CN117049879A - 一种高密高强石墨材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高密高强石墨材料的制备方法，属于石墨材料制备技术领域。本发明的制备方法包括原料磨粉：将沥青焦磨细成细粉；气相吸附：将上述粉料置于密闭混料室内搅拌，并通入沥青烟气；成型—浸渍：取出混料并进行成型，将成型生坯置于浸渍罐中浸渍；焙烧—石墨化：将浸渍品依次进行焙烧和石墨化处理，冷却后即得高密高强石墨材料。本发明采用气相吸附技术替代传统混捏工序，通过沥青烟气附渗透到细粉颗粒表面，使得细粉颗粒具有一定粘结性，避免了传统混捏因过量沥青用量带来的一些列问题，从而提高了制品的制备效率。另外，成型后直接浸渍，低温煤沥青渗入生坯孔隙，起到了填充密实作用，使得制品密度和强度得到较大提升。
Description
技术领域
本发明属于石墨材料制备技术领域，更具体地说，涉及一种高密高强石墨材料的制备方法。
背景技术
高密高强石墨材料具有具有比重小、机械强度高、导电导热性能好、耐高温、抗腐蚀、自润滑等特性。广泛应用于半导体行业、光伏产业、电火花加工、金属连铸、光纤、模具制造以及宇航和核工业。是战略性新兴产业中不可或缺的关键新材料，对其研究与应用具有非常广阔的前景。
高密高强石墨的制备一般采用煅后沥青焦为原料，将其磨细至数微米至数十微米不等，然后加入粘结沥青进行混捏，再依次进行轧片、磨粉、成型、二浸三焙(或三浸四焙)、石墨化处理，整个工艺流程十分复杂，特别是需要反复的浸渍和焙烧处理。不仅增加了石墨材料的生产成本。同时，材料的性能也难以得到保证，行业内亟需找到一种高强高密石墨的高效制备方法。
经检索，中国专利公开号为CN 108863365 A的申请案，公开了一种等静压石墨制备方法及制备装置。该制备方法方法包括：针状石油焦粉碎，针状石油焦粉煅烧，将煅烧后端针状石油焦粉酸浸，将提纯针状石油焦粉与改性沥青混捏，将针状石油焦粉糊料轧片处理，针状石油焦薄片经冷却后破碎，将破碎后的针状石油焦挤压成圆柱形棒，将石油焦圆柱棒粉碎过筛，将二次石油焦粉与改性沥青混捏，将原料混合物装入橡胶模具中，将等静压成型胚体装入包套，焙烧，得到焙烧制品，将焙烧制品放入浸渍罐中密封浸没，得到所述等静压石墨，该方法显著的降低等静压石墨成品的气孔率，使得等静压石墨成品结构均匀，以提高等静压石墨产品的机械强度。但该申请案中同样需要进行混捏操作，混捏操作中加入的沥青在焙烧过程中发生热解和缩聚反应，释放大量挥发气体，从而导致坯体产生大量孔隙或缺陷，影响到最终的产品性能。
发明内容
1、要解决的问题
针对以上现有技术中存在的至少一些问题，本发明提出一种高密高强石墨材料的制备方法。本发明的技术方案，采用气相吸附技术替代传统混捏工序，通过沥青烟气附渗透到细粉颗粒表面，使得细粉颗粒具有一定粘结性，避免了传统混捏因过量沥青用量带来的一些列问题，从而提高了制品的制备效率。
2、技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明的一种高密高强石墨材料的制备方法，包括以下具体步骤，
S1、原料磨粉
将沥青焦磨细成细粉；
S2、气相吸附
将上述粉料置于密闭混料室内搅拌，并通入沥青烟气维持一定压力；
S3、成型—浸渍
取出混料并进行成型，将成型生坯置于浸渍罐中浸渍；
S4、焙烧—石墨化
将浸渍品依次进行焙烧和石墨化处理，冷却后即得高密高强石墨材料。
进一步地，所述的步骤S1中，沥青焦为煅后沥青焦，细粉的平均粒度为5～15μm，且细粉的形貌为球形或类球形结构。
进一步地，所述的步骤S2中，沥青烟气为常规混捏过程中沥青产生的烟气，且该沥青烟气在通入前经过压缩处理。
进一步地，所述的步骤S2中，混料室压力维持在0～1.0MPa，混料时长30～120min，混料结束后静置60min以上。
进一步地，所述的步骤S3中，浸渍罐中浸渍沥青的软化点65～80℃。
进一步地，所述的步骤S3中，成型方式为等静压成型，成型前进行机械振实和抽真空处理，成型压力150～220MPa，保压时间5～20min，保压结束后阶段泄压。
进一步地，所述的步骤S3中，浸渍前进行抽真空处理，浸渍温度130～160℃，浸渍压力0～3.0MPa，浸渍时间1～10h。
进一步地，所述的步骤S4中，焙烧最高温度900℃，保温10～20h，焙烧时长20～50天。
进一步地，所述的步骤S4中，石墨化最高温度2850℃，保温6～15h，石墨化时长15～30天。
