立6铸造合金的金相图，
图5是本发明具体实施方式4（司太立6）的粉末冶金合金的金相图，
图6是本发明具体实施方式4（司太立6）的力学性能检测报告的扫描件。
具体实施方式
具体实施方式1
如图1所示，本发明所述用单质球磨法生产钴基合金粉末冶金的制备工艺采用如下步骤：
步骤1，配料：
本发明所述钴基合金采用单质成分配比而成，各成分重量百分比含量如下：
金属钴粉40～65%；金属铬粉5～30%；金属钨粉0～20%；硅粉0.1～4%；金属锰粉0.1～2%；金属钼粉0.1～30%；金属铌粉0～6%；金属镍粉0.1～8%；金属铁粉0.1～10%；碳化钨粉0～15%；碳化铬粉0.1～20%；碳化铌粉0～10%；
步骤2，磨料：
所述磨料用湿磨或干磨两种方法，所述湿磨即在立式搅拌球磨机的料筒内装有磨球，所述磨球采用硬质合金YG8磨球，并且采用直径为4mm、5mm和6mm三种不同尺寸的磨球，三种不同直径磨球的磨球比按重量比为1:1:1，将步骤1的配制的物料加入装有磨球的立式搅拌球磨机的料筒内，磨球重量与加入配料的重量的球料重量比为3～10:1，然后加入溶剂汽油为溶液，溶剂汽油的体积为球料体积的2倍，立式搅拌球磨机的转速为每分钟60～100转，球磨时间为4～48小时，使物料的粒度达到D50为1～5μm；
所述干磨即在滚筒式球磨机的料罐内放入磨球，所述磨球采用硬质合金YG8磨球，并且采用直径为4mm、5mm和6mm三种不同尺寸的磨球，三种不同直径磨球的磨球比按重量比为1:1:1，将步骤1的配制的物料加入装有磨球的滚筒式球磨机的料罐内，磨球重量与物料重量的球料重量比为3～10:1，将滚筒球磨机的料罐抽真空或充氩气密封后开始混料，滚筒式球磨机的转速为每分钟60～80转，球磨时间为4～48小时，使物料的粒度达到D50为1～5μm；
步骤3，掺胶或掺胶与干燥或直接干燥：
当步骤2所述磨料为干磨时，本步骤为掺胶；
当步骤2所述磨料为湿磨时，本步骤为掺胶与干燥或直接干燥；
步骤4，造粒：
把步骤3湿磨直接干燥后的混合料或湿磨掺胶与干燥后的混合料或者干磨掺胶后的混合料放到造粒机里造粒，然后通过造粒机的筛网分选出粒度为60～80目的造粒料，对于粒度不符合要求的造粒料需重复造粒，直至所有造粒料均为60～80目的合格料粒。；
步骤5，成型：
将步骤4所述造粒料压制成型；
步骤6，烧结：
将步骤5压制成型的生坯进行烧结，烧结温度为1200～1300℃；
步骤7，检验：
将步骤6烧结后的钴基合金产品出炉检验，检验项目包括产品的硬度和密度，合格产品的密度＞8.35g/cm3，合格产品的硬度为HRC37～62。
具体实施方式2
与具体实施方式1相同，区别在于：
步骤1所述配料各成分重量百分比含量如下：金属钴粉41.3%，金属铬粉16%，金属钨粉14%，硅粉0.1%，金属锰粉1.5%，金属钼粉0.1%，金属铌粉1%，金属镍粉3%，金属铁粉2%，碳化钨粉3%，碳化铬粉15%，碳化铌粉3%；即含有全部12种成分；
步骤2所述湿磨中球料重量比为10:1，立式搅拌球磨机转速为每分钟80转，球磨时间为5小时，使混合料的粒度达到D50为4μm；
步骤3所述掺胶与干燥，即将步骤2湿磨后的混合料放到立式真空搅拌机的料筒里，按重量百分比加入0.5%的粉末冶金粘结剂，抽真空后开始搅拌，使粉末冶金粘结剂和混合料混合均匀，然后加热蒸馏将溶剂汽油通过与立式真空搅拌机相连的溶剂分离机分离出去；
步骤4所述造粒，是把步骤3掺胶与干燥后的混合料放到造粒机里造粒，然后通过造粒机的筛网分选出粒度为60～80目的造粒料；
步骤5所述成型是将步骤4所述造粒料用冷等静压压制成型；
步骤6所述烧结是将步骤5压制成型的生坯放到真空炉中烧结，烧结温度为1280℃；
步骤7所述合格产品的密度＞8.6g/cm3，合格产品的硬度HRC52～58。
具体实施方式3
与具体实施方式1相同，区别在于：
步骤1所述配料各成分重量百分比含量如下：金属钴粉42.%，金属铬粉13%，金属钨粉17%，硅粉0.5%，金属锰粉0.5%，金属钼粉1%，金属镍粉2%，金属铁粉2%，碳化钨粉1%，碳化铬粉20%，碳化铌粉1%；即含有除金属铌外的11种成分；
步骤2所述湿磨中球料重量比为6:1，立式搅拌球磨机转速每分钟90转，球磨时间为8小时，使物混合料的粒度达到D50为3μm；
步骤3所述直接干燥，即将步骤2湿磨后的混合料放到立式真空搅拌机的料筒里，抽真空后加热蒸馏，将溶剂汽油通过与立式真空搅拌机相连的溶剂分离机分离出去；
步骤4所述造粒是把步骤3直接干燥后的混合料放到造粒机里造粒，然后通过造粒机的筛网分选出粒度为60～80目的造粒料；
步骤5所述成型是将步骤4所述造粒料用压力机模压压制成型；
步骤6所述烧结是将步骤5压制成型的生坯放到真空炉中烧结，烧结温度为1260℃；
步骤7所述合格产品的密度＞8.6g/cm3，合格产品的硬度HRC56～60。
具体实施方式4
与具体实施方式1相同，区别在于：
步骤1所述配料各成分重量百分比含量如下：金属钴粉57.4%，金属铬粉23%，金属钨粉4.6%，硅粉0.8%，金属锰粉0.5%，金属钼粉1%，金属镍粉2.5%，金属铁粉2%，碳化钨粉0.2%，碳化铬粉8%，即含有除金属铌粉和碳化铌粉外10种成分；
步骤2所述湿磨中球料重量比为6:1，立式搅拌球磨机转速每分钟90转，球磨时间为8小时，使混合料的粒度达到D50为3μm；
步骤3所述掺胶与干燥，即将步骤2湿磨后的混合料放到立式真空搅拌机的料筒里，按重量百分比加入0.5%的粉末冶金粘结剂，抽真空后开始搅拌，使粉末冶金粘结剂和混合料混合均匀，然后加热蒸馏将溶剂汽油通过与立式真空搅拌机相连的溶剂分离机分离出去；
步骤4所述造粒是把步骤3掺胶与干燥后的混合料放到造粒机里造粒，然后通过造粒机的筛网分选出粒度为60～80目的造粒料；
步骤5所述成型是将步骤4所述造粒料用压力机模压压制成型；
步骤6所述烧结是将步骤5压制成型的生坯放到真空加压炉中烧结，烧结温度为1260℃，烧结气压为5MPa；
步骤7所述合格产品的密度＞8.35g/cm3，合格产品的硬度HRC37～43。
具体实施方式5
与具体实施方式1相同，区别在于：
步骤1所述配料各成分重量百分比含量如下：金属钴粉60%，金属铬粉8.3%，硅粉2.6%，金属锰粉0.1%，金属钼粉28.5%，金属镍粉0.1%，金属铁粉0.2%，碳化铬粉0.2%，即含有除金属铌粉、碳化铌粉、金属钨粉和碳化钨粉外8种成分；
步骤2所述湿磨中球料重量比为6:1，立式搅拌球磨机转速每分钟60转，球磨时间为7小时，使混合料的粒度达到D50为4μm；
步骤3所述掺胶与干燥，即将步骤2湿磨后的混合料放到立式真空搅拌机的料筒里，按重量百分比加入0.5%的粉末冶金粘结剂，抽真空后开始搅拌，使粉末冶金粘结剂和混合料混合均匀，然后加热蒸馏将溶剂汽油通过与立式真空搅拌机相连的溶剂分离机分离出去；