3、有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明的一种高密高强石墨材料的制备方法，在混料过程中，通入沥青烟气，目的在于保障沥青焦细粉与沥青烟气充分接触并通过吸附作用渗透到细粉颗粒表面，使得细粉颗粒具有一定粘结性，从而满足成型和焙烧需求。该步骤取代了传统的混捏工序，避免了过量沥青混捏带来的一系列问题，如挥发分大量逸出造成的制品气孔率高、良品率低、多次焙烧浸出处理等。从而极大地极大的缩短了工艺流程，提高了石墨材料的制备效率。
(2)本发明的一种高密高强石墨材料的制备方法，成型后直接浸渍，低温煤沥青渗入生坯孔隙，起到了填充密实作用；同时，沥青的进入弥补了气相吸附可能的粘结性不足的问题，使得制品密度和强度得到较大提升。
(3)本发明的一种高密高强石墨材料的制备方法，所述细粉的平均粒度为5～15μm，且细粉的形貌为球形或类球形结构；球形结构具有较高的堆积密度，有利于提高产品强度；同时球形结构流动性好，有利于与沥青烟气充分接触吸附。
附图说明
图1为本发明的一种高密高强石墨材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
参考图1所示，本发明的一种高密高强石墨材料的制备方法，具体步骤如下，
A.原料磨粉：将沥青焦磨细成细粉；
B.气相吸附：将上述粉料置于密闭混料室内搅拌，并通入沥青烟气；
C.成型—浸渍：取出混料并进行成型，将成型生坯置于浸渍罐中浸渍；
D.焙烧—石墨化：将浸渍品依次进行焙烧和石墨化处理，冷却后即得高密高强石墨材料。
其中，
步骤A中，采用煅后沥青焦，将其磨细至至平均粒度5～15μm，所制细粉颗粒具有类球形结构，从而提高了细粉颗粒的流动性和堆积密度，有利于石墨材料性能提升；
步骤B中，将原料细粉置于密闭混料室中搅拌，混料过程中通入一定压缩后的沥青烟气，混料室压力维持在0～1.0MPa，混料时长30～120min，混料结束后静置60min以上。
在混料过程中，通入一定压缩的沥青烟气，目的在于保障沥青焦细粉与沥青烟气充分接触并通过吸附作用渗透到细粉颗粒表面，使得细粉颗粒具有一定粘结性，从而满足成型和焙烧需求。该步骤取代了传统的混捏工序，避免了过量沥青混捏带来的一系列问题，如挥发分大量逸出造成的制品气孔率高、良品率低、多次焙烧浸出处理等。
步骤B中的沥青烟气为常规混捏过程中沥青产生的烟气，需要经过压缩处理，以维持混料室压力在在0～1.0MPa内。该压力范围有利于混料室内气相吸附，但压力对吸附效果的改善并不明显，还可能造成能源的浪费。
步骤C中，将沥青烟气润湿的粉料成型，成型前进行机械振实和抽真空处理，成型压力150～220MPa，保压时间5～20min，保压结束后阶段泄压。
随后将成型生坯置于浸渍罐中浸渍，浸渍沥青为低温煤沥青，软化点65～80℃，低温煤沥青具有良好的流动性，有利于对坯体的渗透。
进一步的，浸渍前进行抽真空处理，浸渍温度130～160℃，浸渍压力0～3.0MPa，浸渍时间1～10h。
步骤C中，将成型生坯直接浸渍目的在于，成型生坯不可避免的存在孔隙，通过抽真空和加压处理，低温煤沥青渗入生坯孔隙，起到了填充密实作用。同时，沥青的进入弥补了上述气相吸附可能出现的粘结性不足的问题，使得制品密度和强度得到较大提升。
步骤D中，对上述浸渍品依次进行焙烧和石墨化，焙烧最高温度900℃，保温10～20h，焙烧时长20～50天。焙烧结束后进行石墨化，石墨化最高温度2850℃，保温6～15h，石墨化时长15～30天。
本发明采用气相吸附和成型后直接浸渍等关键技术，极大的缩短了工艺流程，提高了高密高强石墨材料的制备效率，同时更为关键的提高了石墨材料性能。通过本发明的方法制备得到的石墨材料，其抗折强度大于38.0MPa，体积密度大于1.76g/cm3。
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
以煅后沥青焦为原料，将其磨细成平均粒径为10μm的细粉，且细粉的形貌为球形或类球形结构。
随后将细粉置于密闭混料室中搅拌，同时通入压缩沥青烟气，使得混料室内压力维持在0.5MPa，混料时长120min。
混料结束后对吸附沥青烟气的细粉等静压成型，成型压力180MPa，保压时间10min，随后阶段泄压。
然后将成型生坯置于浸渍罐中浸渍，浸渍前进行抽真空处理，浸渍温度150℃，浸渍压力2.5MPa，浸渍时间4h。
浸渍结束后按照曲线依次进行焙烧和石墨化处理，冷却后即得高密高强石墨材料。
测得其体积密度为1.80g/cm3，抗折强度42.5MPa。
实施例2
以煅后沥青焦为原料，将其磨细成平均粒径为5μm的细粉，且细粉的形貌为球形或类球形结构。