步骤4所述造粒是把步骤3掺胶与干燥后的混合料放到造粒机里造粒，然后通过造粒机的筛网分选出粒度为60～80目的造粒料备用；
步骤5所述成型是将步骤4所述造粒料用压力机模压压制成型；
步骤6所述烧结是将步骤5压制成型的生坯放到氢气炉中烧结，烧结温度为1220℃；
步骤7所述合格产品的密度＞8.55g/cm3，合格产品的硬度HRC52～58。
具体实施方式6
与具体实施方式1相同，区别在于：
步骤1所述配料各成分重量百分比含量如下：金属钴粉41.2%，金属铬粉22%，硅粉0.8%，金属锰粉0.5%，金属钼粉0.5%，金属镍粉2%，金属铁粉2%，碳化钨粉18%，碳化铬粉13%；即含有除金属铌粉、碳化铌粉和金属钨粉外9种成分；
步骤2所述干磨是在滚筒式球磨机的可抽真空的料罐里装有磨球，球料重量比为7:1，然后，将料罐的压盖压紧密封，并将料罐的中心出口和真空泵连接，打开通气阀门抽真空到真空度≤10Pa时关闭阀门，再关闭真空泵，把抽真空后的料罐放到滚筒式球磨机的滚杠上，滚筒式球磨机的转速为每分钟72转，球磨48小时，使混合料的粒度达到D50为2.5μm；
步骤3中所述掺胶是将步骤2干磨后的混合料直接放入真空搅拌机里，按重量百分比加入0.5%的粉末冶金粘结剂，抽真空后开始搅拌，使粉末冶金粘结剂和混合料混合均匀；
步骤4所述造粒是把步骤3干燥后的混合料放到造粒机里造粒，然后通过造粒机的筛网分选出粒度为60～80目的造粒料，对于粒度不符合要求的造粒料需重复造粒，直至所有造粒料均为60～80目的合格料粒；
步骤5所述成型是将步骤4所述造粒料用模压压制成型；
步骤6所述烧结是将步骤5压制成型的生坯放到真空炉中烧结，烧结温度为1270℃；
步骤7所述合格产品的密度＞8.7g/cm3，合格产品的硬度为HRC56～60。
具体实施方式7
与具体实施方式1相同，区别在于：
步骤1所述配料各成分重量百分比含量如下：金属钴粉49.3%，金属铬粉17%，硅粉3.5%，金属锰粉0.2%，金属钼粉28.5%，金属镍粉0.5%，金属铁粉0.5%，碳化铬粉0.5%；即含有除金属铌粉、碳化铌粉、金属钨粉和碳化钨粉外8种成分，
步骤2中所述干磨是在滚筒式球磨机的可充氩气的料罐里装有磨球，球料重量比为7:1，将料罐内充入氩气，然后将料罐的压盖压紧密封，把料罐放到滚筒式球磨机的滚杠上，滚筒式球磨机的转速为每分钟60转，球磨40小时，使混合料的粒度达到D50为4.5μm；
步骤3所述掺胶是将步骤2干磨后的混合料直接放入真空搅拌机里，按重量百分比加入0.5%的粉末冶金粘结剂，抽真空后开始搅拌，使粉末冶金粘结剂和混合料混合均匀；
步骤4所述造粒是把步骤3干磨后的混合料放到造粒机里造粒，然后通过造粒机的筛网分选出粒度为60～80目的造粒料，
步骤5所述成型是将步骤4所述造粒料用模压压制成型；
步骤6中所述将步骤5压制成型的生坯放到真空加压炉中烧结，烧结温度为1270℃；烧结气压为5MPa；
步骤7所述合格产品的密度＞8.55g/cm3，合格产品的硬度为HRC56～62。
图2所示是现有技术中美国Delorog公司T800铸造合金的金相图，
图3所示是本发明具体实施方式7（T800）的粉末冶金合金的金相图，
图4所示是现有技术中美国肯纳金属公司司太立6铸造合金的金相图，
图5所示是本发明具体实施方式4（司太立6）的粉末冶金合金的金相图，
通过图3和图2的对比以及图5和图4的对比可见，美国Delorog公司T800铸造合金和美国肯纳金属公司司太立6铸造合金的晶粒都比较粗大，大约在20～50um，甚至更大，且各相分布不够均匀，而本发明的T800粉末冶金和司太立6粉末冶金合金的晶粒都很细小，在1～5um之间且各相分布均匀，表明本发明所述用单质球磨法生产钴基合金粉末冶金的制备工艺克服了铸造组织晶粒粗大、气孔、夹杂、成分偏析等铸造缺陷，生产的钴基合金性能更加优越，综合性能更好，如附表1“本发明力学性能检测报告”所示，经中国科学院金属研究所检测中心检测，本发明的屈服强度为716 MPa～721MPa，抗拉强度为1054 MPa～1061 MPa，延伸率为2%～3%，与现有技术采用铸造方法制备司太立6合金相比在力学性能有很大提高，其中抗拉强度提高了24.0%～24.8%，尤其是延伸率提高了2倍以上。
本发明与美国肯纳金属公司司太立6的力学性能对比如表1所示。
表1：本发明与美国肯纳金属公司司太立6的力学性能对比表。
Claims (7)
1.用单质球磨法生产钴基合金粉末冶金的制备工艺，其特征在于采用如下步骤：
步骤1，配料：
所述钴基合金粉末冶金采用单质成分配比而成，各成分重量百分比含量如下：金属钴粉40～65%；金属铬粉5～30%；金属钨粉0～20%；硅粉0.1～4%；金属锰粉0.1～2%；金属钼粉0.1～30%；金属铌粉0～6%；金属镍粉0.1～8%；金属铁粉0.1～10%；碳化钨粉0～15%；碳化铬粉0.1～20%；碳化铌粉0～10%；
步骤2，磨料：
本步骤所述磨料为湿磨，即在立式搅拌球磨机的料筒内装有重量比为1:1:1、直径为4mm、5mm和6mm三种不同尺寸的硬质合金YG8磨球，将步骤1的配制的物料加入装有磨球的立式搅拌球磨机的料筒内，磨球重量与加入物料重量的球料重量比为3～10:1，然后加入溶剂汽油为溶液，溶剂汽油的体积为球料体积的2倍，立式搅拌球磨机的转速为每分钟60～100转，球磨时间为4～48小时，使混合料的粒度达到D50为1～5μm；
本步骤所述磨料或者为干磨，即在滚筒式球磨机的料罐内装入重量比为1:1:1、直径为4mm、5mm和6mm三种不同尺寸的硬质合金YG8磨球，将步骤1的配制的物料加入装有磨球的滚筒式球磨机的料罐内，磨球重量与物料重量的球料重量比为3～10:1，将滚筒式球磨机的料罐抽真空或充氩气密封后开始混料,滚筒式球磨机的转速为每分钟60～80转，球磨时间为4～48小时，使混合料的粒度达到D50为1～5μm；
步骤3，掺胶或掺胶与干燥或直接干燥：
当步骤2所述磨料为干磨时，本步骤为掺胶；
当步骤2所述磨料为湿磨时，本步骤为掺胶与干燥或直接干燥；
步骤4，造粒：
把步骤3湿磨直接干燥后的混合料或湿磨掺胶与干燥后的混合料或者干磨掺胶后的混合料放到造粒机里造粒，然后通过造粒机的筛网分选出粒度为60～80目的造粒料；
步骤5，成型：
将步骤4所述造粒料压制成型；
步骤6，烧结：
将步骤5压制成型的生坯进行烧结，烧结温度为1200～1300℃；
步骤7，检验：
将步骤6烧结后的钴基合金产品出炉检验，检验项目包括产品的硬度和密度，合格产品的密度＞8.35g/cm3，合格产品的硬度为HRC37～62。
2.根据权利要求1所述的用单质球磨法生产钴基合金粉末冶金的制备工艺，其特征在于：
步骤1所述配料各成分重量百分比含量如下：金属钴粉41.3%，金属铬粉16%，金属钨粉14%，硅粉0.1%，金属锰粉1.5%，金属钼粉0.1%，金属铌粉1%，金属镍粉3%，金属铁粉2%，碳化钨粉3%，碳化铬粉15%，碳化铌粉3%；