随后将细粉置于密闭混料室中搅拌，同时通入压缩沥青烟气，使得混料室内压力维持在1.0MPa，混料时长30min。
混料结束后对吸附沥青烟气的细粉等静压成型，成型压力220MPa，保压时间20min，随后阶段泄压。
然后将成型生坯置于浸渍罐中浸渍，浸渍前进行抽真空处理，浸渍温度160℃，浸渍压力3.0MPa，浸渍时间1h。
浸渍结束后按照曲线依次进行焙烧和石墨化处理，冷却后即得高密高强石墨材料。测得其体积密度为1.84g/cm3，抗折强度47.3MPa。
实施例3
以煅后沥青焦为原料，将其磨细成平均粒径为15μm的细粉，且细粉的形貌为球形或类球形结构。
随后将细粉置于密闭混料室中搅拌，同时通入压缩沥青烟气，使得混料室内压力维持在0.7MPa，混料时长90min。
混料结束后对吸附沥青烟气的细粉等静压成型，成型压力150MPa，保压时间5min，随后阶段泄压。
然后将成型生坯置于浸渍罐中浸渍，浸渍前进行抽真空处理，浸渍温度130℃，浸渍压力1.0MPa，浸渍时间10h。
浸渍结束后按照曲线依次进行焙烧和石墨化处理，冷却后即得高密高强石墨材料。
测得其体积密度为1.78g/cm3，抗折强度38.7MPa。
对比例1
采用与实施例1相同的方法，但是在混料过程中不通入沥青烟气，其它过程不变。测试该方法下制得的石墨材料，其体积密度为1.75g/cm3，抗折强度34.3MPa。并且由于缺少粘结性物质，产品出现不同程度开裂。
对比例2
采用与实施了1相同的方法，但是成型后不经过浸渍直接焙烧，其它过程不变。测试该方法下制得的石墨材料，其体积密度为1.70g/cm3，抗折强度26.6MP。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高密高强石墨材料的制备方法，其特征在于：包括以下具体步骤，
S1、原料磨粉
将沥青焦磨细成细粉；
S2、气相吸附
将上述粉料置于密闭混料室内搅拌，并通入沥青烟气维持一定压力；
S3、成型—浸渍
取出混料并进行成型，将成型生坯置于浸渍罐中浸渍；
S4、焙烧—石墨化
将浸渍品依次进行焙烧和石墨化处理，冷却后即得高密高强石墨材料。
2.根据权利要求1所述的一种高密高强石墨材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤S1中，沥青焦为煅后沥青焦，细粉的平均粒度为5～15μm，且细粉的形貌为球形或类球形结构。
3.根据权利要求2所述的一种高密高强石墨材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤S2中，沥青烟气为常规混捏过程中沥青产生的烟气，且该沥青烟气在通入前经过压缩处理。
4.根据权利要求3所述的一种高密高强石墨材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤S2中，混料室压力维持在0～1.0MPa，混料时长30～120min，混料结束后静置60min以上。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种高密高强石墨材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤S3中，浸渍罐中浸渍沥青的软化点65～80℃。
6.根据权利要求5所述的一种高密高强石墨材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤S3中，成型方式为等静压成型，成型前进行机械振实和抽真空处理，成型压力150～220MPa，保压时间5～20min，保压结束后阶段泄压。
7.根据权利要求6所述的一种高密高强石墨材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤S3中，浸渍前进行抽真空处理，浸渍温度130～160℃，浸渍压力0～3.0MPa，浸渍时间1～10h。
8.根据权利要求7所述的一种高密高强石墨材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤S4中，焙烧最高温度900℃，保温10～20h，焙烧时长20～50天。
9.根据权利要求8所述的一种高密高强石墨材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤S4中，石墨化最高温度2850℃，保温6～15h，石墨化时长15～30天。
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