步骤2所述湿磨中球料重量比为10:1，立式搅拌球磨机转速为每分钟80转，球磨时间为5小时，使混合料的粒度达到D50为4μm；
步骤3所述掺胶与干燥，即将步骤2湿磨后的混合料放到立式真空搅拌机的料筒里，按重量百分比加入0.5%的粉末冶金粘结剂，抽真空后开始搅拌，使粉末冶金粘结剂和混合料混合均匀，然后加热蒸馏将溶剂汽油通过与立式真空搅拌机相连的溶剂分离机分离出去；
步骤4所述造粒，是把步骤3掺胶与干燥后的混合料放到造粒机里造粒，然后通过造粒机的筛网分选出粒度为60～80目的造粒料；
步骤5所述成型是将步骤4所述造粒料用冷等静压压制成型；
步骤6所述烧结是将步骤5压制成型的生坯放到真空炉中烧结，烧结温度为1280℃；
步骤7所述合格产品的密度＞8.6g/cm3，合格产品的硬度为HRC52～58。
3.根据权利要求1所述的用单质球磨法生产钴基合金粉末冶金的制备工艺，其特征在于：
步骤1所述配料各成分重量百分比含量如下：金属钴粉42%，金属铬粉13%，金属钨粉17%，硅粉0.5%，金属锰粉0.5%，金属钼粉1%，，金属镍粉2%，金属铁粉2%，碳化钨粉1%，碳化铬粉20%，碳化铌粉1%；
步骤2所述湿磨中球料重量比为6:1，立式搅拌球磨机转速每分钟90转，球磨时间为8小时，使混合料的粒度达到D50为3μm；
步骤3所述直接干燥，即将步骤2湿磨后的混合料放到立式真空搅拌机的料筒里，抽真空后加热蒸馏，将溶剂汽油通过与立式真空搅拌机相连的溶剂分离机分离出去；
步骤4所述造粒是把步骤3直接干燥后的混合料放到造粒机里造粒，然后通过造粒机的筛网分选出粒度为60～80目的造粒料；
步骤5所述成型是将步骤4所述造粒料用压力机模压压制成型；
步骤6所述烧结是将步骤5压制成型的生坯放到真空炉中烧结，烧结温度为1260℃；
步骤7所述合格产品的密度＞8.6g/cm3，合格产品的硬度为HRC56～60。
4.根据权利要求1所述的用单质球磨法生产钴基合金粉末冶金的制备工艺，其特征在于：
步骤1所述配料各成分重量百分比含量如下：金属钴粉57.4%，金属铬粉23%，金属钨粉4.6%，硅粉0.8%，金属锰粉0.5%，金属钼粉1%，，金属镍粉2.5%，金属铁粉2%，碳化钨粉0.2%，碳化铬粉8%
步骤2所述湿磨中球料重量比为6:1，立式搅拌球磨机转速每分钟90转，球磨时间为8小时，使混合料的粒度达到D50为3μm；
步骤3所述掺胶与干燥，即将步骤2湿磨后的混合料放到立式真空搅拌机的料筒里，按重量百分比加入0.5%的粉末冶金粘结剂，抽真空后开始搅拌，使粉末冶金粘结剂和混合料混合均匀，然后加热蒸馏将溶剂汽油通过与立式真空搅拌机相连的溶剂分离机分离出去；
步骤4所述造粒是把步骤3掺胶与干燥后的混合料放到造粒机里造粒，然后通过造粒机的筛网分选出粒度为60～80目的造粒料；
步骤5所述成型是将步骤4所述造粒料用压力机模压压制成型；
步骤6所述烧结是将步骤5压制成型的生坯放到真空加压炉中烧结，烧结温度为1260℃，烧结气压为5MPa；
步骤7所述合格产品的密度＞8.35g/cm3，合格产品的硬度为HRC37～43。
5.根据权利要求1所述的用单质球磨法生产钴基合金粉末冶金的制备工艺，其特征在于：
步骤1所述配料各成分重量百分比含量如下： 金属钴粉60%，金属铬粉8.3%，硅粉2.6%，金属锰粉0.1%，金属钼粉28.5%，金属镍粉0.1%，金属铁粉0.2%，碳化铬粉0.2%；
步骤2所述湿磨中球料重量比为6:1，立式搅拌球磨机转速每分钟60转，球磨时间为7小时，使物料的粒度达到D50为4μm；
步骤3所述掺胶与干燥，即将步骤2湿磨后的混合料放到立式真空搅拌机的料筒里，按重量百分比加入0.5%的粉末冶金粘结剂，抽真空后开始搅拌，使粉末冶金粘结剂和混合料混合均匀，然后加热蒸馏将溶剂汽油通过与立式真空搅拌机相连的溶剂分离机分离出去；
步骤4所述造粒是把步骤3掺胶与干燥后的混合料放到造粒机里造粒，然后通过造粒机的筛网分选出粒度为60～80目的造粒料；
步骤5所述成型是将步骤4所述造粒料用压力机模压压制成型；
步骤6所述烧结是将步骤5压制成型的生坯放到氢气炉中烧结，烧结温度为1220℃；
步骤7所述检验合格产品的密度＞8.55g/cm3，合格产品的硬度为HRC52～58。
6.根据权利要求1所述的用单质球磨法生产钴基合金粉末冶金的制备工艺，其特征在于：
步骤1所述配料各成分重量百分比含量如下：金属钴粉41.2%，金属铬粉22%，硅粉0.8%，金属锰粉0.5%，金属钼粉0.5%，金属镍粉2%，金属铁粉2%，碳化钨粉18%，碳化铬粉13%；
步骤2所述干磨是在滚筒式球磨机的可抽真空的料罐里装有磨球，球料重量比为7:1，然后，将料罐的压盖压紧密封，并将料罐的中心出口和真空泵连接，打开通气阀门抽真空到真空度≤10Pa时关闭阀门，再关闭真空泵，把抽真空后的料罐放到滚筒式球磨机的滚杠上，滚筒式搅拌球磨机的转速为每分钟72转，球磨时间为48小时，使混合料的粒度达到D50为2.5μm；
步骤3所述掺胶是将步骤2干磨后的混合料直接放入真空搅拌机里，按重量百分比加入0.5%的粉末冶金粘结剂，抽真空后开始搅拌，使粉末冶金粘结剂和混合料混合均匀；
步骤4所述造粒是把步骤3干磨掺胶后的混合料放到造粒机里造粒，然后通过造粒机的筛网分选出粒度为60～80目的造粒料，
步骤5所述成型是将步骤4所述造粒料用模压压制成型；
步骤6所述烧结是将步骤5压制成型的生坯放到真空炉中烧结，烧结温度为1270℃；
步骤7所述合格产品的密度＞8.7g/cm3，合格产品的硬度为HRC56～60。
7.根据权利要求1所述的用单质球磨法生产钴基合金粉末冶金的制备工艺，其特征在于：
步骤1所述配料各成分重量百分比含量如下：金属钴粉49.3%，金属铬粉17%，硅粉3.5%，金属锰粉0.2%，金属钼粉28.5%，金属镍粉0.5%，金属铁粉0.5%，碳化铬粉0.5%；
步骤2所述干磨是在滚筒式球磨机的可充氩气的料罐里装有磨球，球料重量比为7:1，将料罐内充入氩气，然后将料罐的压盖压紧密封，把料罐放到滚筒式球磨机的滚杠上，滚筒式搅拌球磨机的转速为每分钟60转，球磨40小时，使混合料的粒度达到D50为4.5μm；
步骤3所述掺胶是将步骤2干磨后的混合料直接放入真空搅拌机里，按重量百分比加入0.5%的粉末冶金粘结剂，抽真空后开始搅拌，使粉末冶金粘结剂和混合料混合均匀；
步骤4所述造粒是把步骤3干磨掺胶后的混合料放到造粒机里造粒，然后通过造粒机的筛网分选出粒度为60～80目的造粒料，
步骤5所述成型是将步骤4所述造粒料用模压压制成型；
步骤6中所述烧结是将步骤5压制成型的生坯放到真空加压炉中烧结，烧结温度为1270℃；烧结气压为5MPa；
步骤7所述合格产品的密度＞8.55g/cm3，合格产品的硬度为HRC56～62。
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